JPH05345937A - Ti−Fe−Al系焼結チタン合金の製造方法 - Google Patents

Ti−Fe−Al系焼結チタン合金の製造方法

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JPH05345937A
JPH05345937A JP9825592A JP9825592A JPH05345937A JP H05345937 A JPH05345937 A JP H05345937A JP 9825592 A JP9825592 A JP 9825592A JP 9825592 A JP9825592 A JP 9825592A JP H05345937 A JPH05345937 A JP H05345937A
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Hideki Fujii
秀樹 藤井
Takao Horitani
貴雄 堀谷
Tatsuo Yamazaki
達夫 山崎
Kazuhiro Takahashi
一浩 高橋
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、偏析が少なく均質な材質特性のT
i−Al−Fe系焼結チタン合金の製造方法を提供す
る。 【構成】 FeおよびAlを合金元素として含む焼結チ
タン合金を素粉末混合法にて製造する方法において、4
0重量%以上60重量%未満のFeを含み残部が実質的
にTiであるFe−Ti合金粉末と、30重量%以上4
5重量%未満のAlを含み残部が実質的にTiであるA
l−Ti合金粉末を母合金として使用することにより偏
析が少なく均質な材質を有する各種Ti−Al−Fe合
金を提供することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金法による焼結
チタン合金の製造方法に関する。さらに詳しくは、素粉
末混合法による焼結チタン合金の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】軽量、高強度などの優れた特性を有する
反面、加工性、成形性、被削性などが劣るチタン合金
は、より最終形状に近い形状の製品を直接製造するニア
ーネットシェイプ技術により製造コストの低減が試みら
れてきた。粉末冶金法もその一つであるが、Ti−5A
l−2.5Fe合金のように、凝固偏析を起こし易いF
eなどの元素を合金元素として含む場合、溶解−精密鍛
造法や精密鋳造法などでは、偏析起因の材質特性劣化、
例えば疲労強度の低下が避けられず、このような合金の
製造においては粉末冶金法はきわめて有利な方法であ
る。さらに、粉末冶金法の中でも、チタン粉末と合金元
素粉末あるいは母合金粉末を混合し、容器に充填し、成
形し、1100〜1350℃で真空焼結するいわゆる
「素粉末混合法」は、成形性の良い軟質の純チタン粉末
を原料粉末として使用することから、室温で精度の良い
成形が可能であり、また、焼結と合金化を同時に行うこ
とから、製造コストがきわめて安くなるという利点をも
有している。
【0003】このような観点から、Ti−Fe−Al系
チタン合金でも素粉末混合法が試みられているが、最も
単純な方法としては、所望の合金組成に対応したAl粉
末とFe粉末をTi粉末と直接混合する方法が容易に考
えられる。しかしながら、この方法には次のような欠点
があり、工業的には実用的方法ではない。まず、真空焼
結の初期段階あるいは焼結温度にまで加熱する途中で、
Al粉末とTi粉末の接触部で金属間化合物合成発熱反
応が起こり、融点が660℃と低いAlは溶解し、Ti
粉末の間へ浸透し、跡に粗大な空隙を生じさせる。その
ため焼結の進行が遅くなり、場合によっては粗大な空隙
が材質特性を劣化させる。また、Ti合金中でのFeの
拡散速度はTi自身に比べて著しく速く、そのため焼結
時には短時間でFe粉からTi粉へFe原子が拡散する
が、一方、体心立方構造のβチタンからは面心立方構造
のFe中へはTi原子はあまり拡散しない。そのため、
Feの流出が一方的に起こり、Fe粉の残部に粗大な空
隙が生成する。その結果、焼結の進行が遅くなったり、
