JPH05275039A - Cesium liquid metal source, operation method and handing method thereof, secondary ion mass analyzing device using cesium liquid metal ion source, and focusing ion beam device - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To introduce sealed cesium into a reservoir with good efficiency and to obtain a cesium liquid metal ion source of a long lifetime by holding an ampul before rupture in an ampul rupture part in an inclined state relative to a level. CONSTITUTION:In a cesium liquid metal ion source 40 composed of an ampul 45, an ampul rupture part 46, a reservoir 42, an emitter 41 and a leader electrode 44 while using cesium 43 as an ion material, the ampul 42 before rupture in the rupture part 46 is held while being inclined to a horizontal plane. In this way, the reservoir 42 can be charged with the cesium 43 surely and with good efficiency by holding the ampul 45 with an inclination and rupturing it so as to obtain cesium liquid metal ions 40 having a long lifetime. Further, the greater part of cesium 43 sealed in the ampul 45 is accumulated below a part to be ruptured of the ampul 45 and an inclination angle of the ampul 45 set up in the rupture part 46 is desirably to be 10 to 80 deg.C to the horizontal plane.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、セシウムイオンを放出
できるセシウム液体金属イオン源、その動作方法と取扱
い方法、そのセシウム液体金属イオン源を用いた二次イ
オン質量分析装置、集束イオンビーム装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cesium liquid metal ion source capable of releasing cesium ions, an operating method and a handling method thereof, a secondary ion mass spectrometer using the cesium liquid metal ion source, and a focused ion beam device. ..

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来技術及び本発明の背景を明らかにす
るために、以下、液体金属イオン源概説、液体金属イオ
ン源の動作原理、セシウム液体金属イオン源の現状に分
けて説明する。2. Description of the Related Art In order to clarify the background of the prior art and the present invention, an outline of the liquid metal ion source, the operating principle of the liquid metal ion source, and the current state of the cesium liquid metal ion source will be separately described.

【０００３】（液体金属イオン源の概説）ビームの直径
が１μｍ以下の集束イオンビームの形成に不可欠なイオ
ン源として液体金属イオン源が注目されている。液体金
属イオン源は、高輝度であり、点状の領域からイオンが
放出されるためイオンを直径１μｍ以下のビ−ムに集束
させることが可能で、この集束イオンビームを走査、偏
向させることにより、半導体プロセスにおけるリソグラ
フィーやドーピング（注入）、エッチング、デポジショ
ンなどを局所的に行うことが可能となる。また、イオン
ビームを試料表面に照射し、スパッタリング現象によっ
て弾き出された二次イオンを質量分析して表面の組成分
析を行なう、所謂、二次イオン質量分析にこの液体金属
イオン源から得られた集束イオンビームを利用すると、
試料におけるサブミクロンの極微小領域の成分分析が可
能となる。(Outline of Liquid Metal Ion Source) A liquid metal ion source is drawing attention as an ion source indispensable for forming a focused ion beam having a beam diameter of 1 μm or less. The liquid metal ion source has a high brightness and emits ions from a dot-shaped region, so that the ions can be focused on a beam having a diameter of 1 μm or less. By scanning and deflecting the focused ion beam. It is possible to locally perform lithography, doping (implantation), etching, deposition, etc. in the semiconductor process. Further, the sample surface is irradiated with an ion beam, and secondary ions ejected by the sputtering phenomenon are subjected to mass spectrometry to analyze the composition of the surface, so-called secondary ion mass spectrometry, which is a focus obtained from this liquid metal ion source. When using the ion beam,
It is possible to analyze the components in the submicron microscopic region of the sample.

【０００４】（液体金属イオン源の動作原理）液体金属
イオン源の概略構成は、例えば、論文集ジャ−ナル・オ
ブ・ヴァキュ−ム・サイエンス・アンド・テクノロジ
−、第Ａ２巻、（１９８４年）第１３６５頁から第１３
６９頁（Ｊournal of Ｖacuum Ｓcience and Ｔechnolo
gy Ａ２，（（１９８４）１３６５−１３６９）に記載
のデヴェロップメント・オブ・ボロン・リクイッド-メ
タル-イオン・ソース (Ｄevelopment of Ｂoron Ｌiqui
d-Ｍetal-Ｉon Ｓource)なる論文（公知例１）中でイシ
タニ(Ｔ．Ｉshitani)らが示しているように、次のよう
な構成になっている。つまり、図１に示したように、イ
オン化すべき材料（イオン化物質）１を溶融状態で保持
するためのヒータ２と、このヒータ２から供給される溶
融状態の上記イオン材料１のイオン３をその先端から放
出するように配置されたエミッタ４と、このエミッタ４
の先端に高電界を集中させることによって上記エミッタ
４先端からイオン３を引出すための引出し電極５とから
構成される。溶融状態のイオン材料１をエミッタ４先端
まで濡れさせた後、引出し電極５に高電圧を印加してい
くと、あるしきい電圧でエミッタ４先端の溶融イオン材
料１はテイラーコーンと呼ばれる円錐形状となり、その
先端から電界電離過程や電界蒸発過程でイオン３が放出
される。イオン材料１を溶融状態で保持するための手段
としては、上述したようなイオン材料を溜める部分（溜
め部またはリザーバとも呼ばれる）とヒータが兼ねてい
て通電によって抵抗加熱する方式や、エミッタの先端近
傍を電子衝撃によって加熱する方式、更には、イオン材
料の溜め部のまわりにヒータを巻き付けそのヒータの熱
によってイオン材料を溶融状態にする方式など種々の方
式があるが、液体金属イオン源の基本構成としては大き
な相違はない。６、７、８は、各々イオン材料を溶解す
るための加熱電源、イオンを放出させるためのイオン引
出し電源、イオンを加速するたの加速電源を示し、９は
真空容器である。液体金属イオン源に用いるイオン材料
については室温で固体のものや、水銀、ガリウム、セシ
ウム等のように室温から３０℃程度の温度で液体である
ものも用いられる。イオン材料のうち、室温で液状の材
料のなかで特に反応性の高いものや有毒物のもの、酸化
を嫌うものは、普通、アンプルに封入されている。ガラ
ス状アンプルに封入された材料をイオン材料として用い
る従来のこの種のイオン源では、真空容器内のアンプル
を真空外から圧縮応力によって破壊し、封入されている
材料を流し出させて、イオン材料溜め部に導入してイオ
ン化していた。つまり、アンプル保持部及びアンプル破
断部を備えた従来型の液体金属イオン源は、アンプルを
アンプルの軸方向から圧縮応力が加わるように配置され
たアンプル破断手段により破断される。アンプル破断手
段は真空が保たれ、アンプルの軸方向に変位する治具で
あれば良く、例えば、ベロ−ズを利用した直線導入器で
あったり、単にベロ−ズだけで、人間の力で押し割るこ
とも可能である。このようなアンプル破断手段によって
圧縮破壊されたアンプルからイオン材料が流れ出てリザ
ーバに導入される。(Principle of Operation of Liquid Metal Ion Source) The schematic configuration of the liquid metal ion source is described, for example, in Journal of Vacuum Science and Technology, Volume A2, (1984). Pp. 1365 to 13
Page 69 (Journal of Vacuum Science and Technolo
gy A2, ((1984) 1365-1369), Development of Boron Liquid-Metal-Ion Source (Development of Boron Liquid)
As shown by T. Ishitani et al. in a paper (known example 1) called d-Metal-Ion Source, it has the following structure. That is, as shown in FIG. 1, the heater 2 for holding the material (ionized substance) 1 to be ionized in a molten state, and the ions 3 of the molten ionic material 1 supplied from the heater 2 are The emitter 4 arranged to emit from the tip, and the emitter 4
And an extraction electrode 5 for extracting the ions 3 from the tip of the emitter 4 by concentrating a high electric field at the tip of the emitter. When the molten ionic material 1 is wetted to the tip of the emitter 4 and then a high voltage is applied to the extraction electrode 5, the molten ionic material 1 at the tip of the emitter 4 becomes a cone shape called a Taylor cone at a certain threshold voltage. Ions 3 are emitted from the tip of the electrode during the field ionization process or the field evaporation process. As a means for holding the ionic material 1 in a molten state, a portion (also called a reservoir or a reservoir) for accumulating the ionic material as described above also serves as a heater and resistance heating is performed by energization, or near the tip of the emitter. There are various methods such as a method of heating the ionic material by electron impact, and a method of winding a heater around the reservoir of the ionic material to melt the ionic material by the heat of the heater. There is no big difference. Reference numerals 6, 7 and 8 denote a heating power source for melting the ionic material, an ion extraction power source for releasing the ions, and an acceleration power source for accelerating the ions, and 9 is a vacuum container. As the ionic material used for the liquid metal ion source, those that are solid at room temperature and those that are liquid at temperatures from room temperature to about 30 ° C. such as mercury, gallium, and cesium are also used. Of the ionic materials, those that are liquid at room temperature and that have particularly high reactivity, those that are toxic, and those that dislike oxidation are usually enclosed in ampoules. In this type of conventional ion source that uses the material enclosed in a glass ampoule as an ionic material, the ampoule inside the vacuum container is broken from outside the vacuum by compressive stress, and the enclosed material is flushed out to create an ionic material. It was introduced into the reservoir and ionized. That is, the conventional liquid metal ion source provided with the ampoule holding portion and the ampoule breaking portion is broken by the ampoule breaking means arranged so that a compressive stress is applied to the ampoule in the axial direction of the ampoule. The ampoule breaking means may be a jig that maintains a vacuum and can be displaced in the axial direction of the ampoule.For example, a linear introducer that uses a velor, or simply a velor can be used to push with the force of a human. It is possible to break. The ionic material flows out from the ampoule that has been compressed and broken by the ampoule breaking means and is introduced into the reservoir.

【０００５】（セシウム液体金属イオン源）例えば、ガ
ラス状アンプルに封入されたセシウムをイオン材料とし
て用いる従来のこの種のイオン源では、例えば、ピ−・
ディ−・プレウェットらが、”ヴァキュ-ム”なる論文
集の１９８４年、第３４巻、第１−２号、第１０７頁か
ら第１１１頁(Ｐ．Ｄ．Ｐｒｅｗｅｔｔ ｅｔ ａ
ｌ．， Ｖａｃｕｕｍ， ３４ （１９８４）１０７−
１１１）に掲載した"ア・リクイッド・メタル・ソース・オ
ブ・セシウム・アイオンズ・フォー・セカンダリー・イオン・
マス・スペクトロメトリ”( Ａliquid metal source of
caesium ions for secondary ion mass spectrometry)
なる論文（公知例２）のなかで図２の如き概略構成図を
掲げ説明しているように、真空容器内にあるアンプル１
０をベロ-ズ１１などから成るアンプル破断手段１２に
より圧縮力によって破壊し、封入されているセシウム１
３を流し出させ、流路１４に通しリザーバ１５に導入し
てイオン化していた。１６はエミッタ、１７は引出し電
極を表す。(Cesium liquid metal ion source) For example, in a conventional ion source of this type using cesium encapsulated in a glassy ampoule as an ionic material, for example,
D. Prewet et al., “Vacuum,” 1984, Vol. 34, No. 1-2, pp. 107-111 (PD Prewett et a.
l. , Vacuum, 34 (1984) 107-.
111) published in "A Liquid Metal Source of Cesium Aions for Secondary Ions."
Mass Spectrometry ”(A liquid metal source of
caesium ions for secondary ion mass spectrometry)
As described in another paper (known example 2) with a schematic configuration diagram as shown in FIG. 2, the ampoule 1 in the vacuum container is described.
0 is destroyed by a compressive force by an ampoule breaking means 12 composed of a bellows 11, etc.
3 was flowed out, passed through the flow path 14 and introduced into the reservoir 15 to be ionized. Reference numeral 16 represents an emitter, and 17 represents an extraction electrode.

