JPH05269716A - Manufacture of ceramic composite material - Google Patents
Manufacture of ceramic composite materialInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はセラミックス複合材料の
製造方法、より詳細には高耐熱性でかつ靭性強度が求め
られる構造部材としてのセラミックス複合材料の製造方
法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a ceramic composite material, and more particularly to a method for producing a ceramic composite material as a structural member which is required to have high heat resistance and toughness.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、構造部材としてセラミックスが注
目されるようになってきた。セラミックスは耐熱性、耐
摩耗性には優れているが、破壊靭性値が低いという欠点
があり、実用化には至っていない。そこで、セラミック
スと繊維等を組み合わせて用いることによりセラミック
スを複合強化し、破壊靭性値を向上させることが考えら
れている。その中でも、セラミックスとＳｉＣ繊維との
組み合わせが注目されている。この材料の特徴は、セラ
ミックスのマトリックス（母材）中にＳｉＣの長繊維を
組み合わせ、長繊維を一方向に配向させることにより、
長繊維の長手方向と直角方向の割れに対して、亀裂の進
行を妨げるというブリッジング（Bridging）の効果があ
り、破壊靭性値の向上が期待できることである。その効
果を十分に機能させるためには、一般にマトリックスと
繊維の間の結合力（界面せん断強度）を制御する必要が
ある。結合力が強すぎるとブリッジングの生じる前に繊
維が切断されるからである。2. Description of the Related Art In recent years, attention has been paid to ceramics as a structural member. Ceramics are excellent in heat resistance and wear resistance, but have a defect of low fracture toughness and have not been put into practical use. Therefore, it has been considered to use ceramics and fibers in combination to strengthen the ceramics in a composite manner and improve the fracture toughness value. Among them, the combination of ceramics and SiC fiber is drawing attention. The feature of this material is that by combining SiC long fibers in a ceramic matrix (base material) and orienting the long fibers in one direction,
With respect to cracks in the direction perpendicular to the longitudinal direction of long fibers, there is an effect of bridging that prevents the progress of cracks, and it is expected that the fracture toughness value can be improved. In order for the effect to function sufficiently, it is generally necessary to control the bonding force (interfacial shear strength) between the matrix and the fiber. This is because if the bond strength is too strong, the fibers are cut before bridging occurs.
【０００３】従来、一般に用いられているセラミックス
複合材料の製造方法は、適量の母材と繊維を混合し、ホ
ットプレスして焼結するものであった。すなわち、セラ
ミックス原料のスラリーに繊維を混合し、一定の昇温速
度で昇温し、所定の温度に達したときに一定の圧力でプ
レスすると同時にその所定温度を維持して焼結するとい
うものである。Conventionally, a generally used method for producing a ceramics composite material is to mix an appropriate amount of a base material and fibers, and hot press to sinter. That is, fibers are mixed with a slurry of a ceramic raw material, heated at a constant heating rate, and when a predetermined temperature is reached, pressing is performed at a constant pressure and, at the same time, the predetermined temperature is maintained and sintered. is there.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法でセラミックスとＳｉＣ繊維を混合してセラミック
ス複合材料を製造すると、セラミックスのマトリックス
と繊維との界面の結合力が強固になり界面剥離が困難と
なるために、破壊靭性値が向上しないという課題があっ
た。However, when ceramics and SiC fibers are mixed by a conventional method to produce a ceramics composite material, the bonding force at the interface between the ceramics matrix and the fibers becomes strong and interfacial peeling becomes difficult. Therefore, there is a problem that the fracture toughness value is not improved.
【０００５】本発明は、上記した課題に鑑み発明された
ものであって、界面せん断強度を制御することにより破
壊靭性値が高いセラミックス複合材料の製造方法を提供
することを目的としている。The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a ceramic composite material having a high fracture toughness value by controlling the interfacial shear strength.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、まずムライト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）から
なるセラミックスのマトリックスとＳｉＣ繊維との界面
で生じる反応を計算と実験から検討した結果、主にＳｉ
Ｏ2 ＋３Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯ↑の反応が進むことが明ら
かとなった。これは、ＳｉＣ繊維の表面に形成されてい
るカーボン層がムライトと反応し、ＳｉＣに変化してい
るということを示しており、また前記反応の生じる温度
は約１５５０度以上であるということも明らかになっ
た。さらに、ムライトに圧力を掛けることにより１６０
０℃以下の温度条件下でもマトリックス焼結の初期過程
が進行することも明らかになった。[Means for Solving the Problems] In order to solve the above problems, firstly, the reaction occurring at the interface between the ceramic matrix made of mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) and the SiC fiber was examined through calculation and experiments. As a result, mainly Si
It was revealed that the reaction of O 2 + 3C → SiC + 2CO ↑ proceeds. This indicates that the carbon layer formed on the surface of the SiC fiber reacts with mullite and changes into SiC, and it is also clear that the temperature at which the reaction occurs is about 1550 degrees or more. Became. Furthermore, by applying pressure to mullite, 160
It was also clarified that the initial process of matrix sintering proceeds even under a temperature condition of 0 ° C or lower.
