JPH045549A - 鋼の発光分光分析方法 - Google Patents
鋼の発光分光分析方法Info
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- JPH045549A JPH045549A JP10519290A JP10519290A JPH045549A JP H045549 A JPH045549 A JP H045549A JP 10519290 A JP10519290 A JP 10519290A JP 10519290 A JP10519290 A JP 10519290A JP H045549 A JPH045549 A JP H045549A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、鉄鋼材料の成分を分析する発光分光分析方
法に係り、特に、鋼中介在物の粒径分布を測定するため
の鋼の発光分光分析方法に関する。
法に係り、特に、鋼中介在物の粒径分布を測定するため
の鋼の発光分光分析方法に関する。
［従来の技術］
鋼へのアルミニウムの添加は、脱酸剤としての機能の他
に、鋼質を決定する上で重要な要素となる。鋼中アルミ
ニウムの形態は、鋼に固溶している酸可溶性アルミニウ
ム（以下、Ｓｏｌ、Ａｊｌｌという）と、アルミナ系化
合物である酸不溶性アルミニウム（以下、１ｎｓｏ１．
Ａ、Ｑという）との二つの形態がある。
に、鋼質を決定する上で重要な要素となる。鋼中アルミ
ニウムの形態は、鋼に固溶している酸可溶性アルミニウ
ム（以下、Ｓｏｌ、Ａｊｌｌという）と、アルミナ系化
合物である酸不溶性アルミニウム（以下、１ｎｓｏ１．
Ａ、Ｑという）との二つの形態がある。
製鋼工程においては各鋼種ごとにＳｏｌ、Ａｉｌ量が定
められており、実操業では分析結果に基づきＳｏｌ、Ａ
１１量が規格範囲内に収まるようにアルミニウム添加量
を調整している。添加アルミニウムの大部分は固溶して
Ｓｏｌ、Ａ１１になるが、一部はＩｎ５ｏ１．Ａｌ１に
なる。Ｉｎ５ｏ１．Ａｊｌｌが鋼中に多量に存在すると
、これによりアルミナ介在物が生成され、製品に表面疵
などの欠陥が生じやすくなる。
められており、実操業では分析結果に基づきＳｏｌ、Ａ
１１量が規格範囲内に収まるようにアルミニウム添加量
を調整している。添加アルミニウムの大部分は固溶して
Ｓｏｌ、Ａ１１になるが、一部はＩｎ５ｏ１．Ａｌ１に
なる。Ｉｎ５ｏ１．Ａｊｌｌが鋼中に多量に存在すると
、これによりアルミナ介在物が生成され、製品に表面疵
などの欠陥が生じやすくなる。
特に、大粒径のアルミナ介在物が鋼中に多く存在すると
、介在物を起点に割れが生じやすく、また、製品の疲労
特性が著しく低下する。このため、深絞り材などの鋼製
品では、高い清浄度を要求されるので、製鋼工程の各段
階において鋼中のアルミナ介在物の粒度分布を正確に把
握する必要がある。
、介在物を起点に割れが生じやすく、また、製品の疲労
特性が著しく低下する。このため、深絞り材などの鋼製
品では、高い清浄度を要求されるので、製鋼工程の各段
階において鋼中のアルミナ介在物の粒度分布を正確に把
握する必要がある。
一般に、鋼中介在物の平均粒径を測定する方法には、サ
ンド分析法および顕微鏡法がある。サンド分析法では、
試料を酸に溶解して残渣中のアルミナ等の介在物を選別
し、これら介在物の粒度分布を測定する。しかしながら
、サンド分析法は複雑な操作が不可欠であり、さらに分
析所要時間が２乃至５日にも及び、実用的でない。
ンド分析法および顕微鏡法がある。サンド分析法では、
試料を酸に溶解して残渣中のアルミナ等の介在物を選別
し、これら介在物の粒度分布を測定する。しかしながら
、サンド分析法は複雑な操作が不可欠であり、さらに分
析所要時間が２乃至５日にも及び、実用的でない。
［発明が解決しようとする課題］
顕微鏡法は、ＪＩＳ規格ＧＯ５５５に規定されている。
この方法では、試料を鏡面仕上げしなければならず、試
料作製及び測定に１乃至２日も要するので、分析結果を
迅速に得ることができない。
料作製及び測定に１乃至２日も要するので、分析結果を
迅速に得ることができない。
近年ではコンピュータ画像解析法が開発され、分析の迅
速化が進んでいるが、研磨疵およびゴミの付着により誤
差を生じやすい。また、コンピュータ画像解析法では介
在物の種類を判別することが困難であるなどの欠点があ
る。
速化が進んでいるが、研磨疵およびゴミの付着により誤
差を生じやすい。また、コンピュータ画像解析法では介
在物の種類を判別することが困難であるなどの欠点があ
る。
この発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであって
、鋼中の介在物の粒度分布を迅速かつ正確に分析するこ
とができる鋼の発光分光分析方法を提供することを目的
とする。
、鋼中の介在物の粒度分布を迅速かつ正確に分析するこ
