JPH05238718A - Method and device for producing fullerene - Google Patents
Method and device for producing fullereneInfo
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- JPH05238718A JPH05238718A JP4041256A JP4125692A JPH05238718A JP H05238718 A JPH05238718 A JP H05238718A JP 4041256 A JP4041256 A JP 4041256A JP 4125692 A JP4125692 A JP 4125692A JP H05238718 A JPH05238718 A JP H05238718A
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/12—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electromagnetic waves
- B01J19/122—Incoherent waves
- B01J19/126—Microwaves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は触媒担体や電子材料とし
て使用するフラーレン（Ｃ60、Ｃ70等からなる球状炭素
クラスター）の製造方法及び装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for producing fullerenes (spherical carbon clusters composed of C60, C70 etc.) used as catalyst carriers and electronic materials.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のフラーレン製造装置を図４を参照
して説明する。図４は従来装置の正面図である。真空容
器１０中の約１００Ｔｏｒｒのヘリウムガス９の雰囲気
中で、グラファイト電極１１の間で直流電源１２により
５０Ｖ，１００Ａのアーク放電を起こさせることによ
り、グラファイトを蒸発させる。種々のヘリウム圧力で
約１時間の放電後、真空容器内壁及び水冷銅パイプ１３
に付着したフラーレンを含有するすすを回収する。従来
技術によるフラーレンの収率の一例を図３に示す。2. Description of the Related Art A conventional fullerene manufacturing apparatus will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a front view of a conventional device. In the atmosphere of the helium gas 9 of about 100 Torr in the vacuum vessel 10, the DC power supply 12 causes an arc discharge of 50 V, 100 A between the graphite electrodes 11 to evaporate the graphite. After discharging for about 1 hour at various helium pressures, the inner wall of the vacuum vessel and the water-cooled copper pipe 13
The soot containing the fullerenes attached to is collected. An example of the yield of fullerene according to the prior art is shown in FIG.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】従来技術では、アーク
放電で生成したフラーレンが真空容器内全体に飛散する
ため回収率が低下し、不純物が混入しやすいこと、アー
ク放電による加熱法であるため放電電流がグラファイト
表面の一部分で局在化するためグラファイトの表面温度
が一部領域で高いだけで、グラファイトの昇華量が少量
で一定しないため反応効率が低下すること等の欠点があ
る。さらに、原料であるグラファイト棒がアーク放電の
電極を兼ねているため、グラファイトの蒸発によって電
極形状の時間的変動が大きく、安定した反応条件が得ら
れない欠点がある。In the prior art, fullerene generated by arc discharge scatters in the entire vacuum vessel, so the recovery rate is lowered, impurities are easily mixed, and the heating method by arc discharge causes discharge. Since the electric current is localized at a part of the graphite surface, the surface temperature of the graphite is high only in a partial area, and the sublimation amount of the graphite is not constant in a small amount, so that the reaction efficiency is lowered. Further, since the graphite rod as a raw material also serves as an electrode for arc discharge, there is a drawback that the shape of the electrode changes greatly with time due to evaporation of graphite and stable reaction conditions cannot be obtained.
【０００４】本発明は上記技術水準に鑑み、フラーレン
生成の反応効率及びフラーレンの回収率を従来技術より
も向上させることのできるフラーレンの製造方法及び装
置を提供しようとするものである。In view of the above-mentioned state of the art, the present invention is to provide a method and apparatus for producing fullerenes capable of improving the reaction efficiency of fullerene production and the recovery rate of fullerenes as compared with the prior art.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は （１）マイクロ波放電場中に配置した固形グラファイト
を、放電プラズマによって昇華および反応させることを
特徴とするフラーレンの合成方法。The present invention provides (1) a method for synthesizing fullerenes, which comprises subliming and reacting solid graphite placed in a microwave discharge field with discharge plasma.
