JPH05287304A - Tantalum powder for capacitor - Google Patents
Tantalum powder for capacitorInfo
- Publication number
- JPH05287304A JPH05287304A JP4093036A JP9303692A JPH05287304A JP H05287304 A JPH05287304 A JP H05287304A JP 4093036 A JP4093036 A JP 4093036A JP 9303692 A JP9303692 A JP 9303692A JP H05287304 A JPH05287304 A JP H05287304A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- binder
- tantalum
- tantalum powder
- capacitor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は電解コンデンサ電極用と
して用いるタンタル粉末に関し、詳しくはタンタル粉末
の輸送または保存中の物性の変化を防止し、安全性の向
上をはかることを目的としたものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to tantalum powder used as an electrode for electrolytic capacitors, and more specifically, it aims to prevent physical property changes during transportation or storage of tantalum powder and to improve safety. is there.
【０００２】[0002]
【従来の技術】金属タンタル（Ｔａ）の電解酸化皮膜は
誘電率が高いことからコンデンサ用電極として多用され
ている。コンデンサ用タンタルは大きな表面積を利用す
ることから、粉末の粒径は細かいものが望まれている。
しかし、タンタルは活性な金属であり、保存あるいは輸
送過程で大気中の酸素によって酸化され、良好な電気特
性が得られなくなる。2. Description of the Related Art An electrolytic oxide film of metallic tantalum (Ta) has been used widely as an electrode for capacitors because of its high dielectric constant. Since tantalum for capacitors uses a large surface area, it is desired that the particle size of the powder be small.
However, tantalum is an active metal and is oxidized by oxygen in the atmosphere during storage or transportation, and good electrical characteristics cannot be obtained.
【０００３】従来、コンデンサ用タンタル粉末は、金属
製あるいは合成樹脂製容器中に密封した状態で保存さ
れ、輸送されている。さらに酸化を防止するため、容器
中にアルゴン、窒素等の不活性ガスを封入することが行
われている。しかし、粉末そのものの変質防止や安全対
策を目的とした有効な手段は採用されていないのが現実
である。Conventionally, tantalum powder for capacitors has been stored and transported in a sealed state in a container made of metal or synthetic resin. Further, in order to prevent oxidation, an inert gas such as argon or nitrogen is filled in the container. However, the reality is that effective means for preventing alteration of the powder itself and safety measures have not been adopted.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】従来の一般的なタンタ
ル粉の保存輸送方法には以下の問題点がある。The conventional general method of storing and transporting tantalum powder has the following problems.
【０００５】粉末輸送中の振動によりタンタル二次粒
子の一部が粉砕され、粉末の粒度分布が変化する。発生
した微粉は粉末の流動性を悪化させる。Some of the secondary particles of tantalum are crushed by the vibration during powder transportation, and the particle size distribution of the powder is changed. The generated fine powder deteriorates the fluidity of the powder.
【０００６】タンタル粉が振動により粉砕されるのを
防止するため、粉末を高密度に充てんして輸送中に摩擦
による粉砕を起こさないようにすると、長期保存により
一部が固結して塊状となり、使用時に支障がある。In order to prevent the tantalum powder from being crushed due to vibration, if the powder is packed at a high density so as not to be crushed due to friction during transportation, a part of the powder will be solidified into a lump by long-term storage. , There is a problem when using.
