JPH05113416A - 単結晶材料の異質相の析出を検査する方法 - Google Patents
単結晶材料の異質相の析出を検査する方法Info
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- JPH05113416A JPH05113416A JP3179099A JP17909991A JPH05113416A JP H05113416 A JPH05113416 A JP H05113416A JP 3179099 A JP3179099 A JP 3179099A JP 17909991 A JP17909991 A JP 17909991A JP H05113416 A JPH05113416 A JP H05113416A
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- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 単結晶の異質相を検査する方法において、波
又は粒子ビームでの透過、ブラッグ条件下で回折したビ
ームの強度分布の検出及び静的デバイ−ウアラー因子の
決定を、種々の試料厚さにおいて普遍的に高い解析能力
並びに波長変更に関する融通性を持って自動的に実施す
る。 【構成】 回折網平面に対するビームの入射角度の変更
及び光子もしくは粒子検出器を用いた反射能力の測定を
実施しかつ積分反射能力Ｒintを決定する。回折網平面
に対して垂直な軸を中心に試料を旋回させて、試料厚さ
を変える。Ｒintを試料厚さに依存して検出する。測定
した依存性から、理論的関数に合わせて、静的デバイ−
ウアラー因子を得る、複数の回折次数を測定すれば、析
出物の密度ないしは数並びに広がりが得られる。
又は粒子ビームでの透過、ブラッグ条件下で回折したビ
ームの強度分布の検出及び静的デバイ−ウアラー因子の
決定を、種々の試料厚さにおいて普遍的に高い解析能力
並びに波長変更に関する融通性を持って自動的に実施す
る。 【構成】 回折網平面に対するビームの入射角度の変更
及び光子もしくは粒子検出器を用いた反射能力の測定を
実施しかつ積分反射能力Ｒintを決定する。回折網平面
に対して垂直な軸を中心に試料を旋回させて、試料厚さ
を変える。Ｒintを試料厚さに依存して検出する。測定
した依存性から、理論的関数に合わせて、静的デバイ−
ウアラー因子を得る、複数の回折次数を測定すれば、析
出物の密度ないしは数並びに広がりが得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、不連続の結晶領域に波
又は粒子ビームを照射し、ブラッグ条件下で回折したビ
ームの強度分布を記録し、かつ記録された強度値を所定
の理論関数に合わせることにより静的デバイ−ワラー因
子を測定することにより、単結晶材料の異質相の析出を
検査する方法にに関する。
又は粒子ビームを照射し、ブラッグ条件下で回折したビ
ームの強度分布を記録し、かつ記録された強度値を所定
の理論関数に合わせることにより静的デバイ−ワラー因
子を測定することにより、単結晶材料の異質相の析出を
検査する方法にに関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶材料の製造及び加工は多くの工業
上の使用分野において重要な役割を演じるので、製造さ
れた結晶を検査することができかつ理想的結晶構造から
の偏差を検出し、そうして製造及び加工操作を制御しか
つ最適化することができる適当な方法は重要である。こ
のような方法の典型的な使用は、半導体工業及びマイク
ロエレクトロニクスで更に加工するために必要にあるＳ
ｉウエーハの検査である。
上の使用分野において重要な役割を演じるので、製造さ
れた結晶を検査することができかつ理想的結晶構造から
の偏差を検出し、そうして製造及び加工操作を制御しか
つ最適化することができる適当な方法は重要である。こ
のような方法の典型的な使用は、半導体工業及びマイク
ロエレクトロニクスで更に加工するために必要にあるＳ
ｉウエーハの検査である。
【０００３】Ｓｉウエーハはたいてい厚さ約０．４ｍｍ
及び直径２００ｍｍの典型的な寸法を有する単結晶円板
の形で存在する。結晶引上げに基づき得られたウエーハ
は、実際に酸素不含である厚さ約２０μｍの活性表面層
を除き、１０ｐｐｍ程度の酸素成分を含有する。更に加
工する際には、該ウエーハを調質する際に加熱する。約
７００℃の温度で、先に原子として存在する酸素はＳｉ
Ｏ2分子を形成する傾向を有する。ＳｉＯ2分子は結晶格
子内のＳｉ原子と置換することができ、それにより格子
構造の局所的歪みが発生する。
及び直径２００ｍｍの典型的な寸法を有する単結晶円板
の形で存在する。結晶引上げに基づき得られたウエーハ
は、実際に酸素不含である厚さ約２０μｍの活性表面層
を除き、１０ｐｐｍ程度の酸素成分を含有する。更に加
工する際には、該ウエーハを調質する際に加熱する。約
７００℃の温度で、先に原子として存在する酸素はＳｉ
Ｏ2分子を形成する傾向を有する。ＳｉＯ2分子は結晶格
子内のＳｉ原子と置換することができ、それにより格子