場合によっては疲労特性などの材質特性も劣化する。
【0004】このような欠点は、Al粉およびFe粉を
数μmの粒径にまで小さくすればある程度回避できる
が、活性な金属粉末の取扱いがさらに難しくなるだけで
なく、不可避的な振動などのため、通常数十μm程度の
粒径で使用されるTi粉と合金元素粉末の分離が起こ
り、大きな偏析を引き起こす危険性がある。
【0005】一方、Al−Fe合金を母合金として使用
する方法も考えられるが、AlとFeが特定の比率で含
まれている場合以外は、この合金は延性に富むため、粉
砕し難く、粉末を得にくいという欠点がある。このよう
な、欠点を解消する方法として、特開平2−17583
1号公報記載のTi−Al−Feの三元合金を母合金と
して使用する方法がある(以下このような母合金を三元
母合金と記す)。この方法では、AlとFeの比が5:
2.5で、さらに5重量%以上50重量%未満のTiを
含む合金を母合金とする方法であり、粉砕性も良く、母
合金粉末を得易い。
【0006】この方法では、TiとAlはすでに金属間
化合物となっているため、Al粉とTi粉を直接混合し
た場合のような欠点は確かに解消できる。しかし、金属
間化合物相はα相やβ相のような固溶金属相に比べて元
素の拡散は著しく遅いという欠点がある。この三元合金
においても、Tiの量が少ない場合には、Al3 Ti金
属間化合物が主相となるため、AlがTi粉末に拡散し
てAlの濃度が減少しても、さらに別の金属間化合物相
であるTiAl相が生成し、拡散の速いβ相などの金属
固溶相はなかなか出現しにくい。そのためAlの偏析が
生じ易い。さらに、母合金中に含まれているFeは、き
わめて拡散が速いため、母合金からFe原子が流出した
後、外部からTi原子が十分に供給されず、原子空孔が
多量に生成し、これらは凝集体すなわち、いわゆるカー
ケンドルボイドを形成し、Feが流出した後の母合金と
Ti粉末の接触面積を減少させ、その結果、Alの偏析
を引き起こしたり焼結の進行を妨げるという欠点もあ
る。また、このような不均一組織が起因して疲労強度な
どの材質特性も低下する場合がある。さらに、この三元
合金を母合金として使用する方法は、Ti−5Al−
2.5Fe合金を製造する場合には便利な方法である
が、任意のAlおよびFe量に対応した合金系の製造に
は不向きである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解消しようとするものであり、偏析が少なく、均質な
材質特性のTi−Al−Fe系焼結チタン合金の製造方
法を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ti,A
l,Feおよびこれらの化合物の相互の拡散に関する研
究努力を傾注した結果、使用する母合金の組成および種
類を工夫することにより、従来技術の問題点を解消し、
きわめて偏析の少ない、かつ均質な材質特性のTi−A
l−Fe系焼結チタン合金を製造する方法を見いだし
た。
【0009】すなわち本発明は、(1)FeおよびAl
を合金元素として含む焼結チタン合金を素粉末混合法に
て製造する方法において、40重量%以上60重量%未
満のFeを含み残部が実質的にTiであるFe−Ti合
金粉末と、30重量%以上45重量%未満のAlを含み
残部が実質的にTiであるAl−Ti合金粉末を、母合
金として使用することを特徴とするものであり、(2)
4重量%以上6重量%未満のAlと1.5重量%以上
3.5重量%未満のFeを含み残部が実質的にTiであ
る焼結チタン合金を素粉末混合法にて製造する方法にお
いて、40重量%以上60重量%未満のFeを含み残部
が実質的にTiであるFe−Ti合金粉末と、30重量
%以上45重量%未満のAlを含み残部が実質的にTi
であるAl−Ti合金粉末を、母合金として使用するこ
とを特徴とするものであり、(3)1.5重量%以上
3.5重量%未満のAlと0.75重量%以上1.75
重量%未満のFeを含み残部が実質的にTiである焼結
チタン合金を素粉末混合法にて製造する方法において、
40重量%以上60重量%未満のFeを含み残部が実質
的にTiであるFe−Ti合金粉末と、30重量%以上
