JPH04324112A - Magnetic recording medium - Google Patents

Magnetic recording medium

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Publication number
JPH04324112A
JPH04324112A JP3094483A JP9448391A JPH04324112A JP H04324112 A JPH04324112 A JP H04324112A JP 3094483 A JP3094483 A JP 3094483A JP 9448391 A JP9448391 A JP 9448391A JP H04324112 A JPH04324112 A JP H04324112A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic
magnetic layer
fatty acid
recording medium
magnetic recording
Prior art date
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Pending
Application number
JP3094483A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Hideomi Watanabe
渡邊 秀臣
Yasuro Nishikawa
西川 康郎
Toshio Ishida
石田 寿男
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujifilm Holdings Corp
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuji Photo Film Co Ltd filed Critical Fuji Photo Film Co Ltd
Priority to JP3094483A priority Critical patent/JPH04324112A/en
Publication of JPH04324112A publication Critical patent/JPH04324112A/en
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Abstract

PURPOSE:To improve a traveling property, durability and preservation stability under a wide range of temp. and humidity conditions by incorporating a straight chain fatty acid dialkylamide compd. of a specific mol.wt. or specific constitutional formula into a magnetic layer. CONSTITUTION:The magnetic layer is formed directly or after provision of a lower magnetic layer on a nonmagnetic base. The straight chain fatty acid dialkylamide compd. which has >=390 mol.wt. and is liquid at 23 deg.C is incorporated onto and into this magnetic layer. The magnetic layer contg. the fatty acid dialkylamide compd. contg. a ferromagnetic metal of >=1000 oersted coercive force and the structure expressed by formula I is otherwise used, by which the magnetic recording medium having the enhanced traveling property, durability and preservable stability under a wide range of the temp. and humidity conditions is obtd. In the formula, R<1>: >=16C straight chain alkyl group, R<2>, R<3>: a hydrocarbon group, the total C of R<1> to R<3> is >=26.

Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

【0001】0001

【産業上の利用分野】本発明は非磁性支持体上に強磁性
粉末を結合剤に分散してなる磁性層または強磁性金属薄
膜よりなる磁性層を設けた磁気記録媒体に関し、特に広
範囲の温度および湿度条件において走行性、耐久性に優
れる磁気記録媒体に関するものである。
[Field of Industrial Application] The present invention relates to a magnetic recording medium provided with a magnetic layer made of ferromagnetic powder dispersed in a binder or a magnetic layer made of a ferromagnetic metal thin film on a non-magnetic support, and in particular relates to a magnetic recording medium that can be used over a wide range of temperatures. The present invention also relates to a magnetic recording medium that has excellent runnability and durability under humid conditions.

【0002】0002

【従来の技術】磁気記録媒体においては、より高密度記
録の要求が高まり、その対応手段の一つとして磁性層の
表面を平滑にすることが行われている。
2. Description of the Related Art In magnetic recording media, there has been an increasing demand for higher density recording, and one way to meet this demand is to make the surface of the magnetic layer smooth.

【0003】しかしながら、電磁変換特性向上のため磁
性層の表面を平滑にすると磁気記録媒体の走行中におい
て磁性層と装置系との接触における摩擦係数が増大する
結果、短期間の使用で磁気記録媒体の磁性層が損傷を受
け、あるいは磁性層が剥離する傾向がある。
However, when the surface of the magnetic layer is smoothed to improve electromagnetic conversion characteristics, the friction coefficient of the contact between the magnetic layer and the device system increases while the magnetic recording medium is running. There is a tendency for the magnetic layer to be damaged or for the magnetic layer to peel off.

【0004】このような問題に対処するために磁性層の
塗布液中に潤滑剤を添加する方法、あるいは磁性層表面
に潤滑剤を塗布する方法が知られている。
[0004] In order to deal with such problems, methods are known in which a lubricant is added to the coating liquid for the magnetic layer, or a method in which the lubricant is applied to the surface of the magnetic layer.

【0005】潤滑剤としては従来、鉱物油、シリコンオ
イル、高級アルコール、高級脂肪酸、脂肪酸エステル、
牛脂、鯨油、鮫油等の動物油あるいは植物油などが用い
られてきた。
Conventionally, lubricants include mineral oil, silicone oil, higher alcohol, higher fatty acid, fatty acid ester,
Animal oils such as beef tallow, whale oil, and shark oil, or vegetable oils have been used.

【0006】上記の如く従来の潤滑剤は、潤滑剤が少な
い場合には潤滑効果が弱く、潤滑効果を高めるため多く
添加すると、磁性塗膜の機械的強度は弱くなり磁性層が
削れ、削れ粉が走行経路を汚したり、あるいは十分なス
チル再生の耐久性が得られなかったりした。スチル再生
の耐久性を向上させるためには特公昭51−39081
号公報等に開示されているように、ステアリン酸ブチル
の如き脂肪酸エステルとミリスチン酸の如き脂肪酸を混
合して用いることが知られている。
As mentioned above, conventional lubricants have a weak lubricating effect when there is a small amount of lubricant, and when a large amount is added to increase the lubricating effect, the mechanical strength of the magnetic coating becomes weak, the magnetic layer is scraped, and abrasions occur. The vehicle contaminated the driving route, or the durability of still playback was not sufficient. In order to improve the durability of still playback,
As disclosed in Japanese Patent Application Publication No. 2003-110029, it is known to use a mixture of a fatty acid ester such as butyl stearate and a fatty acid such as myristic acid.

【0007】しかしながらこれらの開示例を用いると高
湿状態で走行させたとき摩擦が大きくなり磁気テープの
走行テンションが大きくなるという問題が生じる。また
、脂肪酸は単独で使用した場合は、画質の向上には有効
であるが、潤滑性を得るためには、多量に用いる必要が
あり、そのため可塑化作用によって磁性層が柔らかくな
り、機械的強度が低下し、スチル再生の耐久性が劣化す
る欠点があった。
However, when these disclosed examples are used, a problem arises in that when running in a high humidity condition, friction increases and the running tension of the magnetic tape increases. Furthermore, when fatty acids are used alone, they are effective in improving image quality, but in order to obtain lubricity, it is necessary to use large amounts, which softens the magnetic layer due to its plasticizing effect and reduces its mechanical strength. There was a drawback that the durability of still playback deteriorated.

【0008】また特公昭51−39081号公報に記載
されている脂肪酸と脂肪酸エステル化合物の併用は、ス
チル耐久性が良好となり、かつ走行テンションも比較的
小さくなるが、相対湿度85%というような高湿条件に
おいては走行テンションが大きくなる欠点を有していた
Furthermore, the combined use of a fatty acid and a fatty acid ester compound described in Japanese Patent Publication No. 51-39081 provides good still durability and relatively low running tension, but at high relative humidity such as 85%. It has the disadvantage that running tension increases under humid conditions.

【0009】これらの欠点を解消するために特開昭58
−80828号公報では磁性層中に飽和または不飽和脂
肪酸と脂肪族ヒドロカルビルリン酸エステルを用いるこ
とを提案している。そして、これを用いる事により常温
時および高湿時の潤滑性に優れ、耐摩耗性およびスチル
再生の耐久性が良好であると記載されている。しかし高
温高湿保存あるいは酸性雰囲気での保存では加水分解を
起こし走行耐久性が劣化する。また特開平1−2483
15号公報の提案では高級脂肪酸のアルキルアミドを用
いる事により常温時および高湿時の潤滑性に優れ、耐摩
耗性およびスチル再生の耐久性が良好であると記載され
ているが、低温保存により潤滑剤が析出し易く、目詰ま
りおよび走行耐久性が劣化する。
[0009] In order to eliminate these drawbacks, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1983
Publication No. 80828 proposes the use of saturated or unsaturated fatty acids and aliphatic hydrocarbyl phosphates in the magnetic layer. It is also stated that the use of this material provides excellent lubricity at room temperature and high humidity, and good abrasion resistance and durability for still regeneration. However, when stored at high temperature and high humidity or in an acidic atmosphere, hydrolysis occurs and running durability deteriorates. Also, JP-A-1-2483
The proposal in Publication No. 15 states that by using alkylamides of higher fatty acids, it has excellent lubricity at room temperature and high humidity, and has good wear resistance and durability for still regeneration. The lubricant tends to precipitate, resulting in clogging and poor running durability.

