JPH0523595A - 窒素酸化物分解触媒及びその製造方法 - Google Patents
窒素酸化物分解触媒及びその製造方法Info
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- JPH0523595A JPH0523595A JP3182567A JP18256791A JPH0523595A JP H0523595 A JPH0523595 A JP H0523595A JP 3182567 A JP3182567 A JP 3182567A JP 18256791 A JP18256791 A JP 18256791A JP H0523595 A JPH0523595 A JP H0523595A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明の目的は、窒素酸化物をより低温で少
量で効率良く除去することのできる窒素酸化物分解触媒
およびその製造方法を提供することにある。 【構成】 本発明は、金属化合物を含むセラミック組成
物にセラミック組成物に対し１種以上の遷移金属化合物
を０．１〜３０ｍｏｌ％添加した混合物を湿潤な前駆体
ゲルとし、該ゲルの気孔中にある有機系溶媒を抜き取
り、多孔体ゲルとしたことを特徴とする窒素酸化物分解
触媒であり、かつ本発明は該有機系溶媒のゲル気孔中か
らの抽出を有機系溶媒を超臨界流体として行うことによ
り製造でき、、セラミック組成物から生成される多孔
体、即ちエアロゲル表面に遷移金属化合物を均一に分
散、担持させたことを特徴とする。
量で効率良く除去することのできる窒素酸化物分解触媒
およびその製造方法を提供することにある。 【構成】 本発明は、金属化合物を含むセラミック組成
物にセラミック組成物に対し１種以上の遷移金属化合物
を０．１〜３０ｍｏｌ％添加した混合物を湿潤な前駆体
ゲルとし、該ゲルの気孔中にある有機系溶媒を抜き取
り、多孔体ゲルとしたことを特徴とする窒素酸化物分解
触媒であり、かつ本発明は該有機系溶媒のゲル気孔中か
らの抽出を有機系溶媒を超臨界流体として行うことによ
り製造でき、、セラミック組成物から生成される多孔
体、即ちエアロゲル表面に遷移金属化合物を均一に分
散、担持させたことを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒素酸化物、即ちＮＯX
を少量で非常に効果的に除去しえる窒素酸化物分解触媒
及びその製造方法に関するものである。
を少量で非常に効果的に除去しえる窒素酸化物分解触媒
及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＮＯX は、人間の呼吸器や神経に障害を
与える有害な物質であり、また、最近では酸性雨の一因
とされており、ＮＯX による大気汚染を防止することは
世界的な課題となっている。
与える有害な物質であり、また、最近では酸性雨の一因
とされており、ＮＯX による大気汚染を防止することは
世界的な課題となっている。
【０００３】そこで、ＮＯX の環境への放出を抑制すべ
く従来から種々のＮＯX 除去方法が自動車、船舶等の移
動発生源、工場等の固定発生源において試みられてい
る。ＮＯX 処理技術は大別すると湿式法と乾式法に分け
られるが、今日実用化されているのは、乾式法の中の接
触還元法である。
く従来から種々のＮＯX 除去方法が自動車、船舶等の移
動発生源、工場等の固定発生源において試みられてい
る。ＮＯX 処理技術は大別すると湿式法と乾式法に分け
られるが、今日実用化されているのは、乾式法の中の接
触還元法である。
【０００４】この接触還元法は選択法と非選択法に区分
されるが、選択法としては、例えば、ＮＨ3 を還元剤と
してＮＯを触媒下に還元する方法が行われている。この
ような触媒として、ＴｉＯ2 −Ｖ2 Ｏ5 −Ｗ（Ｍｏ）Ｏ
3 系触媒が実用化され、使用されてきた。しかし、使用
温度が約４００℃以上と高温であり、エンルギー負荷が
大きいという問題があり、また、自動車などの移動する
窒素酸化物発生源に対しては安全、制御上適さないなど
の問題点もあり、より低温で働く、また移動発生源に適
した触媒の開発が望まれている。
されるが、選択法としては、例えば、ＮＨ3 を還元剤と
