JPH054805A - 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 - Google Patents
高品質酸化物超電導薄膜の作製方法Info
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- JPH054805A JPH054805A JP3180226A JP18022691A JPH054805A JP H054805 A JPH054805 A JP H054805A JP 3180226 A JP3180226 A JP 3180226A JP 18022691 A JP18022691 A JP 18022691A JP H054805 A JPH054805 A JP H054805A
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- oxide superconductor
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 Y:Ba:Cuを1:2:3で含む酸化物の粉末
を原料ターゲットにしてY1Ba2Cu3O7-X酸化物超電導薄
膜を作製する際に、成膜前にターゲットを高真空中で38
0 ℃に加熱して、炭化水素、炭酸塩等の汚染物質を除去
する。 【効果】 原料ターゲットに含まれる汚染物質が除去さ
れるので、プリスパッタリングが短縮でき、特性の優れ
たY1Ba2Cu3O7-X酸化物超電導薄膜が作製できる。
を原料ターゲットにしてY1Ba2Cu3O7-X酸化物超電導薄
膜を作製する際に、成膜前にターゲットを高真空中で38
0 ℃に加熱して、炭化水素、炭酸塩等の汚染物質を除去
する。 【効果】 原料ターゲットに含まれる汚染物質が除去さ
れるので、プリスパッタリングが短縮でき、特性の優れ
たY1Ba2Cu3O7-X酸化物超電導薄膜が作製できる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導薄膜の作
製方法に関する。より詳細には、高品質な酸化物超電導
薄膜を安定に作製する方法に関する。
製方法に関する。より詳細には、高品質な酸化物超電導
薄膜を安定に作製する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Y1Ba2Cu3O7-X系、Bi2Sr2Ca2Cu3Ox 系
およびTl2Ba2Ca2Cu3Ox 系の各酸化物超電導体は、臨界
温度が高く、実用化が有望と考えられている。これらの
酸化物超電導体を、ジョセフソン素子、超電導トランジ
スタ等の電子デバイスに応用するためには、薄膜化する
ことが必須である。酸化物超電導体の薄膜作製方法とし
ては、真空蒸着法、MBE法、スパッタリング法、CV
D法等が検討されている。最も一般的に用いられている
方法は、スパッタリング法であるが、真空蒸着法では電
磁場を全く印加しないで成膜することが可能であり、M
BE法では組成の制御が厳密に行える等、高品質の酸化
物超電導薄膜を作製できる可能性がある。
およびTl2Ba2Ca2Cu3Ox 系の各酸化物超電導体は、臨界
温度が高く、実用化が有望と考えられている。これらの
酸化物超電導体を、ジョセフソン素子、超電導トランジ
スタ等の電子デバイスに応用するためには、薄膜化する
ことが必須である。酸化物超電導体の薄膜作製方法とし
ては、真空蒸着法、MBE法、スパッタリング法、CV
D法等が検討されている。最も一般的に用いられている
方法は、スパッタリング法であるが、真空蒸着法では電
磁場を全く印加しないで成膜することが可能であり、M
BE法では組成の制御が厳密に行える等、高品質の酸化
物超電導薄膜を作製できる可能性がある。
【0003】スパッタリング法等の物理的な成膜方法で
酸化物超電導薄膜を作製する場合、その原料に酸化物の
粉末を使用することがある。例えば、Y1Ba2Cu3O7-X系
酸化物超電導薄膜をスパッタリング法で作製する場合
に、ターゲットにY、BaおよびCuを1:2:3の割合
(原子比)で含むような酸化物の粉末を使用する。この
酸化物は、酸化物超電導体の場合もあるが、結晶中に含
まれる酸素の量等の関係から酸化物超電導体に類似した
超電導性を持たない酸化物のこともある。このような粉
末原料を使用することには、成膜速度が向上する、原料
の調製が容易である、原料の組成の範囲を広くすること
ができる等の長所がある。
酸化物超電導薄膜を作製する場合、その原料に酸化物の
粉末を使用することがある。例えば、Y1Ba2Cu3O7-X系
酸化物超電導薄膜をスパッタリング法で作製する場合
に、ターゲットにY、BaおよびCuを1:2:3の割合
(原子比)で含むような酸化物の粉末を使用する。この
酸化物は、酸化物超電導体の場合もあるが、結晶中に含
まれる酸素の量等の関係から酸化物超電導体に類似した
超電導性を持たない酸化物のこともある。このような粉
