JPH05279920A - Production of mothproofing polyester fiber - Google Patents
Production of mothproofing polyester fiberInfo
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- JPH05279920A JPH05279920A JP10066492A JP10066492A JPH05279920A JP H05279920 A JPH05279920 A JP H05279920A JP 10066492 A JP10066492 A JP 10066492A JP 10066492 A JP10066492 A JP 10066492A JP H05279920 A JPH05279920 A JP H05279920A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、ポリエステル繊維中
に防虫剤を練り込んで防虫性を付与するようにした防虫
性ポリエステル繊維の製造方法に係り、特に、低粘性の
防虫剤をポリエステル繊維中に練り込んで防虫性ポリエ
ステル繊維を製造する方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an insect-repellent polyester fiber in which an insect-repellent agent is kneaded into polyester fiber to impart insect-repellent property. The present invention relates to a method for producing insect-repellent polyester fiber by kneading into
【0002】[0002]
【従来の技術】従来より、熱可塑性樹脂に防虫剤を配合
してなる樹脂組成物を成型加工し、防虫性のある繊維や
フィルムやシート等を製造することが検討されていた。2. Description of the Related Art Conventionally, it has been studied to mold a resin composition prepared by mixing a thermoplastic resin with an insect repellent to produce an insect repellent fiber, film or sheet.
【0003】例えば、特開平3−205456号公報に
おいては、熱可塑性樹脂にジアルキルフタレート,ジア
ルキルアジペート及びジアルキルフマレートのうちから
選ばれた1種または2種以上の薬剤を配合した樹脂組成
物を溶融成型して害虫防除性成型品を製造することが示
されている。For example, in Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 3-205456, a resin composition prepared by melting a thermoplastic resin with one or more agents selected from dialkyl phthalate, dialkyl adipate and dialkyl fumarate is melted. It has been shown to mold to produce pest control moldings.
【0004】ここで、上記のジアルキルフタレート,ジ
アルキルアジペート及びジアルキルフマレート等の防虫
剤を使用して防虫性の繊維を製造するにあたっては、一
般にマスターバッチ法によりこれらの防虫剤を高温でポ
リマー中に分散させた後、これを紡糸して防虫性の繊維
を製造することが考えられる。Here, in the production of insect repellent fibers by using the above insect repellents such as dialkyl phthalate, dialkyl adipate and dialkyl fumarate, the insect repellents are generally added to the polymer at a high temperature by a masterbatch method. It is conceivable to disperse and then spin this to produce insect-repellent fibers.
【0005】しかし、上記のような防虫剤をマスターバ
ッチ法によりポリマー中に充分に分散させることは困難
であり、また上記のような防虫剤は一般に粘性が低くて
揮発しやすいため、この防虫剤を高温でポリマー中に分
散させた際に、これらの防虫剤が発煙して飛散してしま
い、繊維中に充分な量の防虫剤を添加することができな
くなったり、紡糸時にこれらの防虫剤が蒸発して繊維中
に気泡が生じ、繊維の強度が低下する等の問題があっ
た。However, it is difficult to sufficiently disperse the above insect repellent in the polymer by the masterbatch method, and the above insect repellent generally has low viscosity and is liable to volatilize. When dispersed in a polymer at high temperature, these insect repellents smoke and scatter, and it becomes impossible to add a sufficient amount of insect repellent to the fiber, or these insect repellents are spun during spinning. There are problems such as evaporation and generation of air bubbles in the fiber, which lowers the strength of the fiber.
【0006】特に、溶融成型温度が280〜300℃と
高いポリエステル繊維の場合、上記のように防虫剤をポ
リエステルポリマー中において高温で分散させた際に、
防虫剤の発煙が多くなり、防虫剤が充分に含有された防
虫性ポリエステル繊維を得ることができないという問題
があった。Particularly, in the case of polyester fibers having a high melt molding temperature of 280 to 300 ° C., when the insect repellent is dispersed in the polyester polymer at a high temperature as described above,
There is a problem in that the insect repellent increases the amount of fumes and it is not possible to obtain an insect repellent polyester fiber containing a sufficient amount of the insect repellent.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、粘度が低
く揮発しやすい防虫剤をポリマー中に練り込んで防虫性
繊維を製造する際における上記のような問題を解決する
ことを課題とするものであり、特に、溶融成型温度が高
いポリエステルポリマー中に上記の防虫剤を練り込んで
防虫性ポリエステル繊維を製造する場合における問題を
解決することを課題とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to solve the above problems in producing insect-repellent fibers by kneading an insect-repellent agent having a low viscosity and easily volatilized into a polymer. In particular, it is an object to solve the problem in the case of producing an insect-controlling polyester fiber by kneading the above-mentioned insect-controlling agent into a polyester polymer having a high melt molding temperature.
【0008】すなわち、この発明においては、上記のよ
うな粘度が低く揮発しやすい防虫剤を溶融成型温度の高
いポリエステルポリマー中に練り込んで防虫性ポリエス
テル繊維を製造するにあたり、従来のように防虫剤が発
煙するということがなく、この防虫剤が簡単かつ効率良
くポリエステル繊維に練り込まれ、防虫剤が充分に含有
されると共に充分な強度を持つ防虫性ポリエステル繊維
が安定して得られるようにすることを課題とするもので
ある。That is, in the present invention, when the insect repellent having a low viscosity and being easily volatilized as described above is kneaded into a polyester polymer having a high melt molding temperature to produce an insect repellent polyester fiber, a conventional insect repellent is used. This insect repellent is kneaded into polyester fiber easily and efficiently without causing smoke, so that an insect repellent polyester fiber having sufficient strength and sufficient strength can be stably obtained. This is an issue.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】この発明においては、上
記のような課題を解決するため、低粘性の防虫剤を脂肪
族系ポリエステルと混合してギアポンプによって送液可
能な粘性になった混合液を調製し、この混合液をポリエ
ステルポリマーの紡糸直前において、ポリエステルポリ
マー中に急速混練した後、これを紡糸して防虫性ポリエ
ステル繊維を製造するようにしたのである。According to the present invention, in order to solve the above problems, a low viscosity insect repellent is mixed with an aliphatic polyester to obtain a viscous mixed liquid which can be sent by a gear pump. Immediately before spinning the polyester polymer, this mixture was rapidly kneaded into the polyester polymer and then spun to produce an insect-proof polyester fiber.
