JPH05172456A - 超高純度窒素製造方法及びその装置 - Google Patents
超高純度窒素製造方法及びその装置Info
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- JPH05172456A JPH05172456A JP33745491A JP33745491A JPH05172456A JP H05172456 A JPH05172456 A JP H05172456A JP 33745491 A JP33745491 A JP 33745491A JP 33745491 A JP33745491 A JP 33745491A JP H05172456 A JPH05172456 A JP H05172456A
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Abstract
下部精留塔5に供給し、精留分離した気体窒素を凝縮器
15で凝縮液化し、未凝縮気体を排出して気体窒素中に
含まれていた低沸点成分を除去した後、凝縮液化された
液体窒素を還流液として下部精留塔5頂部に導入し、還
流液として導入された液体窒素の一部を下部精留塔5頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出して当該液体
窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分離し、更に、
精留分離した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液分離
し、低沸点成分を多く含む分離気体を排出し、当該液体
窒素中に含まれていた低沸点成分を除去して製品液体窒
素を製造する。 【効果】 低沸点成分が精留分離された後の液体窒素を
酸素の残留が少ない状態で下部精留塔頂部の精留板より
も数段下の精留板から導出して、精留分離しきれなかっ
た低沸点成分を気液分離で分離した気体を排出すること
で除去でき、しかも、水素の含有量が極めて少ない原料
空気を使用するので、水素の含有が特に少ない超高純度
の製品液体窒素を製造できる。
Description
用される、水素,ヘリウム,ネオン等の低沸点成分の含
有が少ない超高純度窒素の製造方法及びその装置であっ
て、詳しくは、原料空気を複式精留塔の下部精留塔に供
給し、前記下部精留塔で原料空気から精留分離された気
体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化さ
れた液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して製
品液体窒素を製造する超高純度窒素製造方法及びその装
置に関する。
て、従来、原料空気から精留分離された気体窒素を凝縮
器で凝縮するとともに、このとき凝縮液化しなかった低
沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して精留塔か
らの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素を
還流液として精留塔頂部に導入し、還流液として導入さ
れた液体窒素の一部を前記精留塔頂部の精留板よりも数
段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれてい
た低沸点成分を精留分離して、高純度の製品窒素を製造
する技術が提案されている(例えば、実開昭64−45
290公報参照)。
器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出すること、及
び、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出することで低
沸点成分を除去して、高純度の製品窒素を製造するもの
であるが、精留塔内で低沸点成分を精留分離するにあた
って、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔
頂部の精留板よりも下方の精留板から導出する程、低沸
点成分の少ない製品窒素を得られる反面、高沸点成分で
ある酸素が不純物として製品窒素中に残留し易くなる欠
点があり、製品窒素の一層の高純度化を図る上でその程
度に限度があった。本発明は上記実情に鑑みてなされた
ものであって、原料空気並びに精留塔頂部の精留板より
も数段下の精留板から導出した液体窒素の処理工程を工
夫することにより、製品液体窒素の一層の高純度化を図
ることができるようにすることを目的とする。
本発明の第1の特徴構成は、原料空気を複式精留塔の下
部精留塔に供給し、前記下部精留塔で原料空気から精留
分離された気体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器
で凝縮液化された液体窒素を還流液として前記下部精留
塔頂部に導入し、前記還流液の一部を前記下部精留塔か
ら導出して製品液体窒素を製造する超高純度窒素製造方
法であって、 A.原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する工程 B.水素及び一酸化炭素の酸化で生成された水分と炭酸
ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガス
を原料空気中から除去する工程 C.水分及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部
精留塔に供給する工程 D.前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去す
る工程 E.前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分
離する工程 F.前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離し、分離した気体を排出して前
記液体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去する工程 上記A乃至Fの工程を有する点にある。
徴構成は、原料空気を複式精留塔の下部精留塔に供給
