JPH04318106A - 水素吸蔵合金粉末の製造法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造法Info
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- JPH04318106A JPH04318106A JP3177842A JP17784291A JPH04318106A JP H04318106 A JPH04318106 A JP H04318106A JP 3177842 A JP3177842 A JP 3177842A JP 17784291 A JP17784291 A JP 17784291A JP H04318106 A JPH04318106 A JP H04318106A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、二次電池などの負極、
ヒートポンプ、水素貯蔵装置などに用いる電気化学的に
又は物理的に水素の吸蔵・放出が可能な水素吸蔵合金粉
末の製造法に関する。
ヒートポンプ、水素貯蔵装置などに用いる電気化学的に
又は物理的に水素の吸蔵・放出が可能な水素吸蔵合金粉
末の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の水素吸蔵合金粉末の製造法は、真
空又はアルゴン雰囲気中で高周波誘導加熱炉によりＭｍ
Ｎｉ５などの任意の水素吸蔵合金の所定割合の組成成分
原料の金属粉を溶解・鋳造してその合金インゴットを得
た後、これをジョークラッシャーなどで粗粉砕したもの
を、ボールミル等で微粉砕することにより製造するか、
ヒートポンプ、水素貯蔵装置等を構成する高圧容器内に
充填し、該容器内に実際の運転時よりも高温で且つ高圧
の水素ガスを導入して該粗粒合金に水素を吸蔵させ、そ
の後減圧して水素を放出させる工程を数回乃至十数回繰
り返して、活性化と微粉化を行うことにより製造してい
る。
空又はアルゴン雰囲気中で高周波誘導加熱炉によりＭｍ
Ｎｉ５などの任意の水素吸蔵合金の所定割合の組成成分
原料の金属粉を溶解・鋳造してその合金インゴットを得
た後、これをジョークラッシャーなどで粗粉砕したもの
を、ボールミル等で微粉砕することにより製造するか、
ヒートポンプ、水素貯蔵装置等を構成する高圧容器内に
充填し、該容器内に実際の運転時よりも高温で且つ高圧
の水素ガスを導入して該粗粒合金に水素を吸蔵させ、そ
の後減圧して水素を放出させる工程を数回乃至十数回繰
り返して、活性化と微粉化を行うことにより製造してい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】然し乍ら、上記の２つ
の水素吸蔵合金粉末の製造法には、次のような欠点があ
る。即ち、上記の粗粉砕された合金をボールミルなどで
微粉砕する方法は、その微粉砕工程において合金粉末は
酸化し易く、発火することもあるので、Ｎ２又はＡｒの
雰囲気中で微粉砕を行う必要があり、その作業が面倒で
ある。又、得られた合金粉末は、保存中にも酸化が進行
するため、真空、Ｎ２又はＡｒ雰囲気中で保存する必要
がある。更に又、ボールミルで微粉砕して得たこの合金
粉末を用いて電池用負極を作成するが、初期は合金の活
性が低いため正極、セパーレター、電解液等と共に電池
に組み込んだ後、電池の充放電を多数回繰り返して該負
極の初期活性化を行う必要があるなどの不都合を伴う。 又、前記の粗粉砕された合金を高圧容器に充填し、上記
のように微粉化と活性化を行うには、合金の種類にもよ
るが、温度は１００〜２００℃、圧力は５０〜１００気
圧に達し、而も水素の放出には逆に真空減圧を例えば１
０−３トールの真空度とする必要があるので、大規模な
水素の吸蔵・放出装置と運転を要し、又、製造コストは
著しく増大する。而もその得られた合金粉末は、空気中
に取り出せば直ちに酸化し、発火する。その扱い量も数
十キロから数百キロのオーダーになるため、上記したよ
うに、その高圧容器内に充填して初期活性化を行うに相
当の時間と手間を要する。而もこのように、いずれの製
造法により得られた合金粉末は、空気中で取り扱うこと
ができない不便がある。上記従来の製造法の不都合を鑑
み、前記の大規模な製造設備を要せず、容易且つ安価に
製造でき、空気中でも安定で容易に取り扱い得られ、而
も初期活性化が迅速に行うことができる高活性の水素吸
蔵合金粉末の製造法の実現が望ましい。
の水素吸蔵合金粉末の製造法には、次のような欠点があ
る。即ち、上記の粗粉砕された合金をボールミルなどで
微粉砕する方法は、その微粉砕工程において合金粉末は
酸化し易く、発火することもあるので、Ｎ２又はＡｒの
