JPH05237827A - 成形用モールド及びその製造方法 - Google Patents

成形用モールド及びその製造方法

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JPH05237827A
JPH05237827A JP7576792A JP7576792A JPH05237827A JP H05237827 A JPH05237827 A JP H05237827A JP 7576792 A JP7576792 A JP 7576792A JP 7576792 A JP7576792 A JP 7576792A JP H05237827 A JPH05237827 A JP H05237827A
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JP
Japan
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silicon carbide
sintered body
aluminum
mold
molding
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Withdrawn
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JP7576792A
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English (en)
Inventor
Toshiya Kinoshita
俊哉 木下
Hiroshi Kubo
絋 久保
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は炭化珪素焼結体よりなり、表面粗度
に優れ、高純度であり、被成形物との反応が低い成形用
モールド及びその製造法を提供するものである。 【構成】 相対密度99.5%以上の炭化珪素焼結体よ
りなり、焼結体中にアルミニウム化合物粒子の残留がな
く、成形面の表面粗度がRa2nm以下である成形用モ
ールド。炭化珪素及びアルミニウム換算で0.35〜
1.00wt%に相当するアルミニウムもしくはアルミ
ニウム化合物よりなる混合粉末を、アルゴンガス雰囲気
中で1800〜2100℃、負荷圧力10MPa以上で
ホットプレス焼結した後、得られた焼結体の成形面の表
面粗度をRa2nm以下に研磨する。 【効果】 本発明の炭化珪素焼結体製成形用モールド
は、高耐熱性かつ高剛性であり、優れた表面粗度をも実
現でき、高純度でもあることから、ガラスレンズの成形
用モールドを始めとして各種光学素子の成形用モールド
として適用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素焼結体よりな
る成形用モールドとその製造方法に関する。本発明の成
形用モールドは、各種成形のモールドとして利用でき、
特にガラスレンズ、プラスチックレンズなどの光学素子
成形用モールドとして有用である。
【0002】
【従来の技術】光学素子成形用モールドはガラスレン
ズ、プラスチックレンズ等の製作を始めとして、種々の
分野において数多く利用されている。
【0003】一般的な製造方法は、ガラス、プラスチッ
ク、金属等を加熱軟化させ、これを高精度なモールド間
に挿入し、加圧することにより製品を得るプレス成形で
ある。
【0004】従来、このような成形用モールドとして
は、米国特許第316816号明細書に開示されている
SUS400系ステンレスを用いる例を始めとして、各
種金属や耐熱合金等が使用されてきた。
【0005】しかし、技術のハイテク化と共に、プレス
成形の高温化や成形体の高精度化などが必要となり、成
形用モールドに対して、以下のような特性が求められる
ようになってきた。
【0006】鏡面加工が可能なこと、高温で耐酸化
性に優れ、組織の変化を起こさないこと、成形時に被
成形材と反応しないこと、高温下で剛性・強度・硬度
が高いことなどである。
【0007】これらの要求をこれまでの各種金属や耐熱
合金等よりなるモールドでは満足することは困難であっ
た。
【0008】セラミックス焼結体は、耐熱性に優れ、
及びの要求項目に対しては望ましい材料ではあるが、
従来のセラミックス焼結体は表面粗さが粗く、成形体の
表面が荒れるため、成形用モールドへの適用は困難であ
った。
【0009】又、被成形材との反応性についても、従来