【０００６】（２）マイクロ波発振器と、同発振器で発
振されたマイクロ波を伝播させる導波管と、同導波管に
接続された空洞共振器と、同空洞共振器に挿入された放
電管と、同放電管に放電用媒体を導入流過させるガス供
給手段と、上記放電管内に配置された固形グラファイト
とを有することを特徴とするフラーレン合成装置。(2) Microwave oscillator, waveguide for propagating microwave oscillated by the oscillator, cavity resonator connected to the waveguide, and discharge tube inserted in the cavity resonator A fullerene synthesizing apparatus comprising: a gas supply unit for introducing and flowing a discharge medium into the discharge tube; and solid graphite arranged in the discharge tube.
【０００７】（３）上記空洞共振器が上記放電管のガス
供給源側に近い上流側部と下流側部に区画され、容積の
小さい上流側部に固形グラファイトが配置されているこ
とを特徴とする上記（２）記載のフラーレン合成装置。
である。(3) The cavity resonator is divided into an upstream side portion and a downstream side portion near the gas supply source side of the discharge tube, and solid graphite is arranged in the upstream side portion having a small volume. The fullerene synthesizer according to (2) above.
Is.
【０００８】[0008]
【作用】本発明方法によれば、マイクロ放電によって発
生した高温プラズマを固形グラファイト（棒、板）表面
に広範囲に接触させることによって、固形グラファイト
表面温度を均一にし、グラファイトの昇華量を増加させ
ることができ、さらにヘリウムガスを生成するフラーレ
ンのキャリヤとして回収部まで誘導できることから、フ
ラーレンの反応効率及び回収率を向上させることができ
る。According to the method of the present invention, the high temperature plasma generated by the micro discharge is brought into contact with the surface of the solid graphite (rod, plate) over a wide range to make the surface temperature of the solid graphite uniform and increase the amount of sublimation of graphite. In addition, since it can be introduced to the recovery section as a carrier of fullerene that produces helium gas, the reaction efficiency and recovery rate of fullerene can be improved.
【０００９】また、本発明の装置によれば、マイクロ波
発振器から出力されたマイクロ波を導波管を介して空洞
共振器（例えば円筒型空洞共振器）に導入し、その電界
によってヘリウムガスの放電を発生させる放電管内に固
形グラファイトを設置し、当該空洞共振器内部で形成す
るマイクロ波電磁界モードをＴＭ（ Transvers Magneti
c ) モードの遮断周波数に選ぶことによって形成する電
界で発生した高温で空間的に均一な放電プラズマにより
固形グラファイト表面の温度が上昇し、グラファイトの
昇華温度３５００℃以上で蒸発する。蒸発したグラファ
イトはプラズマ中で種々の反応を行うことにより最終的
にはフラーレンとすすが生成する。Further, according to the device of the present invention, the microwave output from the microwave oscillator is introduced into the cavity resonator (for example, the cylindrical cavity resonator) through the waveguide, and the electric field thereof causes the helium gas to be emitted. A solid graphite is installed in a discharge tube for generating a discharge, and the microwave electromagnetic field mode formed inside the cavity resonator is TM (Transvers Magneti).
c) The temperature of the solid graphite surface rises due to the high temperature and spatially uniform discharge plasma generated by the electric field formed by selecting the cutoff frequency of the mode, and the graphite is evaporated at a sublimation temperature of 3500 ° C. or higher. The vaporized graphite finally undergoes various reactions in plasma to form fullerenes and soot.
【００１０】上記したＴＭモードの遮断周波数で誘起す
るマイクロ波放電を用いる装置では直流アーク放電の場
合と比較して、グラファイト板全体を包み込むように放
電プラズマが発生するため蒸発面積が大きくなる。しか
も、固形グラファイト表面の温度分布が一定する。した
がって、グラファイト表面から蒸発する物質の分子量が
ほぼ均等化するため、生成物にばらつきがなくなる。し
たがって、フラーレンの収率が向上する。In the apparatus using the microwave discharge induced by the cutoff frequency of the TM mode, discharge plasma is generated so as to wrap around the entire graphite plate, as compared with the case of DC arc discharge, so that the evaporation area becomes large. Moreover, the temperature distribution on the solid graphite surface is constant. Therefore, the molecular weights of the substances evaporated from the graphite surface are almost equalized, and the products are uniform. Therefore, the yield of fullerene is improved.
