JPH0459630A - 光ファイバの製造方法 - Google Patents
光ファイバの製造方法Info
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- JPH0459630A JPH0459630A JP16676290A JP16676290A JPH0459630A JP H0459630 A JPH0459630 A JP H0459630A JP 16676290 A JP16676290 A JP 16676290A JP 16676290 A JP16676290 A JP 16676290A JP H0459630 A JPH0459630 A JP H0459630A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/07—Impurity concentration specified
- C03B2201/075—Hydroxyl ion (OH)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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- C03B2201/21—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with molecular hydrogen
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光ファイバの製造方法に関し、詳しくは光フア
イバ用母材の加熱処理法に関するものである。
イバ用母材の加熱処理法に関するものである。
コアが添加剤（ドーパント）を含まない純石英（Ｓｉ
Ｏｘ ）ガラスからなり、クラッドがフッ素（Ｆ）を添
加して屈折率を低下させた石英ガラス（フッ素添加Ｓ１
０．ガラス）からなる光ファイバは、■散乱損失（レー
リー散乱）の原因となるドーパントをコアに含まないた
め原理的に伝送損失が少ない、■水素に対して安定であ
る、■純石英ガラスは構造欠陥が少ないので放射線によ
って誘起される欠陥が少なく、耐放射線特性に優れる、
等の理由から高信頼性高性能ファイバとして注目されて
いる。
Ｏｘ ）ガラスからなり、クラッドがフッ素（Ｆ）を添
加して屈折率を低下させた石英ガラス（フッ素添加Ｓ１
０．ガラス）からなる光ファイバは、■散乱損失（レー
リー散乱）の原因となるドーパントをコアに含まないた
め原理的に伝送損失が少ない、■水素に対して安定であ
る、■純石英ガラスは構造欠陥が少ないので放射線によ
って誘起される欠陥が少なく、耐放射線特性に優れる、
等の理由から高信頼性高性能ファイバとして注目されて
いる。
この種のファイバの製造方法としては、すでに特願昭６
０−８３２４３、同６１−７２４３３各号明細書に下記
のような方法が提案されている。
０−８３２４３、同６１−７２４３３各号明細書に下記
のような方法が提案されている。
すなわち、気相軸付法（ＶＡＤ法）によりトーパン１−
を含まぬ純石英ガラス焼結体を作製し、これを電気炉等
で加熱して延伸し、表面にも水分を含まない、直径２〜
４ ａｍφのコア用ガラスロッドを作製する。別途、Ｖ
ＡＤ法によりフッ素１重量％を含有する石英ガラス焼結
体を作成し、これに超音波穿孔機で穴を開けて、クラッ
ドとなるパイプ（クラットパイプ）を作成する。以上で
得られたコアを含むガラスロットをクラットパイプの中
空部に挿入し、この状態で該クラッドパイプの外部から
加熱して縮径することにより両者を一体化（コラップス
）する。得られたガラス体の外周にＶＡＤ法により多孔
質ガラス体を堆積させ、これをフッ素化合物を含む雰囲
気中で焼結することにより、フッ素添加石英ガラスのジ
ャケット部を形成する。このようにして得られた光フア
イバ用プリフォームを電気炉で加熱溶融して直ちに紡糸
することにより、コアが純石英でクラットがフッ素添加
石英からなる光ファイバを製造する。
を含まぬ純石英ガラス焼結体を作製し、これを電気炉等
で加熱して延伸し、表面にも水分を含まない、直径２〜
４ ａｍφのコア用ガラスロッドを作製する。別途、Ｖ
ＡＤ法によりフッ素１重量％を含有する石英ガラス焼結
体を作成し、これに超音波穿孔機で穴を開けて、クラッ
ドとなるパイプ（クラットパイプ）を作成する。以上で
得られたコアを含むガラスロットをクラットパイプの中
空部に挿入し、この状態で該クラッドパイプの外部から
加熱して縮径することにより両者を一体化（コラップス
）する。得られたガラス体の外周にＶＡＤ法により多孔
質ガラス体を堆積させ、これをフッ素化合物を含む雰囲
気中で焼結することにより、フッ素添加石英ガラスのジ
ャケット部を形成する。このようにして得られた光フア
