JPH05261247A - 三フッ化窒素の除害方法 - Google Patents
三フッ化窒素の除害方法Info
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- JPH05261247A JPH05261247A JP4094725A JP9472592A JPH05261247A JP H05261247 A JPH05261247 A JP H05261247A JP 4094725 A JP4094725 A JP 4094725A JP 9472592 A JP9472592 A JP 9472592A JP H05261247 A JPH05261247 A JP H05261247A
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- JP
- Japan
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- nitrogen trifluoride
- gas
- hydrogen
- metal catalyst
- activated
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 常温下で処理することのできるＮＦ3の除害
方法を提供する。 【構成】 処理筒にニッケル触媒等の還元性金属触媒を
細粒化して充填する。処理筒に充填した還元性金属触媒
に水素を作用させて活性化させる。活性化した還元性金
属触媒に三フッ化窒素含有ガスを常温下で接触させるこ
とにより、三フッ化窒素を分解させる
方法を提供する。 【構成】 処理筒にニッケル触媒等の還元性金属触媒を
細粒化して充填する。処理筒に充填した還元性金属触媒
に水素を作用させて活性化させる。活性化した還元性金
属触媒に三フッ化窒素含有ガスを常温下で接触させるこ
とにより、三フッ化窒素を分解させる
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ドライエッチング排ガ
ス等に含まれる三フッ化窒素を分解して除害する方法に
関する。
ス等に含まれる三フッ化窒素を分解して除害する方法に
関する。
【０００２】
【従来技術】三フッ化窒素(ＮＦ3)は、ＬＳＩのドライ
エッチング剤あるいはフッ化剤として注目されており、
特に、ドライエッチング剤としては、ＣＦ4などのパー
フロロカーボン系のエッチング剤にくらべエッチングの
際に生じるＬＳＩ基板の汚染が極めて少ないなどの利点
を有している。
エッチング剤あるいはフッ化剤として注目されており、
特に、ドライエッチング剤としては、ＣＦ4などのパー
フロロカーボン系のエッチング剤にくらべエッチングの
際に生じるＬＳＩ基板の汚染が極めて少ないなどの利点
を有している。
【０００３】一方、ＮＦ3は大気中で極めて安定であ
り、水にも僅かしか溶解せずＴＬＶ１０ｐｐｍの毒性ガ
スであり、これを使用する場合にはその残ガス等の排気
の際に除害が必要となる。
り、水にも僅かしか溶解せずＴＬＶ１０ｐｐｍの毒性ガ
スであり、これを使用する場合にはその残ガス等の排気
の際に除害が必要となる。
【０００４】そこで従来、ＮＦ3の除害方法として、Ｎ
Ｆ3を含むガスに水素を混合し、この混合ガスを還元性
触媒に接触させることにより、水素還元反応で分解する
ようにしたり(特開平２−３０３５２４号公報)、ＮＦ3
を含むガスと、還元性触媒、アルミナ及びシリカの内の
少なくとも１種を主成分とする物質とを接触させるよう
にしたもの(特開昭６２−２７３０３９号公報)が知られ
ている。
Ｆ3を含むガスに水素を混合し、この混合ガスを還元性
触媒に接触させることにより、水素還元反応で分解する
ようにしたり(特開平２−３０３５２４号公報)、ＮＦ3
を含むガスと、還元性触媒、アルミナ及びシリカの内の
少なくとも１種を主成分とする物質とを接触させるよう
にしたもの(特開昭６２−２７３０３９号公報)が知られ
ている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが従来の除害方
法では、前者のものでは１３０〜１８０℃、後者のもの
では２００℃前後という高温雰囲気下でＮＦ3を分解す
るようにしていることから、大掛かりな外部ヒータが必
要で、装置全体が大型化し、取り扱いが不便でコストが
高いという実用上の問題点があった。本発明は、このよ
うな点に着目してなされたもので、常温状態で反応させ
ることのできるＮＦ3の除害方法を提供することを目的
とする。
法では、前者のものでは１３０〜１８０℃、後者のもの
では２００℃前後という高温雰囲気下でＮＦ3を分解す
