JPH05187766A - 超高純度窒素製造方法及びその装置 - Google Patents

超高純度窒素製造方法及びその装置

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JPH05187766A
JPH05187766A JP4004465A JP446592A JPH05187766A JP H05187766 A JPH05187766 A JP H05187766A JP 4004465 A JP4004465 A JP 4004465A JP 446592 A JP446592 A JP 446592A JP H05187766 A JPH05187766 A JP H05187766A
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gas
nitrogen
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raw material
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Takashi Nagamura
孝 長村
Takao Yamamoto
隆夫 山本
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Teisan KK
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 水素を分離除去した原料空気を複式精留塔の
下部精留塔５に供給し、精留分離した気体窒素を凝縮器
１５で凝縮液化し、未凝縮気体を排出して気体窒素中に
含まれていた低沸点成分を除去した後、凝縮液化された
液体窒素を還流液として下部精留塔５頂部に導入し、還
流液として導入された液体窒素の一部を下部精留塔５頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出して当該液体
窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分離し、更に、
精留分離した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液分離
し、低沸点成分を多く含む分離気体を排出し、当該液体
窒素中に含まれていた低沸点成分を除去して製品窒素ガ
スを製造する。 【効果】 低沸点成分が精留分離された後の液体窒素を
酸素の残留が少ない状態で下部精留塔頂部の精留板より
も数段下の精留板から導出して、精留分離しきれなかっ
た低沸点成分を気液分離で分離した気体を排出すること
で除去でき、しかも、水素の含有量が極めて少ない原料
空気を使用するので、水素の含有が特に少ない超高純度
の製品窒素ガスを製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体の製造工程等で使
用される、水素，ヘリウム，ネオン等の低沸点成分の含
有が少ない超高純度窒素の製造方法及びその装置であっ
て、詳しくは、原料空気を複式精留塔の下部精留塔に供
給し、前記下部精留塔で原料空気から精留分離された気
体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化さ
れた液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して気
化し、製品窒素ガスを製造する超高純度窒素製造方法及
びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度窒素製造方法及びその装置とし
て、従来、原料空気から精留分離された気体窒素を凝縮
器で凝縮するとともに、このとき凝縮液化しなかった低
沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して精留塔か
らの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素を
還流液として精留塔頂部に導入し、還流液として導入さ
れた液体窒素の一部を前記精留塔頂部の精留板よりも数
段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれてい
た低沸点成分を精留分離して、高純度の製品窒素を製造
する技術が提案されている（例えば、実開昭64-45290公
報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術は、凝縮
器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出すること、及
び、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出することで低
沸点成分を除去して、高純度の製品窒素を製造するもの
であるが、精留塔内で低沸点成分を精留分離するにあた
って、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔
頂部の精留板よりも下方の精留板から導出する程、低沸
点成分の少ない製品窒素を得られる反面、高沸点成分で
ある酸素が不純物として製品窒素中に残留し易くなる欠
点があり、製品窒素の一層の高純度化を図る上でその程
度に限度があった。本発明は上記実情に鑑みてなされた
ものであって、原料空気並びに精留塔頂部の精留板より
も数段下の精留板から導出した液体窒素の処理工程を工
夫することにより、製品窒素ガスの一層の高純度化を図
ることができるようにすることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する為の
本発明の第１の特徴構成は、原料空気を複式精留塔の下
部精留塔に供給し、前記下部精留塔で原料空気から精留
分離された気体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器
で凝縮液化された液体窒素を還流液として前記下部精留
塔頂部に導入し、前記還流液の一部を前記下部精留塔か
ら導出して気化し、製品窒素ガスを製造する超高純度窒
素製造方法であって、 Ａ．原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する工程 Ｂ．水素及び一酸化炭素の酸化で生成された水分と炭酸
ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガス
を原料空気中から除去する工程 Ｃ．水分及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部
精留塔に供給する工程 Ｄ．前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去す
る工程 Ｅ．前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分
離する工程 Ｆ．前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離し、分離した気体を排出して前
記液体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去する工程 Ｇ．前記気液分離により分離した液体窒素を気化する工
程 上記Ａ乃至Ｇの工程を有する点にある。
【０００５】上記目的を達成する為の本発明による第２
の特徴構成は、原料空気を複式精留塔の下部精留塔に供
給し、前記下部精留塔で原料空気から精留分離された気
体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化さ
れた液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して気
化し、製品窒素ガスを製造する超高純度窒素製造装置で
あって、 Ｈ．原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する酸化手
段と、 Ｉ．前記酸化手段で生成された水分と炭酸ガス及び原料
空気中に元来含まれている水分と炭酸ガスを原料空気中
から除去する除去手段と、 Ｊ．水分及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部
精留塔に供給する供給路と、 Ｋ．前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
する排出路と、 Ｌ．前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
する導出路と、 Ｍ．前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離する気液分離器と、 Ｎ．前記気液分離器で分離した気体を排出する排出路
と、 Ｏ．前記気液分離器で分離した液体窒素を気化する気化
手段とが備えられていること 上記Ｈ乃至Ｏの構成にある。
【０００６】
【作用】前記Ａ，Ｂ，Ｃの構成により、原料空気中の低
沸点成分の一つである水素を酸化して水が生成され、原
料空気中の水素が水分として除去されて、水素の含有量
が極めて少ない原料空気が下部精留塔に供給される。そ
して、前記Ｄの構成により、凝縮器で凝縮液化しなかっ
た低沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部
精留塔からの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除
去した後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体
窒素が還流液として下部精留塔頂部に導入され、前記Ｅ
の構成により、還流液として導入された液体窒素の一部
を下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導
出して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分が精留
分離され、前記Ｆの構成により、気化し易い低沸点成分