構造の局所的歪みが発生する。
【０００４】該格子の歪みは、平面的構造で堆積する別
のＳｉＯ2分子に親和的に作用することが判明した。こ
のようにして、結晶内に応力を惹起するＳｉＯ2析出物
の薄い膜が形成される。更に、これらの析出物は、異種
原子を内部にゲットする特性、詳細には特に、半導体素
子の製造工程において必要である化学薬品、例えばエッ
チング液中の不純物が原因であるＡｇ，Ｃｕ等の金属原
子をゲットする特性を有する。該ゲッチングにより、マ
イクロエレクトロニクスの半導体素子を製造する際に収
率は著しく高められる。このために前提条件は、内部ゲ
ッタ層がウエーハの後で電気的活性表面層の内部に存在
することである。
のＳｉＯ2分子に親和的に作用することが判明した。こ
のようにして、結晶内に応力を惹起するＳｉＯ2析出物
の薄い膜が形成される。更に、これらの析出物は、異種
原子を内部にゲットする特性、詳細には特に、半導体素
子の製造工程において必要である化学薬品、例えばエッ
チング液中の不純物が原因であるＡｇ，Ｃｕ等の金属原
子をゲットする特性を有する。該ゲッチングにより、マ
イクロエレクトロニクスの半導体素子を製造する際に収
率は著しく高められる。このために前提条件は、内部ゲ
ッタ層がウエーハの後で電気的活性表面層の内部に存在
することである。
【０００５】結晶格子内の析出に起因する応力は、後続
の工程で登場する１０００℃を越える高い温度で分解し
かつスタックエラーを惹起する。該スタックエラーは、
酸素不含の表面層にまで達する、長い領域に亙る歪み領
域を形成する。このことは、表面層から不純物を“吸出
し”かつスタックエラー部位で深い結晶層内に固定する
ために所望される。従って、ウエーハの加工プロセス
を、できるだけ均質の内部ゲッタを保証し、ひいては電
気的活性表面層の欠陥を回避するために、ＳｉＯ2析出
の均等分布及び均質化が所望される。
の工程で登場する１０００℃を越える高い温度で分解し
かつスタックエラーを惹起する。該スタックエラーは、
酸素不含の表面層にまで達する、長い領域に亙る歪み領
域を形成する。このことは、表面層から不純物を“吸出
し”かつスタックエラー部位で深い結晶層内に固定する
ために所望される。従って、ウエーハの加工プロセス
を、できるだけ均質の内部ゲッタを保証し、ひいては電
気的活性表面層の欠陥を回避するために、ＳｉＯ2析出
の均等分布及び均質化が所望される。
【０００６】従って、ウエーハ内の異質相析出の密度、
大きさ及び分布を観察及び測定可能にすることができる
方法をに対する長い間の要求が生じた。この方法には特
に、個々の操作工程後に繰り返されるか、又はその上、
その場で、即ち例えば炉内での調質中に実施することが
できる方法が該当する。
大きさ及び分布を観察及び測定可能にすることができる
方法をに対する長い間の要求が生じた。この方法には特
に、個々の操作工程後に繰り返されるか、又はその上、
その場で、即ち例えば炉内での調質中に実施することが
できる方法が該当する。
【０００７】日本国の雑誌：Japanese Jounal of Apple
id Physiics, Bd.27, No.6, Juni 1988, p. 1081〜1087
( S. イイダ他著：Measurment and Analysis of the St
aticDebye-Waller Factor of Cz-Silicpn with Small O
xygen Precipitates 参照）から、冒頭に記載した形式
の方法が公知であり、該方法はＳｉ試料における大きい
広がり及び小さい密度を有するＳｉＯ2析出、並びにま
たその寸法が記録された強度分布の解析に比較して小さ
いような微量析出の実験室的検査のために適当である。
この場合には、強度分布の記録は写真で行われ、かつフ
ィルムの黒色化は例えばマイクロデンジオメータで評価
される。このためには、試料及び鮮鋭に照準されたビー
ムを固定配向することが必要であり、かつ試料と露光フ
ィルムは互いにできるだけ小さい間隔を有するべきであ
る。
id Physiics, Bd.27, No.6, Juni 1988, p. 1081〜1087
( S. イイダ他著：Measurment and Analysis of the St
aticDebye-Waller Factor of Cz-Silicpn with Small O
xygen Precipitates 参照）から、冒頭に記載した形式
の方法が公知であり、該方法はＳｉ試料における大きい
広がり及び小さい密度を有するＳｉＯ2析出、並びにま
たその寸法が記録された強度分布の解析に比較して小さ
いような微量析出の実験室的検査のために適当である。
この場合には、強度分布の記録は写真で行われ、かつフ
ィルムの黒色化は例えばマイクロデンジオメータで評価
される。このためには、試料及び鮮鋭に照準されたビー
ムを固定配向することが必要であり、かつ試料と露光フ
ィルムは互いにできるだけ小さい間隔を有するべきであ
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の技術