45重量%未満のAlを含み残部が実質的にTiである
Al−Ti合金粉末を、母合金として使用することを特
徴とするものであり、(4)6重量%以上8重量%未満
のAlと2.5重量%以上4.5重量%未満のFeを含
み、残部が実質的にTiである焼結チタン合金を素粉末
混合法にて製造する方法において、40重量%以上60
重量%未満のFeを含み残部が実質的にTiであるFe
−Ti合金粉末と、30重量%以上45重量%未満のA
lを含み残部が実質的にTiであるAl−Ti合金粉末
を、母合金として使用することを特徴とする。
【0010】なお、Ti−Al−Fe系チタン合金と
は、Tiを70重量%以上含有し、かつ主要合金元素と
してAlとFeを含有する合金で、例えば、Ti−5A
l−2.5Feなどである。またAl,Fe以外の第3
の合金元素やセラミックス粒子などが1種類以上含まれ
ていても良く、これを制限するものではない。
【0011】
【作用】以下、本発明について詳細に説明する。本発明
では、焼結の進行を妨げず、かつ偏析を生じにくい母合
金を選択する際に、次の3点をポイントとした。すなわ
ち、第1には、Ti粉との間で激しい発熱反応を起こさ
ないこと、第2には、焼結初期もしくは昇温途中で、拡
散の速い金属固溶相が生じること、第3には、Tiと合
金元素が相互に均等に拡散すること、である。
【0012】まず、本発明ではFeの添加は、40重量
%以上60重量%未満のFeを含み残部が実質的にTi
であるFe−Ti合金粉末(以下ではこれをFe−Ti
二元合金粉と記す)を使用する。Fe−Ti二元合金粉
は、FeTi金属間化合物相を主とする合金粉末で、少
量のα相あるいはβ相、あるいはTiFe2 相を含んで
いる。きわめて脆弱な金属間化合物相を主相とするた
め、粉砕性に優れており、工業的に使用し易い数十μm
〜100μm程度の粉末は容易に得ることができる。こ
のFe−Ti二元合金粉を母合金として使用すると、焼
結初期あるいは昇温途中にまず拡散の速いFeが周囲の
Ti粉に拡散し、母合金中のFe濃度が減少し、体心立
方構造のβ相が主相に転じる。一方、Feが流入したT
i粉も同様の体心立方構造のβ相であるため、Fe粉を
直接Ti粉と混合した場合に起こるような、Feの一方
的流出は起こらない。すなわち、Fe原子とTi原子の
相互方向への拡散がより均等に起こり、焼結の進行を妨
げる粗大空隙生成を防止することができる。また、β相
は拡散の速い金属固溶相であり、Ti粉とFe−Ti二
元合金粉の間では発熱反応も起きない。すなわち、本発
明の3つのポイントをすべて満たしている。
【0013】なお、本発明において、Fe−Ti二元合
金粉のFeの量を40%以上60%未満としたのは、4
0%未満では脆弱なFeTi金属間化合物相の割合が少
なくなり、粉砕性が損なわれ、工業的に使用し易い数十
μm〜100μm程度の粉末が得にくくなり、また、6
0%以上では焼結時に体心立方構造で拡散の速いβ相を
得るのに長い時間を要すため、Feの偏析を生じやすく
なり、本発明の効果が十分に達成されないからである。
【0014】次に、本発明ではAlの添加は、30重量
%以上45重量%未満のAlを含み残部が実質的にTi
であるAl−Ti合金粉末(以下ではこれをAl−Ti
二元合金粉と記す)を使用する。Al−Ti二元合金
は、AlTi金属間化合物を主相とする合金粉末で、少
量のα2 相あるいはTiAl2 相を含んでいる。きわめ
て脆弱な金属間化合物相を主相とするため、粉砕性に優
れており、工業的に使用し易い数十μm〜100μm程
度の粉末は容易に得ることができる。また、化学的に安
定な金属間化合物相を主相としているため、Al粉を直
接Ti粉と混合した場合のような、化合物合成発熱反応
は起こらない。さらに、拡散の速いFeを含んでいない
ため、三元合金粉を使用した場合のような、Fe原子の
一方的流出にともなう多量の原子空孔の生成およびこれ
らの凝集体の生成は起こらず、安定してAl原子がTi
粉側へ、またTi原子がTi−Al二元母合金粉側へ相
互に拡散することが可能となる。また、このAl−Ti
二元合金粉を母合金として使用すると、焼結初期あるい
は昇温途中にAlが周囲のTi粉に拡散し、母合金中の