を多く含む分離気体を排出して精留板で精留分離できな
かった低沸点成分が更に除去されて、従来に比べて高純
度の液体窒素が製出され、前記Ｇの構成により、その高
純度の液体窒素がガス化される。
【０００７】又、前記Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍ，Ｎ，Ｏ
の構成によっても、原料空気中の低沸点成分の一つであ
る水素を酸化して原料空気中の水素が水分として除去さ
れ、水素の含有量が極めて少ない原料空気が下部精留塔
に供給されるとともに、凝縮器で凝縮液化しなかった低
沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部精留
塔からの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去し
た後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素
が還流液として下部精留塔頂部に導入され、還流液とし
て導入された液体窒素の一部を下部精留塔頂部の精留板
よりも数段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含
まれていた低沸点成分が精留分離され、更に、気液分離
により、気化し易い低沸点成分を多く含む分離気体を排
出して精留板で精留分離できなかった低沸点成分が更に
除去されて、従来に比べて高純度の液体窒素が製出さ
れ、その高純度の液体窒素がガス化される。
【０００８】
【発明の効果】低沸点成分を精留分離した後の液体窒素
の一部を高沸点成分である酸素の残留が少ない状態で下
部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出し
て、精留分離しきれなかった低沸点成分を、気液分離で
分離した気体を排出することで除去でき、製品窒素ガス
の一層の高純度化を図ることができる。特に本発明で
は、水素の含有量が極めて少ない原料空気を使用するか
ら、低沸点成分の一つである水素の除去効率が高く、こ
のことによっても、製品窒素ガスの一層の高純度化を図
ることができる。
【０００９】
【実施例】図１，図２は本発明による超高純度窒素製造
方法及びその装置の実施例を示すフローダイヤグラム
で、原料空気を複式精留塔の下部精留塔である中圧精留
塔５に供給し、中圧精留塔５で原料空気から精留分離し
た気体窒素を複式精留塔の上部精留塔である低圧精留塔
６底部に設けた凝縮器１５で凝縮液化し、凝縮液化され
た液体窒素を還流液として再び中圧精留塔５頂部に導入
して、この還流液の一部を中圧精留塔５頂部の精留板よ
りも数段下の精留板から導出し、更に、過冷却器９で過
冷却して自由膨張後気液分離器１０で気液分離して超高
純度の液体窒素を分離し、この超高純度液体窒素の一部
を気化手段としての熱交換器１１，４で気化して製品窒
素ガスとして導出するものである。
【００１０】前記原料空気は空気瀘過器１を通過して空
気中の塵埃が除去され、配管P1で空気圧縮機２に導かれ
て圧力約５Kg／cm2Gに圧縮され、原料空気中の一酸化炭
素及び水素を酸化する装置の一例としての、白金，パラ
ジウム等の酸化反応触媒が充填されたコンバーター3aに
導入される。前記コンバーター3aで原料空気中の一酸化
炭素及び水素の大部分が酸化されて炭酸ガスと水にな
り、配管P2で冷却除炭乾燥吸蔵ユニット3bに導かれて、
冷却及び原料空気中の炭酸ガスと水分の除去が行われ、
更に、コンバーター3aで酸化せずに残った未反応水素が
吸蔵されて、水素の含有が極めて少ない原料空気が配管
P3で熱交換器４に導入される。前記冷却除炭乾燥吸蔵ユ
ニット3bは、炭酸ガス（二酸化炭素），水を吸着する合
成ゼオライト，アルミナのような吸着剤に加えて、チタ
ン−鉄系，マグネシウム−ニッケル系のような水素吸蔵
合金が充填された吸着塔を設けて、水分と炭酸ガスの除
去装置及び水素吸蔵装置に構成され、この吸着塔におい
て原料空気中の炭酸ガスと水分及び未反応水素の除去が
行われる。
【００１１】前記熱交換器４に導入された原料空気は、
低圧精留塔６頂部から配管P19 、過冷却器９、配管P20
を通って熱交換器４に導入される高純度窒素ガスと、低
圧精留塔６からの廃ガスを過冷却器７に導入する廃ガス
配管P12 に気液分離器１０からの廃ガスを導出する廃ガ
ス配管P31,P32 を接続して、過冷却器７から配管P33を
通って熱交換器４に導入される低圧精留塔６及び気液分
離器１０からの廃ガスと、低圧精留塔６から配管P21 を
通って熱交換器４に導入される酸素ガスと、配管P42 を
通って熱交換器４に導入される後述の超高純度窒素ガス
と、中圧精留塔５頂部から配管P22 で導出された中圧高
純度窒素ガスを分流させて配管P44 で熱交換器４に導入
される中圧高純度窒素ガスとで熱交換して液化点近くに
まで冷却され、配管P4で中圧精留塔５底部に導入され、
この中圧精留塔５内の精留部Ａ，Ｂ，Ｃで精留されて頂
部に窒素ガス及び液体窒素、底部に酸素リッチ液体が製
出する。
【００１２】中圧精留塔５の底部に溜まった酸素リッチ