とができる鋼の発光分光分析方法を提供することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］
この発明に係る鋼の発光分光分析方法は、試料にパルス
放電し、パルス放電ごとに鉄元素および分析対象元素の
分光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検出し、検出し
た発光強度について統計的手法を用いて鉄元素の発光強
度および分析対象元素の発光強度の相関関係を求め、こ
の相関関係から試料中の分析対象元素の異常値パルスご
とに異常度を求め、これら異常度を用いて異常値パルス
をランク付けし、各ランクに属する異常値／くルスの数
を求め、それぞれの異常値パルスの数を指標として分析
対象元素を含む介在物の粒径分布を求めることを特徴と
する。
放電し、パルス放電ごとに鉄元素および分析対象元素の
分光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検出し、検出し
た発光強度について統計的手法を用いて鉄元素の発光強
度および分析対象元素の発光強度の相関関係を求め、こ
の相関関係から試料中の分析対象元素の異常値パルスご
とに異常度を求め、これら異常度を用いて異常値パルス
をランク付けし、各ランクに属する異常値／くルスの数
を求め、それぞれの異常値パルスの数を指標として分析
対象元素を含む介在物の粒径分布を求めることを特徴と
する。
［作用コ
試料中には可溶性アルミニウムと不溶性アルミニウム（
アルミナ介在物）とが共存するか、両者は発光強度に現
れる挙動が異なる。一般に、不溶性アルミニウムの励起
効率が可溶性アルミニウムのそれよりも高くなるために
、ＰＤＡ法によれば不溶性アルミニウムの多量の存在に
より正誤差を生じる。
アルミナ介在物）とが共存するか、両者は発光強度に現
れる挙動が異なる。一般に、不溶性アルミニウムの励起
効率が可溶性アルミニウムのそれよりも高くなるために
、ＰＤＡ法によれば不溶性アルミニウムの多量の存在に
より正誤差を生じる。
この発明に係る鋼の発光分光分析方法においては、試料
にパルス放電すると、多数の異常値パルスが検出される
。これらの異常値パルスにおいては、鉄元素の発光強度
に対して分析対象元素の発光強度が異常に高くなる。
にパルス放電すると、多数の異常値パルスが検出される
。これらの異常値パルスにおいては、鉄元素の発光強度
に対して分析対象元素の発光強度が異常に高くなる。
このようにして検出されたパルス群を回帰法により処理
し、パルス群の下方接線を相関式として求める。さらに
、この下方接線相関式を統計的解析手法により変形し、
上方接線を求める。この上方接線は、異常値パルスを他
の正常値パルスから区分するためのしきい値を与えるも
のであり、上方接線を越えるパルスを異常値パルスと判
定する。
し、パルス群の下方接線を相関式として求める。さらに
、この下方接線相関式を統計的解析手法により変形し、
上方接線を求める。この上方接線は、異常値パルスを他
の正常値パルスから区分するためのしきい値を与えるも
のであり、上方接線を越えるパルスを異常値パルスと判
定する。
次いで、異常値パルスごとに異常度を求める。
異常値パルスの異常度は、上方接線からの分析対象元素
の発光強度値の外れ方の異常さ（異常度ｂ ／ ａ ）
をあられす指数である。すべての異常値パルスの異常度
ｂ ／ ａについてランク付けし、各ランクに属する異
常値パルス数を指標に介在物の粒径分布を求める。この
場合に、介在物の粒径分布か既知の標準試料にパルス放
電して各粒径ごとに異常値パルスを予め検出しておき、
これら異常値パルスを基準値として用いる。これらの基
準値と実測の異常値パルスとの比較において試料中の介
在物の粒径分布を求める。
の発光強度値の外れ方の異常さ（異常度ｂ ／ ａ ）
をあられす指数である。すべての異常値パルスの異常度
ｂ ／ ａについてランク付けし、各ランクに属する異
常値パルス数を指標に介在物の粒径分布を求める。この
場合に、介在物の粒径分布か既知の標準試料にパルス放
電して各粒径ごとに異常値パルスを予め検出しておき、
これら異常値パルスを基準値として用いる。これらの基
準値と実測の異常値パルスとの比較において試料中の介
在物の粒径分布を求める。
［実施例］
以下、添付の図面を参照して本発明の種々の実施例につ
いて具体的に説明する。
いて具体的に説明する。
この実施例においては、連続鋳造鋳片のボトム部および
ミドル部から試料を採取し、各試料を発光分光分析する
ことにより粒径分布を測定する。
ミドル部から試料を採取し、各試料を発光分光分析する
ことにより粒径分布を測定する。
試料と電極との間に５秒間だけ予備放電した後に更に５
秒間パルス放電し、分光スペクトル線を光電子倍増管で
受け、鉄元素およびアルミニウム元素の発光強度をそれ
ぞれ検出する。この場合に、パルス放電の周波数は４０
０ヘルツである。
秒間パルス放電し、分光スペクトル線を光電子倍増管で
受け、鉄元素およびアルミニウム元素の発光強度をそれ
