JPH05140603A - Production of high-strength structural member - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To obtain a high-strength reinforced particle Al-matrix composite member. CONSTITUTION:The surface of the AlN particle (c) is coated with an Al layer (m) to form an octahedral composite particle P, the material is compacted by using the particle P and a mixed particle consisting of an Al alloy particle of the same shape, and the compact is sintered. Since the particles are brought into face-to-face contact with each other in the compaction stage, a high-density material is obtained. Meanwhile, the atom is efficiently diffused and transported at the contact part in the sintering stage, and the particles are bonded.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、各種機械部品等に用い
られる高強度構造部材の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a high strength structural member used for various machine parts and the like.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、この種製造方法としては、金属単
体粒子、セラミック粒子表面を金属層により覆った複合
粒子等の金属質粒子を用いて圧粉成形を行うことにより
素材を形成し、次いでその素材に焼結処理を施す、とい
った方法が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a manufacturing method of this kind, a raw material is formed by carrying out compaction molding using metallic particles such as metal simple particles, composite particles in which the surfaces of ceramic particles are covered with a metal layer, and the like. It is known that the material is sintered.

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来法
においては、略球形の金属質粒子を用いているので、素
材の気孔率が高くなり易く、その結果高密度な素材を得
ることが難しい、という問題がある。However, in the conventional method, since the substantially spherical metal particles are used, the porosity of the material is likely to be high, and as a result, it is difficult to obtain a high-density material. There's a problem.

【０００４】そこで、金属質粒子として微細なものを用
いることも試みられているが、この場合には空気の残存
率が高くなるため、期待する程素材の密度を上げること
ができない。Therefore, it has been attempted to use fine particles as the metallic particles, but in this case, since the residual rate of air becomes high, the density of the material cannot be increased as expected.

【０００５】したがって、従来法によったのでは、構造
部材の高強度化を図る上で限界がある。Therefore, the conventional method has a limit in increasing the strength of the structural member.

【０００６】本発明は前記に鑑み、特定形状の金属質粒
子を用いることによって、素材の高密度化を達成し、こ
れにより高強度な構造部材を得ることのできる前記製造
方法を提供することを目的とする。In view of the above, the present invention provides the above-mentioned manufacturing method capable of achieving a high density of a material by using metallic particles having a specific shape and thereby obtaining a structural member having high strength. To aim.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明に係る構造部材の
製造方法は、多面体形金属質粒子を用いて素材を加圧下
で成形し、次いで前記素材に焼結処理を施すことを特徴
とする。A method of manufacturing a structural member according to the present invention is characterized in that a material is molded under pressure using polyhedral metal particles, and then the material is sintered. ..

【０００８】[0008]

【実施例】図１は、金属質粒子としての多面体形複合粒
子の製造に用いられる装置を示す。その複合粒子はセラ
ミック粒子の表面を金属層により覆ったものである。EXAMPLE FIG. 1 shows an apparatus used for producing polyhedral composite particles as metallic particles. The composite particles are ceramic particles whose surfaces are covered with a metal layer.

【０００９】前記製造装置は、メインチャンバ１と、そ
のメインチャンバ１の下方に連設されたサブチャンバ２
とを有し、両チャンバ１，２はダクト３およびその下端
に取付けられたノズル４を介して連通する。メインチャ
ンバ１内に挿入されたＷ電極５とメインチャンバ１内に
設置されたＣｕ製ハース６とが電源７に接続される。サ
ブチャンバ２内には可動基板８が配置されてノズル４と
対向する。メインチャンバ１は雰囲気ガス供給源９に接
続され、一方、サブチャンバ２は真空ポンプ１０に接続
される。The manufacturing apparatus comprises a main chamber 1 and a sub-chamber 2 connected below the main chamber 1.
And the chambers 1 and 2 communicate with each other through a duct 3 and a nozzle 4 attached to the lower end thereof. A W electrode 5 inserted in the main chamber 1 and a Cu hearth 6 installed in the main chamber 1 are connected to a power supply 7. A movable substrate 8 is arranged in the sub chamber 2 and faces the nozzle 4. The main chamber 1 is connected to an atmospheric gas supply source 9, while the sub chamber 2 is connected to a vacuum pump 10.

