JPH0534330B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
本発明は、歯牙に対する適度な研磨性及び優れ
た清掃効果を有すると共に、歯面に対する光沢付
与効果が高い歯磨、プロフイラキスペースト等の
口腔用組成物に関する。 従来技術及びその問題点 一般に、歯磨やプロフイラキスペースト等の口
腔用組成物としては、ステイン、プラーク、食べ
かす等の歯に付着、沈着したものを物理的作用に
より効率よく除去する能力が高く、清掃能が優れ
ていると共に、歯面を損傷することがないマイル
ドな研磨性、琢磨性を有し、かつ歯に対し優れた
光沢を付与し、歯面を平滑にしてプラーク、歯石
の沈着を防止し得るものが望まれる。 この場合、ステイン、プラーク、食べかす等の
物理的除去の効率は、研磨剤の研磨力を高くする
ことによつて高めることができ、特に従来は研磨
力を高めることで歯面の清掃効果を向上させるこ
とが行なわれていたが、研磨力を高めることと、
歯面の損傷を防止し、また歯面に光沢を付与する
こととは一般に相反し、研磨力を高めれば高める
程、歯面を削り、傷つけ易くなり、楔状欠損を引
き起す場合も生じさせ、また、研磨力が高すぎ、
歯面を損傷させる程、歯面の光沢を低下させる。
特に、プロフイラキスペーストにおいては、強固
に沈着したステイン、プラーク、歯石等を除去す
ることが主要な目的であるため、研磨力を充分に
大きくする点に注意が払われ、歯面損傷への配慮
が殆んどなされていないのが現状である。歯磨の
場合には、それでも歯面を傷つけない配慮がなさ
れているものの、歯面の光沢を向上させるものは
非常に少ない。このため、従来より歯面を損傷さ
せることがないと共に、歯面に光沢を付与し、し
かも適度の研磨力を有して清掃効果に優れた研磨
剤が求められていた。 なお従来、α−アルミナや二酸化チタンが歯面
に光沢を付与する効果があることは知られている
が、研磨力の高い研磨剤と組合せて用いると、研
磨力の高い研磨剤によつて歯面が損傷され、その
光沢付与効果が十分発揮されない場合があり、ま
た研磨力の低い研磨剤との組合せでは清掃性に問
題が生じる。 発明の特徴 本発明者らは、歯面に対する光沢付与効果が高
く、しかも清掃力が高い上、研磨力が適度な口腔
用組成物につき鋭意研究を行なつた結果、水酸化
アルミニウムを酸又はその塩で処理することによ
つて得られる改質水酸化アルミニウム、なかでも
回転衝撃粉砕機を用いて製造した水酸化アルミニ
ウムを酸又はその塩で処理することによつて得ら
れる改質水酸化アルミニウムと、α化率15〜85%
のアルミナ無水物及び/又はルチル型の結晶構造
を有するものが70重量%以上含まれている二酸化
チタンとを併用した場合、歯牙に対する適度な研
磨性及び優れた清掃効果を有すると共に、歯面に
対する光沢付与効果に優れた口腔用組成物が得ら
れることを知見した。 即ち、本発明者らは、上述した改質水酸化アル
ミニウム、なかでも回転衝撃粉砕機による改質水
酸化アルミニウムが優れた低研磨・高清掃性を有
し、この改質水酸化アルミニウムとα化率15〜85
%のアルミナ無水物及び/又はルチル型の結晶構
造を有するものが70重量%以上含まれている二酸
化チタンとを併用することにより、これらの相乗
作用によつて低研磨性、高清掃効果、高光沢付与
効果という特性に極めて優れた口腔用組成物が得
られることを知見し本発明をなすに至つたもので
ある。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 発明の構成 本発明に係る口腔用組成物は、水酸化アルミニ
ウムを酸又はその塩で処理することによつて得ら
れる改質水酸化アルミニウムとα化率15〜85%の
アルミナ無水物及び/又はルチル型の結晶構造を
有するものが70重量%以上含まれている二酸化チ
タンとを配合してなるものである。 本発明に用いる改質水酸化アルミニウムは、水
酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理すること
により得られるもので、この場合、改質に用いら
れる水酸化アルミニウムとしては特に制限はな
く、通常の方法で得られる市販品を用いることが
できる。なお、使用する水酸化アルミニウムの平
均粒度は処理性の点で1〜30μ、特に3〜20μと
することが好ましい。この場合、水酸化アルミニ
ウムは、ボールミル、ジエツトミル、或いは回転
衝撃粉砕機等を用いて所望の形状、粒度に粉砕し
たものが好適に用いられ、これにより得られる改
質水酸化アルミニウムの研磨力を種々に調整する
ことができる。この場合、本発明においては、回
転衝撃粉砕機を用いて粉砕した水酸化アルミニウ
ムを酸又はその塩で処理することによつて得られ
る改質水酸化アルミニウムを用いることが特に好
ましく、このものは振動ボールミルやジエツトミ
ルを用いて粉砕した水酸化アルミニウムを酸又は
その塩で処理することによつて得られる改質水酸
化アルミニウムに比べ、研磨力が同程度の場合に
は平均粒径が大きく、従つて研磨力が同程度の場
合には清掃力が高いため、この回転衝撃粉砕機に
よる改質水酸化アルミニウムを用いることにより
低研磨高清掃性に特に優れた口腔用組成物を得る
ことができる。 また、前記水酸化アルミニウムの改質に用いる
酸や塩としては、無機酸、有機酸及びそれらの塩
を使用することができる。無機酸及びその塩とし
てはリン酸、硫酸、塩酸及びそれらの塩等が例示
され、有機酸及びその塩としては酢酸、シユウ
酸、酒石酸、コハク酸及びそれらの塩等が例示さ
れるが、これらのなかではリン酸及びその塩が好
ましく用いられ、このような改質水酸化アルミニ
ウムはその10%(重量%、以下同じ)水スラリー
のPHが通常5〜8程度であり、改質していない水
酸化アルミニウムの10%水スラリーのPHが通常9
前後であるのと比べてかなり低いので、組成物が
高PHに調製されることがなく、従つて香料成分、
特にエステル系の香料成分の分解、劣化を抑制で
き、このため種々の香料成分を用いて自由に調香
し得るものである。 ここで、リン酸及びその塩としては、オルトリ
ン酸(H3PO4)、ピロリン酸(H4P2O7)、メタリ
