JPH0524120B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0524120B2
JPH0524120B2 JP63212971A JP21297188A JPH0524120B2 JP H0524120 B2 JPH0524120 B2 JP H0524120B2 JP 63212971 A JP63212971 A JP 63212971A JP 21297188 A JP21297188 A JP 21297188A JP H0524120 B2 JPH0524120 B2 JP H0524120B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
whiskers
carbon black
aluminum chloride
producing
nitrogen gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP63212971A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPH0264100A (en
Inventor
Koji Sawada
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Electric Works Co Ltd
Original Assignee
Matsushita Electric Works Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Works Ltd filed Critical Matsushita Electric Works Ltd
Priority to JP63212971A priority Critical patent/JPH0264100A/en
Publication of JPH0264100A publication Critical patent/JPH0264100A/en
Publication of JPH0524120B2 publication Critical patent/JPH0524120B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/005Growth of whiskers or needles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/38Nitrides

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、AN(窒化アルミニウム)ウイ
スカーの製法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] This invention relates to a method for producing AN (aluminum nitride) whiskers.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

高純度のANは、高熱伝性を有し、そのウイ
スカーは、高強度、高靱性等のセラミツク特有の
性質を持つ。従つて、ANウイスカーは、各種
の補強材として有用であるほか、高放熱基板のフ
イラーとしても有望である。ANウイスカー
は、また、近年注目を浴びるようになつた、CVI
(Chemical Vapor Infiltration)法のベツドとし
ても利用できる。すなわち、このANウイスカ
ーを抄造法などで、ある一定の形状、大きさに成
形し、多孔質のANウイスカーのベツドを作
り、ANあるは他のセラミツクを気相浸透法に
よつて、その多孔質ベツド(多孔体)の内部に析
出させ、高密度のセラミツクスを合成できる。
High-purity AN has high thermal conductivity, and its whiskers have properties unique to ceramics, such as high strength and high toughness. Therefore, AN whiskers are useful as various reinforcing materials and are also promising as fillers for high heat dissipation substrates. AN whisker is also known as CVI, which has been attracting attention in recent years.
It can also be used as a base for the (Chemical Vapor Infiltration) method. That is, this AN whisker is formed into a certain shape and size using a paper-making method, etc., a porous AN whisker bed is made, and the porous AN or other ceramic is molded by a vapor phase infiltration method. It can be deposited inside a bed (porous body) to synthesize high-density ceramics.

ANウイスカーの生成技術として、下記の方
法が知られている。
The following method is known as an AN whisker generation technique.

CVD法。この方法は、塩化アルミニウム
(AC3)とアンモニア(NH3)とを気相
で反応させて、ANウイスカーを補集する方
法である。
CVD method. This method collects AN whiskers by reacting aluminum chloride (AC 3 ) and ammonia (NH 3 ) in a gas phase.

2O3粉末に遷移金属化合物、特に、Fe,
Ni,Coの塩化物または硝酸塩、比表面積の大
きいカーボンブラツクを添加し、窒素ガス
(N2ガス)中で1650〜1850℃に加熱する方法
(特開昭62−283900号公報)。
A 2 O 3 powder contains transition metal compounds, especially Fe,
A method in which Ni, Co chlorides or nitrates, and carbon black with a large specific surface area are added and heated to 1650 to 1850 °C in nitrogen gas (N2 gas) (Japanese Patent Laid-Open No. 62-283900).

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

上記の方法は、プロセスが複雑でコストが高
いという問題点がある。また、上記の方法は、
遷移金属の不純物が残存し、高放熱性を阻害する
原因となる。
The above method has problems in that the process is complicated and the cost is high. Also, the above method
Impurities of transition metals remain and become a cause of inhibiting high heat dissipation.

