JPH05319853A - 中空粒状体の分級と整粒方法 - Google Patents
中空粒状体の分級と整粒方法Info
- Publication number
- JPH05319853A JPH05319853A JP13294992A JP13294992A JPH05319853A JP H05319853 A JPH05319853 A JP H05319853A JP 13294992 A JP13294992 A JP 13294992A JP 13294992 A JP13294992 A JP 13294992A JP H05319853 A JPH05319853 A JP H05319853A
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- hollow granular
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 石英ガラス系の中空粒状体に関し、高精度の
分級と整粒を行なうことを目的とする。 【構成】 風力分級法と比重分級法とにより石英ガラス
系の中空粒状体を分級した後、該中空粒状を凍結させ、
真空中で凍結状態を保ちつゝ加熱し、乾燥粉末を得るこ
とを特徴として中空粒状体の分級と整粒方法を構成す
る。
分級と整粒を行なうことを目的とする。 【構成】 風力分級法と比重分級法とにより石英ガラス
系の中空粒状体を分級した後、該中空粒状を凍結させ、
真空中で凍結状態を保ちつゝ加熱し、乾燥粉末を得るこ
とを特徴として中空粒状体の分級と整粒方法を構成す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は中空粒状体について凝集
を無くした整粒方法に関する。大量の情報を迅速に処理
する必要から信号の周波数は益々向上して光通信も行わ
れている。
を無くした整粒方法に関する。大量の情報を迅速に処理
する必要から信号の周波数は益々向上して光通信も行わ
れている。
【０００２】このような高速な信号を処理する電子回路
が形成される回路基板は、電気信号の遅延時間τができ
るだけ少ないことが必要であり、このためには、次の
(1)式に示すように基板の誘電率εが小さいことが必要
である。
が形成される回路基板は、電気信号の遅延時間τができ
るだけ少ないことが必要であり、このためには、次の
(1)式に示すように基板の誘電率εが小さいことが必要
である。
【０００３】 τ＝ε1/2 ／ｃ …(1) 但し、εは基板の誘電率 ｃは光の速度
【０００４】
【従来の技術】かゝる問題を解決する手段として基板材
料としてガラスセラミックスが使用されている。
料としてガラスセラミックスが使用されている。
【０００５】すなわち、アルミナ（ Al2O3，ε≒10) を
主成分とするグリーンシートは1300℃以上の焼成温度を
必要とするのに対し、アルミナ粉と硼珪酸ガラス粉との
混合物を主成分とするガラスセラミック・グリーンシー
トは焼成温度を1000℃以下に低下することができ、その
ため配線パターンの形成材料としてCu( 融点1083℃)を
使用することが可能となり伝送損失を少なくすることが
できる。
主成分とするグリーンシートは1300℃以上の焼成温度を
必要とするのに対し、アルミナ粉と硼珪酸ガラス粉との
混合物を主成分とするガラスセラミック・グリーンシー
トは焼成温度を1000℃以下に低下することができ、その
ため配線パターンの形成材料としてCu( 融点1083℃)を
使用することが可能となり伝送損失を少なくすることが
できる。
【０００６】然し、このようなガラスセラミックス基板
の誘電率は４〜６であり、信号の遅延時間を短縮する目
的には不充分である。そこで、発明者等はセラミック基
板の低誘電率化を実現する方法としてアルミナなどのセ
ラミックスの一部を中空シリカ（石英）粉末に置き換え
て使用することを提案している。
の誘電率は４〜６であり、信号の遅延時間を短縮する目
的には不充分である。そこで、発明者等はセラミック基
板の低誘電率化を実現する方法としてアルミナなどのセ
ラミックスの一部を中空シリカ（石英）粉末に置き換え
て使用することを提案している。
【０００７】すなわち、シリカ（SiO2) は誘電率εが3.
