JPH05221743A - Porous ceramic acoustic material - Google Patents

Porous ceramic acoustic material

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JPH05221743A
JPH05221743A JP4799492A JP4799492A JPH05221743A JP H05221743 A JPH05221743 A JP H05221743A JP 4799492 A JP4799492 A JP 4799492A JP 4799492 A JP4799492 A JP 4799492A JP H05221743 A JPH05221743 A JP H05221743A
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JP
Japan
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porous
slurry
surfactant
sound absorbing
aluminate
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Application number
JP4799492A
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Japanese (ja)
Inventor
Momoko Arima
百子 有馬
Shigeo Inoue
茂夫 井上
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Riken Corp
Original Assignee
Riken Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/10Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by using foaming agents or by using mechanical means, e.g. adding preformed foam
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/24Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing alkyl, ammonium or metal silicates; containing silica sols
    • C04B28/26Silicates of the alkali metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/52Sound-insulating materials

Abstract

PURPOSE:To improve soundproof effect by mixing a specific silicate slurry with an aluminate slurry, stirring, foaming and generating and by firing a formed porous hydrogel body after sodium matter is removed from the hydrogel body. CONSTITUTION:The silicate slurry containing Na2SiO3, a ceramic particulate, a surfactant and Al powder is mixed with the aluminate slurry containing NaAlO2 a ceramic particulate and a surfactant to make a mixed material containing 5-8wt.% (hereinafter %) Na2O3 5-9% NaAlO2 65-75% ceramic particulate, 0.2-1.5% surfactant. 0.1-0.5% Al powder based on solid matter and 10-25% water. The mixed material is poured into a mold and is foamed to form the porous hydrogel body. After that, excess NaOH is removed by washing and Na ion bonded by treating with an NH4Cl aq. solution is removed by ion exchanging. Next, by heat drying and firing, the porous ceramic acoustic material controllable in a range of >=80% open porosity, 40-80% void and 100-800mum pore diameter is obtained.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は多孔質セラミックス製吸
音材に関し、更に詳しくは制御された気孔率及び気孔径
を有するとともに成形性に優れた多孔質セラミックス製
吸音材に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous ceramic sound absorbing material, and more particularly to a porous ceramic sound absorbing material having a controlled porosity and pore diameter and excellent moldability.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
交通騒音及び工場騒音等の騒音が社会問題となり、騒音
防止に対する要求が高まってきている。このような事情
下において、騒音防止方法の一環として、吸音材の使用
が注目されている。
2. Description of the Related Art In recent years,
Noise such as traffic noise and factory noise has become a social problem, and demands for noise prevention are increasing. Under such circumstances, the use of a sound absorbing material has attracted attention as a part of noise prevention methods.

【0003】従来から、吸音材としてはグラスウール、
ロックウール等の多孔質無機材料や、多孔質の高分子材
料等が使用されてきた。しかし、グラスウール、ロック
ウール等は高湿度、高風速のダクト中で高温の条件下で
使用すると、型崩れや吸水、吸塵、あるいはバインダー
焼損等の問題がある。また多孔質高分子材料は耐熱性、
強度面等が劣るという問題がある。
Conventionally, as a sound absorbing material, glass wool,
Porous inorganic materials such as rock wool and porous polymeric materials have been used. However, when glass wool, rock wool, etc. are used under high temperature in a duct with high humidity and high wind speed, there are problems such as loss of shape, water absorption, dust absorption, and binder burnout. In addition, the porous polymer material has heat resistance,
There is a problem of poor strength.

【0004】さらに、金属製吸音材も市販されている
が、繊維状金属の場合、それ自身の振動が避けられな
い。また、焼結金属の場合、成形が困難であり、また発
泡金属では気孔のコントロールが困難である。その上、
金属製吸音材では耐薬品性が悪いとか、金属粉が発生す
るとかの問題もある。
Further, although a metal sound absorbing material is commercially available, in the case of a fibrous metal, its own vibration cannot be avoided. Further, in the case of a sintered metal, molding is difficult, and in the case of a foam metal, it is difficult to control pores. Moreover,
There is also a problem that the metal sound absorbing material has poor chemical resistance and metal powder is generated.

【0005】このような点から、吸音材用材料として多
孔質セラミックスが注目されるようになってきた。多孔
質セラミックスは吸音特性が優れているとともに耐侯性
及び耐薬品性が良好であり、機械的強度が優れていると
いう利点を有する。
From this point of view, porous ceramics have been attracting attention as a material for sound absorbing materials. Porous ceramics have the advantages of excellent sound absorption characteristics, good weather resistance and chemical resistance, and excellent mechanical strength.