雰囲気中で微粉砕を行う必要があり、その作業が面倒で
ある。又、得られた合金粉末は、保存中にも酸化が進行
するため、真空、Ｎ２又はＡｒ雰囲気中で保存する必要
がある。更に又、ボールミルで微粉砕して得たこの合金
粉末を用いて電池用負極を作成するが、初期は合金の活
性が低いため正極、セパーレター、電解液等と共に電池
に組み込んだ後、電池の充放電を多数回繰り返して該負
極の初期活性化を行う必要があるなどの不都合を伴う。 又、前記の粗粉砕された合金を高圧容器に充填し、上記
のように微粉化と活性化を行うには、合金の種類にもよ
るが、温度は１００〜２００℃、圧力は５０〜１００気
圧に達し、而も水素の放出には逆に真空減圧を例えば１
０−３トールの真空度とする必要があるので、大規模な
水素の吸蔵・放出装置と運転を要し、又、製造コストは
著しく増大する。而もその得られた合金粉末は、空気中
に取り出せば直ちに酸化し、発火する。その扱い量も数
十キロから数百キロのオーダーになるため、上記したよ
うに、その高圧容器内に充填して初期活性化を行うに相
当の時間と手間を要する。而もこのように、いずれの製
造法により得られた合金粉末は、空気中で取り扱うこと
ができない不便がある。上記従来の製造法の不都合を鑑
み、前記の大規模な製造設備を要せず、容易且つ安価に
製造でき、空気中でも安定で容易に取り扱い得られ、而
も初期活性化が迅速に行うことができる高活性の水素吸
蔵合金粉末の製造法の実現が望ましい。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記従来の課
題を解決し、上記の要望を満足した水素吸蔵合金粉末の
製造法に係り、水素吸蔵合金を次亜りん酸に浸漬処理す
ることを特徴とする。
題を解決し、上記の要望を満足した水素吸蔵合金粉末の
製造法に係り、水素吸蔵合金を次亜りん酸に浸漬処理す
ることを特徴とする。
【０００５】
【作用】本発明の作用は明らかでないが、次のように考
えられる。次亜りん酸は強力な還元剤であるため、これ
に水素吸蔵合金を浸漬すると合金は次亜りん酸により表
面の酸化物を還元して活性化される。同時に、次亜りん
酸の水素は、合金に侵入し、これにより合金結晶格子の
膨脹が起こると共に、反応中水素ガスを発生して合金を
微粉化する。このようにして、水素の吸収速度の大きい
高活性状態の水素吸蔵合金の粉末が得られる。更に、合
金粒子表面では合金の成分元素、例えばニッケルが次亜
りん酸と反応して、ニッケル−りんめっきと類似した表
面層が形成され、合金粒子に耐酸化性を付与するものと
考えられる。
えられる。次亜りん酸は強力な還元剤であるため、これ
に水素吸蔵合金を浸漬すると合金は次亜りん酸により表
面の酸化物を還元して活性化される。同時に、次亜りん
酸の水素は、合金に侵入し、これにより合金結晶格子の
膨脹が起こると共に、反応中水素ガスを発生して合金を
微粉化する。このようにして、水素の吸収速度の大きい
高活性状態の水素吸蔵合金の粉末が得られる。更に、合
金粒子表面では合金の成分元素、例えばニッケルが次亜
りん酸と反応して、ニッケル−りんめっきと類似した表
面層が形成され、合金粒子に耐酸化性を付与するものと
考えられる。
【０００６】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。市販のミッ
シュメタル、ニッケル、コバルト、アルミニウムの各粉
末を所定の組成比、例えばＭｍＮｉ４．０Ｃｏ０．５Ａ
ｌ０．５となるように秤量混合し、これらをアーク溶解
法により加熱溶融して水素吸蔵合金インゴットを得た。 このインゴットを次亜りん酸（濃度：３０％）に室温で
２時間浸漬した。この間、合金インゴットは膨脹すると
共に、水素ガスを発生しながら微粉化した。この粉末を
水洗し、次亜りん酸水溶液を▲ろ▼過除去した後、空気
中６０℃で２時間乾燥して本発明の水素吸蔵合金粉末を
得た。この乾燥過程で合金粉末は発火することはなく安
定であった。尚、このようにして作製した合金粉は、以
下に示すようにボールミルで微粉砕して作製した合金粉
末に比べ、水素の吸収速度は極めて速かった。又、この
合金粉末は９８％が２５０メッシュのふるいを通過した
。この２５０メッシュ以下の粉末に対して導電剤として
カーボニルニッケル粉末を１５ｗｔ．％、結着剤として
四フッ化エチレン粉末を５ｗｔ．％添加して混合し、こ
れをニッケル金網に圧着して水素吸蔵合金電極を作製し
た。これを本発明電極と称する。又、比較のため、従来
法により、前記合金インゴットを粗粉砕した後、これを
Ａｒ雰囲気中ボールミルで粉砕して２５０メッシュ以下
の合金粉末を作製し、これを用いて同様に水素吸蔵合金