ン酸(HPO4)、三リン酸(H5P3O10)、四リン酸
(H6P4O13).、ポリメタリン酸(HPO3)n)な
どの縮合リン酸及びこれらのアルカリ金属塩など
が挙げられ、これらの1種又は2種以上を組合せ
て用いることができる。なお、アルカリ金属塩と
してはリン酸水素−アルカリ金属塩
(MH2PO4)、リン酸水素二アルカリ金属塩
(M2HPO4)、リン酸三アルカリ金属塩(M3PO4)
などが挙げられる。 水酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理する
方法は特に制限されないが、例えば水酸化アルミ
ニウムを酸又はその塩の水溶液に懸濁し、中和処
理を行なうことによつつて改質を行なわせる方法
が好適に採用し得る。この場合、水酸化アルミニ
ウムは酸又はその塩の水溶液の10〜90重量%スラ
リー、特に30〜70重量%スラリーとすることが好
ましく、酸の濃度は添加する水酸化アルミニウム
の濃度によつても変化するが、0.05モル/l〜5
モル/lとすることが好ましい。また、反応は10
〜50℃、特に20〜30℃において2〜50時間、特に
2〜30時間行なうことが好ましく、反応中撹拌を
行なうことが好ましい。 上記操作終了後は、濾過してスラリーから除去
した水酸化アルミニウムを水等で洗浄し、乾燥す
ることによつて改質水酸化アルミニウムを得るも
のである。 なお、上述した改質操作において、前記酸又は
塩の1種又は2種以上を同時に用いて1回もしく
は繰り返して回質操作を行なうこともできるが、
互に異なる2種以上の酸又は塩を用いてそれぞれ
改質操作を繰り返すこともできる。例えば、水酸
化アルミニウムを最初に硫酸、塩酸等で処理し、
次にリン酸で処理するなどのこともできる。 上述した改質水酸化アルミニウムのうちでは、
とりわけリン酸又はその塩、特にオルトリン酸又
はそのアルカリ金属塩で処理することによつて得
られたものが好適である。このリン酸又はその塩
で改質されたものは粒子表面にリン酸アルミニウ
ム含有層が形成されているものであるが、この種
の改質水酸化アルミニウムを使用する場合、表面
のリン酸アルミニウム含有層が全てリン酸アルミ
ニウムで形成されているものを用いても良く、水
酸化アルミニウムとリン酸アルミニウムとが共存
しているものを用いても良いが、ESCA
(Electron Spectroscopy for Chemical
Analysis)により表面分析を行なつた場合にリ
ン酸アルミニウム含有層中のリン原子が0.1〜10
%の存在を示すものを用いることが好ましい。な
お、上記改質水酸化アルミニウムとしては、リン
酸アルミニウム含有層の厚さが10〜1000Åのもの
が好ましく、また改質水酸化アルミニウム中の
P2O5分が0.01〜0.5%であるものが好ましい。 本発明においては、上記改質水酸化アルミニウ
ムを練歯磨等の口腔用組成物に配合するものであ
る。この場合改質水酸化アルミニウムとしては、
これを水に10重量%の割合で懸濁したスラリーの
PHが4〜8であり、銅板研磨値が1〜10mgである
ものを用いることが好ましい。なお、銅板研磨値
は、改質水酸化アルミニウムを50%配合した通常
の処方の練歯磨を作成し、これを50gとり、40g
の60%グリセリンに分散させて傾斜型研磨試験機
(pepsodent type)を用いて2万ストローク行な
つた場合の研磨性である〔「最近化粧品科学」(薬
事日報社:昭和55年4月10日)第184頁参照〕。 また、改質水酸化アルミニウムとしては、これ
を研磨剤に用いる場合、平均粒径が1〜30μ、特
に7〜25μとすることが好ましく、平均粒径が
30μより大きいとザラツキ感が生じる場合があ
り、1μより小さいと研磨性に劣る場合がある。
しかし、琢磨剤として用いる場合はより細かな粒
径のものも使用し得る。 更に、本発明においては、α−アルミナ及び/
又は二酸化チタンを口腔用組成物に配合するもの
である。 この場合、本発明に用いるα−アルミナとして
は、α化率15〜85%、望ましくは20〜80%のアル
ミナ無水物(Al2O3)を用いるもので、この種の
アルミナ無水物を用いることにより、歯面にいつ
そう優れた光沢を付与することができる。なお、
α化率15〜85%のアルミナ無水物とは、α−
Al2O3,γ−Al2O3、無定形Al2O3などが適当な割
合に組み合わさつたもので、X線回析的にそのア
ルミナ無水物のα−Al2O3のピークをα化率100
%のアルミナ無水物(α−Al2O3)のピークと比
較した場合、そのピークがα化率100%のアルミ
ナ無水物(α−Al2O3)の15〜85%にあるものを
指称する。具体的には、α化率100%のα−
Al2O3との間で(012)面及び(116)面での回折
X線強度比を求め、その平均値が15〜85%にある
ものを指称する。ここで、α化率15〜85%のアル
ミナ無水物はその1種を単独で用いても2種以上
を混合して用いてもよい。また、α化率15〜85%
のアルミナ無水物を他のアルミナ無水物もしくは
水和物と併用するようにしてもよい。なお、上記
α化率15〜85%のアルミナ無水物は、バイヤー法
によつて製造することができ、バイヤー法による
製造プロセスにおいて、焼成温度を適宜コントロ
ールすることにより、所望のα化率を有するアル
ミナ無水物を得ることができる。 更に、本発明に用いるα−アルミナの平均粒径
は必ずしも制限はないが、10μ以下、望ましくは
5μ以下、特に0.1〜3μであることが好ましく、粒
径が大きすぎると光沢付与効果が低下する場合が
生じる。特に、平均粒径5μ以下であることが光
沢付与及び研磨力の点から最も好適である。 また、本発明に用いる二酸化チタンとしては、
ルチル型の結晶構造を有するものを70%以上含有
するものを用いるもので、この種の二酸化チタン
を用いることにより、歯面にいつそう優れた光沢
を付与することができる。 なお、本発明に用いる二酸化チタンは、表面処
理が施されていないものであること、また純度が
98.5%以上であることが光沢向上効果の点で好ま
しい。 更に、本発明に用いる二酸化チタンの平均粒径
は必ずしも制限はないが、0.1〜0.8μ、特に0.1〜
0.5μであることが好ましく、粒径が大きすぎると
