JPH05298916A - スクリーン印刷用ペースト - Google Patents

スクリーン印刷用ペースト

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JPH05298916A
JPH05298916A JP9818292A JP9818292A JPH05298916A JP H05298916 A JPH05298916 A JP H05298916A JP 9818292 A JP9818292 A JP 9818292A JP 9818292 A JP9818292 A JP 9818292A JP H05298916 A JPH05298916 A JP H05298916A
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JP9818292A
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English (en)
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Ichiro Koiwa
一郎 小岩
Yoshitaka Terao
芳孝 寺尾
Kozo Fujii
浩三 藤井
Hideo Sawai
秀夫 澤井
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Oki Electric Industry Co Ltd
Original Assignee
Oki Electric Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 焼成での体積減少が小さく、かつ十分な機械
的強度と厚膜の厚さ方向に均一な導電性が得られる厚膜
が形成できるスクリーン印刷用ペーストを提供するこ
と。 【構成】 50重量%のCa0.2 La0.8 CrO3
末、10重量%のボロシロキサンポリマー、5重量%の
樹脂としてのエチルセルロース、および35重量%のブ
チルカルビトールアセテート(溶剤)の組成からなるス
クリーン印刷用ペーストを調製する。 【効果】 このペーストを用いて、ガス放電パネルの陰
極を形成すると、1セル当たり、400μAの放電電流
を得るのに必要な電圧が、従来のNi厚膜のものよりも
約100Vの低電圧化が可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、新規なスクリーン印
刷用ペーストに関し、特に、粉末の粒子と粒子をつなぎ
とめるバインダーに特徴を有するスクリーン印刷用ペー
ストに関するものである。
【0002】
【従来の技術】スクリーン印刷用ペースト(以下、「ペ
ースト」と称することもある。)は、ハイブリッドIC
の製造や、下記の文献I、IIおよびIIIに記載され
ているようにプラズマディスプレイパネル(PDP)の
製造などに、多用されている。 文献I:特開平03−116630号公報。 文献II:テレビジョン学会技術報告、第12巻、第4
9号(1988)、43〜48頁。 文献III:天野芳文・学位論文、86〜99頁、慶応
義塾大学、1988年11月。
【0003】文献II及びIIIには、それぞれ、PD
Pの陰極形成に用いるペースト例が開示されている。こ
のペーストは、粉末、ガラスバインダー(鉛ガラス)、
ビークル(溶剤と樹脂とを含むもの。)より構成されて
いる。このペーストを、スクリーン印刷を用いて基板上
に印刷してから、それを焼成すると、ビークルは焼失
し、粉末がガラスバインダーでつなぎとめられ、厚膜が
形成される。
【0004】また文献Iには、ガラスバインダーの代わ
りに、液体バインダー(具体的には、ヒドロキシシラン
のアルコール溶液)を用いたペーストが開示されてい
る。
【0005】ガラスバインダーを用いたペーストにより
形成した厚膜を、DC型PDPのカソードとして使用す
ると、文献IIおよびIIIに記載されているように、
ガラスバインダーが存在することによる様ざまな問題、
例えば、カソード上に均一なグローを拡げることができ
なくなること、また、放電の際の熱で低融ガラスが融け
だして、スパッタの原因になるなどの問題が生じるが、
この液体バインダーを用いたペーストでは、この問題が
軽減できた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、文献I
に記載の液体バインダーを用いたペーストでは、後段
で、主に図6および図7を用いて詳細に説明するよう
