JPH05247556A - Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法 - Google Patents
Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法Info
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- JPH05247556A JPH05247556A JP7876492A JP7876492A JPH05247556A JP H05247556 A JPH05247556 A JP H05247556A JP 7876492 A JP7876492 A JP 7876492A JP 7876492 A JP7876492 A JP 7876492A JP H05247556 A JPH05247556 A JP H05247556A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からＩｎを回収する。
【構成】 Ｉｎ１０．７％、Ｓｎ５４％、残部Ｐｂのス
クラップを融体にし、塩化アンモニウムとの反応を所定
回繰り返すごとに生成したドロスより高純度のＩｎを得
る。
クラップを融体にし、塩化アンモニウムとの反応を所定
回繰り返すごとに生成したドロスより高純度のＩｎを得
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｉｎ含有物からのＩｎ
の回収に関し、特にＰｂとＳｎとＩｎとを主成分とする
Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法に関する。
の回収に関し、特にＰｂとＳｎとＩｎとを主成分とする
Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｉｎは、主として亜鉛製錬における副産
物として産出され、例えば、Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金のよ
うに各種の合金材料として用いられている。前記Ｐｂ−
Ｓｎ−Ｉｎ合金は、低融点であるために、スパッタリン
グターゲットなどのボンディング用ろう材として広く使
用されている。
物として産出され、例えば、Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金のよ
うに各種の合金材料として用いられている。前記Ｐｂ−
Ｓｎ−Ｉｎ合金は、低融点であるために、スパッタリン
グターゲットなどのボンディング用ろう材として広く使
用されている。
【０００３】ところで、Ｉｎは高価な金属であり、また
希少物質であること等から、Ｉｎを含む各種のスクラッ
プよりＩｎを回収する方法が開発されている。
希少物質であること等から、Ｉｎを含む各種のスクラッ
プよりＩｎを回収する方法が開発されている。
【０００４】従来よりＩｎ含有原料からのＩｎの回収方
法としては各種の方法が提案されている。湿式法では、
例えば、（１）Ｉｎ含有原料を硫酸で溶解し、水酸化ア
ルカリで中和し、生成した沈澱を硫酸で再溶解し、得た
溶液にＺｎ粉末等の還元剤を添加し、粗Ｉｎを得、これ
を精製する方法や、（２）Ｉｎ含有原料を硫酸で溶解し
て得た溶液に硫化剤を添加し、生成した沈澱を除去し、
得た溶液を中和して得た沈澱を塩酸で溶解し、得た溶液
に再度硫化剤を添加し、生成した硫化物を分離した後の
溶液のｐＨを調整し、Ｚｎ粉末等を添加して得た粗Ｉｎ
を精製する方法がある。乾式法では、Ｉｎ含有原料を塩
化剤と混合し、加熱してＩｎを塩化物として揮発させ、
回収する方法がある。
法としては各種の方法が提案されている。湿式法では、
例えば、（１）Ｉｎ含有原料を硫酸で溶解し、水酸化ア
ルカリで中和し、生成した沈澱を硫酸で再溶解し、得た
溶液にＺｎ粉末等の還元剤を添加し、粗Ｉｎを得、これ
を精製する方法や、（２）Ｉｎ含有原料を硫酸で溶解し
て得た溶液に硫化剤を添加し、生成した沈澱を除去し、
得た溶液を中和して得た沈澱を塩酸で溶解し、得た溶液
に再度硫化剤を添加し、生成した硫化物を分離した後の
溶液のｐＨを調整し、Ｚｎ粉末等を添加して得た粗Ｉｎ
を精製する方法がある。乾式法では、Ｉｎ含有原料を塩
化剤と混合し、加熱してＩｎを塩化物として揮発させ、
回収する方法がある。
【０００５】上記Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金においても、そ
の使用量の拡大と共にスクラップが増加するので、該ス
クラップからのＩｎの回収、再利用が注目されてきてい
る。
の使用量の拡大と共にスクラップが増加するので、該ス
クラップからのＩｎの回収、再利用が注目されてきてい
る。
【０００６】合金の再利用という観点では、Ｐｂ−Ｓｎ
−Ｉｎ合金スクラップを再溶解などのように簡単に処理
できることがもっとも望まれる。しかしながら、このよ
うなＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金スクラップは、不純物を含ん
でいるので、再溶解し組成比を調整するだけでは再利用
可能なＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金を得ることができないのが
一般的である。よって、Ｉｎを選択的に回収し、生成し
て得た高純度ＩｎメタルをＰｂ−Ｓｎ合金に添加するこ
とがＩｎの再利用として最適といえる。
−Ｉｎ合金スクラップを再溶解などのように簡単に処理