【０００６】また、セシウム液体金属イオン源の別構成
例としては、特開平２−２１５０２７号の『イオン源』
（公知例３）に開示されている。（図３）図中、１８は
アンプル破断部、１９はアンプル、２０はエミッタ、２
１はイオン材料であるセシウムである。但し、図２と図
３ではエミッタ１６、２０の向きが横向きと縦向きの違
いがあるが、本質的にイオンを放出させるための構成は
同じである。公知例２と３の大きな違いはアンプル破断
部にあり、真空容器内のアンプルを公知例２では外部か
らの圧縮応力により、公知例３では曲げ応力によって破
断できる。アンプルを曲げ応力によって破断する方法
は、圧縮によるよりもガラス破片が少なく、液体の通過
路、リザーバとエミッタ間を塞ぐという問題を引き起こ
さないという効果を持っている。具体的構成は、図４に
示されているようにアンプル破断部２２はアンプル固定
具２３、アンプル支持具２４、ベローズ２５等から成
り、アンプル固定具２３と、アンプル２６の円錐部の先
端が僅かに入る凹部形状のアンプル支持具２４でアンプ
ル２６は水平に支えられている。アンプル破断部２２内
を真空排気すると、大気圧によってベローズ２５は縮
み、アンプル２６は軸方向に外力を受け固定される。こ
の状態で、真空外から曲げ応力を加えることによってア
ンプル２６を容易に破断でき、セシウム２７をリザーバ
に導入することができる。Another example of the cesium liquid metal ion source is "ion source" disclosed in JP-A-2-215027.
(Publication example 3). (FIG. 3) In the figure, 18 is an ampoule breaking portion, 19 is an ampoule, 20 is an emitter, and 2
1 is cesium which is an ionic material. However, although the orientations of the emitters 16 and 20 are different between the horizontal orientation and the vertical orientation in FIGS. 2 and 3, the configuration for essentially emitting ions is the same. The major difference between the known examples 2 and 3 lies in the ampoule breaking portion, and the ampoule in the vacuum container can be broken by the compressive stress from the outside in the known example 2 and by the bending stress in the known example 3. The method of breaking the ampoule by bending stress has less glass fragments than compression, and has the effect of not causing the problem of blocking the passage of the liquid, the space between the reservoir and the emitter. Specifically, as shown in FIG. 4, the ampoule breaking portion 22 is composed of an ampoule fixing tool 23, an ampoule supporting tool 24, a bellows 25, etc., and the ampoule fixing tool 23 and the tip of the conical part of the ampoule 26 are slightly The ampoule 26 is horizontally supported by the ampoule support 24 having a concave shape. When the inside of the ampoule break portion 22 is evacuated, the bellows 25 contracts due to the atmospheric pressure, and the ampoule 26 receives an external force in the axial direction and is fixed. In this state, the ampoule 26 can be easily broken by applying bending stress from outside the vacuum, and the cesium 27 can be introduced into the reservoir.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】上述の如き従来のセシ
ウム液体金属イオン源には以下のような問題点を秘めて
いる。The above-mentioned conventional cesium liquid metal ion source has the following problems.

【０００８】一度真空装置に搭載されたイオン源は数か
月程度の長時間に渡って、安定して動作し続けることが
イオン源に与えられた責務であるが、従来のセシウム液
体金属イオン源は必ずしもの長寿命であるとは断言でき
ない。長寿命化を阻害している原因は、大別して、
（１）アンプル破断部からの供給不足にともなうリザー
バ内に充填されるイオン材料不足（２）セシウムの余分
な熱蒸発によるイオン材料の消耗である。It is a duty of the ion source that the ion source once mounted on the vacuum device keeps operating stably for a long time of about several months, but the conventional cesium liquid metal ion source It cannot be absolutely asserted that is a long-life. The causes that hinder the extension of life are roughly classified into
(1) Insufficient ionic material filled in the reservoir due to insufficient supply from the ampoule rupture part (2) Exhaustion of ionic material due to excessive thermal evaporation of cesium.

【０００９】上記（１）を具体的に説明すると、アンプ
ル破断部（図５参照）において、真空外からの曲げ応力
によってアンプル３０を破断し、セシウムをリザーバに
導入することが本来の目的であるが、本方法には次のよ
うな問題を生じる。破断したアンプル３０からセシウム
３１が完全に流出し尽くすことなくセシウム３１の一部
がアンプル３０内に残留するという問題を生じ、リザー
バ３２（図示せず）への供給効率が悪かった。このこと
は、アンプル３０内に所定の分量のセシウム３１が充填
されていても、それをすべてイオン放出に利用されるこ
となく、リザーバ３２内のイオン材料は枯渇し、イオン
源は予期せぬ短命で終わることになる。Explaining the above (1) in detail, the original purpose is to break the ampoule 30 by bending stress from outside the vacuum and introduce cesium into the reservoir at the ampoule breaking portion (see FIG. 5). However, this method has the following problems. A problem that a part of the cesium 31 remains in the ampoule 30 without completely flowing out the cesium 31 from the broken ampoule 30 occurs, and the supply efficiency to the reservoir 32 (not shown) is poor. This means that even if a predetermined amount of cesium 31 is filled in the ampoule 30, the cesium 31 is not entirely used for ion release, the ionic material in the reservoir 32 is depleted, and the ion source has an unexpectedly short life. Will end with.

【００１０】一方、（２）については、Ｃｓの熱蒸発に
よる対策が何ら設けられていないため、高蒸気圧性のＣ
ｓを真空容器内に放置しておくと、Ｃｓは短時間のうち
蒸発し、イオン材料としてのＣｓが消耗・枯渇し、液体
金属イオン源寿命を短命に終わらせるばかりか、蒸発し
たＣｓが絶縁碍子等に付着し、絶縁破壊をもたらし、高
電圧印加部に所望の電圧が印加できず、ＦＩＢ装置や二
次イオン質量分析装置のイオン源として本来の動作がで
きないという問題を引き起こす。On the other hand, with respect to (2), since no countermeasure is provided by thermal evaporation of Cs, C of high vapor pressure is obtained.
If s is left in a vacuum container, Cs will evaporate in a short time, Cs as an ionic material will be consumed and depleted, and not only will the life of the liquid metal ion source be short-lived, but the evaporated Cs will be insulated. It adheres to an insulator or the like, causes dielectric breakdown, cannot apply a desired voltage to the high-voltage applying section, and causes a problem that an original operation as an ion source of an FIB device or a secondary ion mass spectrometer cannot be performed.

【００１１】セシウムとガリウムの融点は夫々２８．６
℃、２９．８℃と殆ど同じであるが、そのそれぞれの融
点での蒸気圧は約２×１０^-6Torr,４×１０^-41Torrと約
３５桁のもの違いがあり、Ｃｓが如何に高蒸気圧性物質
であるかがわかる。例えば、セシウムとガリウムの融点
近傍の３０℃で、全放出イオン電流を１μＡ（通常、こ
の種のイオン源を動作させる時の典型的な電流値）でイ
オン源を動作させると、ガリウム液体金属イオン源の場
合、その寿命を決定する因子はイオン放出量（全放出イ
オン電流値と動作時間の積）であり、ガリウム自身の熱
蒸発は殆ど無視できる。一方、セシウムの場合、セシウ
ムの真空に対する露出面積が或る程度以上になるとイオ
ン電流として消耗するよりも熱蒸発によって消耗するほ
うが大きくなる。このことは、イオン源を動作させない
夜間や休日においても熱蒸発による消耗が進行している
ことを示し、熱蒸発によるイオン材料の不用な消耗が無
視できなくなる。The melting points of cesium and gallium are 28.6 respectively.
℃, 29.8 ℃ is almost the same, but the vapor pressure at each melting point is about 2 × 10 ^-6 Torr, 4 × 10 ^-41 Torr, about 35 orders of magnitude difference, how Cs You can see if it is a high vapor pressure substance. For example, when the ion source is operated at a total emission ion current of 1 μA (usually a typical current value when operating this type of ion source) at 30 ° C. near the melting point of cesium and gallium, gallium liquid metal ions In the case of a source, the factor that determines its lifetime is the amount of ion emission (product of total emitted ion current value and operating time), and thermal evaporation of gallium itself can be almost ignored. On the other hand, in the case of cesium, when the exposed area of cesium to a vacuum exceeds a certain level, it is more consumed by thermal evaporation than is consumed as an ion current. This indicates that the consumption due to thermal evaporation is progressing even at night or on holidays when the ion source is not operated, and the unnecessary consumption of the ionic material due to thermal evaporation cannot be ignored.

【００１２】これら（１）、（２）の問題点の他に、
（３）リザーバ内にセシウムが充填されたセシウム液体
金属イオン源を真空容器から取り出す場合、液体状のセ
シウムが落下するという問題を有していた。セシウムは
アルカリ金属のひとつで、非常に活性で、大気中で水分
と激しく反応し、セシウムと水分の量によっては爆発的
に発火するため、アンプルから流出したセシウムが付着
したイオン源を真空装置から離脱する場合、その作業者
に多大の精神的、肉体的緊張を強いることになる。従っ
て、セシウム液体金属イオン源を真空容器から取り出す
場合の危険性除去が望まれていた。In addition to these problems (1) and (2),
(3) When the cesium liquid metal ion source having cesium filled in the reservoir is taken out from the vacuum container, there is a problem that liquid cesium drops. Cesium is one of the alkali metals, it is very active, it reacts violently with moisture in the air, and explosively ignites depending on the amount of cesium and moisture, so the ion source attached with cesium flowing out from the ampoule is removed from the vacuum device. When leaving, it puts a great deal of mental and physical strain on the worker. Therefore, it has been desired to eliminate the danger of taking out the cesium liquid metal ion source from the vacuum container.

【００１３】また、（４）アンプル破断部が接地電位に
ある場合、接地電位と加速電位の絶縁性を増大させるこ
とが望まれていた。(4) When the ampoule rupture portion is at the ground potential, it has been desired to increase the insulation between the ground potential and the acceleration potential.

【００１４】従って、このような問題点（１）、
（２）、（３）及び（４）を有しないセシウム液体金属
イオン源そのものと、このような液体金属イオン源を搭
載した二次イオン質量分析装置や集束イオンビーム装置
が望まれていた。Therefore, such a problem (1),
There has been a demand for a cesium liquid metal ion source itself that does not include (2), (3) and (4), and a secondary ion mass spectrometer and a focused ion beam device equipped with such a liquid metal ion source.

【００１５】上述のセシウム液体金属イオン源の現状か
ら、本発明が解決しようとする課題をまとめると以下の
ようになる。 （１）リザーバへのセシウムの投入効率のよいアンプル
破断部の構造を開発する。 （２）セシウムの不要な熱蒸発を防ぐ方法を確立する。 （３）セシウム液体金属イオン源を装置から取り出す際
の危険性の除去する方法を確立する。 （４）接地電位と加速電位の絶縁性を増大させる。 （５）リザーバへのセシウムの投入効率が良く、セシウ
ムの不要な熱蒸発を防止されたセシウム液体金属イオン
源が搭載され、さらにこのイオン源を装置から取り出す
際の危険性が除去された二次イオン質量分析装置を開発
する。 （６）リザーバへのセシウムの投入効率が良く、セシウ
ムの不要な熱蒸発を防止されたセシウム液体金属イオン
源が搭載され、さらにこのイオン源を装置から取り出す
際の危険性が除去された集束イオンビーム加工装置を開
発することである。From the current state of the cesium liquid metal ion source described above, the problems to be solved by the present invention are summarized as follows. (1) Develop a structure for the ampoule rupture part that allows efficient injection of cesium into the reservoir. (2) Establish a method to prevent unnecessary thermal evaporation of cesium. (3) Establish a method to eliminate the risk of removing the cesium liquid metal ion source from the device. (4) To increase the insulation between the ground potential and the acceleration potential. (5) A cesium liquid metal ion source that is efficient in charging cesium into the reservoir and prevents unnecessary thermal evaporation of cesium, and that eliminates the risk of taking this ion source out of the device. Developed an ion mass spectrometer. (6) Focused ions that have a high efficiency of cesium injection into the reservoir and are equipped with a cesium liquid metal ion source that prevents unnecessary thermal evaporation of cesium, and eliminate the risk of taking this ion source out of the device. It is to develop a beam processing device.

【００１６】そこで、本発明の第１の目的は、アンプル
に封入されたセシウムを効率よくリザーバに導入し、長
寿命のセシウム液体金属イオン源を提供することにあ
る。Therefore, a first object of the present invention is to provide a cesium liquid metal ion source having a long life by efficiently introducing cesium encapsulated in an ampoule into a reservoir.