に、粉末として超微粉末(0.5μm径程度)を用いる
場合は良いが、粉末として微粉末(約2〜3μm)を用
いる場合は、焼成工程でのバインダーの体積減少が大き
いために、バインダーが陰極層の下層にのみ偏在してし
まい、十分な機械的強度、および膜厚の均一性(従っ
て、厚膜の厚さ方向に均一な導電性)を有する膜が得ら
れないという問題があった。
【0007】粒子の種類によっては、超微粒子状態より
も微粒子状態(粒径が、例えば数μm〜数10μm)の
方が、その粒子の本来の機能を発現し易いことがあるの
で、改善が望まれる。
【0008】この発明はこのような点に鑑みなされたも
のであり、従って、この発明の目的は、熱処理による体
積減少が小さく、しかも粒子同士の結合が強化され、そ
れにより、十分な機械的強度と、均一な膜厚の膜を得る
ことができるスクリーン印刷用ペーストを提供すること
にある。
【0009】
【課題を解決するための手段】この目的の達成を図るた
め、この発明によれば、スクリーン印刷用ペーストにお
いてバインダーとして、ボロシロキサンポリマー及びラ
ダー型シリコーン系オリゴマーのいずれか一方か、また
は双方を用いたことを特徴とする。
【0010】この発明の好適実施例によれば、ラダー型
シリコーン系オリゴマーを、上記の一般式(1)(式
中、Rは、アルキル基またはフェニル基を表わし、かつ
nは、正の整数を表わす。)で示されるシルセスキオキ
サンのオリゴマー、例えば、上式(1)中のRをメチル
基としたオルガノシルセスキオキサンオリゴマーとする
のが好ましい。
【0011】
【作用】この発明のペーストによれば、バインダーとし
て、液体のボロシロキサンポリマー及びラダー型シリコ
ーン系オリゴマーの双方かまたは一方を用いる。このバ
インダーは、従来のヒドロキシシランのアルコール溶液
などの液体バインダーと比べ、加熱処理による体積減少
が小さいので、このバインダーと超微粒子とを組み合わ
せて印刷により厚膜を形成した場合、加熱処理後のバイ
ンダーの量は過剰になってしまうが、それを微粒子と組
み合わせた場合、バインダーとの結合状態が最適とな
る。そのため、厚膜の機械的強度と膜厚均一性とが確保
される。
【0012】粒子の種類によっては、超微粒子状態より
も微粒子状態(粒径が、例えば数μm〜数10μm)の
方が、その粒子の本来の機能を発現し易いことがあるの
で、この発明によるペーストは有用である。
【0013】また、バインダーとして、ラダー型シリコ
ーン系オリゴマー、例えばオルガノシルセスキオキサン
オリゴマーを用いた場合、このオルガノシルセスキオキ
サンオリゴマーは、焼成により、比較的低い温度例えば
約400℃ぐらいから、ラダー間に橋かけ構造を有する
ポリオルガノシルセスキオキサンとなる。焼成後は、こ
のポリオルガノシルセスキオキサンが、バインダーとし
て粒子を良好に結合させるため、厚膜の機械的強度、膜
厚均一性が確保される。
【0014】
【実施例】以下、図面を参照して、この発明のスクリー
ン印刷用ペーストの実施例につき説明する。なお、この
実施例は、この発明をDC型プラズマ・ディスプレイ・
パネル(PDP)の陰極形成用ペーストに適用した例で
ある。
【0015】ここで、説明に用いる各図は、この発明が
理解できる程度に、各構成成分の大きさ、形状および配
置関係を概略的に示してあるにすぎない。また以下の説
明では、特定の材料、粒子の大きさ、温度、膜厚などの
数値的条件を挙げて説明するが、これらは単なる好適例
にすぎず、従って、この発明は、これらに限定されるも
のではない。
【0016】1.ボロシロキサンポリマーの実施例: 1−1.体積減少率と厚膜の形成の容易性について まず、本発明でバインダーとして用いるボロシロキサン
ポリマー、比較例として、前述の文献Iに記載のヒドロ
キシシランのアルコール溶液、およびITO(Indi
um−Tin−Oxide)メタル・オーガニック溶液
それぞれの、熱処理前に対する熱処理後の体積率、およ
び1回のコーティングで形成できる膜厚それぞれについ
て調べる。その結果を、表1および表2に示す。なお、
上記三者をそのまま基板上にスクリーン印刷法で塗布
し、体積率と1回のコーティングに膜の厚みとを求め
た。
【0017】表1および表2から明らかなように、ヒド
ロキシシランのアルコール溶液は、熱処理により体積が
元の10分の1となり、膜厚も0.1〜0.3μmであ
る。メタル・オーガニックペーストのITOペースト
も、体積減少は約12分の1であり、膜厚も0.1〜
0.2μmである。これに対し、本発明に用いるボロシ
ロキサンポリマーは、体積減少は40%であり、膜厚も