ぞれ検出する。この場合に、パルス放電の周波数は４０
０ヘルツである。
発光分光分析器の光電子倍増管はデータ処理装置の入力
側に接続されている。試料に放電し、得られた鉄元素お
よびアルミニウム元素の発光強度の関係を第１図に示す
。第１図では、便宜的にプロット数を簡略化しているか
、１回の分析において実際には発光プロット群は２００
０個のプロット群からなるものである。画面の横軸は鉄
元素の発光強度（画面左から右へ向って強度が大になる
）を示し、縦軸はアルミニウム元素の発光強度（画面下
から上べ向っ−て強度が大になる）を示す。
側に接続されている。試料に放電し、得られた鉄元素お
よびアルミニウム元素の発光強度の関係を第１図に示す
。第１図では、便宜的にプロット数を簡略化しているか
、１回の分析において実際には発光プロット群は２００
０個のプロット群からなるものである。画面の横軸は鉄
元素の発光強度（画面左から右へ向って強度が大になる
）を示し、縦軸はアルミニウム元素の発光強度（画面下
から上べ向っ−て強度が大になる）を示す。
データ処理装置のＣＰＵは、統計的解析を実行するため
の各種プログラムを有している。発光プロットの全ての
データがデータ処理装置のメモリ部に一時的にストアさ
れ、各種の統計的解析手法によってデータ解析される。
の各種プログラムを有している。発光プロットの全ての
データがデータ処理装置のメモリ部に一時的にストアさ
れ、各種の統計的解析手法によってデータ解析される。
次に、検出データを種々の統計的手法を用いて解析し、
プロット群の回帰線を求める手順について説明する。
プロット群の回帰線を求める手順について説明する。
二点回帰法
［Ｉ］］元素の発光強度（以下、「鉄強度」という）の
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値ＡＶを求める。
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値ＡＶを求める。
［ｎ］鉄強度が平均値Ａｖ以上の領域に存在し、かつ、
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＨおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＨをそれぞれ求める。
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＨおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＨをそれぞれ求める。
［ｍ］鉄強度が平均値Ａｖ未満の領域に存在し、かつ、
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＬおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＬをそれぞれ求める。
アルミニウム元素の発光強度（以下、「アルミニウム強
度」という）が小さいほうから５番目までのプロットを
抽出し、これら５個の鉄強度の平均値ＦＬおよびアルミ
ニウム強度の平均値ＡＬをそれぞれ求める。
［ＩＶ］上方領域を代表する平均値（ＦＨ，ＡＨ）の交
点Ｐと、下方領域を代表する平均値（ＦＬ。
点Ｐと、下方領域を代表する平均値（ＦＬ。
ＡＬ）の交点Ｑと、の二点を通る直線の式を求める。こ
の直線式は、鉄強度および・アルミニウム強度の下方接
線を表わす相関式として下記（１）式のように表現でき
る。
の直線式は、鉄強度および・アルミニウム強度の下方接
線を表わす相関式として下記（１）式のように表現でき
る。
（Ａｆｆ ）−（Ｆｅ）ｘＡ、 十Ｂ＋ ・・・（
１）ただし、（１）はアルミニウム強度、（Ｆｅ）は鉄
強度、Ａ１はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ１はＸ
Ｙ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
１）ただし、（１）はアルミニウム強度、（Ｆｅ）は鉄
強度、Ａ１はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ１はＸ
Ｙ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
鉄カラム最小二乗回帰法
［Ｉ］］元素の発光強度（以下、「鉄強度」という）の
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値ＡＶを求める。
総和を求め、これをパルス数（２０００個）で割って鉄
強度の平均値ＡＶを求める。
［１１］平均値Ａｖを１０で割って、カラム幅を求める
。鉄強度が平均値ＡＶを下まわる領域に存在するプロッ
ト群を１０個のカラムＬ１〜ＬＩＯに等分割する。
。鉄強度が平均値ＡＶを下まわる領域に存在するプロッ
ト群を１０個のカラムＬ１〜ＬＩＯに等分割する。
