JPH04310213A - 酸性ガスの除去方法 - Google Patents
酸性ガスの除去方法Info
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- JPH04310213A JPH04310213A JP4034071A JP3407192A JPH04310213A JP H04310213 A JPH04310213 A JP H04310213A JP 4034071 A JP4034071 A JP 4034071A JP 3407192 A JP3407192 A JP 3407192A JP H04310213 A JPH04310213 A JP H04310213A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
- B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
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- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
Landscapes
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- Gas Separation By Absorption (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】本発明は、ガス状混合物から吸収によりH
2S及び/又はCO2の如き酸性ガスを広く除去するた
めの方法に係る。
2S及び/又はCO2の如き酸性ガスを広く除去するた
めの方法に係る。
【0002】H2S及び/又はCO2の如き酸性ガスの
広範な除去は、技術的及び経済的見地の両方から有効な
解決策が未だに見出されていない産業上の重大な問題で
ある。 その可能な利用分野は多数あり、主な例(ただし絶対的
な例ではない)はNH3製造で使用される合成ガスの処
理である。この例におけるH2/N2混合物中のCO2
含量は約20%であり、処理により100〜500pp
mに低減されなければならない。このガスは通常H2S
を含有していないが、いずれにしてもH2Sの含量の制
限は非常に厳格であり、1ppm以下である。この分野
では、化学吸収法の利用が知られている。これらの方法
は、使用する溶媒に従って分類され、詳細には2つの基
本的なクラスに分けられる。 a)第1のクラスは、MEA、DEA及びジグリコール
アミンの如き第1級及び第2級アミンの水溶液を使用す
る方法である。 b)第2のクラスは、第1級及び/又は第2級アミン、
ホウ酸塩、アミノ酸等の如き少量の特殊な化合物(プロ
モーター)(これらの化合物はCO2の水和反応を促進
し、これにより溶媒による吸収を促進する)で活性化さ
れたアルカリ炭酸塩水溶液を使用する方法である。
広範な除去は、技術的及び経済的見地の両方から有効な
解決策が未だに見出されていない産業上の重大な問題で
ある。 その可能な利用分野は多数あり、主な例(ただし絶対的
な例ではない)はNH3製造で使用される合成ガスの処
理である。この例におけるH2/N2混合物中のCO2
含量は約20%であり、処理により100〜500pp
mに低減されなければならない。このガスは通常H2S
を含有していないが、いずれにしてもH2Sの含量の制
限は非常に厳格であり、1ppm以下である。この分野
では、化学吸収法の利用が知られている。これらの方法
は、使用する溶媒に従って分類され、詳細には2つの基
本的なクラスに分けられる。 a)第1のクラスは、MEA、DEA及びジグリコール
アミンの如き第1級及び第2級アミンの水溶液を使用す
る方法である。 b)第2のクラスは、第1級及び/又は第2級アミン、
ホウ酸塩、アミノ酸等の如き少量の特殊な化合物(プロ
モーター)(これらの化合物はCO2の水和反応を促進
し、これにより溶媒による吸収を促進する)で活性化さ
れたアルカリ炭酸塩水溶液を使用する方法である。
【0003】これらのクラスのいずれの方法も、本質的
には2つの価値、すなわち除去される酸性ガスの単位量
当たりの設備コスト及び操作コストによって特徴づけら
れる。設備コストは、塔(リボイラー及び冷却器を含む
)のサイズ、従って必要な溶媒の流量に実質的に比例す
る。操作コストは、溶媒を再生するために必要な熱量に
実質的に比例する。溶媒の流量が多ければ多いほど、該
溶媒のポンプ送給に大きいエネルギー量を消費するため