のセラミックス焼結体は酸化物を焼結助剤として含むた
め、特にガラスと反応してしまい、適用できなかった。
【0010】上記のセラミックス焼結体の欠点を避ける
ために、モールド基盤の成形面に炭化珪素薄膜をコーテ
ィングしたモールドがあるが、被膜と基盤との材質が異
なるための接着強度の低さや、例え炭化珪素基盤に炭化
珪素被膜をコーティングした場合でも炭化珪素基盤が十
分に緻密化していないため、接着強度が低くなり、被膜
の剥離が起こり易く、より一層の耐久性向上が要望され
ていた。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、セラ
ミックス焼結体を用いて、表面粗度が良好で、高温での
機械特性に優れ、安定な成形用モールド及びその製造方
法を提供するものである。また、本発明は長寿命の成形
用モールドを提供するものである。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、相対密度9
9.5%以上の炭化珪素焼結体よりなり、焼結体中にア
ルミニウム化合物粒子の残留がなく、成形面の表面粗度
がRa2nm以下である成形用モールド、更には炭化珪
素及びアルミニウム換算で0.35〜1.00wt%に
相当するアルミニウムもしくはアルミニウム化合物より
なる混合粉末を、アルゴンガス雰囲気中で1800〜2
100℃、負荷圧力10MPa以上でホットプレス焼結
した後、得られた焼結体の成形面の表面粗度をRa2n
m以下に研磨することを特徴とする前記の成形用モール
ドの製造方法である。
【0013】また、炭化珪素焼結体の相対密度は理論密
度を100%として計算した。理論密度は、焼結体中に
原料の成分割合どうりに炭化珪素、アルミニウムもしく
はアルミニウム化合物が存在しているとして、それぞれ
の密度より求めた。
【0014】以下に本発明の内容を詳細に説明する。
【0015】セラミックスの内、被成形物、特にガラス
との反応性を考えると、非酸化物が低反応性であり、炭
化珪素、窒化珪素が一般的である。
【0016】しかし、窒化珪素の鏡面研磨は難しく、高
温での機械特性も炭化珪素に比べ劣るため、材質は炭化
珪素を選択した。
【0017】炭化珪素焼結体製の成形用モールドの相対
密度は、99.5%以上とすることが必要で、これより
低い場合には焼結体中に空孔が多く存在し、表面粗度が
低下する。
【0018】又、アルミニウム化合物粒子が焼結体中に
残留すると、炭化珪素粒子と研磨のされ易さが異なるた
め、研磨面に凹凸ができ、表面粗度が低下すると共に、
被成形材との反応が起こり易くなる。
【0019】成形用モールドの成形面の表面粗度として
は、Ra2nm以下、好ましくは1nm以下とする。
【0020】これは成形体の表面粗度の要求精度がRa
2nm以下まで求められており、成形体の表面性状はモ
ールドの表面性状を忠実に転写するためである。
【0021】次に、本発明の成形モールドの素材となる
炭化珪素焼結体の製造方法について説明する。
【0022】本発明の成形モールドの素材である炭化珪
素焼結体の製造に使用する、原料の炭化珪素粉末及び金
属アルミニウムもしくはアルミニウム化合物は、市販の
粉末を使用すればよいが、炭化珪素粉末については焼結
性を向上させるため、平均粒径が0.5μm以下である
ことが望ましい。
【0023】アルミニウム化合物としては、酸化アルミ
ニウムや窒化アルミニウムなどが入手しやすいが、この
他、炭化アルミニウム、珪化アルミニウム、アルミナゾ
ル及びベーマイト等も使用できる。
【0024】次に焼結について説明する。
【0025】炭化珪素焼結体の製造に際して、焼結助剤
として用いる金属アルミニウムもしくはアルミニウム化
合物の含有割合はアルミニウム換算で0.35〜1.0
0wt%である。好ましくは0.40〜0.70wt%
である。
【0026】これは、炭化珪素の十分な緻密化を促進す
るため、焼結助剤として、アルミニウム換算で0.35
wt%以上が必要であり、一方、アルミニウム換算で
1.00wt%を超えて含有させると、焼結体中にアル
ミニウム化合物粒子が残留し、成形面における研磨むら
のもととなるためである。
【0027】焼結温度については、炭化珪素の十分な緻
密化を促進するため、1800℃以上とする。
【0028】一方、2100℃を超えると炭化珪素焼結
体の分解が起こり易くなり、密度低下をもたらすため、
1800〜2100℃の範囲がよい。望ましくは、19
00〜2050℃の範囲である。
【0029】又、ホットプレスの負荷圧力は焼結を促進