電極を作製した。この電極を比較電極Ａと称する。 尚、該粗粉砕の合金をボールミルで粉砕して得られた該
合金粉末は、ポットから取り出す際発火はしなかったが
、温度上昇が認められた。更に比較のため、該合金イン
ゴットを粗粉砕した後、従来法により、これを圧力容器
に充填し、８０℃、５０気圧で水素を吸蔵させ、その後
１０−３トールのオーダーの減圧で放出させる操作を５
回繰り返して２５０メッシュ以下に水素化粉砕した合金
粉末を用いて同様に水素吸蔵合金電極を作製した。これ
を比較電極Ｂと称する。尚、該水素化粉砕では合金粉末
を空気中で圧力容器から取り出すとしばらくの後に発火
するので、Ａｒ雰囲気中で取り出し、２４時間放置した
後に空気中に取り出すことが必要であった。尚、因みに
、次亜りん酸と同様に強力な還元剤であるヒドラジンに
合金インゴットを浸漬すると合金は微粉化したが、乾燥
過程での発火が避けられず、合金粉末を得ることができ
なかった。このことは、次亜りん酸の場合は、還元作用
と併せて合金粉末の表面にニッケル−りん酸めっきの酸
化防止膜が生成するに特徴があることが認められた。 このように作製した本発明電極、比較電極Ａ及び比較電
極Ｂを、夫々作用極とし、ニッケル板を対極として組み
合わせ、アルカリ電解液として３０ｗｔ．％の水酸化カ
リウム水溶液を用いて開放型の試験セルを夫々作製した
。ここで、これら各電極中の水素吸蔵合金粉末の重量は
約１ｇである。この各試験セルを用いてまず放電を行い
、合金中に水素が含まれていないことを予め確認した。 次に、初回の充放電で取り出せる容量を確認した。 又、更に充放電を繰り返して、容量が安定するのに要し
た充放電サイクル数を調べた。充放電は、試験セルを６
ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で各水素吸蔵合金電極の電気化
学的水素吸蔵量の１３０％まで充電した後、１０ｍＡ／
ｃｍ２の電流密度で各水素吸蔵合金電極の電圧が−０．
７５Ｖｖｓ．Ｈｇ／ＨｇＯに成るまで放電することによ
って行った。以上の試験結果を下記表１にまとめて示し
た。
シュメタル、ニッケル、コバルト、アルミニウムの各粉
末を所定の組成比、例えばＭｍＮｉ４．０Ｃｏ０．５Ａ
ｌ０．５となるように秤量混合し、これらをアーク溶解
法により加熱溶融して水素吸蔵合金インゴットを得た。 このインゴットを次亜りん酸（濃度：３０％）に室温で
２時間浸漬した。この間、合金インゴットは膨脹すると
共に、水素ガスを発生しながら微粉化した。この粉末を
水洗し、次亜りん酸水溶液を▲ろ▼過除去した後、空気
中６０℃で２時間乾燥して本発明の水素吸蔵合金粉末を
得た。この乾燥過程で合金粉末は発火することはなく安
定であった。尚、このようにして作製した合金粉は、以
下に示すようにボールミルで微粉砕して作製した合金粉
末に比べ、水素の吸収速度は極めて速かった。又、この
合金粉末は９８％が２５０メッシュのふるいを通過した
。この２５０メッシュ以下の粉末に対して導電剤として
カーボニルニッケル粉末を１５ｗｔ．％、結着剤として
四フッ化エチレン粉末を５ｗｔ．％添加して混合し、こ
れをニッケル金網に圧着して水素吸蔵合金電極を作製し
た。これを本発明電極と称する。又、比較のため、従来
法により、前記合金インゴットを粗粉砕した後、これを
Ａｒ雰囲気中ボールミルで粉砕して２５０メッシュ以下
の合金粉末を作製し、これを用いて同様に水素吸蔵合金
電極を作製した。この電極を比較電極Ａと称する。 尚、該粗粉砕の合金をボールミルで粉砕して得られた該
合金粉末は、ポットから取り出す際発火はしなかったが
、温度上昇が認められた。更に比較のため、該合金イン
ゴットを粗粉砕した後、従来法により、これを圧力容器
に充填し、８０℃、５０気圧で水素を吸蔵させ、その後
１０−３トールのオーダーの減圧で放出させる操作を５
回繰り返して２５０メッシュ以下に水素化粉砕した合金
粉末を用いて同様に水素吸蔵合金電極を作製した。これ
を比較電極Ｂと称する。尚、該水素化粉砕では合金粉末
を空気中で圧力容器から取り出すとしばらくの後に発火
するので、Ａｒ雰囲気中で取り出し、２４時間放置した
後に空気中に取り出すことが必要であった。尚、因みに
、次亜りん酸と同様に強力な還元剤であるヒドラジンに
合金インゴットを浸漬すると合金は微粉化したが、乾燥
過程での発火が避けられず、合金粉末を得ることができ
なかった。このことは、次亜りん酸の場合は、還元作用
と併せて合金粉末の表面にニッケル−りん酸めっきの酸
化防止膜が生成するに特徴があることが認められた。 このように作製した本発明電極、比較電極Ａ及び比較電
極Ｂを、夫々作用極とし、ニッケル板を対極として組み