し、前記下部精留塔で原料空気から精留分離された気体
窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化され
た液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して製
品液体窒素を製造する超高純度窒素製造装置であって、 G.原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する酸化手
段と、 H.前記酸化手段で生成された水分と炭酸ガス及び原料
空気中に元来含まれている水分と炭酸ガスを原料空気中
から除去する除去手段と、 I.水分及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部
精留塔に供給する供給路と、 J.前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
する排出路と、 K.前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
する導出路と、 L.前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離する気液分離器と、 M.前記気液分離器で分離した気体を排出する排出路と
が備えられていること上記G乃至Mの構成にある。
沸点成分の一つである水素を酸化して水が生成され、原
料空気中の水素が水分として除去されて、水素の含有量
が極めて少ない原料空気が下部精留塔に供給される。そ
して、前記Dの構成により、凝縮器で凝縮液化しなかっ
た低沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部
精留塔からの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除
去した後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体
窒素が還流液として下部精留塔頂部に導入され、前記E
の構成により、還流液として導入された液体窒素の一部
を下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導
出して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分が精留
分離され、前記Fの構成により、気化し易い低沸点成分
を多く含む分離気体を排出して精留板で精留分離できな
かった低沸点成分が更に除去され、従来に比べて高純度
の液体窒素が製出される。
成によっても、原料空気中の低沸点成分の一つである水
素を酸化して原料空気中の水素が水分として除去され、
水素の含有量が極めて少ない原料空気が下部精留塔に供
給されるとともに、凝縮器で凝縮液化しなかった低沸点
成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部精留塔か
らの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素が
還流液として下部精留塔頂部に導入され、還流液として
導入された液体窒素の一部を下部精留塔頂部の精留板よ
りも数段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含ま
れていた低沸点成分が精留分離され、更に、気液分離に
より、気化し易い低沸点成分を多く含む分離気体を排出
して精留板で精留分離できなかった低沸点成分が更に除
去され、従来に比べて高純度の液体窒素が製出される。
の一部を高沸点成分である酸素の残留が少ない状態で下
部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出し
て、精留分離しきれなかった低沸点成分を、気液分離で
分離した気体を排出することで除去でき、製品液体窒素
の一層の高純度化を図ることができる。特に本発明で
は、水素の含有量が極めて少ない原料空気を使用するか
ら、低沸点成分の一つである水素の除去効率が高く、こ
のことによっても、製品液体窒素の一層の高純度化を図
ることができる。
方法及びその装置の実施例を示すフローダイヤグラム
で、原料空気を複式精留塔の下部精留塔である中圧精留
塔5に供給し、中圧精留塔5で原料空気から精留分離し
た気体窒素を複式精留塔の上部精留塔である低圧精留塔
6底部に設けた凝縮器15で凝縮液化し、凝縮液化され
た液体窒素を還流液として再び中圧精留塔5頂部に導入
して、この還流液の一部を中圧精留塔5頂部の精留板よ
りも数段下の精留板から導出し、更に、過冷却器9で過
冷却して自由膨張後気液分離器10で気液分離して超高
純度液体窒素の一部を製品液体窒素として導出するもの
である。
気中の塵埃が除去され、配管P1で空気圧縮機2に導かれ
て圧力約5Kg/cm2Gに圧縮され、原料空気中の一
酸化炭素及び水素を酸化する装置の一例としての、白
金,パラジウム等の酸化反応触媒が充填されたコンバー
ター3aに導入される。前記コンバーター3aで原料空
気中の一酸化炭素及び水素の大部分が酸化されて炭酸ガ
スと水になり、配管P2で冷却除炭乾燥吸蔵ユニット3b
に導かれて、冷却及び原料空気中の炭酸ガスと水分の除
去が行われ、更に、コンバーター3aで酸化せずに残っ
た未反応水素が吸蔵されて、水素の含有が極めて少ない
原料空気が配管P3で熱交換器4に導入される。前記冷却
除炭乾燥吸蔵ユニット3bは、炭酸ガス(二酸化炭
素),水を吸着する合成ゼオライト,アルミナのような
吸着剤に加えて、チタン−鉄系,マグネシウム−ニッケ
ル系のような水素吸蔵合金が充填された吸着塔を設け
て、水分と炭酸ガスの除去装置及び水素吸蔵装置に構成
され、この吸着塔において原料空気中の炭酸ガスと水分
及び未反応水素の除去が行われる。
低圧精留塔6頂部から配管P19、過冷却器9、配管P
20を通って熱交換器4に導入される高純度窒素ガス
と、低圧精留塔6からの廃ガスを過冷却器7に導入する
廃ガス配管P12 に気液分離器10からの廃ガスを導出す
る廃ガス配管P31,P32を接続して、過冷却器7か
ら配管P33を通って熱交換器4に導入される低圧精留
塔6及び気液分離器10からの廃ガスと、低圧精留塔6