【0010】特に最近、VTRや、パーソナルコンピュ
ーター、ワードプロセッサ用等の民生用のフロッピーデ
ィスクドライブ装置が普及し、磁気記録媒体の使用条件
も低温下での使用、あるいは高温高湿下での使用等広き
にわたるようになってきた。従って、磁気記録媒体は予
測される種々の、条件下においてもその走行耐久性が変
動することがないような安定したものでなければならな
いが従来知られているような潤滑剤では十分ではなく性
能が劣化するという問題があった。
[0010] Particularly recently, consumer floppy disk drive devices for VTRs, personal computers, word processors, etc. have become widespread, and the conditions for using magnetic recording media have expanded, such as use at low temperatures or use at high temperatures and high humidity. It has started to spread. Therefore, magnetic recording media must be stable so that their running durability does not change even under various expected conditions, but conventionally known lubricants are not sufficient for performance. There was a problem of deterioration.

【0011】塗布型の磁気記録媒体の場合には、走行耐
久性を向上されるための別の対策としては、磁性層に研
磨材(硬質粒子)を添加する方法が提案され、実施され
ているが、磁性層の走行耐久性を向上させる目的で磁性
層に研磨材を添加する場合には、研磨材を相当多量に添
加しなければその添加効果が現れにくい。ところが、大
量に添加した場合には磁気記録媒体としての電気的特性
及びヘッドの摩耗の面で好ましくなく、電磁変換特性お
よびヘッド摩耗性を犠牲にすることなく走行耐久性を得
ることは難しい問題であった。
In the case of coating-type magnetic recording media, as another measure to improve running durability, a method of adding abrasives (hard particles) to the magnetic layer has been proposed and implemented. However, when an abrasive is added to the magnetic layer for the purpose of improving the running durability of the magnetic layer, the effect of the addition is difficult to be seen unless the abrasive is added in a considerably large amount. However, if it is added in large quantities, it is unfavorable in terms of the electrical properties of the magnetic recording medium and head wear, and it is difficult to obtain running durability without sacrificing electromagnetic conversion properties and head wear. there were.

【0012】そこで、特に広範囲の温湿度条件下におい
て電磁変換特性、ヘッドの摩耗性を犠牲にすることなく
走行耐久性を安定して得られる磁気記録媒体を提供する
ことを目的として、磁性層に潤滑剤として高級脂肪酸の
N,N−ジアルキルアミド化合物を用いることが提案さ
れた(特開平1−248315号)。確かにこの提案に
より従来高級脂肪酸エステルを用いた場合に、エステル
の部分で加水分解を受け易いことに起因する高温高湿、
低温低湿条件下での走行耐久性を顕著に改良することが
できた。しかし、近年更に過酷な条件でも安定した走行
耐久性が要求されるとともに、スチルモードにおける耐
久性が要求されるようになった。すなわち、高級脂肪酸
エステルはスチル耐久性に極めて優れるが、一方前述の
如く加水分解を受け易く走行耐久性を安定して得ること
はできなかった。また、上記のジアルキルアミドは耐加
水分解性に優れるが、スチル耐久性については十分では
なかった。
[0012] Therefore, with the aim of providing a magnetic recording medium that can stably obtain running durability without sacrificing electromagnetic conversion characteristics and head abrasion properties particularly under a wide range of temperature and humidity conditions, we have developed a magnetic layer. It has been proposed to use N,N-dialkylamide compounds of higher fatty acids as lubricants (Japanese Unexamined Patent Publication No. 1-248315). It is true that with this proposal, when higher fatty acid esters were used, high temperature and high humidity caused by the ester being susceptible to hydrolysis,
Driving durability under low temperature and low humidity conditions was significantly improved. However, in recent years, there has been a demand for stable running durability even under even harsher conditions, as well as durability in still mode. That is, higher fatty acid esters have extremely excellent still durability, but as mentioned above, they are susceptible to hydrolysis and cannot provide stable running durability. Furthermore, although the above-mentioned dialkylamides have excellent hydrolysis resistance, they do not have sufficient still durability.

【0013】[0013]

【発明が解決しようとする課題】すなわち、本発明の目
的は、特に広範囲の温度及び湿度条件下において電磁変
換特性、ヘッドの摩耗性を犠牲にすることなく走行耐久
性を安定して得られる磁気記録媒体を提供することにあ
る。特に本発明の目的は耐加水分解性を改良し、かつス
チル耐久性を顕著に改良した磁気記録媒体を提供するこ
とにある。
[Problems to be Solved by the Invention] That is, an object of the present invention is to provide a magnetic material that can stably obtain running durability without sacrificing electromagnetic conversion characteristics and abrasion resistance of the head, especially under a wide range of temperature and humidity conditions. The goal is to provide recording media. In particular, it is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium with improved hydrolysis resistance and significantly improved still durability.

【0014】[0014]

【課題を解決するための手段】すなわち本発明の上記目
的は、非磁性支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体に
おいて、該磁性層表面及び/又は内部に分子量390以
上で23℃で液状の直鎖脂肪酸のジアルキルアミド化合
物を含有することを特徴とする磁気記録媒体によって達
成することができる。
[Means for Solving the Problems] That is, the above object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having a magnetic layer on a non-magnetic support with a molecular weight of 390 or more and a liquid state at 23°C on the surface and/or inside of the magnetic layer. This can be achieved by a magnetic recording medium characterized by containing a dialkylamide compound of a straight chain fatty acid.

【0015】更に好ましくは、本発明の上記目的は、磁
性層は抗磁力(Hc)が1000エルステッド以上の強
磁性金属又は合金粉末を含み、かつ脂肪酸ジアルキルア
ミド化合物が下記の一般式1で示される構造を有するこ
とを特徴とする磁気記録媒体によって達成できる。
More preferably, the above object of the present invention is such that the magnetic layer contains a ferromagnetic metal or alloy powder having a coercive force (Hc) of 1000 Oe or more, and the fatty acid dialkylamide compound is represented by the following general formula 1. This can be achieved by a magnetic recording medium characterized by having a structure.

【0016】[0016]

【化02】[C02]

【0017】ただし、R1 は炭素数16以上の直鎖ア
ルキル基であり、R2 およびR3 は炭化水素基であ
り、R1 、R2 およびR3 の炭素数の合計は26
以上である。
[0017] However, R1 is a straight-chain alkyl group having 16 or more carbon atoms, R2 and R3 are hydrocarbon groups, and the total number of carbon atoms in R1, R2, and R3 is 26.
That's all.

【0018】また、本発明において、非磁性支持体と磁
性層の間に、下層磁性層又は下層非磁性層を設けたこと
を特徴とする磁気記録媒体によって更に望ましい効果が
得られる。
Further, in the present invention, further desirable effects can be obtained by a magnetic recording medium characterized in that a lower magnetic layer or a lower nonmagnetic layer is provided between the nonmagnetic support and the magnetic layer.

【0019】すなわち、本発明は分子量390以上、2
3℃で液状の直鎖脂肪酸のジアルキルアミド化合物を含
むことにより、高温高湿、低温低湿での安定した走行耐
久性を確保できるとともに、スチル耐久性を顕著に改良
することができた。この理由は定かではないが、アミド
結合を有することにより、エステル結合に比べて耐加水
分解性が大幅に改良できるとともに本来アミド結合は結
晶性が良いために融点が高くなるが、特開平1−248
315号公報に開示したN,N−ジアルキルアミドの例
示化合物よりも分子量が大きく、かつ23℃で液状とす
ることにより高温高湿、低温低湿でも均一な走行耐久性
と脂肪酸エステルに似た良好なスチル耐久性を示したも
のと思われる。
That is, the present invention has a molecular weight of 390 or more, 2
By including a dialkylamide compound of a linear fatty acid that is liquid at 3°C, it was possible to ensure stable running durability at high temperature and high humidity, and at low temperature and low humidity, and also to significantly improve still durability. The reason for this is not clear, but by having an amide bond, hydrolysis resistance can be greatly improved compared to an ester bond, and since an amide bond has good crystallinity, it has a higher melting point. 248
It has a larger molecular weight than the N,N-dialkylamide exemplified compound disclosed in Publication No. 315, and by being liquid at 23°C, it has uniform running durability even at high temperature and high humidity, low temperature and low humidity, and has good properties similar to fatty acid esters. This seems to indicate still durability.