そこで、この発明は、プロセスが簡単でコスト
が低く、得られたANウイスカーに不純物の残
存がなく、しかも、同ウイスカーの生成収率が良
いANウイスカーの製法を提供することを課題
とする。
Therefore, an object of the present invention is to provide a method for producing AN whiskers, which is a simple process, low cost, has no residual impurities in the obtained AN whiskers, and has a high production yield of the whiskers.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

上記課題を解決するために、請求項1の発明に
かかるANウイスカーの製法は、アルミニウム
の塩化物とカーボンブラツクの混合物を、窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気中で加熱してANウイ
スカーを得るものとされている。
In order to solve the above problem, the method for producing AN whiskers according to the invention of claim 1 is to obtain AN whiskers by heating a mixture of aluminum chloride and carbon black in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen gas. It is said that

請求項2の発明にかかるANウイスカーの製
法は、請求項1の発明において、アルミニウムの
塩化物が塩基性塩化アルミニウムであるものとさ
れている。
In the method for producing AN whiskers according to the invention of claim 2, in the invention of claim 1, the aluminum chloride is basic aluminum chloride.

請求項3の発明にかかるANウイスカーの製
法は、請求項1または2の発明において、カーボ
ンブラツクが、BET比表面積50m2/g以上、か
つ、DBP吸油量70ml/100g以上であるものとさ
れている。
The method for producing AN whiskers according to the invention of claim 3 is based on the invention of claim 1 or 2, wherein the carbon black has a BET specific surface area of 50 m 2 /g or more and a DBP oil absorption of 70 ml / 100 g or more. There is.

〔作用〕[Effect]

アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの混
合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加熱
すると、塩化アルミニウム(AC3)の蒸気
が生じ、このAC3蒸気と窒素ガスとが反応
してANウイスカーを生成する。A源とし
て、アルミニウムの塩化物を用いており、金属ア
ルミニウムやアルミナなどを用いていないので、
粒状のANの生成が少なく、ANウイスカー
の生成収率が高い。原材料に遷移金属を用いてお
らず、不純物がウイスカー生成反応の起こる温度
に達する前の低温段階でほとんで気相中にとんで
しまうので、生成したANウイスカー中に不純
物の残存がない。また、上記CDV法などに比べ
ると、プロセスが簡単であり、したがつて、コス
トが低い。
When a mixture of aluminum chloride and carbon black is heated in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen gas, aluminum chloride (AC 3 ) vapor is produced, and this AC 3 vapor reacts with the nitrogen gas to form AN whiskers. generate. Aluminum chloride is used as the A source, and metal aluminum or alumina is not used.
There is little generation of granular AN, and the generation yield of AN whiskers is high. No transition metal is used as a raw material, and most of the impurities disappear into the gas phase at a low temperature before the temperature at which the whisker-forming reaction occurs, so there are no remaining impurities in the AN whiskers produced. Furthermore, compared to the above-mentioned CDV method, etc., the process is simpler and the cost is therefore lower.

アルミニウムの塩化物として、化学式A
(OH)mCnで表される塩基性塩化アルミニウ
ム(以下「BAC」と称する)を用いることが好
ましい。このようにすることにより、ANウイ
スカーの収率がより高くなる。BACは、他のア
ルミニウムの塩化物よりも高い温度まで塩素が固
相中に残留するため、加熱処理のときに、一部気
化したAC3が窒素ガスと反応してANウ
イスカーを生成するほか、前記残留した塩素が触
媒の役割を果たしてA2O,AOの蒸気を生
じさせる。これらの蒸気、カーボンブラツクから
生成したカーボン蒸気および窒素ガスが気相中で
還元窒化反応を起こし、ANウイスカーを生成
し、収率が高くなる。残留していた塩素は、気相
中へ移動してしまう。
As a chloride of aluminum, chemical formula A
It is preferable to use basic aluminum chloride (hereinafter referred to as "BAC") represented by (OH)mCn. By doing so, the yield of AN whiskers becomes higher. In BAC, chlorine remains in the solid phase at a higher temperature than other aluminum chlorides, so during heat treatment, partially vaporized AC 3 reacts with nitrogen gas to generate AN whiskers. The remaining chlorine acts as a catalyst to generate A 2 O and AO vapors. These vapors, carbon vapor generated from carbon black, and nitrogen gas undergo a reduction-nitridation reaction in the gas phase to produce AN whiskers, resulting in a high yield. The remaining chlorine moves into the gas phase.

