JPH0443222B2 - - Google Patents

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JPH0443222B2
JPH0443222B2 JP59156347A JP15634784A JPH0443222B2 JP H0443222 B2 JPH0443222 B2 JP H0443222B2 JP 59156347 A JP59156347 A JP 59156347A JP 15634784 A JP15634784 A JP 15634784A JP H0443222 B2 JPH0443222 B2 JP H0443222B2
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JP
Japan
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light
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rotating
photodetector
reflector
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JP59156347A
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Yoshio Tooyama
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Hitachi Ltd
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    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/42Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry
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    • G01J1/00Photometry, e.g. photographic exposure meter
    • G01J1/42Photometry, e.g. photographic exposure meter using electric radiation detectors
    • G01J2001/4242Modulated light, e.g. for synchronizing source and detector circuit

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕 本発明は近赤外ダブルビーム分光光度計に係
り、特に、熱輻射によるゼロ点の変動を少くして
測光正確度を向上させるに好適な近赤外分光光度
計に関する。 〔発明の背景〕 近赤外分光光度計の光検知器は波長1μから2.5μ
の範囲で感度を有する。一方、室温(約300〓)
での物質は12μをピークとして熱線を輻射する
が、わずか10℃程度の変動でも波長2μでの輻射
熱線のエネルギーは約2倍も異なる。このこと
は、測定すべき試料の温度が分光光度計の温度と
異なつたり、分光光度計の回転や、シヤツターが
温度を持つたりすると、0(零)点を測定するた
めにシヤツターを入れたときと、実際に測定する
ためにシヤツターがないときとの温度差を光検知
器が検知し、該温度差が測定誤差分となつて測定
精度を狂わせるという欠点を有していた。 〔発明の目的〕 本発明の目的は、熱輻射の影響を最小限にして
測定誤差の生じることのない近赤外分光光度計を
提供することにある。 〔発明の概要〕 本発明による近赤外分光光度計では光源からの
射出光を試料光束と対照光束とに分割する回転反
射鏡を分光器の後方に配置し、かつ回転羽根とし
て形成される光遮断用マスクを光源と分光器との
間に設け、上記回転反射鏡と光遮断用マスクとを
一定の角度関係で回転駆動すると共に、回転反射
鏡から光検知手段に至る光路上に輻射熱発生源と
なる回転体を介在させないように構成したことを
特徴とするものである。 このように構成することにより光検知手段とし
ての光検知器の受光タイミングが試料光、対照光
及びゼロレベルのいずれの期間においても光遮断
用マスク及び試料から発せられる輻射熱が偏在せ
ずに同じ大きさとして得られ、その故測定上、輻
射熱の影響を抑制することができる。 〔発明の実施例〕 本発明の実施例を説明する前に本発明するに至
つた背景について説明する。 第2図Aにおいて、光源1から出射した光は分
光器2の入射スリツト3に入射し、分散子4によ
つて分散されたあと出射スリツト5から単色光と
なつて出射する。単色光は回転反射鏡6、および
反射鏡7により試料光束Sと対照光束Rに別けら
れ、反射鏡8、および回転反射鏡9により光検知
器10に入射して電気量に変換される。光検知器
10は単色光の他に分光光度計各部からの熱輻射
を受け、また暗電流もあるので、ゼロレベルを常
に検知する必要がある。そのため回転反射鏡6、
または回転反射鏡9に光しや断用のマスク11が
とりつけてあり、光検知器10の出力電流の時