【０００７】タンタル粉は発火性のある金属粉であ
り、何かの理由で容器からこぼれた場合の発火性をでき
るだけ低下させる必要がある。特に飛散しやすい２２μ
ｍ以下の微粉は容易に発火し延焼の原因となるため、発
火を防止することが重要である。Tantalum powder is an ignitable metal powder, and it is necessary to reduce the ignitability when spilled from a container for some reason. 22μ which is especially easy to scatter
It is important to prevent ignition because fine powder of m or less easily ignites and causes fire to spread.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
するため、タンタル粉末を有機バインダーを被覆する方
法を採用することとした。本発明で使用するバインダー
は粘着性のある有機物質からなり、常温ではタンタル粉
末表面を覆っているが、加熱すると分解し揮散してしま
うので、コンデンサ電極として使用する際は何らの影響
も及ぼさないものとなる。さらに、粉末表面をバインダ
ーで覆うと同時に造粒して微粉末を含まないようにした
ものである。In order to solve the above problems, the present invention adopts a method of coating tantalum powder with an organic binder. The binder used in the present invention is made of an adhesive organic substance and covers the surface of tantalum powder at room temperature, but it decomposes and volatilizes when heated, so it has no effect when used as a capacitor electrode. Will be things. Further, the powder surface is covered with a binder and granulated at the same time so as not to contain fine powder.
【０００９】本発明ではタンタル粉末表面を被覆した状
態で保存輸送するので品質の変化が起こらず、陽極形成
に際しては被覆剤が完全に除去されるのでコンデンサ特
性には何ら悪影響は及ぼさない。In the present invention, the surface of the tantalum powder is stored and transported in a state of being coated, so that the quality does not change and the coating agent is completely removed at the time of forming the anode, so that the capacitor characteristics are not adversely affected.
【００１０】本発明のタンタル粉末はフッ化タンタルカ
リウム（Ｋ2ＴａＦ1）をナトリウム（Ｎａ）還元して得
られるものや、溶解鋳造して得られたインゴットを粉砕
したものでも良い。The tantalum powder of the present invention may be obtained by reducing tantalum potassium fluoride (K 2 TaF 1 ) with sodium (Na), or may be obtained by crushing an ingot obtained by melting and casting.
【００１１】次に、本発明で使用する有機バインダー
は、真空中で３５０℃以上に加熱した際に分解して完全
に揮散して、コンデンサ電極として影響を残さないもの
でなければならない。しかもタンタル粉末粒子表面に付
着して、表面を被覆しやすいものでなければならない。
このような性質を備えたバインダーとしては有機バイン
ダーがあり、たとえばポリビニルアルコール、ポリビニ
ルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンカーボネ
イト、メタクリル酸メチル、ポリエチレン系樹脂、ポリ
エステル系樹脂、メタクリル系樹脂等があげられる。Next, the organic binder used in the present invention must be one that decomposes and completely volatilizes when heated to 350 ° C. or higher in a vacuum and does not leave an effect as a capacitor electrode. Moreover, it must adhere to the surface of the tantalum powder particles and easily coat the surface.
Binders having such properties include organic binders such as polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyvinyl acetate, polyethylene carbonate, methyl methacrylate, polyethylene resin, polyester resin, and methacrylic resin.
【００１２】バインダーの使用量は特に制限はないがタ
ンタル量に対して０．１〜１０wt％が一般的である。通
常これらのバインダーを有機溶媒と混合して使用する。
被覆方法は、粉末と共に有機溶媒に溶かしたバインダー
を通常の方法を用いて混練することにより行なう。The amount of the binder used is not particularly limited, but is generally 0.1 to 10 wt% with respect to the amount of tantalum. Usually, these binders are used as a mixture with an organic solvent.
The coating method is carried out by kneading a binder dissolved in an organic solvent together with the powder using a usual method.
【００１３】微粉末が存在する場合はバインダー被覆を
兼ねて造粒する。造粒後の粉末粒径が２２μｍ以上とな
るようにすれば、大気中での自然発火の危険が大幅に減
少する。When fine powder is present, it is granulated also as a binder coating. When the powder particle size after granulation is set to 22 μm or more, the risk of spontaneous combustion in the atmosphere is significantly reduced.
【００１４】このようにして粒径が２２μｍ以上で、表
面に有機バインダーが残存した状態で保存輸送する。In this way, the particles having a particle size of 22 μm or more are stored and transported with the organic binder remaining on the surface.