使用するカーボンブラツクは比表面積の大きい
ものが望ましく、BET比表面積50m2/g以上、
かつ、DBP吸油量70ml/100g以上が最適であ
る。カーボンブラツクのBET比表面積が50m2
gよりも小さいか、または、DBP吸油量70ml/
100gよりも少ないと、ウイスカーに生成しにく
くなり、収率が極端に低くなるおそれがある。
It is desirable that the carbon black used has a large specific surface area, with a BET specific surface area of 50 m 2 /g or more,
Moreover, DBP oil absorption of 70ml/100g or more is optimal. BET specific surface area of carbon black is 50m 2 /
g or DBP oil absorption 70ml/
If the amount is less than 100 g, it may be difficult to form whiskers and the yield may be extremely low.

〔実施例〕〔Example〕

以下に、この発明を、その実施例を表す図面を
参照しながら詳しく説明する。第1図は、この発
明にかかるANウイスカーの製法の1実施例を
表する工程図である。第1図にみるように、アル
ミニウムの塩化物1とカーボンブラツク(C源)
2とを混合する工程3、その混合物を、窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で加熱処理(焼成)する
工程4、加熱処理後、残留しているカーボンを除
去する脱カーボン工程5を経て、ANウイスカ
ー6が得られる。
Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to the drawings showing embodiments thereof. FIG. 1 is a process diagram showing one embodiment of the method for producing AN whiskers according to the present invention. As shown in Figure 1, aluminum chloride 1 and carbon black (C source)
2, a step 4 of heating the mixture in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen gas (firing), a decarbonization step 5 of removing the remaining carbon after the heat treatment, AN whisker 6 is obtained.

この発明では、A源として、アルミニウムの
塩化物を用いる。アルミニウムの塩化物は、一般
に低温で気化しやすい性質を持つ。そのコスト
は、金属アルミニウムやアルミナよりも安い。ア
ルミニウムの塩化物としては、通常の塩化アルミ
ニウム(AC3),BACなどが使用されるが、
これらに限定するものではない。BACは、上述
のように、通常の塩化アルミニウムが低温で気化
してしまうのに対して、Cの還元および窒化の始
まる800〜1200℃の温度まで塩素が残留するため、
ANウイスカーの収率をより高くするのに好ま
しい。
In this invention, aluminum chloride is used as the A source. Aluminum chloride generally has the property of easily vaporizing at low temperatures. Its cost is lower than metal aluminum or alumina. As aluminum chloride, ordinary aluminum chloride (AC 3 ), BAC, etc. are used.
It is not limited to these. As mentioned above, in BAC, while ordinary aluminum chloride vaporizes at low temperatures, chlorine remains in BAC up to temperatures of 800 to 1200 degrees Celsius, where C reduction and nitridation begin.
It is preferable to obtain a higher yield of AN whiskers.

この発明に用いるカーボンブラツクは、特に限
定はないが、上述のように、BET比表面積50
m2/g以上、かつ、DBP吸油量70ml/100g以上
のものが好ましい。
The carbon black used in this invention is not particularly limited, but as mentioned above, it has a BET specific surface area of 50
m 2 /g or more and a DBP oil absorption of 70 ml/100 g or more are preferred.

アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクとの
混合物は、乾式混合法および湿式混合法のいずれ
によつても得ることができ、特に限定はないが、
湿式混合法の方が分散性に優れる。たとえば、ア
ルミニウムの塩化物を水に溶解し、次いで所定量
のカーボンブラツクおよび必要に応じて有機系界
面活性剤を添加し、超音波分散する。なお、混合
は十分に行う方がよい。次に、水分を蒸発除去
し、アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクと
の混合物を得る。
The mixture of aluminum chloride and carbon black can be obtained by either a dry mixing method or a wet mixing method, and is not particularly limited.
Wet mixing method has better dispersibility. For example, aluminum chloride is dissolved in water, then a predetermined amount of carbon black and, if necessary, an organic surfactant are added, and the mixture is subjected to ultrasonic dispersion. Note that it is better to mix thoroughly. Next, water is removed by evaporation to obtain a mixture of aluminum chloride and carbon black.

アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの配
合割合は、特に限定はないが、アルミニウムの塩
化物中のアルミニウムのモル数から算出したアル
ミナ換算で、アルミナ1重量部に対してカーボン
ブラツク0.5重量部以上とするのが好ましい。カ
ーボンブラツクの割合が0.5重量部よりも少ない
と、ウイスカーが生成しにくくなり、収率が極端
に低いことがある。また、カーボンブラツクの割
合が、前記アルミナ1重量部に対して2重量部よ
りも多くなると、カーボンブラツクの残存が多く
なつて無駄である上、その除去に手間取るので、
カーボンブラツクの割合は2重量部以下とするの
が好ましい。
The blending ratio of aluminum chloride and carbon black is not particularly limited, but it should be at least 0.5 part by weight of carbon black per 1 part by weight of alumina, calculated from the number of moles of aluminum in aluminum chloride. is preferable. If the proportion of carbon black is less than 0.5 part by weight, whiskers will be difficult to form and the yield may be extremely low. Furthermore, if the ratio of carbon black is more than 2 parts by weight to 1 part by weight of alumina, a large amount of carbon black remains, which is wasteful, and it takes time to remove it.
The proportion of carbon black is preferably 2 parts by weight or less.

アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの混
合物を、たとえば、黒鉛るつぼに入れ、窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で加熱処理する。窒素ガ
スを含む非酸化性雰囲気は、窒素ガスを含んでい
て、高温で窒化物が酸化されないのであれば、特
に限定はなく、また、純窒素ガス雰囲気であつて
もよい。加熱の温度は、特に限定はないが、1400
〜1800℃とすることが好ましい。1400℃よりも低
い温度で加熱処理すると、ANウイスカーが生
成しにくくなり、収率が低くなるおそれがある。
また、1800℃よりも高い温度で加熱処理すると、
カーボンがANウイスカー中に不純物として残
るおそれがある。
A mixture of aluminum chloride and carbon black is placed in, for example, a graphite crucible and heat-treated in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen gas. The non-oxidizing atmosphere containing nitrogen gas is not particularly limited as long as it contains nitrogen gas and the nitride is not oxidized at high temperatures, and may be a pure nitrogen gas atmosphere. The heating temperature is not particularly limited, but is 1400℃.
It is preferable to set it as 1800 degreeC. If the heat treatment is performed at a temperature lower than 1400° C., it becomes difficult to generate AN whiskers, which may result in a low yield.
In addition, when heat treated at a temperature higher than 1800℃,
Carbon may remain as an impurity in the AN whisker.

加熱処理により、ANウイスカーが生成す
る。得られた粉末は、たとえば、ANウイスカ
ーとAN粉末、および、余分のカーボンブラツ
クである。カーボンブラツクは燃焼などの処理に
より容易に除去できる。得られたANウイスカ
ーは、たとえば、径3μm以下、長さ数百μmに及
ぶ高アスペクト比のものである。
AN whiskers are generated by the heat treatment. The resulting powders are, for example, AN whiskers, AN powder, and excess carbon black. Carbon black can be easily removed by treatment such as combustion. The obtained AN whiskers have a high aspect ratio, for example, a diameter of 3 μm or less and a length of several hundred μm.

この発明により得られたANウイスカーは、
不純物が非常に少ないので、高熱伝性を有し、高
強度、高靱性等のセラミツク特有の性質をもつ。
従つて、上述のように、各種の補強材、高放熱基
板のフイラー、CVI法のベツドなどとして有用で
ある。なお、用途はこれらに限定されない。
The AN whisker obtained by this invention is
Since it contains very few impurities, it has high thermal conductivity, and has properties unique to ceramics such as high strength and high toughness.
Therefore, as mentioned above, it is useful as various reinforcing materials, fillers for high heat dissipation substrates, beds for CVI methods, etc. Note that the uses are not limited to these.