8 と無機誘電体のうちでは最も低いが、中空とすること
により空気との複合誘電体を形成することができ、次の
(2)式に示すように誘電率を更に低下することができ
る。
8 と無機誘電体のうちでは最も低いが、中空とすること
により空気との複合誘電体を形成することができ、次の
(2)式に示すように誘電率を更に低下することができ
る。
【０００８】ε0 ＝ε1 V1×ε2 V2 …(2) 但し、ε0 は複合誘電率、v1 は全容積に対しε1 なる
誘電体（石英) の占める割合、v2 は全容積に対しε2
なる誘電体（空気）の占める割合、 なお、中空シリカ粉末はメトキシシリケート〔Si(OCH3)
4]やエトキシシリケート[Si(OC2H5)4]などの有機硅素化
合物と発泡材を混合霧化した後に加熱分解する際、発泡
剤が気泡となるのを利用して作ることができる。
誘電体（石英) の占める割合、v2 は全容積に対しε2
なる誘電体（空気）の占める割合、 なお、中空シリカ粉末はメトキシシリケート〔Si(OCH3)
4]やエトキシシリケート[Si(OC2H5)4]などの有機硅素化
合物と発泡材を混合霧化した後に加熱分解する際、発泡
剤が気泡となるのを利用して作ることができる。
【０００９】発明者等はガラスセラミックスを構成する
セラミックスの一部を平均粒径が10μm 程度の中空シリ
カ粉末に置き換えることにより低誘電率化したガラスセ
ラミックス基板の使用を提案している。
セラミックスの一部を平均粒径が10μm 程度の中空シリ
カ粉末に置き換えることにより低誘電率化したガラスセ
ラミックス基板の使用を提案している。
【００１０】すなわち、中空シリカ粉末，硼珪酸ガラス
粉末およびセラミック粉末との混合物に可塑剤，バイン
タおよび溶剤を加え、混練した後に成形してグリーンシ
ートを作り、このグリーンシートにバイアホールを形成
する孔開けを行った後、銅（Cu) ペーストをスクリーン
印刷して導体パターンを形成した後、このグリーンシー
トを位置合わせして積層し、一体化した後に焼成するこ
とにより多層セラミック回路基板を作ることができる。
粉末およびセラミック粉末との混合物に可塑剤，バイン
タおよび溶剤を加え、混練した後に成形してグリーンシ
ートを作り、このグリーンシートにバイアホールを形成
する孔開けを行った後、銅（Cu) ペーストをスクリーン
印刷して導体パターンを形成した後、このグリーンシー
トを位置合わせして積層し、一体化した後に焼成するこ
とにより多層セラミック回路基板を作ることができる。
【００１１】こゝで、今まで、中空シリカを主とする中
空粒状体の用途として粒径の小さなものは塗料の流動性
調整剤などに用いられ、また粒径が100 μm 以上と大き
なものはコンクリートの軽量材や樹脂成形体の軽量材な
どに使用されている。
空粒状体の用途として粒径の小さなものは塗料の流動性
調整剤などに用いられ、また粒径が100 μm 以上と大き
なものはコンクリートの軽量材や樹脂成形体の軽量材な
どに使用されている。
【００１２】このように、中空粒状体の主な使用目的は
コスト低減であり、粒径, 比重, 形状などは考慮され
ず、製造されたまゝの状態で使用されていた。そこで、
中空粒状体を低誘電率セラミック基板の構成材料として
使用し、高品質の回路基板を形成するためには粒径や比
重などについて厳密な管理が必要である。
コスト低減であり、粒径, 比重, 形状などは考慮され
ず、製造されたまゝの状態で使用されていた。そこで、
中空粒状体を低誘電率セラミック基板の構成材料として
使用し、高品質の回路基板を形成するためには粒径や比
重などについて厳密な管理が必要である。
【００１３】そこで、発明者等は中空シリカと化学吸着
性の優れたアルコール溶液を使用する比重分級を行なう
ことにより未発泡品や破損品を除去すると共に、粒径と
比重のばらつきを抑制することができ、また、分級品を
750 ℃以下の温度で加熱することにより表面の異物も除
去できることを提案している。( 特願平03-190055,平成
３年７月30日出願)そして、かゝる方法により中空シリ
カを誘電体として含む低誘電率ガラスセラミック基板を
作ることができた。
性の優れたアルコール溶液を使用する比重分級を行なう
ことにより未発泡品や破損品を除去すると共に、粒径と
比重のばらつきを抑制することができ、また、分級品を
750 ℃以下の温度で加熱することにより表面の異物も除
去できることを提案している。( 特願平03-190055,平成
３年７月30日出願)そして、かゝる方法により中空シリ
カを誘電体として含む低誘電率ガラスセラミック基板を
作ることができた。
【００１４】然し、従来の比重分級法とそれに続く加熱
処理により分離された中空粒状体は粒体が凝集して凝集
粒となっている。このため、分級して得た中空粒状体を
構成材料としてセラミックグリーンシートを形成する
と、表面に凝集粒が混在しており、成形性の悪い不均一
なものしか得ることができなかった。
処理により分離された中空粒状体は粒体が凝集して凝集