【0006】この吸音材の吸音機構は、入射音波が多孔
質セラミックス体に当たると、細孔内部の空気が振動
し、運動エネルギーに変換されるとともに、細孔内の空
気と孔壁との間で熱伝動が生じて、熱エネルギーに変換
され、音波が減衰することによる。従って、多孔質セラ
ミックス製吸音材の吸音特性は、その気孔率、気孔径、
材質、厚さ等により決定される。
In the sound absorbing mechanism of this sound absorbing material, when the incident sound wave hits the porous ceramic body, the air inside the pores vibrates and is converted into kinetic energy, and the air inside the pores and the pore wall are This is because heat transfer occurs, is converted into heat energy, and sound waves are attenuated. Therefore, the sound absorption characteristics of the sound absorbing material made of porous ceramics are as follows: porosity, pore diameter,
It is determined by the material and thickness.

【0007】しかし、従来の多孔質セラミックスは、粉
体を原料として押出成形、プレス成形等により製造され
たもので、気孔の形状、気孔径、気孔率の制御が困難な
ため、防音効果が小さく、また防音できる周波数にも限
界があった。
However, conventional porous ceramics are manufactured by extrusion molding, press molding, etc. using powder as a raw material, and it is difficult to control the shape of pores, the pore diameter, and the porosity, so that the soundproofing effect is small. There was also a limit to the frequency at which soundproofing was possible.

【0008】このような問題を解決する方法として、原
料粉の粒径を制御し、気孔径を調整する方法が提案され
ているが(特開平3−44308号)、原料粉の粒度を
変えたり、細孔径を任意に調整したりするのは困難であ
るという問題がある。
As a method for solving such a problem, a method of controlling the particle size of the raw material powder and adjusting the pore diameter has been proposed (Japanese Patent Laid-Open No. 3-44308), but the particle size of the raw material powder may be changed. However, there is a problem that it is difficult to arbitrarily adjust the pore size.

【0009】また、防音効果を高めるため開気孔にする
と、吸水性が上がるために、高湿度下での防音効果が低
下する。さらにその製法上、大型の吸音材を成形するの
が難しく、また取り付け時の加工にも労力を要する。
Further, if the open pores are formed to enhance the soundproof effect, the water absorption is increased, so that the soundproof effect under high humidity is deteriorated. Further, due to the manufacturing method, it is difficult to mold a large sound absorbing material, and labor is required for processing at the time of mounting.

【0010】従って、本発明の目的は、このような従来
の吸音材に伴う問題点を解消した多孔質セラミックス製
吸音材を提供することである。
Accordingly, an object of the present invention is to provide a sound absorbing material made of porous ceramics, which solves the problems associated with the conventional sound absorbing material.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】上記目的に鑑み鋭意研究
の結果、本発明者は、所定の組成を有するシリケートス
ラリー及びアルミネートスラリーとを混合、撹拌し、発
泡、ゲル化させ、多孔質ヒドロゲル体を作成し、前記ゲ
ル体からソーダ分をリーチング処理によって除去した
後、乾燥、焼成すると、開気孔率が高く均一な気泡を有
し、かつ成形性に優れている多孔質セラミックスが得ら
れ、これを吸音材として用いれば、優れた吸音特性を発
揮することができることを発見し、本発明を完成した。
As a result of earnest research in view of the above objects, the present inventors have found that a silicate slurry and an aluminate slurry having a predetermined composition are mixed, stirred, foamed and gelled to form a porous hydrogel. A body is created, and after removing the soda component from the gel body by a leaching treatment, it is dried and calcined to obtain a porous ceramic having high open porosity and uniform cells, and excellent moldability, It was discovered that if this is used as a sound absorbing material, excellent sound absorbing characteristics can be exhibited, and the present invention has been completed.

【0012】すなわち、本発明の多孔質セラミックス製
吸音材は、珪酸ソーダ、セラミック微粉末、界面活性剤
及び金属アルミニウム粉末を主成分とするシリケートス
ラリーと、アルミン酸ソーダ、セラミック微粉末及び界
面活性剤を主成分とするアルミネートスラリーとを混
合、撹拌し、発泡、ゲル化させて多孔質ヒドロゲル体を
作製し、前記ゲル体からソーダ分をリーチング処理によ
って除去した後、乾燥、焼成することによりなる多孔質
セラミックス体からなることを特徴とする。
That is, the sound absorbing material made of porous ceramics of the present invention includes a silicate slurry containing sodium silicate, ceramic fine powder, a surfactant and a metal aluminum powder as main components, sodium aluminate, ceramic fine powder and a surfactant. By mixing with an aluminate slurry containing as a main component, stirring, foaming and gelling to produce a porous hydrogel body, removing the soda component from the gel body by leaching treatment, and then drying and firing. It is characterized by being made of a porous ceramic body.

【0013】本発明の多孔質セラミックス製吸音材にお
いて、前記多孔質セラミックス体は、全領域にわたって
開気孔率が80%以上、空孔率が40〜80%、及び気
孔径が100〜800μmの範囲内において、それぞれ
均一に制御可能である。
In the porous ceramic sound absorbing material of the present invention, the porous ceramic body has an open porosity of 80% or more, a porosity of 40 to 80%, and a pore diameter of 100 to 800 μm over the entire region. Within, each can be uniformly controlled.