【００１７】本発明の第２の目的は、接地電位であるア
ンプル破断部と高電圧部の絶縁効果を増大させ、高信頼
性のセシウム液体金属イオン源を提供することにある。A second object of the present invention is to provide a highly reliable cesium liquid metal ion source which increases the insulation effect between the high voltage portion and the ampoule rupture portion which is the ground potential.

【００１８】本発明の第３の目的は、リザーバに投入さ
れたセシウムの熱蒸発を軽減し、長寿命のセシウム液体
金属イオン源を提供することにある。A third object of the present invention is to provide a cesium liquid metal ion source having a long life, which reduces thermal evaporation of cesium charged in a reservoir.

【００１９】本発明の第４の目的は、そのようなセシウ
ム液体金属イオン源を用いた二次イオン質量分析装置を
提供することにある。A fourth object of the present invention is to provide a secondary ion mass spectrometer using such a cesium liquid metal ion source.

【００２０】本発明の第５の目的は、そのようなセシウ
ム液体金属イオン源を用いた二次イオン質量分析装置を
提供することにある。A fifth object of the present invention is to provide a secondary ion mass spectrometer using such a cesium liquid metal ion source.

【００２１】本発明の第６の目的は、そのようなセシウ
ム液体金属イオン源を用いた集束イオンビーム加工装置
を提供することにある。A sixth object of the present invention is to provide a focused ion beam processing apparatus using such a cesium liquid metal ion source.

【００２２】本発明の第７の目的は、そのようなセシウ
ム液体金属イオン源を上述の装置から取り出す際の危険
性を除去するセシウム液体金属イオン源の取扱い方法を
提供することにある。A seventh object of the present invention is to provide a method for handling a cesium liquid metal ion source which eliminates the risk of removing such a cesium liquid metal ion source from the above-mentioned apparatus.

【００２３】[0023]

【課題を解決するための手段】上記第１の目的は、
（１）セシウムをイオン材料とし、セシウムの封入され
たアンプルと、このアンプルを曲げ応力または剪断応力
で破断するアンプル破断部と、アンプルから流出したセ
シウムをリザーバに導く流路と、アンプルから流出した
セシウムを保持するリザーバと、該リザーバから供給さ
れる上記溶融イオン材料のイオンを先端から放出するよ
うに配置されたエミッタと、該エミッタの先端に高電界
を作る引出し電極とから構成されるセシウム液体金属イ
オン源において、アンプル破断部における破断前のアン
プルが水平面に対して傾斜して保持されているセシウム
液体金属イオン源、（２）上記１記載のセシウム液体金
属イオン源において、アンプルに封入されたセシウム
は、アンプルの破断箇所より下方に溜置しているセシウ
ム液体金属イオン源、（３）上記１記載のセシウム液体
金属イオン源において、セシウムの封入されたアンプル
は、特に水平面に対し１０°から８０°のいずれかの傾
斜角をなしているセシウム液体金属イオン源、（４）上
記１記載のセシウム液体金属イオン源において、セシウ
ムの封入されたアンプルは、破断箇所より上部分がアン
プル破断部に固着されているセシウム液体金属イオン
源、（５）上記１記載のセシウム液体金属イオン源にお
いて、アンプル破断部および水平面に対して傾斜して保
持されているアンプルがエミッタと同電位であるセシウ
ム液体金属イオン源、（６）上記１記載のセシウム液体
金属イオン源において、アンプル破断部および水平面に
対して傾斜して保持されているアンプルが接地電位であ
るセシウム液体金属イオン源によって達成される。[Means for Solving the Problems] The first object is to:
(1) Using cesium as an ionic material, an ampoule filled with cesium, an ampoule rupture part that ruptures this ampoule by bending stress or shear stress, a flow path for guiding cesium flowing out from the ampoule to a reservoir, and an outflow from the ampoule. Cesium liquid composed of a reservoir holding cesium, an emitter arranged to emit ions of the molten ionic material supplied from the reservoir from the tip, and an extraction electrode for producing a high electric field at the tip of the emitter. In the metal ion source, a cesium liquid metal ion source in which an ampoule before breaking at an ampoule breaking portion is held inclined with respect to a horizontal plane, (2) In the cesium liquid metal ion source described in 1 above, the ampoule is sealed in the ampoule. Cesium is a cesium liquid metal ion source stored below the break point of the ampoule. (3) In the cesium liquid metal ion source described in the above 1, the cesium-filled ampoule has a tilt angle of 10 ° to 80 ° with respect to a horizontal plane, in particular, (4) In the cesium liquid metal ion source described in 1 above, the cesium-filled ampoule has a cesium liquid metal ion source in which an upper portion of the cesium is fixed to the ruptured portion of the ampoule, (5) cesium liquid metal ion described in 1 above In the source, the cesium liquid metal ion source in which the ampoule rupture portion and the ampoule held inclined with respect to the horizontal plane have the same potential as the emitter, (6) In the cesium liquid metal ion source described in 1 above, the ampoule rupture portion and Achieved by a cesium liquid metal ion source with ground potential for an ampoule held at an angle to the horizontal It is.

【００２４】上記第２の目的は、（７）セシウムをイオ
ン材料とし、セシウムの封入されたアンプルと、該アン
プルを破断するアンプル破断部と、アンプルから流出し
たセシウムをリザーバに導く流路と、アンプルから流出
したセシウムを保持するリザーバと、該リザーバから供
給される上記溶融イオン材料のイオンを先端から放出す
るように配置されたエミッタと、該エミッタの先端に高
電界を作る引出し電極とから構成されるセシウム液体金
属イオン源において、上記流路が途中で分断されてい
て、その互いの離間距離を可変させる手段を有している
ことを特徴とするセシウム液体金属イオン源、（８）上
記７記載のセシウム液体金属イオン源において、上記流
路における離間距離の可変手段がベローズおよびアンプ
ル破断部の固定治具からなるセシウム液体金属イオン源
で達成でき、（９）上記７記載のセシウム液体金属イオ
ン源において、セシウムをリザーバに導入後、流路の離
間距離を増大させることで電気絶縁性を高めることセシ
ウム液体金属イオン源の動作方法を採用することで上記
目的は達成できる。The second object is (7) an ampoule containing cesium as an ionic material, the ampoule containing cesium, an ampoule breaking portion for breaking the ampoule, and a channel for guiding cesium flowing out from the ampoule to a reservoir, It is composed of a reservoir for holding cesium flowing out from the ampoule, an emitter arranged to emit ions of the molten ionic material supplied from the reservoir from the tip, and an extraction electrode for producing a high electric field at the tip of the emitter. In the cesium liquid metal ion source, the cisium liquid metal ion source is characterized in that the flow path is divided in the middle and means for varying the distance between the cesium liquid metal ion source and the cesium liquid metal ion source is provided. In the cesium liquid metal ion source described above, the means for varying the separation distance in the flow path is a jig for fixing the bellows and the ampoule rupture portion. (9) In the cesium liquid metal ion source described in (7) above, after introducing cesium into the reservoir, increasing the separation distance of the flow path to improve the electrical insulation property. The above object can be achieved by adopting the operation method of the metal ion source.

【００２５】上記第３の目的は、（１０）液体金属イオ
ン源動作停止時にリザーバもしくはエミッタに付着して
いるセシウムをその融点以下に冷却させることを特徴と
するセシウム液体金属イオン源の動作方法、（１１）真
空容器内に搭載され、既にリザーバ内にセシウムが導入
されたセシウム液体金属イオン源を上記真空容器から取
り出す際、リザーバもしくはエミッタ近傍に設けた冷却
手段によって事前にセシウムを固化させておくセシウム
液体金属イオン源の取扱い方法、（１２）真空容器内に
搭載され、既にリザーバ内にセシウムが導入されている
セシウム液体金属イオン源を上記真空容器から取り出す
際、リザーバもしくはエミッタ近傍に設けた冷却手段に
よって事前にセシウムを固化させ、このセシウム液体金
属イオン源で少なくとも真空に露出する部分を密封する
容器にセシウム液体金属イオン源を移し替えるセシウム
液体金属イオン源の取扱い方法によって解決でき、具体
的には（１３）セシウムをイオン材料とし、該イオン材
料を保持するリザーバと、該リザーバから供給される上
記溶融イオン材料のイオンを先端から放出するように配
置されたエミッタと、該エミッタの先端に高電界を作る
引出し電極とから構成されるセシウム液体金属イオン源
において、リザーバもしくはエミッタ近傍に冷却手段を
設けたことを特徴とするセシウム液体金属イオン源、
（１４）上記１３記載のセシウム液体金属イオン源にお
いて、上記記載の冷却手段が細管およびこの細管内を流
れる冷媒からなるセシウム液体金属イオン源、（１５）
上記１３記載のセシウム液体金属イオン源において、上
記冷媒が特に水であるセシウム液体金属イオン源、（１
６）上記１３記載のセシウム液体金属イオン源におい
て、上記冷媒が特に液体窒素であるセシウム液体金属イ
オン源、（１７）上記１３記載のセシウム液体金属イオ
ン源において、上記冷却手段が特にペルチエ素子である
セシウム液体金属イオン源、（１８）セシウムをイオン
材料とし、イオン材料を保持するリザーバと、リザーバ
から供給される上記溶融イオン材料のイオンを先端から
放出するように配置されたエミッタと、該エミッタ先端
に高電界を作る引出し電極とから構成されるセシウム液
体金属イオン源において、真空容器内でのセシウムの真
空に対する露出面積が５０mm²以下であることを特徴と
するセシウム液体金属イオン源によって上記目的は達成
できる。The third object is (10) a method of operating a cesium liquid metal ion source, characterized in that cesium adhering to a reservoir or an emitter is cooled below its melting point when the operation of the liquid metal ion source is stopped. (11) When the cesium liquid metal ion source mounted in the vacuum container and already containing cesium in the reservoir is taken out from the vacuum container, the cesium is solidified in advance by the cooling means provided near the reservoir or the emitter. Method of handling cesium liquid metal ion source, (12) Cooling provided near the reservoir or emitter when the cesium liquid metal ion source mounted in a vacuum container and already containing cesium in the reservoir is taken out from the vacuum container The cesium is solidified in advance by a means, and this cesium liquid metal ion source Both can be solved by the method of handling the cesium liquid metal ion source by transferring the cesium liquid metal ion source to a container that seals the portion exposed to vacuum. Specifically, (13) cesium is used as the ionic material and the ionic material is retained. In a cesium liquid metal ion source comprising a reservoir, an emitter arranged to emit ions of the molten ionic material supplied from the reservoir from a tip, and an extraction electrode that creates a high electric field at the tip of the emitter. A cesium liquid metal ion source characterized in that a cooling means is provided near the reservoir or the emitter,
(14) In the cesium liquid metal ion source according to the above 13, the cesium liquid metal ion source, in which the cooling means includes a thin tube and a refrigerant flowing in the thin tube, (15)
The cesium liquid metal ion source according to the above 13, wherein the refrigerant is particularly water, (1
6) The cesium liquid metal ion source described in 13 above, wherein the refrigerant is liquid nitrogen, in particular, (17) The cesium liquid metal ion source described in 13 above, wherein the cooling means is a Peltier element. Cesium liquid metal ion source, (18) Reservoir for holding ionic material using cesium as ionic material, emitter arranged to release ions of the molten ionic material supplied from the reservoir from the tip, and tip of the emitter In the cesium liquid metal ion source composed of an extraction electrode for producing a high electric field, the cesium liquid metal ion source is characterized in that the exposed area of cesium to the vacuum in the vacuum container is 50 mm ² or less. Can be achieved.

【００２６】更に上記第４の目的は、（１９）イオンを
試料に照射し、該照射部より放出した二次イオンを質量
分析して上記試料の組成分析を行う二次イオン質量分析
装置に前記１から４、６、１３から１８のうちのいずれ
かに記載のセシウム液体金属イオン源が搭載されている
二次イオン質量分析装置によって達成できる。Further, the fourth object is to provide a secondary ion mass spectrometer for irradiating a sample with (19) ions and mass analyzing secondary ions emitted from the irradiation part to analyze the composition of the sample. This can be achieved by a secondary ion mass spectrometer equipped with the cesium liquid metal ion source according to any one of 1 to 4, 6, and 13 to 18.