できることがもっとも望まれる。しかしながら、このよ
うなＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金スクラップは、不純物を含ん
でいるので、再溶解し組成比を調整するだけでは再利用
可能なＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金を得ることができないのが
一般的である。よって、Ｉｎを選択的に回収し、生成し
て得た高純度ＩｎメタルをＰｂ−Ｓｎ合金に添加するこ
とがＩｎの再利用として最適といえる。
【０００７】さらに、上記湿式法は比較的煩雑であり、
該湿式法を本発明の対象たるＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金に適
用すると、溶解時に硫酸や塩酸を用いるため、硫酸鉛や
塩化鉛といった沈澱を原料表面に形成して原料を不溶解
化する問題点がある。また、乾式法を適用すると、Ｉｎ
ばかりでなくＰｂまでもが塩化物として揮発する問題点
がある。
該湿式法を本発明の対象たるＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金に適
用すると、溶解時に硫酸や塩酸を用いるため、硫酸鉛や
塩化鉛といった沈澱を原料表面に形成して原料を不溶解
化する問題点がある。また、乾式法を適用すると、Ｉｎ
ばかりでなくＰｂまでもが塩化物として揮発する問題点
がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、Ｐｂ
−Ｓｎ−Ｉｎ合金スクラップよりＩｎを分離回収する方
法の提供にある。
−Ｓｎ−Ｉｎ合金スクラップよりＩｎを分離回収する方
法の提供にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明の方法は、Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金を加熱溶解して合金
融体を形成し、該合金融体の温度を３５０〜５００℃に
維持しつつ、該合金融体に塩化アンモニウムを反応さ
せ、該合金融体中のＩｎをドロスとして分離回収するこ
とを特徴とする。
明の方法は、Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金を加熱溶解して合金
融体を形成し、該合金融体の温度を３５０〜５００℃に
維持しつつ、該合金融体に塩化アンモニウムを反応さ
せ、該合金融体中のＩｎをドロスとして分離回収するこ
とを特徴とする。
【００１０】また、前記合金融体の重量の０．１〜１．
０％の塩化アンモニウムを該合金融体に添加し、生成し
たドロスを分離することを、前記合金融体中のＩｎの品
位が所望の値以下になるまで繰り返すことを特徴とす
る。
０％の塩化アンモニウムを該合金融体に添加し、生成し
たドロスを分離することを、前記合金融体中のＩｎの品
位が所望の値以下になるまで繰り返すことを特徴とす
る。
【００１１】
【作用】本発明の方法は合金構成元素であるＰｂ、Ｓ
ｎ、Ｉｎと塩素との親和力の差を利用するものである。
すなわち、ＩｎはＰｂやＳｎと比べて親和力が大きいた
め、Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金の融体に塩素を作用させると
ＩｎＣｌとなり、ドロスとして分離し融体表面に浮上す
る。
ｎ、Ｉｎと塩素との親和力の差を利用するものである。
すなわち、ＩｎはＰｂやＳｎと比べて親和力が大きいた
め、Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金の融体に塩素を作用させると
ＩｎＣｌとなり、ドロスとして分離し融体表面に浮上す
る。
【００１２】塩素源として塩化アンモニウムを使用する
のは、塩化アンモニウムは３５０〜４５０℃で分解する
からであり、かつ分解生成物のアンモニアは揮発し、融
体中に蓄積されないからである。
のは、塩化アンモニウムは３５０〜４５０℃で分解する
からであり、かつ分解生成物のアンモニアは揮発し、融
体中に蓄積されないからである。
【００１３】融体温度を３５０〜５００℃とするのは３
５０℃未満では融体の流動性が低く、塩化アンモニウム
とＩｎとの接触、反応が不十分となるからであり、５０
０℃を越えると、ドロスとメタルとの分離性が低下し、
ＩｎＣｌが揮発損失が大きくなるためである。
５０℃未満では融体の流動性が低く、塩化アンモニウム
とＩｎとの接触、反応が不十分となるからであり、５０
０℃を越えると、ドロスとメタルとの分離性が低下し、
ＩｎＣｌが揮発損失が大きくなるためである。
【００１４】塩化アンモニウムの添加量をメタルの重量
の０．１％〜１．０％とするのは、０．１％未満である
と、発生するドロス量が少なく、生産性が低下するから
であり、１．０％を越えると、発生ドロス量が増加し、
ドロス中のＩｎ品位が低下し、次工程でのドロスよりの
Ｉｎの回収工程での効率が低下するからである。
の０．１％〜１．０％とするのは、０．１％未満である
と、発生するドロス量が少なく、生産性が低下するから
であり、１．０％を越えると、発生ドロス量が増加し、
ドロス中のＩｎ品位が低下し、次工程でのドロスよりの
Ｉｎの回収工程での効率が低下するからである。
【００１５】融体中のＩｎ品位が低下してきた場合、得
られるドロス中のＩｎ品位が低下する場合が生じる。こ
の場合には、該ドロスを新規なＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金融