【0014】[0014]

【作用】本発明においては、珪酸ソーダ、セラミック微
粉末、界面活性剤及びアルミニウム粉末を主成分とする
シリケートスラリーと、アルミン酸ソーダ、セラミック
微粉末及び界面活性剤を主成分とするアルミネートスラ
リーとを混合して鋳込むことにより、例えば、下記式に
例示するような発泡及びゲル化が同時進行する。
In the present invention, a silicate slurry containing sodium silicate, ceramic fine powder, a surfactant and aluminum powder as a main component, and an aluminate slurry containing sodium aluminate, ceramic fine powder and a surfactant as a main component are used. By mixing and casting, for example, foaming and gelation as illustrated in the following formula proceed simultaneously.

【0015】(1) 2Al +2NaOH +H 2 O → Na 2 Al 2 O
3+2H 2 ↑〔発泡〕 (2)Na 2 O ・2SiO 2・xH 2 O(シリケート)+1.2 Na 2
O・Al 2 O 3・ yH 2O(アルミネート) → Na 2 O ・ Al
2 O 3 ・2SiO 2 ・zH2 O +NaOH〔ゲル化〕
(1) 2Al + 2NaOH + H 2 O → Na 2 Al 2 O
3 + 2H 2 ↑ [Bubbling] (2) Na 2 O ・ 2SiO 2・ xH 2 O (silicate) +1.2 Na 2
O ・ Al 2 O 3・ yH 2 O (aluminate) → Na 2 O ・ Al
2 O 3 · 2SiO 2 · zH 2 O + NaOH [gelling]

【0016】このようにして得られた多孔質ヒドロゲル
体から、ソーダ分をリーチング処理によって除去した
後、乾燥、焼成することにより多孔質セラミックスが得
られるが、この多孔質セラミックス体は、細孔径及び空
孔率の制御が可能であり、そのために所望の吸音材とす
ることができる。具体的には、以下の通りである。
From the thus obtained porous hydrogel body, a soda component is removed by leaching treatment, followed by drying and firing to obtain porous ceramics. It is possible to control the porosity, and therefore a desired sound absorbing material can be obtained. Specifically, it is as follows.

【0017】(1)界面活性剤を用いることにより、成
形体の全領域にわたって均一な開気孔を有する多孔質セ
ラミックス成形体を製造することができる。
(1) By using the surfactant, it is possible to manufacture a porous ceramics molded body having uniform open pores over the entire region of the molded body.

【0018】(2)シリケートスラリー及びアルミネー
トスラリー中の界面活性剤の量、金属アルミニウム粉末
の表面積、及びシリケートスラリーとアルミネートスラ
リーとの混合比(重量比)を均一制御することによっ
て、多孔体の細孔径及び空孔率を成形体全域にわたって
制御することができる。特に空孔率は80%までと、従
来品と比べて極めて高いものが得られる。
(2) By uniformly controlling the amount of the surfactant in the silicate slurry and the aluminate slurry, the surface area of the metal aluminum powder, and the mixing ratio (weight ratio) of the silicate slurry and the aluminate slurry, the porous body is obtained. It is possible to control the pore diameter and the porosity of the whole of the molded body. In particular, the porosity is up to 80%, which is extremely high compared to the conventional product.

【0019】(3)添加するセラミックス微粉末として
は、いかなるセラミックスでも使用できる。
(3) As the ceramic fine powder to be added, any ceramic can be used.

【0020】(4)スラリーを型内に流し込むことによ
り成形するので、得られる多孔質セラミックスの形状自
由度が非常に大きく、大型品の成形も可能である。
(4) Since the slurry is molded by pouring the slurry into the mold, the obtained porous ceramic has a great degree of freedom in shape, and a large product can be molded.

【0021】(5)加工性が優れている。(5) Workability is excellent.

【0022】(6)型内に離型剤を塗布することによ
り、表面だけ閉気孔を有する多孔質セラミックス成形体
を得ることができる。
(6) By applying a release agent into the mold, it is possible to obtain a porous ceramic molded body having closed pores only on the surface.

【0023】(1)〜(3)により、吸音効果を高める
ことができ、また種々の周波数の騒音に対応することが
できる。また、(4)、(5)により様々な用途への応
用が可能となる。さらに、(6)により、多孔体内部を
開気孔とし、表面だけを閉気孔とする吸音材を得ること
ができ、高い吸音効果を保ったまま、吸湿等による吸音
特性の劣化を防止することができる。本発明の多孔質セ
ラミックス性吸音材の製造方法について説明する。
By means of (1) to (3), it is possible to enhance the sound absorbing effect and deal with noise of various frequencies. In addition, (4) and (5) can be applied to various purposes. Further, according to (6), it is possible to obtain a sound absorbing material having open pores inside the porous body and closed pores only on the surface, and it is possible to prevent deterioration of sound absorbing characteristics due to moisture absorption while maintaining a high sound absorbing effect. it can. A method for manufacturing the porous ceramic sound absorbing material of the present invention will be described.