から配管P21を通って熱交換器4に導入される酸素ガ
スと、中圧精留塔5から配管P22を通って熱交換器4
に導入される窒素ガスとで熱交換して液化点近くにまで
冷却され、配管P4で中圧精留塔5底部に導入され、こ
の中圧精留塔5内の精留部A,B,Cで精留されて頂部
に窒素ガス及び液体窒素、底部に酸素リッチ液体が製出
する。
液体は、切換え使用される液体空気瀘過器8a,8bに
配管P5で導入して酸素リッチ液体中に濃縮された炭化
水素分が除去されたあと、配管P6で過冷却器7に導入
されて低圧精留塔6及び気液分離器10からの廃ガスと
熱交換して過冷却され、配管P7に設けた膨張弁V1で
自由膨張させて冷却され、配管P8で低圧精留塔6の上
下中央部に導入される。中圧精留塔5の上下中央部にで
きる液体窒素は液溜R3から配管P9で過冷却器7に導
入され、低圧精留塔6及び気液分離器10からの廃ガス
と熱交換して過冷却され、配管P10で膨張弁V2に導
かれて自由膨張させて更に冷却され、配管P11で低圧
精留塔6の上部に導入される。
去した後の原料空気中の低沸点成分(ヘリウム(H
e)、水素(H2)、ネオン(Ne))は一般に、ヘリ
ウムが約5,000容積PPB(VPPB)、水素が約
1容積PPB(VPPB)、ネオンが約15,000容
積PPB(VPPB)であるが、中圧精留塔5の底部に
溜まった酸素リッチ液体中には、ヘリウムが約20VP
PB、水素が0VPPB、ネオンが約400VPPB溶
け込み、残りが中圧精留塔5頂部の窒素ガス中に濃縮さ
れる。そして、中圧精留塔5頂部に製出された窒素ガス
は、精留塔内の配管P35で低圧精留塔6底部に設けた
凝縮器15に導入されて、低圧精留塔6の液体酸素との
熱交換で凝縮液化される。このとき、窒素ガスと一緒に
凝縮器15に導入された低沸点成分の大部分は液化され
ずにガス状で凝縮器15の下部から排出路としての配管
P58を通り、合計約1,000,000VPPB乃至
20,000,000VPPB (約0.1乃至2.0容
積%)の低沸点成分を含む未凝縮窒素ガスとして弁V8
を通って排気される。
流液として配管P36で中圧精留塔5の液溜R1に導入
されるのであるが、当該液体窒素中には合計約200,
000VPPBの低沸点成分を含んでいるので、この低
沸点成分を更に少なくする為に中圧精留塔5頂部に設け
られている数段の精留板からなる精留部Cで精留し、合
計約330VPPBの低沸点成分を含む液体窒素として
精留部Cの下部に設けた液溜R2に溜める。液溜R2から導
出路としての配管P13で導出された液体窒素は、過冷
却器9で低圧精留塔6頂部から配管P19で導出されて
きた高純度窒素ガス(低沸点成分合計約1,000VP
PB)と熱交換して過冷却され、配管P14で取り出し
て膨張弁V4で自由膨張させて更に温度を下げ、一部が
気化した気液混合状態の液体窒素を配管P15で気液分
離器10に導入する。気液分離器10に導入された気液
混合状態の液体窒素は気液分離され、分離された窒素ガ
スには合計約3,000VPPBの低沸点成分を含んで
いるので、排出路としての配管P31に導入して弁V5
で圧力を調節し、配管P32から排出する。この結果、
気液分離器10で分離された液体窒素は、合計約10V
PPBの低沸点成分(低沸点成分がヘリウムと水素であ
る場合は、ヘリウムが0.05VPPB程度、水素が
0.00VPPBていどの合計約0.05VPPB)が
含まれるに過ぎない超高純度に精製されたものとなって
いる。
が略一定になるよう、気液分離器10の液面制御器LI
Cと膨張弁V4とが連係され、分離された超高純度の液
体窒素は、その一部が製品液体窒素として流量制御器付
弁V6で流量制御される配管P16,P51で貯槽(図
示せず)に貯留される。尚、気液分離器10から貯槽へ
の製品液体窒素の導出はヘッド差、つまり、気液分離器
10と貯槽との高さ位置の差によって行われ、ポンプ等
は一切使用しないので、製品液体窒素の超高純度が維持
される。また、気液分離器10で分離された超高純度液
体窒素のうちの製品液体窒素とされなかった残りの超高
純度液体窒素は、流量制御器付弁V7で流量制御される配
管P17,P18で一定の流量に制御して低圧精留塔6
頂部に導入され、低圧精留塔6の精留部Fの還流液とな
って低圧精留塔6を上昇するガスを精留する。
器9に導かれた高純度窒素ガスは、配管P20、熱交換
器4を経て、常温低圧の高純度窒素ガスとなり、配管P
52で高純度の製品窒素ガスとして取り出される。中圧
精留塔5頂部から配管P22で導出され、熱交換器4で
熱交換して常温になった中圧高純度窒素ガスは、一部が
配管P24からの分岐配管P53を介して製品窒素ガス
として取り出される。低圧精留塔6はその底部で中圧精
留塔5からの熱を授受して精留部D,E,Fで精留し、
頂部に高純度窒素ガスを、下部に液体酸素を製出して、
配管P54で製品液体酸素が取り出される。また、低圧
精留塔6の下部に製出した酸素ガスは、配管P21、熱
交換器4、配管P55を経て取り出すことができる。
として大量に取り出すためには寒冷を補給しなければな
らない。そこで、中圧精留塔5から配管P22、熱交換
器4を経て常温になった中圧高純度窒素ガスは、配管P
24で圧縮機12に導入して圧縮され、高圧になった高
純度窒素ガスを配管P26で熱交換器11に供給して一
部液化するまで冷却し、配管P29で膨張弁V3に導出
して中圧まで自由膨張させ、一部はガスで、残部は液体
で配管P30を通って中圧精留塔5に導入し、寒冷を補
給するよう構成してある。圧縮機12から配管P26で
熱交換器11に供給された高圧の高純度窒素ガスはその
一部が配管P27で膨張機13に分岐供給され、膨張機
13で断熱膨張させて冷却したあと配管P28で導出し
て、熱交換器4に入る前に配管P22から配管P23に
分岐された中圧高純度窒素ガスに合流させ、熱交換器1
1に供給して配管P26からの高圧高純度窒素ガスの冷
熱源となり、常温になった中圧高純度窒素ガスは配管P
25から配管P24の中圧高純度窒素ガスに合流して圧
縮機12に導入される。
器4に導入された低圧精留塔6及び気液分離器10から
の廃ガスは、配管P56から排出されるとともに、その
一部は配管P34で冷却除炭乾燥吸蔵ユニット3bに供
給されてその再生に使用された後、配管P57から排出
される。
からの窒素ガスを窒素凝縮器15で冷却してから別途設