光沢付与効果が低下する場合が生じる。 なお、本発明においては、上記改質水酸化アル
ミニウム、α−アルミナ、二酸化チタンの配合量
に制限はないが、改質水酸化アルミニウム及びα
−アルミナを併用する場合は改質水酸化アルミニ
ウム100重量部に対してα−アルミナ0.1〜100重
量部、特に0.2〜50重量部を用いることが好まし
く、改質水酸化アルミニウム及び二酸化チタンを
併用する場合は改質水酸化アルミニウム100重量
部に対して二酸化チタン0.1〜100重量部、特に1
〜70重量部を用いることが好ましい。なお、改質
水酸化アルミニウムとα−アルミナ及び/又は二
酸化チタンとの合計配合量は通常組成物全体の5
〜95%、特に練歯磨の場合は5〜50%とすること
が好ましい。 この場合、本発明においては、研磨剤、光沢剤
を上記改質水酸化アルミニウムとα−アルミナ及
び/又は二酸化チタンとからのみ構成することも
できるが、他の研磨剤と併用してもよい。ここ
で、他の研磨剤としては、例えばリン酸水素カル
シウム・2水和物、リン酸水素カルシウム・無水
和物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、
不溶性メタリン酸ナトリウム、沈降性シリカ、ア
ルミノシリケート、酸化アルミニウム、微結晶セ
ルロース、レジン、第3リン酸マグネシウム、炭
酸マグネシウム等が挙げられる。また、従来の水
酸化アルミニウムも改質水酸化アルミニウムの特
性を著しく損なわない範囲で配合できる。なお、
改質水酸化アルミニウムを他の研磨剤と併用する
場合、その割合は制限されず、改質水酸化アルミ
ニウムを主研磨剤として用いてもよく、他の研磨
剤を主研磨剤として用いてもよく、これらは口腔
用組成物の使用目的等に応じて決められるが、本
発明改質水酸化アルミニウムを研磨剤中20〜100
%、特に40〜100%の使用量とすることが好まし
い。 更に、本発明口腔用組成物中には、塩化リゾチ
ーム、デキストラナーゼ、溶菌酵素、ムタナー
ゼ、クロルヘキシジン又はその塩、ソルビン酸、
アレキシジン、ヒノキチオール、セチルピリジニ
ウムクロライド、アルキルグリシン、アルキルジ
アミノエチルグリシン塩、アラントイン、ε−ア
ミノカプロン酸、トラネキサム酸、アズレン、ビ
タミンE、モノフルオロリン酸ナトリウム、フツ
化ナトリウム、フツ化第1錫、水溶性第1もしく
は第2リン酸塩、第四級アンモニウム化合物、塩
化ナトリウム等の有効成分を配合でき、本発明口
腔用組成物はこれら有効成分、特にフツ素含優化
合物、クロルヘキシジン類、デキストラナーゼ、
トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、
アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、塩
化ナトリウムなどを安定に配合させることができ
る。 本発明口腔用組成物には、その種類等に応じて
更に他の成分を配合することができる。例えば、
カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチル
セルロース、アルギン酸塩、カラゲナン、アラビ
アガム、ポリビニルアルコール等の粘結剤、ポリ
エチレングリコール、ソルビトール、グリセリ
ン、プロピレングリコール等の粘稠剤、ラウリル
硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセ
リドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナ
トリウム、N−ラウロイルザルコシン酸ナトリウ
ム、N−アシルグルタミン酸塩、ラウロイルジエ
タノールアマイド、シヨ糖脂肪産エステル等の発
泡剤、サツカリンナトリウム、ステビオサイド、
ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリ
チン、ペリラルチン、p−メトキシンナミツクア
ルデヒド、ソーマチンなどの甘味剤、防腐剤、香
料成分などを配合し得る。この場合、本発明の口
腔用組成物は、上述した改質水酸化アルミニウム
を配合したことにより、PHを低くできるため、香
料が保存中に分解、劣化することが良好に抑制で
きる。従つて、本発明口腔用組成物中にはメント
ール、カルボン、ペパーミント油、スペアミント
油、アネトール、エステル系香料アクセント分、
ラクトン系香料アクセント分、アルデヒド系香料
アクセント分、フエノール系香料アクセント分、
その他MONTCLAIR,N.J.(U.S.A)により発行
されたSTEFFEN ARCTANDERによる
“Perfume and Flavor Chemicals”に記載され
た香料成分、更にオレンジ油、レモン油、クロー
ブ油、カシア油、フエンネル油、カルダモン油、
シンナモン油、コリアンダー油、ユーカリ油、キ
ヤラウエイ油、セージ油、タイム油などの精油と
いつた種々の香料成分を有効に配合することがで
きる。 本発明口腔用組成物は、上述した成分を用いて
常法により製造することができるが、練歯磨を製
造する場合はそのPHを5〜8とすることが好まし
い。この場合、本発明の改質水酸化アルミニウム
はPHが低いので、組成物のPHを5〜8の範囲に容
易に調整し得、かつこのPH範囲に長期間に亘り安
定に保持される。 また、本発明口腔用組成物は、プラスチツク容
器、アルミニウムの片面又は両面をプラスチツク
でラミネートしたラミネート容器、アルミニウム
等の金属容器に充填することができるが、本発明
口腔用組成物はアルミニウムの腐蝕を抑制できる
ため、アルミニウムチユーブなどを支障なく用い
ることができるものである。なお、本発明組成物
において、モノフルオロリン酸アルカリ金属塩や
塩化マグネシウムの配合はアルミニウムの腐蝕を
更に顕著に抑制し得る。 発明の効果 以上説明したように、本発明に係る口腔用組成
物は、水酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理
することによつて得られる改質水酸化アルミニウ
ムとα−アルミナ及び/又は二酸化チタンとを配
合してなることにより、歯牙に対する適度な研磨