液体は、切換え使用される液体空気瀘過器8a,8b に配管
P5で導入して酸素リッチ液体中に濃縮された炭化水素分
が除去されたあと、配管P6で過冷却器７に導入されて低
圧精留塔６及び気液分離器１０からの廃ガスと熱交換し
て過冷却され、配管P7に設けた膨張弁V1で自由膨張させ
て冷却され、配管P8で低圧精留塔６の上下中央部に導入
される。中圧精留塔５の上下中央部にできる液体窒素は
液溜R3から配管P9で過冷却器７に導入され、低圧精留塔
６及び気液分離器１０からの廃ガスと熱交換して過冷却
され、配管P10 で膨張弁V2に導かれて自由膨張させて更
に冷却され、配管P11 で低圧精留塔６の上部に導入され
る。
【００１３】前記コンバーター3aで水素の大部分を除去
した後の原料空気中の低沸点成分（ヘリウム（Ｈｅ），
水素（Ｈ2 ），ネオン（Ｎｅ））は一般に、ヘリウムが
約 5,000容積PPB(VPPB) 、水素が約 1容積PPB(VPPB) 、
ネオンが約15,000容積PPB(VPPB) であるが、中圧精留塔
５の底部に溜まった酸素リッチ液体中には、ヘリウムが
約20VPPB、水素が0VPPB 、ネオンが約 400VPPB溶け込
み、残りが中圧精留塔５頂部の窒素ガス中に濃縮され
る。そして、中圧精留塔５頂部に製出された窒素ガス
は、精留塔内の配管P35 で低圧精留塔６底部に設けた凝
縮器１５に導入されて、低圧精留塔６の液体酸素との熱
交換で凝縮液化される。このとき、窒素ガスと一緒に凝
縮器１５に導入された低沸点成分の大部分は液化されず
にガス状で凝縮器１５の下部から排出路としての配管P5
8 を通り、合計約1,000,000VPPB 乃至20,000,000VPPB
(約 0.1乃至 2.0容積％ )の低沸点成分を含む未凝縮窒
素ガスとして弁V8を通って排気される。
【００１４】凝縮器１５で凝縮液化された液体窒素は還
流液として配管P36 で中圧精留塔５の液溜R1に導入され
るのであるが、当該液体窒素中には合計約200,000VPPB
の低沸点成分を含んでいるので、この低沸点成分を更に
少なくする為に中圧精留塔５頂部に設けられている数段
の精留板からなる精留部Ｃで精留し、合計約330VPPBの
低沸点成分を含む液体窒素として精留部Ｃの下部に設け
た液溜R2に溜める。液溜R2から導出路としての配管P13
で導出された液体窒素は、過冷却器９で低圧精留塔６頂
部から配管P19 で導出されてきた高純度窒素ガス（低沸
点成分 合計約1,000VPPB ）と熱交換して過冷却され、
配管P14 で取り出して膨張弁V4で自由膨張させて更に温
度を下げ、一部が気化した気液混合状態の液体窒素を配
管P15 で気液分離器１０に導入する。気液分離器１０に
導入された気液混合状態の液体窒素は気液分離され、分
離された窒素ガスには合計約3,000VPPB の低沸点成分を
含んでいるので、排出路としての配管P31 に導入して弁
V5で圧力を調節し、配管P32 から排出する。この結果、
気液分離器１０で分離された液体窒素は、合計約10VPPB
の低沸点成分（低沸点成分がヘリウムと水素である場合
は、ヘリウムが0.05VPPB程度、水素が0.00VPPBていどの
合計約0.05VPPB）が含まれるに過ぎない超高純度に精製
されたものとなっている。
【００１５】気液分離器１０で分離される液体窒素の量
が略一定になるよう、気液分離器１０の液面制御器 LIC
と膨張弁V4とが連係され、分離された超高純度の液体窒
素は、その一部が流量制御器付弁V6で流量制御される配
管P16,P41 で熱交換器１１に導出されて、中圧精留塔５
頂部から配管P22 で導出された中圧高純度窒素ガスを冷
却液化し、更に、配管P42 で熱交換器４に導入されて原
料空気との熱交換で気化されて、超高純度の製品窒素ガ
スとして配管P43 で貯槽（図示せず）に貯留される。
尚、熱交換器１１で冷却液化された高純度液体窒素は、
配管P45 で中圧精留塔５頂部に還流液として導入され
る。また、気液分離器１０で分離された超高純度液体窒
素の残りは、流量制御器付弁V7で流量制御される配管P1
7,P18 で一定の流量に制御して低圧精留塔６頂部に導入
され、低圧精留塔６の精留部Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇの還流液と
して低圧精留塔６を上昇するガスを精留する。
【００１６】配管P19 で低圧精留塔６頂部から過冷却器
９に導かれた高純度窒素ガスは、配管P20,熱交換器４を
経て、常温低圧の高純度窒素ガスとなり、配管P52 で高
純度の製品窒素ガスとして取り出される。低圧精留塔６
はその底部で中圧精留塔５からの熱を授受して精留部
Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇで精留し、頂部に高純度窒素ガスを、下
部に液体酸素を製出する。配管P44 で熱交換器４に導入
された中圧高純度窒素ガスは、膨張機１３で断熱膨張さ
れて冷却され、配管P46 で低圧精留塔６の精留部Ｆの下
部に導入される。また、低圧精留塔６の下部に製出した
酸素ガスは、配管P21,熱交換器４，配管P55 を経て取り