イバ用プリフォームを電気炉で加熱溶融して直ちに紡糸
することにより、コアが純石英でクラットがフッ素添加
石英からなる光ファイバを製造する。
上記各号明細書に提案されるような、コアが純石英でク
ラットがフッ素添加石英からなる光ファイバの製法では
、プリフォームの溶融紡糸の際の高温においてはコアの
粘性がクラットのそれより大きいため、線引き紡糸によ
りファイバにかかる張力の大部分は、より粘性の大きい
コアが負担することになる。特に１２５μｍ程度のクラ
・ソド径に対しコア径が８．０〜１０．５μｍ程度と小
さいンングルモードファイバの場合は、コアの断面積は
クラッドのそれの約１／２５０程度となるので、この種
のファイバのコアにかかる引張り応力は非常に大きく、
コアを構成しているーＳｉ ＯＳｉ網目構造の弱い部
分を下記（１）式のように切断してしまう。
ラットがフッ素添加石英からなる光ファイバの製法では
、プリフォームの溶融紡糸の際の高温においてはコアの
粘性がクラットのそれより大きいため、線引き紡糸によ
りファイバにかかる張力の大部分は、より粘性の大きい
コアが負担することになる。特に１２５μｍ程度のクラ
・ソド径に対しコア径が８．０〜１０．５μｍ程度と小
さいンングルモードファイバの場合は、コアの断面積は
クラッドのそれの約１／２５０程度となるので、この種
のファイバのコアにかかる引張り応力は非常に大きく、
コアを構成しているーＳｉ ＯＳｉ網目構造の弱い部
分を下記（１）式のように切断してしまう。
＝ＳＬ ＯＳ＋＝→＝ｉＳ＋ Ｏ・十・５ｌ＝（１
）このような結合欠陥（切れたボンドの存在は、λ−０
．６３μｍ付近での伝送損失増加をもたらす。
）このような結合欠陥（切れたボンドの存在は、λ−０
．６３μｍ付近での伝送損失増加をもたらす。
また、特に＝Ｓ＋−０・は水素と反応しやすく、室温で
容易に結合して＝Ｓ＋’ＯＨとなり、λ÷１．３８μｍ
の吸収増をもたらし、光ファイバの長期信頼性の点で問
題となる。
容易に結合して＝Ｓ＋’ＯＨとなり、λ÷１．３８μｍ
の吸収増をもたらし、光ファイバの長期信頼性の点で問
題となる。
才たプリフォーム中においても欠陥は存在する。
従来法では、この線引きされたファイバ及びプリフォー
ム状態での欠陥の存在に対し、欠陥を消滅させる手段は
何ら施されていなかった。
ム状態での欠陥の存在に対し、欠陥を消滅させる手段は
何ら施されていなかった。
本発明は、上記した光ファイバの耐放射線特性、長期信
頼性等を左右する欠陥存在の問題を克服することを課題
としてなされたものである。本発明の目的は、耐放射線
性、長期信頼性（経時的変化がない）に優れた光ファイ
バの製造方法を提供することにある。
頼性等を左右する欠陥存在の問題を克服することを課題
としてなされたものである。本発明の目的は、耐放射線
性、長期信頼性（経時的変化がない）に優れた光ファイ
バの製造方法を提供することにある。
上記課題を解決するための手段として、本発明は石英を
主成分とするプリフォームを溶融紡糸する光ファイバの
製造方法において、プリフォームまたはプリフォームと
なる中間母材を溶融紡糸前に水素含浸処理することを特
徴とする。
主成分とするプリフォームを溶融紡糸する光ファイバの
製造方法において、プリフォームまたはプリフォームと
なる中間母材を溶融紡糸前に水素含浸処理することを特
徴とする。
上記水素含浸処理は水素を含む雰囲気中での加熱処理で
あることが特に好ましく、更には水素を含む雰囲気を保
った加熱炉内にプリフォームまたはプリフォームとなる
中間母材を保持することが好ましい。
あることが特に好ましく、更には水素を含む雰囲気を保
った加熱炉内にプリフォームまたはプリフォームとなる
中間母材を保持することが好ましい。
上記水素を含む雰囲気を保った加熱炉内で大気圧または
加圧下で水素含浸処理することができる。
加圧下で水素含浸処理することができる。
本発明の特に好ましい他の実施態様として、上記水素含
浸処理が水素を燃焼用ガスとした火炎による加熱処理に
よる方法を挙げることができ、このとき、酸水素バーナ
ーを用いてそのＨｚ ／ ０２比か３以上として行なう
ことが特に好ましい。
浸処理が水素を燃焼用ガスとした火炎による加熱処理に
よる方法を挙げることができ、このとき、酸水素バーナ
ーを用いてそのＨｚ ／ ０２比か３以上として行なう
ことが特に好ましい。
本発明においては、上記プリフォームが純粋石英コアと
フッ素添加石英クラッドからなるシングルモードファイ
バ用プリフォームであること、或いは上記プリフォーム
となる中間母材がコラップス法に用いる純粋石英コアま
たはコラップス法に用いるフッ素添加石英ガラスである
ことが特に好ましい。
フッ素添加石英クラッドからなるシングルモードファイ
バ用プリフォームであること、或いは上記プリフォーム
となる中間母材がコラップス法に用いる純粋石英コアま
たはコラップス法に用いるフッ素添加石英ガラスである
ことが特に好ましい。
本発明者等は光ファイバに存在する欠陥によって左右さ
れる耐放射線特性、長期信頼性等の問題点を克服するた
め、予めプリフォームの段階で水素を十分プリフォーム
内に拡散させておけば、線引きする際に欠陥が生成して
もプリフォーム中に拡散させた水素により、−＝Ｓｉ・
、＝Ｓ１０・のような欠陥を＝Ｓ４ Ｈ，＝Ｓｉ
ＯＨに変えることで欠陥を消滅させる、つまり欠陥生成
を抑制できると考えつき、本発明に到達できた。
れる耐放射線特性、長期信頼性等の問題点を克服するた
め、予めプリフォームの段階で水素を十分プリフォーム
内に拡散させておけば、線引きする際に欠陥が生成して
もプリフォーム中に拡散させた水素により、−＝Ｓｉ・
、＝Ｓ１０・のような欠陥を＝Ｓ４ Ｈ，＝Ｓｉ
ＯＨに変えることで欠陥を消滅させる、つまり欠陥生成
を抑制できると考えつき、本発明に到達できた。
なお、本発明の水素含浸処理により、１．３８μｍのロ
スは微増するものの、０．６３μｍにおけるロスは大幅
に減少できることを確認できた。
スは微増するものの、０．６３μｍにおけるロスは大幅
に減少できることを確認できた。
プリフォームまたはプリフォームとなる中間母材を作成
した後に、水素中で水素含浸処理を施し、ガラス母材中
に十分に水素を拡散させることにより、線引後に発生し
た欠陥はガラス中の水素と結合し、耐放射線性、長期信
頼性（経時的変化がない）に優れた光ファイバを製造す
ることができる。
した後に、水素中で水素含浸処理を施し、ガラス母材中
に十分に水素を拡散させることにより、線引後に発生し
た欠陥はガラス中の水素と結合し、耐放射線性、長期信
頼性（経時的変化がない）に優れた光ファイバを製造す
ることができる。
特に、クラッドに比してコア径が小さいシングルモード
ファイバ、中でも純粋石英コアと弗素添加石英クラッド
からなるシングルモードファイバのプリフォームを溶融
紡糸前に本発明により水素添加処理することは、小径の
コアにかかる大きな張力に由来する欠陥低減非常に有効
である。
ファイバ、中でも純粋石英コアと弗素添加石英クラッド
からなるシングルモードファイバのプリフォームを溶融
紡糸前に本発明により水素添加処理することは、小径の
コアにかかる大きな張力に由来する欠陥低減非常に有効
である。
加熱処理の温度は、室温以上１６００℃（ガラスファイ
バの融点）以下であればよい。水素の拡散係数（Ｄ、、
）は下記（２）式で示される。
バの融点）以下であればよい。水素の拡散係数（Ｄ、、
）は下記（２）式で示される。
Ｄ ｕ ＝ ６．６３Ｘ １０−” ｅｘｐ（−１），
５（ｋｃａｌ／ｍｏｌ） ／ ＲＴ）・・・（２１ 拡散距離Ｌ＝ ２ （ＤＨＬ）ｌ” Ｒ：ガス定数（１，９８７ｃａｌ／ｍｏ１． Ｋ）Ｔ：
絶対温度（ｋ） ［Ｌｅｅ、ガラスデータハンドブック ｐ、 １６１〜１６２による］ 上記り。、Ｌの式から水素の拡散距離を計算すると、温
度と時間に対し、概ね以下の表１に示す結果を得る。
５（ｋｃａｌ／ｍｏｌ） ／ ＲＴ）・・・（２１ 拡散距離Ｌ＝ ２ （ＤＨＬ）ｌ” Ｒ：ガス定数（１，９８７ｃａｌ／ｍｏ１． Ｋ）Ｔ：
絶対温度（ｋ） ［Ｌｅｅ、ガラスデータハンドブック ｐ、 １６１〜１６２による］ 上記り。、Ｌの式から水素の拡散距離を計算すると、温
度と時間に対し、概ね以下の表１に示す結果を得る。
従って、水素雰囲気での加熱処理温度としては２００〜
１２００℃が好ましく、その温度により任意の時間水素
処理を施せばよい。
１２００℃が好ましく、その温度により任意の時間水素
処理を施せばよい。
更に、金属不純物と耐放射線特性との関係は明らかでは
ないが、プリフォームまたはプリフォームとなる中間母
材に水素含浸処理を施すことにより、ガラス中に微量歯
まれる遷移金属の価数を変化させる（還元させる）こと
ができ、吸収特性及び耐放射線特性を変えることも可能
となり得る。
ないが、プリフォームまたはプリフォームとなる中間母
材に水素含浸処理を施すことにより、ガラス中に微量歯
まれる遷移金属の価数を変化させる（還元させる）こと
ができ、吸収特性及び耐放射線特性を変えることも可能
となり得る。
水素含浸処理の具体的手段としては、常圧または加圧下
、水素雰囲気中で上記温度範囲で加熱処理する。さらに
具体的には加熱炉内での処理あるいは水素を燃焼ガスと
する火炎による処理が挙げられる。前者の方法では、加
熱炉内の雰囲気を水素（１００％）１〜３気圧とし２０
０〜１２００°Ｃで、１〜１００時間加熱する。また、
後者の方法では、例えば酸水素バーナーを用い、Ｈｚ
／ Ｏｘ比を３以上として加熱することが好ましい。こ
のときの火炎温度は１５００〜１７００℃である。酸水
素炎による加熱は、手段、装置共に簡便で、低コストか
つ短時間で済む点で有利である。
、水素雰囲気中で上記温度範囲で加熱処理する。さらに