なお、この発明は、上述の実施例に限定されな
い。たとえば、上記実施例のように、アルミニウ
ムの塩化物とカーボンブラツクの混合物を調製す
る工程を備えていてもよいが、予め調製されたそ
の混合物を用いるようにして、同混合工程を備え
ていなくてもよい。また、加熱処理後に、カーボ
ンブラツクが残存していなければ、脱カーボン工
程は不要である。
Note that this invention is not limited to the above-described embodiments. For example, as in the above embodiment, it may include a step of preparing a mixture of aluminum chloride and carbon black, but it is also possible to use a pre-prepared mixture and not include the mixing step. Good too. Further, if no carbon black remains after the heat treatment, the decarbonization step is not necessary.

以下に、より具体的な実施例および比較例を示
すが、この発明は下記具体的実施例に限定されな
い。
More specific examples and comparative examples are shown below, but the present invention is not limited to the following specific examples.

−実施例 1− 10gの多木化学(株)製BAC(この10g中に含まれる
アルミニウムは、アルミナ換算で5gに相当する)
を水に溶解させ、次いで10gのカーボンブラツク
(BET比表面積1300m2/g,DBP吸油量490ml/
100g)を添加し、0.1gのPEG(半井化学薬品(株)製
#1000)を界面活性剤として添加し、超音波分散
させた後、水分を蒸発除去してアルミニウムの塩
化物とカーボンブラツクとの混合物を得た。
-Example 1- 10g of BAC manufactured by Taki Chemical Co., Ltd. (aluminum contained in this 10g is equivalent to 5g in terms of alumina)
was dissolved in water, and then 10 g of carbon black (BET specific surface area 1300 m 2 /g, DBP oil absorption 490 ml /
100g) was added, 0.1g of PEG (#1000 manufactured by Hanui Chemical Co., Ltd.) was added as a surfactant, and after ultrasonic dispersion, water was evaporated and aluminum chloride and carbon black were removed. A mixture of was obtained.

この混合物を黒鉛るつぼに入れ、これをアルミ
ナ製炉芯管内で純窒素ガス雰囲気中(N2ガス2
/分フローの条件下)で1600℃,3時間加熱処
理して、ANウイスカーを得た。
This mixture was placed in a graphite crucible, and placed in a pure nitrogen gas atmosphere ( N2 gas 2
AN whiskers were obtained by heat treatment at 1600° C. for 3 hours under the condition of a flow rate of 1000° C./min).

得られたANウイスカーは、収率70%、直径
3μm以下、長さ50〜300μmであつた。また、A
Nウイスカー中の不純物は、酸素(O)0.5wt%
以下、かつ、カーボン(C)0.1wt%以下であつ
た。
The obtained AN whiskers had a yield of 70% and a diameter of
The diameter was 3 μm or less, and the length was 50 to 300 μm. Also, A
The impurity in the N whisker is oxygen (O) 0.5wt%
and the carbon (C) content was 0.1 wt% or less.

第2図は実施例1で得られたANウイスカー
の析出状態を示す走査型電子顕微鏡写真(SEM)
である。この写真の倍率は1000倍である。この写
真において、白つぽい線状物がANウイスカー
であり、黒い塊状物は、粒状に析出したAN、
および、残留しているカーボンである。
Figure 2 is a scanning electron micrograph (SEM) showing the precipitation state of AN whiskers obtained in Example 1.
It is. The magnification of this photo is 1000x. In this photo, the whitish linear objects are AN whiskers, and the black lumps are granular precipitated AN,
and residual carbon.