するために10MPa以上とする。負荷圧力の上限は、
モールドの材質の強度によって決まる。
【0030】2000℃程度の高温条件ではグラファイ
トもしくはC―Cコンポジット製のモールドが使用さ
れ、これらの材料の強度の上限より、現状では、負荷圧
力は100MPa以下とすることが望ましい。
【0031】アルミニウム化合物の含有量について以下
に詳細に説明する。
【0032】アルミニウム化合物を添加した炭化珪素で
は、炭化珪素粒子中に固溶したアルミニウム以外のアル
ミニウムが、焼結助剤として有効であることを本発明者
らは精密かつ稠密な実験により明らかにした。
【0033】つまり、アルミニウムが炭化珪素に固溶し
きれない場合、固溶限界量以上のアルミニウムは粒界に
残留し、炭化珪素表面の酸化珪素との間で融液を形成
し、その融液中への炭化珪素の溶融・再析出を通して焼
結が進展する。
【0034】固溶限界を決定するために強度比(150
0℃での強度/常温強度)を調べた。
【0035】これは、もしも、アルミニウム化合物が固
溶限界量以上に添加されれば、1500℃の高温下では
粒界相が流動化し、強度劣化が起きる。つまり、強度比
が低下し始めた所が固溶限界量と判定したためである。
【0036】図1に酸化アルミニウム添加量に対し、強
度比及び焼結体の相対密度を示した。 固溶限界を超え
て酸化アルミニウムを添加したとたん、急激に緻密化が
促進されることがわかる。
【0037】従来のアルミニウム化合物添加炭化珪素焼
結体では、強度や靭性などの機械的特性のみが注目され
た結果、緻密化のみが指向され、過剰な量のアルミニウ
ム化合物が添加されてきた。
【0038】その結果、焼結体中にアルミニウム化合物
粒子が残留し、これを成形モールドとして使用するため
に成形面を研磨すると、研磨むらが起こり表面粗度が悪
化する。また、アルミニウム化合物粒子が被成形材との
反応の原因ともなる。
【0039】本発明は従来考慮されなかった焼結助剤の
残留防止という観点から焼結現象を詳細に検討し、アル
ミニウムの炭化珪素中への固溶限界を厳密に検討するこ
とにより、相対密度が99.5%以上になり、十分に緻
密化しているが、焼結体中にアルミニウム化合物粒子は
残留しない、アルミニウム化合物の添加量を決定した。
【0040】図2に従来のアルミニウム化合物添加炭化
珪素及び本開発材の研磨面の微分干渉顕微鏡写真を示し
た。図中の黒い部分がアルミニウム化合物粒子である。
【0041】アルミニウム化合物粒子の残留の有無は4
00倍の微分干渉顕微鏡写真中の黒い部分の有無により
判断した。
【0042】又、透過電子顕微鏡による観察及び元素分
析によれば、本開発材中の固溶限界量以上のアルミニウ
ムは原料中の不純物と一緒に三重点に存在している。
【0043】しかし、三重点は直径0.1μm程度と小
さく、現状レベルの研磨面では表面粗度には影響しな
い。
【0044】成形用モールドの成形面の表面研磨はダイ
アモンド砥石による機械研磨により行なった。
【0045】成形面の表面粗度の要求が更に厳しくな
り、全く空孔のない成形面が要求された場合、成形面に
炭化珪素薄膜をCVDなどの方法で形成させることが有
効である。
【0046】この場合、基盤と薄膜が同一材質であるこ
と、基盤が極めて緻密であることにより、接着強度が高
くなり、長寿命のモールドができる。
【0047】
【作用】本発明によって得られる炭化珪素焼結体は、ア
ルミニウム化合物粒子の残留がなく、相対密度が99.
5%以上である。
【0048】本発明者らの研究によれば、このような特
徴は、本発明の炭化珪素焼結体が、焼結助剤として添加
したアルミニウム化合物の量を、相対密度が99.5%
以上になり、十分に緻密化させた上に、焼結体中にアル
ミニウム化合物粒子は残留しないように厳密にコントロ
ールしたことに基ずくものである。
【0049】添加するアルミニウム化合物の量を本発明
の範囲にコントロールすることは、アルミニウム化合物
粒子の残留がなく、高密度を有する炭化珪素焼結体を実
現するために不可欠である。
【0050】本発明の炭化珪素焼結体は、炭化珪素本来
の特性を損なうことなく、低濃度のアルミニウム化合物
添加により緻密化が可能となる材料であり、アルミニウ
ム化合物粒子が残留せずかつ高密度(>99.5%)な
表面粗度の優れた高温機械特性に優れ、被成形材と反応
のない成形用モールドが実現できる。
【0051】
【実施例】平均粒径0.3μmの炭化珪素粉末、平均粒
径0.3μmの酸化アルミニウム粉末及び平均粒径0.