【0010】ここで、防虫性ポリエステル繊維を製造す
るのに使用する上記の防虫剤としては、ポリエステルポ
リマーと良く相溶し、高温下でも安定性を有し、さらに
防虫効果が高く且つ安全な化合物を選択して用いるよう
にすることが好ましく、例えば、ジアルキルテレフタレ
ート,ジアルキルアジペート及びジアルキルフマレート
等であって、上記アルキル基の炭素数が1〜8のものを
用いるようにし、ジアルキルテレフタレートとしては、
オルトジアルキルフタレート、イソジアルキルフタレー
ト、テレジアルキルフタレート等を挙げることができ
る。なお、これらの防虫剤は、一般に25℃における粘
度が100cps以下である。The above insect repellent used for producing the insect repellent polyester fiber is a compound which is well compatible with the polyester polymer, has stability even at high temperatures, and has a high insect repellent effect and is safe. It is preferable to select and use, for example, dialkyl terephthalate, dialkyl adipate, dialkyl fumarate and the like, wherein the alkyl group having 1 to 8 carbon atoms is used, and as the dialkyl terephthalate,
Examples thereof include orthodialkyl phthalate, isodialkyl phthalate and teredialkyl phthalate. The insect repellents generally have a viscosity at 25 ° C. of 100 cps or less.
【0011】また、上記のような低粘性の防虫剤と混合
させる脂肪族系ポリエステルとしては、ポリエステルポ
リマーへの注入が困難にならない程度で、高い粘度を有
し、加熱減量が少なく、さらにポリエステルポリマーと
の反応性が低くて、高分子状態を維持するものを用いる
ようにすることが好ましい。The aliphatic polyester to be mixed with the above-mentioned low-viscosity insect repellent has a high viscosity so that it is not difficult to inject it into the polyester polymer and has a small heating loss, and further, the polyester polymer. It is preferable to use one that has a low reactivity with and maintains a high molecular state.
【0012】ここで、このような脂肪族系ポリエステル
としては、一般に25℃における粘度が15000cp
s以上であればよいが、その粘度が100000cps
を超えると、一般にポリエステルポリマーへの注入が困
難になるため、100000cps以下のものを用いる
ようにし、またその平均分子量が3500以上、好まし
くは4000以上ものであればよいが、平均分子量が2
0000を超えると、一般にポリエステルポリマーへの
注入が困難になるため、平均分子量が20000以下の
ものを用いるようにし、さらに加熱減量が2%以下、水
酸基価が20mgKOH/g以下の脂肪族系ポリエステ
ルを用いるようにすることが好ましい。なお、上記加熱
減量は10℃/minで60℃から310℃迄加熱した
場合の値を示した。Here, such an aliphatic polyester generally has a viscosity at 25 ° C. of 15,000 cp.
s or more, but the viscosity is 100,000 cps
If it exceeds, it is generally difficult to inject it into the polyester polymer. Therefore, a polymer having a molecular weight of 100,000 cps or less should be used, and the average molecular weight thereof should be 3500 or more, preferably 4000 or more.
If it exceeds 0000, it is generally difficult to inject it into the polyester polymer. Therefore, it is preferable to use one having an average molecular weight of 20,000 or less, and further use an aliphatic polyester having a heating loss of 2% or less and a hydroxyl value of 20 mgKOH / g or less. It is preferable to use it. In addition, the above-mentioned heating loss shows the value when heating from 60 ° C. to 310 ° C. at 10 ° C./min.
【0013】そして、このような脂肪族系ポリエステル
としては、例えば、アジピン酸、セバシン酸、アゼライ
ン酸又はグルタル酸等の脂肪族ジカルボン酸と、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタン
ジオール、ペンチルグリコール、ヘキシルグリコール、
ジエチレングリコール等のグリコールと或いはポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチ
レングリコール等のポリアルキレングリコールとを共重
合したもの、又はこれらの脂肪族ジカルボン酸とグリコ
ールとより得られるポリエステルの少なくとも一方の末
端をプロピルアルコール、ブチルアルコール、アミルア
ルコール等の一価アルコールで封鎖したものが用いられ
る。Examples of such aliphatic polyesters include aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid, sebacic acid, azelaic acid and glutaric acid, and ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butanediol and pentyl. Glycol, hexyl glycol,
A copolymer of glycol such as diethylene glycol or polyethylene glycol, polypropylene glycol, a polyalkylene glycol such as polybutylene glycol, or at least one end of a polyester obtained from these aliphatic dicarboxylic acid and glycol is propyl alcohol, Those blocked with monohydric alcohols such as butyl alcohol and amyl alcohol are used.