−実施例 2− 実施例1において、BET比表面積1300m2/g,
DBP吸油量490ml/100gのカーボンブラツクの代
わりに、BET比表面積115m2/g,DBP吸油量
113ml/100gのカーボンブラツクを用いたこと以
外は、実施例1と同様にしてANウイスカーを
得た。
- Example 2 - In Example 1, the BET specific surface area was 1300 m 2 /g,
Instead of carbon black with DBP oil absorption of 490ml/100g, BET specific surface area of 115m 2 /g, DBP oil absorption
AN whiskers were obtained in the same manner as in Example 1, except that 113 ml/100 g of carbon black was used.

得られたANウイスカーは、収率60%、直径
3ml以下、長さ50〜300μmであつた。また、A
Nウイスカー中の不純物は、酸素(O)0.5wt%
以下、かつ、カーボン(C)0.1wt%以下であつ
た。
The obtained AN whiskers had a yield of 60%, a diameter of 3 ml or less, and a length of 50 to 300 μm. Also, A
The impurity in the N whisker is oxygen (O) 0.5wt%
and the carbon (C) content was 0.1 wt% or less.

第3図は実施例2で得られたANウイスカー
の析出状態を示す走査型電子顕微鏡写真(SEM)
である。この写真の倍率は1000倍である。この写
真において、白つぽい線状物がANウイスカー
であり、塊状物は、粒状に析出したAN、およ
び、残留しているカーボンである。
Figure 3 is a scanning electron micrograph (SEM) showing the precipitation state of AN whiskers obtained in Example 2.
It is. The magnification of this photo is 1000x. In this photograph, the whitish linear objects are AN whiskers, and the lumps are AN precipitated in granular form and residual carbon.

−比較例− 実施例1において、BAC10gの代わりに粒径
0.5μmのアルミナ5gを用いたこと以外は、実施例
1と同様にしたが、ANウイスカーは得られな
かつた。
-Comparative example- In Example 1, instead of 10g of BAC, particle size
The same procedure as in Example 1 was carried out except that 5 g of 0.5 μm alumina was used, but no AN whiskers were obtained.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

請求項1,2および3の各発明にかかるAN
ウイスカーの製法は、以上のように、プロセスが
簡単でコストが低く、得られたANウイスカー
に不純物の残存がなく、しかも、同ウイスカーの
生成収率が良いものである。
AN concerning each invention of claims 1, 2 and 3
As described above, the method for producing whiskers is simple and inexpensive, the resulting AN whiskers have no residual impurities, and the yield of the whiskers is high.

請求項2の発明にかかるANウイスカーの製
法は、ANウイスカーの収率をより高くするこ
とができる。
The method for producing AN whiskers according to the second aspect of the invention can further increase the yield of AN whiskers.

請求項3の発明にかかるANウイスカーの製
法は、ANウイスカーの収率をより高くするこ
とができる。
The method for producing AN whiskers according to the third aspect of the invention can further increase the yield of AN whiskers.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はこの発明にかかるANウイスカーの
製法の1実施例を表す工程図、第2図および第3
図はそれぞれANウイスカーの粒子構造を表す
写真で、第2図は実施例1におけるANウイス
カーの析出状態を走査型電子顕微鏡で拡大したも
の(倍率1000倍)、第3図は実施例2におけるA
Nウイスカーの析出状態を走査型電子顕微鏡で
拡大したもの(倍率1000倍)である。
FIG. 1 is a process diagram showing one embodiment of the method for producing AN whiskers according to the present invention, and FIGS.
The figures are photographs showing the particle structure of AN whiskers. Figure 2 is an enlarged view of the precipitation state of AN whiskers in Example 1 using a scanning electron microscope (magnification: 1000x), and Figure 3 is a photograph of the AN whiskers in Example 2.
This is an enlarged view of the precipitation state of N whiskers using a scanning electron microscope (1000x magnification).