【００１１】さらに、上記した装置において、放電管を
ガス供給部に近い上流側部と下流側部に区画し、容積の
小さい上流側部に固形グラファイトを配置することによ
り、上流側部で蒸発したグラファイトは該上流側部より
容積が大きく、マイクロ波電界の弱められた下流側部に
導かれることにより低温プラズマ中で解離及び重合反応
を行いフラーレンが合成される。このように、フラーレ
ンの合成をマイクロ波電界の調整によりプラズマの温度
を微妙に調整することができるため、フラーレンの反応
効率をあげることができる。Further, in the above-mentioned apparatus, the discharge tube is divided into an upstream side portion and a downstream side portion close to the gas supply portion, and solid graphite is arranged in the upstream side portion having a small volume, whereby the upstream side portion is vaporized. The graphite has a larger volume than the upstream side portion, and is guided to the downstream side portion where the microwave electric field is weakened to dissociate and polymerize in low temperature plasma to synthesize fullerene. In this way, since the temperature of plasma can be finely adjusted by synthesizing fullerene by adjusting the microwave electric field, the reaction efficiency of fullerene can be increased.
【００１２】[0012]
（実施例１）本発明のマイクロ波放電によるフラーレン
製造についての一実施例を図１を参照して説明する。こ
こでは空洞共振器として円筒型空洞共振器を用いる場合
を例示しており、図１はその正面断面図を示す。(Example 1) An example of fullerene production by microwave discharge according to the present invention will be described with reference to FIG. Here, a case where a cylindrical cavity resonator is used as the cavity resonator is illustrated, and FIG. 1 shows a front sectional view thereof.
【００１３】円筒型空洞共振器１を内径８６ｍｍ、長さ
１００ｍｍとし、内径２５ｍｍの放電管２の内部に直径
１０ｍｍのグラファイト棒３を設置後、圧力２０Ｔｏｒ
ｒ、流量５００ｍｌ／ｍｉｎのヘリウムガスをガス供給
部４から導入し、放電管２内で放電させた。マイクロ波
は２．４５ＧＨｚの発振器５で発生させ、導波管６を用
いて空洞共振器１に導いた。放電中のグラファイトの蒸
発による共振周波数のずれは空洞共振器端板にとりつけ
たチューナ７で常時均一な放電が得られるようにした。
３０分間の放電後、放電管壁及びフィルタ８に付着した
黒色の生成物（すす）を回収し、トルエンを溶媒とした
ソックスレー抽出によりフラーレンを回収した。圧力を
変化させて得られたフラーレンの収率を求めた結果を図
３に示す。The cylindrical cavity resonator 1 has an inner diameter of 86 mm and a length of 100 mm, and a graphite rod 3 having a diameter of 10 mm is installed inside a discharge tube 2 having an inner diameter of 25 mm.
Helium gas having a flow rate of 500 ml / min was introduced from the gas supply unit 4 and discharged in the discharge tube 2. Microwaves were generated by the 2.45 GHz oscillator 5 and guided to the cavity resonator 1 using the waveguide 6. The deviation of the resonance frequency due to the evaporation of graphite during discharge was set so that the tuner 7 attached to the end plate of the cavity resonator could always obtain a uniform discharge.
After discharging for 30 minutes, the black product (soot) attached to the wall of the discharge tube and the filter 8 was recovered, and the fullerene was recovered by Soxhlet extraction using toluene as a solvent. The result of obtaining the yield of fullerene obtained by changing the pressure is shown in FIG.
【００１４】さらに、グラファイトの形状に合わせてマ
イクロ波電磁界モードをＴＭの高次モードあるいはＴＥ
（ Transvers Electric ) モードに選んで空洞共振器内
部で形成させることによっても同様の結果が得られる。
また、グラファイト形状によっては、空洞共振器内に定
在波を形成させる必要はなく、通常の進行波型の導波管
内でグラファイトを放電させてもよい。Further, the microwave electromagnetic field mode is set to the higher order mode of TM or TE according to the shape of graphite.
The same result can be obtained by selecting the (Transvers Electric) mode and forming it inside the cavity resonator.