【００１０】複合粒子の製造には次のような手順が採用
される。 （１） ハース６内に金属塊Ｍを入れる。 （２） 真空ポンプ１０を作動させてサブチャンバ２内
を減圧する。 （３） 雰囲気ガス供給源９を作動させてメインチャン
バ１内に雰囲気ガスを供給し、その雰囲気ガスをダクト
３を通じてノズル４よりサブチャンバ２内に噴射させ
る。 （４） Ｗ電極５およびハース６間に電圧を印加してア
ーク放電を発生させ、これにより金属塊Ｍを溶融して金
属蒸気を発生させる。The following procedure is adopted for producing the composite particles. (1) Put the metal mass M in the hearth 6. (2) The vacuum pump 10 is operated to reduce the pressure in the sub chamber 2. (3) The atmosphere gas supply source 9 is operated to supply the atmosphere gas into the main chamber 1, and the atmosphere gas is injected from the nozzle 4 into the sub chamber 2 through the duct 3. (4) A voltage is applied between the W electrode 5 and the hearth 6 to generate arc discharge, whereby the metal lump M is melted and metal vapor is generated.

【００１１】この金属蒸気と雰囲気ガスとが反応するこ
とにより、セラミック粒子表面を金属層により被覆した
超微細な多面体形複合粒子が製造される。その複合粒子
の製造過程では、先ず、金属蒸気と雰囲気ガスとの反応
で、単結晶構造の多面体形セラミック粒子が生成され、
次いでそのセラミック粒子の表面に付着した金属蒸気が
エピタクシ成長して単結晶構造の多面体形金属層が生成
される、といった現象が発生する。By reacting the metal vapor with the atmospheric gas, ultrafine polyhedral composite particles in which the surfaces of the ceramic particles are coated with a metal layer are produced. In the manufacturing process of the composite particles, first, polyhedral ceramic particles having a single crystal structure are generated by the reaction between the metal vapor and the atmospheric gas,
Then, a phenomenon occurs in which the metal vapor adhering to the surface of the ceramic particles epitaxially grows to form a polyhedral metal layer having a single crystal structure.

【００１２】この場合、金属本来の結晶構造により成長
金属結晶の形態が規定され、その金属が単純立方構造な
らば成長金属結晶は立方体となり、また体心立方構造な
らば菱形十二面体となり、さらに面心立方構造ならば正
八面体となる。したがって、原子の充填密度が大きく、
且つ成長速度が遅い面が成長金属結晶表面に現れるの
で、複合粒子は多面体形となる。 （５） 複合粒子はダクト３を通じてノズル４より基板
８に噴射され、その基板８上に堆積する。In this case, the morphology of the grown metal crystal is defined by the original crystal structure of the metal. If the metal is a simple cubic structure, the grown metal crystal is a cube, and if the metal is a body-centered cubic structure, a rhombic dodecahedron is formed. If it is a face-centered cubic structure, it will be a regular octahedron. Therefore, the packing density of atoms is large,
In addition, since a surface with a slow growth rate appears on the surface of the grown metal crystal, the composite particles have a polyhedral shape. (5) The composite particles are jetted from the nozzle 4 to the substrate 8 through the duct 3 and are deposited on the substrate 8.

【００１３】構造部材としての粒子強化金属基複合部材
（以下、ＰＲＭと称す）の製造に当っては、複合粒子を
単独で用いるか、または他の多面体形金属単体粒子を併
用して、先ず、加圧下で成形を行うことにより素材を形
成し、次いでその素材に焼結処理を施すもので、これに
より金属マトリックスに超微細なセラミック粒子を均一
に分散させたＰＲＭが製造される。複合粒子と金属単体
粒子との混合粒子を用いる場合には、その複合粒子中に
存在するセラミック粒子の、ＰＲＭ全体に対する体積分
率Ｖｆは１％以上に設定される。In the production of a particle-reinforced metal-based composite member (hereinafter referred to as PRM) as a structural member, the composite particles may be used alone or in combination with other polyhedral metal simple particles, and A material is formed by performing molding under pressure, and then the material is subjected to a sintering treatment, whereby a PRM in which ultrafine ceramic particles are uniformly dispersed in a metal matrix is manufactured. When mixed particles of composite particles and metal simple particles are used, the volume fraction Vf of the ceramic particles present in the composite particles with respect to the entire PRM is set to 1% or more.

【００１４】加圧下での成形段階では、多面体形複合粒
子相互またはその複合粒子と金属単体粒子との間に面対
面の接触が現出するので、高密度な素材が得られる。In the molding step under pressure, face-to-face contact appears between the polyhedral composite particles or between the composite particles and the metal simple particles, so that a high density material can be obtained.