操作コストが大きくなる。上記クラスa)の溶媒は、吸
収工程でカルバメートの生成を生ずるためクラスb)の
ものよりも操作コストが大きい。再生塔内で生ずる逆反
応は明らかに吸熱反応であり、従って、クラスb)の他
の溶媒に関する炭酸水素塩の生成の場合よりもコスト高
である。いずれのクラスの方法も、重大な腐食現象を防
止するため通常溶媒を比較的低い濃度で使用する必要が
あり、その結果、設備コストが大きい。
には2つの価値、すなわち除去される酸性ガスの単位量
当たりの設備コスト及び操作コストによって特徴づけら
れる。設備コストは、塔(リボイラー及び冷却器を含む
)のサイズ、従って必要な溶媒の流量に実質的に比例す
る。操作コストは、溶媒を再生するために必要な熱量に
実質的に比例する。溶媒の流量が多ければ多いほど、該
溶媒のポンプ送給に大きいエネルギー量を消費するため
操作コストが大きくなる。上記クラスa)の溶媒は、吸
収工程でカルバメートの生成を生ずるためクラスb)の
ものよりも操作コストが大きい。再生塔内で生ずる逆反
応は明らかに吸熱反応であり、従って、クラスb)の他
の溶媒に関する炭酸水素塩の生成の場合よりもコスト高
である。いずれのクラスの方法も、重大な腐食現象を防
止するため通常溶媒を比較的低い濃度で使用する必要が
あり、その結果、設備コストが大きい。
【0004】発明者らは、好適なプロモーターを添加し
た適切な高濃度のジメチルエタノールアミンの水溶液を
溶媒として使用することにより公知の方法の欠点を解消
できることを見出し、本発明に至った。本発明による本
質的にH2S及び/又はCO2の如き酸性ガスの溶媒に
よる吸収及び使用済溶媒のストリッピングによる再生を
包含してなる酸性ガス含有混合物から前記酸性ガスを除
去する方法は、ジメチルエタノールアミン(DMEA)
30ないし70重量%、好ましくは35ないし55重量
%及びホルムアルデヒドと1以上のポリアルキレンポリ
アミンとを反応させることによって生成されるプロモー
ター全体(すなわち水、アミン及びプロモーターの合計
)の30重量%以下、好ましくは3ないし10重量%を
含有する水性混合物でなる溶媒を使用することを特徴と
する。
た適切な高濃度のジメチルエタノールアミンの水溶液を
溶媒として使用することにより公知の方法の欠点を解消
できることを見出し、本発明に至った。本発明による本
質的にH2S及び/又はCO2の如き酸性ガスの溶媒に
よる吸収及び使用済溶媒のストリッピングによる再生を
包含してなる酸性ガス含有混合物から前記酸性ガスを除
去する方法は、ジメチルエタノールアミン(DMEA)
30ないし70重量%、好ましくは35ないし55重量
%及びホルムアルデヒドと1以上のポリアルキレンポリ
アミンとを反応させることによって生成されるプロモー
ター全体(すなわち水、アミン及びプロモーターの合計
)の30重量%以下、好ましくは3ないし10重量%を
含有する水性混合物でなる溶媒を使用することを特徴と
する。
【0005】プロモーターの調製反応は、好ましくはホ
ルムアルデヒド/ポリアルキレンポリアミンのモル比1
/10ないし1/1で行われる。この反応は、たとえば
、前記モル比のポリアルキレンポリアミン(又は混合物
)とホルムアルデヒド(約35重量%の水溶液の形で使
用)とを、初めに約100℃に維持し、ついで使用した
ポリアルキレンポリアミンの沸点に近い温度まで徐々に
反応温度を上昇させながら約1時間反応させることによ
って実施される。ポリアルキレンポリアミンは、好まし
くはジエチレントリアミン及び/又はトリエチレンテト
ラアミン及び/又はテトラエチレンペンタアミンである
。類似のプロピレンポリアミンも使用できる。ホルムア
ルデヒドとポリアルキレンポリアミンとの間の反応生成
物は容易に熱再生され、これにより、テトラエチレンペ
ンタアミン又はテトラプロピレンペンタアミンの如きポ
リアルキレンポリアミン自体をプロモーターとして直接
使用する(米国特許第4,112,050号及び同第4
,217,237号)際に遭遇する上述の困難性を解消
できる。この利益は、溶液の吸収能力の低下又は吸収速
度の低下のいずれによっても損なわれるものではない。
ルムアルデヒド/ポリアルキレンポリアミンのモル比1
/10ないし1/1で行われる。この反応は、たとえば
、前記モル比のポリアルキレンポリアミン(又は混合物
)とホルムアルデヒド(約35重量%の水溶液の形で使
用)とを、初めに約100℃に維持し、ついで使用した
ポリアルキレンポリアミンの沸点に近い温度まで徐々に
反応温度を上昇させながら約1時間反応させることによ