【０００７】従って、１６００℃以下の低温からあらか
じめ加圧することにより、ムライトとＳｉＣ繊維との界
面で反応が開始する前にムライトを緻密化させることが
できると考えられた。また該緻密化に伴い、前記反応に
より生成するＣＯガスの拡散を抑制することができ、Ｃ
Ｏガスの拡散を抑制することより前記反応の進行を制御
することができるのでＳｉＣ繊維表面に存在するカーボ
ン層を維持することも可能と考えられた。また前記反応
前におけるムライトの緻密化により、界面せん断強度を
低く抑えることが可能と考えられた。従って、１６００
度以下の低温から加圧してムライトを緻密化させること
により界面剥離が生じる易くなり、脆性破壊が改善さ
れ、破壊靭性の向上を図ることができるという考えに至
った。Therefore, it was considered that the mullite can be densified before the reaction starts at the interface between the mullite and the SiC fiber by prepressurizing from a low temperature of 1600 ° C. or lower. Further, with the densification, it is possible to suppress the diffusion of CO gas generated by the reaction, and
It was considered possible to maintain the carbon layer existing on the surface of the SiC fiber because the progress of the reaction can be controlled by suppressing the diffusion of O gas. It was also considered that the interface shear strength could be suppressed to a low level by densifying the mullite before the reaction. Therefore, 1600
It has been thought that by pressing from a low temperature of not more than 10 degrees Celsius to densify the mullite, interfacial peeling easily occurs, brittle fracture is improved, and fracture toughness can be improved.
【０００８】上記知見に基づき本発明に係るセラミック
ス複合材料の製造方法は、酸化物原料にＳｉＣ繊維を混
合し、ホットプレスして焼結するセラミックス複合材料
の製造方法において、１６００℃以下の温度条件下、
０．１ＭＰａ以上のプレス圧力を加え、この後１６００
℃を超える温度条件下で焼結することを特徴としてい
る。Based on the above findings, the method for producing a ceramics composite material according to the present invention is a method for producing a ceramics composite material in which SiC fibers are mixed with an oxide raw material and hot pressed to sinter. under,
Pressing pressure of 0.1 MPa or more is applied, and then 1600
It is characterized in that it is sintered under a temperature condition exceeding ℃.
【０００９】[0009]
【作用】上記方法における、酸化物原料としてはムライ
ト（３Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2）が、強化繊維としては
ＳｉＣ連続繊維が適している。これは、ムライト、Ｓｉ
Ｃ繊維共に１５００℃の高温まで充分に強度を保つ特性
を有しており、高温材料として適しているためである。
またムライトは酸化物であるため酸化雰囲気中で使用し
てもその特性が劣化することはない。一方ＳｉＣ繊維は
非酸化物セラミックスとしては比較的耐酸化性に優れて
いるが、速度は遅いものの劣化は進んでいく。しかし、
ムライトマトリックスと複合化させることで、外気との
反応が抑えられ、そのマトリックスが酸化物セラミック
スである場合は、特に耐酸化性に優れた複合材となる。In the above method, mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ) is suitable as the oxide raw material and SiC continuous fiber is suitable as the reinforcing fiber. This is mullite, Si
This is because both C fibers have the property of maintaining sufficient strength up to a high temperature of 1500 ° C. and are suitable as a high temperature material.
Further, since mullite is an oxide, its characteristics do not deteriorate even when used in an oxidizing atmosphere. On the other hand, SiC fibers are relatively excellent in oxidation resistance as non-oxide ceramics, but their deterioration is progressing although the speed is slow. But,
By forming a composite with a mullite matrix, the reaction with the outside air is suppressed, and when the matrix is an oxide ceramic, the composite material is particularly excellent in oxidation resistance.