【００１５】また焼結段階では、面対面の接触部分にお
いて原子の拡散および輸送が効率良く行われるので、通
常の焼結温度よりも低い温度で焼結を行うことが可能で
あり、これにより理論密度のＰＲＭを得ることができ
る。Further, in the sintering step, atoms are efficiently diffused and transported in the face-to-face contact portion, so that it is possible to perform the sintering at a temperature lower than the normal sintering temperature, and thereby the theory is obtained. A PRM of density can be obtained.

【００１６】金属塊Ｍとしては、Ｆｅ、Ａｌ、Ｔｉ等の
単体または合金が用いられる。As the metal mass M, a simple substance such as Fe, Al, Ti or an alloy is used.

【００１７】雰囲気ガスとしては、Ｎ₂ ガス、Ｏ₂ ガ
ス、ＣＨ₄ ガス、ジボランガス等が用いられ、また必要
に応じてＡｒガスが併用される。したがって、セラミッ
ク粒子は、前記金属の窒化物、炭化物、ホウ化物または
酸化物である。As the atmosphere gas, N ₂ gas, O ₂ gas, CH ₄ gas, diborane gas or the like is used, and Ar gas is also used if necessary. Therefore, the ceramic particles are nitrides, carbides, borides or oxides of said metals.

【００１８】次に、具体例について説明する。Next, a specific example will be described.

【００１９】図１の装置を用いた前記製造方法におい
て、金属塊として純Ａｌを用い、また雰囲気ガスとして
純度９９．９９％のＮ₂ ガスおよび純度９９．９９％の
Ａｒガスを用いて、サブチャンバ内の気圧１０^-2Torr、
ノズルの直径０．８mmの条件下で複合粒子を製造した。In the manufacturing method using the apparatus of FIG. 1, pure Al is used as the metal mass, and N ₂ gas having a purity of 99.99% and Ar gas having a purity of 99.99% are used as the atmosphere gas. Air pressure in chamber 10 ^-2 Torr,
Composite particles were produced under conditions where the nozzle diameter was 0.8 mm.

【００２０】図２は、複合粒子Ｐの結晶構造を示す顕微
鏡写真（３０万倍）であり、また図３は図２に対応する
複合粒子Ｐの概略横断面図である。その複合粒子Ｐは、
単結晶構造で横断面六角形の八面体形ＡｌＮ粒子（セラ
ミック粒子）ｃと、その表面を被覆する単結晶構造で横
断面六角形の八面体形Ａｌ層（金属層）ｍとよりなる。
Ａｌ層ｍはＡｌＮ粒子ｃ表面にエピタクシ成長してお
り、これによりＡｌＮ粒子ｃとＡｌ層ｍとの間の接合強
度が高くなる。FIG. 2 is a micrograph (300,000 times) showing the crystal structure of the composite particle P, and FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of the composite particle P corresponding to FIG. The composite particles P are
It is composed of octahedral AlN particles (ceramic particles) c having a single-crystal structure and a hexagonal cross section, and octahedral Al layers (metal layers) m having a single-crystal structure and a hexagonal cross-section covering the surface thereof.
The Al layer m is epitaxially grown on the surface of the AlN particle c, which increases the bonding strength between the AlN particle c and the Al layer m.

【００２１】各種複合粒子Ｐにおいて、ガス分圧と複合
比との関係は表１の通りである。なお、複合比は、図３
において、複合粒子Ｐの中心とＡｌ層ｍの１つの稜部と
の間の間隔をｄ₁ とし、また前記中心とＡｌＮ粒子ｃの
１つの稜部との間の間隔をｄ₂ としたとき、ｄ₂ ／ｄ₁
で表わされる。Table 1 shows the relationship between the gas partial pressure and the composite ratio in various composite particles P. The composite ratio is shown in FIG.
In the above, when the distance between the center of the composite particle P and one edge of the Al layer m is d _1, and the distance between the center and one edge of the AlN particle c is d ₂ , d ₂ / d ₁
It is represented by.

【００２２】[0022]

【表１】 表１より、Ｎ₂ ガス分圧の上昇に伴い複合比が増加する
ことが判る。この場合、複合粒子Ｐの前記間隔ｄ₁ の２
倍を粒径とすると、複合粒子Ｐの平均粒径は４０〜１２
０ｎｍであり、超微細である。[Table 1] It can be seen from Table 1 that the composite ratio increases as the partial pressure of N ₂ gas increases. In this case, the distance d ₁ of the composite particles P is 2
The average particle diameter of the composite particles P is 40 to 12
It is 0 nm and is ultrafine.