4〜6μmと、基板への厚付けが可能であり、他の2つ
とは大きく異なっていることが分かる。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】1−2.バインダーと粒子径との関係につ
いて 次に、この発明で用いるバインダーの、これと共に用い
る粒子径依存性について、比較のため、従来例を挙げて
説明する。図6の(A)及び(B)、並びに図7の
(A)及び(B)は、それぞれ、従来のバインダーと粒
子の結合の様子を示す説明図である。図6は、バインダ
ー32としての従来のヒドロキシシランのアルコール溶
液と超微粒子34(約0.5μm径)とを含むペースト
を基板10に印刷した場合の様子を示す部分断面図、図
7は、同じバインダー32と微粒子36(約2〜3μm
径)とを含むペーストを基板10に印刷した場合の様子
を示す部分断面図である。各図において、(A)は基板
10への印刷後の様子を示し、(B)はそれを焼成した
後の様子を示し、バインダー32はSiO2 32aに変
わっている。
【0021】超微粒子34と従来のバインダー32との
組み合わせの場合、粒子間の空間が少ないために、焼成
後も粒子34はSiO2 32aに変わったバインダーに
より連結されているが(図6の(A)および(B))、
微粒子36と従来のバインダー32との組み合わせの場
合、焼成後、SiO2 32aに変わったバインダーが下
層のみに偏るため(図7の(B))、粒子36の結合状
態が不十分となり、従って、機械的強度も、また厚膜の
厚さ方向の導電性の均一性も十分に達成されない。この
ような傾向は、粒子径がさらに大きくなるにつれ、ます
ます増大する。つまりこれは、従来のヒドロキシシラン
のアルコール溶液の焼成による体積減少が大きいことに
よるものである。
【0022】これに対し、この発明に係るバインダーを
用いる場合は、次のようになる。図1の(A)及び
(B)、並びに図2の(A)及び(B)は、それぞれ、
この発明のバインダー12であるボロシロキサンポリマ
ーと粒子14、16の結合の様子を示す説明図である。
図1は、ボロシロキサンポリマー12と超微粒子14
(例えば、約0.5μm径)とを含むペーストを基板1
0に印刷した場合の様子を示す部分断面図、図2は、こ
のバインダー12と微粒子16(例えば、約2〜3μm
径)とを含むペーストを基板10に印刷した場合の様子
を示す部分断面図である。各図において、(A)は基板
10に対する印刷後の様子を示し、(B)はそれを焼成
した後の様子を示し、バインダーはSiO2 12aに変
わっている。
【0023】ボロシロキサンポリマー12と超微粒子1
4とを組み合わせた場合、図1の(B)に示すように、
焼成後、SiO2 12aに変わったバインダーは、図6
の(B)に示す場合とは逆に過剰気味となる。一方、バ
インダー12を微粒子16と組み合わせた場合、図2の
(B)に示すように、焼成後、SiO2 12aに変わっ
たバインダーと微粒子16とのバランスは最適となる。
【0024】上で述べたことから明らかなように、バイ
ンダーの体積減少率と、粒子の大きさとの間には、望ま
しい関係がある。従って、通常の、例えば3〜20μm
の微粒子とバインダーとの組み合わせでは、この発明の
ボロシロキサンポリマーをバインダーとして用いること
により、最適の結合状態が得られる。
【0025】1−3.PDPパネルへの適用例について 50重量%のCa0.2 La0.8 CrO3 粉末(約3〜2
0μmの微粒子)、10重量%のボロシロキサンポリマ
ー、5重量%の樹脂としてのエチルセルロース、および
35重量%のブチルカルビトールアセテート(溶剤)の
組成からなるスクリーン印刷用ペーストを調製する。次
に、本願出願人による特開平03−176946号に記
載されている第3図(A)と同様のテストパネル(30
セル×30セル)を、同様の材料と製作工程を用いて作
製する。この際、上述のペーストを、通常のスクリーン
印刷法により印刷し、これを所定の温度で焼成すること
により、陰極を形成する。以下、このテストパネルを第
1実施例のパネルという。
【0026】なお、第1実施例のパネル中には、放電ガ
スとして、He−2%Xe(容積比)混合ガスを200
Torrの圧力で封入してある。しかし、パネル中には
水銀(Hg)を封入しない。Hgを封入しなくても、放
電の縮みなどは生じないからである。
【0027】また、スクリーン印刷用ペーストの組成
を、45重量%のCa0.2 La0.8 CrO3 粉末、20
重量%のボロシロキサンポリマー、5重量%の樹脂とし
てのエチルセルロース、30重量%のブチルカルビトー