性及び優れた清掃効果を有すると共に、歯面に対
する光沢付与効果が高いものである。 次に、本発明に用いる改質水酸化アルミニウム
の製造例を示す。 製造例 1 高白色水酸化アルミニウムを回転衝撃型粉砕機
を用いて粉砕したもの(平均粒径6μ<光透過法
>)に水(純水又は工業用水、以下同じ)を加え
て撹拌し、50%スラリーを調製する、次いで、こ
れに正リン酸水溶液(濃度2mol/l)を加え、
室温で2〜4時間撹拌して中和処理した後、スラ
リーを過する。その後、残渣に水を加えて50%
スラリーを調製し、これを撹拌し、次いで過す
るという洗浄操作を2回繰り返し、最後に残渣を
乾燥して改質水酸化アルミニウムを得た。 この水酸化アルミニウムは、表面がリン酸アル
ミニウムで被覆されているものであつた。 次に、上記製造例により得られた改質水酸化ア
ルミニウムの粒子表面をESCA及びFT−IR
(Fourier Tranformation Infrared)により分析
した。 ESCAによる分析結果 結果は第1、2表の通りである。なお、第1
表は構成イオンの定量分析結果、第2表はリン
の状態分析を行なつた結果であり、比較のため
市販(未改質)水酸化アルミニウム、これにリ
ン酸アルミニウムを混合したもの、及びリン酸
アルミニウムの分析結果を併記する。
た清掃効果を有すると共に、歯面に対する光沢付
与効果が高い歯磨、プロフイラキスペースト等の
口腔用組成物に関する。 従来技術及びその問題点 一般に、歯磨やプロフイラキスペースト等の口
腔用組成物としては、ステイン、プラーク、食べ
かす等の歯に付着、沈着したものを物理的作用に
より効率よく除去する能力が高く、清掃能が優れ
ていると共に、歯面を損傷することがないマイル
ドな研磨性、琢磨性を有し、かつ歯に対し優れた
光沢を付与し、歯面を平滑にしてプラーク、歯石
の沈着を防止し得るものが望まれる。 この場合、ステイン、プラーク、食べかす等の
物理的除去の効率は、研磨剤の研磨力を高くする
ことによつて高めることができ、特に従来は研磨
力を高めることで歯面の清掃効果を向上させるこ
とが行なわれていたが、研磨力を高めることと、
歯面の損傷を防止し、また歯面に光沢を付与する
こととは一般に相反し、研磨力を高めれば高める
程、歯面を削り、傷つけ易くなり、楔状欠損を引
き起す場合も生じさせ、また、研磨力が高すぎ、
歯面を損傷させる程、歯面の光沢を低下させる。
特に、プロフイラキスペーストにおいては、強固
に沈着したステイン、プラーク、歯石等を除去す
ることが主要な目的であるため、研磨力を充分に
大きくする点に注意が払われ、歯面損傷への配慮
が殆んどなされていないのが現状である。歯磨の
場合には、それでも歯面を傷つけない配慮がなさ
れているものの、歯面の光沢を向上させるものは
非常に少ない。このため、従来より歯面を損傷さ
せることがないと共に、歯面に光沢を付与し、し
かも適度の研磨力を有して清掃効果に優れた研磨
剤が求められていた。 なお従来、α−アルミナや二酸化チタンが歯面
に光沢を付与する効果があることは知られている
が、研磨力の高い研磨剤と組合せて用いると、研
磨力の高い研磨剤によつて歯面が損傷され、その
光沢付与効果が十分発揮されない場合があり、ま
た研磨力の低い研磨剤との組合せでは清掃性に問
題が生じる。 発明の特徴 本発明者らは、歯面に対する光沢付与効果が高
く、しかも清掃力が高い上、研磨力が適度な口腔
用組成物につき鋭意研究を行なつた結果、水酸化
アルミニウムを酸又はその塩で処理することによ
つて得られる改質水酸化アルミニウム、なかでも
回転衝撃粉砕機を用いて製造した水酸化アルミニ
ウムを酸又はその塩で処理することによつて得ら
れる改質水酸化アルミニウムと、α化率15〜85%
のアルミナ無水物及び/又はルチル型の結晶構造
を有するものが70重量%以上含まれている二酸化
チタンとを併用した場合、歯牙に対する適度な研
磨性及び優れた清掃効果を有すると共に、歯面に
対する光沢付与効果に優れた口腔用組成物が得ら
れることを知見した。 即ち、本発明者らは、上述した改質水酸化アル
ミニウム、なかでも回転衝撃粉砕機による改質水
酸化アルミニウムが優れた低研磨・高清掃性を有
し、この改質水酸化アルミニウムとα化率15〜85
%のアルミナ無水物及び/又はルチル型の結晶構
造を有するものが70重量%以上含まれている二酸
化チタンとを併用することにより、これらの相乗
作用によつて低研磨性、高清掃効果、高光沢付与
効果という特性に極めて優れた口腔用組成物が得
られることを知見し本発明をなすに至つたもので
ある。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 発明の構成 本発明に係る口腔用組成物は、水酸化アルミニ
ウムを酸又はその塩で処理することによつて得ら
れる改質水酸化アルミニウムとα化率15〜85%の
アルミナ無水物及び/又はルチル型の結晶構造を
有するものが70重量%以上含まれている二酸化チ
タンとを配合してなるものである。 本発明に用いる改質水酸化アルミニウムは、水
酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理すること
により得られるもので、この場合、改質に用いら
れる水酸化アルミニウムとしては特に制限はな
く、通常の方法で得られる市販品を用いることが
できる。なお、使用する水酸化アルミニウムの平
均粒度は処理性の点で1〜30μ、特に3〜20μと
することが好ましい。この場合、水酸化アルミニ
ウムは、ボールミル、ジエツトミル、或いは回転
衝撃粉砕機等を用いて所望の形状、粒度に粉砕し
たものが好適に用いられ、これにより得られる改
質水酸化アルミニウムの研磨力を種々に調整する
ことができる。この場合、本発明においては、回
転衝撃粉砕機を用いて粉砕した水酸化アルミニウ
ムを酸又はその塩で処理することによつて得られ
る改質水酸化アルミニウムを用いることが特に好
ましく、このものは振動ボールミルやジエツトミ
ルを用いて粉砕した水酸化アルミニウムを酸又は
その塩で処理することによつて得られる改質水酸
化アルミニウムに比べ、研磨力が同程度の場合に
は平均粒径が大きく、従つて研磨力が同程度の場