間的変動は第2図Bに示される如きグラフのよう
になる。分光光度計では(S−Z)/(R)−Z
を演算し、その結果が測光値(透過度)になる。
ここにSは試料光の光検知器出力を示し、Rは対
照光の光検知器出力を示し、Zは光検知器のゼロ
レベルをそれぞれ示す。第2図は理想的な測光方
式を示しており、この場合の測光精度は光検知器
以降の光電的特性にのみ依存する。 ところで、測定すべき試料は必ずしも分光光度
計の温度(一般的には室温)とは常に一致した値
にするものではない。測定の目的によつては試料
の温度を高温に保つことすらある。この場合、試
料自体、あるいは試料保持機構が周囲温度以上に
なつており、熱輻射は周囲と異なる。例えば、周
囲温度が300〓(27℃)で、試料温度が310〓(37
℃)である場合は波長2μでの熱輻射は2.2倍にも
なる。従つて光検知器10にも試料の輻射熱が照
射する。もし、第3図Aに示すように、温度が高
い状態の試料12が試料側に置かれると、試料の
熱輻射は試料側光束の時間帯だけ光検知器10に
照射する。従つて、光検知器10の出力電流は
第3図Bに示すようになる。すなわち光検知器1
0としては試料光出力Sと輻射熱による出力電流
Hとの合成した電流(S+H)を試料光出力電流
として出力することになる。第3図の光学系で、
試料光出力電流Sと輻射熱による出力電流Hを弁
別するためには試料12より前方で、回転反射鏡
6よりもあとの間に光シヤツター13を入れ、輻
射熱による出力電流Hだけを検知し、演算処理中
で輻射熱による出力電流H分を減ずるしか方法は
ない。しかしこの方法でも後述するように測定試
料の透過度が1.5μ以上波長で立ち上がつてくる試
料では光シヤツター13の熱輻射(1μの波長)
の影響を受けて光シヤツター13を入れたときは
測定値があり、光シヤツター13がない状態にな
ると測定値が出ないことになり、試料の測定には
ならず、測定値が狂う。又、光シヤツター13も
測定のときは取り除かねばならず、常時入れるこ
とができないので、あくまでも暫定的な対策であ
る。 第4図Aには、試料12からの熱輻射の影響を
除去する測光方式が示されている。すなわち、出
射スリツト5を通つて出てきた単色光は回転反射
鏡6、反射鏡7,14,15により試料光束と対
照光束に別けられ、反射鏡16,17,18,1
9により光検知器10で受光される。回転反射鏡
6には光マスク11がもうけられている。この
時、試料12からの輻射熱は定常的に光検知器1
0に照射されており、光検知器10の出力電流
は第4図Bに示されるように、対照光束R、試料
光束S、光検知器10のゼロレベルZのいずれの
タイミングでも、輻射熱による出力電流Hだけ浮
き上がる。試料12の温度は一般に1秒以下の短
時間で1℃以上変動することはない。従つて、回
転反射鏡6によるチヨツピング周期が0.1秒以下
であれば、その間の温度変化による輻射熱量の変
化はほとんど判別できない。したがつて、1周期
の対照光束R、試料光束S、光検知器10のゼロ
レベルZ中の輻射熱による出力電流Hは一定と考
えて良く、 {(S+H)−(Z+H)}/{(R+H)−(Z+H
)}=(S−Z)/(R−Z)………(1) となり、求めるべき値の透過度が得られる。 第4図Aにおける測光系の特徴は、試料部と光
検知器10の間に回転反射鏡を有しないことであ
る。 しかし、第4図Aの測光系は熱輻射に対して万
全の測光系ではない。第4図Aにおいて、回射反
射鏡は一般にガラス材にアルミ等の反射率の高い
物質を蒸着したもので、光マスク11は黒色板で
ある。一方、ガラスや反射率の高い金属は放射能
(エミツシビテイ)が非常に低く、反面黒色板は
1に近い。既ち光マスク11自体も熱輻射が強
い。また、この光マスク11は回転モータと機構
的に連絡しているので、容易に温度が上昇する。 第5図Aにおいて、回転反射鏡6の光マスク部
から放射する熱輻射をHとすると、光検知器10
の出力電流は第5図Bのようになり、ゼロ信号
がH分だけ浮き上がる。一方、反射鏡やガラス板
の温度上昇もあるが、放射能が極めて抵いので、
対照光束R、試料光束S分の浮き上がりは無視で
きる。 このように、光マスク部からの熱輻射は、試料
側光路と対照側光路の光束をへて光検知器10に
到達するため、試料側光路に信号光(単色光)を
完全にカツトする試料を入れても対照側光路を通
る熱輻射が検知され、H/2だけ浮き上がる。そ
こで、試料側光路を室温のシヤツターを入れて
(Z+H/2)を検知し、以降(Z+H/2)を
ゼロ信号として用いれば測定誤差はなくなる。 これまでの近赤外分光光度計ではこのような演
算処理による輻射熱の影響除去が主流であつた。 しかし、この方式では、試料側光路Sを経由す
る輻射熱は測定試料の透過度に比例することを前
提としている。例えば透過度xの試料を設定した
場合、試料側光路Sを経由する輻射熱の信号量は
(H/2)・xであることが体禎条件である。しか
し、現実に測定する試料は全波長域にわたつて一
定の透過度を持つとは限らず、選択的な波長にお
いてのみ透過度が低くなることがある。この場合
には測定結果が極めて異常になる。以下、その現
象について解析する。 第6図はブランクの黒体輻射の波長特性を示す
物体の温度がT〓、波長λcmのときの黒体の1cm2
の面積が立体角πラジアンに放射する輻射エネル