【００１０】また、本発明に係る方法ではムライトから
なるマトリックスの焼結法としてホットプレス法を用い
たが、これは前記ホットプレス法においては容易に高圧
（最高４０ＭＰａ程度）を発生させることができ、しか
も圧力が一軸方向にかかるため強化繊維を一次元ないし
は二次元方向に配向させた場合、圧力をかけて、マトリ
ックスを緻密化する過程で繊維間隔が詰まり、マトリッ
クスを完全に緻密化できるためである。同じく高温高圧
を発生させる装置としてＨＩＰ（ホットアイソスタティ
ックプレス）があるが、これは等方的に圧力を発生する
ため、繊維長手方向にもマトリックスの緻密化による収
縮が生じ、強化繊維に圧縮応力がかかり、繊維破壊など
の悪影響を及ぼすため本発明には適していない。Further, in the method according to the present invention, the hot pressing method is used as the sintering method of the matrix made of mullite, which can easily generate a high pressure (up to about 40 MPa) in the hot pressing method. Moreover, since the pressure is applied in the uniaxial direction, when the reinforcing fibers are oriented in the one-dimensional or two-dimensional direction, the fibers are clogged in the process of applying pressure to densify the matrix, and the matrix can be completely densified. is there. Similarly, there is HIP (Hot Isostatic Press) as a device for generating high temperature and high pressure. However, since this isotropically generates pressure, shrinkage occurs in the longitudinal direction of the fiber due to the densification of the matrix, and compressive stress is applied to the reinforcing fiber. Therefore, it is not suitable for the present invention because it causes an adverse effect such as fiber breakage.
【００１１】圧力を掛ける温度を１６００℃以下とした
のは、ＳｉＯ2 ＋３Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯ↑の反応が開始
するのは１５５０℃付近であるが１６００℃程度までは
前記反応速度がそれほど速くなく、１６００℃以下で加
圧することにより前記反応を十分抑えることができるた
めである。しかし、前記反応を十分に抑えるためには１
５００℃程度以下からの加圧が望ましい。また、プレス
圧力を０．１ＭＰａ以上としたのは大気圧以上の加圧で
焼結の促進が可能となるためである。しかし、焼結を著
しく促進させるためには１０ＭＰａ以上のプレス圧力に
することが望ましい。The temperature at which the pressure is applied is set to 1600 ° C. or lower because the reaction of SiO 2 + 3C → SiC + 2CO ↑ starts around 1550 ° C., but the reaction rate is not so high up to about 1600 ° C. This is because the reaction can be sufficiently suppressed by pressurizing below. However, in order to suppress the above reaction sufficiently,
Pressurization from about 500 ° C or lower is desirable. Further, the pressing pressure is set to 0.1 MPa or higher because the sintering can be promoted by applying a pressure of atmospheric pressure or higher. However, in order to remarkably promote the sintering, it is desirable to set the pressing pressure to 10 MPa or more.
【００１２】[0012]
【実施例及び比較例】以下、本発明に係るセラミックス
複合材料の製造方法の実施例及び比較例について説明す
る。ＳｉＣ連続繊維６ｖｏｌ％を一方向にしてムライト
粉末と積層し、ＳｉＣ繊維表面のＣとムライトとの反応
が生じ始める温度（１５５０℃）より低い温度である１
４８０℃から１０ＭＰａのホットプレス加圧を行なうこ
とによりムライトからなるマトリックスを緻密化させ、
その後焼結温度を１６５０℃まで上げ、１０ＭＰａの加
圧を施すことにより焼結を完了させてセラミックス複合
材料を作製した。図１はこの時の加圧状況と昇温プロフ
ァイルを示している。EXAMPLES AND COMPARATIVE EXAMPLES Examples and comparative examples of the method for producing a ceramic composite material according to the present invention will be described below. The temperature is lower than the temperature (1550 ° C.) at which the reaction of C and mullite on the surface of the SiC fiber begins to occur by laminating 6 vol% of SiC continuous fiber in one direction with mullite powder.
By hot pressing from 480 ° C. to 10 MPa, the matrix made of mullite is densified,
After that, the sintering temperature was raised to 1650 ° C. and a pressure of 10 MPa was applied to complete the sintering to produce a ceramic composite material. FIG. 1 shows the pressurization state and temperature rise profile at this time.
【００１３】次に、前記セラミックス複合材料の界面せ
ん断強度を単繊維の押し込み法（日本セラミックス協会
１９９１年年会予稿集Ｐ５７１）により測定したとこ
ろ、２８０ＭＰａとなり、プルアウトが生じるのに充分
な条件でムライトからなるマトリックスが緻密化してい
ることが確認された。また、ムライトの気孔率は０．１
％以下になり、欠陥のないセラミックス複合材料を作製
することができ、更にこの複合材料の曲げ強度は４５０
ＭＰａ、破壊靭性値は１４ＭＰａｍ1/2 であり、強度及
び破壊靭性値とも向上していた。Next, when the interfacial shear strength of the ceramic composite material was measured by the single fiber indentation method (Proceedings of the 1991 Annual Meeting of the Ceramic Society of Japan, P571), it was found to be 280 MPa, and mullite was sufficient under the condition that pullout occurred. It was confirmed that the matrix consisting of was densified. The porosity of mullite is 0.1.