してＮＯを触媒下に還元する方法が行われている。この
ような触媒として、ＴｉＯ2 −Ｖ2 Ｏ5 −Ｗ（Ｍｏ）Ｏ
3 系触媒が実用化され、使用されてきた。しかし、使用
温度が約４００℃以上と高温であり、エンルギー負荷が
大きいという問題があり、また、自動車などの移動する
窒素酸化物発生源に対しては安全、制御上適さないなど
の問題点もあり、より低温で働く、また移動発生源に適
した触媒の開発が望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、窒素
酸化物をより低温で少量で効率良く除去することのでき
る窒素酸化物分解触媒およびその製造方法を提供するこ
とにある。
酸化物をより低温で少量で効率良く除去することのでき
る窒素酸化物分解触媒およびその製造方法を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属化合物を
含むセラミック組成物にセラミック組成物に対し１種以
上の遷移金属化合物を０．１〜３０ｍｏｌ％添加した混
合物を湿潤な前駆体ゲルとし、該ゲルの気孔中にある有
機系溶媒を抜き取り、多孔体ゲルとしたことを特徴とす
る窒素酸化物分解触媒であり、かつ本発明は該有機系溶
媒のゲル気孔中からの抽出を有機系溶媒を超臨界流体と
して行うことにより製造でき、これにより上記課題を解
決できる。
含むセラミック組成物にセラミック組成物に対し１種以
上の遷移金属化合物を０．１〜３０ｍｏｌ％添加した混
合物を湿潤な前駆体ゲルとし、該ゲルの気孔中にある有
機系溶媒を抜き取り、多孔体ゲルとしたことを特徴とす
る窒素酸化物分解触媒であり、かつ本発明は該有機系溶
媒のゲル気孔中からの抽出を有機系溶媒を超臨界流体と
して行うことにより製造でき、これにより上記課題を解
決できる。
【０００７】また、該有機系溶媒の抽出は、ＣＯ2 −該
有機系溶媒混合系の超臨界条件下でＣＯ2 により抽出除
去することが好ましい。本発明の窒素酸化物分解触媒
は、セラミック組成物に所定量の遷移金属化合物を混合
して湿潤な前駆体ゲルとし、生成もしくは反応系に予め
添加した有機系溶媒を除去することにより、セラミック
組成物から生成される多孔体、即ちエアロゲル表面に遷
移金属化合物を均一に分散、担持させたことを特徴とす
るものである。
有機系溶媒混合系の超臨界条件下でＣＯ2 により抽出除
去することが好ましい。本発明の窒素酸化物分解触媒
は、セラミック組成物に所定量の遷移金属化合物を混合
して湿潤な前駆体ゲルとし、生成もしくは反応系に予め
添加した有機系溶媒を除去することにより、セラミック
組成物から生成される多孔体、即ちエアロゲル表面に遷
移金属化合物を均一に分散、担持させたことを特徴とす
るものである。
【０００８】本発明において、前駆体ゲルから多孔体ゲ
ルを得るための該有機系溶媒を前駆体ゲルから除去する
方法は特に制限はないが、好ましくは該有機系溶媒を超
臨界流体として抽出除去することにより、目的の多孔体
ゲルを良好に得ることができる。
ルを得るための該有機系溶媒を前駆体ゲルから除去する
方法は特に制限はないが、好ましくは該有機系溶媒を超
臨界流体として抽出除去することにより、目的の多孔体
ゲルを良好に得ることができる。
【０００９】ここで超臨界流体とは、有機系溶媒自体に
よるものでも任意に付加した物質との混合系でもよく、
例えば、湿潤ゲル中の有機系溶媒をゲルから抽出するた
めに使用する抽出溶媒との混合系が好ましい。該抽出溶
媒は、常温、常圧で液体である必要はなく、固有の臨界
温度および臨界圧力を有し、臨界条件下およびそれ以上
の超臨界条件下に機能する流体になり得るものならば、
如何なるものであってもよい。抽出溶剤は、単体であっ
ても複数組み合わせた混合物であってもかまわない。
よるものでも任意に付加した物質との混合系でもよく、
例えば、湿潤ゲル中の有機系溶媒をゲルから抽出するた
めに使用する抽出溶媒との混合系が好ましい。該抽出溶
媒は、常温、常圧で液体である必要はなく、固有の臨界
温度および臨界圧力を有し、臨界条件下およびそれ以上
の超臨界条件下に機能する流体になり得るものならば、
如何なるものであってもよい。抽出溶剤は、単体であっ
ても複数組み合わせた混合物であってもかまわない。
【００１０】特に、有機系溶媒を超臨界流体として抽出
する場合の系としては、抽出溶媒としてＣＯ2 を使用し