【0024】〔1〕シリケートスラリー シリケートスラリー中に添加するセラミックス微粉末と
しては、どのようなセラミックスでも使用できるが、例
えば、コージェライト、カイアナイト、ムライト、炭化
ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア等の微粉末が挙げられ
る。特に吸音率を向上させるためには、チタン酸バリウ
ム、PZT等の圧電材料及び酸化錫、酸化亜鉛等の導電
性粉末を用いる。また吸音材の強度及び熱衝撃特性を高
めるために、 Mn 3 O 4 、La2 O 3 等の酸化剤を加える
こともできる。なお、セラミックス微粉末の平均粒径は
5〜50μm程度が好ましい。
[1] Silicate Slurry As the ceramic fine powder to be added to the silicate slurry, any ceramic can be used. For example, fine powder of cordierite, kyanite, mullite, silicon carbide, silicon nitride, zirconia, etc. Can be mentioned. Particularly, in order to improve the sound absorption coefficient, a piezoelectric material such as barium titanate or PZT and a conductive powder such as tin oxide or zinc oxide are used. In addition, an oxidizing agent such as Mn 3 O 4 or La 2 O 3 can be added to enhance the strength and thermal shock characteristics of the sound absorbing material. The average particle size of the ceramic fine powder is preferably about 5 to 50 μm.

【0025】界面活性剤を使用することにより、成型体
の全域にわたり、均一な気泡を有する多孔質セラミック
ス吸音材の製造が可能となる。このような作用を有する
界面活性剤としては、変性シリコーン、ポリジメチルシ
ロキサン等が好ましい。
By using the surfactant, it becomes possible to manufacture a porous ceramics sound absorbing material having uniform cells over the entire area of the molded body. As the surfactant having such an action, modified silicone, polydimethylsiloxane and the like are preferable.

【0026】なお、界面活性剤の種類により、孔の形状
を制御することができる。また界面活性剤の量を多くす
ると細孔径が少なく、減少すると細孔径が増加する。シ
リケートスラリー中の界面活性剤の量はこれらの点を考
慮して決める。
The shape of the pores can be controlled by the type of surfactant. Further, when the amount of the surfactant is increased, the pore size is decreased, and when it is decreased, the pore size is increased. The amount of the surfactant in the silicate slurry is determined in consideration of these points.

【0027】アルミニウム粉末は、アルミネートスラリ
ーとの混合の際、下記反応により発泡を生じさせるため
に添加する。 2Al +2NaOH +H 2 O → Na 2 Al2 O 3 +2H2 ( ガ
ス) ↑
The aluminum powder is added to cause foaming by the following reaction when mixed with the aluminate slurry. 2Al + 2NaOH + H 2 O → Na 2 Al 2 O 3 + 2H 2 (gas) ↑

【0028】この際形成される細孔の径は、アルミニウ
ム粉末の表面積に反比例する。従って、アルミニウム粉
末の表面積は0.05〜1.5 m2 /gであるのが好ましい。
表面積が0.05m2 /g未満であると、発泡が不十分で気
孔率が上がらず、また1.5 m2 /gを超えると発泡が激
しく均一な細孔構造を得ることが困難となる。
The diameter of the pores formed at this time is inversely proportional to the surface area of the aluminum powder. Therefore, the surface area of the aluminum powder is preferably 0.05 to 1.5 m 2 / g.
The surface area is less than 0.05 m 2 / g, foaming does not rise insufficient porosity, also it is difficult to exceed a bubbling 1.5 m 2 / g to obtain a vigorous uniform pore structure.

【0029】また水は、シリケートスラリー中の固形分
(セラミック粉末+ケイ酸ソーダ中の固形分含量)が約
75〜90重量%となるように添加するのが好ましい。
Water has a solid content in the silicate slurry (solid content in ceramic powder + sodium silicate) of about
It is preferably added so as to be 75 to 90% by weight.

【0030】〔2〕アルミネートスラリー アルミネートスラリー中のセラミックス微粉末及び界面
活性剤は、シリケートスラリー中のものと同じでよい。
また水は、アルミネートスラリー中の固形分(セラミッ
ク粉末+アルミン酸ソーダ中の固形分含量)が約75〜90
重量%となるように添加するのが好ましい。
[2] Aluminate Slurry The fine ceramic powder and the surfactant in the aluminate slurry may be the same as those in the silicate slurry.
Water has a solid content in the aluminate slurry (ceramic powder + solid content in sodium aluminate) of about 75 to 90.
It is preferable to add it so as to be a weight%.

【0031】上記シリケートスラリーとアルミネートス
ラリーは、それぞれエアダイヤフラムポンプ等を用いて
10数時間循環させることにより、分散性が良く気泡の
混入がないスラリーとすることができる。
The silicate slurry and the aluminate slurry can be slurries having good dispersibility and containing no bubbles by circulating them for 10 hours using an air diaphragm pump or the like.