% Or less, a ceramic composite material without defects can be produced, and the bending strength of this composite material is 450.
The MPa and the fracture toughness value were 14 MPam 1/2 , and both the strength and the fracture toughness value were improved.
【００１４】比較例として、ＳｉＣ連続繊維６ｖｏｌ％
を一方向にしてムライト粉末と積層し、温度が１６４０
℃になってから１０ＭＰａのホットプレス加圧を施して
焼結し、セラミックス複合材料を作製した。図２はこの
時の加圧状況と昇温プロファイルを示している。次に、
このようにして作製されたセラミックス複合材料のＳｉ
Ｃ繊維とマトリックスとの間の界面せん断強度を上記実
施例の場合と同様にして測定したところ２０００ＭＰａ
となり、界面剥離が生じない値となっていた。またこの
複合材料の曲げ強度は４５０ＭＰａと上記実施例の場合
と同じ値を示したが、破壊靭性値は８ＭＰａｍ1/2 とな
り、ＳｉＣ繊維とマトリックスとの間の強度が強すぎた
ため靭性向上の機構が充分に作用していないことが確認
された。As a comparative example, 6 vol% of SiC continuous fiber
In one direction and laminated with mullite powder at a temperature of 1640
After reaching 0 ° C., hot press pressure of 10 MPa was applied and sintering was performed to produce a ceramic composite material. FIG. 2 shows the pressurization state and the temperature rise profile at this time. next,
Si of the ceramic composite material produced in this way
The interfacial shear strength between the C fiber and the matrix was measured in the same manner as in the above example, and was 2000 MPa.
The value was such that interfacial peeling did not occur. Further, the bending strength of this composite material was 450 MPa, which was the same value as in the above-mentioned examples, but the fracture toughness value was 8 MPam 1/2 , and the strength between the SiC fiber and the matrix was too strong, so the mechanism for improving the toughness was obtained. It was confirmed that was not working sufficiently.
【００１５】図３は焼結過程におけるホットプレス圧力
とホットプレス開始温度がマトリックスと繊維との界面
剥離に与える影響を調べるために、種々の条件下で実験
を行なった結果を示している。この場合、図３に示した
ような各ホットプレス圧力と各ホットプレス開始温度の
条件下で加圧し、この後１６５０℃、１０ＭＰａで焼結
を完了させることによりマトリックスを完全に緻密化さ
せた。その後、繊維の引き抜き試験（日本セラミックス
協会１９９１年年会世稿集Ｐ５７１）を行い、界面剥離
が生じたものを○で、界面剥離が生じなかったものに関
しては×で示した。図３からは１６００℃以下の温度条
件下で０．１ＭＰａ以上のプレス圧力を加えたものに関
しては界面剥離が生じていることがわかる。FIG. 3 shows the results of experiments conducted under various conditions in order to investigate the effects of the hot pressing pressure and the hot pressing starting temperature on the interfacial debonding between the matrix and the fibers during the sintering process. In this case, the hot pressing pressure and the hot pressing start temperature as shown in FIG. 3 were applied, and then the sintering was completed at 1650 ° C. and 10 MPa to completely densify the matrix. After that, a fiber pull-out test (Japan Ceramics Society 1991 Annual Meeting P571) was carried out, and those with interfacial peeling are indicated by ◯, and those without interfacial peeling are indicated by x. From FIG. 3, it can be seen that interfacial peeling occurs in the case where a pressing pressure of 0.1 MPa or more is applied under the temperature condition of 1600 ° C. or less.
【００１６】このように、ＳｉＣ連続繊維を一方向にし
てムライト粉末と積層し、ＳｉＣ繊維表面のＣとムライ
トとの反応が進行し始める１６００℃以下の温度条件
下、０．１ＭＰａ以上のプレス圧力を加えることによ
り、ＳｉＯ2 とＣとが反応する前にムライトが緻密化
し、ムライトからなるマトリックスとＳｉＣ繊維表面の
Ｃとの反応により生じるＣＯの拡散を抑制するができ
る。従って前記反応が制御され、ＳｉＣ繊維表面のカー
ボン層を維持することができる。従って、マトリックス
とＳｉＣ繊維との間の界面せん断強度を低く抑えること
ができ、界面剥離が生じ易くなって破壊靭性の向上を図
ることができる。As described above, the continuous SiC fibers are laminated in one direction with the mullite powder, and the press pressure of 0.1 MPa or more is applied under the temperature condition of 1600 ° C. or lower at which the reaction between C on the surface of the SiC fibers and mullite starts to proceed. the by adding, mullite densified before the SiO 2 and C are reacted, it can suppress the diffusion of CO produced by reaction with C in the matrix and SiC fiber surface made of mullite. Therefore, the reaction is controlled, and the carbon layer on the surface of the SiC fiber can be maintained. Therefore, the interfacial shear strength between the matrix and the SiC fiber can be suppressed to a low level, the interfacial peeling easily occurs, and the fracture toughness can be improved.