【００２３】次に、平均粒径１００ｎｍの複合粒子およ
びそれと同一形状、且つ同一平均粒径のＡｌ合金粒子
（２０２４材）よりなる混合粒子を用い、加圧力４ｔ／
cm² にて直径１０mm、厚さ３mmの素材を圧粉成形した。Next, mixed particles composed of composite particles having an average particle diameter of 100 nm and Al alloy particles (2024 material) having the same shape and the same average particle diameter as that of the composite particles were used, and a pressure of 4 t /
A material having a diameter of 10 mm and a thickness of 3 mm was powder-molded in cm ² .

【００２４】表２は、各種素材の構造および特性を示
す。比較例は、球形ＡｌＮ粒子表面に、コーティング処
理によりＡｌ層を形成した平均粒径１００ｎｍの球形複
合粒子およびそれと同一形状、且つ同一平均粒径の球形
Ａｌ合金粒子（２０２４材）よりなる混合粒子を用いて
前記と同一条件にて圧粉成形されたものである。Table 2 shows the structure and properties of various materials. In the comparative example, a spherical AlN particle surface was coated with an Al layer to form an Al layer, and spherical composite particles having an average particle diameter of 100 nm and mixed particles composed of spherical Al alloy particles (2024 material) having the same shape and the same average particle diameter were used. The powder was compacted under the same conditions as above.

【００２５】[0025]

【表２】 表２より、本発明１〜３は、比較例に比べて密度が高
く、したがって硬さも高いことが判る。[Table 2] From Table 2, it can be seen that the present inventions 1 to 3 have a higher density than the comparative examples and therefore a high hardness.

【００２６】次に、各素材より本発明２および比較例を
選択し、それらに１気圧、３００℃、２４時間の条件下
で焼結処理を施して二種のＰＲＭを得た。Next, the invention 2 and the comparative example were selected from the respective materials and subjected to a sintering treatment under the conditions of 1 atm, 300 ° C. and 24 hours to obtain two types of PRMs.

【００２７】表３は、本発明２（ＰＲＭ）および比較例
（ＰＲＭ）の特性を示す。Table 3 shows the characteristics of Invention 2 (PRM) and Comparative Example (PRM).

【００２８】[0028]

【表３】 表３から、本発明２は比較例に比べて高密度で、且つ硬
さも高く、したがって高強度であることが判る。[Table 3] It can be seen from Table 3 that the invention 2 has a higher density and higher hardness than the comparative example, and therefore has a high strength.

【００２９】図４は、素材における複合粒子の平均粒径
と相対密度との関係を示す。混合粒子としては前記と同
一構成のものが用いられ、ＡｌＮ粒子の体積分率Ｖｆは
１０％である。図中、線ａが本発明に、また線ｂが比較
例にそれぞれ該当する。FIG. 4 shows the relationship between the average particle size of the composite particles in the material and the relative density. The mixed particles having the same structure as described above are used, and the volume fraction Vf of AlN particles is 10%. In the figure, line a corresponds to the present invention, and line b corresponds to the comparative example.

【００３０】線ａから明らかなように、本発明によれ
ば、複合粒子の平均粒径の変化に対して相対密度が略一
定で、且つ高い素材を得ることができる。As is clear from the line a, according to the present invention, it is possible to obtain a material in which the relative density is substantially constant with respect to the change in the average particle diameter of the composite particles and which is high.

【００３１】比較例の場合は、線ｂから明らかなよう
に、複合粒子の平均粒径が小さくなる程素材の相対密度
が低くなる。これは、超微細な球形混合粒子間からの空
気の抜けが悪いため素材の固化が十分に行われないこと
に起因する。In the case of the comparative example, as is clear from the line b, the smaller the average particle size of the composite particles, the lower the relative density of the material. This is because the air does not escape from between the ultrafine spherical mixed particles and the material is not sufficiently solidified.

【００３２】図５は、素材における焼結温度と収縮率と
の関係を示す。混合粒子としては前記と同一構成のもの
が用いられた（比較例混合粒子は球形）。各線ｃ〜ｇと
複合粒子の平均粒径との関係は表４の通りである。FIG. 5 shows the relationship between the sintering temperature and the shrinkage rate of the material. As the mixed particles, those having the same structure as described above were used (comparative particles for comparative examples are spherical). Table 4 shows the relationship between the lines c to g and the average particle size of the composite particles.