出される。
【００１７】過冷却器７から配管P33 を通って熱交換器
４に導入された低圧精留塔６及び気液分離器１０からの
廃ガスは、配管P56 から排出されるとともに、その一部
は配管P34 で冷却徐炭乾燥吸蔵ユニット3bに供給されて
その再生に使用された後、配管P57 から排出される。
【００１８】〔別実施例〕実施例において、配管P35 か
らの窒素ガスを窒素凝縮器１５で冷却してから別途設け
た気液分離器に導いて凝縮液化した液体窒素と凝縮液化
しなかった未凝縮窒素ガスとに気液分離し、その液体窒
素を配管P36 で中圧精留塔５の液溜R1に導入するととも
に、未凝縮窒素ガスを配管P58 で排出しても良い。
【００１９】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】超高純度窒素製造方法及びその装置を示すフロ
ーダイヤグラム
【図２】超高純度窒素製造方法及びその装置を示すフロ
ーダイヤグラム
【符号の説明】
3a 酸化手段 3b 除去手段 ４ 気化手段 ５ 下部精留塔 １０ 気液分離器 １１ 気化手段 １５ 凝縮器 P3 供給路 P4 供給路 P13 導出路 P31 排出路 P58 排出路

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料空気を複式精留塔の下部精留塔
    （５）に供給し、前記下部精留塔（５）で原料空気から
    精留分離された気体窒素を凝縮器（１５）で凝縮液化
    し、前記凝縮器（１５）で凝縮液化された液体窒素を還
    流液として前記下部精留塔（５）頂部に導入し、前記還
    流液の一部を前記下部精留塔（５）から導出して気化
    し、製品窒素ガスを製造する超高純度窒素製造方法であ
    って、原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する工程
    と、水素及び一酸化炭素の酸化で生成された水分と炭酸
    ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガス
    を原料空気中から除去する工程と、水分及び炭酸ガスが
    除去された原料空気を前記下部精留塔（５）に供給する
    工程と、前記凝縮器（１５）で凝縮液化しなかった未凝
    縮気体を排出して前記気体窒素中に含まれていた低沸点
    成分を除去する工程と、前記還流液として導入された液
    体窒素の一部を前記下部精留塔（５）頂部の精留板より
    も数段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれ
    ていた低沸点成分を精留分離する工程と、前記数段下の
    精留板から導出した液体窒素を過冷却して自由膨張後気
    液分離し、分離した気体を排出して前記液体窒素中に含
    まれていた低沸点成分を除去する工程と、前記気液分離
    により分離した液体窒素を気化する工程とを有する超高
    純度窒素製造方法。
  2. 【請求項２】 原料空気を複式精留塔の下部精留塔
    （５）に供給し、前記下部精留塔（５）で原料空気から
    精留分離された気体窒素を凝縮器（１５）で凝縮液化
    し、前記凝縮器（１５）で凝縮液化された液体窒素を還
    流液として前記下部精留塔（５）頂部に導入し、前記還
    流液の一部を前記下部精留塔（５）から導出して気化
    し、製品窒素ガスを製造する超高純度窒素製造装置であ
    って、原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する酸化
    手段（3a）と、前記酸化手段（3a）で生成された水分と
    炭酸ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸
    ガスを原料空気中から除去する除去手段（3b）と、水分
    及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部精留塔
    （５）に供給する供給路（P3,P4 ）と、前記凝縮器（１
    ５）で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出する排出路
    （P58 ）と、前記還流液として導入された液体窒素の一
    部を前記下部精留塔（５）頂部の精留板よりも数段下の
    精留板から導出する導出路（P13 ）と、前記数段下の精
    留板から導出した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液
    分離する気液分離器（１０）と、前記気液分離器（１
    ０）で分離した気体を排出する排出路（P31 ）と、前記
    気液分離器（１０）で分離した液体窒素を気化する気化
    手段（１１），（４）とが備えられている超高純度窒素
    製造装置。
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