【００１５】本発明のタンタル粉末を使用してコンデン
サ陽極を作る際は、従来一般に行われているようなバイ
ンダー添加又は押し型潤滑剤添加は全く行う必要がな
く、本発明の粉末をそのままプレス成形に供することが
できる。When the capacitor tantalum powder of the present invention is used to make a capacitor anode, it is not necessary to add a binder or a pressing lubricant as is generally done in the past, and the powder of the present invention is directly press-molded. Can be used for
【００１６】本発明で使用する有機バインダーは陽極体
成形時の成形用バインダーと同等の性質を有しており、
成形体強度、押し型との摩擦抵抗減少に関しては全く同
等の結果が得られる。The organic binder used in the present invention has the same properties as the forming binder used for forming the anode body,
With regard to the strength of the molded body and the reduction of the frictional resistance with the pressing die, exactly the same results are obtained.
【００１７】本発明で使用する有機バインダーは不活性
ガス又は真空中で３５０℃以上に加熱すれば完全に揮散
するため、焼結後の陽極体の特性に悪影響が残る心配は
全くない。Since the organic binder used in the present invention is completely volatilized when heated to 350 ° C. or higher in an inert gas or vacuum, there is no possibility that the characteristics of the anode body after sintering will be adversely affected.
【００１８】[0018]
【作用】まず、タンタル粉末表面を被覆することによ
り、大気との接触を断つ。Function: First, the surface of tantalum powder is coated to interrupt contact with the atmosphere.
【００１９】次にタンタル粉は一般にＮａ還元して得ら
れた粉末を熱凝集させ、これを解砕することによって一
定の粒度にしている。熱凝集は、タンタル粉の表面積を
大きくするため、できるだけ凝集粉内部に大きな空孔を
残すべく、かなり弱い凝集である。このため輸送時の振
動による粉末相互の摩擦により粉砕がおき、容易に微粉
が発生する。微粉が発生すると粉末の流動性が悪化した
り、使用時の飛散ロス等の問題が生じる。ところがバイ
ンダーで造粒することにより凝集体の弱い部分が補強さ
れる。また始めから存在した微粒は大きい粉末に付着し
て微粉が無くなる。Next, the tantalum powder is generally obtained by reducing Na and thermally agglomerating the powder, and crushing the powder to obtain a certain particle size. Thermal agglomeration is a fairly weak agglomeration in order to increase the surface area of the tantalum powder and leave as many pores as possible inside the agglomerated powder. Therefore, pulverization occurs due to friction between the powders due to vibration during transportation, and fine powders are easily generated. When fine powder is generated, the fluidity of the powder deteriorates, and problems such as scattering loss during use occur. However, the weak portion of the aggregate is reinforced by granulating with the binder. Further, the fine particles existing from the beginning adhere to a large powder and the fine powder disappears.
【００２０】以上の理由でバインダーで造粒してから輸
送を行うと粉体の物性が安定し輸送後の微粉が極端に減
少する。For the above reasons, when granulated with a binder and then transported, the physical properties of the powder are stabilized and the amount of fine powder after transportation is extremely reduced.
【００２１】２２μｍ以下の粉末は飛散しやすい点及び
着火しやすい点で粉末の発火性を高める問題がある。造
粒によって輸送時及び輸送後の火災に対する安全性が高
まる。A powder having a particle size of 22 μm or less has a problem that the ignitability of the powder is increased because it is easily scattered and ignited. Granulation increases safety during and after transport fire.
【００２２】[0022]
【実施例】Ｋ2ＴａＦ2をＮａで還元した後水及び酸で塩
類を除去して得たタンタル粉を１５００℃で３０分真空
下で熱凝集したのち解砕して粉末を得た。これをＡとし
た。EXAMPLE Tantalum powder obtained by reducing K 2 TaF 2 with Na and removing salts with water and an acid was thermally agglomerated at 1500 ° C. for 30 minutes under vacuum and then crushed to obtain a powder. This was designated as A.