けた気液分離器に導いて凝縮液化した液体窒素と凝縮液
化しなかった未凝縮窒素ガスとに気液分離し、その液体
窒素を配管P36で中圧精留塔5の液溜R1に導入すると
ともに、未凝縮窒素ガスを配管P58で排出しても良
い。
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。
ーダイヤグラム
ーダイヤグラム
Claims (2)
- 【請求項1】 原料空気を複式精留塔の下部精留塔
(5)に供給し、前記下部精留塔(5)で原料空気から
精留分離された気体窒素を凝縮器(15)で凝縮液化
し、前記凝縮器(15)で凝縮液化された液体窒素を還
流液として前記下部精留塔(5)頂部に導入し、前記還
流液の一部を前記下部精留塔(5)から導出して製品液
体窒素を製造する超高純度窒素製造方法であって、原料
空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する工程と、水素及
び一酸化炭素の酸化で生成された水分と炭酸ガス及び原
料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガスを原料空気
中から除去する工程と、水分及び炭酸ガスが除去された
原料空気を前記下部精留塔(5)に供給する工程と、前
記凝縮器(15)で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排
出して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去
する工程と、前記還流液として導入された液体窒素の一
部を前記下部精留塔(5)頂部の精留板よりも数段下の
精留板から導出して当該液体窒素中に含まれていた低沸
点成分を精留分離する工程と、前記数段下の精留板から
導出した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液分離し、
分離した気体を排出して前記液体窒素中に含まれていた
低沸点成分を除去する工程とを有する超高純度窒素製造
方法。 - 【請求項2】 原料空気を複式精留塔の下部精留塔
(5)に供給し、前記下部精留塔(5)で原料空気から
精留分離された気体窒素を凝縮器(15)で凝縮液化
し、前記凝縮器(15)で凝縮液化された液体窒素を還
流液として前記下部精留塔(5)頂部に導入し、前記還
流液の一部を前記下部精留塔(5)から導出して製品液
体窒素を製造する超高純度窒素製造装置であって、原料
空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する酸化手段(3
a)と、前記酸化手段(3a)で生成された水分と炭酸
ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガス
を原料空気中から除去する除去手段(3b)と、水分及
び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部精留塔
(5)に供給する供給路(P3),(P4)と、前記凝縮
器(15)で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出する
排出路(P58)と、前記還流液として導入された液体
窒素の一部を前記下部精留塔(5)頂部の精留板よりも
数段下の精留板から導出する導出路(P13)と、前記
数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却して自由
膨張後気液分離する気液分離器(10)と、前記気液分
離器(10)で分離した気体を排出する排出路(P3
1)とが備えられている超高純度窒素製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33745491A JP2980756B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP33745491A JP2980756B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05172456A true JPH05172456A (ja) | 1993-07-09 |
JP2980756B2 JP2980756B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=18308790
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP33745491A Expired - Lifetime JP2980756B2 (ja) | 1991-12-20 | 1991-12-20 | 超高純度窒素製造方法及びその装置 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2980756B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101915495A (zh) * | 2010-08-25 | 2010-12-15 | 开封空分集团有限公司 | 利用液化天然气冷能的全液体空气分离装置及方法 |
-
1991
- 1991-12-20 JP JP33745491A patent/JP2980756B2/ja not_active Expired - Lifetime
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CN101915495A (zh) * | 2010-08-25 | 2010-12-15 | 开封空分集团有限公司 | 利用液化天然气冷能的全液体空气分离装置及方法 |
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Publication number | Publication date |
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JP2980756B2 (ja) | 1999-11-22 |
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