JPH04325425A - 石英ガラスの製造方法、及びその製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、石英ガラスの製造方法
、そして特に、その中に制御された割合の水酸基を有す
る非常に純粋な石英ガラスを製造するための方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】石英ガラスは、その高融点、大きくかつ
迅速な温度変化に耐える能力、化学的不活性さ、および
透明性（ＵＶおよびＩＲ線に対する透明性を含む）なら
びに低い誘電率が有益である様々な装置および器具にお
いて使用される。

【０００３】高純度石英ガラスは、現在数種類の技法に
よって製造されている。すなわち、それらは：ａ）酸素
−水素炎を使用することによって、シリカ供給原料を溶
融する。この技法は、その石英ガラス中に水酸基を、代
表的には約　２００ｐｐｍ　のレベルにおいて導入する
。更に、大量の酸水素ガスのために、石英ガラスの収率
を最大にすること、また水酸基を低く調整することとの
関連性は非常に難しい。

【０００４】ｂ）成長する石英ガラスインゴットの表面
に対する四塩化けい素、酸素および水素の衝突。この技
法は高価であり、かつ供給原料として四塩化けい素の供
給源を必要とする。しかしながら、最も純粋な石英ガラ
スを製造するために使用される。

【０００５】このルートは、水酸基を導入する。

【０００６】ｃ）高周波プラズマ溶融。この技法は高周
波を利用してガスを励起し、そして得られたプラズマを
、成長する石英ガラスインゴット上に照射し、最大速度
約１Ｋｇ／時間で石英ガラスを生成させる。この技法を
利用することによって、石英ガラスの小さなインゴット
、すなわち直径二、三インチのもののみが製造されて来
た。この方法の効率は劣り、そして経済的に高価である
。

【０００７】ｄ）シリカ供給原料を真空、たとえば１０
−１トルにおいて、様々な加熱方法、たとえば各種金属
、たとえばタングステンおよびモリブデン自体からの放
射であって、それらが抵抗的に加熱されるか、あるいは
誘導手段によってグラファイト自体が加熱され、放射に
よって加熱することによるもの。

【０００８】である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】これら全ての方法は、
限界を有している。

【００１０】上記の（ａ）および（ｂ）のように、酸水
素炎を使用する方法は、水酸基を含まない石英ガラスを
作ることが出来ない。

【００１１】高周波プラズマ溶融法（Ｒ．Ｆ．）（ｃ）
および真空法（ｄ）は、遅い生産速度、高価な装置およ
び高い運転費という短所を有している。

【００１２】Ｒ．Ｆ．法は、周囲の装置における電気的
妨害を発生するという付加的な短所を有している。

【００１３】アークプラズマが、石英ガラスを製造する
ために考慮されて来たが、生産には利用されなかった。 それはノントランスファード（ｎｏｎ−ｔｒａｎｓｆｅ
ｒｒｅｄ）・アークシステムが、多過ぎるガスによる高
過ぎるフレーム速度を有しており、またトランスファー
ド（ｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄ）・アークシステムは、対
極を必要とし、これは石英ガラスの純度または電気的伝
導度とは相容れない。

【００１４】本発明者等は、今や非常に純粋な石英ガラ
スであって、ここにおいて水酸基の割合を制御し得るも
のの調製方法を開発した。

【００１５】

【課題を解決するための手段および作用】本発明者等の
方法は、我々のツイントーチプラズマ・システムの使用
に基づくものであり、これはガスの流れが小さく、かつ
穏やかであるだけトランスファードおよびノントランス
ファード・アークプラズマ双方の長所を有しており、そ
してそこには対極接続部から、汚染する如何なる生成物
も存在しない。

【００１６】本発明者等の方法は、水酸基を含まない石
英ガラスの製造を可能とするが、ＲＦ法や真空法の出費
および生産速度の限界を伴わない。１０ｋｇ／時間まで
の生産速度が可能である。

【００１７】トーチおよびアークの配列が、それ自体を
石英製の調節可能な供給管の使用に関して便利に適応さ
せ、供給原料をしてツイントーチ間の、生成される石英
ガラスについて好ましい位置を指向させる。

【００１８】従って、本発明は石英ガラスの製造方法を
提供するものであって、該方法は粒状シリカ供給原料を
して、プラズマアーク・カップリング帯域であって、こ
こにおいて逆の極性である少なくとも２個のプラズマア
ークがカップルされる（ｃｏｕｐｌｅｄ　）もの、ある
いはその近傍を通過させ、それによって供給原料の温度
を上昇させ、そして石英ガラスとして生成することを有
して構成される。