【００２７】また第５の目的は、（２０）液体金属イオ
ン源から放出したイオンを集束、偏向などして、試料へ
打込み、露光、エッチングなどを行う半導体装置製造用
の集束イオンビ−ム装置に前記１から４、６、１３から
１８のうちのいずれかに記載のセシウム液体金属イオン
源が搭載されている集束イオンビ−ム装置（２１）液体
金属イオン源から放出したイオンを集束、偏向などし
て、試料へ打込み試料表面の機械的性質を改変したり、
形状を変形させる集束イオンビーム加工装置においてに
前記１から４、６、１３から１８のうちのいずれかに記
載のセシウム液体金属イオン源が搭載されている集束イ
オンビーム加工装置によって達成できる。A fifth object is (20) a focused ion beam apparatus for manufacturing a semiconductor device for focusing, deflecting, etc. ions emitted from a liquid metal ion source, and implanting, exposing, and etching a sample. A focused ion beam device (21) equipped with the cesium liquid metal ion source according to any one of 1 to 4, 6 and 13 to 18 described above for focusing and deflecting ions emitted from the liquid metal ion source. To modify the mechanical properties of the sample surface,
This can be achieved by a focused ion beam processing apparatus equipped with the cesium liquid metal ion source according to any one of 1 to 4, 6, 13 to 18 in the focused ion beam processing apparatus for deforming the shape.

【００２８】[0028]

【作用】[Action]

（１）イオン材料の効果的供給方法 破断前にアンプルを傾けて保持することによってセシウ
ムがアンプルの円錐部に集中する。この状態でアンプル
固定具に曲げ応力を加えると、アンプルはほぼ二分割さ
れ、アンプルの先端が固定されてないことと、その重心
が高い位置にあるため、アンプルは先端を中心にして回
転しながら落下し、アンプルの内部にあるセシウムはほ
ぼ全て流出し、リザーバに至る。このようにアンプルを
斜め下向きに保持して破断することにより、確実にかつ
効率よくセシウムをリザーバに投入することができる。
また、アンプルは曲げ応力によって容易に、しかもガラ
ス破片を殆ど生ずること無く破断することができ、か
つ、アンプル内容物をほぼすべてリザーバに投入するこ
とができる。(1) Effective feeding method of ionic material By tilting and holding the ampoule before breaking, cesium concentrates on the conical part of the ampoule. If bending stress is applied to the ampoule fixing tool in this state, the ampoule will be divided into two parts, the tip of the ampoule is not fixed, and the center of gravity of the ampoule is at a high position. After falling, almost all the cesium inside the ampoule flows out and reaches the reservoir. By holding the ampoule obliquely downward and breaking it in this manner, it is possible to reliably and efficiently add cesium to the reservoir.
Further, the ampoule can be easily broken by bending stress, with almost no glass fragments, and almost the entire content of the ampoule can be put into the reservoir.

【００２９】（２）熱蒸発の低減 セシウムの不必要な熱蒸発を避ける具体的な方法として
（１）イオン源のリザーバ近傍に冷却手段を設ける構造
とし、運転停止時にイオン材料を凝固状態に維持し、余
分な熱蒸発を防止する。具体的には、細管をリザーバに
取り巻き、その細管にイオン材料の凝固、溶融を実現さ
せるための媒体を流す。媒体は液体や気体であり、冷媒
として冷水、液体窒素、溶融媒体として温水や加熱空気
で実現できる。凝固、溶融は電気的でも実現でき、セシ
ウムの溶解時にはキャピラリ・ニードルの焼き出し用の
フィラメントを加熱させ、その傍熱によってセシウムを
溶解させ、セシウムを凝固させる場合はリザーバに密着
させたペルチエ素子を動作させる。この思想は、イオン
源を真空装置から取り出す時にも適用でき、リザーバ内
に充填されたセシウムの不意の落下を防止することがで
きる。(2) Reduction of thermal evaporation As a concrete method for avoiding unnecessary thermal evaporation of cesium, (1) a cooling means is provided in the vicinity of the reservoir of the ion source, and the ionic material is kept in a solid state when the operation is stopped. And prevent excess heat evaporation. Specifically, a thin tube is surrounded by a reservoir, and a medium for causing solidification and melting of an ionic material is flown through the thin tube. The medium is a liquid or a gas, and can be realized by cold water or liquid nitrogen as a refrigerant and hot water or heated air as a melting medium. Coagulation and melting can also be achieved electrically.When the cesium is melted, the filament for bake-out of the capillary needle is heated, and the cesium is melted by its side heat, and when cesium is solidified, the Peltier element that is in close contact with the reservoir is used. To operate. This idea can be applied even when the ion source is taken out from the vacuum device, and can prevent the cesium filled in the reservoir from being accidentally dropped.

【００３０】（３）熱蒸発を低減するもう一つの方法と
して、セシウムの真空への露出面積を極力小さくする方
法がある。多くのＣｓを充填することができる構造であ
ると同時に、リザーバの開口面積を極力小さくした構造
とすることで、長寿命のセシウム液体金属イオン源の提
供が可能となる。(3) Another method for reducing thermal evaporation is to reduce the exposed area of cesium to vacuum as much as possible. By providing a structure which can be filled with a large amount of Cs and at the same time a structure in which the opening area of the reservoir is made as small as possible, it is possible to provide a cesium liquid metal ion source having a long life.

【００３１】セシウムの消耗はイオン電流として放出さ
れる分と、熱蒸発によって消耗する分に大別できる。セ
シウム液体金属イオン源を全放出イオン電流値１μＡ、
動作温度３０℃で動作させると、露出面積が約２ｍｍ²
より大きくなると、イオン流による消耗より熱蒸発によ
る消耗の方が多くなり、寿命はイオン源の真空容器での
滞在時間で決定される。具体的数値を示すと、イオン放
出のみで１ｇのセシウムを消耗する寿命は露出面積に関
係なく約８５００日である。一方、イオン放出に熱蒸発
を考慮すると寿命は露出面積に大きく依存し、例えば、
動作温度３０℃、全放出イオン電流１μＡで、露出面積
が５ｍｍ²の時の寿命は２０００日、１０ｍｍ²の時１０
００日、５０ｍｍ²では２５０日と露出面積が増すにつ
れて格段に短くなる。このような寿命の短命化傾向は動
作温度にも大きく影響を受け、動作温度が１００℃にな
ると露出面積が１０ｍｍ²であっても約１０日と大幅に
減少する。The consumption of cesium can be roughly divided into the amount released as an ion current and the amount consumed by thermal evaporation. Cesium liquid metal ion source, total emission ion current value 1μA,
When operated at an operating temperature of 30 ° C, the exposed area is approximately 2 mm ^2.
At larger size, the consumption due to thermal evaporation is greater than the consumption due to ion flow, and the life is determined by the residence time in the vacuum container of the ion source. As a concrete numerical value, the life of consuming 1 g of cesium by only ion emission is about 8500 days regardless of the exposed area. On the other hand, considering the thermal evaporation in the ion emission, the lifetime greatly depends on the exposed area.
At an operating temperature of 30 ° C and a total emitted ion current of 1 μA, the life is 2000 days when the exposed area is 5 mm ² and 10 days when the exposure area is 10 mm ² .
When it is 00 days and 50 mm ² , it becomes 250 days, which is much shorter as the exposed area increases. Such a tendency of shortening the life is greatly affected by the operating temperature, and when the operating temperature reaches 100 ° C., even if the exposed area is 10 mm ² , it is significantly reduced to about 10 days.

【００３２】このように熱蒸発、動作温度を考慮する
と、寿命の観点から、露出面積を出来る限り小さくし、
動作温度は融点に出来るかぎり近い方が良いことがわか
る。 （実施例１）セシウム液体金属イオン源 本発明によるセシウム液体金属イオン源、特にセシウム
の封入されたアンプルを斜めに設置したセシウム液体金
属イオン源について図６を用いて詳述する。Considering thermal evaporation and operating temperature in this way, from the viewpoint of life, the exposed area is made as small as possible,
It is understood that the operating temperature should be as close to the melting point as possible. (Example 1) Cesium liquid metal ion source A cesium liquid metal ion source according to the present invention, in particular, a cesium liquid metal ion source in which an ampoule containing cesium is obliquely installed will be described in detail with reference to FIG.

【００３３】図６はイオン光軸が４５°傾斜した集束イ
オンビーム装置にセシウム液体金属イオン源を搭載した
例で、特にイオン源周辺を示しており、セシウム液体金
属イオン源４０は水平に対して４５°斜め下向きに設置
されている。図６において、４１は針状電極（エミッタ
とも言う）、４２は溜め部（リザーバとも言う）、４３
はイオン材料（本実施例ではセシウム）、４４は引出し
電極、４５はアンプル、４６はアンプル破断部、４７は
セシウムの流路、４８は真空容器である。但し、本図で
はセシウムが封入されたアンプル４５は未だ破断されて
いないが、イオン源４０構造を明確に示すためにリザー
バ４２内にセシウム４３が保持されている状態を描いて
いる。また、本実施例の場合、アンプル及びアンプル破
断部は接地電位である。アンプルから流出したセシウム
は流路を通ってリザーバに達する。イオン源動作時、リ
ザーバはイオン加速電位にあり高電圧状態となる。従っ
て、流路４７を途中で分割し、電気的絶縁をはかった。
この時、下側の流路４７’’の開口を大きくし、上側流
路４７’からのセシウムの流出を受け止められるように
した。FIG. 6 shows an example in which a cesium liquid metal ion source is mounted on a focused ion beam device in which the ion optical axis is inclined by 45 °, and particularly shows the periphery of the ion source, and the cesium liquid metal ion source 40 is horizontal. It is installed diagonally downward at 45 °. In FIG. 6, 41 is a needle electrode (also called an emitter), 42 is a reservoir (also called a reservoir), 43
Is an ionic material (cesium in this embodiment), 44 is an extraction electrode, 45 is an ampoule, 46 is an ampoule breaking portion, 47 is a cesium channel, and 48 is a vacuum container. However, in this figure, although the ampoule 45 in which cesium is encapsulated has not been broken yet, in order to clearly show the structure of the ion source 40, a state in which the cesium 43 is held in the reservoir 42 is depicted. Further, in the case of the present embodiment, the ampoule and the broken part of the ampoule are at ground potential. Cesium flowing out from the ampoule reaches the reservoir through the flow path. During operation of the ion source, the reservoir is at an ion acceleration potential and is in a high voltage state. Therefore, the flow path 47 was divided on the way to provide electrical insulation.
At this time, the opening of the lower channel 47 ″ was enlarged so that the outflow of cesium from the upper channel 47 ′ could be received.