【0032】〔3〕各成分の組成 上記成分からなるシリケートスラリー及びアルミネート
スラリーは、以下の組成を有するのが好ましい。なお、
ケイ酸ソーダ及びアルミン酸ソーダについては、それら
の固形分を基準にして組成比を決める。
[3] Composition of Each Component The silicate slurry and aluminate slurry comprising the above components preferably have the following compositions. In addition,
For sodium silicate and sodium aluminate, the composition ratio is determined based on their solid content.

【0033】(a) シリケートスラリー ケイ酸ソーダ 10〜15重量% セラミックス微粉末 65〜75重量% 界面活性剤 0.2 〜1.5 重量% アルミニウム粉末 0.1 〜0.5 重量%* 水 約10〜25重量%(A) Silicate slurry Sodium silicate 10 to 15% by weight Ceramic fine powder 65 to 75% by weight Surfactant 0.2 to 1.5% by weight Aluminum powder 0.1 to 0.5% by weight * Water about 10 to 25% by weight

【0034】(b) アルミネートスラリー アルミン酸ソーダ 10〜15重量% セラミックス微粉末 65〜75重量% 界面活性剤 0.2 〜1.5 重量% 水 約10〜25重量% 注 *:混合物中の固形分基準。(B) Aluminate slurry Sodium aluminate 10 to 15% by weight Ceramic fine powder 65 to 75% by weight Surfactant 0.2 to 1.5% by weight Water 10 to 25% by weight Note *: Based on solid content in mixture.

【0035】〔4〕シリケートスラリーとアルミネート
スラリーの混合 混合物の組成を調整することにより、固化反応及び発泡
反応をコントロールすることができる。具体的には、シ
リケートスラリーとアルミネートスラリーの混合比を0.
6 〜1.6 とする。0.6 未満であると、ゲル化速度が速
く、成形が困難であるとともに十分な気孔率が得られな
い。また、1.6 を超えると、ゲル化速度が遅く十分な強
度が得られない。
[4] Mixing of Silicate Slurry and Aluminate Slurry By adjusting the composition of the mixture, the solidification reaction and the foaming reaction can be controlled. Specifically, the mixing ratio of silicate slurry and aluminate slurry is 0.
Set to 6 to 1.6. When it is less than 0.6, the gelation rate is high, molding is difficult, and sufficient porosity cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 1.6, the gelation rate is slow and sufficient strength cannot be obtained.

【0036】〔5〕混合物の組成 上記組成のシリケートスラリーとアルミネートスラリー
とを上記混合比で混合することにより、以下の組成の混
合物が得られる。なお、上記と同様に、ケイ酸ソーダ及
びアルミン酸ソーダについては、固形分基準である。
[5] Composition of Mixture By mixing the silicate slurry having the above composition and the aluminate slurry in the above mixing ratio, a mixture having the following composition is obtained. As with the above, sodium silicate and sodium aluminate are based on solid content.

【0037】 ケイ酸ソーダ 5〜8 重量% アルミン酸ソーダ 5〜9 重量% セラミックス微粉末 65 〜75重量% 界面活性剤 0.2〜1.5 重量% アルミニウム粉末 0.1〜0.5 重量% 水 約10〜25重量%Sodium silicate 5-8 wt% Sodium aluminate 5-9 wt% Ceramic fine powder 65-75 wt% Surfactant 0.2-1.5 wt% Aluminum powder 0.1-0.5 wt% Water About 10-25 wt%

【0038】混合物中において、ケイ酸ソーダの含有量
(固形分基準)が5重量%未満であると、セラミックス
微粉末どうしの接着不十分であり、また8重量%を超え
ると焼結時の収縮が激しく細孔の形状維持が困難とな
る。
In the mixture, if the content of sodium silicate (based on the solid content) is less than 5% by weight, the adhesion between the ceramic fine powders is insufficient, and if it exceeds 8% by weight, shrinkage during sintering occurs. However, it becomes difficult to maintain the shape of the pores.

【0039】アルミン酸ソーダの含有量(固形分基準)
は上記シリケートスラリー/アルミネートスラリー混合
比により決まる。
Content of sodium aluminate (based on solid content)
Is determined by the above silicate slurry / aluminate slurry mixing ratio.

【0040】またセラミックス微粉末の含有量が65重量
%未満であると、ゲル強度が不十分で取り扱いが困難で
あり、また75重量%を超えると粘度が急激に上昇し、成
形性が悪くなる。
When the content of the ceramic fine powder is less than 65% by weight, the gel strength is insufficient and handling is difficult, and when it exceeds 75% by weight, the viscosity sharply increases and the moldability deteriorates. ..

【0041】さらに界面活性剤の含有量が0.2 重量%未
満であると、孔径が大きくなり、成形体全体にわたって
均一な構造を形成することが困難である。また1.5 重量
%を越えると、孔径が小さくなりすぎ、連続孔の形成が
困難となる。
Further, if the content of the surfactant is less than 0.2% by weight, the pore size becomes large and it is difficult to form a uniform structure over the entire molded body. On the other hand, if it exceeds 1.5% by weight, the pore diameter becomes too small and it becomes difficult to form continuous pores.