合には清掃力が高いため、この回転衝撃粉砕機に
よる改質水酸化アルミニウムを用いることにより
低研磨高清掃性に特に優れた口腔用組成物を得る
ことができる。 また、前記水酸化アルミニウムの改質に用いる
酸や塩としては、無機酸、有機酸及びそれらの塩
を使用することができる。無機酸及びその塩とし
てはリン酸、硫酸、塩酸及びそれらの塩等が例示
され、有機酸及びその塩としては酢酸、シユウ
酸、酒石酸、コハク酸及びそれらの塩等が例示さ
れるが、これらのなかではリン酸及びその塩が好
ましく用いられ、このような改質水酸化アルミニ
ウムはその10%(重量%、以下同じ)水スラリー
のPHが通常5〜8程度であり、改質していない水
酸化アルミニウムの10%水スラリーのPHが通常9
前後であるのと比べてかなり低いので、組成物が
高PHに調製されることがなく、従つて香料成分、
特にエステル系の香料成分の分解、劣化を抑制で
き、このため種々の香料成分を用いて自由に調香
し得るものである。 ここで、リン酸及びその塩としては、オルトリ
ン酸(H3PO4)、ピロリン酸(H4P2O7)、メタリ
ン酸(HPO4)、三リン酸(H5P3O10)、四リン酸
(H6P4O13).、ポリメタリン酸(HPO3)n)な
どの縮合リン酸及びこれらのアルカリ金属塩など
が挙げられ、これらの1種又は2種以上を組合せ
て用いることができる。なお、アルカリ金属塩と
してはリン酸水素−アルカリ金属塩
(MH2PO4)、リン酸水素二アルカリ金属塩
(M2HPO4)、リン酸三アルカリ金属塩(M3PO4)
などが挙げられる。 水酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理する
方法は特に制限されないが、例えば水酸化アルミ
ニウムを酸又はその塩の水溶液に懸濁し、中和処
理を行なうことによつつて改質を行なわせる方法
が好適に採用し得る。この場合、水酸化アルミニ
ウムは酸又はその塩の水溶液の10〜90重量%スラ
リー、特に30〜70重量%スラリーとすることが好
ましく、酸の濃度は添加する水酸化アルミニウム
の濃度によつても変化するが、0.05モル/l〜5
モル/lとすることが好ましい。また、反応は10
〜50℃、特に20〜30℃において2〜50時間、特に
2〜30時間行なうことが好ましく、反応中撹拌を
行なうことが好ましい。 上記操作終了後は、濾過してスラリーから除去
した水酸化アルミニウムを水等で洗浄し、乾燥す
ることによつて改質水酸化アルミニウムを得るも
のである。 なお、上述した改質操作において、前記酸又は
塩の1種又は2種以上を同時に用いて1回もしく
は繰り返して回質操作を行なうこともできるが、
互に異なる2種以上の酸又は塩を用いてそれぞれ
改質操作を繰り返すこともできる。例えば、水酸
化アルミニウムを最初に硫酸、塩酸等で処理し、
次にリン酸で処理するなどのこともできる。 上述した改質水酸化アルミニウムのうちでは、
とりわけリン酸又はその塩、特にオルトリン酸又
はそのアルカリ金属塩で処理することによつて得
られたものが好適である。このリン酸又はその塩
で改質されたものは粒子表面にリン酸アルミニウ
ム含有層が形成されているものであるが、この種
の改質水酸化アルミニウムを使用する場合、表面
のリン酸アルミニウム含有層が全てリン酸アルミ
ニウムで形成されているものを用いても良く、水
酸化アルミニウムとリン酸アルミニウムとが共存
しているものを用いても良いが、ESCA
(Electron Spectroscopy for Chemical
Analysis)により表面分析を行なつた場合にリ
ン酸アルミニウム含有層中のリン原子が0.1〜10
%の存在を示すものを用いることが好ましい。な
お、上記改質水酸化アルミニウムとしては、リン
酸アルミニウム含有層の厚さが10〜1000Åのもの
が好ましく、また改質水酸化アルミニウム中の
P2O5分が0.01〜0.5%であるものが好ましい。 本発明においては、上記改質水酸化アルミニウ
ムを練歯磨等の口腔用組成物に配合するものであ
る。この場合改質水酸化アルミニウムとしては、
これを水に10重量%の割合で懸濁したスラリーの
PHが4〜8であり、銅板研磨値が1〜10mgである
ものを用いることが好ましい。なお、銅板研磨値
は、改質水酸化アルミニウムを50%配合した通常
の処方の練歯磨を作成し、これを50gとり、40g
の60%グリセリンに分散させて傾斜型研磨試験機
(pepsodent type)を用いて2万ストローク行な
つた場合の研磨性である〔「最近化粧品科学」(薬
事日報社:昭和55年4月10日)第184頁参照〕。 また、改質水酸化アルミニウムとしては、これ
を研磨剤に用いる場合、平均粒径が1〜30μ、特
に7〜25μとすることが好ましく、平均粒径が
30μより大きいとザラツキ感が生じる場合があ
り、1μより小さいと研磨性に劣る場合がある。
しかし、琢磨剤として用いる場合はより細かな粒
径のものも使用し得る。 更に、本発明においては、α−アルミナ及び/
又は二酸化チタンを口腔用組成物に配合するもの
である。 この場合、本発明に用いるα−アルミナとして
は、α化率15〜85%、望ましくは20〜80%のアル
ミナ無水物(Al2O3)を用いるもので、この種の
アルミナ無水物を用いることにより、歯面にいつ
そう優れた光沢を付与することができる。なお、
α化率15〜85%のアルミナ無水物とは、α−
Al2O3,γ−Al2O3、無定形Al2O3などが適当な割
合に組み合わさつたもので、X線回析的にそのア
ルミナ無水物のα−Al2O3のピークをα化率100
%のアルミナ無水物(α−Al2O3)のピークと比
較した場合、そのピークがα化率100%のアルミ
ナ無水物(α−Al2O3)の15〜85%にあるものを
指称する。具体的には、α化率100%のα−
Al2O3との間で(012)面及び(116)面での回折
X線強度比を求め、その平均値が15〜85%にある
ものを指称する。ここで、α化率15〜85%のアル
ミナ無水物はその1種を単独で用いても2種以上
を混合して用いてもよい。また、α化率15〜85%
のアルミナ無水物を他のアルミナ無水物もしくは
水和物と併用するようにしてもよい。なお、上記