【0014】また、この脂肪族系ポリエステルの酸成分
としては、炭素数3〜8の脂肪族カルボン酸が通常用い
られ、またグリコール成分としては通常炭素数2〜6の
脂肪酸グリコールが用いられるが、酸成分としてはアジ
ピン酸が最も好ましく、グリコール成分としてはエチレ
ングリコールと1,3ブタジオールが最適である。さら
に、ポリエステルの末端を封鎖する一価アルコールとし
てはプロピルアルコールを用いることが好ましい。The aliphatic carboxylic acid having 3 to 8 carbon atoms is usually used as the acid component of the aliphatic polyester, and the fatty acid glycol having 2 to 6 carbon atoms is usually used as the glycol component. Adipic acid is most preferable as the acid component, and ethylene glycol and 1,3 butadiol are the most preferable as the glycol component. Furthermore, it is preferable to use propyl alcohol as the monohydric alcohol that blocks the ends of the polyester.
【0015】そして、上記の低粘性の防虫剤と粘性を有
する脂肪族系ポリエステルとを混合させるにあたって
は、通常、上記の防虫剤と脂肪族系ポリエステルとを1
0:90〜50:50、好ましくは20:80〜50:
50で混合させるようにし、このように混合された防虫
剤と脂肪族系ポリエステルとの混合液の粘度がギアポン
プで送液可能な程度、一般には25℃における粘度が1
00cps以上、好ましくは300cps以上になるよ
うにする。When the above-mentioned low-viscosity insect repellent and the viscous aliphatic polyester are mixed, the above-mentioned insect repellent and the aliphatic polyester are usually mixed with each other.
0:90 to 50:50, preferably 20:80 to 50:
The mixed solution of the insect repellent and the aliphatic polyester mixed in such a manner that the viscosity is such that a gear pump can deliver the solution, generally the viscosity at 25 ° C. is 1
It should be at least 00 cps, preferably at least 300 cps.
【0016】また、上記のように混合された防虫剤と脂
肪族系ポリエステルとの混合液を、ポリエステルポリマ
ーを紡糸させる直前で、ポリエステルポリマーと急速混
練させるにあたっては、静止混練素子を有する混練機、
例えば、ケニックス社製のスタティック・ミキサー(商
品名)や、特殊機化工業社製のロス−ISG−ミキサー
(商品名)等を用いるようにする。In addition, when the mixed solution of the insect repellent and the aliphatic polyester mixed as described above is rapidly kneaded with the polyester polymer immediately before spinning the polyester polymer, a kneader having a static kneading element,
For example, a static mixer (trade name) manufactured by Kenix Co., or a loss-ISG-mixer (trade name) manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd. is used.
【0017】また、防虫剤と脂肪族系ポリエステルとの
混合液をポリエステルポリマーに混練させるにあたって
は、紡糸等がうまく行われると共に、得られた防虫性ポ
リエステル繊維が充分な防虫性能を持つようにするた
め、ポリエステルポリマーに対して上記混合液を1〜6
重量%、好ましくは2〜4重量%加えるようにし、得ら
れた防虫性ポリエステル繊維中に防虫剤が0.1重量%
以上、好ましくは0.5重量%以上、更に好ましくは
0.5重量%以上含有されるようにする。但し、ポリエ
ステル繊維中に含有させる防虫剤の量が多くなりすぎる
と、ポリマーの物性を低下させるため、一般的には防虫
剤を10重量%以上含有させることは困難である。When the polyester polymer is kneaded with a mixed solution of an insect repellent and an aliphatic polyester, spinning and the like are performed well, and the obtained insect repellent polyester fiber has sufficient insect repellent performance. Therefore, 1 to 6 of the above mixed solution is added to the polyester polymer.
%, Preferably 2 to 4% by weight, and 0.1% by weight of the insect repellent in the obtained insect repellent polyester fiber.
The above content is preferably 0.5% by weight or more, more preferably 0.5% by weight or more. However, if the amount of the insect repellent contained in the polyester fiber is too large, the physical properties of the polymer are deteriorated, so it is generally difficult to contain the repellent in an amount of 10% by weight or more.
【0018】[0018]
【作用】この発明における防虫性ポリエステル繊維の製
造方法においては、上記のように低粘性の防虫剤を粘性
の有る脂肪族系ポリエステルと混合させてギアポンプに
よって送液可能な粘性になった混合液を調製し、この混
合液をポリエステルポリマーの紡糸直前において、ポリ
エステルポリマー中に急速混練させるようにしたため、
上記防虫剤が脂肪族系ポリエステルと一緒になってポリ
エステルポリマー中にうまく練り込まれ、従来のように
防虫剤が蒸発して飛散するということが少なくなる。In the method for producing the insect-repellent polyester fiber according to the present invention, the low-viscosity insect-repellent agent is mixed with the viscous aliphatic polyester as described above to prepare a viscous mixed solution which can be sent by a gear pump. Since this mixture was immediately kneaded into the polyester polymer immediately before spinning the polyester polymer,
The above insect repellent together with the aliphatic polyester is well kneaded into the polyester polymer, so that the conventional insect repellent is less likely to be evaporated and scattered.
【0019】また、このように低粘性の防虫剤と脂肪族
系ポリエステルとの混合液をポリエステルポリマー中に
急速混練させた後、これを紡糸する際にも、上記防虫剤
が蒸発するということが少なく、防虫剤が充分に含有さ
れると共に充分な強度を持つ防虫性ポリエステル繊維が
安定して製造されるようになる。It is also said that the above insect repellent vaporizes when the polyester polymer is rapidly kneaded with the mixed solution of the low viscosity insect repellent and the aliphatic polyester, and then the polyester polymer is spun. A small amount of insect repellent is sufficiently contained and an insect repellent polyester fiber having sufficient strength can be stably produced.