具体的には加熱炉内での処理あるいは水素を燃焼ガスと
する火炎による処理が挙げられる。前者の方法では、加
熱炉内の雰囲気を水素（１００％）１〜３気圧とし２０
０〜１２００°Ｃで、１〜１００時間加熱する。また、
後者の方法では、例えば酸水素バーナーを用い、Ｈｚ
／ Ｏｘ比を３以上として加熱することが好ましい。こ
のときの火炎温度は１５００〜１７００℃である。酸水
素炎による加熱は、手段、装置共に簡便で、低コストか
つ短時間で済む点で有利である。
本発明に用いるコアを含むガラスロット（コアのみから
なるもの及びコアの外周にクラットの内側部分を有する
ものを総称する）と、クラット（ジャケット部をもまと
めて総称する）となるガラスパイプは従来公知の方法、
例えばＶＡＤ法等により作成する。より具体的には、前
記した特願昭６０−８３２４３、同６１−７２４３３各
号明細書に記載の方法が好ましい方法として挙げられる
が、これに限定されるものではない。
なるもの及びコアの外周にクラットの内側部分を有する
ものを総称する）と、クラット（ジャケット部をもまと
めて総称する）となるガラスパイプは従来公知の方法、
例えばＶＡＤ法等により作成する。より具体的には、前
記した特願昭６０−８３２４３、同６１−７２４３３各
号明細書に記載の方法が好ましい方法として挙げられる
が、これに限定されるものではない。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。
明はこれに限定されるものではない。
実施例１
純シリカコア、フッ素添加クラッドを有する、外径２５
ＩＩＩＩｎφのシングルモード光ファイバ用ガラス母材
（プリフォーム）を加熱炉内で水素雰囲気にて加熱処理
した。処理条件は、温度８００°Ｃ１２４時間とし、Ｈ
ｌ １００％雰囲気（１気圧）とした。予想されるＨ１
拡散距離りは約１０叩であり、１０市拡散していれば線
引時の熱処理により、水素（Ｈ２）はコア部まで充分に
拡散できる。
ＩＩＩＩｎφのシングルモード光ファイバ用ガラス母材
（プリフォーム）を加熱炉内で水素雰囲気にて加熱処理
した。処理条件は、温度８００°Ｃ１２４時間とし、Ｈ
ｌ １００％雰囲気（１気圧）とした。予想されるＨ１
拡散距離りは約１０叩であり、１０市拡散していれば線
引時の熱処理により、水素（Ｈ２）はコア部まで充分に
拡散できる。
処理後の本発明プリフォームを溶融紡糸し、外径１２５
μｍの光ファイバとした。得られた光ファイバる伝送損
失特性を第１図に実線で示す。λ−０．６３μｍの吸収
は５．５ ｄＢ／ｋｍであり、吸収ビクは見られなかっ
た。この事実から＝ｓｉ Ｏ・の生成はないと推定さ
れる。
μｍの光ファイバとした。得られた光ファイバる伝送損
失特性を第１図に実線で示す。λ−０．６３μｍの吸収
は５．５ ｄＢ／ｋｍであり、吸収ビクは見られなかっ
た。この事実から＝ｓｉ Ｏ・の生成はないと推定さ
れる。
実施例２
純シリカコアロッドとしてＶＡＤ法により作成した純石
英ガラスから成り、直径４ＩＩｌｆｆｌφで、ＯＨ基含
有量０．Ｏ５ｐｐｍ以下という十分に脱水されたガラス
ロッドを準備した。また、クラ・ノドとするガラスパイ
プとしては、ＶＡＤ法により作成したフッ素を１゜３重
量％含む石英ガラスからなり、超音波穿孔機で穴を開け
てミ外径６０ｍ＋ｏφ、内径４．５關φとしたものを準
備した。該クラッド／ぐイブを水素１００％雰囲気中、
１０００℃で２４時間加熱処理した後、コアロッドとク
ラ・ンドノぐイブを加熱溶融一体化し、プリフォームと
した。本プリフォームを溶融紡糸し、外径１２５μｍの
光ファイバとした後、λ＝０．６３μｍにおける吸収を
測定したところ、第１図に実線で示す実施例１と同様で
、損失は５．５ ｄＢ／ｋｍであり、この波長には吸収
ピークは存在しなかった。
英ガラスから成り、直径４ＩＩｌｆｆｌφで、ＯＨ基含
有量０．Ｏ５ｐｐｍ以下という十分に脱水されたガラス
ロッドを準備した。また、クラ・ノドとするガラスパイ
プとしては、ＶＡＤ法により作成したフッ素を１゜３重
量％含む石英ガラスからなり、超音波穿孔機で穴を開け
てミ外径６０ｍ＋ｏφ、内径４．５關φとしたものを準
備した。該クラッド／ぐイブを水素１００％雰囲気中、
１０００℃で２４時間加熱処理した後、コアロッドとク
ラ・ンドノぐイブを加熱溶融一体化し、プリフォームと
した。本プリフォームを溶融紡糸し、外径１２５μｍの
光ファイバとした後、λ＝０．６３μｍにおける吸収を
測定したところ、第１図に実線で示す実施例１と同様で
、損失は５．５ ｄＢ／ｋｍであり、この波長には吸収
ピークは存在しなかった。
実施例３
純シリカコアロットを有する光コアイノく用ガラス母材
（プリフォーム）を水素雰囲気にて加圧加熱処理した。
（プリフォーム）を水素雰囲気にて加圧加熱処理した。
処理条件は、温度８００°Ｃ１）０時間処理で水素１０