α化率15〜85%のアルミナ無水物は、バイヤー法
によつて製造することができ、バイヤー法による
製造プロセスにおいて、焼成温度を適宜コントロ
ールすることにより、所望のα化率を有するアル
ミナ無水物を得ることができる。 更に、本発明に用いるα−アルミナの平均粒径
は必ずしも制限はないが、10μ以下、望ましくは
5μ以下、特に0.1〜3μであることが好ましく、粒
径が大きすぎると光沢付与効果が低下する場合が
生じる。特に、平均粒径5μ以下であることが光
沢付与及び研磨力の点から最も好適である。 また、本発明に用いる二酸化チタンとしては、
ルチル型の結晶構造を有するものを70%以上含有
するものを用いるもので、この種の二酸化チタン
を用いることにより、歯面にいつそう優れた光沢
を付与することができる。 なお、本発明に用いる二酸化チタンは、表面処
理が施されていないものであること、また純度が
98.5%以上であることが光沢向上効果の点で好ま
しい。 更に、本発明に用いる二酸化チタンの平均粒径
は必ずしも制限はないが、0.1〜0.8μ、特に0.1〜
0.5μであることが好ましく、粒径が大きすぎると
光沢付与効果が低下する場合が生じる。 なお、本発明においては、上記改質水酸化アル
ミニウム、α−アルミナ、二酸化チタンの配合量
に制限はないが、改質水酸化アルミニウム及びα
−アルミナを併用する場合は改質水酸化アルミニ
ウム100重量部に対してα−アルミナ0.1〜100重
量部、特に0.2〜50重量部を用いることが好まし
く、改質水酸化アルミニウム及び二酸化チタンを
併用する場合は改質水酸化アルミニウム100重量
部に対して二酸化チタン0.1〜100重量部、特に1
〜70重量部を用いることが好ましい。なお、改質
水酸化アルミニウムとα−アルミナ及び/又は二
酸化チタンとの合計配合量は通常組成物全体の5
〜95%、特に練歯磨の場合は5〜50%とすること
が好ましい。 この場合、本発明においては、研磨剤、光沢剤
を上記改質水酸化アルミニウムとα−アルミナ及
び/又は二酸化チタンとからのみ構成することも
できるが、他の研磨剤と併用してもよい。ここ
で、他の研磨剤としては、例えばリン酸水素カル
シウム・2水和物、リン酸水素カルシウム・無水
和物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、
不溶性メタリン酸ナトリウム、沈降性シリカ、ア
ルミノシリケート、酸化アルミニウム、微結晶セ
ルロース、レジン、第3リン酸マグネシウム、炭
酸マグネシウム等が挙げられる。また、従来の水
酸化アルミニウムも改質水酸化アルミニウムの特
性を著しく損なわない範囲で配合できる。なお、
改質水酸化アルミニウムを他の研磨剤と併用する
場合、その割合は制限されず、改質水酸化アルミ
ニウムを主研磨剤として用いてもよく、他の研磨
剤を主研磨剤として用いてもよく、これらは口腔
用組成物の使用目的等に応じて決められるが、本
発明改質水酸化アルミニウムを研磨剤中20〜100
%、特に40〜100%の使用量とすることが好まし
い。 更に、本発明口腔用組成物中には、塩化リゾチ
ーム、デキストラナーゼ、溶菌酵素、ムタナー
ゼ、クロルヘキシジン又はその塩、ソルビン酸、
アレキシジン、ヒノキチオール、セチルピリジニ
ウムクロライド、アルキルグリシン、アルキルジ
アミノエチルグリシン塩、アラントイン、ε−ア
ミノカプロン酸、トラネキサム酸、アズレン、ビ
タミンE、モノフルオロリン酸ナトリウム、フツ
化ナトリウム、フツ化第1錫、水溶性第1もしく
は第2リン酸塩、第四級アンモニウム化合物、塩
化ナトリウム等の有効成分を配合でき、本発明口
腔用組成物はこれら有効成分、特にフツ素含優化
合物、クロルヘキシジン類、デキストラナーゼ、
トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、
アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、塩
化ナトリウムなどを安定に配合させることができ
る。 本発明口腔用組成物には、その種類等に応じて
更に他の成分を配合することができる。例えば、
カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチル
セルロース、アルギン酸塩、カラゲナン、アラビ
アガム、ポリビニルアルコール等の粘結剤、ポリ
エチレングリコール、ソルビトール、グリセリ
ン、プロピレングリコール等の粘稠剤、ラウリル
硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナ
トリウム、水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセ
リドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナ
トリウム、N−ラウロイルザルコシン酸ナトリウ
ム、N−アシルグルタミン酸塩、ラウロイルジエ
タノールアマイド、シヨ糖脂肪産エステル等の発
泡剤、サツカリンナトリウム、ステビオサイド、
ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グリチルリ
チン、ペリラルチン、p−メトキシンナミツクア
ルデヒド、ソーマチンなどの甘味剤、防腐剤、香
料成分などを配合し得る。この場合、本発明の口
腔用組成物は、上述した改質水酸化アルミニウム
を配合したことにより、PHを低くできるため、香
料が保存中に分解、劣化することが良好に抑制で
きる。従つて、本発明口腔用組成物中にはメント
ール、カルボン、ペパーミント油、スペアミント
油、アネトール、エステル系香料アクセント分、
ラクトン系香料アクセント分、アルデヒド系香料
アクセント分、フエノール系香料アクセント分、
その他MONTCLAIR,N.J.(U.S.A)により発行
されたSTEFFEN ARCTANDERによる
“Perfume and Flavor Chemicals”に記載され
た香料成分、更にオレンジ油、レモン油、クロー
ブ油、カシア油、フエンネル油、カルダモン油、
シンナモン油、コリアンダー油、ユーカリ油、キ