体に添加してＩｎ品位の高いドロスとすることができ
る。この場合、繰り返すドロス量が融体重量の０．１〜
１．０％であれば新規に塩化アンモニウムを添加する必
要はない。
られるドロス中のＩｎ品位が低下する場合が生じる。こ
の場合には、該ドロスを新規なＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金融
体に添加してＩｎ品位の高いドロスとすることができ
る。この場合、繰り返すドロス量が融体重量の０．１〜
１．０％であれば新規に塩化アンモニウムを添加する必
要はない。
【００１６】なお、次工程のドロスよりのＩｎの回収で
の効率を考慮すると、ドロス中のＩｎ品位は一般に２０
％以上とすることが好ましい。このために、Ｉｎのドロ
ス化は、一度に行うより、繰り返し方式を採用したほう
が好ましい。
の効率を考慮すると、ドロス中のＩｎ品位は一般に２０
％以上とすることが好ましい。このために、Ｉｎのドロ
ス化は、一度に行うより、繰り返し方式を採用したほう
が好ましい。
【００１７】ドロスよりのＩｎの回収は通常の方法によ
り可能であり、例えば過剰の塩酸に溶解し、アルカリに
よりｐＨを１程度に調整し、Ｐｂと微量のＳｎとを沈澱
させ、分離して得た溶液にＺｎ粉末等の還元剤を添加
し、Ｉｎを析出させる。このようにして得たＩｎ粉をカ
セイソーダと混合し、溶解してＩｎインゴットを得る。
このようにして得たＩｎは、純度が高く、そのまま合金
用添加剤として使用できる。
り可能であり、例えば過剰の塩酸に溶解し、アルカリに
よりｐＨを１程度に調整し、Ｐｂと微量のＳｎとを沈澱
させ、分離して得た溶液にＺｎ粉末等の還元剤を添加
し、Ｉｎを析出させる。このようにして得たＩｎ粉をカ
セイソーダと混合し、溶解してＩｎインゴットを得る。
このようにして得たＩｎは、純度が高く、そのまま合金
用添加剤として使用できる。
【００１８】
【実施例】次に、本発明の実施例について述べる
【００１９】
【実施例１】Ｉｎ１０．７％、Ｓｎ５４％、残部が実質
的にＰｂからなる合金スクラップ２５０ｋｇを黒鉛坩堝
に装入し、黒鉛坩堝を電気炉内に入れ、４００℃で加熱
溶解した。
的にＰｂからなる合金スクラップ２５０ｋｇを黒鉛坩堝
に装入し、黒鉛坩堝を電気炉内に入れ、４００℃で加熱
溶解した。
【００２０】前記スクラップが完全に溶解したことを確
認してから、塩化アンモニウム１．５ｋｇを添加し、十
分に撹はんし、その後静置した。約１時間半後、表面に
形成されたドロスを柄杓ですくい除去した。そして、こ
の撹はん−静置−除去の操作を２４回行った。偶数回ご
とに得られたドロスの量とＩｎとＳｎとＰｂとの品位、
合金融体のＩｎとＳｎとＰｂとの品位を調べ、その結果
を表１に示した。
認してから、塩化アンモニウム１．５ｋｇを添加し、十
分に撹はんし、その後静置した。約１時間半後、表面に
形成されたドロスを柄杓ですくい除去した。そして、こ
の撹はん−静置−除去の操作を２４回行った。偶数回ご
とに得られたドロスの量とＩｎとＳｎとＰｂとの品位、
合金融体のＩｎとＳｎとＰｂとの品位を調べ、その結果
を表１に示した。
【００２１】表１より、回を追うごとにドロス中のＩｎ
品位は低下するものの、１４回目までのドロスのＩｎ品
位は２０％以上になっている。また、合金融体中のＩｎ
品位を１％以下とするためには２２回の繰り返しが必要
であることがわかる。
品位は低下するものの、１４回目までのドロスのＩｎ品
位は２０％以上になっている。また、合金融体中のＩｎ
品位を１％以下とするためには２２回の繰り返しが必要
であることがわかる。
【００２２】次に、得られたドロスの１６〜２４回目の
ドロスを用いて以下の試験を行った。すなわち、Ｓｎ４
３％、Ｉｎ８．５％、残部がＰｂからなる合金を４００
℃に加熱して溶解し、１６回目のドロスを投入し、十分
に撹はんし、１．５時間静置した後、ドロスをすくいと
った。次いで、１７回目のドロスを投入し、十分に撹は
んし、１．５時間静置した後、ドロスをすくいとった。
これを２４回目のドロスまで繰り返した。得られた各偶
数回目のドロスと合金融体との分析値と発生ドロス量を
表２に示した。
ドロスを用いて以下の試験を行った。すなわち、Ｓｎ４
３％、Ｉｎ８．５％、残部がＰｂからなる合金を４００
℃に加熱して溶解し、１６回目のドロスを投入し、十分
に撹はんし、１．５時間静置した後、ドロスをすくいと
った。次いで、１７回目のドロスを投入し、十分に撹は
んし、１．５時間静置した後、ドロスをすくいとった。
これを２４回目のドロスまで繰り返した。得られた各偶
数回目のドロスと合金融体との分析値と発生ドロス量を
表２に示した。
【００２３】表２より、低Ｉｎ品位のドロスを繰り返す
ことにより、高いＩｎ品位のドロスが簡単に得ることが
可能であり、かつ確実に合金融体中のＩｎ品位を低下さ
せうることがわかる。
ことにより、高いＩｎ品位のドロスが簡単に得ることが
可能であり、かつ確実に合金融体中のＩｎ品位を低下さ
せうることがわかる。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【実施例２】実施例１における１回目から４回目までの
ドロスを混合して得たドロス１．５ｋｇに濃塩酸５０ｌ
と水とを添加し、室温で撹はんして溶解した。次いで、
未溶解物をろ過分離して１４６ｌのろ液を得た。このろ
液に２０％の苛性ソーダ溶液を添加し、ｐＨを１．５に
調節した。生成した沈澱を分離除去し、得た液に純度９
９．２％（金属Ｚｎの純度９７．３％）の亜鉛粉末を撹
はんしつつ１当量添加してＩｎを析出させた。得られた
Ｉｎ粉と０．４ｋｇのＮａＯＨとをステンレスボートに