るようにしていることから、大掛かりな外部ヒータが必
要で、装置全体が大型化し、取り扱いが不便でコストが
高いという実用上の問題点があった。本発明は、このよ
うな点に着目してなされたもので、常温状態で反応させ
ることのできるＮＦ3の除害方法を提供することを目的
とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
めに、本発明は、処理筒に細粒化した還元性金属触媒を
充填し、処理筒に充填した還元性金属触媒に水素を作用
させて還元性金属触媒を活性化し、この活性化した還元
性金属触媒に三フッ化窒素含有ガスを常温下で接触させ
ることにより、三フッ化窒素を分解させるようにしたこ
とを特徴としている。
めに、本発明は、処理筒に細粒化した還元性金属触媒を
充填し、処理筒に充填した還元性金属触媒に水素を作用
させて還元性金属触媒を活性化し、この活性化した還元
性金属触媒に三フッ化窒素含有ガスを常温下で接触させ
ることにより、三フッ化窒素を分解させるようにしたこ
とを特徴としている。
【０００７】
【作用】本発明は、処理筒に還元性金属触媒を細粒化し
て充填し、処理筒に充填した還元性金属触媒に水素を作
用させて還元性金属触媒を活性化し、この活性化した還
元性金属触媒に三フッ化窒素含有ガスを常温下で接触さ
せることにより、三フッ化窒素を常温で分解させるよう
にしているので、外部ヒータで反応塔を加温する必要が
なく、装置全体を小型化することができ、取り扱いが簡
便となる。これにより、除害コストを低くすることがで
きる。
て充填し、処理筒に充填した還元性金属触媒に水素を作
用させて還元性金属触媒を活性化し、この活性化した還
元性金属触媒に三フッ化窒素含有ガスを常温下で接触さ
せることにより、三フッ化窒素を常温で分解させるよう
にしているので、外部ヒータで反応塔を加温する必要が
なく、装置全体を小型化することができ、取り扱いが簡
便となる。これにより、除害コストを低くすることがで
きる。
【０００８】
【実施例】図面は本発明方法を実施する装置の実験設備
を示し、図中符号(１)は半導体製造設備から排出される
三フッ化窒素ガスにかわる標準ガスを収容した被処理ガ
スシリンダ、(２)は希釈用窒素ガスを収容した希釈ガス
シリンダ、（３)は被処理ガスを導出する被処理ガス通
路、(４)は希釈用ガスを導出する希釈用ガス通路、(５)
は被処理ガスと希釈用ガスとの混合ガスを導出する混合
ガス通路、(６)は内部に還元性金属触媒で構成した処理
剤を充填した処理筒、(７)は処理筒(６)からの排出ガス
を導入するガスクロマトグラフィ、(８)は被処理ガス通
路(３)と希釈用ガス通路(４)にそれぞれ配置した質量流
量調整器、(９)は被処理ガス通路(３)と希釈用ガス通路
(４)にそれぞれ配置した減圧弁である。
を示し、図中符号(１)は半導体製造設備から排出される
三フッ化窒素ガスにかわる標準ガスを収容した被処理ガ
スシリンダ、(２)は希釈用窒素ガスを収容した希釈ガス
シリンダ、（３)は被処理ガスを導出する被処理ガス通
路、(４)は希釈用ガスを導出する希釈用ガス通路、(５)
は被処理ガスと希釈用ガスとの混合ガスを導出する混合
ガス通路、(６)は内部に還元性金属触媒で構成した処理
剤を充填した処理筒、(７)は処理筒(６)からの排出ガス
を導入するガスクロマトグラフィ、(８)は被処理ガス通
路(３)と希釈用ガス通路(４)にそれぞれ配置した質量流
量調整器、(９)は被処理ガス通路(３)と希釈用ガス通路
(４)にそれぞれ配置した減圧弁である。
【００１０】§実験例 内径１６.５mmのステンレス鋼製処理筒(６)内に、３mm
φ×３mmＨのタブレット形状に形成されている処理剤を
粒径１〜２mmとなる状態に破砕して、１４５mm(３０m
l、２９.４ｇ)を充填した。なお、この処理剤は、還元
触媒として使用されているニッケル触媒を使用した。こ
のニッケル触媒は金属ニッケルと酸化ニッケルをケイソ
ウ土で固めたものであり、金属ニッケル及び酸化ニッケ
ルが４６％含まれている。
φ×３mmＨのタブレット形状に形成されている処理剤を
粒径１〜２mmとなる状態に破砕して、１４５mm(３０m
l、２９.４ｇ)を充填した。なお、この処理剤は、還元
触媒として使用されているニッケル触媒を使用した。こ
のニッケル触媒は金属ニッケルと酸化ニッケルをケイソ
ウ土で固めたものであり、金属ニッケル及び酸化ニッケ
ルが４６％含まれている。
【００１１】処理筒(６)内に処理剤を充填した後、水素
を１８０〜２００℃の温度条件下で２０時間流通させ
て、処理剤中の酸化ニッケルを水素で還元させることに
より、処理剤を活性化させ、処理剤の活性化後、窒素を
ながして処理剤を室温まで冷却させた。