って実施される。ポリアルキレンポリアミンは、好まし
くはジエチレントリアミン及び/又はトリエチレンテト
ラアミン及び/又はテトラエチレンペンタアミンである
。類似のプロピレンポリアミンも使用できる。ホルムア
ルデヒドとポリアルキレンポリアミンとの間の反応生成
物は容易に熱再生され、これにより、テトラエチレンペ
ンタアミン又はテトラプロピレンペンタアミンの如きポ
リアルキレンポリアミン自体をプロモーターとして直接
使用する(米国特許第4,112,050号及び同第4
,217,237号)際に遭遇する上述の困難性を解消
できる。この利益は、溶液の吸収能力の低下又は吸収速
度の低下のいずれによっても損なわれるものではない。
【0006】本発明による方法を実施するためのスキー
ムを、図面を参照しながら1具体例によって詳述する。 処理に供するガスをライン1を介して吸収器2に供給す
ると共に、該吸収器2に吸収剤溶液をライン3を介して
頂部から数段下の部位で供給する。処理したガス(非常
に低いH2S含量(1ppm以下)及びCO2含量(1
00ppm以下)を有する)を塔頂からライン4を介し
て取出す。使用済の溶液(6)を塔底から排出し、熱交
換器11で脱圧力化及び予熱した後、再生塔12に供給
する。ガス中に存在する少量のアミンを除去するため、
水をライン5を介して塔の頂部に供給する。これは、新
しい水又は再生が困難な又はコスト高となるような水溶
性に乏しい特に安定な化合物を生成することなく、ジメ
チルエタノールアミンの如き塩基性化合物と反応し得る
程度の酸性度を有する水溶性高沸点酸性化合物(有機性
又は無機性)を含有するもののいずれでもよい。当該酸
の例としては、たとえばマロン酸、コハク酸、シュウ酸
、グルタル酸、テトラホウ酸及びグルコール酸がある。 新しい水(サイクルを出るガス流とサイクルに入るガス
流との間の差(すなわち[4+9]−[1])を補足す
る)はライン28から供給される。必要であれば、酸性
化された水をライン27から供給する。新しい水のみを
使用する場合には、吸収器の上方部に煙道用プレートを
設ける必要はなく、このプレートから排出される側流7
に関する再生サーキットは不要である。この塔配置は、
塔の頂部に水ストリッピングセクションを含む吸収器に
ついては通常の配置である。好適な添加剤によって酸性
化された水を使用する場合には、この添加剤及びDME
Aは、符号15で示される熱低圧再生システム(リボイ
ラー24)によって回収されなければならない。アミン
はこのシステムの頂部(冷却器23、相セパレーター1
6)から回収され、ライン20及び3を介して吸収器に
再循環される。一方、酸水溶液(27)は前記システム
の底部から回収され、塔2の頂部で再使用される。再生
器12から出る蒸気を冷却器21で冷却し、セパレータ
ー8でガス流(9)(酸性ガスとして除去される)及び
液流(10)(水性相として還流される)に分離する。 リボイラー13から排出された溶媒(14)をポンプ2
6によって吸収器2の頂部付近に再循環する。吸収器は
、厳格な温度制御が要求される場合には、補助的な中間
熱交換器29を具備していてもよい。
ムを、図面を参照しながら1具体例によって詳述する。 処理に供するガスをライン1を介して吸収器2に供給す
ると共に、該吸収器2に吸収剤溶液をライン3を介して
頂部から数段下の部位で供給する。処理したガス(非常
に低いH2S含量(1ppm以下)及びCO2含量(1
00ppm以下)を有する)を塔頂からライン4を介し
て取出す。使用済の溶液(6)を塔底から排出し、熱交
換器11で脱圧力化及び予熱した後、再生塔12に供給
する。ガス中に存在する少量のアミンを除去するため、
水をライン5を介して塔の頂部に供給する。これは、新
しい水又は再生が困難な又はコスト高となるような水溶
性に乏しい特に安定な化合物を生成することなく、ジメ
チルエタノールアミンの如き塩基性化合物と反応し得る
程度の酸性度を有する水溶性高沸点酸性化合物(有機性
又は無機性)を含有するもののいずれでもよい。当該酸
の例としては、たとえばマロン酸、コハク酸、シュウ酸
、グルタル酸、テトラホウ酸及びグルコール酸がある。 新しい水(サイクルを出るガス流とサイクルに入るガス
流との間の差(すなわち[4+9]−[1])を補足す
る)はライン28から供給される。必要であれば、酸性
化された水をライン27から供給する。新しい水のみを
使用する場合には、吸収器の上方部に煙道用プレートを
設ける必要はなく、このプレートから排出される側流7
に関する再生サーキットは不要である。この塔配置は、
塔の頂部に水ストリッピングセクションを含む吸収器に