Further, depending on the shape of graphite, it is not necessary to form a standing wave in the cavity resonator, and graphite may be discharged in a normal traveling wave type waveguide.
【００１５】（実施例２）本発明のマイクロ波放電によ
るフラーレン装置についての他の実施例を図２を参照し
て説明する。ここでは空洞共振器として円筒型空洞共振
器を用いる場合を例示しており、図１はその正面断面図
を示す。(Embodiment 2) Another embodiment of the fullerene device by microwave discharge of the present invention will be described with reference to FIG. Here, a case where a cylindrical cavity resonator is used as the cavity resonator is illustrated, and FIG. 1 shows a front sectional view thereof.
【００１６】円筒型空洞共振器１を内径８６ｍｍ、長さ
２０ｍｍの小共振器１′と長さ１００ｍｍの小共振器
１″を直列に連結した構造（仕切り板厚み５ｍｍ、内径
４０ｍｍ）とし、マイクロ波は２．４５ＧＨｚの発振器
５で発生させ、導波管６を用いて伝送され、２つに分岐
後、２個の小共振器１′，１″に別々に導いた。マイク
ロ波電界強度の強い長さ２０ｍｍの小共振器１′内に内
径２５ｍｍの放電管２の内部にグラファイト棒３を設置
し、ヘリウムガス供給部４から圧力２０Ｔｏｒｒ、流量
５００ｍｌ／ｍｉｎのヘリウムガスを放電管２内で放電
させた。放電中のグラファイトの蒸発による共振周波数
のずれは空洞共振器端板にとりつけたチューナ７で調節
し、常時均一な放電を得た。この放電（小共振器１′）
からは電子温度が約１０ｅＶ高温プラズマの発生を示唆
する強い白色光を発生する放電プラズマの生成が確認さ
れた。ここで蒸発及び解離したグラファイトを含むプラ
ズマは次のマイクロ波電界の弱い長さ１００ｍｍの小共
振器１″に導かれ、電子温度が約数ｅＶの低温プラズマ
となる。この小共振器内１″ではチューナ８により電界
強度を調節しプラズマが安定化するように制御した。３
０分間の放電後、フィルタ８に集められた黒色生成物を
回収し、トルエンを溶媒としたソックスレー抽出により
フラーレンを回収した。圧力を変化させて得られたフラ
ーレンの収率を求めた結果を図３に示す。この結果から
本発明によると従来技術よりも高い収率が得られること
がわかる。The cylindrical cavity resonator 1 has a structure in which a small resonator 1'having an inner diameter of 86 mm and a length of 20 mm and a small resonator 1 "having a length of 100 mm are connected in series (partition plate thickness 5 mm, inner diameter 40 mm). A wave was generated by a 2.45 GHz oscillator 5, transmitted using a waveguide 6, branched into two, and led to two small resonators 1'and 1 "separately. A graphite rod 3 is installed inside a discharge tube 2 having an inner diameter of 25 mm inside a small resonator 1'having a strong microwave electric field strength of 20 mm, and a helium gas having a pressure of 20 Torr and a flow rate of 500 ml / min is supplied from a helium gas supply unit 4. Discharged in the discharge tube 2. The deviation of the resonance frequency due to the evaporation of graphite during the discharge was adjusted by the tuner 7 attached to the end plate of the cavity resonator, and a uniform discharge was always obtained. This discharge (small resonator 1 ')
From the above, it was confirmed that the discharge plasma generating intense white light suggesting the generation of high temperature plasma with an electron temperature of about 10 eV. Here, the plasma containing the evaporated and dissociated graphite is guided to the next small resonator 1 ″ having a weak microwave electric field and a length of 100 mm, and becomes a low-temperature plasma having an electron temperature of about several eV. Then, the tuner 8 was used to adjust the electric field strength and control so that the plasma was stabilized. Three
After discharging for 0 minutes, the black product collected in the filter 8 was collected, and the fullerene was collected by Soxhlet extraction using toluene as a solvent. The result of obtaining the yield of fullerene obtained by changing the pressure is shown in FIG. From this result, it can be seen that the present invention provides a higher yield than the prior art.