ヤラウエイ油、セージ油、タイム油などの精油と
いつた種々の香料成分を有効に配合することがで
きる。 本発明口腔用組成物は、上述した成分を用いて
常法により製造することができるが、練歯磨を製
造する場合はそのPHを5〜8とすることが好まし
い。この場合、本発明の改質水酸化アルミニウム
はPHが低いので、組成物のPHを5〜8の範囲に容
易に調整し得、かつこのPH範囲に長期間に亘り安
定に保持される。 また、本発明口腔用組成物は、プラスチツク容
器、アルミニウムの片面又は両面をプラスチツク
でラミネートしたラミネート容器、アルミニウム
等の金属容器に充填することができるが、本発明
口腔用組成物はアルミニウムの腐蝕を抑制できる
ため、アルミニウムチユーブなどを支障なく用い
ることができるものである。なお、本発明組成物
において、モノフルオロリン酸アルカリ金属塩や
塩化マグネシウムの配合はアルミニウムの腐蝕を
更に顕著に抑制し得る。 発明の効果 以上説明したように、本発明に係る口腔用組成
物は、水酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理
することによつて得られる改質水酸化アルミニウ
ムとα−アルミナ及び/又は二酸化チタンとを配
合してなることにより、歯牙に対する適度な研磨
性及び優れた清掃効果を有すると共に、歯面に対
する光沢付与効果が高いものである。 次に、本発明に用いる改質水酸化アルミニウム
の製造例を示す。 製造例 1 高白色水酸化アルミニウムを回転衝撃型粉砕機
を用いて粉砕したもの(平均粒径6μ<光透過法
>)に水(純水又は工業用水、以下同じ)を加え
て撹拌し、50%スラリーを調製する、次いで、こ
れに正リン酸水溶液(濃度2mol/l)を加え、
室温で2〜4時間撹拌して中和処理した後、スラ
リーを過する。その後、残渣に水を加えて50%
スラリーを調製し、これを撹拌し、次いで過す
るという洗浄操作を2回繰り返し、最後に残渣を
乾燥して改質水酸化アルミニウムを得た。 この水酸化アルミニウムは、表面がリン酸アル
ミニウムで被覆されているものであつた。 次に、上記製造例により得られた改質水酸化ア
ルミニウムの粒子表面をESCA及びFT−IR
(Fourier Tranformation Infrared)により分析
した。 ESCAによる分析結果 結果は第1、2表の通りである。なお、第1
表は構成イオンの定量分析結果、第2表はリン
の状態分析を行なつた結果であり、比較のため
市販(未改質)水酸化アルミニウム、これにリ
ン酸アルミニウムを混合したもの、及びリン酸
アルミニウムの分析結果を併記する。
【表】
上記製造例1、2で得た改質水酸化アルミニウ
ムを研磨剤として下記組成の練歯磨を調製し、こ
れら練歯磨の調製直後及び所定期間保存後のPHを
測定した。 また、比較のため、改質を行なつていない水酸
化アルミニウム(市販水酸化アルミニウム)を用
いて同様の実験を行なつた。 結果を第3表に示す。 錬歯磨組成 研磨剤 46% 60%ソルビツト 26% カルボキシメチルイセルロースナトリウム 0.8% カラギーナン 0.3% ラウリル硫酸ナトリウム 1.8% ゲル化性シリカ 3.0% プロピレングリコール 2.5% サツカリンナトリウム 0.18% ブチルパラベン 0.002% エチルパラベン 0.005% 塩酸クロルヘキシジン 0.001% 香 料 1.0% 精製水 残 合計 100.0%
ムを研磨剤として下記組成の練歯磨を調製し、こ
れら練歯磨の調製直後及び所定期間保存後のPHを
測定した。 また、比較のため、改質を行なつていない水酸
化アルミニウム(市販水酸化アルミニウム)を用
いて同様の実験を行なつた。 結果を第3表に示す。 錬歯磨組成 研磨剤 46% 60%ソルビツト 26% カルボキシメチルイセルロースナトリウム 0.8% カラギーナン 0.3% ラウリル硫酸ナトリウム 1.8% ゲル化性シリカ 3.0% プロピレングリコール 2.5% サツカリンナトリウム 0.18% ブチルパラベン 0.002% エチルパラベン 0.005% 塩酸クロルヘキシジン 0.001% 香 料 1.0% 精製水 残 合計 100.0%
第4表に示す組成の実施例1〜6、比較例1〜
4の練歯磨をそれぞれ常法により調製し、これら
練歯磨の光沢向上度及び研磨力を下記方法により
調べた。結果を第4表に示す。 光沢向上度測定法 5×5mmの大きさにカツトした牛歯を樹脂に包
埋し、牛歯エナメル表面を回転研磨機で平滑に
し、次いでNo.1200のエメリー紙研磨、リン酸水素
カルシウム・無水和物による研磨、バフ研磨によ
り光沢計(日本電色工業社GLOSS METER VG
−10)の光沢度で80.0±2.0にエナメル表面を処
置した。 次に、試料の練歯磨10gを40%ソルビツト溶液
30mlに懸濁してなるサスペンシヨンを上記牛歯を
セツトした研磨容器に注入し水平型研磨試験機に
より荷重200g、7000ストローク/40分の条件で
ブラツシングし、光沢計により光沢度の増減を測
定し、初期光沢度からの差を光沢向上度とした。 この場合、目視で充分に光沢ありと認められる
レベルは光沢向上度+20以上、光沢ありと認めら
れるレベルは+15以上である。 なお、ブラツシングのブラシとしては、毛束数
44個、毛の太さ8ミル(約0.2mm)、毛の長さ12mm
のナイロン(62)材質で、材質の硬さが家庭品品
質表示法でMのものを使用した。 研磨力測定法 試料の練歯磨45gを60%グリセリン35gに懸濁
してなるサスペンシヨンを用い、重荷200gにお
いてJISH−3361(ビツカース硬度120)の銅板を
水平型研磨試験機により2時間で2万回ブラツシ
ング(ブラツシングのブラシとしては光沢向上度
試験と同じものを使用した)し、銅板摩耗量を測
定した。
4の練歯磨をそれぞれ常法により調製し、これら
練歯磨の光沢向上度及び研磨力を下記方法により
調べた。結果を第4表に示す。 光沢向上度測定法 5×5mmの大きさにカツトした牛歯を樹脂に包
埋し、牛歯エナメル表面を回転研磨機で平滑に
し、次いでNo.1200のエメリー紙研磨、リン酸水素
カルシウム・無水和物による研磨、バフ研磨によ
り光沢計(日本電色工業社GLOSS METER VG