末原料を使用することには、成膜速度が向上する、原料
の調製が容易である、原料の組成の範囲を広くすること
ができる等の長所がある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一方、上記の電子デバ
イスに使用する酸化物超電導薄膜は、結晶性がよく、表
面が平滑であることが好ましい。しかしながら、粉末を
原料にした物理的成膜法では、超電導特性の優れた酸化
物超電導薄膜を安定して作製できないことがある。本発
明者等の知見によれば、この問題は、原料粉末を成膜装
置に搬入する際等に原料粉末が汚染されたり、成膜中に
原料粉末の表面に析出物が発生することが原因である。
そのため、例えば、長時間のプリスパッタリングを行っ
て汚染物質を除去しなければならなかったり、十分な量
の原料粉末が残っているにもかかわらず成膜を中止し、
原料粉末を交換しなければならないことがあった。バル
クの原料の場合は、洗浄等により汚染物質、析出物質を
除去したりすることが比較的容易に行えるが、粉末原料
の場合はその処理も難しい。
イスに使用する酸化物超電導薄膜は、結晶性がよく、表
面が平滑であることが好ましい。しかしながら、粉末を
原料にした物理的成膜法では、超電導特性の優れた酸化
物超電導薄膜を安定して作製できないことがある。本発
明者等の知見によれば、この問題は、原料粉末を成膜装
置に搬入する際等に原料粉末が汚染されたり、成膜中に
原料粉末の表面に析出物が発生することが原因である。
そのため、例えば、長時間のプリスパッタリングを行っ
て汚染物質を除去しなければならなかったり、十分な量
の原料粉末が残っているにもかかわらず成膜を中止し、
原料粉末を交換しなければならないことがあった。バル
クの原料の場合は、洗浄等により汚染物質、析出物質を
除去したりすることが比較的容易に行えるが、粉末原料
の場合はその処理も難しい。
【0005】そこで本発明の目的は、上記従来技術の問
題点を解決した、高品質な酸化物超電導薄膜を安定に作
製する方法を提供することにある。
題点を解決した、高品質な酸化物超電導薄膜を安定に作
製する方法を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明に従うと、酸化物
超電導薄膜を粉末状の原料酸化物から作製する方法にに
おいて、前記原料酸化物粉末に対して、前記酸化物超電
導薄膜を構成する酸化物超電導体が酸素を取り込む温度
以下で、該温度との差が100 ℃以内の温度に加熱する熱
処理を高真空中で行った後、成膜を行うことを特徴とす
る方法が提供される。
超電導薄膜を粉末状の原料酸化物から作製する方法にに
おいて、前記原料酸化物粉末に対して、前記酸化物超電
導薄膜を構成する酸化物超電導体が酸素を取り込む温度
以下で、該温度との差が100 ℃以内の温度に加熱する熱
処理を高真空中で行った後、成膜を行うことを特徴とす
る方法が提供される。
【0007】
【作用】本発明の方法は、成膜の直前に原料粉末を清浄
にする熱処理を行うものであり、加熱温度、雰囲気等の
各種に条件を適切に選択することにより、原料酸化物を
劣化させることなく、汚染物質、析出物質をを除去す
る。本発明の方法では、原料酸化物粉末に対して、作製
する酸化物超電導薄膜を構成する酸化物超電導体が酸素
を取り込む温度以下で、該温度との差が100 ℃以内の温
度に加熱する熱処理を高真空中で行う。例えば、Y−Ba
−Cu−O系酸化物超電導薄膜の原料粉末の場合には、35
0 〜 400℃に加熱することが好ましい。この範囲の温度
では、原料粉末が酸化物超電導体であっても、酸化物超
電導体結晶中の酸素はほとんど動かないので、酸化物超
電導体結晶中の酸素が失われることがない。また、本発
明の方法では、高真空中でこの加熱処理を行うので、汚
染物質は昇華または蒸発して除去される。本発明の方法
では、最終的には、1×10-10 Torr程度まで排気するこ
とが好ましい。
にする熱処理を行うものであり、加熱温度、雰囲気等の
各種に条件を適切に選択することにより、原料酸化物を
劣化させることなく、汚染物質、析出物質をを除去す
る。本発明の方法では、原料酸化物粉末に対して、作製
する酸化物超電導薄膜を構成する酸化物超電導体が酸素
を取り込む温度以下で、該温度との差が100 ℃以内の温
度に加熱する熱処理を高真空中で行う。例えば、Y−Ba
−Cu−O系酸化物超電導薄膜の原料粉末の場合には、35
0 〜 400℃に加熱することが好ましい。この範囲の温度
では、原料粉末が酸化物超電導体であっても、酸化物超
電導体結晶中の酸素はほとんど動かないので、酸化物超
電導体結晶中の酸素が失われることがない。また、本発
明の方法では、高真空中でこの加熱処理を行うので、汚
染物質は昇華または蒸発して除去される。本発明の方法
では、最終的には、1×10-10 Torr程度まで排気するこ
とが好ましい。
【0008】本発明者等の四重極質量分析器(QMS)
を用いた分析によれば、原料粉末を汚染したり、原料粉
末の表面に析出する物質は、炭化水素または炭酸塩であ
る。これらの物質中に含まれる炭素が成膜の際に酸化物
中の酸素と反応して酸化物を還元する。そのため、この
原料粉末から作製される酸化物超電導薄膜を構成する酸
化物超電導体は、酸素不足のものになりがちであり、超
電導特性が安定しない。
を用いた分析によれば、原料粉末を汚染したり、原料粉
末の表面に析出する物質は、炭化水素または炭酸塩であ
る。これらの物質中に含まれる炭素が成膜の際に酸化物
中の酸素と反応して酸化物を還元する。そのため、この
原料粉末から作製される酸化物超電導薄膜を構成する酸
化物超電導体は、酸素不足のものになりがちであり、超
電導特性が安定しない。
【0009】これら炭素を含む汚染物質は、比較的蒸気
圧が高いため上記の高真空中の熱処理により除去するこ
とができる。この熱処理の温度は、汚染物質の除去だけ
を考えると高い方が好ましいが、酸化物超電導体に酸素
が出入りする温度より高い温度に加熱することは酸化物
超電導体中の酸素が離脱してターゲットの組成が変化す
るので、特に原料酸化物が酸化物超電導体のときは避け
なければならない。また、原料酸化物が酸化物超電導体
でない場合でも、原料酸化物は酸化物超電導体に近い物
質であり、酸化物超電導体の酸素が出入りする温度以上
で酸素が出入りする。従って、原料酸化物が酸化物超電
導体でない場合でも、酸化物超電導体に酸素が出入りす
る温度より高い温度に加熱することは避けなければなら
ない。
圧が高いため上記の高真空中の熱処理により除去するこ
とができる。この熱処理の温度は、汚染物質の除去だけ
を考えると高い方が好ましいが、酸化物超電導体に酸素
が出入りする温度より高い温度に加熱することは酸化物
超電導体中の酸素が離脱してターゲットの組成が変化す
るので、特に原料酸化物が酸化物超電導体のときは避け
なければならない。また、原料酸化物が酸化物超電導体
でない場合でも、原料酸化物は酸化物超電導体に近い物
質であり、酸化物超電導体の酸素が出入りする温度以上
で酸素が出入りする。従って、原料酸化物が酸化物超電
導体でない場合でも、酸化物超電導体に酸素が出入りす
る温度より高い温度に加熱することは避けなければなら
ない。
【0010】本発明の方法は、反応して汚染物質となる
残留物質が存在しない高真空中で処理を行う。よって、
汚染物質となる残留ガスと原料酸化物とが反応し、新た
な汚染が発生することがない。具体的には、加熱は、圧
力が1×10-9Torr以下の状態で行わなければならない。
これより高い圧力で加熱した場合は、新たな汚染が発生
するからである。また、汚染物質を完全に除去するため
に最終的に1×10-10 Torr以下の圧力まで排気すること
が好ましい。
残留物質が存在しない高真空中で処理を行う。よって、
汚染物質となる残留ガスと原料酸化物とが反応し、新た
な汚染が発生することがない。具体的には、加熱は、圧
力が1×10-9Torr以下の状態で行わなければならない。
これより高い圧力で加熱した場合は、新たな汚染が発生
するからである。また、汚染物質を完全に除去するため
に最終的に1×10-10 Torr以下の圧力まで排気すること
が好ましい。
【0010】以下、本発明を実施例によりさらに詳しく
説明するが、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲をなんら制限するものではな
い。
説明するが、以下の開示は本発明の単なる実施例に過ぎ
ず、本発明の技術的範囲をなんら制限するものではな
い。
【0011】
【実施例】本発明の方法と従来の方法でY1Ba2Cu3O7-X
酸化物超電導薄膜をMgO基板上に作製し、得られたそれ
ぞれの酸化物超電導薄膜の特性を比較した。成膜法は高
周波スパッタリング法を使用した。ターゲットには、
Y、BaおよびCuを1:2:3の原子比で含むような酸化
物の粉末を使用した。
酸化物超電導薄膜をMgO基板上に作製し、得られたそれ
ぞれの酸化物超電導薄膜の特性を比較した。成膜法は高
周波スパッタリング法を使用した。ターゲットには、
Y、BaおよびCuを1:2:3の原子比で含むような酸化
物の粉末を使用した。
【0012】本発明の方法では、上記の酸化物粉末ター
ゲットを成膜装置のチャンバ内にセットした後、チャン
バ内を排気して1×10-9Torrとなったところでターゲッ
トを380 ℃まで加熱した。10分間加熱してチャンバ内の
圧力が1×10-10 Torr以下に下がった時点で加熱をや
め、ターゲットを放冷し、Ar:O2 を体積比9:1の割
合で、50mTorrまで導入した。
ゲットを成膜装置のチャンバ内にセットした後、チャン
バ内を排気して1×10-9Torrとなったところでターゲッ
トを380 ℃まで加熱した。10分間加熱してチャンバ内の
圧力が1×10-10 Torr以下に下がった時点で加熱をや
め、ターゲットを放冷し、Ar:O2 を体積比9:1の割
合で、50mTorrまで導入した。
