JPH05171215A - セラミックス粉末を用いた射出成形体の脱バインダー方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 射出成形体中の有機バインダーを加熱分解
し、加熱分解された有機バインダーを成形体の外部に除
去する方法の実施に際して、比較的短時間の脱バインダ
ー処理を可能にすると共に、安価で、しかも製品に欠陥
の発生を見ない脱バインダー処理方法を開示する。 【構成】 金属原料粉末の平均粒径より小さい粒径を有
する粉末が１〜４０体積％の割合で存在する様にして調
整したセラミックス粉末を積載すると共にその平均細孔
径を５０μｍ以下、さらに、その細孔部の容積率を０．
１ｃｃ／ｇ以上、１．５ｃｃ／ｇ以下としたセラミック
スインベストメントの中に射出成形体を埋設して後に加
熱する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電気、電子、機械等の
分野において広く利用されている射出成形焼結品の製造
工程にあって、金属原料粉末と有機バインダーとからな
る射出成形処理用混練物を射出成形して得た射出成形体
より有機バインダーを除去する際の処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】金属粉末を用いた焼結品は、生産性の高
い事、製品の寸法精度が高い事、製品の表面が平滑であ
る事等多くの利点を示す事から、電気、電子、機械等の
分野において広く利用されているが、この様な射出成形
焼結品を製造するに際しては、金属原料粉末と有機バイ
ンダーとからなる射出成形処理用混練物を射出成形して
後、得られた射出成形体より有機バインダーを除去する
方法が採られており、その方法としても従来から各種の
手段が用いられている状態である。

【０００３】射出成形方法を用いて上記の如き製品を生
産する場合の難点として大きなものは、射出成形体から
有機バインダーを除去する工程であって、製品の肉厚が
大きい場合には特に問題となっている。

【０００４】その中にあって、極く一般的には射出成形
体をアルミナ焼結板の上に積載したまま加熱炉中に導入
し、そのまま徐々に加熱昇温処理を施して、成形体より
有機バインダーを蒸発させ、分解除去する方法が採られ
ているものの、この方法による時は、有機バインダーを
除去するために長時間を必要とし、例えば、長さ５０ｍ
ｍ、幅１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍの成形体について脱バイ
ンダー処理を施す時間は５０時間以上でなくてはなら
ず、結果的に関連装置の操業回転率を低いものにしてい
て、その改善方法の出現が望まれていた。

【０００５】上記の難点を避ける為の手段として、射出
成形体を耐熱粉末中に埋設し、耐熱粉末の示す毛細管現
象を利用して耐熱粉末中に埋設した射出成形体から有機
バインダーを急速に除去する方法が提案されて居る。

【０００６】金属粉末を用いて焼結品を製造する場合
に、上記の様な射出成形方法を採用した場合には、脱バ
インダー工程に於いて成形体の表面に亀裂を生じたり、
成形体を破壊に導いたりする不都合が無くなると共に、
比較的短時間の処理で済ます事が可能であるため、近年
特に注目を集めている。

【０００７】しかしながら、従来用いられて来た上記の
様な耐熱粉末を利用する限りに於いては、数回の繰り返
し利用を重ねた結果として得られる被覆物の組成中には
有機バインダーの分解生成物が認められる様になって来
る為、毛細管現象を利用して射出成形体よりバインダー
を除去処理する事が極めて困難になって来る。

【０００８】また、耐熱粉末中で認められる毛細管現象
を利用して射出成形体より脱バインダー処理を施す場合
に、耐熱粉末の利用回数を増加して行くに従い、処理時
間も延長されがちであって、分解生成物の介在による製
品不良の増大と併せて製品原価を押し上げて居た。

【０００９】さらに、特開昭６０−１９５０６２では、
セラミックス射出成形体をハニカム成形体上に載せて脱
バインダー処理を進める方法が開示されているが、この
方法で用いている多孔質のセラミックス体は、脱バイン
ダー処理時に射出成形体より滴下してくるバインダーを
単に成形体より隔離する機能にだけ使用するものであっ
て、積極的に、毛細管現象を利用して脱バインダー処理
速度を向上させ、併せて工程欠陥の削除を図る様なもの
ではなく、この方法の開示に際してもこの点には何等触
れていない。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】上記の如き事情に鑑
み、本発明は、射出成形体中の有機バインダーを加熱分
解し、加熱分解された有機バインダーを成形体の外部に
除去する方法の実施に際して、比較的短時間の脱バイン
ダー処理を可能にすると共に、安価で、しかも製品に欠
陥の発生を見ない脱バインダー処理を可能にする方法の
開示を目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、射出成形
焼結品の製造に際して提示されている上記の課題を解決
する為、鋭意調査研究を重ねた結果として、金属原料粉
末と有機バインダーとからなる射出成形処理用混練物を
射出成形した後、加熱処理を施す事により該成形体より
有機バインダーを除去させる射出成形体の脱バインダー
処理工程に於いて、上記金属原料粉末の平均粒径より小
さい粒径を有する粉末が１〜４０体積％の割合で存在す
る様にして調整したセラミックス粉末を積載すると共
に、その平均細孔径を５０μｍ以下とし、さらに、その
細孔部の容積率を０．１ｃｃ／ｇ以上、１．５ｃｃ／ｇ
以下としたセラミックスインベストメントを形成し、こ
のインベストメント中に前記の成形体を埋設して後に加
熱する事により課題が解決される事を見出だし、本発明
に至ったものである。