【0020】このように、潤滑剤として耐加水分解性の
高い液状の脂肪酸のジアルキルアミド化合物を用いるこ
とにより従来の潤滑剤では到底達成出来なかった優れた
耐久性、環境適応性を得ることができることを見出した
As described above, by using a liquid fatty acid dialkylamide compound with high hydrolysis resistance as a lubricant, it is possible to obtain excellent durability and environmental adaptability that could never be achieved with conventional lubricants. I found out.

【0021】すなわち本発明の上記目的は液状の脂肪酸
ジアルキルアミド化合物を磁性層に含ませるか、または
磁性層表面に存在させることによって達成され、たとえ
ば高温高湿、低温低湿のような過酷な条件下で使用した
場合でも恒に安定した走行耐久性が得られる。
That is, the above-mentioned object of the present invention is achieved by including a liquid fatty acid dialkylamide compound in the magnetic layer or by making it exist on the surface of the magnetic layer. Stable running durability can be obtained even when used in

【0022】本発明の脂肪酸のジアルキルアミド化合物
としては脂肪酸とジアルキルアミンとの反応生成物で分
子量390以上、融点23℃以下であれば、原料脂肪酸
の不飽和結合の有無、異性体構造(分岐か直鎖)によら
ず、また窒素に置換している炭化水素基の炭素数、分岐
の有無、鎖状か環状か、芳香族か否か、不飽和結合の有
無や異性構造によらず選択することができる。
The fatty acid dialkylamide compound of the present invention is a reaction product of a fatty acid and a dialkylamine, and has a molecular weight of 390 or more and a melting point of 23° C. or less, depending on the presence or absence of unsaturated bonds in the raw fatty acid, isomer structure (branched or The selection is made regardless of the number of carbon atoms in the hydrocarbon group substituted with nitrogen, whether it is branched, whether it is chain or cyclic, whether it is aromatic or not, the presence or absence of unsaturated bonds, and the isomeric structure. be able to.

【0023】本発明の分子量390以上、融点23℃以
下の脂肪酸ジアルキルアミド化合物は、従来検討が行わ
れてきた高級脂肪酸のジアルキルアミド化合物より結合
剤への融和性がすぐれ、なおかつ適当量が表面に滲み出
してきて有効な潤滑が行われる。
The fatty acid dialkylamide compound of the present invention having a molecular weight of 390 or more and a melting point of 23° C. or less has better compatibility with a binder than the dialkylamide compounds of higher fatty acids that have been studied in the past, and also has a suitable amount on the surface. It oozes out and provides effective lubrication.

【0024】本発明の分子量が390以上、融点23℃
以下の脂肪酸ジアルキルアミド化合物を例示すると、以
下のような化合物を挙げることができる。
[0024] The molecular weight of the present invention is 390 or more and the melting point is 23°C.
Examples of the following fatty acid dialkylamide compounds include the following compounds.

【0025】[0025]

【化03】[C03]

【0026】これらの潤滑剤の使用量は通常の塗布型磁
気記録媒体の磁性層に内添する場合、磁性体に対して0
.5〜10重量%が適当で、好ましくは0.5〜4重量
%である。磁性層にトップコートする場合は2〜50m
g/m2が適当で、好ましくは2〜30mg/m2 で
ある。
[0026] When these lubricants are added internally to the magnetic layer of a normal coated magnetic recording medium, the amount of lubricants used is 0 to the magnetic material.
.. 5 to 10% by weight is suitable, preferably 0.5 to 4% by weight. 2 to 50 m when topcoating the magnetic layer
g/m2 is suitable, preferably 2 to 30 mg/m2.

【0027】使用量がこの範囲を超えると表面の脂肪酸
ジアルキルアミド量が過剰になり、貼りつき等の故障の
原因となることがあるだけでなく、内添型の場合には磁
性層バインダーを可塑化する作用により逆に耐久性が低
下する等の問題がある。
If the amount used exceeds this range, the amount of fatty acid dialkylamide on the surface will be excessive, which may not only cause problems such as sticking, but also cause the magnetic layer binder to become plastic in the case of an internally added type. On the contrary, there are problems such as a decrease in durability due to the effect of oxidation.

【0028】使用量がこの範囲を下まわると当然のこと
ながら表面の脂肪酸ジアルキルアミド含有量が不十分と
なり効果が得られない。
If the amount used is below this range, the content of fatty acid dialkylamide on the surface will be insufficient, and no effect will be obtained.

【0029】本発明の脂肪酸ジアルキルアミド化合物は
複数の磁性層を有する磁気記録媒体に用いること、また
は下層非磁性層の上に上層磁性層を有する磁気記録媒体
に用いることによって、本発明の脂肪酸ジアルキルアミ
ド化合物の効果が有効に発揮される。すなわち、本発明
の脂肪酸ジアルキルアミド化合物は上層側の磁性層に用
いることにより優れた摩擦係数、再生出力、スチル耐久
性を発揮し、ブルーミングを生じない。この理由は定か
ではないが、本発明のものが、液状で結晶化しにくいと
いう点は単層の場合と同じであるが、アミド結合はエス
テル等に比べ極性が高いため結合剤に吸着しやすく、そ
のため他の層に比較的移動しにくいため、上層磁性層に
比較的少量入れるのみで効果を充分発揮する。また、分
子量が比較的大きいため、他の層に移動しにくいことも
その原因と考えられる。
The fatty acid dialkylamide compound of the present invention can be used in a magnetic recording medium having a plurality of magnetic layers, or a magnetic recording medium having an upper magnetic layer on a lower non-magnetic layer. The effects of the amide compound are effectively exhibited. That is, when the fatty acid dialkylamide compound of the present invention is used in the upper magnetic layer, it exhibits excellent friction coefficient, reproduction output, and still durability, and does not cause blooming. The reason for this is not clear, but the present invention is liquid and difficult to crystallize, which is the same as in the case of a single layer, but since amide bonds are more polar than esters, etc., they are easily adsorbed to the binder. Therefore, it is relatively difficult to migrate to other layers, so a relatively small amount of it in the upper magnetic layer is enough to exert its effect. Another reason for this is thought to be that because the molecular weight is relatively large, it is difficult to migrate to other layers.

【0030】本発明においては、その他の潤滑剤を混在
させてもよい。併用できる潤滑剤としては、ミリスチン
酸、ステアリン酸、オレイン酸等の飽和、不飽和の脂肪
酸、金属石鹸、他の脂肪酸アミド、各種モノエステルを
はじめソルビタン、グリセリン等多価エステルの脂肪酸
エステル、多塩基酸のエステル化物等の脂肪酸エステル
、高級脂肪族アルコール、モノアルキルフォスフェート
、ジアルキルフォスフェート、トリアルキルフォスフェ
ート、パラフィン類、シリコーンオイル、動植物油、鉱
油、高級脂肪族アミン、あるいはグラファイト、シリカ
、二硫化モリブデン、二硫化タングステン等の無機微粉
末、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、
エチレン−塩化ビニル共重合体、ポリテトラフルオロエ
チレン等の樹脂微粉末、αオレフィン重合物、常温で液
体の不飽和脂肪族炭化水素、フルオロカーボン類等があ
げられる。これらの混在潤滑剤の好ましい使用量は使用
態様によって様々であるが、おおむね、本発明のアミド
化合物の1/10〜2倍の使用量である。
In the present invention, other lubricants may be mixed. Lubricants that can be used in combination include saturated and unsaturated fatty acids such as myristic acid, stearic acid, and oleic acid, metal soaps, other fatty acid amides, various monoesters, fatty acid esters of polyvalent esters such as sorbitan, glycerin, and polybasic. Fatty acid esters such as acid esters, higher aliphatic alcohols, monoalkyl phosphates, dialkyl phosphates, trialkyl phosphates, paraffins, silicone oils, animal and vegetable oils, mineral oils, higher aliphatic amines, graphite, silica, Inorganic fine powders such as molybdenum sulfide and tungsten disulfide, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride,
Examples include ethylene-vinyl chloride copolymers, fine resin powders such as polytetrafluoroethylene, α-olefin polymers, unsaturated aliphatic hydrocarbons that are liquid at room temperature, and fluorocarbons. The preferred usage amount of these mixed lubricants varies depending on the mode of use, but is generally 1/10 to 2 times the usage amount of the amide compound of the present invention.