を１８０〜２００℃の温度条件下で２０時間流通させ
て、処理剤中の酸化ニッケルを水素で還元させることに
より、処理剤を活性化させ、処理剤の活性化後、窒素を
ながして処理剤を室温まで冷却させた。
【００１２】そして、活性化処理を施した処理剤が室温
まで低下した段階で、処理筒(６)の上部から、三フッ化
窒素を６００ppm含有している窒素ガスを常温で２５０m
l／min(空筒線速度１.９５cm／sec)で流通させ、処理筒
(６)からの排出ガスをガスクロマトグラフィで分析し
た。
まで低下した段階で、処理筒(６)の上部から、三フッ化
窒素を６００ppm含有している窒素ガスを常温で２５０m
l／min(空筒線速度１.９５cm／sec)で流通させ、処理筒
(６)からの排出ガスをガスクロマトグラフィで分析し
た。
【００１３】処理筒(６)への入口での三フッ化窒素濃度
が６００ppmの場合、出口では、三フッ化窒素(ＮＦ3)は
勿論、フッ化水素(ＨＦ)、アンモニア(ＮＨ3)も検出し
なかった。この結果、活性化時に使用した水素の残留分
との反応は、出口でフッ化水素等を検出しなかったこと
から、水素とは反応していないものと推測できる。した
がって、このときの予想反応式は ３Ｎｉ＋２ＮＦ3 → ３ＮｉＦ2＋Ｎ2 ↑ であると推定される。また、その処理時に処理筒(４)内
に熱電対を挿入して温度上昇も測定したが、発熱は測定
できなかった。そして、この値は、１５時間連続して被
処理ガスを通過させてもかわらなかった。
が６００ppmの場合、出口では、三フッ化窒素(ＮＦ3)は
勿論、フッ化水素(ＨＦ)、アンモニア(ＮＨ3)も検出し
なかった。この結果、活性化時に使用した水素の残留分
との反応は、出口でフッ化水素等を検出しなかったこと
から、水素とは反応していないものと推測できる。した
がって、このときの予想反応式は ３Ｎｉ＋２ＮＦ3 → ３ＮｉＦ2＋Ｎ2 ↑ であると推定される。また、その処理時に処理筒(４)内
に熱電対を挿入して温度上昇も測定したが、発熱は測定
できなかった。そして、この値は、１５時間連続して被
処理ガスを通過させてもかわらなかった。
【００１４】なお、処理筒(４)に１０００ppmの三フッ
化窒素を含有するガスを流通させた場合にも、三フッ化
窒素、フッ化水素、アンモニアは検出しなかった。ま
た、処理筒(４)内では＋３℃程度の温度上昇を検出し
た。そして、この値は８時間連続して被処理ガスを通過
させてもかわらなかった。
化窒素を含有するガスを流通させた場合にも、三フッ化
窒素、フッ化水素、アンモニアは検出しなかった。ま
た、処理筒(４)内では＋３℃程度の温度上昇を検出し
た。そして、この値は８時間連続して被処理ガスを通過
させてもかわらなかった。
【００１５】なお、上記実施例では、処理剤として還元
触媒として使用されているニッケル触媒をを利用した
が、処理剤としては、銅、クロム、アルミニウム、バリ
ウム、鉄、ジルコニウム、マンガン等を主成分とする還
元性金属触媒が利用できる。
触媒として使用されているニッケル触媒をを利用した
が、処理剤としては、銅、クロム、アルミニウム、バリ
ウム、鉄、ジルコニウム、マンガン等を主成分とする還
元性金属触媒が利用できる。
【００１６】
【発明の効果】本発明方法では、水素で活性処理した金
属に三フッ窒素含有ガスを作用させて分解するようにし
ているので、三フッ化窒素を含有した排気ガスをその処
理時に水素を添加することなしに分解処理することがで
きる。しかも、その処理は常温下で行うことができるの
で、除害装置全体を簡略化することができるうえ、その
取り扱いも簡便となり、実用性に優れる。また、三フッ
化窒素の分解時に水素を添加しないことから、その処理
に伴うフッ化水素等の副生物の生成がなく、処理筒の出
口で完全に無害化することができる。
属に三フッ窒素含有ガスを作用させて分解するようにし
ているので、三フッ化窒素を含有した排気ガスをその処
理時に水素を添加することなしに分解処理することがで
きる。しかも、その処理は常温下で行うことができるの
で、除害装置全体を簡略化することができるうえ、その
取り扱いも簡便となり、実用性に優れる。また、三フッ
化窒素の分解時に水素を添加しないことから、その処理
に伴うフッ化水素等の副生物の生成がなく、処理筒の出
口で完全に無害化することができる。
【図１】本発明方法を実施する実験設備の概略構成図で
ある。
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】 処理筒に細粒化した還元性金属触媒を充
填し、この処理筒に充填した還元性金属触媒に水素を作
用させて活性化し、この活性化した還元性金属触媒に三
フッ化窒素含有ガスを常温下で接触させることにより、