【0020】[0020]
【実施例】以下、この発明に係る防虫性ポリエステル繊
維の製造方法において、低粘性の防虫剤と混合させる粘
性の有る脂肪族系ポリエステルの種類を変更させた様々
な実施例について説明する。EXAMPLES In the following, various examples in which the type of viscous aliphatic polyester to be mixed with a low-viscosity insect repellent is changed in the method for producing insect repellent polyester fibers according to the present invention will be described.
【0021】(実施例1)この実施例においては、低粘
性の防虫剤として、25℃における粘度が13cpsに
なった液状防虫剤(大阪化成社製,マルカマイトED)
を用いる一方、この低粘性の防虫剤と混合させる粘性を
有する脂肪族系ポリエステルとしては、平均分子量が4
000,25℃における粘度が25000cps,前記
の加熱減量が1.8%,水酸基価が18.8mgKOH
/gのアジピン酸系ポリエステルを用いるようにした。Example 1 In this example, as a low-viscosity insect repellent, a liquid insect repellent having a viscosity of 13 cps at 25 ° C. (Osaka Kasei Co., Marcamite ED) was used.
On the other hand, as the viscous aliphatic polyester mixed with this low-viscosity insect repellent, the average molecular weight is 4
Viscosity at 2,000 ° C., 25 ° C., 25,000 cps, loss on heating is 1.8%, hydroxyl value is 18.8 mg KOH
/ G of adipic acid-based polyester was used.
【0022】そして、この実施例においては、上記の防
虫剤と上記のアジピン酸系ポリエステルとを混合させる
割合を変更させた様々な混合液を用いて実験を行った。Then, in this example, an experiment was conducted using various mixed solutions in which the mixing ratio of the insect repellent and the adipic acid-based polyester was changed.
【0023】ここで、実験例1においては、上記の防虫
剤75重量部に対して上記のアジピン酸系ポリエステル
を25重量部の割合で、実験例2においては、上記の防
虫剤50重量部に対して上記のアジピン酸系ポリエステ
ルを50重量部の割合で、実験例3においては、上記の
防虫剤25重量部に対して上記のアジピン酸系ポリエス
テルを75重量部の割合で加えるようにし、それぞれ3
本ロールにてこれらを混練して各混合液を得た。Here, in Experimental Example 1, 25 parts by weight of the adipic acid-based polyester was used per 75 parts by weight of the insect repellent, and in Experimental Example 2, 50 parts by weight of the insect repellent was added. On the other hand, the adipic acid-based polyester is added at a ratio of 50 parts by weight, and in Experimental Example 3, the adipic acid-based polyester is added at a ratio of 75 parts by weight to 25 parts by weight of the insect repellent. Three
These were kneaded with a main roll to obtain each mixed liquid.
【0024】なお、上記のようにして得た実験例1〜3
における各混合液の25℃における粘度を測定した結
果、実験例1における混合液の粘度は260cps、実
験例2における混合液の粘度は1950cps,実験例
3における混合液の粘度は8000cpsであった。Experimental Examples 1 to 3 obtained as described above
As a result of measuring the viscosities of the respective mixed liquids at 25 ° C., the viscosity of the mixed liquid in Experimental Example 1 was 260 cps, the viscosity of the mixed liquid in Experimental Example 2 was 1950 cps, and the viscosity of the mixed liquid in Experimental Example 3 was 8000 cps.
【0025】次に、数平均分子量が21000のポリエ
チレンテレフタレートの溶融ポリマー100重量部に対
して、上記の各混合液をそれぞれ3重量部添加した後、
これをポリマー流路に設けたスタティックミキサー(ケ
ニックス社製)及びBKHミキサー(スルザー社製)を
用いて急速混練させ、その後は通常の方法によって紡糸
口金より紡糸し、これを延伸して繊度7.78デニール
の防虫性ポリエステル繊維を製造した。Next, after adding 3 parts by weight of each of the above mixed solutions to 100 parts by weight of a molten polymer of polyethylene terephthalate having a number average molecular weight of 21,000,
This was rapidly kneaded using a static mixer (made by Kenix Co.) and a BKH mixer (made by Sulzer Co., Ltd.) provided in a polymer flow path, and then spun by a spinneret by a usual method and stretched to obtain a fineness 7. A 78 denier insect repellent polyester fiber was produced.
【0026】なお、紡糸口金より紡糸した糸を延伸する
にあたっては、上記防虫剤が蒸発するのを抑制するた
め、乾燥における熱セット温度を130℃以下にした。When the yarn spun from the spinneret was drawn, the heat setting temperature during drying was set to 130 ° C. or lower in order to prevent the insect repellent from evaporating.
【0027】このようにして紡糸を行った結果、上記の
中で防虫剤75重量部に対してアジピン酸系ポリエステ
ルを25重量部加え、粘度が260cpsである実験例
1の混合液の場合には、紡糸口金からポリマーのドロッ
プがあり、未延伸糸が得られなかった。As a result of spinning as described above, in the case of the mixture of Experimental Example 1 in which 25 parts by weight of adipic acid-based polyester was added to 75 parts by weight of the insect repellent and the viscosity was 260 cps in the above case, However, there was a drop of polymer from the spinneret, and an undrawn yarn could not be obtained.
【0028】これに対し、上記防虫剤に対してアジピン
酸系ポリエステルが50:50以上の割合で混合され、
その粘度が300cps以上になった実験例2,3の各
混合液を用いた場合には、紡糸口金からポリマーが滴下
するということがなく、また防虫剤の発煙も少なかっ
た。On the other hand, adipic acid type polyester is mixed with the above insect repellent at a ratio of 50:50 or more,
When each of the mixed solutions of Experimental Examples 2 and 3 having a viscosity of 300 cps or higher was used, the polymer did not drip from the spinneret, and the insect repellent smoke was small.