【0031】本発明において、液状脂肪酸アミド化合物
を含有させる方法としては、磁性層に含有させる方法と
表面にトップコートを形成する方法がある。トップコー
トは、液状脂肪酸アミド化合物を有機溶剤に溶解して基
板に塗布あるいは噴霧したのち乾燥する方法、溶融して
基板に塗着させる方法、有機溶剤に溶解した溶液に基板
を浸漬して基板表面に吸着させる方法、ラングミュアー
・ブロジェット法などによって形成することができる。
In the present invention, methods for incorporating the liquid fatty acid amide compound include a method of incorporating it into the magnetic layer and a method of forming a top coat on the surface. Top coats can be applied by dissolving a liquid fatty acid amide compound in an organic solvent and coating or spraying it on the substrate and then drying it, by melting it and applying it to the substrate, or by dipping the substrate in a solution dissolved in an organic solvent and applying it to the substrate surface. It can be formed by a method such as a method of adsorption to a liquid, a Langmuir-Blodgett method, etc.

【0032】磁性粉末塗布型磁気録媒体の場合に使用さ
れる強磁性粉末のサイズや表面の処理は特に制限はなく
、多くのものを利用することができる。強磁性粉末の形
状に特に制限はないが通常は、針状、粒状、サイコロ状
、米粒状および板状のものなどが使用される。この強磁
性粉末の結晶子サイズ(測定はX線回折による)は、4
5nm以下が電磁変換特性上好ましい。磁性層を形成す
る結合剤は通常の結合剤から選ぶことができる。結合剤
の通常の例としては、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体
、塩化ビニル、酢酸ビニルとビニルアルコール、マイレ
ン酸および/またはアクリル酸との共重合体、塩化ビニ
ル−塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル−アクリロニ
トリル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ニト
ロセルロース樹脂などのセルロース誘導体、アクリル樹
脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール
樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン樹
脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂等を挙げること
ができる。分散性、耐久性を更に高めるために以上列挙
した結合剤分子中に、極性基(エポキシ基、CO2H、
OH、NH2、SO3M、OSO3M、PO3M2、O
PO3M2 ただしMは水素、アルカリ金属またはアン
モニウムであり、一つの基の中に複数のMがあるときは
互いに異なっていてもよい)を導入したものが好ましい
。 極性基の含有量としてはポリマー1グラム当り10−6
〜10−4当量が好ましい範囲である。
There are no particular restrictions on the size or surface treatment of the ferromagnetic powder used in the magnetic powder-coated magnetic recording medium, and many types can be used. There is no particular restriction on the shape of the ferromagnetic powder, but needle-like, granular, dice-like, rice-grain-like, and plate-like shapes are usually used. The crystallite size of this ferromagnetic powder (measured by X-ray diffraction) is 4
The thickness is preferably 5 nm or less in terms of electromagnetic conversion characteristics. The binder forming the magnetic layer can be selected from conventional binders. Common examples of binders include vinyl chloride-vinyl acetate copolymers, vinyl chloride, copolymers of vinyl acetate and vinyl alcohol, maleic acid and/or acrylic acid, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymers, chloride Vinyl-acrylonitrile copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, cellulose derivatives such as nitrocellulose resin, acrylic resin, polyvinyl acetal resin, polyvinyl butyral resin, epoxy resin, phenoxy resin, polyurethane resin, polycarbonate polyurethane resin, etc. Can be done. In order to further improve dispersibility and durability, polar groups (epoxy groups, CO2H,
OH, NH2, SO3M, OSO3M, PO3M2, O
PO3M2 (where M is hydrogen, an alkali metal, or ammonium, and when a plurality of M's are present in one group, they may be different from each other) is preferably introduced. The content of polar groups is 10-6 per gram of polymer.
A preferred range is 10-4 equivalents.

【0033】以上列挙の高分子結合剤は単独または数種
混合で使用され、しばしばイソシアネート系の公知の架
橋剤を添加して硬化処理される。また、アクリル酸エス
テル系のオリゴマーとモノマーを結合剤として用い、放
射線照射によって硬化する結合剤系にも、本発明のアミ
ド化合物は適用される。非磁性支持体の材質としては、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン2,6ナフ
タレートなどのポリエステル類、ポリエチレン、ポリプ
ロピレンなどのポリオレフィン類、セルローストリアセ
テートなどのセルロース誘導体、ポリカーボスート、ポ
リイミド、ポリアミドイミド等の樹脂を用いることがで
き、必要に応じアルミニウム等の金属でメタライズして
あってもよい。
The polymeric binders listed above may be used alone or in combination, and are often cured by adding a known isocyanate-based crosslinking agent. The amide compound of the present invention is also applicable to a binder system that uses an acrylic acid ester oligomer and monomer as a binder and is cured by radiation irradiation. The material of the non-magnetic support is
Polyesters such as polyethylene terephthalate and polyethylene 2,6 naphthalate, polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate, resins such as polycarbosute, polyimide, and polyamideimide can be used, and if necessary, resins such as aluminum and the like can be used. It may be metallized with metal.

【0034】支持体の厚みは3〜100μm、磁気テー
プとしては好ましくは3〜20μm、磁気ディスクとし
ては20〜100μmが通常使用される範囲である。
The thickness of the support is usually in the range of 3 to 100 μm, preferably 3 to 20 μm for magnetic tapes, and 20 to 100 μm for magnetic disks.

【0035】本発明の磁気記録媒体の磁性層中の全結合
剤の含有量は、通常は強磁性粉末100重量部に対して
10〜100重量部であり、好ましくは20〜40部で
ある。
The total binder content in the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention is usually 10 to 100 parts by weight, preferably 20 to 40 parts by weight, based on 100 parts by weight of ferromagnetic powder.

【0036】本発明の磁気記録媒体の磁性層には、さら
にモース硬度5以上の無機質粒子を含有することが好ま
しい。
The magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention preferably further contains inorganic particles having a Mohs hardness of 5 or more.

【0037】使用される無機質粒子は、モース硬度が5
以上であれば特に制限はない。モース硬度が5以上の無
機質粒子の例としては、Al2 O3 (モース硬度9
)、TiO(同6)、TiO2 (同6.5)、SiO
2 (同7)、SnO2 (同6.5)、Cr2 O3
 (同9)、およびα−Fe2 O3 (同5.5)を
挙げることができ、これらを単独あるいは混合して用い
ることができる。
The inorganic particles used have a Mohs hardness of 5.
There is no particular restriction as long as it is above. Examples of inorganic particles with a Mohs hardness of 5 or more include Al2O3 (Mohs hardness 9
), TiO (6), TiO2 (6.5), SiO
2 (7), SnO2 (6.5), Cr2O3
(9) and α-Fe2 O3 (5.5), which can be used alone or in combination.