【００３４】図７にアンプル破断部の詳細図を示す。真
空容器内のアンプルは外部からの曲げ応力によって破断
できる。アンプルを曲げ応力によって破断する方法は圧
縮によるよりもガラス破片が少なく、キャピラリとエミ
ッタの間隙を塞ぐという問題を引き起こさないという効
果を持っている。このことに関しては公知例３に開示さ
れているが、本実施例で用いたアンプル破断部はさらに
次のような利点を有している。図７（ａ）において、狭
搾部５８をはさみ円柱部５７と円錐部５６からなる標準
アンプル５４のアンプル破断部５０はアンプル固定具５
１、アンプル支持具５２、ベローズ５３等から成り、ア
ンプル固定具５１と、アンプルの円錐部５６の先端が僅
かに入る凹部形状のアンプル支持具５２でアンプル５４
が支えられている。この時、アンプル先端部Ａはアンプ
ル支持具５２に略点接触しており、反対部分はアンプル
固定具５１に固着されている。アンプル破断部５０内を
真空排気すると、大気圧によってベローズ５３は縮み、
アンプル５４は軸方向に外力を受け固定される。この
時、アンプルは円錐部を下にして傾斜させて保持したの
が特徴である。本実施例ではアンプル５４は水平面に対
して４５°に傾けて設置した。破断前にアンプル５４の
円錐部を下に傾斜させて保持することによってセシウム
５５がアンプル５４の円錐部５６に集中する。アンプル
破断部内を真空引きすると、ベローズは大気圧のために
圧縮され、アンプルはその軸方向に圧縮力を受ける。容
器内が所定の真空度に達し、イオン材料をリザーバ内に
投入できる状態になった時、アンプル固定具５８に曲げ
応力を加えると、アンプルは図７（ｂ）のように狭搾部
で容易に破壊し、アンプル５４は破片５４’，５４”に
ほぼ二分割される。これは図８にアンプル破断部５０の
一部の断面を示したように、アンプル５４の先端Ａがア
ンプル支持具５２に固定されてないことと、その時の円
錐部５６の重心Ｇが高い位置にあるため、アンプル５４
が破断された際、アンプル５４の円錐部５６は自重で先
端Ａを中心に回転しながら５６、５６'、５６''、５
６'''のように落下する。この時、アンプルの内部にあ
るセシウム５５は全て流出し、流路４７’を通過してリ
ザーバ２に至る。このようにアンプル５４を斜め下向き
に保持して破断することにより、確実に１００％に近い
高効率でセシウム５５をリザーバ２に投入することがで
きる。このようにアンプルは曲げ応力によって容易に、
しかもガラス破片を殆ど生ずること無く破断することが
できた。FIG. 7 shows a detailed view of the broken part of the ampoule. The ampoule in the vacuum container can be broken by an external bending stress. The method of breaking the ampoule by bending stress has less glass fragments than compression, and has the effect of not causing the problem of closing the gap between the capillary and the emitter. Although this has been disclosed in the known example 3, the ampoule rupture portion used in the present example further has the following advantages. In FIG. 7 (a), the ampoule breaking part 50 of the standard ampoule 54, which is composed of the columnar part 57 and the conical part 56 sandwiching the narrowed part 58, is the ampoule fixture 5.
1, an ampoule support 52, a bellows 53, etc., and an ampoule holder 51 and a concave ampule support 52 into which the tip of the conical portion 56 of the ampoule slightly enters.
Is supported. At this time, the ampoule tip A is in substantially point contact with the ampoule support 52, and the opposite part is fixed to the ampoule fixture 51. When the inside of the ampoule breaking portion 50 is evacuated, the bellows 53 contracts due to atmospheric pressure,
The ampoule 54 is fixed by receiving an external force in the axial direction. At this time, the characteristic feature of the ampoule is that it is held with the conical part facing downward. In this embodiment, the ampoule 54 is installed at an angle of 45 ° with respect to the horizontal plane. Cesium 55 concentrates on the conical portion 56 of the ampoule 54 by holding the conical portion of the ampoule 54 inclined and holding it down before breaking. When the inside of the ampoule break is evacuated, the bellows is compressed due to atmospheric pressure, and the ampoule receives a compressive force in its axial direction. When bending pressure is applied to the ampoule fixing tool 58 when the inside of the container reaches a predetermined degree of vacuum and the ionic material can be put into the reservoir, the ampoule can be easily squeezed at the narrowing portion as shown in FIG. 7 (b). When the ampoule 54 is broken into two pieces, the ampoule 54 is roughly divided into two pieces 54 ′ and 54 ″. As shown in FIG. Is not fixed to the ampoule 54 and the center of gravity G of the conical portion 56 at that time is high.
When the ampoule is broken, the conical portion 56 of the ampoule 54 is rotated about its tip A by its own weight, and 56, 56 ′, 56 ″, 5
It falls like 6 ″. At this time, all the cesium 55 inside the ampoule flows out, passes through the flow path 47 ′, and reaches the reservoir 2. By holding the ampoule 54 obliquely downward and breaking it in this manner, the cesium 55 can be reliably charged into the reservoir 2 with high efficiency close to 100%. In this way, the ampoule is easily bent,
Moreover, the glass could be broken with almost no glass fragments.

【００３５】また、本実施例では、液体イオン材料を封
入したアンプル、アンプル破断部をアース電位側に傾斜
させて設置したが、図９に示したようにアンプル５７や
アンプル破断部５８を加速電位側に傾斜させて設置して
も勿論よい。本図の場合、アンプル保持部５９を引き上
げることにより、アンプル５７を容易に破断することが
できる。この場合の効果として、アンプルからリザーバ
へ至る流路が短く、流路途中で停止することはないし、
流路に付着した液体イオン材料と高圧側の液体金属との
間で放電を生じる心配はない。Further, in the present embodiment, the ampoule and the ampoule rupture portion in which the liquid ionic material is sealed are installed so as to be inclined toward the ground potential side. However, as shown in FIG. Of course, it may be installed by inclining to the side. In the case of this figure, by pulling up the ampoule holding portion 59, the ampoule 57 can be easily broken. As an effect in this case, the flow path from the ampoule to the reservoir is short and does not stop in the middle of the flow path.
There is no concern that a discharge will occur between the liquid ionic material attached to the flow path and the high-pressure-side liquid metal.

【００３６】また、本実施例では、アンプルの傾斜角を
４５°としたが、常に４５°である必要はなく、１０°
から８０°のいずれの角度においても同様の効果が得ら
れる。Further, in the present embodiment, the inclination angle of the ampoule is set to 45 °, but it is not always required to be 45 °, and it is 10 °.
The same effect can be obtained at any angle from 80 °.

【００３７】（実施例２）冷却手段付きセシウム液体金属イオン源 本実施例２は、イオン源動作停止時におけるイオン材料
の余分な蒸発を避けるために、特にイオン材料の冷却手
段を設けたセシウム液体金属イオン源である。(Embodiment 2) Cesium liquid metal ion source with cooling means In this embodiment 2, in order to avoid excessive evaporation of the ionic material when the operation of the ion source is stopped, a cesium liquid is provided with a cooling means for the ionic material. It is a metal ion source.

【００３８】図１０（ａ），（ｂ）は本実施例の中心と
なるリザーバ６０周辺のみを示した。６１は固定用の絶
縁碍子、６２はイオン材料、６３は冷媒または熱媒が通
過するためのパイプ、６４は冷媒または熱媒を貯溜する
プール、６５はエミッタ、６８はリザーバの先端を細く
したキャピラリである。FIGS. 10A and 10B show only the periphery of the reservoir 60 which is the center of this embodiment. Reference numeral 61 is an insulator for fixing, 62 is an ionic material, 63 is a pipe through which a refrigerant or heat medium passes, 64 is a pool for storing the refrigerant or heat medium, 65 is an emitter, and 68 is a capillary with a thin reservoir tip. Is.

【００３９】図１０（ａ）はイオン材料の凝固、溶融を
実現させるために、一例として、冷水および温水の通過
するパイプ６３をリザーバ６０の回りに巻きつけた例を
示す。具体的に示すと、冷媒である水６６を通過させる
パイプとして内径が２ｍｍ、肉厚が０．１ｍｍのステン
レスパイプを用いた。但し、エミッタ・リザーバに高電
圧を印加すると同電位であるこのパイプも高電圧となる
ため、パイプの一部をアルミナ製セラミックパイプ６７
に置換し、電気絶縁をとっている。このパイプに流す水
の温度は、セシウム６２を凝固させる時には約５℃、溶
解させる時には約７０℃に設定した。イオン源停止時
に、パイプ６３に冷水を流入させセシウムを凝固状態に
し、動作を再開する場合には、温水を流入させ液体状態
にさせる。一旦、液体状態にすると、パイプ内への温水
の流入を停止させる。この時、セラミックパイプ内に水
が残留していると絶縁破壊を生じる可能性があるため、
セシウムが溶解した時点で高圧の空気をパイプ内に通過
させ、パイプ内の水分を除去させ、高電圧を印加するよ
うにした。もちろん、パイプ６３とリザーバの間にセラ
ミックなど絶縁物を挾み込んで、パイプとの絶縁をとっ
てもよい。FIG. 10A shows an example in which a pipe 63 through which cold water and hot water pass is wound around a reservoir 60 in order to realize solidification and melting of an ionic material. Specifically, a stainless pipe having an inner diameter of 2 mm and a wall thickness of 0.1 mm was used as a pipe through which the water 66 as a refrigerant passes. However, when a high voltage is applied to the emitter / reservoir, this pipe having the same potential also has a high voltage.
Replaced with electrical insulation. The temperature of the water flowing through this pipe was set to about 5 ° C. when solidifying the cesium 62, and set to about 70 ° C. when melting the cesium 62. When the ion source is stopped, cold water is caused to flow into the pipe 63 to solidify cesium, and when the operation is restarted, warm water is caused to flow into the liquid state. Once in the liquid state, the flow of hot water into the pipe is stopped. At this time, if water remains in the ceramic pipe, dielectric breakdown may occur, so
When cesium was dissolved, high-pressure air was passed through the pipe to remove water in the pipe, and a high voltage was applied. Of course, an insulator such as ceramic may be sandwiched between the pipe 63 and the reservoir to insulate the pipe.

【００４０】また、本実施例では冷却時には冷水を用い
たが、液体窒素を一方のパイプから注入することで瞬時
に凝固させることができる。Although cold water was used for cooling in this embodiment, liquid nitrogen can be instantly solidified by injecting it from one pipe.

【００４１】本実施例では凝固、溶解を液体を用いて実
行したが、この操作は液体に限る必要はなく、気体であ
ってもよい。別の実施例では凝固時に一旦液体窒素に触
れさせた窒素ガスをリザーバを取り巻く細管に通し、セ
シウムを凝固させた。逆に、セシウムを溶解させる時に
は、加熱パイプを通過させた窒素ガスを用いた。凝固、
溶解の媒体がガスであるため、細管の保守をする必要は
なく、破損しにくいという効果がある。In the present embodiment, the coagulation and dissolution were carried out by using the liquid, but this operation is not limited to the liquid and may be a gas. In another example, nitrogen gas that had been exposed to liquid nitrogen at the time of solidification was passed through a thin tube surrounding a reservoir to solidify cesium. On the contrary, when cesium was dissolved, nitrogen gas passed through the heating pipe was used. coagulation,
Since the dissolution medium is gas, there is no need to maintain the thin tube, and there is an effect that it is less likely to be damaged.

【００４２】本実施例では、図１０（ａ）のようなリザ
ーバにパイプを巻きつけた形態を取ったが、パイプであ
る必要はなく、図１０（ｂ）のように、リザーバを取り
巻くようにプールを設置した形状でも上記実施例と同じ
効果が得られた。In this embodiment, the pipe is wound around the reservoir as shown in FIG. 10 (a), but it does not have to be a pipe and may be wrapped around the reservoir as shown in FIG. 10 (b). The same effect as that of the above-described embodiment was obtained even in the shape in which the pool was installed.

【００４３】また、凝固、溶解の媒体にガスや液体を用
いずに、図１０（ｃ）のように電気的に行なってもよ
い。つまり、セシウムの溶解時にはキャピラリ・ニード
ルの焼き出し用のフィラメント８０を加熱させ、その傍
熱によってセシウムを溶解させ、セシウムを凝固させる
場合はリザーバに密着させたペルチエ素子６９を動作さ
せることで所望の目的は達成できる。Further, it is also possible to carry out electrically as shown in FIG. 10 (c) without using gas or liquid as a medium for solidification and dissolution. That is, when the cesium is melted, the filament 80 for burning out the capillary needle is heated, and the cesium is melted by its side heat, and when the cesium is solidified, the Peltier element 69 that is in close contact with the reservoir is operated to operate as desired. The purpose can be achieved.

【００４４】（実施例３）セシウム液体金属イオン源を搭載した二次イオン質量分
析装置 本実施例は、アンプルから流出したセシウムが通過する
流路が途中で分断されており、分断されたそれぞれの流
路の離間距離を調整できるタイプのセシウムイオン源を
二次イオン質量分析装置に搭載した例である。図１１
（ａ），（ｂ）に要点のみ示し、説明する。図１１にお
いて、７３はアンプル破断部、７４は真空容器壁、７５
はセシウム流入時用固定治具、７６は高電圧印加時用固
定治具である。(Embodiment 3) Mass of secondary ions loaded with cesium liquid metal ion source
This embodiment analysis apparatus flow path cesium flowing out from the ampule passes are divided in the middle, shed each type of cesium ion source capable of adjusting the distance of the flow path secondary ion mass spectrometer It is an example installed in. 11
Only the essential points are shown in (a) and (b) and will be described. In FIG. 11, 73 is a broken portion of the ampoule, 74 is a vacuum container wall, and 75 is a vacuum container wall.
Is a fixture for cesium inflow, and 76 is a fixture for high voltage application.