【0029】この結果、上記の防虫剤とアジピン酸系ポ
リエステルとが混合された混合液をポリエチレンテレフ
タレートの溶融ポリマーと混練させて紡糸するにあたっ
ては、防虫剤に対してアジピン酸系ポリエステルが5
0:50以上の割合で混合され、その粘度が300cp
s以上のものを用いるようにすることが好ましいという
ことが分かった。As a result, when kneading the mixed solution obtained by mixing the above insect repellent and the adipic acid polyester with the molten polymer of polyethylene terephthalate and spinning the mixture, 5 parts of the adipic acid polyester is added to the insect repellent.
It is mixed at a ratio of 0:50 or more and its viscosity is 300 cp.
It has been found that it is preferable to use s or more.
【0030】次に、上記実験例2における混合液を用い
て製造した防虫性ポリエステル繊維について、その繊維
強度及び伸度を測定したところ、この防虫性ポリエステ
ル繊維における繊維強度は4.27g/d,伸度は4
3.6%であり、充分な繊維強度と伸度を有していた。Next, when the fiber strength and elongation of the insect-repellent polyester fiber produced by using the mixed solution in the above Experimental Example 2 were measured, the fiber strength of the insect-repellent polyester fiber was 4.27 g / d. Elongation is 4
It was 3.6% and had sufficient fiber strength and elongation.
【0031】またこの防虫性ポリエステル繊維における
上記防虫剤の含有量を測定した結果、防虫剤の含有量は
1.11重量%であり、防虫剤の残存率は約81%と高
かった。なお、防虫剤の含有量については、この防虫性
ポリエステル繊維を溶解させた後、ガスクロマトグラフ
ィーで分析した。As a result of measuring the content of the insect repellent in the insect repellent polyester fiber, the content of the repellent was 1.11% by weight, and the residual rate of the repellent was as high as about 81%. The content of the insect repellent was analyzed by gas chromatography after dissolving the insect repellent polyester fiber.
【0032】さらに、上記実験例2における混合液を用
いて製造した防虫性ポリエステル繊維について、この防
虫性ポリエステル繊維中における防虫剤の含有量の経時
的変化及びコナヒョウヒダニに対する忌避率の経時的変
化を調べた。Further, with respect to the insect-repellent polyester fiber produced by using the mixed solution in the above-mentioned Experimental Example 2, the change over time in the content of the insect-repellent agent in this insect-repellent polyester fiber and the change over time in the repelling rate against Dermatophagoides farinae were examined. It was
【0033】なお、防虫性ポリエステル繊維中における
防虫剤の含有量については、所定の日数を経過した繊維
を溶解して、ガスクロマトグラフィーで分析した。The content of the insect repellent in the insect repellent polyester fiber was analyzed by gas chromatography after dissolving the fiber after a predetermined number of days.
【0034】また、コナヒョウヒダニに対する忌避率に
ついては、大阪府立公衆衛生研究所法式に従い、直径3
cmのシャーレを粘性シート上に置き、その周囲に6個
の同一シャーレを中央のシャーレと接するように置き、
周囲の6個のシャーレには、直径3cmに切り抜いた処
理区と無処理区の検体を交互に入れ、各検体上にダニの
入っていない粉末試料0.01gを置く一方、中央のシ
ャーレにはエサを除去したダニを入れ、湿度75%に保
って、25℃の高温気中で放置し、6個のシャーレの培
地に侵入したダニの数を数え、以下の式により忌避率を
求めるようにした。Regarding the repellent rate against Dermatophagoides farinae, according to the Osaka Prefectural Institute of Public Health, the diameter is 3
Place a petri dish of cm on a viscous sheet, and place six identical petri dishes around the petri dish so as to contact the petri dish in the center,
Samples in the treated and untreated sections cut out to a diameter of 3 cm were alternately placed in the six surrounding petri dishes, and 0.01 g of a powder sample containing no mite was placed on each specimen, while in the central petri dish. Put the mites with the feed removed, keep the humidity at 75%, leave it in the hot air at 25 ° C, count the number of mites that have invaded the medium of the 6 petri dishes, and calculate the repellent rate by the following formula. did.
【0035】忌避率(%)=[(対照区の進入ダニ数−
試験区の進入ダニ数)/対照区の進入ダニ数]×100Repellent rate (%) = [(number of invading mites in control group-
Number of invading mites in test area) / number of invading mites in control area] × 100
【0036】そして、上記のようにして測定した防虫性
ポリエステル繊維中における防虫剤の含有量及びダニに
対する忌避率の経時変化を下記の表1に示した。Table 1 below shows the changes over time in the content of the insect repellent agent in the insect repellent polyester fiber and the repelling rate against mites, measured as described above.
【0037】[0037]
【表1】 [Table 1]
【0038】この結果から明らかなように、上記実験例
2における混合液を用いて製造した防虫性ポリエステル
繊維は、その防虫剤の含有量の経時的変化が少なく、ま
たダニに対する忌避率も長期にわたって安定して高い値
を示した。As is clear from these results, the insect-repellent polyester fiber produced by using the mixed solution in the above-mentioned Experimental Example 2 has a small change in the content of the insect-repellent agent over time, and has a repellent rate against mites over a long period of time. The value was stable and high.
【0039】(実施例2)この実施例においては、低粘
性の防虫剤として、上記実施例1と同じ防虫剤を用いる
一方、この防虫剤と混合させる粘性を有する脂肪族系ポ
リエステルとしては、平均分子量が8000,25℃に
おける粘度が75000cps,前記の加熱減量が1.