ギーJは次式で求められる。 J=2πC1/λ5・1/eC2/λ・T−1 ………(2) C1=5.955×10-13watt・cm2 C2=1.432cm・grad 300〓(27℃)と310〓(37℃)のときのJを
1μ〜2.5μの範囲で求めた結果が第1表に示され
る。 第1表において、ΔJは各波長ごとのJ310゜−
J300゜の差を示す。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、輻射熱
の影響を最少限にして測定誤差を生じることがな
い。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例を示す図、第2図はダ
ブルビーム分光光度計の光学系概念図、第3図は
試料の熱輻射の影響を説明する動作原理図、第4
図は試料の熱輻射の影響を除去する方式を説明す
る動作原理図、第5図はマスクからの熱輻射の影
響を説明する動作原理図、第6図は黒体の輻射熱
の波長の特性を示すグラフ、第7図はマスクから
の熱輻射があつた場合の測光値異常を説明する動
作原理図である。 1……光源、2……分光器、3,5……スリツ
ト、4……分散子、6,9……回転反射鏡、7,
8,14,15,16,17,18,19……反
射鏡、10……光検知器、11……マスク、12
……試料、13……シヤツター、20,21……
リアクシヨンシンクロナスモータ、22……フオ
トカプラ、23……プリアンプ、24……信号切
り換え器、25……演算処理器。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 光源と、該光源から射出された光を単色光に
    する分光器と、前記光源と分光器との間に設けら
    れ、回転羽根として形成される光遮断用マスク
    と、前記分光器の後方に設けられ分光器から射出
    される単色光を対照光束と試料光束とに分割する
    反射鏡部と光透過部とからなる回転反射鏡と、試
    料の透過光及び対照光の光量を検知する光検知手
    段と、前記光遮断用マスクと回転反射鏡とを一定
    の角度関係を保持して同期回転駆動する駆動手段
    とを有し、 前記回転反射鏡から光検知手段に至る試料光路
    上及び対照光路上に輻射熱発生源となる回転体を
    介在させないように構成したことを特徴とする近
    赤外分光光度計。 2 前記光遮断用マスクの回転羽根はπ/2nラ
    ジアン(n=1、2、…)の角度毎に配設され、
    前記回転反射鏡の羽根はπ/nラジアンの角度毎
    に配設されることを特徴とする特許請求の範囲第
    1項に記載の近赤外分光光度計。
JP15634784A 1984-07-26 1984-07-26 近赤外分光光度計 Granted JPS6134428A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15634784A JPS6134428A (ja) 1984-07-26 1984-07-26 近赤外分光光度計

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP15634784A JPS6134428A (ja) 1984-07-26 1984-07-26 近赤外分光光度計

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6134428A JPS6134428A (ja) 1986-02-18
JPH0443222B2 true JPH0443222B2 (ja) 1992-07-15

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ID=15625770

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP15634784A Granted JPS6134428A (ja) 1984-07-26 1984-07-26 近赤外分光光度計

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Families Citing this family (4)

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JPH0795003B2 (ja) * 1987-04-28 1995-10-11 株式会社島津製作所 分光光度計
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US5719132A (en) * 1996-06-27 1998-02-17 Bristol-Myers Squibb Company Compositions and methods of treating HIV with d4T, 5-fluorouracil/tegafur, and uracil
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JPS6134428A (ja) 1986-02-18

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