【0038】特に好ましいのはモース硬度が8以上の無
機質粒子である。モース硬度が5よりも低い無機質粒子
を用いた場合には、磁性層から無機質粒子が脱落しやす
く、またヘッドの研磨作用も殆どないため、ヘッド目詰
まりを発生しやすく、また走行耐久性も乏しくなる。無
機質粒子の含有量は、通常、強磁性粉末100重量部に
対して0.1〜20重量部の範囲であり、好ましくは1
〜10重量部の範囲である。また磁性層には上記の無機
質粒子以外もに、カーボンブラック、特に、平均粒径が
10〜300nmのものなどを含有させることが望まし
い。磁性層は複数の磁性層からなっていても良い。例え
ば、特開昭61−264509号公報、特開昭62−2
36132号公報が挙げられる。
Particularly preferred are inorganic particles having a Mohs hardness of 8 or more. When inorganic particles with a Mohs hardness lower than 5 are used, the inorganic particles tend to fall off from the magnetic layer and have almost no abrasive action on the head, resulting in head clogging and poor running durability. Become. The content of the inorganic particles is usually in the range of 0.1 to 20 parts by weight, preferably 1 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the ferromagnetic powder.
-10 parts by weight. In addition to the above-mentioned inorganic particles, the magnetic layer preferably contains carbon black, particularly one having an average particle size of 10 to 300 nm. The magnetic layer may consist of a plurality of magnetic layers. For example, JP-A-61-264509, JP-A-62-2
No. 36132 is mentioned.

【0039】次に本発明の磁気記録媒体を製造する方法
の例を述べる。まず、強磁性粉末と結合剤、高級脂肪酸
のジアルキルアミド化合物、そして必要に応じて、他の
充填材、添加剤などを溶剤と混練し、磁性塗料を調製す
る。混練の際に使用する溶剤としては、磁性塗料の調製
に通常使用されている溶剤を使用することができる。混
練の方法にも特に制限はなく、また各成分の添加順序な
どは適宜設定することができる。
Next, an example of a method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention will be described. First, a magnetic paint is prepared by kneading ferromagnetic powder, a binder, a dialkylamide compound of higher fatty acids, and, if necessary, other fillers and additives with a solvent. As the solvent used during kneading, solvents commonly used for preparing magnetic paints can be used. There is no particular restriction on the kneading method, and the order of addition of each component can be set as appropriate.

【0040】磁性塗料を調製する際には、分散剤、帯電
防止剤、潤滑剤等の公知の添加剤を併せて使用すること
もできる。
[0040] When preparing the magnetic paint, known additives such as dispersants, antistatic agents, lubricants, etc. may also be used.

【0041】分散剤の例としては、炭素数12〜22の
脂肪酸、その塩またはエステル化物およびその化合物の
水素の一部あるいは全部をフッ素原子で置換した化合物
、上記の脂肪酸のアミド、脂肪族アミン、高級アルコー
ル、ポリアルキレンオキサイドアルキル燐酸エステル、
アルキル燐酸エステル、アルキルホウ酸エステル、サル
コシネール類、アルキルエーテルエステル類、トリアル
キルポリオレフィン、オキシ第4級アンモニウム塩およ
びレシチンなどの公知の分散剤を挙げることができる。 分散剤を使用する場合は通常は使用する強磁性粉末10
0重量部に対し、0.1〜10重量部の範囲で使用され
る。
Examples of dispersants include fatty acids having 12 to 22 carbon atoms, salts or esters thereof, compounds in which part or all of the hydrogen atoms of these compounds are replaced with fluorine atoms, amides of the above fatty acids, and aliphatic amines. , higher alcohol, polyalkylene oxide alkyl phosphate,
Known dispersants such as alkyl phosphates, alkyl borates, sarcosinals, alkyl ether esters, trialkyl polyolefins, oxyquaternary ammonium salts and lecithin can be mentioned. Ferromagnetic powder 10 usually used when using a dispersant
It is used in a range of 0.1 to 10 parts by weight relative to 0 parts by weight.

【0042】帯電防止剤の例としては、カーボンブラッ
ク、カーボンブラックグラフトポリマーなどの導電性微
粉末、サポニンなどの天然界面活性剤、アルキレンオキ
サイド系、グリセリン系およびグリシドール系などのノ
ニオン系界面活性剤、高級アルキルアミン類、第4級ア
ンモニウム塩類、ピリジンその他の複素環化合物の塩類
、ホスホニウムまたはスルホニウム類などのカチオン性
界面活性剤、カルボン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸
エステル基等の酸性基を含むアニオン性界面活性剤、ア
ミノ酸類、アミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫
酸または燐酸エステル類等の両性界面活性剤等を挙げる
ことができる。帯電防止剤として上記の導電性微粉末を
使用する場合には、例えば強磁性粉末100重量部に対
し0.1〜10重量部の範囲で使用され、界面活性剤を
使用する場合にも同様に0.12〜10重量部の範囲で
使用される。
Examples of antistatic agents include conductive fine powders such as carbon black and carbon black graft polymers, natural surfactants such as saponin, nonionic surfactants such as alkylene oxide type, glycerin type and glycidol type, Contains higher alkylamines, quaternary ammonium salts, salts of pyridine and other heterocyclic compounds, cationic surfactants such as phosphoniums or sulfoniums, and acidic groups such as carboxylic acids, phosphoric acids, sulfuric acid ester groups, and phosphoric ester groups. Examples include anionic surfactants, amino acids, aminosulfonic acids, amphoteric surfactants such as sulfuric acid or phosphoric acid esters of amino alcohols, and the like. When using the above-mentioned conductive fine powder as an antistatic agent, for example, it is used in a range of 0.1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of ferromagnetic powder, and the same applies when using a surfactant. It is used in a range of 0.12 to 10 parts by weight.

【0043】なお、上述した分散剤、帯電防止剤、潤滑
剤などの添加剤は、厳密に上述した作用効果のみを有す
るものであるとの限定の下に記載したものではなく、例
えば、分散剤が潤滑剤あるいは帯電防止剤として作用す
ることも有り得る。従って、上記分類により例示した化
合物などの作用効果が、上記分類に記載された事項に限
定されないことは勿論であり、また複数の作用効果を奏
する物質を使用する場合には、添加量は、その作用効果
を考慮して決定することが好ましい。
[0043] The above-mentioned additives such as dispersants, antistatic agents, lubricants, etc. are not strictly limited to having only the above-mentioned effects; for example, dispersants, antistatic agents, lubricants, etc. may act as a lubricant or antistatic agent. Therefore, it goes without saying that the effects of the compounds exemplified by the above classifications are not limited to those listed in the above classifications, and when using substances that have multiple effects, the amounts added should be It is preferable to decide in consideration of the action and effect.

【0044】このようにして調製された磁性塗料は前述
の非磁性支持体上に塗布される。塗布は、前記非磁性支
持体上に直接行うことも可能であるが、また、接着剤層
等の下層非磁性層を介して非磁性支持体上に塗布するこ
ともできる。ここでいう下層非磁性層は接着剤単独の層
または結合剤中にカーボン等の非磁性微粒子を分散して
なる複合膜層等である。
The magnetic paint thus prepared is coated on the above-mentioned non-magnetic support. Coating can be performed directly onto the non-magnetic support, but it can also be applied onto the non-magnetic support via a lower non-magnetic layer such as an adhesive layer. The lower nonmagnetic layer referred to herein is a layer of adhesive alone or a composite film layer formed by dispersing nonmagnetic fine particles such as carbon in a binder.

【0045】カーボンブラックを含有する下層非磁性層
は結合剤として磁性層に用いられる種々の結合剤のなか
から任意に選ぶことができる。カーボンの粒径は10〜
50nmのものが好ましく、バインダーとカーボンブラ
ックは重量比にして100:10から100:150が
好ましい。下層非磁性層の厚みは単なる接着剤層の場合
0.1〜2μm、非磁性粉末を含む複合層の場合0.5
〜4μmが好ましい。下層非磁性層にはこのほか磁性層
に用いている潤滑剤と同じか、または異なる潤滑剤を添
加してもよい。下層非磁性層の例としては、特開昭62
−231417号公報、特開昭61−73236号公報
が挙げられる。
The lower nonmagnetic layer containing carbon black can be arbitrarily selected from among various binders used in magnetic layers. The particle size of carbon is 10~
50 nm is preferable, and the binder and carbon black are preferably in a weight ratio of 100:10 to 100:150. The thickness of the lower nonmagnetic layer is 0.1 to 2 μm in the case of a simple adhesive layer, and 0.5 μm in the case of a composite layer containing nonmagnetic powder.
~4 μm is preferred. In addition, a lubricant that is the same as or different from that used in the magnetic layer may be added to the lower non-magnetic layer. As an example of the lower non-magnetic layer, there is
-231417 and JP-A-61-73236.