［ｍ］］１カラムＬ、に存在するプロットのうちアルミ
ニウム強度の小さいほうからｎ番目までのプロットの鉄
強度平均値ＦＶＩおよびアルミニウム強度平均値ＡＶＩ
を求める。
ニウム強度の小さいほうからｎ番目までのプロットの鉄
強度平均値ＦＶＩおよびアルミニウム強度平均値ＡＶＩ
を求める。
［ＩＶ］第２カラムＬ２乃至第１０カラムＬＩＯについ
ても同様の手順によりそれぞれ鉄強度平均値ＦＶ２〜Ｆ
ＶＩＯおよびアルミニウム強度平均値ＡＶ２〜ＡＶＩＯ
を求める。
ても同様の手順によりそれぞれ鉄強度平均値ＦＶ２〜Ｆ
ＶＩＯおよびアルミニウム強度平均値ＡＶ２〜ＡＶＩＯ
を求める。
［Ｖ］各シカラム代表する平均値（ＦＶＩ。
ＡＶＩ）〜（ＦＶＩＯ，ＡＶＩＯ）に相当する１０個の
交点を最小二乗法により一次回帰し、直線の式を求める
。この直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度の下方
接線を表わす相関式として下記（２）式のように表現で
きる。
交点を最小二乗法により一次回帰し、直線の式を求める
。この直線式は、鉄強度およびアルミニウム強度の下方
接線を表わす相関式として下記（２）式のように表現で
きる。
（ＡΩ）−（Ｆｅ）ＸＡ２ 十Ｂ２ −＝ （２）た
たし、Ａ２はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ２はＸ
Ｙ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
たし、Ａ２はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ２はＸ
Ｙ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
回帰収斂相関係数判定法
［１］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（３）式を求める。
法により一次回帰し、下記（３）式を求める。
（Ａｉ））−（Ｆ ｅ） ＸＡ３ ＋８３
− （３）ただし、Ａ、はＸＹ座標上における直線
の傾き、Ｂ３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞ
れ示す。この場合に、プロット群の分散の程度を表わす
相関係数は小さい。
− （３）ただし、Ａ、はＸＹ座標上における直線
の傾き、Ｂ３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞ
れ示す。この場合に、プロット群の分散の程度を表わす
相関係数は小さい。
［ＩＩ］上記（３）式に対応する直線より上方領域に存
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（４）式を求める。
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（４）式を求める。
これにより、相関係数が増大する。
（ＡＮ ） （Ｆ ｅ）ＸＡ４’ ＋Ｂ４ −（
４）ただし、（Ａｌｌ）はアルミニウム強度、（Ｆ ｅ
）は鉄強度、Ａ４はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ
４はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
４）ただし、（Ａｌｌ）はアルミニウム強度、（Ｆ ｅ
）は鉄強度、Ａ４はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ
４はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
［ｍ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰り返
すことにより相関係数を増大させ、相関係数か所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰式
を求める。最終の回帰式を下記（５）式に示す。
すことにより相関係数を増大させ、相関係数か所定値を
越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰式
を求める。最終の回帰式を下記（５）式に示す。
（Ａｊ））−（Ｆｅ）ＸＡｓ 十Ｂ、 −（５）回帰
収斂相関係数判定異常パルス（プロ・ント）棄却法 ［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（６）式を求める。
収斂相関係数判定異常パルス（プロ・ント）棄却法 ［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（６）式を求める。
（ＩＱ）−（Ｆｅ）ＸＡ６＋Ｂ６ 、、、（６）ただ
し、Ａ６はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ６はＸＹ