【００１７】[0017]
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係るセラミ
ックス複合材料の製造方法においては、酸化物原料にＳ
ｉＣ繊維を混合し、ホットプレスして焼結するセラミッ
クス複合材料の製造方法において、１６００℃以下の温
度条件下、０．１ＭＰａ以上のプレス圧力を加え、この
後１６００℃を超える温度条件下で焼結するので、マト
リックスとＳｉＣ繊維との反応が生じる前に前記酸化物
原料を緻密化されることができ、マトリックスとＳｉＣ
繊維表面との反応により生じるＣＯの拡散を抑制するこ
とにより前記反応を制御することができる。従ってＳｉ
Ｃ繊維表面存在するカーボン層を維持することができ
る。このため界面せん断強度を低く抑えることができ、
界面剥離を生じ易くすることができ、破壊靭性の向上を
図ることができる。As described above in detail, in the method for producing a ceramic composite material according to the present invention, S is used as the oxide raw material.
In the method for producing a ceramic composite material in which iC fibers are mixed and hot-pressed and sintered, a pressing pressure of 0.1 MPa or more is applied under a temperature condition of 1600 ° C. or less, and then firing is performed under a temperature condition of more than 1600 ° C. As a result, the oxide raw material can be densified before the reaction between the matrix and the SiC fiber occurs, and the matrix and the SiC fiber can be densified.
The reaction can be controlled by suppressing the diffusion of CO generated by the reaction with the fiber surface. Therefore Si
The carbon layer existing on the surface of the C fiber can be maintained. Therefore, the interfacial shear strength can be kept low,
Interfacial peeling can be facilitated and fracture toughness can be improved.
【図１】本発明に係るセラミックス複合材料の製造方法
の実施例における加圧状況と昇温プロファイルを示した
グラフである。FIG. 1 is a graph showing a pressurization state and a temperature rise profile in an example of a method for producing a ceramic composite material according to the present invention.
【図２】比較例における加圧状況と昇温プロファイルを
示したグラフである。FIG. 2 is a graph showing a pressurization state and a temperature rise profile in a comparative example.
【図３】実施例及び比較例の焼結過程におけるホットプ
レス圧力とホットプレス開始温度がマトリックスの界面
剥離に与える影響を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing the effects of hot pressing pressure and hot pressing starting temperature on interfacial debonding of a matrix in the sintering process of Examples and Comparative Examples.
Claims (1)
トプレスして焼結するセラミックス複合材料の製造方法
において、１６００℃以下の温度条件下、０．１ＭＰａ
以上のプレス圧力を加え、この後１６００℃を超える温
度条件下で焼結することを特徴とするセラミックス複合
材料の製造方法。1. A method for producing a ceramics composite material, which comprises mixing SiC fibers with an oxide raw material and hot-pressing and sintering the mixture to 0.1 MPa under a temperature condition of 1600 ° C. or less.
A method for producing a ceramics composite material, which comprises applying the above-mentioned pressing pressure, and then sintering under a temperature condition exceeding 1600 ° C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4071572A JPH05269716A (en) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | Manufacture of ceramic composite material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4071572A JPH05269716A (en) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | Manufacture of ceramic composite material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05269716A true JPH05269716A (en) | 1993-10-19 |
Family
ID=13464556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4071572A Pending JPH05269716A (en) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | Manufacture of ceramic composite material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05269716A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007314883A (en) * | 2007-06-11 | 2007-12-06 | Nikko Kinzoku Kk | Method for producing tungsten sintered compact target for sputtering |
| JP2019522608A (en) * | 2016-05-11 | 2019-08-15 | サフラン・セラミックス | Ceramic matrix composite parts |
-
1992
- 1992-03-27 JP JP4071572A patent/JPH05269716A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2019522608A (en) * | 2016-05-11 | 2019-08-15 | サフラン・セラミックス | Ceramic matrix composite parts |
| US10988417B2 (en) | 2016-05-11 | 2021-04-27 | Safran Ceramics | Composite material part |
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