【0042】さらにアルミニウム粉末の含有量が 0.1重
量%未満であると、発泡速度が遅く、スラリーのゲル化
前に十分な気孔率を得ることができない。また 0.5重量
%を越えると発泡速度が速く、均一な細孔構造に制御す
ることが困難となる。
Further, if the content of the aluminum powder is less than 0.1% by weight, the foaming rate is slow and a sufficient porosity cannot be obtained before the gelation of the slurry. On the other hand, if it exceeds 0.5% by weight, the foaming rate is high and it becomes difficult to control the pore structure to be uniform.

【0043】〔6〕鋳込み、固化 以上のように、シリケートスラリーにのみアルミニウム
粉末を添加し、攪拌した後、アルミネートスラリーと混
合攪拌し、所望のキャビティー形状を有する鋳型(例え
ばプラスチック鋳型)に流し込む。これにより、例えば
下記式により表される発泡・ゲル化反応( ただし式中
1.2は混合比)が進行し、多孔質のヒドロゲルが得ら
れる。
[6] Casting and solidification As described above, aluminum powder is added only to the silicate slurry, stirred, and then mixed with the aluminate slurry and stirred to form a mold having a desired cavity shape (for example, a plastic mold). Pour. As a result, for example, the foaming / gelling reaction represented by the following formula (wherein 1.2 is a mixing ratio) proceeds, and a porous hydrogel is obtained.

【0044】2Al +2NaOH +H 2 O → Na 2 Al2 O 3
2H2 ↑〔発泡〕 Na 2 O・2SiO 2・xH 2 O(シリケート)+1.2 Na 2 O・
Al 2 O 3・ yH 2 O(アルミネート) → Na 2 O ・ Al 2
O 3 ・2SiO 2・zH2 O +NaOH〔ゲル化〕
2Al + 2NaOH + H 2 O → Na 2 Al 2 O 3 +
2H 2 ↑ [foaming] Na 2 O ・ 2SiO 2・ xH 2 O (silicate) + 1.2 Na 2 O ・
Al 2 O 3 · yH 2 O (aluminate) → Na 2 O · Al 2
O 3・ 2SiO 2・ zH 2 O + NaOH [gelation]

【0045】また、プラスチック等の鋳型を使用するこ
とができるため、成形品の形状の自由度が大きく、また
大型品の成形も可能である。
Further, since a mold made of plastic or the like can be used, the degree of freedom of the shape of the molded product is large, and a large product can be molded.

【0046】〔7〕リーチング処理 このようにして得られた多孔質セラミックス成形体(多
孔質ヒドロゲル体)をイオン交換水で洗浄し、過剰なソ
ーダ分を除去した後、0.5 〜2%(例えば、1%)の塩
化アンモニウム溶液を用いて、ヒドロゲル結合中のソー
ダをアンモニウムイオンでイオン交換し、除去する。さ
らにイオン交換水で洗浄することにより、過剰な塩素イ
オンを除去する。
[7] Leaching treatment The porous ceramics molded body (porous hydrogel body) thus obtained is washed with ion-exchanged water to remove excess soda, and then 0.5 to 2% (for example, 1%) ammonium chloride solution is used to remove the soda in the hydrogel bond by ion exchange with ammonium ions. Further, by washing with ion-exchanged water, excess chlorine ions are removed.

【0047】〔8〕乾燥、焼成 リーチング処理によりソーダ分を除去した多孔質ヒドロ
ゲルを室温乃至50°C程度の温風で乾燥することによ
り、水分を除去し、さらにオーブン乾燥する。これによ
り、吸着水及びアンモニウムを除去する。次いで、約12
00〜1600℃の高温焼成により、多孔質セラミックス体を
得る。
[8] Drying and Calcination The porous hydrogel from which the soda content has been removed by the leaching treatment is dried with warm air at room temperature to about 50 ° C. to remove water and then oven dried. This removes adsorbed water and ammonium. Then about 12
A porous ceramic body is obtained by high-temperature firing at 00 to 1600 ° C.

【0048】以上の方法により得られる本発明の多孔質
セラミックス製吸音材は、開気孔率が80%以上、空孔
率が40〜80%、また気孔径が100〜800μmの
範囲で均一に制御可能である。
The porous ceramic sound absorbing material of the present invention obtained by the above method has an open porosity of 80% or more, a porosity of 40 to 80%, and a pore diameter of 100 to 800 μm. It is possible.

【0049】[0049]

【実施例】本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説
明する。
The present invention will be described in more detail by the following examples.