合わせ、アルカリ電解液として３０ｗｔ．％の水酸化カ
リウム水溶液を用いて開放型の試験セルを夫々作製した
。ここで、これら各電極中の水素吸蔵合金粉末の重量は
約１ｇである。この各試験セルを用いてまず放電を行い
、合金中に水素が含まれていないことを予め確認した。 次に、初回の充放電で取り出せる容量を確認した。 又、更に充放電を繰り返して、容量が安定するのに要し
た充放電サイクル数を調べた。充放電は、試験セルを６
ｍＡ／ｃｍ２の電流密度で各水素吸蔵合金電極の電気化
学的水素吸蔵量の１３０％まで充電した後、１０ｍＡ／
ｃｍ２の電流密度で各水素吸蔵合金電極の電圧が−０．
７５Ｖｖｓ．Ｈｇ／ＨｇＯに成るまで放電することによ
って行った。以上の試験結果を下記表１にまとめて示し
た。
【０００７】
【表１】
【０００８】該表１から分かるように、合金インゴット
を次亜りん酸に浸漬して粉砕することにより、初回放電
容量が増加し、初期活性化サイクル数が減少する。又、
本発明電極は初期活性化サイクルを行う前に既に高い活
性を有し且つ合金粒子表面の耐酸化性が付与されている
ためと考えられる。
を次亜りん酸に浸漬して粉砕することにより、初回放電
容量が増加し、初期活性化サイクル数が減少する。又、
本発明電極は初期活性化サイクルを行う前に既に高い活
性を有し且つ合金粒子表面の耐酸化性が付与されている
ためと考えられる。
【０００９】上記実施例では、次亜りん酸での浸漬粉砕
処理を室温で２時間としたが、それより細かい粉末を得
るには処理時間を長くするか、処理温度を上げるか、次
亜りん酸濃度を上げるかにより達成される。又、それよ
り粗い微粉末を得るには、上記とは逆に、処理時間を短
くするか、処理温度を下げるか、次亜りん酸を希釈し濃
度を低くするかにより達成される。
処理を室温で２時間としたが、それより細かい粉末を得
るには処理時間を長くするか、処理温度を上げるか、次
亜りん酸濃度を上げるかにより達成される。又、それよ
り粗い微粉末を得るには、上記とは逆に、処理時間を短
くするか、処理温度を下げるか、次亜りん酸を希釈し濃
度を低くするかにより達成される。
【００１０】上記の実施例により製造した本発明の水素
吸蔵合金粉末は、これを電極に用いる場合を示したが、
ヒートポンプ、水素貯蔵装置等の所望の目的の装置に用
いても良いことは言うまでもない。いずれの場合でも、
水素の吸収速度が早く、高活性であるが、空気中で取り
扱うことができ、而も初期活性化が容易であることから
極めて有利である。
吸蔵合金粉末は、これを電極に用いる場合を示したが、
ヒートポンプ、水素貯蔵装置等の所望の目的の装置に用
いても良いことは言うまでもない。いずれの場合でも、
水素の吸収速度が早く、高活性であるが、空気中で取り
扱うことができ、而も初期活性化が容易であることから
極めて有利である。
【００１１】上記の実施例では、水素吸蔵合金のインゴ
ットを次亜りん酸に浸漬処理した場合を示したが、該イ
ンゴットをクラッシャーなどで粗粉砕したものを次亜り
ん酸に浸漬処理するようにしても上記と同様に微粉化し
て上記の優れた特性を有する水素合金粉末を得ることが
できる。
ットを次亜りん酸に浸漬処理した場合を示したが、該イ
ンゴットをクラッシャーなどで粗粉砕したものを次亜り
ん酸に浸漬処理するようにしても上記と同様に微粉化し
て上記の優れた特性を有する水素合金粉末を得ることが
できる。
【００１２】尚、本発明の製造法の対象とする水素吸蔵
合金は、Ｌａ−Ｎｉ、Ｚｒ−Ｎｉ、Ｔｉ−Ｎｉ、Ｌａ−
ＮｉのＮｉの一部をＣｏ、Ａｌ、Ｈｎ等で置換して成る
多元合金、ＬａをＭｍで置換して成るＭｍ−Ｎｉ合金、
Ｚｒ−Ｖ−Ｎｉ系等のラベス相ＡＢ２型合金、Ｔｉ−Ｆ
ｅなど任意の合金である。
合金は、Ｌａ−Ｎｉ、Ｚｒ−Ｎｉ、Ｔｉ−Ｎｉ、Ｌａ−
ＮｉのＮｉの一部をＣｏ、Ａｌ、Ｈｎ等で置換して成る
多元合金、ＬａをＭｍで置換して成るＭｍ−Ｎｉ合金、
Ｚｒ−Ｖ−Ｎｉ系等のラベス相ＡＢ２型合金、Ｔｉ−Ｆ
ｅなど任意の合金である。
【００１３】
【発明の効果】このように本発明によるときは、水素吸
蔵合金を次亜りん酸に浸漬するだけの簡単な作業で、耐
酸化性に優れ、空気中で取り扱うことができ、而も高活
性で初期活性化のための操作回数が少なく、安定した特
性が得られる水素吸蔵合金粉末が容易且つ高能率に又、
従来法のような大規模な製造設備と作業を要せず、安価
に得られる効果を有する。
蔵合金を次亜りん酸に浸漬するだけの簡単な作業で、耐
酸化性に優れ、空気中で取り扱うことができ、而も高活
性で初期活性化のための操作回数が少なく、安定した特
性が得られる水素吸蔵合金粉末が容易且つ高能率に又、
従来法のような大規模な製造設備と作業を要せず、安価
に得られる効果を有する。