的課題は、冒頭に述べたように、製造工程の種々の段階
で普遍的に適用することができ、更に多種多様な大きさ
の試料厚さを許容し、しかもその際高い解析を可能に
し、利用ビームの波長の変化に関して融通性がありかつ
特に自動化する前提条件を満足するような方法を提供す
ることであった。
的課題は、冒頭に述べたように、製造工程の種々の段階
で普遍的に適用することができ、更に多種多様な大きさ
の試料厚さを許容し、しかもその際高い解析を可能に
し、利用ビームの波長の変化に関して融通性がありかつ
特に自動化する前提条件を満足するような方法を提供す
ることであった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】前記課題は、請求項１記
載の特徴を有する方法により解決される。
載の特徴を有する方法により解決される。
【００１０】本発明による方法によれば、検査すべき試
料としては、例えばＸ線でラウエの透過幾何学で照射す
る。これは照射された結晶表面に垂直である格子の網平
面でのブラッグ反射を惹起する。回折したビームは光子
検出器に達し、かつ絶対反射能力Ｒは自体公知方法で決
定することができる。引き続き、結晶円板の配向を、入
射ビーム及び回折ビームによって決まる回折面に垂直で
ある第１の軸を中心に旋回させることにより変化させ
る。記憶された信号として第１の軸を中心とした旋回角
度Θの関数として記録される反射能力はブラッグ反射ピ
ークを生じる。旋回角度Θに亙る積分は、積分反射能
力： Ｒint＝ΣＲi×ｄΘ を与える。
料としては、例えばＸ線でラウエの透過幾何学で照射す
る。これは照射された結晶表面に垂直である格子の網平
面でのブラッグ反射を惹起する。回折したビームは光子
検出器に達し、かつ絶対反射能力Ｒは自体公知方法で決
定することができる。引き続き、結晶円板の配向を、入
射ビーム及び回折ビームによって決まる回折面に垂直で
ある第１の軸を中心に旋回させることにより変化させ
る。記憶された信号として第１の軸を中心とした旋回角
度Θの関数として記録される反射能力はブラッグ反射ピ
ークを生じる。旋回角度Θに亙る積分は、積分反射能
力： Ｒint＝ΣＲi×ｄΘ を与える。
【００１１】今や、量Ｒintを一連の測定列で繰り返し
測定する、その際連続した測定において有効もしくは実
行試料厚さを変更する、即ちビームが結晶内を進行する
路程を変化させる。有効試料厚さの変更は、回折される
網平面に垂直である第２の軸を中心とした結晶円板の旋
回により惹起される。この旋回角度Θの変更により、波
及び粒子ビームが結晶内を進行する行路及び相応して有
効試料厚さは変化するが、回折される網平面へのビーム
の入射角度は一定に維持される。このようにして、ｎ回
測定を行う測定列は旋回角度位置Φj及び相応して有効
試料厚さｄjに依存した値の列：Ｒint j(Φj)，ｊ＝１，
……ｎを与える。
測定する、その際連続した測定において有効もしくは実
行試料厚さを変更する、即ちビームが結晶内を進行する
路程を変化させる。有効試料厚さの変更は、回折される
網平面に垂直である第２の軸を中心とした結晶円板の旋
回により惹起される。この旋回角度Θの変更により、波
及び粒子ビームが結晶内を進行する行路及び相応して有
効試料厚さは変化するが、回折される網平面へのビーム
の入射角度は一定に維持される。このようにして、ｎ回
測定を行う測定列は旋回角度位置Φj及び相応して有効
試料厚さｄjに依存した値の列：Ｒint j(Φj)，ｊ＝１，
……ｎを与える。
【００１２】測定した依存性Ｒint j（ｄj）は、ベッカ
ー（Becker）及びＡｌ ハッドダット（Haddad）（Desse
rtation: Al Haddad, Universitaet Grenoble, 1989）
によって与えられた理論的法則Ｒint,theo (d,E)で記載
することができる。それに対して、イイダ著（前記の刊
行物、Jp. J. Appl. Phys.)によって使用されたカトウ
（N. Kato, Acta Cryst. (1980) 763, 770）による回折
理論は、実験検査とは一致されない。両者の理論おい
て、パラメータとして静的デバイ−ウアラー因子Ｅが含
まれ、このパラメータは、理想的結晶構造からの偏差を
表し、かつ観察された結晶領域内の欠陥のない格子点か
らの格子原子の平均シフトに左右される。この公知の相
関関係は、静的デバイ−ウアラー因子の測定によって、
単結晶材料内の析出物の密度及び広がりを計算すること
を可能にする。この計算は、本発明により存在する前提
条件では自動的に実施することができる。
ー（Becker）及びＡｌ ハッドダット（Haddad）（Desse
rtation: Al Haddad, Universitaet Grenoble, 1989）
によって与えられた理論的法則Ｒint,theo (d,E)で記載
することができる。それに対して、イイダ著（前記の刊
行物、Jp. J. Appl. Phys.)によって使用されたカトウ
（N. Kato, Acta Cryst. (1980) 763, 770）による回折
理論は、実験検査とは一致されない。両者の理論おい
て、パラメータとして静的デバイ−ウアラー因子Ｅが含
まれ、このパラメータは、理想的結晶構造からの偏差を
表し、かつ観察された結晶領域内の欠陥のない格子点か
らの格子原子の平均シフトに左右される。この公知の相
関関係は、静的デバイ−ウアラー因子の測定によって、
単結晶材料内の析出物の密度及び広がりを計算すること
を可能にする。この計算は、本発明により存在する前提
条件では自動的に実施することができる。
【００１３】本発明による方法の特に有利な実施態様
は、請求項２〜４に記載されている。
は、請求項２〜４に記載されている。
【００１４】
【実施例】次に図示の実施例につき本発明を詳細に説明
する。
する。
【００１５】本発明との関係において実施した測定は、
異質相析出が、有効試料厚さに伴うＲintの線状成長と
して示される反射能力に明らかに影響を及ぼすことを示
す。この場合、積分反射能力は、Ｒintが専ら振動性特
性（ペンデル振動として公知）を示すが、試料厚さに伴
う線状成長を生じない、欠陥の無い理想的結晶の値の遥
か上にある値を達成することができる。このことは図１
から明らかであり、該図１は積分絶対反射能力が完全な
結晶（太い線）と、実際の、ＳｉＯ2析出による欠陥を
有するＳｉ結晶（細い線及び測定点）とに依存すること
を示し、後者の結晶の特性は完全結晶の割合と、異質相
析出（点線）による試料厚さに伴い成長する割合との和
として表される。
異質相析出が、有効試料厚さに伴うＲintの線状成長と
して示される反射能力に明らかに影響を及ぼすことを示
す。この場合、積分反射能力は、Ｒintが専ら振動性特
性（ペンデル振動として公知）を示すが、試料厚さに伴
う線状成長を生じない、欠陥の無い理想的結晶の値の遥
か上にある値を達成することができる。このことは図１
から明らかであり、該図１は積分絶対反射能力が完全な
結晶（太い線）と、実際の、ＳｉＯ2析出による欠陥を
有するＳｉ結晶（細い線及び測定点）とに依存すること
を示し、後者の結晶の特性は完全結晶の割合と、異質相
析出（点線）による試料厚さに伴い成長する割合との和
として表される。
【００１６】図２は、試料厚さに伴う反射能力の強度の
成長を示し、この場合該能力は、その平均反射能力が一
定の勾配で図２の下方部分に示されている、欠陥のない
結晶の値を著しく上回る値に達する。この反射能力の結
晶欠陥に対する敏感な依存性は、理論的法則Ｒint,theo
(d,E)を測定列Ｒint j（ｄj）に合わせることにより、静
的デバイ−ウアラー因子を極めて正確に決定することを
可能にする。少なくとも２つの回折次数におけるデバイ
−ウアラー因子の測定から、公知方法で密度、即ち析出
物の数及びそれらの広がりが与えられる。更に、順次に
例えば２２０−反射及び次に高い４４０−反射のデバイ
−ウアラー因子を測定しかつ所属の結果Ｅ220及びＥ440
を計算に利用する。図２は、２２０−反射及び４４０−
反射に関する積分絶対反射能力を示し、これらからそれ
ぞれ理論関数に合わせることにより所属のデバイ−ウア
ラー因子Ｅ220及びＥ440が決定される。
成長を示し、この場合該能力は、その平均反射能力が一
定の勾配で図２の下方部分に示されている、欠陥のない
結晶の値を著しく上回る値に達する。この反射能力の結
晶欠陥に対する敏感な依存性は、理論的法則Ｒint,theo
(d,E)を測定列Ｒint j（ｄj）に合わせることにより、静
的デバイ−ウアラー因子を極めて正確に決定することを
可能にする。少なくとも２つの回折次数におけるデバイ
−ウアラー因子の測定から、公知方法で密度、即ち析出
物の数及びそれらの広がりが与えられる。更に、順次に
例えば２２０−反射及び次に高い４４０−反射のデバイ
−ウアラー因子を測定しかつ所属の結果Ｅ220及びＥ440
を計算に利用する。図２は、２２０−反射及び４４０−
反射に関する積分絶対反射能力を示し、これらからそれ
ぞれ理論関数に合わせることにより所属のデバイ−ウア
ラー因子Ｅ220及びＥ440が決定される。
【００１７】図３に試料３として示された結晶は、回折
が行われかつ結晶表面に対して垂直に配向された網平面
群４を有する。検査される結晶円板の厚さは、ケイ素の
ためには約０．３ｍｍ〜１０ｍｍの範囲内にあるべきで
あり、この場合最大厚さは光子ないしは粒子ビームの平
均自由路程により制限される。
が行われかつ結晶表面に対して垂直に配向された網平面
群４を有する。検査される結晶円板の厚さは、ケイ素の
ためには約０．３ｍｍ〜１０ｍｍの範囲内にあるべきで
あり、この場合最大厚さは光子ないしは粒子ビームの平
均自由路程により制限される。
【００１８】ビーム源５は、例えばＸ線を発生し、該Ｘ
線は試料３の表面要素に入射する。有利な実施例におい
ては、Ｘ線の波長は０．０２〜０．００３ｎｍの範囲内
（５０〜４５０ｋｅＶの光子エネルギに相当）にあるべ
きである。この場合、Ｘ線源としてはあらゆる公知の装
置、例えばＸ線管又は更に強放射性ガンマ・プレパラー
トを利用することができる。以下に詳細に説明するよう
に、シンクロトロンビームを使用するのが特に有利であ
る。
線は試料３の表面要素に入射する。有利な実施例におい
ては、Ｘ線の波長は０．０２〜０．００３ｎｍの範囲内
（５０〜４５０ｋｅＶの光子エネルギに相当）にあるべ
きである。この場合、Ｘ線源としてはあらゆる公知の装
置、例えばＸ線管又は更に強放射性ガンマ・プレパラー
トを利用することができる。以下に詳細に説明するよう
に、シンクロトロンビームを使用するのが特に有利であ
る。
【００１９】入射するビームの網平面４でのブラッグ反
射は、回折したビームを発生し、該ビームは使用された
光子エネルギが高い場合には、入射ビームに対して小さ
い角度で進行する。Ｘ線ビームの検出のためには、光子
検出器を利用する。このためには、高い光子エネルギで
十分に高い検出効率を有するあらゆる公知の検出器、例
えばシンチレーションカウンター又はＧｅ−半導体検出
器を利用することができる。電気出力信号は処理ユニッ
ト７に送られかつそこで例えば電子記憶器で記録され
る。
射は、回折したビームを発生し、該ビームは使用された
光子エネルギが高い場合には、入射ビームに対して小さ
い角度で進行する。Ｘ線ビームの検出のためには、光子
検出器を利用する。このためには、高い光子エネルギで
十分に高い検出効率を有するあらゆる公知の検出器、例
えばシンチレーションカウンター又はＧｅ−半導体検出
器を利用することができる。電気出力信号は処理ユニッ
ト７に送られかつそこで例えば電子記憶器で記録され
る。
【００２０】積分絶対反射能力を測定するために、試料
３の配向を変化させる。このためには結晶円板を、入射
ビームと回折したビームにより決まる回折面に対して垂
直である軸１を中心に旋回させる。それにより、入射ビ
ームと回折網平面４との間の角度を変化させる。
３の配向を変化させる。このためには結晶円板を、入射
ビームと回折したビームにより決まる回折面に対して垂
直である軸１を中心に旋回させる。それにより、入射ビ
ームと回折網平面４との間の角度を変化させる。
【００２１】軸１を中心とした旋回角度Θの調整に従う
反射能力の測定により、図面においてΘに対して、その
位置がブラック条件により決定される反射ピークを得
る。積分反射能力Ｒintは、旋回位置Θに亙る測定値の
積分により得られる。積分は種々の形式で、例えば処理
ユニットでデジタル化して記憶した個々の測定値を合計
することにより実施することができる。同様に、積分は
旋回角度Θの連続したかつ均一な変更で測定結果の累算
又は時間的積分により実施することができる。
反射能力の測定により、図面においてΘに対して、その
位置がブラック条件により決定される反射ピークを得
る。積分反射能力Ｒintは、旋回位置Θに亙る測定値の
積分により得られる。積分は種々の形式で、例えば処理
ユニットでデジタル化して記憶した個々の測定値を合計
することにより実施することができる。同様に、積分は
旋回角度Θの連続したかつ均一な変更で測定結果の累算
又は時間的積分により実施することができる。
【００２２】次の段階では、試料３を軸２を中心に旋回
させることにより、結晶円板の有効試料厚さを変更させ
る。軸２を中心とした旋回の際に、網平面に対するビー
ムの入射角度は一定に保つが、一方結晶円板内を進む路
程は変化しかつそうして有効試料厚さは１／ｃｏｓ
（Φ）（垂直の入射でΦ＝０）で変動しかつ連続的に調
整することができる。
させることにより、結晶円板の有効試料厚さを変更させ
る。軸２を中心とした旋回の際に、網平面に対するビー
ムの入射角度は一定に保つが、一方結晶円板内を進む路
程は変化しかつそうして有効試料厚さは１／ｃｏｓ
（Φ）（垂直の入射でΦ＝０）で変動しかつ連続的に調
整することができる。
【００２３】旋回角度の連続した位置ΦjでＲintを繰り
返し測定して、それぞれ位置Φj及び所属の測定値Ｒint
jを記録する。このようにしてｎ個の連続した位置Φjで
試料厚さＲint j（ｄj）に依存した定値Ｒint j（Φj），
ｊ＝１，……，ｎの列又は相当に測定値の列が得られ、
その際該測定値列は処理ユニットに記憶されている。
返し測定して、それぞれ位置Φj及び所属の測定値Ｒint
jを記録する。このようにしてｎ個の連続した位置Φjで
試料厚さＲint j（ｄj）に依存した定値Ｒint j（Φj），
ｊ＝１，……，ｎの列又は相当に測定値の列が得られ、
その際該測定値列は処理ユニットに記憶されている。
【００２４】引き続き、積分絶対反射能力の試料厚さに
対する測定された依存性を理論的予測値Ｒint,theo
(d,E)と比較し、結果として静的デバイ−ウアラー因子
を確認する。測定結果を理論的関数に合わせることによ
る処理は、外的計算機で結果を呼出しに基づき又は処理
ユニット７に設けられた計算ユニットで実施することが
できる。この際、理論的関数の適合は、一般に例えばカ
イ二乗最小化のような慣用のフィット法で適合すべきパ
ラメータＥの数値変更することにより実施することがで
きる。
対する測定された依存性を理論的予測値Ｒint,theo
(d,E)と比較し、結果として静的デバイ−ウアラー因子
を確認する。測定結果を理論的関数に合わせることによ
る処理は、外的計算機で結果を呼出しに基づき又は処理
ユニット７に設けられた計算ユニットで実施することが
できる。この際、理論的関数の適合は、一般に例えばカ
イ二乗最小化のような慣用のフィット法で適合すべきパ
ラメータＥの数値変更することにより実施することがで
きる。
【００２５】静的デバイ−ウアラー因子Ｅ及びそれに一
義的に依存する量、例えばデバイ−ウアラーパラメータ
Ｌ（Ｅ＝ｅｘｐ（−Ｌ）で定義される）ための適合結果
は、本発明による方法の測定量であり、該測定量から、
複数の回折次数を組み合わせると、析出した異質相の密
度及び広がりが導かれる。
義的に依存する量、例えばデバイ−ウアラーパラメータ
Ｌ（Ｅ＝ｅｘｐ（−Ｌ）で定義される）ための適合結果
は、本発明による方法の測定量であり、該測定量から、
複数の回折次数を組み合わせると、析出した異質相の密
度及び広がりが導かれる。
【００２６】注目すべきことは、その限りにおいて局所
的測定法であることである、即ち小さな結晶表面要素を
照射すると結晶円板の不連続の領域に関する測定結果が
得られることである。位置を解析する検査が所望である
場合には、結晶円板を波もしくは粒子ビームに対する相
対的並進により走査することができる、従ってまた分布
の異質相析出の位置依存性を決定しかつ結晶面の地図を
作ることができる。
的測定法であることである、即ち小さな結晶表面要素を
照射すると結晶円板の不連続の領域に関する測定結果が
得られることである。位置を解析する検査が所望である
場合には、結晶円板を波もしくは粒子ビームに対する相
対的並進により走査することができる、従ってまた分布
の異質相析出の位置依存性を決定しかつ結晶面の地図を
作ることができる。
【００２７】本発明の特に有利な実施態様によれば、上
記に既に述べたように、シンクロトロンビーム並びにエ
ネルギ分散性検出器を使用する。シンクロトロンビーム
の連続的スペクトルは、不連続の結晶位置において若干
の回折次数のためのブラッグ条件を満足することができ
る。それによって、本発明による検査において複数の回
折次数のための積分絶対反射可能性の測定を実施する簡
単な可能性が提供される。
記に既に述べたように、シンクロトロンビーム並びにエ
ネルギ分散性検出器を使用する。シンクロトロンビーム
の連続的スペクトルは、不連続の結晶位置において若干
の回折次数のためのブラッグ条件を満足することができ
る。それによって、本発明による検査において複数の回
折次数のための積分絶対反射可能性の測定を実施する簡
単な可能性が提供される。
【００２８】本発明による多数の有利な特性は、自明で
ある。該方法は、位置解析での静的デバイ−ウアラー因
子の決定、即ち単結晶円板の作図を可能にする。更に、
測定方法の高速の実施可能性が保証される、それという
のも例えば十分に強力なＸ線で個々の測定を極めて迅速
に実施することができるからである。また、重要な利点
は、小さい波長を使用することである、それというのも
一方では結晶内でかつ他方では包囲する装置の壁内にお
ける短波長ビームのためには吸収効果による不確実性を
無視できるからである。従って更に、厚い試料も検査す
ることができ、又は個々の加工工程中の測定をその場
で、例えば炉内部での調質の際に存在する結晶で実施す
ることができ、かつ極めて短い波長の使用により壁によ
る著しい妨害は生じ得ない。
ある。該方法は、位置解析での静的デバイ−ウアラー因
子の決定、即ち単結晶円板の作図を可能にする。更に、
測定方法の高速の実施可能性が保証される、それという
のも例えば十分に強力なＸ線で個々の測定を極めて迅速
に実施することができるからである。また、重要な利点
は、小さい波長を使用することである、それというのも
一方では結晶内でかつ他方では包囲する装置の壁内にお
ける短波長ビームのためには吸収効果による不確実性を
無視できるからである。従って更に、厚い試料も検査す
ることができ、又は個々の加工工程中の測定をその場
で、例えば炉内部での調質の際に存在する結晶で実施す
ることができ、かつ極めて短い波長の使用により壁によ
る著しい妨害は生じ得ない。
【図１】積分反射能力の試料厚さに対する依存性を示す
グラフである。
グラフである。
【図２】図１に類似した、但し別の尺度かつ別の結晶の
ための、積分反射能力の試料厚さに対する依存性を示す
グラフである。
ための、積分反射能力の試料厚さに対する依存性を示す
グラフである。
【図３】本発明による方法を実施する装置の構造を概略
的に示す図である。
的に示す図である。
１ 軸、 ２ 旋回角度、 ３ 試料、 ４ 網平面、
５ 光源、 ６ 光子検出器、 ７ 加工ユニット
５ 光源、 ６ 光子検出器、 ７ 加工ユニット
フロントページの続き (72)発明者 ヨツヘン シユナイダー ドイツ連邦共和国 ハンブルク 52 テニ ンガー ヴエーク 11 (72)発明者 ハンス アントン グラーフ ドイツ連邦共和国 ベルリン 39 グリー ニツカー シユトラーセ 88
Claims (4)
- 【請求項１】 不連続の結晶領域に波又は粒子ビームを
照射し、ブラッグ条件下で回折したビームの強度分布を
記録し、かつ記録された強度値を所定の理論関数に合わ
せることにより静的デバイ−ワラー因子を測定すること
により、単結晶材料の異質相の析出を検査する方法にお