ついては通常の配置である。好適な添加剤によって酸性
化された水を使用する場合には、この添加剤及びDME
Aは、符号15で示される熱低圧再生システム(リボイ
ラー24)によって回収されなければならない。アミン
はこのシステムの頂部(冷却器23、相セパレーター1
6)から回収され、ライン20及び3を介して吸収器に
再循環される。一方、酸水溶液(27)は前記システム
の底部から回収され、塔2の頂部で再使用される。再生
器12から出る蒸気を冷却器21で冷却し、セパレータ
ー8でガス流(9)(酸性ガスとして除去される)及び
液流(10)(水性相として還流される)に分離する。 リボイラー13から排出された溶媒(14)をポンプ2
6によって吸収器2の頂部付近に再循環する。吸収器は
、厳格な温度制御が要求される場合には、補助的な中間
熱交換器29を具備していてもよい。
【0007】本発明を限定することなく、さらに詳述す
るため、次に2つの例(1つは比較例である)を例示す
る。 比較例 直径約5cm(2”)の2泡鐘(two−cap)プレ
ート44段を包含する塔において、DMEA/水混合物
(重量比50/50)を使用して操作を行った。供給ガ
ス(2Nm3/h)はCO2 21.8%を含有し、総
圧力70Kg/cm2を有する。塔底温度70℃、塔頂
温度0℃で操作したところ、処理後のガスは、溶媒流4
.0Kg/hに関して残留CO2含量0.5容量%を有
していた。 実施例 同じ塔においてCO2 22%を含有する原料ガスを実
質的に同じ温度及び同じ圧力条件下で、ただしDMEA
46重量%、モル比1:2のホルムアルデヒド及びテ
トラエチレンペンタアミンの反応の生成物6重量%及び
水48重量%でなる溶媒流を流量4.1Kg/hで使用
して操作したところ、CO2含量100ppm以下の塔
頂ガスが得られた。上記プロモーターの使用により、実
質的に等しい溶媒使用量の場合にも、より過酷な要件(
約50倍)を満足できる。
るため、次に2つの例(1つは比較例である)を例示す
る。 比較例 直径約5cm(2”)の2泡鐘(two−cap)プレ
ート44段を包含する塔において、DMEA/水混合物
(重量比50/50)を使用して操作を行った。供給ガ
ス(2Nm3/h)はCO2 21.8%を含有し、総
圧力70Kg/cm2を有する。塔底温度70℃、塔頂
温度0℃で操作したところ、処理後のガスは、溶媒流4
.0Kg/hに関して残留CO2含量0.5容量%を有
していた。 実施例 同じ塔においてCO2 22%を含有する原料ガスを実
質的に同じ温度及び同じ圧力条件下で、ただしDMEA
46重量%、モル比1:2のホルムアルデヒド及びテ
トラエチレンペンタアミンの反応の生成物6重量%及び
水48重量%でなる溶媒流を流量4.1Kg/hで使用
して操作したところ、CO2含量100ppm以下の塔
頂ガスが得られた。上記プロモーターの使用により、実
質的に等しい溶媒使用量の場合にも、より過酷な要件(
約50倍)を満足できる。
【図1】本発明の方法の実施に好適な1具体例の概略図
である。
である。
2 吸収器
8、16 セパレーター
12 再生塔
15 熱低圧再生システム
Claims (5)
- 【請求項1】本質的にH2S及び/又はCO2の如き酸
性ガスの溶媒による吸収及び使用済溶媒のストリッピン
グによる再生を包含してなる酸性ガス含有混合物から前
記酸性ガスを除去する方法において、ジメチルエタノー
ルアミン30ないし70重量%及びホルムアルデヒドと
1以上のポリアルキレンポリアミンとを反応させること
によって生成されるプロモーター全体の30重量%以下
を含有する水性混合物でなる溶媒を使用することを特徴
とする、酸性ガスの除去方法。 - 【請求項2】請求項1記載の方法において、水性混合物
中におけるジメチルエタノールアミンの濃度が35ない
し55重量%である、酸性ガスの除去方法。 - 【請求項3】請求項1記載の方法において、前記プロモ
ーターの量が全体の3ないし10重量%である、酸性ガ
スの除去方法。 - 【請求項4】請求項1記載の方法において、前記ポリア
ルキレンポリアミンが、ジエチレントリアミン及び/又
はトリエチレンテトラアミン及び/又はテトラエチレン
ペンタアミンである、酸性ガスの除去方法。 - 【請求項5】請求項1記載の方法において、前記プロモ
ーターが、ホルムアルデヒド/ポリアルキレンポリアミ
ンのモル比1/10ないし1/1で行われた反応の生成
物である、酸性ガスの除去方法。
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