たＣＯ2 −有機系溶媒混合系のが例示でき、この系の超
臨界条件において有機系溶媒をＣＯ2 により抽出除去す
ることが特に好ましい。
する場合の系としては、抽出溶媒としてＣＯ2 を使用し
たＣＯ2 −有機系溶媒混合系のが例示でき、この系の超
臨界条件において有機系溶媒をＣＯ2 により抽出除去す
ることが特に好ましい。
【００１１】また、抽出溶剤−有機系溶媒混合系として
は、ＣＯ2 −アルコール系が好ましく、例えば、ＣＯ2
−メタノール系である場合は、温度８０℃、圧力１６０
ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件が挙げられる。
は、ＣＯ2 −アルコール系が好ましく、例えば、ＣＯ2
−メタノール系である場合は、温度８０℃、圧力１６０
ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件が挙げられる。
【００１２】本発明において、ＣＯ2 を抽出溶媒として
使用する方法において、好適な湿潤ゲルの乾燥方法を例
示すると以下の方法が挙げられる。セラミック組成物か
ら湿潤ゲルを生成し、有機系溶媒を含むゲルをＣＯ2 で
加圧、加温し、次いでこれらＣＯ2 ＋有機系溶媒混合系
を超臨界流体としてＣＯ2 を加えつつＣＯ2 および有機
系溶媒を系外に除去して容器内の超臨界流体が殆どＣＯ
2 になるまで有機系溶媒の除去を続け、その後減圧、降
温して乾燥した多孔体ゲルを得る方法である。
使用する方法において、好適な湿潤ゲルの乾燥方法を例
示すると以下の方法が挙げられる。セラミック組成物か
ら湿潤ゲルを生成し、有機系溶媒を含むゲルをＣＯ2 で
加圧、加温し、次いでこれらＣＯ2 ＋有機系溶媒混合系
を超臨界流体としてＣＯ2 を加えつつＣＯ2 および有機
系溶媒を系外に除去して容器内の超臨界流体が殆どＣＯ
2 になるまで有機系溶媒の除去を続け、その後減圧、降
温して乾燥した多孔体ゲルを得る方法である。
【００１３】本発明においては、上記条件にて湿潤ゲル
中の有機系溶媒の９０％以上を抜き取ることにより乾燥
された多孔体ゲルを調製するが、これは、その後の温
度、圧力の変動に対してもゲルの損傷、構造変化、多成
分ゲルの不均一化等を防止する効果を有する。逆に、ゲ
ルが有機系溶媒に浸っている間は、湿潤ゲルの損傷等に
は温度、圧力が大きく影響するため、ゲルの種類等に応
じて、適宜最適な条件を選定することが好ましい。
中の有機系溶媒の９０％以上を抜き取ることにより乾燥
された多孔体ゲルを調製するが、これは、その後の温
度、圧力の変動に対してもゲルの損傷、構造変化、多成
分ゲルの不均一化等を防止する効果を有する。逆に、ゲ
ルが有機系溶媒に浸っている間は、湿潤ゲルの損傷等に
は温度、圧力が大きく影響するため、ゲルの種類等に応
じて、適宜最適な条件を選定することが好ましい。
【００１４】本発明の窒素酸化物分解触媒は、該多孔体
ゲルのまま使用できるものであるが、所望により任意の
処理を加えたものでもよい。特に好ましい後処理は、多
孔体ゲルを５００℃で加熱処理することが挙げられる。
ゲルのまま使用できるものであるが、所望により任意の
処理を加えたものでもよい。特に好ましい後処理は、多
孔体ゲルを５００℃で加熱処理することが挙げられる。
【００１５】本発明における窒素酸化物分解触媒の比表
面積は、７００ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは８００ｍ2 ／
ｇ以上である。本発明に使用するセラミック組成物は、
多孔体ゲルを構成する基本的な金属元素を含むものであ
る金属元素化合物からなる。該金属元素化合物として
は、湿潤ゲルを生成するための任意の物質が包含され、
例示すれば、加水分解性金属アルコキシドあるいはその
加水分解生成オリゴマーが挙げられる。例えば、Ｓｉ
（ＯＲ）4 、Ａｌ（ＯＲ）3 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、Ｚｒ
（ＯＲ）4 、ＰＯ（ＯＲ）3 、ＮａＯＲ、Ｍｇ（ＯＲ）
2 、ＫＯＲ、Ｃａ（ＯＲ）2 、Ｓｒ（ＯＲ）2 、Ｂａ
（ＯＲ）2 等（Ｒはメチル、エチル等のアルキル基) 、
金属塩等の無機化合物（例えば、ＮａＣｌ、ＭｇＢ
ｒ2 、ＴｉＣｌ4 等のハロゲン化物、ＮａＮＯ3 、Ｋ2