【0050】実施例1 下記表1に示す組成比(重量%)で、ケイ酸ソーダおよ
びアルミン酸ソーダにそれぞれセラミックス微粉末と界
面活性剤を加え、攪拌機で攪拌後、エアダイヤフラムポ
ンプで一昼夜循環させ、それぞれ比重1.9g/cc、
粘度4000cps(15℃)をスラリーを得た。
Example 1 At the composition ratio (% by weight) shown in Table 1 below, fine ceramic powder and a surfactant were added to sodium silicate and sodium aluminate, respectively. After stirring with a stirrer, circulation was carried out overnight with an air diaphragm pump. , Specific gravity of 1.9 g / cc,
A slurry having a viscosity of 4000 cps (15 ° C) was obtained.

【0051】 表1 シリケート アルミネート 原 料 (g) スラリー スラリー ケイ酸ソーダ(固形分含量44%) 600 − アルミン酸ソーダ(固形分含量46%) − 600 水 202 206 コージェライト (200mesh) 560 560 仮焼カイアナイト (200mesh) 582 578 界面活性剤(1) 9 9 注:(1)変性シリコーンTable 1 Silicate aluminate raw material (g) Slurry Slurry Sodium silicate (solid content 44%) 600 − Sodium aluminate (solid content 46%) − 600 Water 202 206 Cordierite (200mesh) 560 560 Tentative Baked Kyanite (200mesh) 582 578 Surfactant (1) 9 9 Note: (1) Modified silicone

【0052】次いでシリケートスラリー中にのみ、スラ
リー1000重量%に対して1.5重量%のアルミニウ
ム粉末(表面積:1.3m2 /g)を加えてよく分散さ
せた後、シリケートスラリー/アルミネートスラリーの
重量比が1: 1.2となるように、それぞれのスラリーを
秤量し、混合攪拌した。次いで、200mm×200mm×
120mmの鋳型にあらかじめ水50重量%、グリセリン
50重量%及び濡れ剤4〜6重量%からなる離型剤を塗
布し、その鋳型に上記スラリーを流し込んだ。
Next, 1.5% by weight of aluminum powder (surface area: 1.3 m 2 / g) was added to 1000% by weight of the slurry only in the silicate slurry and well dispersed, and then the silicate slurry / aluminate slurry was added. The respective slurries were weighed and mixed and stirred so that the weight ratio of was 1.2: 1. Next, 200 mm x 200 mm x
A mold release agent consisting of 50% by weight of water, 50% by weight of glycerin and 4 to 6% by weight of a wetting agent was applied to a 120 mm mold in advance, and the slurry was poured into the mold.

【0053】鋳込み後、約10分間で固化したが、その間
にH2 ガスの発生により発泡が生じて体積が約3倍に膨
張し、200mm×200mm×90mmの多孔質ヒドロゲル
体が得られた。
After casting, the mixture solidified in about 10 minutes, but during that time, H 2 gas was generated to cause foaming and expand the volume about 3 times, and a porous hydrogel body of 200 mm × 200 mm × 90 mm was obtained.

【0054】この多孔質ヒドロゲル体をイオン交換水で
洗浄し、残存する水酸化ソーダを除去した後、1%の塩
化アンモニウム水溶液で数回洗浄し、ヒドロゲルに結合
しているソーダイオンをアンモニウムイオンで交換して
除去し、さらにイオン交換水で洗浄して塩素イオンを除
去した。
This porous hydrogel body was washed with ion-exchanged water to remove the remaining sodium hydroxide, and then washed several times with a 1% ammonium chloride aqueous solution to remove the soda ions bound to the hydrogel with ammonium ions. It was exchanged and removed, and further washed with ion-exchanged water to remove chlorine ions.

【0055】この多孔質ヒドロゲル体を50℃で1昼夜
乾燥して水分を除去した後、図1に示す温度プログラム
で低温乾燥し、吸着水及びアンモニウムを除去した。さ
らに図2に示す温度プログラムで焼成した。
This porous hydrogel body was dried at 50 ° C. for one day to remove water, and then dried at a low temperature according to the temperature program shown in FIG. 1 to remove adsorbed water and ammonium. Further, firing was performed according to the temperature program shown in FIG.

【0056】得られた多孔質セラミックスの開気孔率は
80%であり、空孔率は約70%であり、平均気孔径は
約200μmであった。
The open porosity of the obtained porous ceramics was 80%, the porosity was about 70%, and the average pore diameter was about 200 μm.

【0057】この多孔質セラミックスからなる吸音材の
吸音特性を測定した。なお、吸音特性は、多孔質体と端
板との間の空気層を50mmに設定し、JISA140
5よって各周波数に対する垂直入射吸音率を測定するこ
とによって、評価した。結果を図3に示す。
The sound absorbing properties of the sound absorbing material made of this porous ceramics were measured. As for the sound absorption characteristics, the air layer between the porous body and the end plate was set to 50 mm, and
5 was evaluated by measuring the normal incidence sound absorption coefficient for each frequency. Results are shown in FIG.