座標上における直線の切片をそれぞれ示す。この場合に
、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は小さい。
し、Ａ６はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂ６はＸＹ
座標上における直線の切片をそれぞれ示す。この場合に
、プロット群の分散の程度を表わす相関係数は小さい。
［ＩＩ］上記（６）式に対応する直線より上方領域に存
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（７）式を求める。
在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存在
するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度を
最小二乗法により一次回帰し、下記（７）式を求める。
これにより、相関係数が増大する。
（ＡｊＪ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡ７ ＋ ８７ −
（７）ただし、Ａ７はＸＹ座標上における直線の傾
き、Ｂ７はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示
す。
（７）ただし、Ａ７はＸＹ座標上における直線の傾
き、Ｂ７はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示
す。
［Ｉｎｌ上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰り
返すことにより相関係数を増大させ、相関係数か所定値
を越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰
線を求める。この暫定回帰線から各プロット（残留する
プロット）までの距離ｄをそれぞれ求め、その標準偏差
σ６を下記（８）式により求める。ただし、Ｎは残留プ
ロットの数とする。
返すことにより相関係数を増大させ、相関係数か所定値
を越えたところで繰り返し演算を止め、そのときの回帰
線を求める。この暫定回帰線から各プロット（残留する
プロット）までの距離ｄをそれぞれ求め、その標準偏差
σ６を下記（８）式により求める。ただし、Ｎは残留プ
ロットの数とする。
σ、−Σｄ２／ （Ｎ−１） ・・・（８）［
ＩＶ］標準偏差σ、の２倍を越えるプロットを異常値と
して棄却するか、または、暫定回帰線からの距離ｄが遠
いほうから１０％のプロットを棄却する。異常値を棄却
した後に、再び最小二乗法を用いて一次回帰し、回帰線
を求める。この最終回帰線は下記（９）式で表わされる
。
ＩＶ］標準偏差σ、の２倍を越えるプロットを異常値と
して棄却するか、または、暫定回帰線からの距離ｄが遠
いほうから１０％のプロットを棄却する。異常値を棄却
した後に、再び最小二乗法を用いて一次回帰し、回帰線
を求める。この最終回帰線は下記（９）式で表わされる
。
（ＡＮ）−（Ｆｅ）ｘＡ、＋Ｂ、 −（９）ただし
、Ａ、はＸＹ座標上における最終回帰線の傾き、Ｂ９は
ＸＹ座標上における最終回帰線の切片をそれぞれ示す。
、Ａ、はＸＹ座標上における最終回帰線の傾き、Ｂ９は
ＸＹ座標上における最終回帰線の切片をそれぞれ示す。
回帰収斂パルス（プロット）敷料定法
［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（１０）式を求める。
法により一次回帰し、下記（１０）式を求める。
（Ａ、＆ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡ＋ｏ＋Ｂ＋ｏ −（１
０）ただし、ＡＨＯはＸＹ座標上における直線の傾き、
ＢＩＯはＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す
。
０）ただし、ＡＨＯはＸＹ座標上における直線の傾き、
ＢＩＯはＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す
。
［ＩＩ］上記（１０）式に対応する直線より上方領域に
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１１）式を求め
る。
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１１）式を求め
る。
（Ａｌｌ）−（Ｆ ｅ） ×Ａ＋＋＋Ｂｚ−（１１）た
だし、Ａ１１はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂｌｌ
はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
だし、Ａ１１はＸＹ座標上における直線の傾き、Ｂｌｌ
はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
［ＩＩＩ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数が所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの回帰線を求める。こ
の最終回帰線は下記（１２）式で表わされる。
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数が所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの回帰線を求める。こ
の最終回帰線は下記（１２）式で表わされる。
（Ａｉ））−（Ｆ ｅ）ＸＡ１２＋Ｂ１２ − （１
２）ただし、Ａ３．はＸＹ座標上における最終回帰線の
傾き、ＢＩ２はＸＹ座標上における最終回帰線の切片を
それぞれ示す。
２）ただし、Ａ３．はＸＹ座標上における最終回帰線の
傾き、ＢＩ２はＸＹ座標上における最終回帰線の切片を
それぞれ示す。
回帰収斂パルス（プロット）敷料定異常パルス棄却法
［Ｉ］相関図より鉄強度とアルミニウム強度を最小二乗
法により一次回帰し、下記（１３）式を求める。
法により一次回帰し、下記（１３）式を求める。
（ＡＮ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡ１２＋Ｂ１２ − （１
Ｂ）ただし、ＡＩ３はＸＹ座棟上における直線の傾き、
ＢＩ３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す
。
Ｂ）ただし、ＡＩ３はＸＹ座棟上における直線の傾き、
ＢＩ３はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す
。
［ＩＩ］上記（１３）式に対応する直線より上方領域に
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１４）式を求め
る。
存在するプロット群を棄却し、直線を下まわる領域に存
在するプロット群につき鉄強度およびアルミニウム強度
を最小二乗法により一次回帰し、下記（１４）式を求め
る。
（ＡＮ ）−（Ｆ ｅ）ＸＡ１４＋Ｂ１４−（１４）た
だし、Ａ１４はＸＹ座機上における直線の傾き、Ｂ１４
はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
だし、Ａ１４はＸＹ座機上における直線の傾き、Ｂ１４
はＸＹ座標上における直線の切片をそれぞれ示す。
［Ｉ［Ｉ］上記のように一次回帰と上方棄却の操作を繰
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数が所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの暫定回帰線を求める
。暫定回帰線から各残留プロットまでの距離ｄをそれぞ
れ求め、上記（８）式を用いて標準偏差σ、を求める。
り返すことにより残留プロット数を減少させ、プロット
数が所定数（例えば１００個）より少なくなったところ
で繰り返し演算を止め、そのときの暫定回帰線を求める
。暫定回帰線から各残留プロットまでの距離ｄをそれぞ
れ求め、上記（８）式を用いて標準偏差σ、を求める。
［ＩＶ］標準偏差σ、の２倍を越えるプロットを異常値
として棄却する。異常値棄却後に、残留するプロット群
につき最小二乗法を用いて一次回帰し、最終の回帰線を
求める。この最終回帰線は下記（１５）式で表わされる
。
として棄却する。異常値棄却後に、残留するプロット群
につき最小二乗法を用いて一次回帰し、最終の回帰線を
求める。この最終回帰線は下記（１５）式で表わされる
。
（ＡＩＩ） −（Ｆ ｅ） ＸＡ１５＋ Ｂｕｓ −
（１５）ただし、ＡＩ、はＸＹ座棟上における最終回帰
線の傾き、Ｂ１５はＸＹ座標上における最終回帰線の切
片をそれぞれ示す。
（１５）ただし、ＡＩ、はＸＹ座棟上における最終回帰
線の傾き、Ｂ１５はＸＹ座標上における最終回帰線の切
片をそれぞれ示す。
上述の六通りの方法のうちのいずれかによりプロット群
の回帰線（下方接線）を求める。
の回帰線（下方接線）を求める。
次に、上記回帰線（以下、一般式（Ａｉ））−（Ｆｅ）
ｘＡ＋Ｂを用いて表現する）を用いて、下記の方法によ
りアルミナ介在物の粒径分布を求める場合について説明
する。
ｘＡ＋Ｂを用いて表現する）を用いて、下記の方法によ
りアルミナ介在物の粒径分布を求める場合について説明
する。
［Ｉ］下記■又は■のいずれか一方の方法により上方領
域に存在する異常値パルスのしきい値を求める。
域に存在する異常値パルスのしきい値を求める。
■等式（Ａ１１）−（Ｆｅ）ＸＡＸＮ＋Ｂを求める。
但し、Ｎは定数とする。
上記等式を第１図中の直線Ｇに示す。各異常値パルスご
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１６）式により求める。