【００１９】プラズマアークは少なくとも２本の電極で
あって、逆の極性を有するもの、すなわち１本の電極は
カソードとして作用するもの、そして１本の電極はアノ
ードとして作用するものを含んで成るシステムによって
、通常は生成される。所望により、反対の極性を有する
複数本の電極もまた使用可能である。カップリング帯域
を経由するか、またはその近傍の粒状供給原料の通過の
間、そしてそれがインゴットの表面に横たわっている間
に供給原料の温度は上昇せしめられ、そして粒状体は、
互いに溶融する。

【００２０】本発明方法によって処理可能なシリカ供給
原料には、シリカサンド、水晶塊、水晶砂または無定形
シリカ、クリストバライト（ｃｒｙｓｔｏｂａｌｉｔｅ
）がある。この粒状供給原料は、７０乃至５００μｍ　
の範囲に及ぶ粒度を有していることが好ましい。

【００２１】プラズマ電極は、互いに或る角度において
傾斜していることが好ましく、粒状物質の流れに対し対
称的配置にあることが好ましい。トーチが、互いに平行
である位置から互いに対面する位置の範囲に及ぶ、広範
囲な電極角度が可能である。粒状物質による最適温度ピ
ックアップに関して、電極が８０°乃至　１３０°の範
囲内にある電極間の角度、すなわち電極が垂直に対し４
０°乃至６５°である角度に関して、下流に向いた電極
を備えることが好ましい。

【００２２】電極の尖端は、粒状物質の流れに近接させ
るか、あるいは電極の寸法および入力電力によって広く
離間させてもよい。

【００２３】あらゆるガスをイオン化してプラズマを生
成させることも可能であるが、使用するのに好ましいガ
スはＨｅ、Ｎｅ、ＡｒおよびＮ２　、あるいはそれらの
混合物または組合せであり、またアルゴンおよび窒素が
、使用するのに最も好ましいものである。

【００２４】上記したプラズマ電極の配置を利用するこ
とによって、そこでは対極接続を必要とはせず、それは
導電性通路が、周囲のガス状媒質を介するプラズマガス
を経由しているからであることが、明らかとなろう。従
って、本発明の方法を使用すれば、汚染問題は全く存在
しない。

【００２５】本発明方法を実施するに際して、シリカは
可動性プラットフォーム上に落下するのが好ましい。こ
のプラットフォームは、その鉛直軸の周りで回転可能お
よび／または垂直方向において可動であればよく、その
結果プラズマアークからプラットフォームへの距離が、
調節可能となる。このようにして、石英ガラスインゴッ
トがプラットフォーム上に形成されると、このプラット
フォームはプラズマアークから離れて移動してもよいの
で、プラズマアークからシリカが石英ガラスインゴット
上に落下する地点への距離は、略一定のままである。凝
結の間プラットフォームを回転させる結果、シリカがイ
ンゴットの表面上に均一に落下することは有利である。

【００２６】本発明方法により製造された石英ガラスは
、高い純度を有し、純度の限界はプラズマガスおよび供
給原料の純度に左右され、そして電極物質からの不純物
混入の可能性に関しては、非常に少ない。石英ガラスの
水酸基含量の減少は、その光吸収、特にＩＲ輻射におけ
る吸収を減少させる。また、生成される石英ガラスの高
温粘性を増加させる。プラズマガスとしての窒素の使用
、あるいは窒素雰囲気における本方法の操作は、石英ガ
ラス内に窒素を増加させることになり、これは石英ガラ
スの硬度および高温における石英ガラスの粘度を増加さ
せる。プラズマアークにより到達した高温は、アルカリ
金属不純物を少なくとも部分的に除去し、それによって
電気的特性を改良する。

【００２７】本発明は更に、その範囲内に石英ガラスを
製造するための装置を包含し、該装置は：ｉ）少なくと
も１本のアノード・プラズマアーク電極および少なくと
も１本のカソード・プラズマアーク電極であって、これ
らの電極は、それらが使用されている際に生成されたプ
ラズマアークが、カップリング帯域において互いにカッ
プルされるような方法で配列されているものと、 ｉｉ）　電極間の領域、またはプラズマアーク・カップ
リング帯域が形成される領域の近傍内の粒状シリカを含
んで成る供給原料を供給するための手段と、ｉｉｉ）　
プラズマアーク・カップリング帯域の下方に位置するプ
ラットフォームと、 ｉｖ）　その鉛直軸の周りでプラットフォームを回転さ
せるための手段と、 ｖ）そのプラットフォームを、垂直に上部または下部方
向に移動させるための手段とを有して構成される。