3%,水酸基価が18.6mgKOH/gのセバシン酸
ポリエステルを用いるようにした。(Example 2) In this example, the same insect repellent as in Example 1 was used as the low viscosity insect repellent, while the average viscosity of the aliphatic polyesters mixed with the repellent was average. The molecular weight is 8,000, the viscosity at 25 ° C. is 75,000 cps, and the weight loss on heating is 1.
A sebacic acid polyester having 3% and a hydroxyl value of 18.6 mgKOH / g was used.
【0040】そして、この実施例においても、上記実施
例1と同様に、上記の防虫剤と上記のセバシン酸ポリエ
ステルとの混合割合を変更した様々な混合液を用いて実
験を行った。Also in this example, as in the case of Example 1, an experiment was conducted using various mixed solutions in which the mixing ratio of the above insect repellent and the above sebacic polyester was changed.
【0041】ここで、実験例4においては、上記の防虫
剤75重量部に対して上記のセバシン酸ポリエステルを
25重量部の割合で、実験例5においては、上記の防虫
剤50重量部に対して上記のセバシン酸ポリエステルを
50重量部の割合で、実験例6においては、上記の防虫
剤25重量部に対して上記のセバシン酸ポリエステルを
75重量部の割合で加えるようにし、それぞれ3本ロー
ルにてこれらを混練して各混合液を得た。Here, in Experimental Example 4, 25 parts by weight of the above polyester sebacate was added to 75 parts by weight of the above insect repellent, and in Experimental Example 5, 50 parts by weight of the above insect repellent was used. The above-mentioned polyester sebacate is added at a ratio of 50 parts by weight, and in Experimental Example 6, the above-mentioned polyester sebacate is added at a ratio of 75 parts by weight to 25 parts by weight of the above insect repellent, and three rolls each These were kneaded to obtain each mixed solution.
【0042】なお、実験例4〜6において使用する上記
の各混合液の25℃における粘度を測定した結果、実験
例4における混合液の粘度は290cps、実験例5に
おける混合液の粘度は2760cps,実験例6におけ
る混合液の粘度は18000cpsであった。As a result of measuring the viscosities of the above mixed solutions used in Experimental Examples 4 to 6 at 25 ° C., the viscosity of the mixed solution in Experimental Example 4 was 290 cps, the viscosity of the mixed solution in Experimental Example 5 was 2760 cps, The viscosity of the mixed solution in Experimental Example 6 was 18000 cps.
【0043】そして、これらの混合液を用いる以外は、
前記実施例1の場合と同様にして各防虫性ポリエステル
繊維を製造した。Then, except using these mixed solutions,
Each insect-repellent polyester fiber was manufactured in the same manner as in Example 1 above.
【0044】このようにして各防虫性ポリエステル繊維
を製造した場合、上記のように防虫剤75重量部に対し
て上記のセバシン酸ポリエステルを25重量部の割合で
加えた混合液を用いた実験例4のものにおいては、紡糸
を行う際に、紡糸口金からポリマーのドロップがあった
のに対し、防虫剤に対して上記のセバシン酸ポリエステ
ルを50:50以上の割合で加えた混合液を用いた実験
例5,6のものにおいては、紡糸口金からのポリマー滴
下はなかった。In the case where each insect-controlling polyester fiber was produced in this manner, an experimental example using a mixed solution obtained by adding 25 parts by weight of the above-mentioned polyester sebacate to 75 parts by weight of the insect-repellent agent as described above In the case of No. 4, while there was a drop of polymer from the spinneret during spinning, a mixed solution containing the above-mentioned sebacic polyester in a ratio of 50:50 or more to the insect repellent was used. In Experimental Examples 5 and 6, no polymer was dropped from the spinneret.
【0045】なお、実験例4のものにおいては、紡糸す
る際に紡糸口金からポリマーがドロップしたが、ポリマ
ーのドロップ量は上記実施例1における実験例1の場合
に比べて少なくなっていた。In Experimental Example 4, the polymer dropped from the spinneret during spinning, but the amount of polymer drop was smaller than in Experimental Example 1 in Example 1 above.
【0046】この結果、低粘性の防虫剤と混合させる脂
肪族系ポリエステルとしては、その粘度が高いものを用
いる方が紡糸を行う上で好ましく、またこのように粘度
が高い脂肪族系ポリエステルを用いることによって防虫
性ポリエステル繊維に含有させる防虫剤の量を増加させ
ることができた。As a result, as the aliphatic polyester to be mixed with the low-viscosity insect repellent, one having a high viscosity is preferably used for spinning, and an aliphatic polyester having such a high viscosity is used. As a result, it was possible to increase the amount of insect repellent contained in the insect repellent polyester fiber.
【0047】(実施例3)この実施例においては、前記
の低粘性の防虫剤と混合させる脂肪族系ポリエステルと
して、アジピン酸1モルに対し、平均分子量2000の
ポリエチレングリコール0.3モル,エチレングリコー
ル0.7モル,アミルアルコール0.2モルとを加えて
得た液状ポリエステルを用いるようにした。Example 3 In this example, as the aliphatic polyester mixed with the low viscosity insect repellent, 0.3 mol of polyethylene glycol having an average molecular weight of 2000 and 0.3 mol of ethylene glycol were used per 1 mol of adipic acid. A liquid polyester obtained by adding 0.7 mol and 0.2 mol of amyl alcohol was used.
【0048】なお、このようにして得た液状ポリエステ
ルは、25℃における粘度が3000cpsで、前記の
加熱減量が4.6%、水酸基価が22.5mgKOH/
gであった。The liquid polyester thus obtained had a viscosity at 25 ° C. of 3000 cps, a loss on heating of 4.6% and a hydroxyl value of 22.5 mgKOH /
It was g.