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 アルミニウムの塩化物とカーボンブラツクの
混合物を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中で加
熱してANウイスカーを得るANウイスカー
の製法。 2 アルミウムの塩化物が塩基性塩化アルミニウ
ムである請求項1記載のANウイスカーの製
法。 3 カーボンブラツクが、BET比表面積50m2
g以上、かつ、DBP吸油量70ml/100g以上であ
る請求項1または2記載のANウイスカーの製
法。
[Claims] 1. A method for producing AN whiskers by heating a mixture of aluminum chloride and carbon black in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen gas. 2. The method for producing AN whiskers according to claim 1, wherein the aluminum chloride is basic aluminum chloride. 3 Carbon black has a BET specific surface area of 50m 2 /
The method for producing AN whiskers according to claim 1 or 2, wherein the AN whisker has a DBP oil absorption of 70 ml/100 g or more.
JP63212971A 1988-08-26 1988-08-26 Production of aln whisker Granted JPH0264100A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63212971A JPH0264100A (en) 1988-08-26 1988-08-26 Production of aln whisker

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63212971A JPH0264100A (en) 1988-08-26 1988-08-26 Production of aln whisker

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0264100A JPH0264100A (en) 1990-03-05
JPH0524120B2 true JPH0524120B2 (en) 1993-04-06

Family

ID=16631333

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63212971A Granted JPH0264100A (en) 1988-08-26 1988-08-26 Production of aln whisker

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0264100A (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5693305A (en) * 1995-10-19 1997-12-02 Advanced Refractory Technologies, Inc. Method for synthesizing aluminum nitride whiskers
EP2224041A4 (en) * 2007-11-22 2014-06-11 Univ Meijo Polygonal columnar material of aluminum nitride single crystal, and process for producing plate-like aluminum nitride single crystal using the polygonal columnar material
JP7301518B2 (en) * 2018-10-30 2023-07-03 株式会社トクヤマ aluminum nitride particles
JP7346366B2 (en) * 2020-08-13 2023-09-19 古河電子株式会社 Aluminum nitride sintered body and its manufacturing method

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0264100A (en) 1990-03-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lu et al. Growth of SiC nanorods at low temperature
Hu et al. Low‐Temperature Synthesis of Nanocrystalline Titanium Nitride via a Benzene–Thermal Route
US9108247B2 (en) Preparation of nanopowders of reactive metals via reduction under sonication
JPS5850929B2 (en) Method for manufacturing silicon carbide powder
Panchula et al. Nanocrystalline aluminum nitride: I, vapor‐phase synthesis in a forced‐flow reactor
US5246683A (en) Process for producing small particles of aluminum nitride and particles so-produced
JPH07500804A (en) Carbothermal reaction process for nanophase WC-Co powder production
KR20230104343A (en) Method for manufacturing tungsten carbide particles and tungsten carbide particles prepared therefrom
JP3202987B2 (en) Manufacturing method of titanium carbide whisker
US5693305A (en) Method for synthesizing aluminum nitride whiskers
JPH0524120B2 (en)
US7192644B2 (en) Non-aqueous borate routes to boron nitride
Jung et al. Preparation of aluminium nitride powder from a (hydroxo)(succinato) aluminium (III) complex
Zimmerman et al. Preparation of sphere-shaped nanoscale carbon nitride polymer
US5665326A (en) Method for synthesizing titanium nitride whiskers
JPS62283900A (en) Production of aln whisker
JP2598227B2 (en) Method for producing powder for ceramics made of metal and / or nonmetal nitride and / or carbide by flash pyrolysis and said powder
Qiu et al. Novel way to synthesize nanocrystalline aluminum nitride from coarse aluminum powder
EP0131894A2 (en) A method for producing alpha-form silicon nitride fine powders
JPH03215399A (en) Method for preparing fibrous aluminum nitride
JP4111478B2 (en) Method for producing silicon carbide microspheres
池田勉 et al. Preparation of zirconium nitride ultrafine powder from zirconium oxide.
Sato et al. Synthesis of titanium nitride by a spark-discharge method in liquid ammonia
Radwan et al. Novel growth of aluminium nitride nanowires
Pee et al. Synthesis of porous nano-sized AlN by chemical vapor synthesis