０％、３気圧とした。本プリフォームを溶融紡糸し、外
径１２５μｍの光ファイバとして、λ＝０．６３μｍに
おける吸収を測定したところ、第１図に実線で示す実施
例１．２と同様で、５．５ ｄＢ／ｋｍであり、吸収ピ
ークは存在しなかった。
０％、３気圧とした。本プリフォームを溶融紡糸し、外
径１２５μｍの光ファイバとして、λ＝０．６３μｍに
おける吸収を測定したところ、第１図に実線で示す実施
例１．２と同様で、５．５ ｄＢ／ｋｍであり、吸収ピ
ークは存在しなかった。
実施例４
純シリカコアを有する外径２５叩φの光フアイバ用ガラ
ス母材（プリフォーム）に、酸水素ｌくすで水素含浸処
理を施した。酸水素ノく−すには、燃焼用ガスとしてＨ
３を１２Ｏｆ／分、助燃ガスとして０２を３０１／分供
給し、５世／分の速度でバーナを５往復移動させ、プリ
フォーム全長に渡り水素を含浸させた。該プリフォーム
を５０關切断し、表面をＨＦでエツチングしつつ、その
都度ＩＲ（赤外分光器）にて３６７０ｃｍ−’のＯＨピ
ーク量を測定したところ、表層から２ ｆｆ１ｍ ｔエ
ツチングしたとき、ＯＨピークが消滅した。従って、本
実施例の水素含浸処理によりプリフォーム表面から深さ
２ ａｍ ｔまで水素か拡散したと推定される。深さ２
ｍｍまで拡散していれば、線引工程でコア部まで拡散で
きる。
ス母材（プリフォーム）に、酸水素ｌくすで水素含浸処
理を施した。酸水素ノく−すには、燃焼用ガスとしてＨ
３を１２Ｏｆ／分、助燃ガスとして０２を３０１／分供
給し、５世／分の速度でバーナを５往復移動させ、プリ
フォーム全長に渡り水素を含浸させた。該プリフォーム
を５０關切断し、表面をＨＦでエツチングしつつ、その
都度ＩＲ（赤外分光器）にて３６７０ｃｍ−’のＯＨピ
ーク量を測定したところ、表層から２ ｆｆ１ｍ ｔエ
ツチングしたとき、ＯＨピークが消滅した。従って、本
実施例の水素含浸処理によりプリフォーム表面から深さ
２ ａｍ ｔまで水素か拡散したと推定される。深さ２
ｍｍまで拡散していれば、線引工程でコア部まで拡散で
きる。
該含浸処理を施したプリフォームを溶融紡糸し、λ＝０
．８３μｍにおける損失を測定したところ、第１図に実
線で示すとおりで、５．５ ｄＢ ７ｋｍの波長には吸
収ピークが存在しないことを確認した。
．８３μｍにおける損失を測定したところ、第１図に実
線で示すとおりで、５．５ ｄＢ ７ｋｍの波長には吸
収ピークが存在しないことを確認した。
実施例５
実施例１において、水素加熱処理条件を温度２００℃、
２時間とし、線引しファイバ化したところ、λ＝０．６
３μｍでの吸収ピークは見られなかった。
２時間とし、線引しファイバ化したところ、λ＝０．６
３μｍでの吸収ピークは見られなかった。
実施例６
実施例１において、水素加熱処理条件を温度２００℃、
１時間としたところ、λ＝ ０．６３ μｍでの吸収ピ
ークが僅か（１，５ｄＢ／ｋｍ ）に認められた。
１時間としたところ、λ＝ ０．６３ μｍでの吸収ピ
ークが僅か（１，５ｄＢ／ｋｍ ）に認められた。
比較例１
実施例１と同様のプリフォームを、水素雰囲気中の加熱
処理なしに溶融紡糸した。本光ファイバのλ＝０．６３
μｍの吸収を測定したところ、８．５ｄＢ／ｋｍであり
、３ｄＢ／ｋｍの吸収ピークが存在した。
処理なしに溶融紡糸した。本光ファイバのλ＝０．６３
μｍの吸収を測定したところ、８．５ｄＢ／ｋｍであり
、３ｄＢ／ｋｍの吸収ピークが存在した。
比較例２
実施例２と同様の純シリカコアロット、フッ素添加クラ
ッドパイプを準備した。該クラッドバイブを水素雰囲気
中で加熱処理することなしに、コアと加熱溶融一体化し
、得られたプリフォームを外径１２５μｍの光ファイバ
に溶融紡糸し、λ＝０．６３μｍにおける損失を測定し
たところ、第１図に破線で示すとおりで、Ｉ！ｌｚ／Ｂ
／ｋａ＋であった。
ッドパイプを準備した。該クラッドバイブを水素雰囲気
中で加熱処理することなしに、コアと加熱溶融一体化し
、得られたプリフォームを外径１２５μｍの光ファイバ
に溶融紡糸し、λ＝０．６３μｍにおける損失を測定し
たところ、第１図に破線で示すとおりで、Ｉ！ｌｚ／Ｂ
／ｋａ＋であった。
即ち、９．５４Ｂ ／ｋｔｍの吸収ピークが存在するこ
とになる。
とになる。
本発明は、純粋石英コアを存する光ファイバにおいて、
溶融紡糸後、ガラスの網目構造が切断されてできる＝Ｓ
ｉ−０・、＝Ｓ１・という欠陥を、予めプリフォーム中
に拡散させた水素分子が埋めて、ミＳｉ −ＯＨ、＝Ｓ
ｔ Ｈとするため、０．６３ μｍでの吸収ピークを
解消できて、紡糸後のファイバの長期安定性を向上でき
る。
溶融紡糸後、ガラスの網目構造が切断されてできる＝Ｓ
ｉ−０・、＝Ｓ１・という欠陥を、予めプリフォーム中
に拡散させた水素分子が埋めて、ミＳｉ −ＯＨ、＝Ｓ
ｔ Ｈとするため、０．６３ μｍでの吸収ピークを