【００２８】本発明の装置は、プラズマアーク・トーチ
の傾斜角度、トーチの横への運動を調節するための手段
を含んでいることが好ましく、また更に移動プラットフ
ォームを冷却するための手段を提供することも好ましい
。好ましくは、この装置はさらに、プラットフォームの
鉛直軸を変位させるための手段およびガスを供給管の下
方へ導入するための手段を備えるものとする。

【００２９】

【実施例】添付図面を参照しながら、本発明をさらに説
明する。

【００３０】図１を参照すると、ホッパー１は粒状シリ
カ供給原料をもって充填される。ホッパー１は、供給装
置２に連結され、それによって供給原料は供給装置を通
ってファンネルに至る。次いで、供給原料は、石英ガラ
ス製チューブ３および４を下方へ向かい、プラズマアー
ク・カップリング帯域５を経由、またはこれに接近する
。プラズマアークは、プラズマアノード・トーチ６およ
びプラズマカソード・トーチ７によって生成される。 図３と関連して以下に説明されるプラズマアノード・ト
ーチ６は、好ましくは、非消耗性の丸い端部をもって終
結する電極であって、銅または他の非消耗性金属から調
製されるものを備えている。帯域５の下方で、シリカ供
給原料は、プラズマアークにより生成された熱によって
溶融される。プラズマアーク帯域５の下方に配置されて
いるのは、プラットフォーム８であって、これは鉛直軸
の周りで駆動装置９により回転可能とされている。この
プラットフォーム８は、スピンドル１０に連結されてお
り、これは順次リフト機構１１に連結され、それによっ
てプラットフォーム８は、所望により上昇、かつ下降さ
せることが出来る。支持脚は、プラットフォーム上昇お
よび下降機構を安定させるために設けられている。通常
、プラットフォームは、プラズマアーク・カップリング
帯域の約１乃至２０ｃｍ下方に位置することになる。

【００３１】アノード・トーチ６とカソード・トーチ７
との間の角度は、一般に８０°乃至　１３０°の範囲内
にあり、そしてアノードおよびカソード・トーチは互い
に整列されている。

【００３２】これらのトーチは何れか、あるいは両者を
前方および後方へ移動させることにより、それらを上方
へ上昇させるか、またはそれらを下降させることによっ
て、あるいはそれらの角位置を変化させることにより、
位置決めすることが出来る。供給管の位置もまた、左右
に、そして上下に変更することが可能である。

【００３３】成長する石英ガラスインゴットに対して、
プラットフォーム８を速度１乃至６０回転／分の範囲内
において回転させることが出来る。

【００３４】図２において最もよく示されるように、供
給原料の流れ１３であって、図１中に示される石英ガラ
ス製チューブ供給手段４から流れ出るものは領域に入り
、あるいはその直ぐ傍を通過するが、この領域ではプラ
ズマトーチ６により生成されるプラズマアーク１４とプ
ラズマトーチ７によって生成されるプラズマアーク１５
とがカップルする。次いで、この物質は下方への移動を
続け、そして回転しているプラットフォーム８に衝突す
る。図２中のスケッチ形式において示されるように、石
英ガラスインゴット１６がプラットフォーム８上に形成
される。

【００３５】石英ガラスインゴット１６が成長すると、
帯域であって、そこではプラズマアーク１４および１５
が略定常的に石英ガラスインゴットの上面に対しカップ
ルするものからの距離を維持するように、図１に示され
るようなメカニズムによってプラットフォーム８は下部
方向へ移動せしめられる。プラットフォーム８が移動す
る速度は　０．１乃至５ｃｍ／分であればよい。

【００３６】プラズマアーク・トーチ６および７への電
流は、５０乃至　２５０ボルトにおいて　１００乃至　
６００アンペアの範囲にあれば都合がよい。アノード・
プラズマトーチ６およびカソードプラズマ・トーチ７の
両者を経由して流れるガスは、１０乃至６０リットル／
分の範囲内にあれば都合がよい。シリカ供給原料の供給
速度は１乃至２０Ｋｇ／時間の範囲内にあるのが適切で
ある。