入れ加熱溶解し、６．７ｋｇの純度９９．６％のインジ
ウムインゴットを得た。
ドロスを混合して得たドロス１．５ｋｇに濃塩酸５０ｌ
と水とを添加し、室温で撹はんして溶解した。次いで、
未溶解物をろ過分離して１４６ｌのろ液を得た。このろ
液に２０％の苛性ソーダ溶液を添加し、ｐＨを１．５に
調節した。生成した沈澱を分離除去し、得た液に純度９
９．２％（金属Ｚｎの純度９７．３％）の亜鉛粉末を撹
はんしつつ１当量添加してＩｎを析出させた。得られた
Ｉｎ粉と０．４ｋｇのＮａＯＨとをステンレスボートに
入れ加熱溶解し、６．７ｋｇの純度９９．６％のインジ
ウムインゴットを得た。
【００２７】
【発明の効果】以上示したように、本発明の方法によれ
ば、容易にかつ確実にＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金スクラップ
よりＩｎをドロスとして分離でき、得られたドロスより
高純度のＩｎを容易に得ることができる。
ば、容易にかつ確実にＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金スクラップ
よりＩｎをドロスとして分離でき、得られたドロスより
高純度のＩｎを容易に得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金を加熱溶解して合
金融体を形成し、該合金融体の温度を３５０〜５００℃
に維持しつつ、該合金融体に塩化アンモニウムを反応さ
せ、該合金融体中のＩｎをドロスとして分離回収するこ
とを特徴とするＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収
方法。 - 【請求項２】 前記合金融体の重量の０．１〜１．０％
の塩化アンモニウムを該合金融体に添加し、生成したド
ロスを分離することを、前記合金融体中のＩｎの品位が
所望の値以下になるまで繰り返すことを特徴とする請求
項１に記載のＰｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7876492A JP3199184B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7876492A JP3199184B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247556A true JPH05247556A (ja) | 1993-09-24 |
| JP3199184B2 JP3199184B2 (ja) | 2001-08-13 |
Family
ID=13670973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7876492A Expired - Lifetime JP3199184B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | Ｐｂ−Ｓｎ−Ｉｎ合金からのＩｎの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3199184B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5543031A (en) * | 1994-08-19 | 1996-08-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Method for recovering indium by electrowinning and apparatus therefor |
| JP2012246532A (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-13 | Panasonic Corp | 金属処理方法 |
| WO2016111571A1 (ko) * | 2015-01-08 | 2016-07-14 | 주식회사 화류테크 | 산업 폐기물을 이용한 인듐 및 주석의 회수방법 |
-
1992
- 1992-03-02 JP JP7876492A patent/JP3199184B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5543031A (en) * | 1994-08-19 | 1996-08-06 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Method for recovering indium by electrowinning and apparatus therefor |
| JP2012246532A (ja) * | 2011-05-27 | 2012-12-13 | Panasonic Corp | 金属処理方法 |
| WO2016111571A1 (ko) * | 2015-01-08 | 2016-07-14 | 주식회사 화류테크 | 산업 폐기물을 이용한 인듐 및 주석의 회수방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3199184B2 (ja) | 2001-08-13 |
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Legal Events
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