解消できて、紡糸後のファイバの長期安定性を向上でき
る。
第】図は本発明の実施例１〜４及び比較例２で製造され
た各光ファイバの伝送損失特性を比較して示す図であり
、実線は実施例１〜４のファイバの場合、破線は比較例
２のファイバの場合を示す。 惰１図
た各光ファイバの伝送損失特性を比較して示す図であり
、実線は実施例１〜４のファイバの場合、破線は比較例
２のファイバの場合を示す。 惰１図
Claims (10)
- （１）石英を主成分とするプリフォームを溶融紡糸する
光ファイバの製造方法において、プリフォームまたはプ
リフォームとなる中間母材を溶融紡糸前に水素含浸処理
することを特徴とする光ファイバの製造方法。 - （２）上記水素含浸処理が水素を含む雰囲気中での加熱
処理であることを特徴とする請求項（１）記載の光ファ
イバの製造方法。 - （３）上記加熱処理が水素を含む雰囲気を保った加熱炉
内にプリフォームまたはプリフォームとなる中間母材を
保持することを特徴とする請求項（２）記載の光ファイ
バの製造方法。 - （４）上記加熱処理が水素を含む雰囲気を保った加熱炉
内で大気圧または加圧下で水素含浸処理すること特徴と
する請求項（３）記載の光ファイバの製造方法。 - （５）上記水素含浸処理が水素を燃焼用ガスとした火炎
による加熱処理であることを特徴とする請求項（１）記
載の光ファイバの製造方法。 - （６）上記加熱処理が酸水素バーナーによることを特徴
とする請求項（５）記載の光ファイバの製造方法。 - （７）上記酸水素バーナーにおいてＨ＿２／Ｏ＿２比が
３以上であることを特徴とする請求項（６）記載の光フ
ァイバの製造方法。 - （８）上記プリフォームが純粋石英コアとフッ素添加石
英クラッドからなるシングルモードファイバ用プリフォ
ームであることを特徴とする請求項（１）記載の光ファ
イバの製造方法。 - （９）上記プリフォームとなる中間母材がコラップス法
に用いる純粋石英コアであることを特徴とする請求項（
１）記載の光ファイバの製造方法。 - （１０）上記プリフォームとなる中間母材がコラップス
法に用いるフッ素添加石英ガラスであることを特徴とす
る請求項（１）記載の光ファイバの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16676290A JPH0459630A (ja) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | 光ファイバの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16676290A JPH0459630A (ja) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | 光ファイバの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0459630A true JPH0459630A (ja) | 1992-02-26 |
Family
ID=15837242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16676290A Pending JPH0459630A (ja) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | 光ファイバの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0459630A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999190A2 (de) * | 1998-11-04 | 2000-05-10 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Kernglas für eine Vorform für eine optische Faser, unter Verwendung des Kernglases hergestellte Vorform, sowie Verfahren zur Herstellung des Kernglases und einer optischen Faser |
| WO2001092173A1 (de) * | 2000-05-31 | 2001-12-06 | Schneider Laser Technologies Ag | LICHTLEITFASER AUF SiO2-BASIS ZUR ÜBERTRAGUNG EINER HOHEN LICHTLEISTUNGSDICHTE SOWIE HERSTELLUNGSVERFAHREN DAZU |