【００３７】図３を参照すると、本発明において使用す
るためのプラズマアノード・トーチが、拡大して示され
ている。アノードトーチは、非消耗性の丸くした端部を
もって終結する電極２０を有しており、これは銅または
他の非消耗性金属から調製される。電極２０は、その中
に形成された同心チューブ２１を備えている。チューブ
２１の端部と、矢印２２により示されるような方角にお
ける電極２０の尖端の内表面との間のスペースを、冷却
水が下方へ通過する。

【００３８】プラズマガスは矢印２３の方向において、
電極の尖端の周囲を流れ、そしてプラズマアークは２４
で生成され、次いでこのプラズマアークはプラズマアー
ク・トーチのノズル２５から発散する。ノズルアセンブ
リー２７は水冷され、そしてプラズマガスを電極２０の
周囲に限定するために機能する。ノズル２５は、絶縁体
２９によって電極アセンブリー２８から電気的に隔離さ
れている。丸くした端部は、広く築いたアークルートを
もたらし、高電流維持能力、そして非常に長い構成部品
ライフ、また非常に少ない摩耗を招来するものであり、
延いては生成物流または生成物インゴットの非常に低い
汚染をもたらすことになる。

【００３９】図３に関して説明したアノード・プラズマ
トーチは、新規なものであると考えられ、従って本発明
のさらに他の特徴を構成するものである。先に説明した
アノードトーチは、アークルートを備えた中空のシリン
ダー形状を有しており、このアークルートは、シリンダ
ーの内側から突然現れ、そしてこれはガスを渦巻かせる
こと、および／または磁界を回転させることにより、シ
リンダーの内部表面の周りを移動するように強制されて
いる。本発明のアノードは、小さい面積を有し、アーク
移動手段を有さず、そして低いガス流量を伴う丸くした
表面を有している。

【００４０】

【実験例１】適当なハウジング内に収容された、図１お
よび２中に例示された装置の別形を用いて、各種の試験
を行い、そして得られた試料を検査し、かつそれらを標
準の石英ガラス生成物の光学的、物理的および化学的性
質と比較した。

【００４１】６回の実験の結果は以下の第１表中に示す
が、そこでは得られた生成物は、標準の対照生成物と比
較されている。

【００４２】

【表１】

【００４３】表から試験生成物の試料は、水酸基検出不
能から２３　ｐｐｍまで変化する水酸基レベルを有して
いたことが理解できる。他方、対照試料は水酸基１４６
ｐｐｍを含んでいた。さらに第１表から理解し得るのは
、本発明の試験試料における透過率および不純物のレベ
ルは、対照生成物のそれらと非常に類似していることが
判る。一方、高温粘性は、対照試料に対して増加してい
る。化学的不純物についての分析に基づくデータから理
解し得るのは、電極トーチ物質、すなわち銅およびタン
グステンからの汚染は非常に小さいことである。

【００４４】石英ガラス中の微量の窒素定量分析手段は
、現状の技術では、正確さにおいて、比較試料と本実験
より得られたサンプル窒素量の差を明確にはできない。

【００４５】本発明の方法を利用することにより、石英
ガラスを製造することが出来、これは水酸基含有量が２
５　ｐｐｍ未満である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法による石英ガラスの製造に際して
使用するための装置を示す概略図である。

【図２】石英ガラスインゴットの成長を示すスケッチ図
である。

【図３】本発明において使用するためのプラズマアノー
ド・トーチの尖端を貫く断面を示す。

【符号の説明】

５　　　　プラズマアーク・カップリング帯域６　　　
　プラズマアノード・トーチ ７　　　　プラズマカソード・トーチ ８　　　　プラットフォーム １４　　　　プラズマアーク １５　　　　プラズマアーク １６　　　　石英ガラスインゴット ２０　　　　電極 ２５　　　　ノズル ２７　　　　ノズルアッセンブリ