4μmの窒化アルミニウム粉末を第1表の組成に秤量
し、炭化珪素製ボールミルを用いて24時間混練し乾燥
した。
【0052】この混合粉末を種々の条件でホットプレス
焼結を行なった。ホットプレス焼結体より、ダイヤモン
ド砥石を用いた加工装置を用いて、成形モールドの形状
(図3)を切り出し、ダイヤモンド砥粒を使用して成形
面の表面研磨を行った。
【0053】得られた成形用モールドに対して、アルキ
メデス法による密度測定を行った。
【0054】又、表面粗さは板状試料(20×20×2
mm)を切り出し、同様の表面研磨を行い、ランクテー
ラーホブソン社製タリステップを用いて、測定した。表
面粗度はRaで示した。
【0055】上記方法により作成した成形モールドを用
いて、光学ガラスレンズの成形を行なった。得られたレ
ンズについて、レンズの濁りの有無および型離れのよさ
より、反応の有無を判断した。
【0056】尚、レンズの表面性状はほぼ忠実にモール
ドの表面性状を転写していることを確認した。レンズの
表面粗度はモールドの表面粗度に比べ、同等程度であっ
た。
【0057】
【発明の効果】本発明の炭化珪素焼結体製成形用モール
ドは、従来の炭化珪素焼結体に比べ、助剤成分の炭化珪
素中への固溶現象を解明し、焼結における助剤成分の必
要量を精密に決定した結果、焼結体中にアルミニウム化
合物粒子が残留せず、高密度の材料が作成可能となり、
優れた表面粗度特性を示す。
【0058】ガラスレンズやプラスチックレンズ等の成
形用モールドとして高耐熱性かつ高剛性であり、被成形
材との反応性も低く、優れた表面粗度をも実現できるも
のである。
【0059】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】酸化アルミニウム添加量に対し、強度比及び焼
結体の相対密度を示した図。
【図2】従来のアルミニウム化合物添加炭化珪素及び本
発明の成形用モールド材の研磨面の微分干渉顕微鏡写真
である。
【図3】成形用モールドの形状を示す説明図。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年12月4日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】酸化アルミニウム添加量に対し、強度比及び焼
結体の相対密度を示した図。
【図2】(a)は従来のアルミニウム化合物添加炭化珪
素であるセラミック材料の組織の研磨面の微分干渉顕微
鏡写真である。(b)は本発明の成形用モールド材の研
磨面であるセラミック材料の組織の微分干渉顕微鏡写真
である。
【図3】成形用モールドの形状を示す説明図。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 相対密度99.5%以上の炭化珪素焼結
    体よりなり、焼結体中にアルミニウム化合物粒子の残留
    がなく、成形面の表面粗度がRa2nm以下であること
    を特徴とする成形用モールド。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の成形用モールドの成形面
    に炭化珪素被膜をコーティングしてなる成形用モール
    ド。
  3. 【請求項3】 炭化珪素及びアルミニウム換算で0.3
    5〜1.00wt%に相当するアルミニウムもしくはア
    ルミニウム化合物よりなる混合粉末を、アルゴンガス雰
    囲気中で1800〜2100℃、負荷圧力10MPa以
    上でホットプレス焼結した後、得られた焼結体の成形面
    の表面粗度をRa2nm以下に研磨することを特徴とす
    る請求項1記載の成形用モールドの製造方法。
JP7576792A 1992-02-28 1992-02-28 成形用モールド及びその製造方法 Withdrawn JPH05237827A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005199454A (ja) * 2004-01-13 2005-07-28 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 微細金型及びその製造方法
US10391547B2 (en) 2014-06-04 2019-08-27 General Electric Company Casting mold of grading with silicon carbide

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005199454A (ja) * 2004-01-13 2005-07-28 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 微細金型及びその製造方法
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Effective date: 19990518