【００１２】

【作用】本発明で金属原料粉末と有機バインダーとから
なる射出成形処理用混練物を射出成形した後、加熱処理
を施す事により該成形体より有機バインダーを除去させ
る射出成形体の脱バインダー処理工程にあって、該成形
体を、金属原料粉末の平均粒度より小さい粒径を有する
粉末が１〜４０体積％の割合で存在する様にして調整し
たセラミックス粉末を積載したインベストメントの中に
埋設して後に加熱するする事を採用したのは、射出成形
体より有機バインダーを除去するに際して、射出成形体
を埋設しているセラミックス粉末が示す毛細管現象を利
用して射出成形体から有機バインダーを除去するためで
あり、有機バインダーの分解温度まで加熱する事なく有
機バインダーを融液状態に保ったまま処理せんとしたも
のであるが、この場合、金属原料粉末の平均粒度より小
さい粒径を有する粉末が１体積％未満の割合でしか存在
しない場合には上記のインベストメントが示す平均細孔
径が大きくなって、当該工程にて必要とされる毛管圧力
の作用がなされなくなる事から、脱バインダー処理時の
処理速度が低下して来る為であり、さらに、金属原料粉
末の平均粒度より小さい粒径を有する粉末が４０体積％
を超えて存在する場合にも上記のインベストメントが示
す細孔部の容積率が減少してしまう事から、やはり脱バ
インダー処理時の処理速度が低下して来る為である。

【００１３】この場合、毛細管現象による有機バインダ
ーの抽出速度は次の式で示される。

【００１４】Ｑ＝−αＡ（ΔＰ）／μＬ Ｑ；抽出速度 α；吸収係数 Ａ；抽出断面積 ΔＰ；成形体内部の圧力と成形体を覆っている耐熱粉末
の示す圧力との差 μ；抽出体の粘性係数 Ｌ；成形体の厚さ

【００１５】本発明で示される有機バインダーの抽出速
度はΔＰ（成形体内部の圧力と成形体を覆っている耐熱
粉末の示す圧力との差）に大きく依存して来るものであ
って、ΔＰは有機バインダーの通過する耐熱金属板の細
孔の寸法に依存し、細孔の寸法が金属原料粉末の粒径よ
り小さいとΔＰが増大して脱バインダー速度は早くなる
というものである。

【００１６】また、本発明で、射出成形体を埋設するイ
ンベストメントとしてセラミックスを用いたのは、取扱
いが容易であると共に、脱バインダー処理工程にて射出
成形体をその中に埋設して加熱する場合の耐熱強度を考
慮したものである。

【００１７】さらに、本発明で、インベストメントの示
す細孔径を５０μｍ以下としたのは、インベストメント
の示す細孔径が５０μｍを超えると成形体内部の圧力と
成形体を覆っている耐熱粉末の示す圧力との差を示すΔ
Ｐが小さくなり、毛管圧力が十分に作用しなくなって、
溶融したバインダーが成形体の内部に滞留してしまい、
結果的に製品の表面に亀裂やフクレ等の欠陥を発生し易
くする様にしてしまう為である。

【００１８】別途、本発明では、インベストメントの細
孔容積を０．１ｃｃ／ｇ以上、１．５ｃｃ／ｇ以下と規
程しているが、この場合、インベストメントの細孔容積
率が０．１ｃｃ／ｇ未満であると成形体内部のバインダ
ーを充分に除去する事が不可能になってしまい、さら
に、インベストメントの細孔容積率が１．５ｃｃ／ｇを
超える場合には、成形体内部の圧力と成形体を覆ってい
る耐熱粉末の示す圧力との差を示すΔＰが小さくなり、
結果としてバインダーの流出度が低くなるところから、
結果的に脱バインダー処理に費やされる処理時間が悪戯
に長引く様になってしまう為であると共に、脱バインダ
ー処理後の成形体の表面に脱脂処理材としてのセラミッ
クス粉末が固着してしまい、その除去処理が容易でなく
なる為である。