【００２３】Ａの粉末１kgに市販のプロピレンカーボネ
イト系バインダー５０ｇを２００ccのアセトンで溶解し
て添加したのち混練しながら８０℃で乾燥した。この粉
末をＢとする。To 1 kg of the powder A, 50 g of a commercially available propylene carbonate-based binder was dissolved in 200 cc of acetone, added, and then dried at 80 ° C. while kneading. This powder is designated as B.
【００２４】ＡとＢの粉末を１ｌの容器に入れ振とう器
上で３時間振動させたものをそれぞれＣ，Ｄとする。Powders of A and B were placed in a 1 l container and vibrated on a shaker for 3 hours, which are designated as C and D, respectively.
【００２５】これらについて粒度分布の測定及び消防法
に基づく火災着火テストを行った。For these, a particle size distribution measurement and a fire ignition test based on the Fire Service Law were conducted.
【００２６】粉末Ａ，Ｂについては一般の成形用バイン
ダーとしてカンフル２％を加えて陽極体成形に供した。
陽極体としては重量０．３ｇ、成形体密度５．５ｇ/c
m3、直径４mmの円筒形のペレットを作成した。成形体強
度は直径方向に力を加え破壊する時の応力とした。脱バ
インダーは１０-3torrの真空中で５００℃３０分、焼結
は１０-4torrの真空中で１６００℃３０分で実施した。Powders A and B were subjected to anode body molding by adding camphor 2% as a general molding binder.
The weight of the anode body is 0.3 g, and the density of the molded body is 5.5 g / c.
A cylindrical pellet with m 3 and a diameter of 4 mm was prepared. The strength of the compact was defined as the stress at the time of breaking by applying force in the diameter direction. The binder removal was carried out in a vacuum of 10 -3 torr at 500 ° C for 30 minutes, and the sintering was carried out in a vacuum of 10 -4 torr at 1600 ° C for 30 minutes.
【００２７】焼結された陽極体を９０℃１００Ｖで２時
間、リン酸溶液中で化成し容量及び印加電圧７０Ｖでの
洩れ電流を測定した。The sintered anode body was subjected to chemical conversion in a phosphoric acid solution at 90 ° C. and 100 V for 2 hours, and the capacity and leakage current at an applied voltage of 70 V were measured.
【００２８】また焼結ペレットの残留炭素の分析も実施
した。The residual carbon of the sintered pellets was also analyzed.
【００２９】これらの結果を表１にまとめた。The results are summarized in Table 1.
【００３０】[0030]
【表１】 [Table 1]
【００３１】[0031]
【発明の効果】本発明によれば以下の効果を奏する。 保存中に特性劣化がおこらない。 微粉含有量が減少し輸送によって変化しない。 着火性が減少し、粉末の安全性が高まる。 電気的な特性に対する悪影響は皆無である。 残留炭素は少し認められるが特性変化は無視できるレ
ベルである。 プレス成形前にバインダー又は潤滑剤の添加を行う必
要がない。The present invention has the following effects. No characteristic deterioration occurs during storage. The fines content is reduced and does not change with transportation. The ignitability is reduced and the safety of the powder is increased. There is no adverse effect on electrical characteristics. Some residual carbon is observed, but the change in properties is at a level that can be ignored. There is no need to add a binder or lubricant before press molding.
【００３２】以上の効果により、粉末を保管輸送する前
にバインダーを添加しして造粒することが、粉末特性の
維持及び安全性確保の面で非常に有効であることがわか
る。From the above effects, it can be seen that it is very effective to add a binder before the powder is stored and transported for granulation, in terms of maintaining powder characteristics and ensuring safety.
Claims (4)
特徴とするコンデンサ用タンタル粉末。1. A tantalum powder for capacitors, the surface of which is coated with an organic binder.
上の造粒体からなることを特徴とするコンデンサ用タン
タル粉末。2. A tantalum powder for capacitors, comprising a granulated product containing an organic binder and having a particle size of 22 μm or more.