【００３３】[0033]

【表４】 線ｃから明らかなように、本発明においては、１３０℃
前後といった低い温度で焼結が開始されて素材の収縮が
始まり、その収縮率は焼結温度３００℃前後で略４％一
定となる。[Table 4] As is clear from the line c, in the present invention, 130 ° C.
Sintering is started at a low temperature such as before and after, and the shrinkage of the material starts, and the shrinkage ratio becomes approximately 4% constant at around a sintering temperature of 300 ° C.

【００３４】比較例において、線ｄ〜ｆの場合は、２０
０℃前後で焼結が開始されて各素材の収縮が始まり、そ
の収縮率は焼結温度の上昇に伴い急激に増加する。これ
は、素材における空気の残存率が高いことに起因する。
線ｇで示す比較例の場合は複合粒子の平均粒径が大きい
ことに起因して焼結開始温度が３００℃前後と高く、ま
た収縮率が焼結温度の上昇に伴い急激に増加する。これ
は素材の気孔率が高いことに起因する。In the comparative example, in the case of the lines d to f, 20
Sintering is started at around 0 ° C. to start shrinking of each material, and the shrinkage rate rapidly increases as the sintering temperature rises. This is because the residual rate of air in the material is high.
In the case of the comparative example indicated by the line g, the sintering start temperature is as high as around 300 ° C. due to the large average particle size of the composite particles, and the shrinkage rate sharply increases as the sintering temperature rises. This is due to the high porosity of the material.

【００３５】なお、前記複合粒子には、セラミック粒子
表面を金属層により完全被覆していないものも含まれ
る。The composite particles include those in which the surface of ceramic particles is not completely covered with a metal layer.

【００３６】[0036]

【発明の効果】本発明によれば、前記のような特定形状
の金属質粒子を用いることによって、高強度な構造部材
を提供することができる。According to the present invention, a structural member having high strength can be provided by using the metallic particles having the above-mentioned specific shape.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】複合粒子製造装置の概略断面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view of an apparatus for producing composite particles.

【図２】複合粒子の結晶構造を示す顕微鏡写真である。FIG. 2 is a micrograph showing a crystal structure of composite particles.

【図３】複合粒子の概略横断面図である。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of composite particles.

【図４】複合粒子の平均粒径と相対密度との関係を示す
グラフである。FIG. 4 is a graph showing the relationship between the average particle size of composite particles and the relative density.

【図５】焼結温度と収縮率との関係を示すグラフであ
る。FIG. 5 is a graph showing the relationship between sintering temperature and shrinkage rate.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

Ｐ 複合粒子 ｃ ＡｌＮ粒子（セラミック粒子） ｍ Ａｌ層（金属層） P composite particles c AlN particles (ceramic particles) m Al layer (metal layer)

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000005326 本田技研工業株式会社 東京都港区南青山二丁目１番１号 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地 川内住宅 11−806 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉３丁目８−22 (72)発明者 笹原 潤 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 野崎 勝敏 埼玉県和光市中央１丁目４番１号 株式会 社本田技術研究所内 (72)発明者 山口 正志 宮城県仙台市太白区鹿野３−24−23 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued Front Page (71) Applicant 000005326 Honda Motor Co., Ltd. 2-1-1 Minami-Aoyama, Minato-ku, Tokyo (72) Inventor Akihisa Inoue Kawauchi Muzenchi, Aoba-ku, Sendai-shi, Miyagi 11-806 (72) Inventor Ken Masumoto 3-8-22 Uesugi, Aoba-ku, Sendai-shi, Miyagi Prefecture (72) Inventor Jun Sasahara 1-4-1 Chuo, Wako-shi, Saitama Incorporated Honda Research Laboratory (72) Inventor Nozaki Katsutoshi, 1-4-1, Chuo, Wako-shi, Saitama, Ltd., Honda R & D Co., Ltd. (72) Inventor Masashi Yamaguchi 3-24-23 Kano, Taihaku-ku, Sendai-shi, Miyagi Prefecture

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 多面体形金属質粒子を用いて素材を加圧
下で成形し、次いで前記素材に焼結処理を施すことを特
徴とする高強度構造部材の製造方法。1. A method for producing a high-strength structural member, which comprises molding a material under pressure using polyhedral metal particles, and then subjecting the material to a sintering treatment. 【請求項２】 前記素材を構成する金属質粒子のうち少
なくとも一部が、セラミック粒子の表面を金属層により
覆った複合粒子である、請求項１記載の高強度構造部材
の製造方法。2. The method for producing a high-strength structural member according to claim 1, wherein at least a part of the metallic particles constituting the material is a composite particle in which the surface of the ceramic particle is covered with a metal layer.