| WO2006056296A1 (de) * | 2004-11-22 | 2006-06-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines optischen bauteils aus quarzglas, sowie zur durchführung des verfahrens geeigneter rohling |
| JP2007536580A (ja) * | 2004-05-06 | 2007-12-13 | ベイカー ヒューズ インコーポレイテッド | 長波長用純シリカ製コアシングルモードファイバ及び該ファイバを形成する方法 |
| JP2013238676A (ja) * | 2012-05-11 | 2013-11-28 | Fujikura Ltd | 広帯域低損失光ファイバおよびその製造方法 |
| JP2017076137A (ja) * | 2007-01-12 | 2017-04-20 | エヌケイティー フォトニクス アクティーゼルスカブＮｋｔ Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ Ａ／Ｓ | 寿命と性能が向上した微小構造光ファイバの製造方法、および当該光ファイバを有するスーパーコンティニューム光源の製造方法 |
| US9971230B2 (en) | 2008-07-11 | 2018-05-15 | Nkt Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of optical fibers via loading |
| US10228510B2 (en) | 2014-12-18 | 2019-03-12 | Nkt Photonics A/S | Photonic crystal fiber, a method of production thereof and a supercontinuum light source |
-
1990
- 1990-06-27 JP JP16676290A patent/JPH0459630A/ja active Pending
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0999190A2 (de) * | 1998-11-04 | 2000-05-10 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Kernglas für eine Vorform für eine optische Faser, unter Verwendung des Kernglases hergestellte Vorform, sowie Verfahren zur Herstellung des Kernglases und einer optischen Faser |
| EP0999190A3 (de) * | 1998-11-04 | 2001-10-10 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Kernglas für eine Vorform für eine optische Faser, unter Verwendung des Kernglases hergestellte Vorform, sowie Verfahren zur Herstellung des Kernglases und einer optischen Faser |
| WO2001092173A1 (de) * | 2000-05-31 | 2001-12-06 | Schneider Laser Technologies Ag | LICHTLEITFASER AUF SiO2-BASIS ZUR ÜBERTRAGUNG EINER HOHEN LICHTLEISTUNGSDICHTE SOWIE HERSTELLUNGSVERFAHREN DAZU |
| DE10027263B4 (de) * | 2000-05-31 | 2011-11-24 | Jenoptik Laser Gmbh | Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO2-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte |
| JP2007536580A (ja) * | 2004-05-06 | 2007-12-13 | ベイカー ヒューズ インコーポレイテッド | 長波長用純シリカ製コアシングルモードファイバ及び該ファイバを形成する方法 |