Claims (1)
- 【請求項１】 水素吸蔵合金を次亜りん酸に浸漬処理
することを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3177842A JPH04318106A (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | 水素吸蔵合金粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3177842A JPH04318106A (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | 水素吸蔵合金粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04318106A true JPH04318106A (ja) | 1992-11-09 |
Family
ID=16038072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3177842A Pending JPH04318106A (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | 水素吸蔵合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04318106A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0645833A1 (en) * | 1993-08-31 | 1995-03-29 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Method for producing a hydrogen absorbing alloy electrode |
| EP0696823A1 (en) * | 1994-02-25 | 1996-02-14 | Yuasa Corporation | Hydrogen absorbing electrode and production method thereof |
| JP2004047290A (ja) * | 2002-07-12 | 2004-02-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 水素吸蔵合金電極及びその製造方法並びにアルカリ蓄電池 |
-
1991
- 1991-04-17 JP JP3177842A patent/JPH04318106A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0645833A1 (en) * | 1993-08-31 | 1995-03-29 | SANYO ELECTRIC Co., Ltd. | Method for producing a hydrogen absorbing alloy electrode |
| CN1066857C (zh) * | 1993-08-31 | 2001-06-06 | 三洋电机株式会社 | 吸氢合金电极的制造方法 |
| EP0696823A1 (en) * | 1994-02-25 | 1996-02-14 | Yuasa Corporation | Hydrogen absorbing electrode and production method thereof |
| EP0696823A4 (en) * | 1994-02-25 | 1996-04-24 | Yuasa Battery Co Ltd | HYDROGEN ABSORBING ELECTRODES AND THEIR PRODUCTION |
| US5935732A (en) * | 1994-02-25 | 1999-08-10 | Yuasa Corporation | Hydrogen absorbing electrode and its manufacturing method |
| JP2004047290A (ja) * | 2002-07-12 | 2004-02-12 | Sanyo Electric Co Ltd | 水素吸蔵合金電極及びその製造方法並びにアルカリ蓄電池 |
| JP4497797B2 (ja) * | 2002-07-12 | 2010-07-07 | 三洋電機株式会社 | 水素吸蔵合金電極及びその製造方法並びにアルカリ蓄電池 |
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