【００１９】ここで、インベストメントについての細孔
容積率と細孔径を規定したのは、成形体をインベストメ
ントの中に埋設するに際して、同一形状の粉末を用いて
も埋設方法によってインベストメントについての細孔容
積率と細孔径が異なってくる事が確認された為であっ
て、成形体を埋設した後にインベストメントを振動させ
たり、圧力を加える事によって、インベストメントにつ
いての細孔容積率と細孔径は小さくなる。

【００２０】尚、脱バインダー処理を実施する場合の雰
囲気としては、成形体並びにインベストメントを構成す
る材料の酸化現象を防止するために、非酸化性の雰囲気
で実施する事が好ましい。

【００２１】

【実施例】本発明の実施例について以下に詳述する。

【００２２】［実施例１］先ず、平均粒径が５μｍのカ
ーボニル鉄粉末９０重量％と、有機バインダーとしての
アタックチックポリプロピレン２重量％と、パラフィン
ワックスを６重量％と、ステアリン酸カルシウムを２重
量％との割合で秤量し、押し出し造粒機で混練し粒径が
２〜３ｍｍの粒状をした成形材料を調整した。

【００２３】この成形材料を用いて、長さが５０ｍｍ、
幅が２０ｍｍ、厚さが２０ｍｍの直方体を射出成形し
た。

【００２４】次に、金属原料粉末である平均粒径が５μ
ｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより小さい
直径を示す０．５μｍ直径のアルミナ粉末が１０体積％
であって、金属原料粉末である平均粒径が５μｍのカー
ボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径を示
す４５μｍ直径のアルミナ粉末が９０体積％である様に
その粉末粒径を調整して積載すると共に、その細孔径を
４５μｍ、細孔容積率を０．２ｃｃ／ｇと成る様にして
上記のアルミナ粉末によるインベストメントの中に射出
成形体を埋設して後、加熱炉中に移し、毎分１リットル
の流量で供給される窒素気流中で１時間当り３０℃の昇
温速度で１５０℃まで加熱し、この温度にて１時間保持
した後、加熱温度を２５０℃まで上昇させて第１次の脱
バインダー処理を行い、その後２時間ほどかけて室温ま
で冷却し、第１次の脱バインダー処理の総処理時間とし
て７時間を必要とした。

【００２５】この場合、同様に処理した５０個の試料に
ついて目視とＸ線を用いた外観検査を行ったが欠陥は全
く発見できなかったと共に、第１次の脱バインダー率と
しては６２．５％が示された。

【００２６】上記の如くして得られた第１次の脱バイン
ダー処理品を真空炉に移した後、毎分１０℃の速度にて
７００℃まで加熱し、７００℃で３０分間保持する第２
次の脱バインダー処理を施した後、引き続き、毎分１０
℃の速度にて１３５０℃まで加熱し、１３５０℃にて１
時間保持する焼結処理を施して焼結製品を得たが、得ら
れた製品の外観も全く異常の認められないものであっ
た。

【００２７】なお、上記の脱バインダー率は、以下の数
式により算出したものである。 Ｑ＝（（Ｙ−Ｘ）／Ｚ）×１００ Ｑ；脱バインダー率％。 Ｙ；脱バインダー処理を施す前の射出成形体の重量。 Ｘ；脱バインダー処理を施した後の射出成形体の重量。 Ｚ；脱バインダー処理を施す前に混練物に添加したバイ
ンダーの重量。

【００２８】［実施例２］金属原料粉末である平均粒径
が５μｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより
小さい直径を示す０．５μｍ直径のアルミナ粉末を２５
体積％とし、金属原料粉末である平均粒径が５μｍのカ
ーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径を
示す４５μｍ直径のアルミナ粉末を７５体積％とするイ
ンベストメントの細孔径を３０μｍとし、細孔容積率を
０．６０ｃｃ／ｇとした以外は実施例１と同様にして処
理した場合、第１次の脱バインダー処理品の目視とＸ線
を用いた外観検査を行ったが欠陥は全く発見できなかっ
たばかりか、その第１次の脱バインダー率は６３．５％
であった。