粒となっている。このため、分級して得た中空粒状体を
構成材料としてセラミックグリーンシートを形成する
と、表面に凝集粒が混在しており、成形性の悪い不均一
なものしか得ることができなかった。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】低誘電率のセラミック
基板を実現する方法として中空シリカを誘電体として含
む方法がある。
基板を実現する方法として中空シリカを誘電体として含
む方法がある。
【００１６】こゝで、特性の優れたガラスセラミック基
板を得るには中空シリカの分級と整粒を充分に行なうこ
とが必要であるが、従来の中空粒状体は相互が凝集して
凝集粒となっており、そのためにグリーンシートを形成
しても成形性が不均一であった。
板を得るには中空シリカの分級と整粒を充分に行なうこ
とが必要であるが、従来の中空粒状体は相互が凝集して
凝集粒となっており、そのためにグリーンシートを形成
しても成形性が不均一であった。
【００１７】そこで、この改良が課題である。
【００１８】
【課題を解決するための手段】上記の課題は風力分級法
と比重分級法とにより石英ガラス系の中空粒状体を分級
した後、この中空粒状を凍結させ、真空中で凍結状態を
保ちつゝ加熱し、乾燥粉末を得ることを特徴として中空
粒状体の分級と整粒方法を構成することにより解決する
ことができる。
と比重分級法とにより石英ガラス系の中空粒状体を分級
した後、この中空粒状を凍結させ、真空中で凍結状態を
保ちつゝ加熱し、乾燥粉末を得ることを特徴として中空
粒状体の分級と整粒方法を構成することにより解決する
ことができる。
【００１９】
【作用】粒状体の分級法として風力分級法と比重分級法
は公知である。すなわち、風力分級法を用いることによ
り粒径の大きなものを除くことができる。
は公知である。すなわち、風力分級法を用いることによ
り粒径の大きなものを除くことができる。
【００２０】一方、比重の異なる溶液を使用する比重分
級法は粒径の小さなものゝ分級に適した方法であって、
これにより未発泡粒や変形粒も同時に除くことができ
る。然し、このように分級した中空粒状体は液体を含ん
でスラリ（Slurry) 状となっているが、従来は、これを
そのまゝ乾燥していたため、液体が除去される際の表面
張力によって粉末が凝集するのである。
級法は粒径の小さなものゝ分級に適した方法であって、
これにより未発泡粒や変形粒も同時に除くことができ
る。然し、このように分級した中空粒状体は液体を含ん
でスラリ（Slurry) 状となっているが、従来は、これを
そのまゝ乾燥していたため、液体が除去される際の表面
張力によって粉末が凝集するのである。
【００２１】そこで、本発明は凍結乾燥法を用いること
により凝集のない中空粒状体を得るものである。すなわ
ち、液体窒素（N2) を用いてスラリを瞬間的に凍結させ
た後、減圧し真空内で凍結状態を保ちつゝ乾燥させる
と、昇華が起こり、固体状態から直接に気体となり、液
体状態を経過しない。
により凝集のない中空粒状体を得るものである。すなわ
ち、液体窒素（N2) を用いてスラリを瞬間的に凍結させ
た後、減圧し真空内で凍結状態を保ちつゝ乾燥させる
と、昇華が起こり、固体状態から直接に気体となり、液
体状態を経過しない。
【００２２】そのために液体が蒸発する際の表面張力に
よる凝集作用がないことから、凝集粒の発生を無くする
ことができる。
よる凝集作用がないことから、凝集粒の発生を無くする
ことができる。
【００２３】
【実施例】入手した中空シリカ粉末は平均比重が0.5 で
未発泡品や破損品を含んでいる。この中空粒状体を風力
分級装置により中心粒径が10μm のものに分級し、粒径
の大きなものは除いた。
未発泡品や破損品を含んでいる。この中空粒状体を風力
分級装置により中心粒径が10μm のものに分級し、粒径
の大きなものは除いた。
【００２４】分級後の平均比重は発泡が不充分な微小径
の中空粒体が集められたことに加え、風力分級時に中空
粒状体が破損することから約0.7 にまで増加した。次
に、分級粉末を４倍量の容器に入れて水と混合し、１時
間放置して後、液面に浮いたものを採取した。
の中空粒体が集められたことに加え、風力分級時に中空
粒状体が破損することから約0.7 にまで増加した。次
に、分級粉末を４倍量の容器に入れて水と混合し、１時
間放置して後、液面に浮いたものを採取した。
【００２５】次に、回収したスラリ（水を含む中空粒状
体）を液体N2の中に投入して凍結させ、これを真空容器
に入れ、１×10-2 torr に真空排気し、50℃で24時間に
亙って乾燥した結果、整粒された中空粒状体を得た。
体）を液体N2の中に投入して凍結させ、これを真空容器
に入れ、１×10-2 torr に真空排気し、50℃で24時間に
亙って乾燥した結果、整粒された中空粒状体を得た。
【００２６】また、比較として従来の常圧下での乾燥法
によっても中空粒状体を作った。そして、両者について
