JPH0529083B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〈技術分野〉 本発明は、干渉フイルター等として使用される
誘電体光学薄膜の作製方法に関し、特に耐候性に
優れ、経時変化のない干渉フイルター等を得るた
めの誘電体光学薄膜の作製方法に関するものであ
る。

〈従来技術〉 誘電体光学薄膜は、反射防止膜を初めとして色
分離フイルター、偏光フイルター、各種ミラー、
光減衰器等、多岐にわたつて利用されている。こ
れら誘電体薄膜は、真空蒸着法により容易に形成
できるが、耐候性に乏しく、特に吸湿による経時
変化が素子性能を低下させる原因となつており、
その改善が強く望まれている。

従来行なわれている吸湿性改善の代表的な試み
には、以下の(イ)、(ロ)があるが、素子の経時変化を
解決することには成功していない。

(イ) 第１の方法は、誘電体薄膜を形成した後、該
誘電体薄膜上に保護膜を形成するものであり、
誘電体薄膜と外部環境との接触を防ぐことを目
的としている。

保護膜としては、SiO等単一誘電体物質、又
はTa₂O₅，Al₂O₃等の混合誘電体物質から成る
単層薄膜、又はSiO，SiO₂等異種誘電体物質の
交互積層から成る多層薄膜、あるいはエポキシ
等透明高分子薄膜等が試みられているが、いず
れもピンホール等の欠陥を避けることはできな
いため、経時変化を抑えることは困難である。

(ロ) 第２の方法は、誘電体薄膜形成時に、酸素イ
オン、アルゴンイオン等のイオンビームを照射
することにより薄膜の高充填密度化を図り、吸
湿を抑えようとするものである（イオンビーム
アシスト蒸着法＝IAD法）。この方法では薄膜
内の吸着点を不活性化し、経時変化速度を遅く
することはできるが、水分子の吸着は避けられ
ないため、本質的な経時変化の改善は望めな
い。

〈発明の目的〉 本発明は、上記従来技術の欠点を解決するこ
と、具体的には経時変化を抑止すると共に、低価
格、大量処理を可能にする誘電体光学薄膜の作製
方法を提供することを目的とするものである。

〈発明の構成〉 上記目的を達成するため、本発明が採用する誘
電体光学薄膜の作製方法は真空蒸着法等により、
単一誘電体物質から成る誘電体薄膜、あるいは低
屈折率誘電体物質と高屈折率誘電体物質の交互積
層から成る誘電体薄膜を形成した後、該誘電体薄
膜に対し疎水化処理を行なうことを特徴としてい
る。

〈発明の実施例〉 以下、本発明を実施例に基づき図面を参照して
詳細に説明する。

本実施例により作製した誘電体薄膜は、第１図
に示すごとく低屈折率物質であるSiO₂、及び高
屈折率物質であるTiO₂の交互積層により構成さ
れるλ／４膜10層のシングルハーフウエーブ型
（SHW型）干渉フイルタ（以下干渉フイルタと呼
ぶ）である。この誘電体薄膜は電子ビーム蒸着装
置を用い、基盤温度300℃、酸素分圧２×10^-6
Torrの雰囲気中でガラス基板上に形成した。

この干渉フイルターは、第２図に示すような形
成直後の分光特性を有し、600〜1000nmの波長範
囲で１つの透過ピーク（以下メインピークと呼
ぶ）をもつものである。

第３図は、干渉フイルタを大気中に取り出した
後のメインピーク波長（透過ピーク最大透過率を
与える波長）の経時変化を示している。干渉フイ
ルタを大気中に取り出した直後にピーク位置が大
きく変化し、その後時間と共に緩やかにピーク位
置が変化している。干渉フイルタを大気中に取り
出した直後に起こる大きなピークシフトの原因
は、主に構成膜表面への水酸基（−OH）の結合
によるものであり、その後に起こる緩やかなピー
クシフトは結合した水酸基（−OH）に大気中の
水（H₂Ｏ）が水素結合により吸着することによ
つて起こるものと考えられる。

疎水化処理を行なうに先立ち、上記干渉フイル
タを1wt％水酸化ナトリウム（NaOH）水溶液中
に超音波を印加した状態で15分間浸し、続いてエ
タノール（C₂H₅OH）中で10分間の超音波洗浄を
行なつた後、１×10^-3Torr以下の真空中で460℃
１時間脱気処理を行なつた。上記処理を行なうこ
とにより、干渉フイルタに吸着した水（H₂Ｏ）
をほぼ完全に取り除くことができる。