ＳＯ4 、Ｃａ（ＮＯ3 ）2 等の硝酸塩、硫酸塩等）、ア
ルコキシド以外の有機金属化合物（例えば、ＣＨ3 ＣＯ
ＯＮａ、（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 Ｃａ等の酢酸塩、（ＣＯＯ
Ｎａ）2 、（ＣＯＯＫ）2 等のシュウ酸塩、ＥＤＴＡ、
ＮＴＡ等のキレート化合物との錯体等）、場合によって
は反応性のよい金属並びに酸化物微粉末（例えば、Ｃａ
Ｏ、ＴｉＯ2 、ＳｉＯ2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＺｒＯ2 等）等を
併用することができる。
面積は、７００ｍ2 ／ｇ以上、好ましくは８００ｍ2 ／
ｇ以上である。本発明に使用するセラミック組成物は、
多孔体ゲルを構成する基本的な金属元素を含むものであ
る金属元素化合物からなる。該金属元素化合物として
は、湿潤ゲルを生成するための任意の物質が包含され、
例示すれば、加水分解性金属アルコキシドあるいはその
加水分解生成オリゴマーが挙げられる。例えば、Ｓｉ
（ＯＲ）4 、Ａｌ（ＯＲ）3 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、Ｚｒ
（ＯＲ）4 、ＰＯ（ＯＲ）3 、ＮａＯＲ、Ｍｇ（ＯＲ）
2 、ＫＯＲ、Ｃａ（ＯＲ）2 、Ｓｒ（ＯＲ）2 、Ｂａ
（ＯＲ）2 等（Ｒはメチル、エチル等のアルキル基) 、
金属塩等の無機化合物（例えば、ＮａＣｌ、ＭｇＢ
ｒ2 、ＴｉＣｌ4 等のハロゲン化物、ＮａＮＯ3 、Ｋ2
ＳＯ4 、Ｃａ（ＮＯ3 ）2 等の硝酸塩、硫酸塩等）、ア
ルコキシド以外の有機金属化合物（例えば、ＣＨ3 ＣＯ
ＯＮａ、（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 Ｃａ等の酢酸塩、（ＣＯＯ
Ｎａ）2 、（ＣＯＯＫ）2 等のシュウ酸塩、ＥＤＴＡ、
ＮＴＡ等のキレート化合物との錯体等）、場合によって
は反応性のよい金属並びに酸化物微粉末（例えば、Ｃａ
Ｏ、ＴｉＯ2 、ＳｉＯ2 、Ｐ2 Ｏ5 、ＺｒＯ2 等）等を
併用することができる。
【００１６】本発明に使用される遷移金属化合物として
は、多孔体ゲル表面に固定化され、かつ触媒活性を有し
ているものであるならば特に制限されない。また、この
場合多孔体ゲルでの固定化における遷移金属化合物の構
造は特に制限なく、少なくとも触媒活性を有した構造で
あればよく、少なくとも金属部分を有していればよい
が、好ましくはクラスターの構造形態がよい。また、前
記構造と担体となるゲル原子との結合形態は共有結合、
イオン結合等の化学結合でも物理的結合でもよい。
は、多孔体ゲル表面に固定化され、かつ触媒活性を有し
ているものであるならば特に制限されない。また、この
場合多孔体ゲルでの固定化における遷移金属化合物の構
造は特に制限なく、少なくとも触媒活性を有した構造で
あればよく、少なくとも金属部分を有していればよい
が、好ましくはクラスターの構造形態がよい。また、前
記構造と担体となるゲル原子との結合形態は共有結合、
イオン結合等の化学結合でも物理的結合でもよい。
【００１７】このような遷移金属化合物の例としては、
好ましくはＩｂ族、ＶＩａ族、ＶＩＩＩ族、Ｖａ族、Ｖ
ＩＩａ族のものが挙げられ、例えば、酢酸コバルト、酢
酸銅、蓚酸クロム、臭化クロム、塩化コバルト、硝酸コ
バルト、塩化クロム、塩化銅、臭化銅等が挙げられる。
好ましくはＩｂ族、ＶＩａ族、ＶＩＩＩ族、Ｖａ族、Ｖ
ＩＩａ族のものが挙げられ、例えば、酢酸コバルト、酢
酸銅、蓚酸クロム、臭化クロム、塩化コバルト、硝酸コ
バルト、塩化クロム、塩化銅、臭化銅等が挙げられる。
【００１８】該遷移金属化合物は、前駆体ゲル生成のた
めにセラミック組成物に対し、０．１〜３０ｍｏｌ％、
好ましくは０．１〜５ｍｏｌ％の範囲で添加される。本
発明の窒素酸化物分解触媒の好ましい製造法を例示する
と下記が挙げられる。
めにセラミック組成物に対し、０．１〜３０ｍｏｌ％、
好ましくは０．１〜５ｍｏｌ％の範囲で添加される。本
発明の窒素酸化物分解触媒の好ましい製造法を例示する
と下記が挙げられる。
【００１９】金属アルコキシドに対し、有機溶媒を加
え、次に有機溶媒で希釈した水を加えて加水分解を行い
ゾルを生成させる。このゾルに触媒となる遷移金属化合