凝集率を測定した。こゝで、凝集率は中空粒状体それぞ
れ10ｇを軽くほぐした状態でエチルアルコール中に分散
させて溶液とし、孔径122 μm のテフロン製のメッシュ
を通過した粉末量と通過しなかった粉末量( 凝集量) か
ら、下記の式より求めた。
によっても中空粒状体を作った。そして、両者について
凝集率を測定した。こゝで、凝集率は中空粒状体それぞ
れ10ｇを軽くほぐした状態でエチルアルコール中に分散
させて溶液とし、孔径122 μm のテフロン製のメッシュ
を通過した粉末量と通過しなかった粉末量( 凝集量) か
ら、下記の式より求めた。
【００２７】 凝集率＝( 凝集量／粉末総量）×100 ％ …(3) また、この中空粒状体を用いてグリーンシートを作り、
外観を目視により観察した。
外観を目視により観察した。
【００２８】その結果、中空粒状体の凝集率は従来法に
よるものが30％であるのに対し、本発明によるものは0.
5 ％と低かった。また、グリーンシートの外観観察でも
本発明を実施したものは凝集粒が少なく良好であった。
よるものが30％であるのに対し、本発明によるものは0.
5 ％と低かった。また、グリーンシートの外観観察でも
本発明を実施したものは凝集粒が少なく良好であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の実施により、凝集粒を殆どなく
することができ、これにより、特性が均一で且つ表面が
平坦なガラスセラミックス基板を得ることができる。
することができ、これにより、特性が均一で且つ表面が
平坦なガラスセラミックス基板を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 風力分級法と比重分級法とにより石英ガ
ラス系の中空粒状体を分級した後、該中空粒状を凍結さ
せ、真空中で凍結状態を保ちつゝ加熱し、乾燥粉末を得
ることを特徴とする中空粒状体の分級と整粒方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13294992A JPH05319853A (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 中空粒状体の分級と整粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13294992A JPH05319853A (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 中空粒状体の分級と整粒方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05319853A true JPH05319853A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=15093265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13294992A Withdrawn JPH05319853A (ja) | 1992-05-26 | 1992-05-26 | 中空粒状体の分級と整粒方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05319853A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011219353A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-11-04 | Taiheiyo Materials Corp | 耐衝撃性パーライトとその製造方法 |
| JP2016169152A (ja) * | 2010-09-08 | 2016-09-23 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | グラスバブルズ、それによる複合材料、及びグラスバブルズの製造方法 |
-
1992
- 1992-05-26 JP JP13294992A patent/JPH05319853A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011219353A (ja) * | 2010-03-26 | 2011-11-04 | Taiheiyo Materials Corp | 耐衝撃性パーライトとその製造方法 |
| JP2016169152A (ja) * | 2010-09-08 | 2016-09-23 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | グラスバブルズ、それによる複合材料、及びグラスバブルズの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990803 |