【0046】上記の強磁性粉末と結合剤の分散方法およ
び支持体への塗布方法などの詳細は特開昭54−460
11号および同54−21805号等の各公報に記載さ
れている。
Details of the method of dispersing the above-mentioned ferromagnetic powder and binder and the method of applying it to the support are given in Japanese Patent Laid-Open No. 54-460.
It is described in various publications such as No. 11 and No. 54-21805.

【0047】このようにして塗布される磁性層の厚さは
、乾燥後の厚さで一般には約0.5〜10μmの範囲、
通常は0.7〜6.0μmの範囲になるよう塗布される
The thickness of the magnetic layer coated in this manner is generally in the range of about 0.5 to 10 μm after drying.
It is usually applied to a thickness in the range of 0.7 to 6.0 μm.

【0048】非磁性支持体上に塗布された磁性層は磁気
記録媒体がテープ状で使用される場合通常、磁性層中の
強磁性粉末を配向させる処理、即ち磁場配向処理を施し
たあと、乾燥される。また逆にディスク状媒体の場合は
磁気特性の異方性をとりのぞくために、磁場による無配
向処理が施される。こののち必要により表面平滑処理が
施される。
When the magnetic recording medium is used in the form of a tape, the magnetic layer coated on the non-magnetic support is usually subjected to a treatment for orienting the ferromagnetic powder in the magnetic layer, that is, a magnetic field orientation treatment, and then dried. be done. On the other hand, in the case of a disk-shaped medium, non-orientation treatment is performed using a magnetic field in order to eliminate anisotropy in magnetic properties. Thereafter, surface smoothing treatment is performed if necessary.

【0049】[0049]

【実施例】次に実施例をもって本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお
、実施例中の「部」との表示は「重量部」を示すものと
する。
EXAMPLES Next, the present invention will be explained in detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto. Note that "parts" in the examples indicate "parts by weight."

【0050】実施例1 下記の組成物をボールミルを用いて48時間混練分散し
たあと、これにポリイソシアネート5部を加え、さらに
1時間混練分散したあと、1μmの平均孔径を有するフ
ィルタを用いてろ過し、磁性塗料を調製した。得られた
磁性塗料を乾燥後の厚さが4.0μmになるように、厚
さ10μmのポリエチレンテレフタレート支持体の表面
にリバースロールを用いて塗布した。
Example 1 After kneading and dispersing the following composition for 48 hours using a ball mill, 5 parts of polyisocyanate was added thereto, and after further kneading and dispersing for 1 hour, it was filtered using a filter having an average pore size of 1 μm. Then, a magnetic paint was prepared. The obtained magnetic paint was applied onto the surface of a polyethylene terephthalate support having a thickness of 10 μm using a reverse roll so that the thickness after drying was 4.0 μm.

【0051】   磁性塗料組成     強磁性合金粉末              
                      100
部    (組成:鉄94%、亜鉛4%、ニッケル2%
、      抗磁力:1500エルステッド;比表面
積  54m2 /g)    ポリエステル系ポリウ
レタン                      
      5部      重量平均分子量:4万       数平均分子量:2.5万       1分子当たり平均2個のSO3Na基をも
つ    塩化ビニル/酢酸ビニル/無水マレイン酸共
重合体    (日本ゼオン(株)製400X110A
、重合度400)12部    研磨剤(α−アルミナ
、平均粒径0.5μm)            5部
    潤滑剤    (表1に記載)    オレイ
ン酸                       
                     1部  
  カーボンブラック(平均粒径40μm)     
             2部    メチルエチル
ケトン                      
          300部磁性塗料が塗布された非
磁性支持体を、磁性塗料が未乾燥の状態で3000ガウ
スの磁石で磁場配向を行い、さらに乾燥後、スーパーカ
レンダー処理を行った後8mm幅に裁断して、8mmビ
デオテープを製造した(サンプル番号1〜10)。なお
、表1のサンプル番号7ないし10は比較例を示す。
Magnetic paint composition Ferromagnetic alloy powder
100
(Composition: 94% iron, 4% zinc, 2% nickel)
, Coercive force: 1500 oersted; specific surface area 54 m2 /g) Polyester polyurethane
5 parts Weight average molecular weight: 40,000 Number average molecular weight: 25,000 Vinyl chloride/vinyl acetate/maleic anhydride copolymer with an average of 2 SO3Na groups per molecule (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. 400X110A)
, polymerization degree 400) 12 parts Abrasive (α-alumina, average particle size 0.5 μm) 5 parts Lubricant (listed in Table 1) Oleic acid
Part 1
Carbon black (average particle size 40μm)
Part 2 Methyl ethyl ketone
A non-magnetic support coated with 300 parts of magnetic paint was oriented in a magnetic field with a 3000 Gauss magnet while the magnetic paint was not dry, and after drying, supercalendering was performed and cut into 8 mm width. 8mm videotapes were manufactured (sample numbers 1-10). Note that sample numbers 7 to 10 in Table 1 indicate comparative examples.

【0052】実施例2 下記の組成物をボールミルを用いて48時間混練分散し
たあと、これにポリイソシアネート5部を加え、さらに
1時間混練分散したあと、1μmの平均孔径を有するフ
ィルタを用いてろ過し、磁性塗料を調製した。得られた
磁性塗料を乾燥後の厚さが4.0μmになるように、厚
さ10μmのポリエチレンテレフタレート支持体の表面
にリバースロールを用いて塗布した。
Example 2 After kneading and dispersing the following composition for 48 hours using a ball mill, 5 parts of polyisocyanate was added thereto, and after further kneading and dispersing for 1 hour, it was filtered using a filter having an average pore size of 1 μm. Then, a magnetic paint was prepared. The obtained magnetic paint was applied onto the surface of a polyethylene terephthalate support having a thickness of 10 μm using a reverse roll so that the thickness after drying was 4.0 μm.

【0053】   磁性塗料組成     強磁性合金粉末              
                      100
部    (組成;鉄94%、亜鉛4%、ニッケル2%
、      抗磁力:1500エルステッド、比表面
積  54m2 /g)    塩化ビニル/酢酸ビニ
ル/無水マレイン酸共重合体    (日本ゼオン(株
)製400X110A,重合度400)12部    
ポリエステル系ポリウレタン(実施例1と同じ)   
       5部      重量平均分子量:4万       数平均分子量:2.5万       1分子当たり平均2個のSO3 Na 基
をもつ実施例1で      用いたポリウレタンと同
じもの    研磨剤(α−アルミナ、平均粒径0.5
μm)            5部    オレイン
酸                        
                    1部   
 カーボンブラック(平均粒径40μm)      
            2部    メチルエチルケ
トン                       
         300部磁性塗料が塗布された非磁
性支持体を、磁性塗料が未乾燥の状態で3000ガウス
の磁石で磁場配向を行い、さらに乾燥後、スーパーカレ
ンダー処理を行った後バーコータを用い、表2に記載の
化合物の溶液をトップコートした後8mm幅に裁断して
8mmビデオテープを製造した(サンプル番号11〜1
8)。
Magnetic paint composition Ferromagnetic alloy powder
100
(Composition: 94% iron, 4% zinc, 2% nickel
, coercive force: 1500 Oe, specific surface area 54 m2 /g) 12 parts of vinyl chloride/vinyl acetate/maleic anhydride copolymer (manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. 400X110A, degree of polymerization 400)
Polyester polyurethane (same as Example 1)
5 parts Weight average molecular weight: 40,000 Number average molecular weight: 25,000 Same polyurethane as used in Example 1 with an average of 2 SO3 Na groups per molecule Abrasive (α-alumina, average particle size 0. 5
μm) 5 parts Oleic acid
Part 1
Carbon black (average particle size 40μm)
Part 2 Methyl ethyl ketone
A non-magnetic support coated with 300 parts of magnetic paint was oriented in a magnetic field with a 3000 Gauss magnet while the magnetic paint was not dry, and after drying, supercalender treatment was performed using a bar coater, as shown in Table 2. A solution of the compound described above was top coated and cut into 8 mm width to produce an 8 mm videotape (sample numbers 11 to 1).
8).