【0049】そして、実験例7においては、前記の低粘
性の防虫剤に対してこの液状ポリエステルを75:25
の割合で混合させた混合液を前記の各実験例と同様にポ
リエチレンテレフタレートに添加させるようにした。こ
の場合、上記混合液の粘度が27cpsと低いため、こ
の混合液をポリエチレンテレフタレートに添加すること
はできなかった。In Experimental Example 7, the liquid polyester was added to the low viscosity insect repellent at 75:25.
The mixed solution mixed in the ratio of was added to polyethylene terephthalate in the same manner as in each of the experimental examples described above. In this case, since the viscosity of the mixed solution was as low as 27 cps, it was not possible to add this mixed solution to polyethylene terephthalate.
【0050】また、実験例8においては、前記の低粘性
の防虫剤に対して上記の液状ポリエステルを50:50
の割合で混合させた混合液を前記の各実験例と同様にポ
リエチレンテレフタレートに添加させるようにした。こ
の場合、上記混合液の粘度が200cpsであり、上記
混合液を前記ポリエチレンテレフタレート100重量部
に対して1重量部添加することはできたが、2重量部添
加しようとした場合には、紡糸口金からポリマーのドロ
ップが発生した。In Experimental Example 8, 50:50 of the liquid polyester was added to the low viscosity insect repellent.
The mixed solution mixed in the ratio of was added to polyethylene terephthalate in the same manner as in each of the experimental examples described above. In this case, the viscosity of the mixed solution was 200 cps, and 1 part by weight of the mixed solution could be added to 100 parts by weight of the polyethylene terephthalate. A polymer drop occurred.
【0051】また、実験例9においては、前記低粘性の
防虫剤に対して上記の液状ポリエステルを25:75の
割合で混合させた混合液を前記の各実験例と同様にポリ
エチレンテレフタレートに添加させるようにした。この
場合も、上記実験例8の場合と同様に、ポリエチレンテ
レフタレート100重量部に対してこの混合液を1重量
部添加させることはできたが、2重量部以上添加した場
合には、紡糸口金からポリマーのドロップが発生した。Further, in Experimental Example 9, a mixed solution prepared by mixing the liquid polyester with the low viscosity insect repellent at a ratio of 25:75 was added to polyethylene terephthalate in the same manner as in the above Experimental Examples. I did it. Also in this case, as in the case of Experimental Example 8 described above, 1 part by weight of this mixed solution could be added to 100 parts by weight of polyethylene terephthalate, but when 2 parts by weight or more were added, the spinning spinneret was used. A polymer drop occurred.
【0052】この結果から明らかなように、上記の低粘
性の防虫剤に加えて混合させる脂肪族系ポリエステルの
粘度が低い場合には、この混合液をポリエステルポリマ
ーに注入させたり、紡糸を行う上で制限が有り、多くの
量の防虫剤をポリエステル繊維に含有させることはでき
なかった。As is clear from this result, when the viscosity of the aliphatic polyester to be mixed in addition to the above-mentioned low-viscosity insect repellent is low, it is necessary to inject this mixed solution into the polyester polymer or perform spinning. However, it was not possible to incorporate a large amount of insect repellent into the polyester fiber.
【0053】[0053]
【発明の効果】以上詳述したように、この発明に係る防
虫性ポリエステル繊維の製造方法においては、低粘性の
防虫剤を粘性の有る脂肪族系ポリエステルと混合させて
ギアポンプによって送液可能な粘性になった混合液を調
製し、この混合液をポリエステルポリマーの紡糸直前に
おいて、ポリエステルポリマー中に急速混練させるよう
にしたため、上記防虫剤が脂肪族系ポリエステルと一緒
になってポリエステルポリマー中に練り込まれ、従来の
ように防虫剤が蒸発して飛散するということが少なくな
った。As described above in detail, in the method for producing an insect-controlling polyester fiber according to the present invention, the viscosity of a low-viscosity insect-controlling agent is mixed with a viscous aliphatic polyester and the viscosity can be sent by a gear pump. Was prepared and the mixture was kneaded into the polyester polymer immediately before spinning of the polyester polymer, so that the above insect repellent together with the aliphatic polyester was kneaded into the polyester polymer. It is rare that the insect repellent evaporates and scatters as in the past.
【0054】また、この発明においては、上記のように
低粘性の防虫剤と脂肪族系ポリエステルとの混合液をポ
リエステルポリマー中に急速混練させて、これを紡糸さ
せるようにしたため、紡糸の際に上記防虫剤が蒸発する
ということが少なくなった。In the present invention, the polyester polymer is rapidly kneaded with a mixed solution of the low-viscosity insect repellent and the aliphatic polyester as described above, and the polyester polymer is spun. Evaporation of the insect repellent was reduced.
【0055】この結果、この発明に係る防虫性ポリエス
テル繊維の製造方法によって防虫性ポリエステル繊維を
製造すると、防虫剤が充分に含有されると共に充分な強
度を持つ防虫性ポリエステル繊維が安定して得られるよ
うになった。As a result, when the insect-repellent polyester fiber is manufactured by the method for manufacturing insect-repellent polyester fiber according to the present invention, the insect-repellent polyester fiber having sufficient strength and sufficient strength can be stably obtained. It became so.