【0013】この処理を行ったターゲットにプリスパッ
タリングを20分間行ってから、成膜を行った。成膜条件
を以下に示す。 高周波電力 300 W 基板温度 700 ℃ 膜厚 300 nm
タリングを20分間行ってから、成膜を行った。成膜条件
を以下に示す。 高周波電力 300 W 基板温度 700 ℃ 膜厚 300 nm
【0014】一方、比較のため、ターゲットを熱処理せ
ずにプリスパッタリングを60分間行ってから、等しい条
件で成膜を行った。得られたそれぞれの薄膜の超電導特
性を以下に示す。 臨界温度(K) 臨界電流密度(A/cm2,77K) 本発明 85〜92 3.5×105 〜 3.9×105 比較例 46〜86 0 〜 2.9×105
ずにプリスパッタリングを60分間行ってから、等しい条
件で成膜を行った。得られたそれぞれの薄膜の超電導特
性を以下に示す。 臨界温度(K) 臨界電流密度(A/cm2,77K) 本発明 85〜92 3.5×105 〜 3.9×105 比較例 46〜86 0 〜 2.9×105
【0015】本実施例からわかるように、従来の方法
で作製した酸化物超電導薄膜は、超電導特性が安定せ
ず、全体的に本発明の方法で作製した酸化物超電導薄膜
よりも超電導特性が悪い。また、本発明の方法ではプリ
スパッタリングを短時間にすることができる。これは、
本発明の方法に従う処理を行うと、原料酸化物に含まれ
る汚染物質等が除去され、優れた特性の酸化物超電導薄
膜を作製できることを示している。
で作製した酸化物超電導薄膜は、超電導特性が安定せ
ず、全体的に本発明の方法で作製した酸化物超電導薄膜
よりも超電導特性が悪い。また、本発明の方法ではプリ
スパッタリングを短時間にすることができる。これは、
本発明の方法に従う処理を行うと、原料酸化物に含まれ
る汚染物質等が除去され、優れた特性の酸化物超電導薄
膜を作製できることを示している。
【0016】
【発明の効果】以上詳述のように、本発明に従うと、従
来よりも優れた特性の酸化物超電導薄膜を安定して作製
できる。これは、本発明の方法に従う処理が、原料酸化
物中に含まれる炭化水素、炭酸塩等、酸化物超電導体に
悪影響を与える物質を除去できるからである。
来よりも優れた特性の酸化物超電導薄膜を安定して作製
できる。これは、本発明の方法に従う処理が、原料酸化
物中に含まれる炭化水素、炭酸塩等、酸化物超電導体に
悪影響を与える物質を除去できるからである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // H01B 12/06 ZAA 8936−5G
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 酸化物超電導薄膜を粉末状の原料酸化物
から作製する方法ににおいて、前記原料酸化物粉末に対
して、前記酸化物超電導薄膜を構成する酸化物超電導体
が酸素を取り込む温度以下で、該温度との差が100 ℃以
内の温度に加熱する熱処理を高真空中で行った後、成膜
を行うことを特徴とする方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3180226A JPH054805A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3180226A JPH054805A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH054805A true JPH054805A (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=16079592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3180226A Withdrawn JPH054805A (ja) | 1991-06-25 | 1991-06-25 | 高品質酸化物超電導薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH054805A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104756510A (zh) * | 2012-11-09 | 2015-07-01 | 索尼公司 | 通信终端、通信方法、程序以及通信*** |
-
1991
- 1991-06-25 JP JP3180226A patent/JPH054805A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104756510A (zh) * | 2012-11-09 | 2015-07-01 | 索尼公司 | 通信终端、通信方法、程序以及通信*** |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980903 |