【0054】実施例3 また実施例1の磁性体をCo−α−FeOx(Hc=7
00  エルステッド、比表面積  45m2/g)に
変更してその他は同条件でサンプルを作成した(サンプ
ル番号19〜28)。
Example 3 The magnetic material of Example 1 was also made of Co-α-FeOx (Hc=7
00 Oersted, specific surface area 45 m2/g), and other than that, samples were prepared under the same conditions (sample numbers 19 to 28).

【0055】上記のようにして得られたビデオテープに
VTR(富士写真フイルム(株):FUJIX−8)を
用いて7MHzの信号を記録し、再生した。基準テープ
(サンプル番号7)に記録した7MHzの再生出力を0
dBとしたときのビデオテープの相対的な再生出力を測
定した。
A 7 MHz signal was recorded on the videotape obtained as described above using a VTR (Fuji Photo Film Co., Ltd.: FUJIX-8) and played back. The 7MHz playback output recorded on the reference tape (sample number 7) is set to 0.
The relative playback power of the videotape in dB was measured.

【0056】また、得られたビデオテープに50gの張
力(T1 )を加えて、ステンレス棒に巻きつけ角18
0°で接触させて、この条件下でビデオテープを3.3
cm/秒の速度で走行させるのに必要な張力(T2 )
を測定した。この測定値をもとに、下記計算式よりビデ
オテープの、摩擦係数μを求め、その結果を表1ないし
表3に示す。
[0056] Further, a tension of 50 g (T1) was applied to the obtained videotape, and it was wrapped around a stainless steel rod with an angle of 18
Contact at 0°, under these conditions the videotape is 3.3
Tension required to run at a speed of cm/sec (T2)
was measured. Based on this measured value, the friction coefficient μ of the videotape was calculated using the following calculation formula, and the results are shown in Tables 1 to 3.

【0057】μ=1/π・ln(T2/T1)なお、摩
擦係数のテストは、(a)温度20℃、相対湿度10%
、(b)温度40℃、相対湿度85%、(c)温度60
℃、相対湿度90%1ケ月保存後23℃、相対湿度70
%の3条件で行った。
[0057]μ=1/π・ln(T2/T1) The friction coefficient test was performed at (a) temperature 20°C and relative humidity 10%.
, (b) Temperature 40°C, relative humidity 85%, (c) Temperature 60
℃, relative humidity 90% After storage for 1 month 23℃, relative humidity 70%
% under three conditions.

【0058】また、これらのサンプルを温度40℃、相
対湿度50%に1週間保存して潤滑剤のブルーミングを
顕微鏡で観察し、○(全くみられず)×(ブルーミング
がみられる)に分類した。また、得られたビデオテープ
をVTR(富士写真フィルム社製  FUJIX8)を
用いて0℃の環境下でスチルモードで再生し、出力が1
0dB低下するまでの時間を調べ、スチル耐久性を測定
した。
[0058] In addition, these samples were stored at a temperature of 40°C and a relative humidity of 50% for one week, and the blooming of the lubricant was observed under a microscope, and the results were classified into ○ (no blooming observed) and × (blooming observed). . In addition, the obtained videotape was played back in still mode using a VTR (FUJIX8 manufactured by Fuji Photo Film Co., Ltd.) in an environment of 0°C, and the output was 1.
The still durability was measured by examining the time required for the temperature to drop by 0 dB.

【0059】実施例4 磁性塗布液として、次の組成の塗布液を準備した。Example 4 A coating liquid having the following composition was prepared as a magnetic coating liquid.

【0060】     磁性体  鉄合金粉末           
                     100部
              Hc1600エルステッ
ド、σS135emu/g             
 長軸長  0.18μm,  針状比9    塩化
ビニル共重合体                  
                10部      
        −SO3Na、エポキシ基含有   
 ポリウレタン樹脂               −SO3 Na含有、分
子量45000          5部    α−
アルミナ    平均粒径0.2μm        
            5部    シクロヘキサノ
ン                        
          150部    メチルエチルケ
トン                       
         150部上記組成物をサンドミル中
で6時間混合分散したのち、ポリイソシアナート(コロ
ネートL)及びステアリン酸5部、ステアリン酸ジブチ
ルアミド10部を加えて磁性塗布液を得た。
Magnetic material iron alloy powder
100 parts Hc1600 Oersted, σS135emu/g
Long axis length 0.18μm, needle ratio 9 Vinyl chloride copolymer
10 copies
-SO3Na, epoxy group-containing
Polyurethane resin - SO3 Na content, molecular weight 45,000 5 parts α-
Alumina average particle size 0.2μm
Part 5 Cyclohexanone
150 parts methyl ethyl ketone
After 150 parts of the above composition was mixed and dispersed in a sand mill for 6 hours, polyisocyanate (Coronate L), 5 parts of stearic acid, and 10 parts of stearic acid dibutylamide were added to obtain a magnetic coating liquid.

【0061】非磁性下塗液として、次の組成の塗布液を
準備した。
A coating solution having the following composition was prepared as a non-magnetic undercoating solution.

【0062】   非磁性下塗液処方     針状α−Fe2O3            
                      100
部              長軸長  0.5μm
,  針状比10    カーボンブラック    平
均粒径20nm                  
5部    塩化ビニル共重合体          
                         
 8部              −SO3Na,エ
ポキシ基含有    ポリウレタン樹脂       
                         
      5部              −SO
3Na含有、分子量45000    α−アルミナ               平均粒径0.2μm  
                        5
部    シクロヘキサノン            
                      150
部    メチルエチルケトン           
                     100部
上記組成物をサンドミル中で4時間混合分散したのち、
ステアリン酸を5部加えて非磁性下塗液を得た。
Non-magnetic base coating liquid formulation Acicular α-Fe2O3
100
Part Long axis length 0.5μm
, acicular ratio 10 carbon black average particle size 20 nm
5 parts Vinyl chloride copolymer

8 parts -SO3Na, epoxy group-containing polyurethane resin

Part 5 -SO
Contains 3Na, molecular weight 45000 α-alumina Average particle size 0.2μm
5
part cyclohexanone
150
Part Methyl ethyl ketone
After mixing and dispersing 100 parts of the above composition in a sand mill for 4 hours,
5 parts of stearic acid was added to obtain a non-magnetic base coating solution.

【0063】上記の磁性塗布液と非磁性塗布液をキャッ
プの異なる2つのドクターを用いて、湿潤状態で塗布し
たのち、永久磁石にて配向処理後、乾燥した。その後に
スーパーカレンダー処理を行った。塗布層の厚みは磁性
層0.3μm、非磁性層3.0μmであった。この様に
して得られた原反を8mm幅に裁断し8mmビデオテー
プを作成した。(サンプル番号29) 実施例5 上層用の塗布液として次の組成の塗布液を調整した。
The above magnetic coating liquid and non-magnetic coating liquid were applied in a wet state using two doctors with different caps, and then oriented using a permanent magnet and then dried. After that, a supercalender treatment was performed. The thickness of the coating layer was 0.3 μm for the magnetic layer and 3.0 μm for the nonmagnetic layer. The raw film thus obtained was cut into 8 mm width to produce an 8 mm videotape. (Sample No. 29) Example 5 A coating solution having the following composition was prepared as a coating solution for the upper layer.