物を添加し、均一に混合する。このゾルをゲル化させた
湿潤な前駆体ゲルを超臨界条件下で溶媒を好ましくは、
ＣＯ2 で有機系溶媒を抽出することにより、遷移金属化
合物をシリカ担体上に非常に均一に高分散で担持した窒
素酸化物分解触媒を得る。
え、次に有機溶媒で希釈した水を加えて加水分解を行い
ゾルを生成させる。このゾルに触媒となる遷移金属化合
物を添加し、均一に混合する。このゾルをゲル化させた
湿潤な前駆体ゲルを超臨界条件下で溶媒を好ましくは、
ＣＯ2 で有機系溶媒を抽出することにより、遷移金属化
合物をシリカ担体上に非常に均一に高分散で担持した窒
素酸化物分解触媒を得る。
【００２０】通常、合成された湿潤ゲルの気孔中に存在
する有機系溶媒は、セラミック組成物、遷移金属化合物
を溶解、混合するために用いた水系及び有機系溶媒の
他、他の任意の添加物およびこれらセラミック組成物、
遷移金属化合物の反応生成物、例えば、金属アルコキシ
ドを用いた場合、その加水分解、縮重合反応により生成
したアルコール、水等により満たされている。
する有機系溶媒は、セラミック組成物、遷移金属化合物
を溶解、混合するために用いた水系及び有機系溶媒の
他、他の任意の添加物およびこれらセラミック組成物、
遷移金属化合物の反応生成物、例えば、金属アルコキシ
ドを用いた場合、その加水分解、縮重合反応により生成
したアルコール、水等により満たされている。
【００２１】従って、これら有機系溶媒を超臨界流体と
して除去する場合は、その条件設定を容易に制御できる
ことが望ましく、その手段として湿潤ゲルの生成条件を
事前に検討して有機系溶媒の組成を予測すること、形成
した湿潤ゲルを所望の有機系溶媒に浸して湿潤ゲル内の
有機系溶媒をその有機系溶媒と置換すること等が挙げら
れる。
して除去する場合は、その条件設定を容易に制御できる
ことが望ましく、その手段として湿潤ゲルの生成条件を
事前に検討して有機系溶媒の組成を予測すること、形成
した湿潤ゲルを所望の有機系溶媒に浸して湿潤ゲル内の
有機系溶媒をその有機系溶媒と置換すること等が挙げら
れる。
【００２２】また、前記金属アルコキシドは、任意の改
質剤と反応させて使用することができ、例えば、活性水
素を有する有機化合物と反応させて加水分解の制御、即
ち湿潤ゲルの調整を行うことができる。このような有機
化合物としては、アルカノールアミン、例えば、モノエ
タノールアミン、モノｎ−プロパノ−ルアミン、モノis
o −プロパノ−ルアミン、ジエタノールアミン、ジiso
−プロパノ−ルアミン、トリエタノールアミン、トリis
o −プロパノ−ルアミンなど、βケト酸エステル、例え
ば、アセト酢酸エチル、アセト酢酸メチル、マロン酸エ
チル、マロン酸ジエチルなど、βジケトン化合物、例え
ば、アセチルアセトン等が挙げられる。
質剤と反応させて使用することができ、例えば、活性水
素を有する有機化合物と反応させて加水分解の制御、即
ち湿潤ゲルの調整を行うことができる。このような有機
化合物としては、アルカノールアミン、例えば、モノエ
タノールアミン、モノｎ−プロパノ−ルアミン、モノis
o −プロパノ−ルアミン、ジエタノールアミン、ジiso
−プロパノ−ルアミン、トリエタノールアミン、トリis
o −プロパノ−ルアミンなど、βケト酸エステル、例え
ば、アセト酢酸エチル、アセト酢酸メチル、マロン酸エ
チル、マロン酸ジエチルなど、βジケトン化合物、例え
ば、アセチルアセトン等が挙げられる。
【００２３】該セラミック組成物は、必要に応じて、塩
基触媒、例えば、アンモニア、ピリジン、ピペリジン、
ピペラジンの存在下に加水分解することができる。加水
分解に必要な水の量は、適宜金属アルコキシド等のセラ
ミック組成物の組成に応じて適宜設定すればよい。
基触媒、例えば、アンモニア、ピリジン、ピペリジン、
ピペラジンの存在下に加水分解することができる。加水
分解に必要な水の量は、適宜金属アルコキシド等のセラ
ミック組成物の組成に応じて適宜設定すればよい。
【００２４】
実施例１
シリコンアルコキシド２４．４６ｇにメタノール４８．
０９ｇを混合し、これに水１４．４ｇをメタノール９
６．１９ｇで希釈した溶液を添加し、加水分解を行っ
た。これに酢酸コバルト１．２６８ｇを加え、均一に混
合した。このゾルを６０℃で保ってゲル化した後、７５