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成4年6月12日[Submission date] June 12, 1992
【手続補正1】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】0010[Correction target item name] 0010
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【0010】 ここで、防虫性ポリエステル繊維を製造
するのに使用する上記の防虫剤としては、ポリエステル
ポリマーと良く相溶し、高温下でも安定性を有し、さら
に防虫効果が高く且つ安全な化合物を選択して用いるよ
うにすることが好ましく、例えば、ジアルキルフタレー
ト,ジアルキルアジペート及びジアルキルフマレート等
であって、上記アルキル基の炭素数が1〜8のものを用
いるようにし、ジアルキルフタレートとしては、オルト
ジアルキルフタレート、イソジアルキルフタレート、テ
レジアルキルフタレート等を挙げることができる。な
お、これらの防虫剤は、一般に25℃における粘度が1
00cps以下である。Here, the above-mentioned insect repellent used for producing the insect repellent polyester fiber is a compound which is well compatible with the polyester polymer, has stability even at high temperature, and has a high insect repellent effect and is safe. Is preferably selected and used, for example, dialkyl phthalate
DOO, a dialkyl adipate and dialkyl fumarates such as, the number of carbon atoms in the alkyl group is to use a thing of 1-8, as the dialkyl phthalates, include ortho-dialkyl phthalate, isophthalate dialkyl phthalates, tele dialkyl phthalate You can These insect repellents generally have a viscosity of 1 at 25 ° C.
It is less than 00 cps.
【手続補正2】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】0017[Correction target item name] 0017
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【0017】 また、防虫剤と脂肪族ポリエステルとの
混合液をポリエステルポリマーに混練させるにあたって
は、紡糸等がうまく行なわれると共に、得られた防虫性
ポリエステル繊維が充分な防虫性能を持つようにするた
め、ポリエステルポリマーに対して上記混合液を1〜6
重量%、好ましくは2〜4重量%加えるようにし、得ら
れた防虫性ポリエステル繊維中に防虫剤が0.1重量%
以上、好ましくは0.5重量%以上、更に好ましくは
0.8重量%以上含有されるようにする。但しポリエス
テル繊維中に含有させる防虫剤の量が多くなりすぎる
と、ポリマーの物性を低下させるため、一般的には防虫
剤を10重量%以上含有させることは困難である。In addition, in kneading the polyester polymer with the mixed solution of the insect repellent and the aliphatic polyester, spinning is carried out well, and the obtained insect repellent polyester fiber has sufficient insect repellent performance. , 1 to 6 of the above mixture for polyester polymer
%, Preferably 2 to 4% by weight, and 0.1% by weight of the insect repellent in the obtained insect repellent polyester fiber.
Or more, preferably 0.5% by weight or more, more preferably
The content should be 0.8 % by weight or more. However, if the amount of the insect repellent contained in the polyester fiber is too large, the physical properties of the polymer are deteriorated, so that it is generally difficult to contain the repellent in an amount of 10% by weight or more.
Claims (2)
と混合してギアポンプによって送液可能な粘性になった
混合液を調製し、この混合液をポリエステルポリマーの
紡糸直前において、ポリエステルポリマー中に急速混練
した後、これを紡糸するようにしたことを特徴とする防
虫性ポリエステル繊維の製造方法。1. A low-viscosity insect repellent is mixed with an aliphatic polyester to prepare a viscous mixed solution which can be sent by a gear pump, and the mixed solution is added to a polyester polymer immediately before spinning of the polyester polymer. A method for producing an insect-repellent polyester fiber, which comprises rapidly kneading and then spinning this.
リエステルとして、平均分子量が3500以上で、25
℃における粘度が15000cps以上の脂肪族系ポリ
エステルを用い、上記防虫剤とこの脂肪族系ポリエステ
ルとを50:50〜10:90の割合で混合して、25
℃における粘度が100cps以上になった混合液を調
製し、ポリエステルポリマーの紡糸直前において、この
混合液を上記ポリエステルポリマーと急速混練し、その
後、これを紡糸し、上記防虫剤が0.1重量%以上含有
された防虫性ポリエステル繊維を製造することを特徴と
する防虫性ポリエステル繊維の製造方法。2. An aliphatic polyester having an average molecular weight of 3500 or more, which is mixed with a low-viscosity insect repellent and has a viscosity of 25.
Using an aliphatic polyester having a viscosity of 15000 cps or more at 0 ° C., the insect repellent and the aliphatic polyester are mixed at a ratio of 50:50 to 10:90,
A mixed solution having a viscosity of 100 cps or more at 0 ° C. was prepared, and immediately before spinning of the polyester polymer, this mixed solution was rapidly kneaded with the above polyester polymer, and then this was spun to obtain 0.1% by weight of the above insect repellent. A method for producing an insect-repellent polyester fiber, comprising producing the insect-repellent polyester fiber contained above.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10066492A JPH05279920A (en) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Production of mothproofing polyester fiber |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10066492A JPH05279920A (en) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Production of mothproofing polyester fiber |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05279920A true JPH05279920A (en) | 1993-10-26 |
Family
ID=14280062
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP10066492A Pending JPH05279920A (en) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | Production of mothproofing polyester fiber |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05279920A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995020875A1 (en) * | 1994-02-04 | 1995-08-10 | Pioneer Biosciences Limited | Insect repellent formulations |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61296118A (en) * | 1985-06-19 | 1986-12-26 | Kuraray Co Ltd | Production of fragrant polyester fiber |
JPH02296945A (en) * | 1989-05-08 | 1990-12-07 | Fudamoto Seni Kogyo Kk | Moving stopping method for ticks in house |
JPH03205456A (en) * | 1989-10-03 | 1991-09-06 | Osaka Kasei Kk | Insectproof molded article |
-
1992
- 1992-03-25 JP JP10066492A patent/JPH05279920A/en active Pending
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WO1995020875A1 (en) * | 1994-02-04 | 1995-08-10 | Pioneer Biosciences Limited | Insect repellent formulations |
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