【0064】     磁性体       金属磁性粉末             
                         
  100部          (平均長軸径:0.
05μm、結晶子サイズ:20nm、        
            抗磁力:1500エルステッ
ド)    塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体    
                      10部
          (スルホン酸基0.25%含有)
    ポリエステルポリウレタン         
                         
5部              スルホン酸基0.1
%含有    ポリイソシアネート(コロネートL) 
                       6部
    ステアリン酸(工業用)          
                         
 1部    ステアリン酸ジブチルアミド     
                         
  1部    α−アルミナ(粒径0.1μm)  
                        1
0部    導電性カーボンブラック(粒径70nm)
                    1部   
 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=7/3溶剤
      100部下層用の塗布液として次の組成の
塗布液を調整した。
Magnetic material Metal magnetic powder

100 parts (average major axis diameter: 0.
05μm, crystallite size: 20nm,
Coercive force: 1500 oersted) Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer
10 parts (contains 0.25% sulfonic acid group)
polyester polyurethane

5 parts sulfonic acid group 0.1
% Containing Polyisocyanate (Coronate L)
6 parts Stearic acid (industrial use)

1 part Stearic acid dibutylamide

1 part α-alumina (particle size 0.1 μm)
1
0 parts Conductive carbon black (particle size 70 nm)
Part 1
Methyl ethyl ketone/cyclohexanone=7/3 solvent 100 A coating solution having the following composition was prepared as a coating solution for the lower layer.

【0065】     磁性体Co−FeOx  x=1.45   
                 100部    
    (平均長軸径:0.2、結晶子サイズ:35n
m)    塩化ビニル共重合体     (スルホン酸基0.25%含有)      
                    11部  
  ポリイソシアネート(コロネートL)      
                  6部    ス
テアリン酸(工業用)               
                     1部  
  導電性カーボンブラック(粒径20nm)    
                5部    メチル
エチルケトン/シクロヘキサノン=7/3溶剤    
  100部上記の組成で調液した塗布液を単層及び重
層塗布を行った。膜厚は4μmとした。  又、重層に
よる塗布を行う場合には上層0.5μm、下層3.5μ
mとしてサンプルを作成した。又、使用した支持体は1
4μm厚のポリエチレンテレフタレートとした。さらに
乾燥後、スーパーカレンダー処理を行った後、8mm幅
に裁断して8mmビデオテープを製造した(サンプル3
0)。
Magnetic material Co-FeOx x=1.45
100 copies
(Average major axis diameter: 0.2, crystallite size: 35n
m) Vinyl chloride copolymer (contains 0.25% sulfonic acid group)
Part 11
Polyisocyanate (Coronate L)
6 parts Stearic acid (industrial use)
Part 1
Conductive carbon black (particle size 20nm)
5 parts methyl ethyl ketone/cyclohexanone = 7/3 solvent
Single layer and multilayer coatings were performed using 100 parts of the coating solution prepared with the above composition. The film thickness was 4 μm. In addition, when performing multilayer coating, the upper layer is 0.5 μm and the lower layer is 3.5 μm.
A sample was prepared as m. Also, the support used was 1
It was made of polyethylene terephthalate with a thickness of 4 μm. After further drying, supercalendering was performed, and the tape was cut into 8mm width to produce an 8mm videotape (Sample 3).
0).

【0066】実施例4および5で得られたビデオテープ
を実施例1ないし3で得たビデオテープと同様の条件で
試験をし、その結果を表4に示す。
The videotapes obtained in Examples 4 and 5 were tested under the same conditions as the videotapes obtained in Examples 1 to 3, and the results are shown in Table 4.

【0067】[0067]

【表1】[Table 1]

【0068】[0068]

【表2】[Table 2]

【0069】[0069]

【表3】[Table 3]

【0070】[0070]

【表4】[Table 4]

【0071】表1、表2、表3および表4に示すように
、本発明の脂肪酸ジアルキルアミド化合物を用いた本発
明のサンプル番号1〜6、11〜16、19〜24、2
9および30はいずれも再生出力が高く、a、bおよび
cのいずれの温度、および湿度の条件でも摩擦係数が低
いことがわかる。
As shown in Table 1, Table 2, Table 3 and Table 4, sample numbers 1-6, 11-16, 19-24, 2 of the present invention using the fatty acid dialkylamide compound of the present invention
It can be seen that samples No. 9 and No. 30 both have a high reproduction output, and a low coefficient of friction under any of the temperature and humidity conditions of a, b, and c.

【0072】一方、本発明の化合物を使用せずに、単に
脂肪酸や脂肪酸アミドのみを用いた場合は、再生出力も
低く、また特に高温、高湿(b条件)下での摩擦係数が
大きくブルーミングの問題があることがわかる。
On the other hand, when only a fatty acid or a fatty acid amide is used without using the compound of the present invention, the regeneration output is low, and the friction coefficient is large especially under high temperature and high humidity (condition b), causing blooming. It turns out that there is a problem.

【0073】[0073]

【発明の効果】本発明は非磁性支持体上に磁性層を設け
た磁気記録媒体において、磁性層が分子量390以上、
融点23℃以下の脂肪酸ジアルキルアミド化合物を含有
したものであり、特に広範囲の温度および湿度条件下に
おいて、電磁変換特性、ヘッドの摩耗性を犠牲にするこ
となく走行耐久性を安定して得られる磁気記録媒体を提
供することができた、またとくに非磁性支持体と表面の
磁性層の中間に、下層磁性層又は下層非磁性層を設けて
多層構造とすることによって、ブリード量を制御するこ
とができ、出力特性および摩擦係数を向上させることが
できる。
Effects of the Invention The present invention provides a magnetic recording medium in which a magnetic layer is provided on a nonmagnetic support, in which the magnetic layer has a molecular weight of 390 or more,
Contains a fatty acid dialkylamide compound with a melting point of 23°C or less, and is a magnetic compound that provides stable running durability without sacrificing electromagnetic conversion characteristics or head abrasion properties, especially under a wide range of temperature and humidity conditions. In particular, the amount of bleeding can be controlled by providing a multilayer structure by providing a lower magnetic layer or a lower nonmagnetic layer between the nonmagnetic support and the surface magnetic layer. It is possible to improve output characteristics and friction coefficient.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】  非磁性支持体上に磁性層を設けた磁気
記録媒体において、該磁性層表面及び/又は内部に分子
量390以上で23℃で液状の直鎖脂肪酸のジアルキル
アミド化合物を含有することを特徴とする磁気記録媒体
1. A magnetic recording medium having a magnetic layer provided on a non-magnetic support, containing a dialkylamide compound of a linear fatty acid having a molecular weight of 390 or more and liquid at 23° C. on the surface and/or inside the magnetic layer. A magnetic recording medium characterized by:
【請求項2】  磁性層は抗磁力(Hc)が1000エ
ルステッド以上の強磁性金属又は合金粉末を含み、かつ
脂肪酸ジアルキルアミド化合物が下記の一般式1で示さ
れる構造を有することを特徴とする請求項1記載の磁気
記録媒体。 【化01】 ただし、R1 は炭素数16以上の直鎖アルキル基であ
り、R2 およびR3 は炭化水素基であり、R1 、
R2 およびR3 の炭素数の合計は26以上である。
2. A claim characterized in that the magnetic layer contains a ferromagnetic metal or alloy powder having a coercive force (Hc) of 1000 Oe or more, and the fatty acid dialkylamide compound has a structure represented by the following general formula 1. Item 1. The magnetic recording medium according to item 1. embedded image However, R1 is a linear alkyl group having 16 or more carbon atoms, R2 and R3 are hydrocarbon groups, and R1,
The total number of carbon atoms in R2 and R3 is 26 or more.
【請求項3】非磁性支持体と磁性層の間に、下層磁性層
又は下層非磁性層を設けたことを特徴とする請求項1記
載の磁気記録媒体。
3. The magnetic recording medium according to claim 1, further comprising a lower magnetic layer or a lower nonmagnetic layer provided between the nonmagnetic support and the magnetic layer.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017517595A (en) * 2014-04-15 2017-06-29 ベーイプシロンカー ヘミー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクター ハフトゥング Storage stable urea formulation suitable as rheology control agent

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2017517595A (en) * 2014-04-15 2017-06-29 ベーイプシロンカー ヘミー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクター ハフトゥング Storage stable urea formulation suitable as rheology control agent

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