【００４５】アンプル破断部を接地電位とし、エミッタ
に加速電位を印加する場合、流路７１、７１’が分断さ
れていないと、流路内に残留したセシウム液滴（接地電
位）とリザーバ／エミッタ間で放電を生ずる。これを避
けるために流路を分断し、上下流路７１、７１’に間隔
（Ｈ ＞ ０)を取ることは電気絶縁の面から好適であ
る。しかし、十分な電気絶縁性を望むと両者の間隔を十
分離間させなければならず、両者に十分な離間距離を設
けることで、流路を通過するセシウムが両流路の間隙か
ら飛散し、イオン源以下の集束レンズなどイオン光学系
を汚染するという問題を引き起こす。本実施例はこのよ
うな問題点を解決するもので、セシウム導入時には両流
路を接近させ、導入後、高電圧印加時にそれらを離間さ
せる構成である。従って、セシウム導入時に両流路７
1、７1’の間隙からセシウムが飛散することは無く、ま
た、高電圧印加時には両者間で放電する危険性をなくす
という効果をもたらした。When the ampoule rupture portion is set to the ground potential and the acceleration potential is applied to the emitter, the cesium droplets (ground potential) and the reservoir / emitter remaining in the flow channel are not separated unless the flow channels 71 and 71 'are divided. A discharge is generated between them. In order to avoid this, it is preferable from the standpoint of electrical insulation that the flow path be divided and the upper and lower flow paths 71, 71 ′ have a space (H 2> 0). However, if a sufficient electrical insulation is desired, the distance between the two must be sufficiently separated, and by providing a sufficient distance between them, cesium that passes through the flow path scatters from the gap between both flow paths, and This causes a problem of contaminating the ion optical system such as a focusing lens below the source. The present embodiment solves such a problem, and has a configuration in which both flow paths are brought close to each other when cesium is introduced, and are separated when a high voltage is applied after the introduction. Therefore, when introducing cesium, both channels 7
Cesium did not scatter from the gap of 71 ′, and the effect of eliminating the risk of discharge between the two when a high voltage was applied was brought about.

【００４６】アンプルおよびアンプル破断部を接地電位
に設置し、図１１（ｂ）のように流路７１、７１’を接
近させ、アンプルを破断する。アンプルから流出したセ
シウム７３は、流路を通過してリザーバ（図示せず）内
に至る。その後、流路７１、７１’を離間させる。流路
７１、７１’の離間距離Ｈはベローズ７２の伸縮量で決
まり、本実施例の場合、流路７１、７１’が最も接近し
た時（図（ａ））は、上方の流路が下方の流路の５ｍｍ
（Ｈ＝−５ｍｍ）入り込み、最も離間させた時、つま
り、加速電圧を印加する時（図（ｂ））には、両者の間
隔は３０ｍｍ（Ｈ＝３０ｍｍ）である。加速電圧が最高
２０ｋＶであるので両者間で放電することはなかった。The ampoule and the broken part of the ampoule are set to the ground potential, the flow paths 71 and 71 'are brought close to each other as shown in FIG. 11 (b), and the ampoule is broken. The cesium 73 flowing out from the ampoule passes through the flow path and reaches the inside of the reservoir (not shown). Then, the flow paths 71 and 71 'are separated from each other. The separation distance H between the flow paths 71 and 71 'is determined by the amount of expansion and contraction of the bellows 72. In this embodiment, when the flow paths 71 and 71' are closest to each other (Fig. (A)), the upper flow path is lower. 5mm of flow path
(H = −5 mm) When entering and separated most, that is, when the acceleration voltage is applied (FIG. (B)), the distance between them is 30 mm (H = 30 mm). Since the accelerating voltage was 20 kV at maximum, there was no discharge between the two.

【００４７】実施例１で説明した本発明によるイオン源
を図１２に示したような二次イオン質量分析装置に搭載
して、Ｃｓ+を一次イオンビーム種として照射させた。
１０１は本発明によるセシウム液体金属イオン源、１０
２は引き出し電極、１０３はビーム制限アパチャ、１０
４は集束レンズ、１０５は偏向器、１０６が一次イオン
ビーム、１０７は試料台１０８に設置された試料であ
り、二次イオン１０９は二次イオン質量分析部１１０で
質量分離される。The ion source according to the present invention described in Example 1 was mounted on a secondary ion mass spectrometer as shown in FIG. 12, and Cs + was irradiated as the primary ion beam species.
101 is a cesium liquid metal ion source according to the present invention, 10
2 is an extraction electrode, 103 is a beam limiting aperture, 10
4 is a focusing lens, 105 is a deflector, 106 is a primary ion beam, 107 is a sample installed on a sample stage 108, and secondary ions 109 are mass-separated by a secondary ion mass spectrometer 110.

【００４８】一次イオンビーム１０６は集束レンズ１０
４により、分析試料１０７上で直径５０ｎｍ程度にまで
集束できる。この時の電流値は約５０ｐＡであり、電流
密度に換算すると約３Ａ／ｃｍ²である。このセシウム
ＦＩＢを使って、シリコン基板上の一辺０．３μｍの微
細領域のＡｓの深さ分析をした結果、Ａｓの深さ分布が
良好に得られていることがわかり、従来のガリウムＦＩ
Ｂを用いた場合に比べ感度は約２桁高いことがわかっ
た。その他、Ｏ，Ｎ，Ｈ等のシリコン中の不純物元素に
ついてもセシウムＦＩＢを用いた場合、元素によって数
１０倍から数１００倍感度が向上することも明らかにな
った。The primary ion beam 106 is focused by the focusing lens 10.
4, it is possible to focus on the analysis sample 107 to a diameter of about 50 nm. The current value at this time is about 50 pA, which is about 3 A / cm ² in terms of current density. As a result of analyzing the depth of As in a fine region of 0.3 μm on a silicon substrate using this cesium FIB, it was found that a good As depth distribution was obtained.
It was found that the sensitivity was about two orders of magnitude higher than when B was used. In addition, it was also clarified that when cesium FIB was used for impurity elements in silicon such as O, N, and H, the sensitivity was improved several tens to several hundred times depending on the element.

【００４９】本発明によるセシウムイオン源１０１は図
１２に示した従来型の二次イオン質量分析装置１００に
限らず、図１３に示したイオン源１２１と電子源１２２
が独立に搭載でき、分析試料１２３を電子ビーム１２４
で観察した後、ＦＩＢ１２５を照射して極微小領域の成
分分析できる走査電子顕微鏡付き二次イオン質量分析装
置１２６にも搭載可能である。この走査電子顕微鏡付き
二次イオン質量分析装置１２６を用いることにより、Ｃ
ｓイオン照射時間を低減でき、分析試料のＣｓイオン照
射による余分な損傷も軽減できる。このため、半導体デ
バイスのようなパターニングされた試料についても、そ
の特定の不良領域を走査電子顕微鏡機能（ＳＥＭ像）で
探し出し、その後のＣｓイオンビームに切り替えること
により、最表面から不純物の分析ができるため、そのデ
バイスの不良原因の解析が迅速にできる。The cesium ion source 101 according to the present invention is not limited to the conventional secondary ion mass spectrometer 100 shown in FIG. 12, but the ion source 121 and the electron source 122 shown in FIG.
Can be mounted independently, and the analysis sample 123 can be loaded with the electron beam 124
After observing in (1), it can also be mounted on a secondary ion mass spectrometer 126 with a scanning electron microscope capable of irradiating the FIB 125 and analyzing components in a very small area. By using this secondary ion mass spectrometer 126 with a scanning electron microscope, C
The s ion irradiation time can be reduced, and the extra damage due to Cs ion irradiation of the analysis sample can be reduced. Therefore, even in a patterned sample such as a semiconductor device, a specific defective region can be found by a scanning electron microscope function (SEM image), and then the Cs ion beam can be switched to analyze impurities from the outermost surface. Therefore, the cause of the defect of the device can be analyzed quickly.

【００５０】また、本発明によるセシウムイオン源は、
イオン源が独立に複数個設置された二次イオン質量分析
装置（図１４参照）にも適用できる。例えば、イオン源
１３０、１３１が二個独立に設置された二次イオン質量
分析装置１３２において、本発明によるセシウム液体金
属イオン源１３０とデュオプラズマトロン型酸素イオン
源１３１を搭載する。（図１４では２次イオン質量分析
部は図示しなかった。）一次イオン種にセシウムを用い
ると軽元素（水素、酸素、炭素など）や電気陰性元素の
高感度分析が可能であり、酸素イオンを用いると電気陽
性元素の高感度分析が可能となる。セシウムイオンと酸
素イオンの両者は、相補的な役割を果たす。従って、細
く集束させたセシウムイオンビーム１３３と酸素イオン
ビーム１３４を検出元素により適切に選択することによ
り、ほぼ全元素に対して極微小領域の高感度分析ができ
る。Further, the cesium ion source according to the present invention is
It can also be applied to a secondary ion mass spectrometer (see FIG. 14) in which a plurality of ion sources are independently installed. For example, in a secondary ion mass spectrometer 132 in which two ion sources 130 and 131 are independently installed, the cesium liquid metal ion source 130 and the duoplasmatron type oxygen ion source 131 according to the present invention are mounted. (The secondary ion mass spectrometric unit is not shown in FIG. 14.) When cesium is used as the primary ion species, high sensitivity analysis of light elements (hydrogen, oxygen, carbon, etc.) and electronegative elements is possible, and oxygen ions Enables the highly sensitive analysis of electropositive elements. Both cesium and oxygen ions play complementary roles. Therefore, by appropriately selecting the finely focused cesium ion beam 133 and oxygen ion beam 134 depending on the detection element, highly sensitive analysis of a very small area can be performed for almost all elements.

【００５１】また、本実施例で用いたセシウム液体金属
イオン源は、長寿命動作を目指して、イオン源における
セシウムの露出面積は約３０ｍｍ²とした。全放出イオ
ン電流１μＡ、動作温度３０℃で使用したところイオン
源の寿命は４００日を超える長時間の使用に耐えた。The cesium liquid metal ion source used in this example has an exposed area of cesium of about 30 mm ² for the purpose of long-life operation. When the ion source was used at a total emission ion current of 1 μA and an operating temperature of 30 ° C., the life of the ion source withstood a long-time use of more than 400 days.

【００５２】（実施例４）離脱時のセシウムイオン源の取扱い法 二次イオン質量分析装置など真空容器からセシウムイオ
ン源を取り出す場合、液体セシウムがリザーバやエミッ
タ先端から不意に落下する場合がある。セシウムが室温
で液体であり、表面張力が極端に小さいためである。ま
た、上述したようにセシウムはアルカリ金属で、水分と
激しく反応し、時には爆発的に発火することもある。勿
論、人体に付着すると火傷を負う。従って、一旦アンプ
ルからセシウムが開放され、リザーバ内にセシウムが導
入された状態でイオン源をセシウムの枯渇前に何らかの
理由で真空容器から離脱させなければならない場合、取
扱者は危険に曝され、その取扱いに精神的緊張を強いら
れる。Example 4 Handling Method of Cesium Ion Source at Detachment When the cesium ion source is taken out from a vacuum container such as a secondary ion mass spectrometer, liquid cesium may unexpectedly drop from the reservoir or the tip of the emitter. This is because cesium is a liquid at room temperature and its surface tension is extremely small. Further, as described above, cesium is an alkali metal, which reacts violently with water and sometimes ignites explosively. Of course, it will cause burns if it adheres to the human body. Therefore, if the cesium is released from the ampoule and the cesium is introduced into the reservoir and the ion source has to be removed from the vacuum vessel for some reason before the cesium is depleted, the operator is at risk. The treatment is mentally stressed.

【００５３】このような危険性を回避するために、本実
施例４では上記の冷却手段でリザーバ、エミッタに付着
しているセシウムを一旦冷却し、真空容器からの離脱時
にセシウムの不意の落下、飛散の危険性を解除し、真空
容器から取出し、安全の確保できる容器に移し替えるイ
オン源取扱い方法を採用した。In order to avoid such a risk, in the fourth embodiment, the cesium adhering to the reservoir and the emitter is once cooled by the above cooling means, and the cesium is accidentally dropped when the cesium is detached from the vacuum container. The ion source handling method was adopted to eliminate the risk of scattering, remove it from the vacuum container, and transfer it to a container that can ensure safety.