【００２９】［実施例３］金属原料粉末である平均粒径
が５μｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより
小さい直径を示す０．４μｍ直径のマグネシア粉末を３
５体積％とし、金属原料粉末である平均粒径が５μｍの
カーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径
を示す４０μｍ直径のマグネシア粉末を６５体積％とす
るインベストメントの細孔径を１５μｍとし、細孔容積
率を１．００ｃｃ／ｇとした以外は実施例１と同様にし
て処理した場合、第１次の脱バインダー処理品の目視と
Ｘ線を用いた外観検査を行ったが欠陥は全く発見できな
かったばかりか、その第１次の脱バインダー率は６３．
８％であった。

【００３０】［実施例４］金属原料粉末である平均粒径
が５μｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより
小さい直径を示す０．５μｍ直径のアルミナ粉末を２５
体積％とし、金属原料粉末である平均粒径が５μｍのカ
ーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径を
示す４５μｍ直径のアルミナ粉末を７５体積％とするイ
ンベストメントの細孔径を５μｍとし、細孔容積率を
１．４０ｃｃ／ｇとした以外は実施例１と同様にして処
理した場合、第１次の脱バインダー処理品の目視とＸ線
を用いた外観検査を行ったが欠陥は全く発見できなかっ
たばかりか、その第１次の脱バインダー率は６２．１％
であった。

【００３１】［比較例１］金属原料粉末である平均粒径
が５μｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより
小さい直径を示す０．５μｍ直径のアルミナ粉末を１０
体積％とし、金属原料粉末である平均粒径が５μｍのカ
ーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径を
示す４５μｍ直径のアルミナ粉末を９０体積％とするイ
ンベストメントの細孔径を６０μｍとし、細孔容積率を
０．８５ｃｃ／ｇとした以外は実施例１と同様にして処
理した場合、第１次の脱バインダー処理品の目視とＸ線
を用いた外観検査を行ったが脱バインダー処理品の表面
には亀裂が発生しており、その第１次の脱バインダー率
は４５．０％でしかなかった。

【００３２】［比較例２］金属原料粉末である平均粒径
が５μｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより
小さい直径を示す０．４μｍ直径のマグネシア粉末を２
５体積％とし、金属原料粉末である平均粒径が５μｍの
カーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径
を示す４０μｍ直径のマグネシア粉末を７５体積％とす
るインベストメントの細孔径を７０μｍとし、細孔容積
率を１．６０ｃｃ／ｇとした以外は実施例１と同様にし
て処理した場合、第１次の脱バインダー処理品の目視と
Ｘ線を用いた外観検査を行ったが脱バインダー処理品の
表面にはフクレが発生しているのと共に、インベストメ
ント粉末の固着が認められ、さらに、その第１次の脱バ
インダー率は僅かに２３．０％でしかなかった。

【００３３】［比較例３］金属原料粉末である平均粒径
が５μｍのカーボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより
小さい直径を示す０．５μｍ直径のアルミナ粉末を８体
積％とし、金属原料粉末である平均粒径が５μｍのカー
ボニル鉄粉末の平均粒径に比較してより大きい直径を示
す４５μｍ直径のマグネシア粉末を９２体積％とするイ
ンベストメントの細孔径を４５μｍとし、細孔容積率を
１．００ｃｃ／ｇとした以外は実施例１と同様にして処
理した場合、第１次の脱バインダー処理品の目視とＸ線
を用いた外観検査を行ったが脱バインダー処理品の表面
には亀裂が発生しており、その第１次の脱バインダー率
は４２．１％でしかなかった。

【００３４】以上の結果を表１に示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】以上の如く、本発明による時は、短時間の
脱バインダー処理にて表面状態の良好な品物を安定して
入手可能にする事に成功した。

【００３７】

【発明の効果】本発明による時は、射出成型焼結品の製
造に際して必須とされる脱バインダー処理にあって、課
題とされていた短時間処理と工程経費の削減に成功した
ので、射出成型焼結品を多量に使用する電子、電気並び
に精密機械分野の業界に寄与するところ大なるものがあ
る。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 金属原料粉末と有機バインダーとからな
   る射出成形処理用混練物を射出成形した後、加熱処理を
   施す事により該成形体より有機バインダーを除去させる
   射出成形体の脱バインダー処理工程に於いて、上記金属
   原料粉末の平均粒径より小さい粒径を有する粉末が１〜
   ４０体積％の割合で存在する様にして調整したセラミッ
   クス粉末を積載すると共に、その平均細孔径を５０μｍ
   以下とし、さらに、その細孔部の容積率を０．１ｃｃ／
   ｇ以上、１．５ｃｃ／ｇ以下としたセラミックスインベ
   ストメントを形成し、このインベストメント中に前記の
   成形体を埋設して後に加熱する事を特徴とするセラミッ
   クス粉末を用いた射出成形体の脱バインダー方法