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１６）式により求める。
ｂ／ａ−［（八Ω） −１（Ｆｅ） ｘ ＡＸ Ｎ＋
ＢｌコバＦｅ）ただし、この異常度の計算は、直線Ｇよ
り上方領域に存在する異常値パルスのみ行なう。
ＢｌコバＦｅ）ただし、この異常度の計算は、直線Ｇよ
り上方領域に存在する異常値パルスのみ行なう。
■等式（ＡＮ ）＝ （Ｆ ｅ）ＸＡＸＮ十Ｃを求める
。
。
但し、Ｎは定数、Ｃ−ＦＨＸＡ十Ｂとする。
上記等式を第２図中の直線Ｈに示す。各異常値パルスご
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１７）式により求める。
とに異常度ｂ ／ ａを求め、異常度ｂ ／ ａにより
各異常値パルスのランク付けをする。異常度ｂ ／ ａ
は下記（１７）式により求める。
ｂ／ａ＝ ［（Ａｆｆ） −ｆ（Ｐｅ） Ｘ Ａ ｘ
Ｎ＋ Ｃ１］／ （Ｐｅ）・・・（１７） ただし、この異常度の計算は、直線Ｈより上方領域に存
在する異常値パルスのみ行なう。
Ｎ＋ Ｃ１］／ （Ｐｅ）・・・（１７） ただし、この異常度の計算は、直線Ｈより上方領域に存
在する異常値パルスのみ行なう。
［ｎ］ランク付けされた異常値パルスを各ランクごとに
集計し、各ランクに属する異常値パルスの数を求める。
集計し、各ランクに属する異常値パルスの数を求める。
各ランクは、例えば、粒径が５μｍ以下、 ５〜１０
μｍ 、 １０〜１５μｍのように５μｍごとに区分さ
れている。なお、異常度によるランク付けと介在物粒径
分布との相関は、粒径分布が既知である標準試料を用い
て予め求めておき、各ランクに属する異常値パルスの数
がら、介在物の粒径分布を求める。
μｍ 、 １０〜１５μｍのように５μｍごとに区分さ
れている。なお、異常度によるランク付けと介在物粒径
分布との相関は、粒径分布が既知である標準試料を用い
て予め求めておき、各ランクに属する異常値パルスの数
がら、介在物の粒径分布を求める。
第３図および第４図は、それぞれ横軸に鋼塊ボトム部お
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
に本発明方法の測定による各粒径における介在物量をと
って、介在物粒径分布についてそれぞれ調べた分布図で
ある。
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
に本発明方法の測定による各粒径における介在物量をと
って、介在物粒径分布についてそれぞれ調べた分布図で
ある。
第５図および第６図は、それぞれ横軸に鋼塊ボトム部お
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
にサンド分析法の測定による各粒径における介在物量を
とって、介在物粒径分布についてそれぞれ調べた分布図
である。
よび鋼塊ミドル部のアルミナ介在物の粒径をとり、縦軸
にサンド分析法の測定による各粒径における介在物量を
とって、介在物粒径分布についてそれぞれ調べた分布図
である。
図から明らかなように、本発明方法による分析結果はサ
ンド分析法による結果とよく一致し、本発明方法で鋳塊
の各部の粒径分布測定を正確に行なうことができる。
ンド分析法による結果とよく一致し、本発明方法で鋳塊
の各部の粒径分布測定を正確に行なうことができる。
上記の異常値パルス異常度判定法を利用する方法によれ
ば、分析開始から終了までの所要時間は約３０秒間（２
回分析の場合）であり、試料調整時間を含めても約１５
分間と、アルミナ介在物の粒径分布の測定の迅速化の要
請に十分に応えることができる。
ば、分析開始から終了までの所要時間は約３０秒間（２
回分析の場合）であり、試料調整時間を含めても約１５
分間と、アルミナ介在物の粒径分布の測定の迅速化の要
請に十分に応えることができる。
なお、上記実施例では、アルミナ介在物の粒径分布を測
定する場合について説明したが、この発明はこれのみに
限られることな（、Ｍｎ５ＳｉＯ□、ＴｉＯ２等の他の
種類の介在物の粒径分布を測定する場合にも用いること
かできる。
定する場合について説明したが、この発明はこれのみに
限られることな（、Ｍｎ５ＳｉＯ□、ＴｉＯ２等の他の
種類の介在物の粒径分布を測定する場合にも用いること
かできる。
［発明の効果］
この発明によれば、鋼中の介在物の粒径分布を正確に測
定することができる。また、この発明によれば、分析開
始から終了までの所要時間を短くすることができ、従来
法より迅速に分析結果を得ることかできる。このため、
深絞り鋼のような清浄鋼を精錬する場合に、その品質管
理において特に有効であり、鋼製品の品質向上におおい
に寄与することができる。
定することができる。また、この発明によれば、分析開
始から終了までの所要時間を短くすることができ、従来
法より迅速に分析結果を得ることかできる。このため、
深絞り鋼のような清浄鋼を精錬する場合に、その品質管