【００５４】具体的には、セシウムイオン源を何らかの
理由で真空容器から離脱させなければならなくなった
時、真空容器内の真空を破る前に、上記冷却手段である
パイプに液体窒素を通過させ、リザーバ、エミッタに付
着しているセシウムを凝固させる。液体窒素投入後約２
０分後、真空容器内にアルゴンガスを徐々にリークし、
大気圧まで昇圧してイオン源を取り出した。取り出した
セシウムイオン源は素早くセシウムイオン源専用保管庫
に入れ密封した。この保管庫はステンレス製で入口がイ
オン源のフランジと同一のフランジから成り、フランジ
締めによる密封ができると共に真空引きができ、容器外
にセシウムが漏れだすことはない。この状態でセシウム
以外のイオン材料を有するイオン源を真空装置に搭載す
ることができ、また、暫くの後、再び上記セシウム液体
金属イオン源を搭載することができる。また、このセシ
ウムイオン源専用保管庫は、特開平２−２９５０３９号
に『イオン源洗浄器』（公知例４）として開示されてい
るイオン源洗浄機能が付加されていると、真空容器から
取り出したセシウムイオン源に付着している冷却された
セシウムを安全に、かつ効率よく除去することができ
る。Specifically, when the cesium ion source has to be separated from the vacuum container for some reason, liquid nitrogen is passed through the pipe serving as the cooling means before breaking the vacuum in the vacuum container. Cesium adhering to the reservoir and emitter is solidified. About 2 after adding liquid nitrogen
After 0 minutes, argon gas was gradually leaked into the vacuum container,
The pressure was raised to atmospheric pressure and the ion source was taken out. The cesium ion source that was taken out was quickly put in a cesium ion source dedicated storage box and sealed. This storage is made of stainless steel, and its inlet is composed of the same flange as the ion source flange. It can be sealed with a flange and vacuum can be drawn, and cesium does not leak out of the container. In this state, an ion source having an ionic material other than cesium can be mounted in the vacuum apparatus, and after a while, the cesium liquid metal ion source can be mounted again. Further, this cesium ion source exclusive storage was taken out from the vacuum container when the ion source cleaning function disclosed in JP-A-2-295039 as "ion source cleaning device" (known example 4) was added. The cooled cesium adhering to the cesium ion source can be removed safely and efficiently.

【００５５】このように、反応性が著しく激しいアルカ
リ金属であるセシウムをイオン材料とするセシウム液体
金属イオン源の最適な取扱いとなる。As described above, the cesium liquid metal ion source using cesium, which is an alkali metal having extremely strong reactivity, as an ionic material is optimally handled.

【００５６】本方法は液体金属イオン源に限定されるこ
とはなく、表面電離現象を利用したセシウム表面電離型
イオン源にも利用できる。The present method is not limited to the liquid metal ion source, but can also be used for a cesium surface ionization type ion source utilizing the surface ionization phenomenon.

【００５７】[0057]

【発明の効果】本発明のセシウム液体金属イオン源を用
いることにより、セシウムを効率よくリザーバに導入で
き、イオン源の長寿命化が実現できる。また、セシウム
の熱蒸発を防止するため、真空への露出面積を極力小さ
くし、イオン源の動作停止時にはセシウムを冷却させる
手段を設けたため余分な熱蒸発が軽減され、セシウムの
無駄な消耗を押さえることができ、これもイオン源の長
寿命化に貢献した。また、セシウムの冷却手段のため
に、リザーバにセシウムを保持したままイオン源を真空
容器から離脱させる場合、セシウムの落下や突沸という
危険性を回避することができ、作業者に過度の精神的緊
張を強いることが軽減された。By using the cesium liquid metal ion source of the present invention, cesium can be efficiently introduced into the reservoir and the life of the ion source can be extended. Also, in order to prevent the thermal evaporation of cesium, the exposed area to the vacuum is made as small as possible, and the means for cooling the cesium when the operation of the ion source is stopped is provided, so that the excessive thermal evaporation is reduced and wasteful consumption of cesium is suppressed. This also contributed to the longer life of the ion source. Also, due to the cooling means of cesium, when the ion source is detached from the vacuum container while the cesium is held in the reservoir, the risk of cesium falling or bumping can be avoided, and excessive mental strain on the operator. It was reduced to force.

【００５８】このようなセシウム液体金属イオン源を二
次イオン質量分析計や集束イオンビーム加工装置に適用
することで、長時間、安定してセシウム集束イオンビー
ムを試料の所望の位置に照射することができるため、分
析感度、分析領域の分解能が向上するとともに、分析量
を数多くこなすことができ、作業能率がはるかに向上し
た。By applying such a cesium liquid metal ion source to a secondary ion mass spectrometer or a focused ion beam processing apparatus, it is possible to stably irradiate a desired position on a sample with a cesium focused ion beam for a long time. As a result, the analysis sensitivity and resolution of the analysis region are improved, and a large amount of analysis can be performed, resulting in much improved work efficiency.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】液体金属イオン源の概略構成を説明するための
図である。FIG. 1 is a diagram for explaining a schematic configuration of a liquid metal ion source.

【図２】従来のセシウム液体金属イオン源（アンプル圧
縮破壊型）の概略構成図である。FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a conventional cesium liquid metal ion source (ampoule compression breakdown type).

【図３】従来のセシウム液体金属イオン源（アンプル曲
げ破断型）の概略構成図である。FIG. 3 is a schematic configuration diagram of a conventional cesium liquid metal ion source (ampoule bending fracture type).

【図４】従来の曲げによるアンプル破断部の概略構成図
である。FIG. 4 is a schematic configuration diagram of a conventional ampoule breaking portion due to bending.

【図５】従来の曲げによるアンプル破断部の問題点を示
す図である。FIG. 5 is a diagram showing a problem of an ampoule rupture portion due to conventional bending.

【図６】本発明によるアンプル破断部を備えたセシウム
液体金属イオン源の実施例である。FIG. 6 is an example of a cesium liquid metal ion source having an ampoule break according to the present invention.

【図７】本発明によるアンプル破断部の詳細を説明する
ための断面図である。FIG. 7 is a cross-sectional view illustrating details of an ampoule breaking portion according to the present invention.

【図８】本発明によるアンプル破断部の詳細で、破断時
のアンプルからセシウムが流出する状況を説明するため
の図である。FIG. 8 is a detailed view of the broken part of the ampoule according to the present invention and is a view for explaining a situation in which cesium flows out from the ampoule at the time of breaking.

【図９】アンプルを加速電位側に設置した場合の実施例
を示す図FIG. 9 is a diagram showing an example in which an ampoule is installed on the accelerating potential side.

【図１０】本発明による冷却手段を備えたセシウムイオ
ン源の実施例を説明するための概略構成図である。FIG. 10 is a schematic configuration diagram for explaining an embodiment of a cesium ion source provided with a cooling means according to the present invention.

【図１１】本発明による二分した流路の間隔を変化させ
る手段の実施例を説明するための図である。FIG. 11 is a diagram for explaining an embodiment of means for changing the interval between the bisected flow paths according to the present invention.

【図１２】本発明によるセシウム液体金属イオン源を搭
載した二次イオン質量分析装置の実施例を説明するため
の概略図である。FIG. 12 is a schematic view for explaining an embodiment of a secondary ion mass spectrometer equipped with a cesium liquid metal ion source according to the present invention.

【図１３】本発明によるセシウム液体金属イオン源を搭
載した別の二次イオン質量分析装置の概略構成図であ
る。FIG. 13 is a schematic configuration diagram of another secondary ion mass spectrometer equipped with the cesium liquid metal ion source according to the present invention.

【図１４】本発明によるセシウム液体金属イオン源を搭
載した別の二次イオン質量分析装置の概略構成図であ
る。FIG. 14 is a schematic configuration diagram of another secondary ion mass spectrometer equipped with the cesium liquid metal ion source according to the present invention.

【記号の説明】[Explanation of symbols]

１、４１、６５…エミッタ、２…溜め部（リザーバ）、
３…イオン材料、４、４４、１０２…引出し電極、５、
１０、２４、３０、４５、５４、５７、７０…アンプ
ル、６…アンプル破断手段、７、１４、４７、７１、７
１’…流路１１、２３、２５、５３、７２…ベローズ１
２、５９…アンプル破断手段、１３、２６、３１、４
３、５５、６２、７３…セシウム、１５、２７、３２、
４２、６０…リザーバ、２０、４６、５０、７１、７３
…アンプル破断部、２１、５１、５８…アンプル固定
具、２２、５２、５８…アンプル支持具、４０…液体金
属イオン源、４８…真空容器、５４’、５４’’…破
片、５６…アンプルの円錐部、６１…絶縁碍子、６３…
パイプ、６４…プール、６６…冷媒または熱媒、６７…
セラミックパイプ、６８…キャピラリ、６９…ペルチエ
素子、Ｇ…重心、Ａ…アンプルの先端、７４…真空容器
壁、７５…セシウム流入時用固定治具、７６…高電圧印
加時用固定治具、１００、１２６、１３２…二次イオン
質量分析装置、１０１、１２１、１３０…セシウム液体
金属イオン源、１０３…ビーム制限アパチャ、１０４…
集束レンズ、１０５…偏向器、１０６、１２５、１３３
…セシウム集束イオンビーム、１０７、１２３…試料、
１０８…試料台、１０９…二次イオン、１１０…二次イ
オン質量分析部、１２２…電子源、１２５…電子ビー
ム、１３１…デュオプラズマトロン型酸素イオン源、１
３４…酸素イオンビーム。1, 41, 65 ... Emitter, 2 ... Reservoir,
3 ... Ionic material, 4, 44, 102 ... Extraction electrode, 5,
10, 24, 30, 45, 54, 57, 70 ... Ampule, 6 ... Ampule breaking means, 7, 14, 47, 71, 7
1 '... Channel 11, 23, 25, 53, 72 ... Bellows 1
2, 59 ... Ampule breaking means, 13, 26, 31, 4
3, 55, 62, 73 ... Cesium, 15, 27, 32,
42, 60 ... Reservoir, 20, 46, 50, 71, 73
... ampoule breaking part, 21, 51, 58 ... ampoule fixing tool, 22, 52, 58 ... ampoule supporting tool, 40 ... liquid metal ion source, 48 ... vacuum container, 54 ', 54''... fragment, 56 ... ampoule Conical part, 61 ... Insulator, 63 ...
Pipe, 64 ... Pool, 66 ... Refrigerant or heat medium, 67 ...
Ceramic pipe, 68 ... Capillary, 69 ... Peltier element, G ... Center of gravity, A ... Ampule tip, 74 ... Vacuum vessel wall, 75 ... Cesium inflow fixing jig, 76 ... High voltage applying fixing jig, 100 , 126, 132 ... Secondary ion mass spectrometer, 101, 121, 130 ... Cesium liquid metal ion source, 103 ... Beam limiting aperture, 104 ...
Focusing lens, 105 ... Deflector, 106, 125, 133
... Cesium focused ion beam, 107, 123 ... Sample,
108 ... Sample stage, 109 ... Secondary ion, 110 ... Secondary ion mass spectrometric section, 122 ... Electron source, 125 ... Electron beam, 131 ... Duoplasmatron type oxygen ion source, 1
34 ... Oxygen ion beam.