ルアセテートからなるようにした以外、上述の第1実施
例のパネル作製と同様な手順で第2実施例のパネルを作
製する。一方、比較例のパネルとして、パネル中にHg
を封入したニッケル(Ni)厚膜のものを用意し、それ
を対照とした。
【0028】これら実施例及び比較例の各パネルの印加
電圧(V)に対する1セル当たりの放電電流(μA/c
ell)特性を、それぞれ測定する。
【0029】図5は、第1及び第2実施例の説明に供す
る図であり、実施例及び比較例のパネルの放電特性を示
す図である。この図は、横軸に印加電圧を、縦軸に放電
電流をそれぞれプロットして示してある。図5から明ら
かなように、1セル当たり、400μAの放電電流を得
るのに必要な電圧が、Ni厚膜では284Vであるのに
対して、第1実施例では173Vであり、また第2実施
例では184Vとなっているように、約100Vもの低
電圧化が可能である。
【0030】上述の放電特性において、パネル中に水銀
を封入しなくても、かかる信頼性が得られるのは、放電
開始時からの厚膜の厚さ方向の抵抗が均一であることに
よるものである。また、低電圧化を実現できる主たる理
由は、CaLaCrO3 を、水銀を用いずに使用できる
ことに基づいている。
【0031】2.オルガノシルセスキオキサンオリゴマ
ーの実施例:DC型PDPは、通常、ガラス基板を用い
るので、焼成温度が600℃以下に制限される。従っ
て、この実施例の場合バインダーは、この焼成温度で縮
合されるものでなければならない。バインダーとして、
前述の式(1)中のRがメチル基であるオルガノシルセ
スキオキサンオリゴマーを用いる。これは、グラスレジ
ン(Glass Resin)GR650(昭和電工株
式会社製、商品名)の名称で販売されているものであ
る。
【0032】次に、50重量%のCaLaCrO3 粉末
(約3〜20μmの微粒子)、10重量%のグラスレジ
ンGR650、5重量%の樹脂としてのエチルセルロー
ス、および35重量%のブチルカルビトールアセテート
の組成のスクリーン印刷用ペーストを調製する。
【0033】オルガノシルセスキオキサンオリゴマーで
あるGR650は、焼成の際、約400℃からラダー間
の橋かけ構造のポリオルガノシルセスキオキサンとな
り、約550℃で重合は終了する。その重量は、初期の
約81%となる。このように、重量減少が極めて少な
い。つまりこれは、体積減少も小さいことを意味する。
なお、通常のDC型PDPの製造工程では、約530〜
580℃の温度範囲で焼成を行なっているので、この実
施例のGR650の処理にそのまま適用できる。
【0034】図3の(A)及び(B)、並びに図4の
(A)及び(B)は、この実施例のオルガノシルセスキ
オキサンオリゴマー22と粒子24、26の結合の様子
を示す説明図である。 オルガノシルセスキオキサンオ
リゴマー22と超微粒子24(例えば、約0.5μm
径)とを組み合わせた場合、焼成することにより重合し
て、当該オリゴマー22は、ラダー間の橋かけ構造を有
するのポリオルガノシルセスキオキサン22aとなった
状態で若干過剰気味となる(図3の(B))。これに対
し、オルガノシルセスキオキサンオリゴマー22と微粒
子26(例えば、約2〜3μm径)とを組み合わせた場
合、焼成によって生成されるポリオルガノシルセスキオ
キサン22aの体積減少が少ないため、図4の(B)に
示すように、微粒子26とのマッチングが良好となる。
【0035】特開平03−176946号公報に記載さ
れているように、CaLaCrO3粉末は、超微粒子状
のものも形成できるが、本来、粒子の結晶性を高めると
いう観点から、微粒子のほうが有利である。従って、こ
の実施例のバインダーを用いることにより、機械的強度
が高く、しかも膜の厚さ方向に均一性の優れた抵抗を有
する陰極が形成できる。また、従来のように(前述の文
献IおよびII)局部的な活性化が生じることがないの
で、パネル中に水銀を封入しなくても、パネルの陰極の
長寿命化が達成できる。このように、パネル中に水銀を
入れないことにより、放電電圧を相当に低くできるの
で、CaLaCrO3 粉末のメリットを最大限発揮させ
ることができる。
【0036】上述の実施例においては、この発明のボロ
シロキサンポリマー及びオルガノシルセスキオキサンオ
リゴマーの例を挙げて説明したが、この発明は、これら
の実施例に限られるものではない。
【0037】例えば、バインダーであるラダー型シリコ
ーン系オリゴマーとして、上述のGR650の代わり
に、グラスレジンGR100、GR908、GR950