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　石英ガラス製供給管からの粒状シリカ
   供給原料をして、プラズマアーク・カップリング帯域で
   あって、ここにおいて逆の極性である少なくとも２個の
   プラズマアークがカップルされるもの、あるいはその近
   傍を通過させ、それによって供給原料の温度を上昇させ
   、そして石英ガラスを生成することを有して構成される
   ことを特徴とする石英ガラスの製造方法。
2. 【請求項２】　　プラズマアークは少なくとも２本のプ
   ラズマアーク電極、すなわち少なくとも１本の電極はカ
   ソードとして作用するもの、そして少なくとも１本の電
   極はアノードとして作用するものによって生成される請
   求項１に記載の石英ガラスの製造方法。
3. 【請求項３】　　プラズマ電極が、垂直に対し或る角度
   に傾斜されている請求項２記載の石英ガラスの製造方法
   。
4. 【請求項４】　　プラズマ電極は対称的に配置され、そ
   れぞれが垂直に対し４０°乃至６５°の角度をなす請求
   項３記載の石英ガラスの製造方法。
5. 【請求項５】　　プラズマアークは、アルゴン、ヘリウ
   ム、ネオンまたは窒素あるいはそれら混合物または組合
   せを使用して生成される請求項１、２、３または４のい
   ずれか１項に記載の石英ガラスの製造方法。
6. 【請求項６】　　供給原料は、シリカサンド、水晶塊、
   水晶砂または無定形シリカ、クリストバライトである請
   求項１、２、３、４、または５のいずれか１項に記載の
   石英ガラスの製造方法。
7. 【請求項７】　　粒状供給原料が、７０乃至　５００μ
   ｍ　の範囲内の粒度を有している請求項１、２、３、４
   、５または６のいずれか１項に記載の石英ガラスの製造
   方法。
8. 【請求項８】　　固体溶融あるいは蒸気状物質が、可動
   プラットフォーム上に収集される請求項１、２、３、４
   、５、６または７のいずれか１項に記載の石英ガラスの
   製造方法。
9. 【請求項９】　　プラットフォームが、その鉛直軸の周
   りで回転可能および／または垂直方向において可動であ
   り、それによってプラズマアークからプラットフォーム
   までの距離が調節できる請求項８記載の石英ガラスの製
   造方法。
10. 【請求項１０】　　プラズマアークが、直流供給装置を
    使用して生成される請求項１、２、３、４、５、６、７
    、８または９のいずれか１項に記載の石英ガラスの製造
    方法。
11. 【請求項１１】　　ｉ）少なくとも１本のアノード・プ
    ラズマアーク電極および少なくとも１本のカソード・プ
    ラズマアーク電極であって、これらの電極は、それらが
    使用されている際に生成されたプラズマアークがカップ
    リング帯域において互いにカップルされるような方法で
    配列されているものと、 ｉｉ）　供給原料を電極間または電極の近傍であって、
    プラズマアーク・カップリング帯域が形成される場所に
    供給するための手段と、 ｉｉｉ）　プラズマアーク・カップリング帯域の下方に
    位置するプラットフォームと、 ｉｖ）　その鉛直軸の周りでプラットフォームを回転さ
    せるための手段と、 ｖ）そのプラットフォームを垂直に上部または下部方向
    に移動させるための手段とを有して構成されることを特
    徴とする石英ガラスを製造するための装置。
12. 【請求項１２】　　プラズマアーク・トーチは、傾斜角
    を調節するための手段を備えている請求項１１記載の装
    置。
13. 【請求項１３】　　プラットフォームは、冷却手段を備
    えている請求項１１または１２記載の装置。
14. 【請求項１４】　　付加的にプラットフォームの鉛直軸
    を変位させるための手段を有する請求項１１、１２また
    は１３のいずれか１項に記載の装置。
15. 【請求項１５】　　以下の添付図面の図１および２に関
    連して実質的に記載され、かつ例示される請求項１１記
    載の装置。
16. 【請求項１６】　　請求項１、２、３、４、５、６、７
    、８、９または１０のいずれか１項に記載の石英ガラス
    の製造方法により製造されたときは、何時でも水酸基含
    有量２５　ｐｐｍ未満を呈することを特徴とする石英ガ
    ラス。
17. 【請求項１７】　　ａ）シリンダー状ノズルと、ｂ）ノ
    ズル内に配置される丸くした端部をもって終結する電極
    と、 ｃ）丸い終端電極を冷却するための手段と、ｄ）電極と
    ノズルとの間に形成されたチャンネル内にプラズマ生成
    ガスを通過させるための手段と、ｅ）電極を電力供給装
    置に接続するための手段とを有して構成されることを特
    徴とするプラズマアノード・トーチ。
18. 【請求項１８】　　丸い終端電極が銅または他の非消耗
    性金属から形成される請求項１７記載のプラズマアノー
    ド・トーチ。
19. 【請求項１９】　　以下の添付図面の図３に関連して実
    質的に記載され、かつ例示されるプラズマアノード・ト
    ーチ。