−10)の光沢度で80.0±2.0にエナメル表面を処
置した。 次に、試料の練歯磨10gを40%ソルビツト溶液
30mlに懸濁してなるサスペンシヨンを上記牛歯を
セツトした研磨容器に注入し水平型研磨試験機に
より荷重200g、7000ストローク/40分の条件で
ブラツシングし、光沢計により光沢度の増減を測
定し、初期光沢度からの差を光沢向上度とした。 この場合、目視で充分に光沢ありと認められる
レベルは光沢向上度+20以上、光沢ありと認めら
れるレベルは+15以上である。 なお、ブラツシングのブラシとしては、毛束数
44個、毛の太さ8ミル(約0.2mm)、毛の長さ12mm
のナイロン(62)材質で、材質の硬さが家庭品品
質表示法でMのものを使用した。 研磨力測定法 試料の練歯磨45gを60%グリセリン35gに懸濁
してなるサスペンシヨンを用い、重荷200gにお
いてJISH−3361(ビツカース硬度120)の銅板を
水平型研磨試験機により2時間で2万回ブラツシ
ング(ブラツシングのブラシとしては光沢向上度
試験と同じものを使用した)し、銅板摩耗量を測
定した。
【表】
【表】
第4表の結果より、改質水酸化アルミニウムと
α−アルミナ又は二酸化チタンとを併用した実施
例の練歯磨は、改質していない市販水酸化アルミ
ニウムとα−アルミナ又は二酸化チタンとを併用
した比較例の練歯磨に比べ、研磨力が同程度の場
合には光沢向上度が高く、本発明口腔用組成物が
光沢付与効果に優れていることが認められた。
α−アルミナ又は二酸化チタンとを併用した実施
例の練歯磨は、改質していない市販水酸化アルミ
ニウムとα−アルミナ又は二酸化チタンとを併用
した比較例の練歯磨に比べ、研磨力が同程度の場
合には光沢向上度が高く、本発明口腔用組成物が
光沢付与効果に優れていることが認められた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 水酸化アルミニウムを酸又はその塩で処理す
ることによつて得られる改質水酸化アルミニウム
と、α化率15〜85%のアルミナ無水物及び/又は
ルチル型の結晶構造を有するものが70重量%以上
含まれている二酸化チタンとを配合してなること
を特徴とする口腔用組成物。 2 改質水酸化アルミニウムとして、水酸化アル
ミニウムをリン酸又はその塩で処理することによ
つて得られる粒子表面にリン酸アルミニウム含有
層が形成されたものを用いた特許請求の範囲第1
項に記載の口腔用組成物。 3 改質水酸化アルミニウム中のP2O5分が0.01〜
0.5重量%である特許請求の範囲第2項記載の口
腔用組成物。 4 改質水酸化アルミニウムとして、リン酸アル
ミニウム含有層中のリン原子が0.1〜10重量%の
存在を示すものを用いた特許請求の範囲第2項又
は第3項記載の口腔用組成物。 5 改質水酸化アルミニウムとして、リン酸アル
ミニウム含有層の厚さが10〜1000Åのものを用い
た特許請求の範囲第2項乃至第4項いずれか記載
の口腔用組成物。 6 改質水酸化アルミニウムの平均粒子径が1〜
30μである特許請求の範囲第1項乃至第5項いず
れか記載の口腔用組成物。 7 アルミナ無水物の平均粒径が10μ以下である
特許請求の範囲第1項乃至第6項いずれか記載の
口腔用組成物。 8 二酸化チタンが、0.1〜0.8μの平均粒子径を
有し、表面処理が施されていない純度98.5%以上
のものである特許請求の範囲第1項乃至第6項い
ずれか記載の口腔用組成物。 9 組成物のPHが5〜8である特許請求の範囲第
1項乃至第8項いずれか記載の口腔用組成物。 10 エステル系香料を配合した特許請求の範囲
第1項乃至第9項いずれか記載の口腔用組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13442584A JPS6115821A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 口腔用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13442584A JPS6115821A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 口腔用組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6115821A JPS6115821A (ja) | 1986-01-23 |
JPH0534330B2 true JPH0534330B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=15128078
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13442584A Granted JPS6115821A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | 口腔用組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6115821A (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS613322A (ja) * | 1984-06-14 | 1986-01-09 | Mitsubishi Electric Corp | 磁気デイスク装置 |
-
1984
- 1984-06-29 JP JP13442584A patent/JPS6115821A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS613322A (ja) * | 1984-06-14 | 1986-01-09 | Mitsubishi Electric Corp | 磁気デイスク装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6115821A (ja) | 1986-01-23 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |