JPH0492825A - 光導波路 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ファイバ型光増幅器等に好適な石英ガラス
を製造する方法およびこれによって得られた石英ガラス
を用いた先導波路に関する。

〔従来の技術〕

ファイバ型光増幅器として、エルビウムをドープした光
ファイバが知られている。しかし、このエルビウムドー
プ光ファイバにあっては、その動作特性に比較的大きな
波長依存性を有しており、通信用光源の波長の微かな変
動により、動作利得が大きく変化する不都合がある。

このため、近時、アルミニウムとエルビウムとを共にド
ープした光ファイバが、波長依存性が小さく、上述の不
都合を解消しうるちのとして開発されつつある。

このようなアルミニウムとエルビウムとをドープした石
英ガラスの好ましい製造方法として、本発明者らは、先
に特願平２−４９１００号を提案している。

しかしながら、アルミニ−ラムをドープした石英ガラス
では、溶融粘度が高（なり、石英ガラス微粒子集合体（
スート）を焼結して透明ガラス化する際の焼結温度を高
くせねばならず、通常の石英マフフルを用いた焼結炉で
は、焼結温度の上限からアルミニウムの添加量は０　、
５　ｖｔ％以下に限られることになる。また、アルミニ
ウムの添加量を０．５ｗｔ％以下としても、焼結温度が
上述のように高いため、石英マツフルの寿命が短くなる
不都合もある。

〔発明が解決しようとする課題〕

よって、この発明における課題は、エルビウムとアルミ
ニウムとを共添加した石英ガラスを製造する際、その焼
結温度を低減できる製法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

かかる課題は、石英ガラス微粒子集合体にアルミニウム
とエルビウムをドープし、ついでこの微粒子集合体をフ
ッ素雰囲気中で焼結することで解決される。

以下、この発明の詳細な説明する。

まず、母体となるべき石英ガラス微粒子集合体を用意す
る。この石英ガラス微粒子集合体は、ＶＡＤ法、ＯＶＤ
法などの周知の気相合成法によって得られるもので、熱
酸化反応や火炎加水分解反応によって合成された酸化ケ
イ素あるいは酸化ケイ素と酸化ゲルマニウム、酸化ホウ
素などのドーパントとの混合酸化物からなる微粒子を堆
積させてなる多孔質体である。

この石英ガラス微粒子集合体の形状は、ＶＡＤ法による
ものであれば、棒状の出発母材の先端にその軸方向に石
英ガラス微粒子が堆積した棒状であり、またＯＶＤ法に
よるものであれば棒状の出発母材の外周面にその半径方
向に石英ガラス微粒子を堆積させたのち、出発母材を引
き抜いた筒状となっているが、これらに限られることは
ない。

この石英ガラス微粒子集合体は、その嵩密度が０．４〜
０．７ｇ／ａｍ’の範囲にあることが望ましく、かつそ
の中心部分と表面部分とで嵩密度が均一であることが好
ましい。嵩密度が０．４ｇ／ｃｓ”未満では機械的強度
が不足し、次工程での塩化アルミニウムと塩化エルビウ
ムのアルコール溶液の浸透操作などの取扱いに耐えられ
ず、０．７ｇ／ｃＩｓを越えると上記アルコール溶液の
集合体中心部分への浸透が速やかにかつ十分に行われな
くなる。嵩密度が０．４ｇ／ｃ１１未満であれば、ヘリ
ウム、アルゴンなどの不活性雰囲気中で、加熱処理する
ことによって０．４〜０．７ｇ／ｃｍ″の範囲内に高め
ることができる。このための加熱温度は、石英ガラス微
粒子集合体を構成するガラスの種類によって異なり、石
英ガラスのみから構成されたものでは１２００〜１３０
０℃の範囲で、石英ガラスに酸化ゲルマニウムや酸化ホ
ウ素などが添加されたガラスから構成されたものでは７
００〜１１００℃の範囲で熱処理される。この加熱処理
により、石英ガラス微粒子集合体をなすガラス微粒子の
表面が溶融し、ガラス微粒子間の間隙が縮まったものと
なり、これに伴いその嵩密度も０．４〜０．７ｇ／ａｍ
”程度に増加する。

また、通常のＶＡＤ法で得られた石英ガラス微粒子集合
体にあっては、その中心部分の嵩密度が高＜　（０，４
〜０．４５ｇ／ｃｍ”程度）、表面部分のそれが低い（
０，２５ｇ／ｃ＋＋”程度）ものとなる傾向がある。し
たがって、上記アルコール溶液の均一な浸透を行ううえ
で、良い結果を持たらさない。このため、石英ガラス微
粒子集合体の嵩密度が中心部と表面部とで差がないもの
を得ることのできるＶＡＤ法が好ましく、例えば石英ガ
ラス微粒子集合体の形成時、該集合体のガラス微粒子堆
積部位における中心部分の温度と表面部分の温度との温
度差を、追加の加熱用バーナなどを用いるなどして、１
００°Ｃ以内とする方法などを採用することで、嵩密度
が均一な石英ガラス微粒子集合体が得られる。また、通
常のＶＡＤ法で得られた石英ガラス微粒子集合体をその
ガラスの溶融温度に近い温度で短時間、複数回加熱する
ことで、その表面部分のみの嵩密度を高める方法も可能
である。

一方、これとは別に塩化アルミニウムと塩化エルビウム
を混合して溶解したアルコール溶液を用意する。塩化ア
ルミニウムーとしては、三塩化物の無水塩あるいは含水
塩が用いられる。また、塩化エルビウムとしては、三塩
化物の無水塩が用いられる。さらに、アルコールとして
は、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール
、ブタノールなどが用いられる、好ましくは炭素数が２
〜５の一価アルコールが用いられる。塩化アルミニウム
および塩化エルビウムの濃度は、ドーパント添加量によ
って定められ、限定されないが通常塩化アルミニウムで
は１〜３０重置％、塩化エルビウムでは０．１〜１重量
％程度とされる。また、塩化アルミニウムと塩化エルビ
ウムとを同一または別種のアルコールにそれぞれ溶解し
、この２種の溶液を適宜の混合割合で混合してもよい。

ついで、このようにして得られた塩化アルミニウムと塩
化エルビウムとの混合アルコール溶液を石英ガラス微粒
子集合体中に浸透させる。この浸透操作としては、集合
体を混合アルコール溶液中に０．５〜２４時間程度浸漬
する方法が最も簡単である。また、混合アルコール溶液
を集合体上に滴下したり、塗布したり、あるいは霧状に
して吹き付けたりすることも可能である。さらに浸透操
作前に集合体を真空中で放置して集合体の空隙中の気体
、水分等を吸引、排除して混合アルコール溶液の浸透を
促進してもよい。

このようにして、混合アルコール溶液が浸透された集合
体は、ついで、不活性ガス雰囲気中において、７０〜１
００℃で９６時間以上加熱され、十分にアルコールが取
り除かれる。勿論、減圧乾燥を併用することもできる。

ついで、この乾燥された集合体を電気炉などの加熱炉中
で塩素ガスを流しながら加熱処理し、集合体中に残留す
る水分（水酸基）を除去する。

次に、この集合体をフッ素雰囲気中で加熱処理して、石
英ガラス微粒子内にフッ素をドープするとともにこの石
英ガラス微粒子を溶融して透明ガラス化して、エルビウ
ム、アルミニウムおよびフッ素をドープした石英ガラス
からなる石英ガラス体を得る。

フッ素雰囲気を形成するためのフッ素化合物としては、
Ｓ　ｉＦｍ、ＣＦ、、ＳＦａ、ＣｔＣＯｔＦ＊などが用
いられ、これらの１種または混合物をそのままあるいは
アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスで希釈して加熱炉
内に導入することでフッ素雰囲気を形成することができ
る。加熱温度は１４００〜１５００℃の範囲で十分であ
り、１５００℃を越える温度にしなくとも透明ガラス化
が可能である。

このような石英ガラスの製法では、エルビウムとアルミ
ニウムとが添加された石英ガラス微粒子集合体をフッ素
雰囲気中で加熱処理してフッ素を添加してガラスの溶融
粘度を下げているため、透明ガラス化のための焼結温度
を低くすることができる。

ところで、このようにして得られたエルビウム、アルミ
ニウム、フッ素ドープ石英ガラスは、フッ素のドープに
よってそのドープ量に応じてその屈折率が低下する。こ
のため、この石英ガラスをコアとし、フッ素ドープ石英
ガラスをクラッドとする光ファイバでは、比屈折率差を
大きくすることができなくなり、したがって高効率、高
利得のファイバ型光増幅器を得るうえで必要とされる小
さなモードフィールド径（ＭＦＤ）を得ることが困難と
なる。

このため、本発明の請求項（２）に記載の先導波路では
、かかる不都合を解決するため、アルミニウムとエルビ
ウムとフッ素とをドープした石英ガラスから内部コア体
を形成し、この内部コア体の外周に前記三成分ドープ石
英ガラスよりも高い屈折率を有するガラスからなる外部
コア体を設け、この外部コア体の外周に外部コア体をな
すガラスよりも屈折率の低いガラスからなるクラッド体
を設けている。

具体的には、上述のようにして得られたアルミニウム、
エルビウム、フッ素ドープ石英ガラス体を延伸して延伸
ロッドとし、この延伸ロッド上に外付は法などによって
外部コア体となる屈折率の高いガラス、例えば純粋石英
ガラスなどを設ける。

ついで、この外部コア体上に同様に外付は法などでクラ
ッド体となる屈折率の低いガラス、例えばフッ素ドープ
石英ガラスな−どを設ける。ついで、このウッドを常法
により紡糸してファイバとする。

第１図はこのような方法で得られたファイバの屈折率分
布の例を示すものであり、符号１はアルミニウム、エル
ビウム、フッ素ドープ石英ガラスからなる内部コアを、
符号２は純粋石英ガラスからなる外部コアを、符号３は
フッ素ドープ石英ガラスからなるクラッドをそれぞれ示
し、内部フ７１と外部コア２との比屈折率差は−０，２
％であり、外部コア２とクラ・；ド３との比屈折率差は
−０，７％となっている。

このようなファイバでは、実効的なコアとクラッドとの
比屈折率差を大きくとることが可能となって、高効率で
高利得のファイバ型光増幅器を構成することができる。

以下、具体例を示す。

（実施例） 石英ガラス微粒子堆積用バーナと加熱用バーナとを用い
たＶＡＤ法によって、全体の嵩密度が０．４５ｇ／ｃｍ
”と均一な石英ガラス微粒子集合体（重量２０８ｇ）を
得た。次に、ＡσＣ１！、２０ｗｔ％のエタノール溶液
２００ｇとＥｒＣ（ｌｓｏ、５４ｖｔ％のエタノール溶
液２５０ｇとを混合した溶液中に前述の石英ガラス微粒
子集合体を浸漬したところ、１４１ｇの混合溶液が吸収
された。ついで、このものを常温で３０ト一ル程度に減
圧し、３日間放置して乾燥した。これを加熱炉に入れ、
炉内を塩素ガス０．５％濃度のヘリウム雰囲気として９
００℃に加熱して脱水したのち、５ｉＦ４１０％濃度の
ヘリウム雰囲気中で１５００℃に加熱し、焼結して透明
ガラス化を行ったところ、透明ガラス体が得られた。こ
の透明ガラス体中のＥｒは０．１ｖｔ％で、Ａｆｆは２
ｖｔ％であった。この透明ガラス体を延伸して延伸ロッ
ドとし、この延伸ウッド上に外付は法で純粋石英ガラス
からなる外部コア体と、フッ素ドープ石英ガラスからな
るクラッド体とを設け、常法により紡糸して第１図に示
すような屈折率分布を有するファイバを得た。

このファイバに、ポンプ光として１．４８μ舅４５ｍＷ
のレーザ光を、また信号光として一４０ｄＢｍの光を入
力したところ、波長１．５３２４ｚにおいては１．７ｉ
／ｍＷの高い効率で光増幅が行われていることがわかっ
た。また、１．５５２μｌを中心として２５ｎ■の範囲
で利得変動を３ｄＢ以内に抑えることができた。この際
の利得は３０．５ｄＢであった。

（従来例） 実施例において、透明ガラス化の際の雰囲気として１０
０％ヘリウム雰囲気として行ったところ、焼結温度を１
５５０℃（石英マツフルの限界温度）まで上昇させても
透明ガラス体を得ることはできなかった。

（比較例） 実施例で得られた延伸ロッド上に直接クラッド体となる
フッ素ドープ石英ガラスを外付けし、これを常法によっ
て紡糸し、第２図に示すような屈折率分布を持つファイ
バを得た。第２図生得号１】はコアを、符号１２はクラ
ッドを示す。このファイバを実施例と同様に光増幅動作
させたところ、利得は０．８ｄＢ／ｍＷと低いものであ
った。

〔発明の効果〕

以上説明したように、この発明の石英ガラスの製法は、
気相合成法によって得られた石英ガラス微粒子集合体に
、アルミニウムとエルビウムをドープし、ついでこの微
粒子集合体をフッ素雰囲気中で焼結するものであるので
、透明ガラス化時の加熱温度（焼結温度）を低くするこ
とができ、加熱炉の寿命を延ばすことが可能であるとと
もにアルミニウムのドープ量を増加させることが可能で
ある。

また、この発明の導波路は、アルミニウムとエルビウム
とフッ素とをドープした石英ガラスからなる内部コア体
と、この内部コア体の外側に設けられ、内部コア体をな
す石英ガラスよりも高い屈折率を有するガラスよりなる
外部コア体と、この外部コア体の外側に設けられ、外部
コア体をなすガラスよりも低い屈折率を有するクラッド
体からなるものであるので、実効的な比屈折率差を大き
くすることができ、高効率な光増幅を行うことが可能と
なる。

【図面の簡単な説明】

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）気相合成法によって得られた石英ガラス微粒子集
   合体に、アルミニウムとエルビウムをドープし、ついで
   この微粒子集合体をフッ素雰囲気中で焼結して、アルミ
   ニウムとエルビウムとフッ素とをドープした石英ガラス
   を得ることを特徴とする石英ガラスの製法。
2. （２）アルミニウムとエルビウムとフッ素とをドープし
   た石英ガラスからなる内部コア体と、この内部コア体の
   外側に設けられ、内部コア体をなす石英ガラスよりも高
   い屈折率を有するガラスよりなる外部コア体と、この外
   部コア体の外側に設けられ、外部コア体をなすガラスよ
   りも低い屈折率を有するクラッド体からなる光導波路。