いて、自動化して、 Ａ１）ディスク又はプレートとして存在する試料３）の
第１の不連続の結晶領域の検査を、 ｉ）結晶表面に対して垂直である結晶格子の網平面での
ブラッグ反射の際の一次回折における絶対反射能力を光
子もしくは粒子検出器(６)を用いて測定し、 ｉｉ）配向：ビーム／試料（３）を変えるために、入射
ビーム及び回折したビームによって決まる回折面に垂直
である第１の軸（１）を中心に試料（３）を回転させ、 ｉｉｉ）該第１の軸（１）を中心とした試料（３）の回
転角度の関数とし測定された反射能力のための、光子も
しくは粒子検出器（６）から放出される信号を記憶さ
せ、 ｉｖ）積分反射能Ｒintを決定するために、旋回角度に
わたる上記測定値を積分し、 ｖ）ｉ）〜ｉｖ）に記載した操作を繰り返して、回折さ
れる網平面（４）に垂直である、第２の軸（２）を中心
として試料（３）を旋回させるにより試料（３）の有効
厚さを変え、 ｖｉ）試料（３）の厚さの有効厚さに依存する測定値Ｒ
int jの結果として旋回角度の調整回数ｊに関して、積分
した反射能力を測定及び記憶させ、 ｖｉｉ）記録された測定値の結果Ｒint jに対して、パラ
メータとしてのＥで積分反射能が試料（３）の厚さとの
依存性が関連する所定の理論的関数を合わせることによ
り第１の静的デバイ−ワラー因子（Ｅ220）を決定しす
ることにより実施し、 Ｂ）操作段階Ａ１）ｉ）〜Ａ１）ｖｉｉ）をＡ１＋ｎ）
ｉ）〜Ａ１＋ｎ）ｖｉｉ）として別の回折次数で繰り返
しかつ少なくとも１回の別のデバイ−ワラー因子（Ｅ
440，……）の決定を行うことにより、少なくとも１回
の別の検査過程を実施し、 Ｃ）個々の過程Ａ）〜Ｂ）で実施した検査を、析出した
異質相の厚さ及び平均的広がりに関して静的デバイ−ウ
アラー因子の回折次数に対する依存性に基づき評価する ことを特徴とする、単結晶材料の異質相の析出を検査す
る方法。 - 【請求項２】 以下の付加的操作段階： Ｄ）試料（３）での操作段階Ａ）〜Ｃ）の位置解析の繰
り返しにより少なくとも１つの別の不連続の結晶領域を
検査する、 Ｅ）試料（３）において位置を解析して決定した、単結
晶材料物質の結晶格子内の析出した異質相の密度及び平
均広がりに対するデータを作図する を含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 試料（３）を透過するために５０ｋｅＶ
〜４５０ｋｅＶの光子エネルギに相当する、０．０２ｎ
ｍ〜０．００３ｎｍの波長範囲内のＸ線ビームを使用す
る請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 試料（３）を透過するためにシンクロト
ンビームを使用しかつ制御ビームの検出をエネルギ分散
的に行う請求項１又は２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE4023358 | 1990-07-23 | ||
| DE4023358.8 | 1990-07-23 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05113416A true JPH05113416A (ja) | 1993-05-07 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3179099A Pending JPH05113416A (ja) | 1990-07-23 | 1991-07-19 | 単結晶材料の異質相の析出を検査する方法 |
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| EP (1) | EP0468609A3 (ja) |
| JP (1) | JPH05113416A (ja) |
| KR (1) | KR920003050A (ja) |
| DE (1) | DE4124767A1 (ja) |
| HU (1) | HUT60543A (ja) |
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| FR2668262B1 (fr) * | 1990-10-23 | 1994-04-01 | Centre Nal Recherc Scientifique | Procede d'analyse aux rayons x de pieces monocristallines. |
| JP2681613B2 (ja) * | 1994-09-08 | 1997-11-26 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の評価方法 |
| US5589690A (en) * | 1995-03-21 | 1996-12-31 | National Institute Of Standards And Technology | Apparatus and method for monitoring casting process |
| GB9519687D0 (en) * | 1995-09-27 | 1995-11-29 | Schlumberger Ltd | Method of determining earth formation characteristics |
| FR2787573B1 (fr) * | 1998-12-17 | 2001-01-19 | Snecma | Controle par radiographie d'un objet possedant un reseau cristallin |
| KR20020030422A (ko) * | 2000-10-17 | 2002-04-25 | 김강식 | 신규한 돈육의 마리네이딩 방법 및 그 돈육 |
| KR20030039943A (ko) * | 2001-11-16 | 2003-05-22 | 김철욱 | 김치와 전통장류를 이용한 기능성 발효돼지고기 및 그 제조방법 |
| KR20030041466A (ko) * | 2001-11-20 | 2003-05-27 | (주) 굿 엠 | 김치발효유산균을 이용한 요구르트 및 그 제조방법 |
| DE102008063130B4 (de) | 2008-12-24 | 2010-10-14 | Sicrystal Ag | Verfahren zur Fremdphasenuntersuchung eines einkristallinen Substrats |
| US8605858B2 (en) | 2011-06-27 | 2013-12-10 | Honeywell International Inc. | Methods and systems for inspecting structures for crystallographic imperfections |
| US8902428B2 (en) * | 2012-03-15 | 2014-12-02 | Applied Materials, Inc. | Process and apparatus for measuring the crystal fraction of crystalline silicon casted mono wafers |
| JP5828795B2 (ja) * | 2012-04-04 | 2015-12-09 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコンの結晶配向度評価方法、多結晶シリコン棒の選択方法、および単結晶シリコンの製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4217493A (en) * | 1979-06-04 | 1980-08-12 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Hemispherical Laue camera |
| GB8607482D0 (en) * | 1986-03-26 | 1986-04-30 | Howe S | Orientation of crystals |
-
1991
- 1991-07-19 JP JP3179099A patent/JPH05113416A/ja active Pending
- 1991-07-22 HU HU912451A patent/HUT60543A/hu unknown
- 1991-07-23 EP EP19910250204 patent/EP0468609A3/de not_active Withdrawn
- 1991-07-23 KR KR1019910012598A patent/KR920003050A/ko not_active Application Discontinuation
- 1991-07-23 US US07/733,760 patent/US5136624A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-07-23 DE DE4124767A patent/DE4124767A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4124767A1 (de) | 1992-01-30 |
| EP0468609A2 (de) | 1992-01-29 |
| EP0468609A3 (en) | 1992-10-28 |
| HUT60543A (en) | 1992-09-28 |
| KR920003050A (ko) | 1992-02-29 |
| US5136624A (en) | 1992-08-04 |
| HU912451D0 (en) | 1991-12-30 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040526 |
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Effective date: 20040602 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041102 |