第４図は、脱気処理までを行なつた誘電体多層
膜のピークシフトの様子を時間軸に対して示した
ものである。ピーク位置が時間に対して緩やかに
変化しており、脱気処理後の表面に再び水が吸着
する過程を表わしている。

次に、脱気処理を施した干渉フイルタを４％ト
リメチルクロロシラン（（CH₃）₃SiCl）−クロロホ
ルム溶液に一昼夜浸す事により干渉フイルタの疎
水化処理を行なつた。

疎水化処理は、上式に従つて反応が起こり、干
渉フイルタに結合した水酸基（−OH）のＨが疎
水性基（（CH₃）₃Si−）に置換される。

第５図に水酸化ナトリウム処理、及び脱気処理
を施した後、疎水化処理を施した干渉フイルタの
ピーク位置の変化の様子を示す。形成直後に比べ
て大きく変化していたピーク位置が、上記処理を
行なうことにより、形成直後のピークとほぼ等し
い位置に戻り、処理後は全くピークの移動が生じ
なかつた。

なお、誘電体薄膜が水と接しない状態、例えば
窒素雰囲気中等で疎水化処理を行う場合には脱気
処理等を行わなくとも同様な効果を得ることがで
きる。又、脱気処理は誘電体層表面の吸着水を除
去する為のものであり、その方法は真空加熱に限
らず不活性ガス雰囲気中での加熱等吸着水を除去
できる方法であればいずれの方法でもよい。又、
脱気処理に先立つ水酸化ナトリウム水溶液による
処理は、脱気処理後の試料への水分の吸着を遅ら
せる効果があり、脱気処理後疎水化処理までの間
に試料が大気と接する環境では、上記処理を行な
うことが望ましい。又、水酸化ナトリウム水溶液
の濃度、及び処理時間は本実施例における条件に
限らず、膜特性に影響を与えない範囲で任意に選
べば良い。

疎水性基は、実施例で述べたトリメチルシラン
基に限らず （Ｒ）_n-1−Ｍ−の構造の化合物基であればよい。
ここで、ＲはCH₃−，C₂H₅−等のC_oH_2o-1−で表
される飽和炭化水素基であり、ＭはSi，Ti，Sn
等３価または４価の元素である。ここでｍはＭの
価数を表わしている。又、（Ｒ）_n-1−は同一飽和
炭化水素基からなる場合でも、異種飽和炭化水素
基からなる場合でも実施例と同様の効果を得るこ
とができる。

尚、以上の実施例では水酸化ナトリウム処理を
行つたものであるが、これに代えて水酸化カリウ
ム処理を行つてもよい。

〈発明の効果〉 以上のように、本発明の誘電体光学薄膜の作製
方法を用いれば、設計値通りの光学的特性をも
ち、経時変化のない、誘電体光学薄膜を得ること
ができる。

さらに、イオンビームアシスト蒸着（IAD）法
のように高価なイオン源を用いる必要がなく、
又、蒸着中に特別な処理を施す必要がないため、
誘電体薄膜形成は従来法により行なうことができ
る。更に、脱気処理、及び疎水化処理は一度に大
量に行なえるため、誘電体光学薄膜作製の低コス
ト化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は10層の誘電体多層膜SHW型干渉フイ
ルターの模式図、第２図は第１図に示した10層の
誘電体多層膜SHW型干渉フイルターの形成直後
の分光特性図、第３図は10層の誘電体多層膜
SHW型干渉フイルターを大気中に取り出した後
のピーク位置の変化の様子を示すグラフ図、第４
図は10層の誘電体多層膜SHW型干渉フイルター
を脱気処理した後、再び大気中に放置した際のピ
ーク位置の変化の様子を示すグラフ図、第５図は
脱気処理した10層の誘電体多層膜SHW型干渉フ
イルターに疎水化処理を施したものを、再び大気
中に放置した際のピーク位置の変化の様子を示す
グラフ図である。

【特許請求の範囲】

１ 両端面に光学的基準面１ａ，１ｂを形成して
通過光を固定減衰させるフエルール１と、 当該フエルール１が整合する中心孔２−１を有
した円筒の片側端面を垂直に成形して機械的基準
面２ａを設けたプラグ側および、反対側端面より
前記結合用孔２−２と当該結合用孔２−２より小
さい径で前記中心孔２−１と同心の摺動部２−３
を穿設して、外周端縁に雄ねじ部２−４を有する
ジヤツク側とを設けたハウジング２と、 上記フエルール１が整合する中心孔２−１を穿
設した円筒の片側端面に機械的基準面２ｂを有
し、上記摺動部２−３内を移動することにより前
記機械的基準面２ａとの寸法を微調整する調整手
段３とから構成してなることを特徴とする光固定
減衰器。