JPH04305096A - 高品質気相合成ダイヤモンドの低温形成法 - Google Patents

高品質気相合成ダイヤモンドの低温形成法

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JPH04305096A
JPH04305096A JP3096367A JP9636791A JPH04305096A JP H04305096 A JPH04305096 A JP H04305096A JP 3096367 A JP3096367 A JP 3096367A JP 9636791 A JP9636791 A JP 9636791A JP H04305096 A JPH04305096 A JP H04305096A
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gaseous
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Takayuki Shibata
隆行 柴田
Yukihiro Ota
進啓 太田
Naoharu Fujimori
直治 藤森
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はダイヤモンドの気相合成
方法に関する。特にアモルファスカ−ボンやグラファイ
トなど非ダイヤモンド成分を殆ど含まない高品質のダイ
ヤモンドを低温で合成するための製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは高硬度、高耐摩耗性で、
圧縮率、熱膨張率が小さく、絶縁体でありながら熱伝導
率が非常に高い。屈折率が高く、紫外光、可視光、赤外
光に対して透明である。耐薬品性にも優れる。音波の伝
搬速度も大きい。そのままでは絶縁体であるが、特定の
ド−パントをド−ピングすることによりｎ型、ｐ型の半
導体とすることができる。このためダイヤモンドは多く
の分野での応用が考えられており現代の産業界において
極めて重要な物質となっている。バルクのダイヤモンド
は超高圧法で合成できる。これについては本発明は対象
としない。薄膜ダイヤモンドはマイクロ波ＣＶＤ法、熱
フィラメントＣＶＤ法等のＣＶＤ法により炭化水素ガス
と水素ガスの混合ガスを用い気相から合成される。薄膜
のダイヤモンドもバルクのダイヤモンドと同じように優
れた特性を持つので薄膜ダイヤモンドもその応用分野を
拡げつつある。
【０００３】ダイヤモンド薄膜を合成する基礎となる物
体をここでは基体という。これは２次元的な基板も３次
元的な物体をも含むため基体というのである。従来の気
相合成では基体を７００〜１０００℃という高温に加熱
保持しなければならなかった。このため基体材料は高温
に耐えられるものに限られていた。ダイヤモンド、モリ
ブデン、シリコン等である。しかし近年ダイヤモンドの
気相合成の研究が盛んに行われ４００℃の低温でもダイ
ヤモンドの合成が可能であるという報告がなされている
。これにより基体材料の選択の幅が拡がり気相合成ダイ
ヤモンドの応用に新たな期待が寄せられている。しかし
ながら、４００℃程度の低温でダイヤモンドの合成が可
能といっても未だ十分ではない。このような要求に対し
、ハロゲン原子を含むガスを原料ガス中に添加する事に
よりさらなる低温化がはかられる。ハロゲンを含むガス
というのは、塩素ガス、フッ素ガス、シュウ素ガス等単
体のハロゲンガスの他にハロゲン化合物ガスも含まれる
。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら４００℃
程度の低温でダイヤモンドの合成が可能といっても未だ
十分ではない。先ず成長速度が遅い。合成されたダイヤ
モンドも曇りがあったり強度が不十分であったり耐摩耗
性に劣っていたりする。これはアモルファスカ−ボンや
グラファイトなど非ダイヤモンド炭素を多く含むからで
ある。どうして非ダイヤモンド炭素成分がこのように多
く生ずるのか理由が未だ分からなかった。又、かりに合
成条件（ガス組成、基材温度、圧力等）を一定としても
得られるダイヤモンドの膜質にバラツキがあり、品質の
安定化がはかられなかった。本発明はダイヤモンドの低
温形成においてアモルファスカ−ボンやグラファイト等
非ダイヤモンド成分が生ずる原因を探究しこれら非ダイ
ヤモンド成分を殆ど含まない高品質なダイヤモンドを安
定に提供する事を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は非ダイヤモン
ド成分がどうして発生するのかということを鋭意研究し
た。そして窒素の存在がこれらの非ダイヤモンド成分を
発生する原因となっているということを発見した。そし
て窒素は全反応ガスの中で１０００ｐｐｍ以下に抑えな
ければならないということに気づいた。勿論窒素は全く
ないほうが良いのであるが０にはできない。多くとも１
０００ｐｐｍ以下であることが必要である。すなわち本
発明のダイヤモンドの気相合成法は、炭化水素ガス及び
ハロゲン又はハロゲン化炭化水素ガスおよび必要であれ
ばド−パントガスを加え炭素とハロゲンが存在する原料
ガスとし、これを水素ガスまたは不活性ガスで希釈して
反応ガスとしこれを真空チャンバに導き放電あるいは熱
によって原料ガスを分解し２５０℃〜７００℃に加熱さ
れた基板の上にダイヤモンドを気相合成する方法におい
て全反応ガスに含まれる窒素原子濃度が１０００ｐｐｍ