℃、１６０ｋｇ／ｃｍ2 の二酸化炭素の超臨界条件下で
溶媒を抽出除去した。この酢酸コバルトを担持したシリ
カを使い、ＮＯのＮ2 への分解テスト、即ちＮＯ転換率
を測定したところ、２５０℃で１０．５％のＮＯ転換
率、３００℃で３０．０％のＮＯ転換率を示した。（Ｎ
Ｏ ２５０ｐｐｍ、ＮＨ3 ２５０ｐｐｍ、流量１６０ｍ
ｌ／分、Ｗ／Ｆ（反応ガス１ｍｌ／分当たりの触媒量
（ｇ））＝６．３４×１０-4ｇ分／ｍｌ） 実施例２ シリコンアルコキシド２４．４６ｇにメタノール４８．
０９ｇを混合し、これに水１４．４ｇをメタノール９
６．１９ｇで希釈した溶液を添加し、加水分解を行っ
た。これに酢酸銅０．９４４ｇを加え、均一に混合し
た。このゾルを６０℃で保ってゲル化した後、７５℃、
１６０ｋｇ／ｃｍ2 の二酸化炭素の超臨界条件下で溶媒
を抽出除去した。この酢酸銅を担持したシリカを使い、
ＮＯの分解テストをしたところ、２５０℃で５１．８％
のＮＯ転換率、３００℃で６０．０％のＮＯ転換率を示
した（ＮＯ ２５０ｐｐｍ、ＮＨ3 ２５０ｐｐｍ、流量
１６０ｍｌ／分、Ｗ／Ｆ＝６．３４×１０-4ｇ分／ｍ
ｌ）。
０９ｇを混合し、これに水１４．４ｇをメタノール９
６．１９ｇで希釈した溶液を添加し、加水分解を行っ
た。これに酢酸コバルト１．２６８ｇを加え、均一に混
合した。このゾルを６０℃で保ってゲル化した後、７５
℃、１６０ｋｇ／ｃｍ2 の二酸化炭素の超臨界条件下で
溶媒を抽出除去した。この酢酸コバルトを担持したシリ
カを使い、ＮＯのＮ2 への分解テスト、即ちＮＯ転換率
を測定したところ、２５０℃で１０．５％のＮＯ転換
率、３００℃で３０．０％のＮＯ転換率を示した。（Ｎ
Ｏ ２５０ｐｐｍ、ＮＨ3 ２５０ｐｐｍ、流量１６０ｍ
ｌ／分、Ｗ／Ｆ（反応ガス１ｍｌ／分当たりの触媒量
（ｇ））＝６．３４×１０-4ｇ分／ｍｌ） 実施例２ シリコンアルコキシド２４．４６ｇにメタノール４８．
０９ｇを混合し、これに水１４．４ｇをメタノール９
６．１９ｇで希釈した溶液を添加し、加水分解を行っ
た。これに酢酸銅０．９４４ｇを加え、均一に混合し
た。このゾルを６０℃で保ってゲル化した後、７５℃、
１６０ｋｇ／ｃｍ2 の二酸化炭素の超臨界条件下で溶媒
を抽出除去した。この酢酸銅を担持したシリカを使い、
ＮＯの分解テストをしたところ、２５０℃で５１．８％
のＮＯ転換率、３００℃で６０．０％のＮＯ転換率を示
した（ＮＯ ２５０ｐｐｍ、ＮＨ3 ２５０ｐｐｍ、流量
１６０ｍｌ／分、Ｗ／Ｆ＝６．３４×１０-4ｇ分／ｍ
ｌ）。
【００２５】
【発明の効果】本発明は、セラミック組成物と遷移金属
化合物とから生成される湿潤ゲルの気孔内に存在する有
機系溶媒を抽出除去することにより、セラミック組成物
からなるエアロゲル担体に非常に均一に遷移金属化合物
を分散担持させることができ、低温度条件でＮＯのＮ2
への転換効率が優れた窒素酸化物分解触媒を容易に製造
することができるので、特に自動車等のＮＯX 移動発生
源に好適に利用され得るので非常に有用である。
化合物とから生成される湿潤ゲルの気孔内に存在する有
機系溶媒を抽出除去することにより、セラミック組成物
からなるエアロゲル担体に非常に均一に遷移金属化合物
を分散担持させることができ、低温度条件でＮＯのＮ2
への転換効率が優れた窒素酸化物分解触媒を容易に製造
することができるので、特に自動車等のＮＯX 移動発生
源に好適に利用され得るので非常に有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 金属化合物を含むセラミック組成物にセ
ラミック組成物に対し１種以上の遷移金属化合物を０．
１〜３０ｍｏｌ％添加した混合物を湿潤な前駆体ゲルと
し、該ゲルの気孔中にある有機系溶媒を抜き取り、多孔
体ゲルとしたことを特徴とする窒素酸化物分解触媒。 - 【請求項２】 金属化合物を含むセラミック組成物にセ
ラミック組成物に対し１種以上の遷移金属化合物を０．
１〜３０ｍｏｌ％添加した混合物を湿潤な前駆体ゲルと
し、該ゲルの気孔中にある有機系溶媒を超臨界流体を経
由して抜き取ることを特徴とする窒素酸化物分解触媒の
製造方法。 - 【請求項３】 前記有機系溶媒をＣＯ2 −該有機系溶媒
混合系の超臨界条件下でＣＯ2 により抽出除去すること