【００１７】さらに、それぞれの空洞に対してグラファ
イトの形状に合わせてマイクロ波電磁界モードをＴＭの
高次モードあるいはＴＥ（ Transvers Electric ) モー
ドに選んで空洞共振器内部で形成させることによっても
同様の結果が得られる。グラファイト形状によっては、
空洞共振器内に定在波を形成させる必要はなく、通常の
進行波型の導波管内でグラファイトを放電させてもよ
い。また、本実施例に示したように、小共振器へのマイ
クロ波の導入に際して、個別に導入する必要はなく、小
共振器間の仕切り板の内径と厚みをうまく選ぶことによ
り、長さ２０ｍｍの小共振器からの導入のみによっても
同じ結果が得られる。Further, the microwave electromagnetic field mode is selected as the higher order mode of TM or the TE (Transvers Electric) mode in accordance with the shape of graphite for each cavity and is formed inside the cavity resonator. The result is obtained. Depending on the graphite shape,
It is not necessary to form a standing wave in the cavity resonator, and graphite may be discharged in a normal traveling wave type waveguide. Further, as shown in the present embodiment, it is not necessary to individually introduce the microwaves to the small resonators, and the length of 20 mm can be obtained by properly selecting the inner diameter and the thickness of the partition plate between the small resonators. The same result can be obtained only by introducing from the small resonator of.
【００１８】なお、本発明で製造したフラーレンはＫ，
Ｒｂ，Ｃｓなどと共にＨｅガスの減圧封管中で加熱する
ことにより多数のフラーレン分子からなる結晶中に、こ
れら金属がドーピングされた超伝導材料を得ることがで
きる。例えばＲｂＣｓ2 Ｃ60の場合は臨界温度が３５Ｋ
となる。The fullerenes produced in the present invention are K,
It is possible to obtain a superconducting material in which crystals of a large number of fullerene molecules are doped with these metals by heating together with Rb, Cs and the like in a reduced pressure sealed tube of He gas. For example, in the case of RbCs 2 C 60 , the critical temperature is 35K
Becomes
【００１９】また、Ａｒガス下の還元トルエン中でフラ
ーレンとＰｄ，Ｐｔ（ポリフェニルフォスフィン）2 ，
ＯｓＯ4 （４−ｔ−ブチルピリジン）2 のいずれかを攪
拌することによりフラーレンの結晶中にこれらがドーピ
ングされた酸化触媒や還元触媒が得られる。それらの例
としてはＣ60Ｐｄn ，Ｃ60〔Ｐｔ（ポリフェニルフォス
フィン）2 〕，Ｃ60〔ＯｓＯ4 （４−ｔ−ブチルピリジ
ン）〕などがある。Further, fullerene, Pd, Pt (polyphenylphosphine) 2 , in reduced toluene under Ar gas,
By stirring any of OsO 4 (4-t-butylpyridine) 2 , an oxidation catalyst or a reduction catalyst having fullerene crystals doped with them can be obtained. C 60 Pd n as examples thereof, C 60 [Pt (poly triphenylphosphine) 2], C 60 [OsO 4 (4-t- butylpyridine)] and the like.
【００２０】さらに、フラーレン生成過程中の放電プラ
ズマ中に、Ｌａを添加すると、フラーレン分子中（すな
わち、球状体中）にＬａがドーピングされて電気伝導性
のある機能材が得られる。この機能材は寸法制御が可能
で、反応性も大きく、電極、電線、センサ（温度、光、
ガス、イオンなど）、分子素子、超電導体などの用途と
して用いられうる。Further, when La is added to the discharge plasma during the fullerene generation process, La is doped in the fullerene molecule (ie, in the spherical body) to obtain a functional material having electrical conductivity. This functional material is dimensionally controllable and highly reactive, and can be used for electrodes, wires, sensors (temperature, light,
Gas, ions, etc.), molecular devices, superconductors, etc.