【0058】実施例2 アルミニウム粉末として比表面積が0.5m2 /gのも
のを用いた以外実施例1と同様にして、多孔質セラミッ
クスの焼成体を形成した。その平均細孔径は約400μ
m、開気孔率は83%、空孔率は75%であった。それ
からなる吸音材の吸音特性を測定した。結果を図3に示
す。
Example 2 A fired body of porous ceramics was formed in the same manner as in Example 1 except that aluminum powder having a specific surface area of 0.5 m 2 / g was used. The average pore size is about 400μ
m, the open porosity was 83%, and the porosity was 75%. The sound absorbing property of the sound absorbing material made of the above was measured. Results are shown in FIG.

【0059】実施例3 シリケートスラリーとアルミネートスラリーとの混合比
を1/1.5とした以外実施例1と同様にして、多孔質
セラミックスの焼成体を形成した。その平均細孔径は約
600μm、開気孔率は82%、空孔率は78%であっ
た。それからなる吸音材の吸音特性を測定した。結果を
図3に示す。
Example 3 A fired body of porous ceramics was formed in the same manner as in Example 1 except that the mixing ratio of the silicate slurry and the aluminate slurry was 1 / 1.5. The average pore diameter was about 600 μm, the open porosity was 82%, and the porosity was 78%. The sound absorbing property of the sound absorbing material made of the above was measured. Results are shown in FIG.

【0060】実施例4 界面活性剤の量を5gとした以外実施例1と同様にし
て、多孔質セラミックスの焼成体を形成した。その平均
細孔径は約800μm、開気孔率は80%、空孔率は8
0%であった。それからなる吸音材の吸音特性を測定し
た。結果を図3に示す。
Example 4 A fired body of porous ceramics was formed in the same manner as in Example 1 except that the amount of the surfactant was 5 g. The average pore diameter is about 800 μm, the open porosity is 80%, and the porosity is 8
It was 0%. The sound absorbing property of the sound absorbing material made of the above was measured. Results are shown in FIG.

【0061】[0061]

【発明の効果】以上のとおり、本発明の多孔質セラミッ
クス製吸音材は、開気孔率及び空孔率が極めて高いた
め、広い周波数領域において優れた吸音特性を発揮す
る。また、細孔径、開気孔率、空孔率等多孔質構造を容
易にコントロールすることができるので、防止すべき音
の周波数に対応して効率的な防音を行うことができる。
さらに、従来のような複雑な加工工程を減ることなく、
種々の形状の吸音材とすることができる。このような本
発明の多孔質セラミックス製吸音材は、幅広い用途に応
用が可能である。
As described above, the porous ceramics sound absorbing material of the present invention has extremely high open porosity and porosity, and therefore exhibits excellent sound absorbing characteristics in a wide frequency range. Moreover, since the porous structure such as the pore size, the open porosity, and the porosity can be easily controlled, the sound can be effectively prevented according to the frequency of the sound to be prevented.
Furthermore, without reducing the complicated processing steps as in the past,
The sound absorbing material can have various shapes. Such a porous ceramic sound absorbing material of the present invention can be applied to a wide range of applications.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】各実施例において行う低温乾燥プログラムを示
すダイヤグラムである。
FIG. 1 is a diagram showing a low temperature drying program executed in each example.

【図2】各実施例において行う焼成プログラムを示すダ
イヤグラムである。
FIG. 2 is a diagram showing a firing program performed in each example.

【図3】各実施例における吸音材について、周波数と垂
直入射吸音率との関係を示すグラフである。
FIG. 3 is a graph showing the relationship between frequency and normal incident sound absorption coefficient for the sound absorbing material in each example.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 珪酸ソーダ、セラミック微粉末、界面活
性剤及び金属アルミニウム粉末を主成分とするシリケー
トスラリーと、アルミン酸ソーダ、セラミック微粉末及
び界面活性剤を主成分とするアルミネートスラリーとを
混合、撹拌することにより発泡、ゲル化させ多孔質ヒド
ロゲル体を作製し、前記多孔質ヒドロゲル体からソーダ
分をリーチング処理によって除去した後、乾燥、焼成す
ることによりなる多孔質セラミックス吸音材。
1. A silicate slurry containing sodium silicate, ceramic fine powder, a surfactant and metallic aluminum powder as a main component, and an aluminate slurry containing sodium aluminate, ceramic fine powder and a surfactant as a main component. A porous ceramics sound-absorbing material obtained by foaming and gelling by stirring to produce a porous hydrogel body, removing a soda component from the porous hydrogel body by leaching treatment, and then drying and firing.
【請求項2】 請求項1に記載の多孔質セラミックス製
吸音材において、前記多孔質セラミックス体は、全領域
にわたって開気孔率が80%以上、空孔率が40〜80
%、及び気孔径が100〜800μmの範囲内におい
て、それぞれ均一に制御可能であることを特徴とする多
孔質セラミックス製吸音材。
2. The sound absorbing material made of porous ceramics according to claim 1, wherein the porous ceramics body has an open porosity of 80% or more and a porosity of 40 to 80 over the entire region.
%, And a pore diameter within a range of 100 to 800 μm, each of which can be uniformly controlled, and a sound absorbing material made of porous ceramics.
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