を特徴とする請求項２記載の窒素酸化物分解触媒の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182567A JPH0747130B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 窒素酸化物分解触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3182567A JPH0747130B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 窒素酸化物分解触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0523595A true JPH0523595A (ja) | 1993-02-02 |
| JPH0747130B2 JPH0747130B2 (ja) | 1995-05-24 |
Family
ID=16120536
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3182567A Expired - Lifetime JPH0747130B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 窒素酸化物分解触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0747130B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011104458A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Nippon Steel Corp | メタノール合成用触媒の製造方法及びメタノールの製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4975464A (ja) * | 1972-09-01 | 1974-07-22 | ||
| JPS5385790A (en) * | 1977-01-10 | 1978-07-28 | Tdk Corp | Waste gas treating catalyst |
| JPS6345623A (ja) * | 1986-08-12 | 1988-02-26 | Canon Inc | 入出力装置 |
| JPS6345620A (ja) * | 1986-08-12 | 1988-02-26 | Mitsubishi Electric Corp | コンピユ−タ |
| JPS6345621A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Canon Inc | デ−タ処理装置 |
| JPS6345622A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Hitachi Ltd | 超音波タブレツト |
-
1991
- 1991-07-23 JP JP3182567A patent/JPH0747130B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6345621A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Canon Inc | デ−タ処理装置 |
| JPS6345622A (ja) * | 1986-08-13 | 1988-02-26 | Hitachi Ltd | 超音波タブレツト |
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|---|---|---|---|---|
| JP2011104458A (ja) * | 2009-11-12 | 2011-06-02 | Nippon Steel Corp | メタノール合成用触媒の製造方法及びメタノールの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0747130B2 (ja) | 1995-05-24 |
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