三フッ化窒素を分解させるようにしたことを特徴とする
三フッ化窒素の除害方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4094725A JPH0669528B2 (ja) | 1992-03-21 | 1992-03-21 | 三フッ化窒素の除害方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4094725A JPH0669528B2 (ja) | 1992-03-21 | 1992-03-21 | 三フッ化窒素の除害方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05261247A true JPH05261247A (ja) | 1993-10-12 |
| JPH0669528B2 JPH0669528B2 (ja) | 1994-09-07 |
Family
ID=14118098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4094725A Expired - Lifetime JPH0669528B2 (ja) | 1992-03-21 | 1992-03-21 | 三フッ化窒素の除害方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0669528B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5728642A (en) * | 1994-02-03 | 1998-03-17 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Exhaust gas treating agent and a method of treating exhaust gas using the agent |
| WO2001008783A3 (en) * | 1999-07-28 | 2001-05-17 | Applied Materials Inc | Process and apparatus for treatment of hazardous gases in effluent |
| WO2010095512A1 (ja) * | 2009-02-23 | 2010-08-26 | セントラル硝子株式会社 | 三フッ化窒素の分解方法及び分解装置 |
| KR101429281B1 (ko) * | 2006-10-27 | 2014-08-11 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 가스 처리 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08166063A (ja) * | 1994-12-12 | 1996-06-25 | Nichias Corp | パッキン組立て体 |
-
1992
- 1992-03-21 JP JP4094725A patent/JPH0669528B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5728642A (en) * | 1994-02-03 | 1998-03-17 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Exhaust gas treating agent and a method of treating exhaust gas using the agent |
| WO2001008783A3 (en) * | 1999-07-28 | 2001-05-17 | Applied Materials Inc | Process and apparatus for treatment of hazardous gases in effluent |
| KR101429281B1 (ko) * | 2006-10-27 | 2014-08-11 | 니폰 파이오니쿠스 가부시키가이샤 | 가스 처리 방법 |
| WO2010095512A1 (ja) * | 2009-02-23 | 2010-08-26 | セントラル硝子株式会社 | 三フッ化窒素の分解方法及び分解装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0669528B2 (ja) | 1994-09-07 |
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