理において特に有効であり、鋼製品の品質向上におおい
に寄与することができる。
第１図及び第２図はそれぞれ発光パルス群を模式的に示
し、異常値パルス異常度判定法による粒径分布の測定手
順を説明するための図、第３図および第４図はそれぞれ
本発明方法による介在物の粒径分布を示す分布図、第５
図および第６図はそれぞれサンド分析法による介在物の
粒径分布を比較のために示す分布図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 １史丸亀つ９１光ｊ気崖、 第 図 命νμ噴鷺どトム、壱陸１）ｂ２咋Ｙ１！怪（１ｍ）第
３図 七Ａ也ベト氏もシ５１）石１町比饗Ｌ（、ｐｍ）第 図 第 図 釧→−ミドルｉ＆陛ｔへデＤ老九径（１ｍ）第４図 ＠屯ミドル！トイＹ＆物蝋怪（Ｈｍ） 第 図
し、異常値パルス異常度判定法による粒径分布の測定手
順を説明するための図、第３図および第４図はそれぞれ
本発明方法による介在物の粒径分布を示す分布図、第５
図および第６図はそれぞれサンド分析法による介在物の
粒径分布を比較のために示す分布図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 １史丸亀つ９１光ｊ気崖、 第 図 命νμ噴鷺どトム、壱陸１）ｂ２咋Ｙ１！怪（１ｍ）第
３図 七Ａ也ベト氏もシ５１）石１町比饗Ｌ（、ｐｍ）第 図 第 図 釧→−ミドルｉ＆陛ｔへデＤ老九径（１ｍ）第４図 ＠屯ミドル！トイＹ＆物蝋怪（Ｈｍ） 第 図
Claims (1)
- 試料にパルス放電し、パルス放電ごとに鉄元素および分
析対象元素の分光スペクトル線の発光強度をそれぞれ検
出し、検出した発光強度について統計的手法を用いて鉄
元素の発光強度および分析対象元素の発光強度の相関関
係を求め、この相関関係から試料中の分析対象元素の異
常値パルスごとに異常度を求め、これら異常度を用いて
異常値パルスをランク付けし、各ランクに属する異常値
パルスの数を求め、それぞれの異常値パルスの数を指標
として分析対象元素を含む介在物の粒径分布を求めるこ
とを特徴とする鋼の発光分光分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10519290A JPH045549A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 鋼の発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10519290A JPH045549A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 鋼の発光分光分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH045549A true JPH045549A (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=14400809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10519290A Pending JPH045549A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 鋼の発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH045549A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0869295A2 (en) | 1997-04-02 | 1998-10-07 | Mabuchi Motor Kabushiki Kaisha | Motor assembly with reduction gear |
| WO2007132624A1 (ja) | 2006-05-17 | 2007-11-22 | Mabuchi Motor Co., Ltd. | 減速機付モータ及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-04-23 JP JP10519290A patent/JPH045549A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0869295A2 (en) | 1997-04-02 | 1998-10-07 | Mabuchi Motor Kabushiki Kaisha | Motor assembly with reduction gear |
| WO2007132624A1 (ja) | 2006-05-17 | 2007-11-22 | Mabuchi Motor Co., Ltd. | 減速機付モータ及びその製造方法 |
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