Al濃度が減少し、拡散の速い金属固溶相が生成し、A
lおよびTiともに拡散が速くなり、焼結および合金化
が促進される。以上のように、Al−Ti二元合金粉の
使用は、本発明の3つのポイントをすべて満たしてい
る。
【0015】なお、本発明において、Al−Ti二元合
金粉のAlの量を30%以上45%未満としたのは、3
0%未満では脆弱なAlTi金属間化合物相の割合が少
なくなり、粉砕性が損なわれ、工業的に使用し易い数十
μm〜100μm程度の粉末が得にくくなり、また、4
5%以上では焼結時に拡散の速い金属固溶相が現れにく
く、焼結の進行が遅れたりAlが偏析したりするからで
ある。
【0016】本発明2では、本発明を特に、Ti−5A
l−2.5Fe合金、すなわち4重量%以上6重量%未
満のAlと1.5重量%以上3.5重量%未満のFeを
含み残部が実質的にTiである焼結チタン合金を素粉末
混合法にて製造する方法に適用したものである。さら
に、本発明3は、本発明をTi−5Al−2.5Fe合
金の合金元素量を半分に減じた合金、すなわち1.5重
量%以上3.5重量%未満のAlと0.75重量%以上
1.75重量%未満のFeを含み残部が実質的にTiで
ある焼結チタン合金を素粉末混合法にて製造する方法に
適用したものである。また、本発明4は、6重量%以上
8重量%未満のAlと2.5重量%以上4.5重量%未
満のFeを含み残部が実質的にTiである焼結チタン合
金を素粉末混合法にて製造する方法に、特に適用したも
のである。
【0017】
【実施例】以下、本発明についてさらに詳しく説明す
る。表1は、アーク溶解した各種合金組成の鋳塊を、ス
タンプミルで破砕し、さらにディスクミルで1分間粉砕
し、150μm以下の粒径の粉末の割合を調べた結果で
ある。本発明にて使用する、40重量%以上のFeを含
むFe−Ti合金、および30重量%以上のAlを含む
Al−Ti合金はいずれも粉砕性に優れており、80%
以上が所望の粒径の粉末にまで粉砕されている。一方、
40重量%に満たない量のFeしか含まないTi−37
重量%Fe合金、および30重量%に満たない量のAl
しか含まないTi−28重量%Al合金では、粉砕性に
乏しくいずれも60%以下の少量しか所望の粒径にまで
粉砕されていない。これはこれらの合金が脆弱な金属間
化合物相を主相としていないからである。
【0018】
【表1】
【0019】表2は、種々の合金元素粉末および母合金
粉末を、平均粒径80μmのチタン粉末と混合し、CI
P(冷間静水圧プレス)によって500MPa の圧力で成
形し、1250℃で4時間真空焼結することにより、T
i−Fe−Al系焼結チタン合金を製造し、焼結後の相
対密度を調べた結果である。一部の試料は、さらにHI
P処理(熱間静水圧プレス)を900℃で行い、回転曲
げ疲労試験を行い、繰り返し数107 回における疲労強
度を調べた。なお、使用したAl粉およびFe粉は平均
粒径44μmであり、その他の母合金粉末はいずれも平
均粒径75μmである。
【0020】
【表2】
【0021】表2において、試験番号1は、Fe粉およ
びAl粉をTi−5Al−2.5Feの組成となるよう
にTi粉と混合した場合であり、焼結後の密度は95%
にも満たない。またHIP材の疲労強度も420MPa と
低い値である。これは、真空焼結の初期段階あるいは焼
結温度にまで加熱途中で、Al粉末とTi粉末の接触部
で金属間化合物合成発熱反応が起こり、溶解したAlが
Ti粉末の間へ浸透し、跡に粗大な空隙を残存させたこ
とと、拡散の速いFeがTi粉末中へ流出した残部に粗
大な空隙が生成したことにより、焼結の進行が遅くな
り、密度が上昇しなかったばかりか、HIP処理を行っ
ても、粗大な空隙が完全には除去されず、疲労特性が劣
化したものである。試験番号2は、三元母合金を使用し
た従来法であり、試験番号1に比べると、焼結密度およ
びHIP材の疲労特性ともにやや向上するが、十分では
ない。これは、拡散の遅いTi−Al系の金属間化合物
相がなかなか消失しなかったことと、拡散の速いFeの
流出にともなうカーケンドルボイドがAlの拡散を阻害
し、その結果Alの偏析が生じたり、焼結の進行が妨げ