【００２１】[0021]
【発明の効果】本発明によれば、フラーレンの製造に際
し、ＴＭモードによるグラファイト放電により固形グラ
ファイト表面の温度を均一にあげることができ、ヘリウ
ムガスの流量を適正化することによって、グラファイト
の蒸発量及びフラーレンの生成効率を向上させることが
できる。また、本発明によれば、空洞共振器容積を小さ
くしてＴＭモードの電界強度をたかめることによって高
温プラズマを発生させ、固形グラファイト表面の温度を
瞬時に上げることができ、次に、空洞共振器容積を大き
くして電界強度を弱くすることによって、グラファイト
の解離及び重合を低温プラズマ中で行う生成するフラー
レンの分解を抑制することができる。さらに、ヘリウム
ガスの流量を適正化することによって、グラファイトの
蒸発量及びフラーレンの生成効率を向上させることがで
き、フィルタのメッシュサイズ等の回収機構を適宜選ぶ
ことにより、従来技術の欠点であるフラーレンを含有す
るすすの回収率の低下が抑えられる。According to the present invention, in the production of fullerene, the temperature of the solid graphite surface can be raised uniformly by the graphite discharge in the TM mode, and the evaporation amount of graphite can be increased by optimizing the flow rate of helium gas. And the production efficiency of fullerene can be improved. Further, according to the present invention, high-temperature plasma can be generated by increasing the electric field strength of the TM mode by reducing the cavity resonator volume, and the temperature of the solid graphite surface can be instantly raised. By increasing the volume and weakening the electric field strength, the dissociation and polymerization of graphite in low temperature plasma can be suppressed, and the decomposition of fullerenes generated can be suppressed. Furthermore, by optimizing the flow rate of helium gas, the evaporation amount of graphite and the efficiency of fullerene generation can be improved. By appropriately selecting the recovery mechanism such as the mesh size of the filter, fullerene A decrease in the recovery rate of soot containing is suppressed.
【図１】本発明のマイクロ波放電によるフラーレン製造
の一実施例の説明図。FIG. 1 is an explanatory view of an embodiment of fullerene production by microwave discharge according to the present invention.
【図２】本発明のマイクロ波放電によるフラーレン製造
の他の実施例の説明図。FIG. 2 is an explanatory view of another example of fullerene production by microwave discharge according to the present invention.
【図３】本発明の二つの実施例と従来法における圧力を
変化させた時のフラーレンの収率を示す図表。FIG. 3 is a graph showing the yields of fullerenes when the pressure is changed in the two examples of the present invention and the conventional method.
【図４】従来のフラーレンの製造装置の説明図。FIG. 4 is an explanatory view of a conventional fullerene manufacturing apparatus.
Claims (3)
ファイトを、放電プラズマによって昇華および反応させ
ることを特徴とするフラーレンの合成方法。1. A method for synthesizing fullerene, characterized in that solid graphite placed in a microwave discharge field is sublimated and reacted by discharge plasma.
れたマイクロ波を伝播させる導波管と、同導波管に接続
された空洞共振器と、同空洞共振器に挿入された放電管
と、同放電管に放電用媒体を導入流過させるガス供給手
段と、上記放電管内に配置された固形グラファイトとを
有することを特徴とするフラーレン合成装置。2. A microwave oscillator, a waveguide for propagating microwaves oscillated by the same, a cavity resonator connected to the waveguide, and a discharge tube inserted in the cavity resonator. A fullerene synthesizing apparatus comprising: a gas supply means for introducing and flowing a discharge medium into the discharge tube; and solid graphite arranged in the discharge tube.
源側に近い上流側部と下流側部に区画され、容積の小さ
い上流側部に固形グラファイトが配置されていることを
特徴とする請求項２記載のフラーレン合成装置。3. The cavity resonator is divided into an upstream side portion and a downstream side portion near the gas supply source side of the discharge tube, and solid graphite is arranged in the upstream side portion having a small volume. The fullerene synthesizer according to claim 2.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4041256A JPH05238718A (en) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | Method and device for producing fullerene |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4041256A JPH05238718A (en) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | Method and device for producing fullerene |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238718A true JPH05238718A (en) | 1993-09-17 |
Family
ID=12603360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4041256A Withdrawn JPH05238718A (en) | 1992-02-27 | 1992-02-27 | Method and device for producing fullerene |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05238718A (en) |
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