Claims (23)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】セシウムをイオン材料とし、セシウムの封
入されたアンプルと、該アンプルを曲げ応力または剪断
応力で破断するアンプル破断部と、アンプルから流出し
たセシウムを保持するリザーバと、該リザーバから供給
される上記イオン材料のイオンを先端から放出するよう
に配置されたエミッタと、該エミッタの先端に高電界を
作る引出し電極とから構成されるセシウム液体金属イオ
ン源において、アンプル破断部における破断前のアンプ
ルが水平面に対して傾斜して保持されていることを特徴
とするセシウム液体金属イオン源。1. An ampoule in which cesium is used as an ionic material, an ampoule containing cesium, an ampoule breaking portion for breaking the ampoule by bending stress or shear stress, a reservoir for holding cesium flowing out from the ampoule, and supply from the reservoir. In the cesium liquid metal ion source composed of an emitter arranged to emit ions of the ionic material from the tip, and an extraction electrode that creates a high electric field at the tip of the emitter, before rupture at the ampoule rupture portion. A cesium liquid metal ion source characterized in that the ampoule is held at an angle with respect to a horizontal plane. 【請求項２】請求項１記載のセシウム液体金属イオン源
において、アンプルに封入されたセシウムの大半は、ア
ンプルの破断予定箇所より下方に溜置していることを特
徴とするセシウム液体金属イオン源。2. The cesium liquid metal ion source according to claim 1, wherein most of the cesium enclosed in the ampoule is stored below the intended break point of the ampoule. .. 【請求項３】請求項１記載のセシウム液体金属イオン源
において、アンプル破断部に設置されたアンプルの傾斜
角が、特に水平面に対して１０°から８０°であること
を特徴とするセシウム液体金属イオン源。3. The cesium liquid metal ion source according to claim 1, wherein the inclination angle of the ampoule installed at the ampoule breaking portion is 10 ° to 80 ° with respect to the horizontal plane. Ion source. 【請求項４】請求項１記載のセシウム液体金属イオン源
において、セシウムの封入されたアンプルは、破断箇所
より上部分がアンプル破断部に固着されていることを特
徴とするセシウム液体金属イオン源。4. The cesium liquid metal ion source according to claim 1, wherein the ampoule in which cesium is encapsulated is fixed to the ampoule breaking portion at a portion above the breaking portion. 【請求項５】請求項１記載のセシウム液体金属イオン源
において、アンプル破断部およびアンプルがエミッタと
同電位であることを特徴とするセシウム液体金属イオン
源。5. A cesium liquid metal ion source according to claim 1, wherein the ampoule break and the ampoule have the same potential as the emitter. 【請求項６】請求項１記載のセシウム液体金属イオン源
において、アンプル破断部およびアンプルが接地電位で
あることを特徴とするセシウム液体金属イオン源。6. The cesium liquid metal ion source according to claim 1, wherein the ampoule break and the ampoule are at ground potential. 【請求項７】セシウムをイオン材料とし、セシウムの封
入されたアンプルと、該アンプルを破断するアンプル破
断部と、アンプルから流出したセシウムをリザーバに導
く流路と、アンプルから流出したセシウムを保持するリ
ザーバと、該リザーバから供給される上記イオン材料の
イオンを先端から放出するように配置されたエミッタ
と、該エミッタの先端に高電界を作る引出し電極とから
構成されるセシウム液体金属イオン源において、上記流
路が途中で分断されていて、その互いの離間距離を可変
させる手段を有していることを特徴とするセシウム液体
金属イオン源。7. An ampoule in which cesium is used as an ionic material, an ampoule in which cesium is enclosed, an ampoule breaking portion for breaking the ampoule, a channel for guiding the cesium flowing out from the ampoule to a reservoir, and holding the cesium flowing out from the ampoule. In a cesium liquid metal ion source composed of a reservoir, an emitter arranged to emit ions of the ionic material supplied from the reservoir from a tip, and an extraction electrode that creates a high electric field at the tip of the emitter, A cesium liquid metal ion source characterized in that the flow path is divided in the middle, and has means for varying the distance between the flow paths. 【請求項８】請求項７記載のセシウム液体金属イオン源
において、上記流路における離間距離の可変手段がベロ
ーズ、アンプル破断部の固定治具からなることを特徴と
するセシウム液体金属イオン源。8. The cesium liquid metal ion source according to claim 7, wherein the means for varying the separation distance in the flow path comprises a bellows and a jig for fixing an ampoule breaking portion. 【請求項９】請求項７記載のセシウム液体金属イオン源
において、セシウムをリザーバに導入後、流路の離間距
離を増大させることで電気絶縁性を高めることを特徴と
するセシウム液体金属イオン源の動作方法。9. The cesium liquid metal ion source according to claim 7, wherein after the cesium is introduced into the reservoir, the distance between the channels is increased to enhance the electrical insulation. How it works. 【請求項１０】セシウムをイオン材料とし、該イオン材
料を保持するリザーバと、該リザーバから供給される上
記イオン材料のイオンを先端から放出するように配置さ
れたエミッタと、該エミッタの先端に高電界を作る引出
し電極とから構成されるセシウム液体金属イオン源にお
いて、リザーバもしくはエミッタ近傍に設けた冷却手段
によって液体金属イオン源動作停止時にリザーバもしく
はエミッタに付着しているセシウムをその融点以下に冷
却させることを特徴とするセシウム液体金属イオン源の
取扱い方法。10. A reservoir containing cesium as an ionic material, a reservoir for holding the ionic material, an emitter arranged to emit ions of the ionic material supplied from the reservoir from a tip, and a high tip at the tip of the emitter. In a cesium liquid metal ion source composed of an extraction electrode that creates an electric field, the cesium adhering to the reservoir or emitter is cooled to below its melting point by a cooling means provided near the reservoir or emitter when the liquid metal ion source operation is stopped. A method for handling a cesium liquid metal ion source characterized by the following. 【請求項１１】真空容器内に搭載され、既にリザーバ内
にセシウムが導入されたセシウム液体金属イオン源を上
記真空容器から取り出す際、事前に上記冷却手段によっ
てセシウムを固化させておくことを特徴とするセシウム
液体金属イオン源の取扱い方法。11. A cesium liquid metal ion source, which is mounted in a vacuum container and has cesium already introduced into a reservoir, is taken out from the vacuum container, and the cesium is solidified by the cooling means in advance. How to handle a cesium liquid metal ion source. 【請求項１２】真空容器内に搭載され、既にリザーバ内
にセシウムが導入されているセシウム液体金属イオン源
を上記真空容器から取り出す際、事前に上記冷却手段に
よってセシウムを固化させ、該セシウム液体金属イオン
源で少なくともセシウムが露出する部分を密封する容器
に該セシウム液体金属イオン源を移し替えることを特徴
とするセシウム液体金属イオン源の取扱い方法。12. When the cesium liquid metal ion source mounted in a vacuum container and already containing cesium in the reservoir is taken out of the vacuum container, the cesium liquid metal is solidified in advance by the cooling means. A method for handling a cesium liquid metal ion source, which comprises transferring the cesium liquid metal ion source to a container for sealing at least a portion of the ion source where cesium is exposed. 【請求項１３】セシウムをイオン材料とし、該イオン材
料を保持するリザーバと、該リザーバから供給される上
記イオン材料のイオンを先端から放出するように配置さ
れたエミッタと、該エミッタの先端に高電界を作る引出
し電極とから構成されるセシウム液体金属イオン源にお
いて、リザーバもしくはエミッタ近傍に冷却手段を設け
たことを特徴とするセシウム液体金属イオン源。13. A reservoir containing cesium as an ionic material, a reservoir for holding the ionic material, an emitter arranged to emit ions of the ionic material supplied from the reservoir from a tip, and a high end at the tip of the emitter. A cesium liquid metal ion source comprising an extraction electrode for producing an electric field, wherein a cooling means is provided in the vicinity of a reservoir or an emitter. 【請求項１４】請求項１３記載のセシウム液体金属イオ
ン源において、上記冷却手段が細管およびこの細管内を
流れる冷媒からなることを特徴とするセシウム液体金属
イオン源。14. The cesium liquid metal ion source according to claim 13, wherein the cooling means comprises a thin tube and a refrigerant flowing in the thin tube. 【請求項１５】請求項１３記載のセシウム液体金属イオ
ン源において、上記冷却手段が上記リザーバを取り囲む
容器とこの容器内を流れる冷媒からなることを特徴とす
るセシウム液体金属イオン源。15. The cesium liquid metal ion source according to claim 13, wherein the cooling means comprises a container surrounding the reservoir and a refrigerant flowing in the container. 【請求項１６】請求項１４または１５記載のセシウム液
体金属イオン源において、上記冷媒が水であることを特
徴とするセシウム液体金属イオン源。16. The cesium liquid metal ion source according to claim 14 or 15, wherein the refrigerant is water. 【請求項１７】請求項１４または１５記載のセシウム液
体金属イオン源において、上記冷媒が液体窒素であるこ
とを特徴とするセシウム液体金属イオン源。17. The cesium liquid metal ion source according to claim 14 or 15, wherein the refrigerant is liquid nitrogen. 【請求項１８】請求項１３記載のセシウム液体金属イオ
ン源において、上記冷却手段が特にペルチエ素子である
ことを特徴とするセシウム液体金属イオン源。18. The cesium liquid metal ion source according to claim 13, wherein the cooling means is a Peltier element. 【請求項１９】セシウムをイオン材料とし、該イオン材
料を保持するリザーバと、該リザーバから供給される上
記溶融イオン材料のイオンを先端から放出するように配
置されたエミッタと、該エミッタ先端に高電界を作る引
出し電極とから構成されるセシウム液体金属イオン源に
おいて、真空容器内でのセシウムの真空に対する露出面
積が５０mm²以下であることを特徴とするセシウム液体
金属イオン源。19. A reservoir containing cesium as an ionic material, a reservoir for holding the ionic material, an emitter arranged to release the ions of the molten ionic material supplied from the reservoir from a tip, and a high tip at the emitter tip. A cesium liquid metal ion source comprising an extraction electrode for producing an electric field, wherein the exposed area of cesium to a vacuum in a vacuum container is 50 mm ² or less. 【請求項２０】イオンを試料に照射し、該照射部より放
出した二次イオンを質量分析して上記試料の組成分析を
行う二次イオン質量分析装置に前記請求項１から４、
６、１０から１９のうちのいずれか一に記載のセシウム
液体金属イオン源が搭載されていることを特徴とする二
次イオン質量分析装置。20. The secondary ion mass spectrometer according to claim 1, wherein the sample is irradiated with ions and the secondary ions emitted from the irradiation part are subjected to mass spectrometry to analyze the composition of the sample.
6. A secondary ion mass spectrometer, comprising the cesium liquid metal ion source according to any one of 6, 10 to 19. 【請求項２１】液体金属イオン源から放出したイオンを
集束、偏向して、試料への注入、露光、エッチング、デ
ポジションを行う半導体装置製造用の集束イオンビーム
装置に前記請求項１から４、６、１０から１９のうちの
いずれか一に記載のセシウム液体金属イオン源が搭載さ
れていることを特徴とする集束イオンビーム装置。21. A focused ion beam apparatus for manufacturing a semiconductor device, which focuses and deflects ions emitted from a liquid metal ion source to perform injection, exposure, etching, and deposition on a sample. A focused ion beam device comprising the cesium liquid metal ion source according to any one of 6, 10 to 19. 【請求項２２】液体金属イオン源から放出したイオンを
集束、偏向して、試料表面の機械的性質の改変または、
形状の変形を実現させる集束イオンビーム加工装置にお
いて前記請求項１から４、６、１０から１９のうちのい
ずれか一に記載のセシウム液体金属イオン源が搭載され
ていることを特徴とする集束イオンビーム加工装置。22. Focusing and deflecting ions emitted from a liquid metal ion source to modify the mechanical properties of the sample surface, or
A focused ion beam processing apparatus for realizing shape deformation, wherein the cesium liquid metal ion source according to any one of claims 1 to 4, 6, 10 to 19 is mounted, and focused ion beam processing equipment is provided. Beam processing equipment. 【請求項２３】前記請求項１から４、６、１０から１９
のうちのいずれか一に記載のセシウム液体金属イオン
源、集束レンズ、試料台からなり、引出し電極が接地電
位で、エミッタの電位が全放出イオン電流値を０．５か
ら１００μＡの範囲のいずれかにする電位で放出された
低エネルギのセシウムイオンを試料に照射するためのセ
シウムイオン照射装置。23. The claims 1 to 4, 6, 10 to 19
Which comprises a cesium liquid metal ion source according to any one of the above, a focusing lens, and a sample stage, the extraction electrode is at ground potential, and the emitter potential is a total emission ion current value in the range of 0.5 to 100 μA. A cesium ion irradiation device for irradiating a sample with low-energy cesium ions emitted at a potential of