られたりして、焼結密度の低下や偏析起因の疲労強度低
下が生じたものである。
【0022】試験番号3,4,6は本発明により、Ti
−5Al−2.5Fe合金を製造した実施例であり、い
ずれも96.0%以上の高い焼結密度が得られており、
さらには、HIP後の疲労強度も480MPa 以上ときわ
めて高い値を示している。試験番号5および7では、焼
結密度がやや低く、HIP後の疲労強度も低下している
が、これは、使用したFe−Ti母合金およびAl−T
i母合金の組成に問題があったためである。すなわち、
試験番号5では、本発明にて規定されている60重量%
を超える量のFeを含むFe−Ti合金を母合金として
使用しており、試験番号7では、本発明にて規定されて
いる45重量%を超える量のAlを含むAl−Ti合金
を母合金として使用している。そのため、焼結時に拡散
の速いβ相などの金属固溶相が容易に生成せず、焼結の
進行遅延や偏析を生じ、焼結密度低下やHIP後の疲労
強度低下を引き起こしたものである。試験番号8および
9は、本発明をTi−2.5Al−1Fe合金およびT
i−7Al−4Fe合金の製造に適用した場合で、本発
明3および4に相当する。表2に示すが如く、いずれも
97%以上のきわめて高い焼結密度となっている。これ
は、本発明の効果が十分に発揮され、偏析や粗大な空隙
を生じること無く、焼結が進行した効果である。
【0023】
【発明の効果】以上説明したように、本発明を適用する
ことにより、偏析が少なく、均質な材質特性のTi−A
l−Fe系焼結チタン合金を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 一浩 千葉県富津市新富20−1 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 FeおよびAlを合金元素として含む焼
    結チタン合金を素粉末混合法にて製造する方法におい
    て、40重量%以上60重量%未満のFeを含み残部が
    実質的にTiであるFe−Ti合金粉末と、30重量%
    以上45重量%未満のAlを含み残部が実質的にTiで
    あるAl−Ti合金粉末を、母合金として使用すること
    を特徴とするTi−Fe−Al系焼結チタン合金の製造
    方法。
  2. 【請求項2】 4重量%以上6重量%未満のAlと、
    1.5重量%以上3.5重量%未満のFeを含み、残部
    が実質的にTiである焼結チタン合金を素粉末混合法に
    て製造する方法において、40重量%以上60重量%未
    満のFeを含み残部が実質的にTiであるFe−Ti合
    金粉末と、30重量%以上45重量%未満のAlを含み
    残部が実質的にTiであるAl−Ti合金粉末を、母合
    金として使用することを特徴とするTi−Fe−Al系
    焼結チタン合金の製造方法。
  3. 【請求項3】 1.5重量%以上3.5重量%未満のA
    lと、0.75重量%以上1.75重量%未満のFeを
    含み、残部が実質的にTiである焼結チタン合金を素粉
    末混合法にて製造する方法において、40重量%以上6
    0重量%未満のFeを含み残部が実質的にTiであるF
    e−Ti合金粉末と、30重量%以上45重量%未満の
    Alを含み残部が実質的にTiであるAl−Ti合金粉
    末を、母合金として使用することを特徴とするTi−F
    e−Al系焼結チタン合金の製造方法。
  4. 【請求項4】 6重量%以上8重量%未満のAlと、
    2.5重量%以上4.5重量%未満のFeを含み、残部
    が実質的にTiである焼結チタン合金を素粉末混合法に
    て製造する方法において、40重量%以上60重量%未
    満のFeを含み残部が実質的にTiであるFe−Ti合
    金粉末と、30重量%以上45重量%未満のAlを含み
    残部が実質的にTiであるAl−Ti合金粉末を、母合
    金として使用することを特徴とするTi−Fe−Al系
    焼結チタン合金の製造方法。
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