℃以上で揮散するものであることを特徴とする請求項１
又は２記載のコンデンサ用タンタル粉末。3. The organic binder is easily pyrolyzed to 350
It vaporizes at a temperature of ℃ or above.
Alternatively, the tantalum powder for capacitors as described in 2.
ル、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリエチ
レンカーボネイト、ポリエチレン系樹脂、ポリスチレン
系樹脂、メタクリル系樹脂のうちから選ばれた１種であ
ることを特徴とする請求項１ないし３記載のコンデンサ
用タンタル粉末。4. The organic binder is one selected from polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyvinyl acetate, polyethylene carbonate, polyethylene resins, polystyrene resins, and methacrylic resins. 4. A tantalum powder for capacitors according to any one of 3 to 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4093036A JPH05287304A (en) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | Tantalum powder for capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4093036A JPH05287304A (en) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | Tantalum powder for capacitor |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05287304A true JPH05287304A (en) | 1993-11-02 |
Family
ID=14071273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4093036A Pending JPH05287304A (en) | 1992-04-13 | 1992-04-13 | Tantalum powder for capacitor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05287304A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001021345A1 (en) * | 1999-09-23 | 2001-03-29 | Kemet Electronics Corporation | Binder systems for powder metallurgy compacts |
-
1992
- 1992-04-13 JP JP4093036A patent/JPH05287304A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001021345A1 (en) * | 1999-09-23 | 2001-03-29 | Kemet Electronics Corporation | Binder systems for powder metallurgy compacts |
| US6224990B1 (en) | 1999-09-23 | 2001-05-01 | Kemet Electronics Corporation | Binder systems for powder metallurgy compacts |
| GB2371309A (en) * | 1999-09-23 | 2002-07-24 | Kemet Electronics Corp | Binder systems for powder metallurgy compacts |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4441927A (en) | Tantalum powder composition | |
| US4141719A (en) | Tantalum metal powder | |
| JPH0778241B2 (en) | Method for producing tantalum powder composition | |
| WO2017061447A1 (en) | Powder magnetic core material, powder magnetic core, and method for producing same | |
| US3418106A (en) | Refractory metal powder | |
| JP2000226602A (en) | Tantalum powder for high capacity capacitor | |
| US3473915A (en) | Method of making tantalum metal powder | |
| US3934179A (en) | Tantalum anode for electrolytic devices | |
| CN107159878A (en) | A kind of metal charge body and its preparation method and application | |
| US6024914A (en) | Process for production of anode for solid electrolytic capacitor | |
| JPH06145701A (en) | Iron base powder mixture for powder metallurgy | |
| EP0570957B1 (en) | Rare-earth metal-nickel hydrogen occlusive alloy ingot and method for production thereof | |
| JPH08199280A (en) | Copper-tungsten alloy and its production | |
| AU2003226708A1 (en) | Zinc powder or zinc alloy powder for alkaline batteries | |
| JPH05287304A (en) | Tantalum powder for capacitor | |
| JP2000164220A (en) | Electrode material for silver oxide battery | |
| US20150340162A1 (en) | Chemical conversion body for niobium capacitor positive electrode, and production method therefor | |
| JP4610146B2 (en) | Mixture of metal particles and / or alloy particles and liquid electrolytic solvent, and production method thereof | |
| JP3105294B2 (en) | Granulation method of tantalum powder | |
| JP3077679B2 (en) | Method for manufacturing anode body for solid electrolytic capacitor | |
| JP3014054B2 (en) | Negative electrode active material for alkaline batteries | |
| JP4161301B2 (en) | Granulated powder and method for producing the same | |
| US5977033A (en) | Lubricated aluminum powder agglomerates having improved flowability | |
| JPH10338573A (en) | Production of zinc sulfide-silicon dioxide sintered compact target | |
| JP4517313B2 (en) | Positive electrode mix for alkaline batteries |