などを用いても、上述の実施例と同様な効果を得ること
ができる。また、ビークルの溶剤として、ブチルカルビ
トールアセテート以外に他の好適なあらゆるものを使用
することができる。
【0038】上述の実施例で用いたGR650は、極性
溶媒に可溶であるので、この実施例以外のペーストにも
適用することができる。
【0039】また、上述の実施例は、PDPの陰極形成
用のペーストに本発明を適用した例であったが、この発
明は、他のペーストにも適用できることは明らかであ
る。
【0040】また、上述の実施例では、粒径が約3〜2
0μmの微粉末を用いていたが、この発明は、条件の適
正化を行なうことにより超微粒子にも適用することがで
きる。
【0041】
【発明の効果】上述した説明からも明らかなように、こ
の発明のスクリーン印刷用ペーストによれば、ペースト
中の粒子をつなぎとめるバインダーとして、ボロシロキ
サンポリマーおよびラダー型シリコーン系オリゴマー例
えばオルガノシルセスキオキサンオリゴマーを用いてい
るので、焼成での体積減少が小さく、かつ粒子同士の結
合が良好でかつ均一な厚みの膜が得られる。そのため、
例えばDC型PDPの陰極形成用ペーストにこの発明を
適用した場合は、厚膜の厚さ方向の抵抗が均一な陰極が
得られるので、パネル中に水銀を封入する必要がなく、
低電圧駆動が可能でしかも長寿命なパネルを形成するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)および(B)は、この発明の第1の実施
例のバインダーであるボロシロキサンポリマーと超微粒
子の結合の様子を示す説明図である。
【図2】(A)および(B)は、ボロシロキサンポリマ
ーと微粒子の結合の様子を示す説明図である。
【図3】(A)および(B)は、この発明の第2の実施
例のバインダーであるオルガノシルセスキオキサンオリ
ゴマーと超微粒子の結合の様子を示す説明図である。
【図4】(A)および(B)は、オルガノシルセスキオ
キサンオリゴマーと微粒子の結合の様子を示す説明図で
ある。
【図5】第1及び第2実施例の説明に供する図であり、
実施例及び比較例のパネルの放電特性を示す図である。
【図6】(A)および(B)は、従来のバインダーと超
微粒子の結合の様子を示す説明図である。
【図7】(A)および(B)は、従来のバインダーと微
粒子の結合の様子を示す説明図である。
【符号の説明】
10:基板 12:バインダー 12a:焼成後のバインダー 14:超微粒子 16:微粒子 22:バインダー 22a:焼成後のバインダー 24:超微粒子 26:微粒子 32:バインダー 32a:焼成後のバインダー 34:超微粒子 36:微粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 澤井 秀夫 東京都港区虎ノ門1丁目7番12号 沖電気 工業株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 スクリーン印刷用ペーストにおいて、 バインダーとして、ボロシロキサンポリマー及びラダー
    型シリコーン系オリゴマーのいずれか一方か、または双
    方を用いたことを特徴とするスクリーン印刷用ペース
    ト。
  2. 【請求項2】 ラダー型シリコーン系オリゴマーを、一
    般式(1)(式中、Rは、アルキル基またはフェニル基
    を表わし、かつnは、正の整数を表わす。)で示される
    シルセスキオキサンのオリゴマーとすることを特徴とす
    る請求項1記載のスクリーン印刷用ペースト。 【化1】
JP9818292A 1992-04-17 1992-04-17 スクリーン印刷用ペースト Withdrawn JPH05298916A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003016836A (ja) * 2001-06-28 2003-01-17 Hitachi Chem Co Ltd 導電ペーストとその製造方法及びこれを用いた電気回路とその製造方法
JP2007031565A (ja) * 2005-07-27 2007-02-08 Asahi Glass Co Ltd 硬化性シリコーン樹脂組成物、それを用いた気密容器または電子部品の製造方法
WO2009143759A1 (zh) * 2008-05-29 2009-12-03 深圳华为通信技术有限公司 电路板阶梯槽的制作方法及制作电路板阶梯槽的设备
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