| WO2006056296A1 (de) * | 2004-11-22 | 2006-06-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur herstellung eines optischen bauteils aus quarzglas, sowie zur durchführung des verfahrens geeigneter rohling |
| EP3367161B1 (en) * | 2007-01-12 | 2022-06-08 | NKT Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of micro-structured fibres via high temperature loading |
| JP2017076137A (ja) * | 2007-01-12 | 2017-04-20 | エヌケイティー フォトニクス アクティーゼルスカブＮｋｔ Ｐｈｏｔｏｎｉｃｓ Ａ／Ｓ | 寿命と性能が向上した微小構造光ファイバの製造方法、および当該光ファイバを有するスーパーコンティニューム光源の製造方法 |
| US9971230B2 (en) | 2008-07-11 | 2018-05-15 | Nkt Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of optical fibers via loading |
| US10281797B2 (en) | 2008-07-11 | 2019-05-07 | Nkt Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of optical fibers via loading |
| US10474003B2 (en) | 2008-07-11 | 2019-11-12 | Nkt Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of optical fibers via loading |
| US11048145B2 (en) | 2008-07-11 | 2021-06-29 | Nkt Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of optical fibers via loading |
| US11988940B2 (en) | 2008-07-11 | 2024-05-21 | Nkt Photonics A/S | Lifetime extending and performance improvements of optical fibers via loading |
| JP2013238676A (ja) * | 2012-05-11 | 2013-11-28 | Fujikura Ltd | 広帯域低損失光ファイバおよびその製造方法 |
| US10228510B2 (en) | 2014-12-18 | 2019-03-12 | Nkt Photonics A/S | Photonic crystal fiber, a method of production thereof and a supercontinuum light source |
| US10557987B2 (en) | 2014-12-18 | 2020-02-11 | Nkt Photonics A/S | Photonic crystal fiber, a method of production thereof and a supercontinuum light source |
| US10928584B2 (en) | 2014-12-18 | 2021-02-23 | Nkt Photonics A/S | Photonic crystal fiber, a method of production thereof and a supercontinuum light source |
| US11409033B2 (en) | 2014-12-18 | 2022-08-09 | Nkt Photonics A/S | Photonic crystal fiber, a method of production thereof and a supercontinuum light source |
| US11719881B2 (en) | 2014-12-18 | 2023-08-08 | Nkt Photonics A/S | Photonic crystal fiber, a method of production thereof and a supercontinuum light source |
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