以下であることを特徴とする。
【０００６】
【作用】ダイヤモンド合成の原料ガスとして積極的に窒
素ガスを入れるということはない。また窒化物を入れる
こともない。しかし水素ガス、不活性ガスのガスボンベ
には窒素ガスが不純物として含まれやすい。ここで不活
性ガスというのはアルゴン、ネオン、ヘリウム、クリプ
トン、キセノン等であり、窒素を含まない。また原料ガ
スである炭化水素ガスボンベにも窒素ガスが不純物とし
て含まれる。窒素ガスはアルゴンなどの不活性ガスと同
じ様に極めて安定した不活性なガスだと考えられていた
。たとえば高圧で結晶成長する際にはアルゴンの代わり
に窒素ガスを使って酸化を防ぎながら圧力を加えるとい
うことがなされる。窒素は不活性であってアルゴン並み
であるというのが常識であった。
【０００７】ガスボンベの中に不純物として窒素が含ま
れるとしてもこの窒素ガスが膜生成に悪影響を及ぼす等
とは考えられなかったことである。酸素や水素などの不
純物に対しては殊更神経質になるが窒素不純物に関して
は寛容であった。それで水素ガスボンベ、炭化水素ガス
ボンベに含まれる窒素に対して従来なんら考慮が払われ
ていなかった。又、ガスボンベに限らず、窒素の混入の
原因には装置自身のリ−クやガス配管のもれも大きな影
響を及ぼす重要な要因の一つである。即ち、本発明者が
何度も実験を重ねた結果、反応容器内に存在している窒
素がダイヤモンド成長の際にアモルファスカ−ボンやグ
ラファイトを作り出す原因になっていることを見いだし
たのである。なぜ窒素が非ダイヤモンド成分を作り出す
のかということは未だ本発明者にも定かでない。しかし
窒素ガスが少ないほど非ダイヤモンド成分の生成が少な
い。しかし窒素が含まれても１０００ｐｐｍ以下であれ
ば満足できるダイヤモンドができる。
【０００８】これはダイヤモンドを合成するどの方法に
ついても言えることである。マイクロ波プラズマＣＶＤ
、熱フィラメントＣＶＤ、熱プラズマＣＶＤのいずれに
も適用できる。また成長温度は２５０℃〜７００℃とす
る。勿論７００℃を越えてもダイヤモンドが合成できる
し窒素により非ダイヤモンドができるのも同じなのであ
るがここではハロゲンを用いて低温で気相合成すること
を目的としているから７００℃より以下とする。２５０
℃より以下では現在のところダイヤモンド成長ができな
い。
【０００９】炭化水素ガスというのはＣｎ　Ｈ２ｎ＋２
という分子式で表されるパラフィン系、Ｃｎ　Ｈ２ｎと
いう分子式で表されるオレフィン系、Ｃｎ　Ｈ２ｎ−２
という分子式で表されるアセチレン系、あるいはベンゼ
ンなどの芳香族炭化水素等を含む。さらにハロゲンガス
というのはフッ素ガス、シュウ素ガス、塩素ガス、ハロ
ゲン化アルキルＣｎ　Ｈ２ｎ＋１Ｘ（Ｘはハロゲン）、
Ｃｎ　Ｈ２ｎＸＹ（Ｘ、Ｙはハロゲン）、Ｃｎ　Ｈ２ｎ
−１ＸＹＺ（Ｘ、Ｙ、Ｚはハロゲン）などハロゲンと炭
化水素の化合物を含む。
【００１０】
【実施例】［実施例１］　　原料ガスをＣＨ３　Ｆとし
、キャリヤガスとしてＨ２　ガスを用い、マイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法でシリコン基板の上にダイヤモンド薄膜
を成長させた。条件は、 Ｈ２　／ＣＨ３　Ｆ　　　　＝　　　　０．５／１００
シリコン基板温度　　　　　　　　　　３００℃窒素ガ
ス濃度（無添加）　　　　　　１０ｐｐｍ以下であり、
これを試料ＮＯ．１とする。窒素ガス濃度は反応室に導
入される直前の反応ガスをガスクロマトグラフによって
精密に測定したものである。１０ｐｐｍというのはガス
ボンベに不純物として含まれていたものである。窒素の
影響を調べるために反応ガスに窒素ガスを添加し試料Ｎ
Ｏ．２〜ＮＯ．８の反応ガスを作りダイヤモンドを形成
した。形成されたダイヤモンド膜質をラマン分光分析し
た。ダイヤモンドであれば、１３３３ｃｍ−１に強いピ
−クが出るはずである。そこで１３５０ｃｍ−１〜１６
００ｃｍ−１に現れる非ダイヤモンド炭素によるブロ−
ドなピ−クの高さを１３３３ｃｍ−１付近のダイヤモン
ドによる鋭いピ−クの高さで除したときの商の値によっ
て膜質を評価した。◎は０．１以下。○は０．１〜０．
３。×は０．３以上である。試料ＮＯ．１〜ＮＯ．８に
ついて膜質評価の結果を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】このように反応ガスの中に含まれる窒素原
子の濃度が増加すると合成されるダイヤモンドの膜質が
徐々に低下することが分かった。つまりアモルファスカ
−ボンやグラファイトなどの非ダイヤモンド成分を多く
含むようになるということである。また窒素ガス濃度が
１０００ｐｐｍを越えると膜質が急激に低下し目視観察
によっても明らかに黒色を呈する膜となった（膜質評価
×）。これからいかに反応ガスの組成や濃度比を最適化
したとしても、反応ガスに含まれる窒素ガスを制御でき
なければ高品質のダイヤモンドの合成ができないという
ことが分る。また原料ガスとしてＣＨ３　Ｆの代わりに
ＣＨ３　Ｃｌ、ＣＨ３　Ｂｒ、ＣＨ３　Ｉを用いても同
様に、反応ガスの中の窒素ガス濃度が１０００ｐｐｍを
越えると非ダイヤモンド成分が増え膜質が低下した。
【００１３】［実施例２］　　原料ガスとしてメタンＣ
Ｈ４　とフッ素Ｆ２　の混合ガスを用い、その比率ＣＨ
４　／Ｆ２　＝１：０．１とした。さらにこれをＨ２　
で１％に希釈し反応ガスとした。マイクロ波プラズマＣ
ＶＤによるダイヤモンド形成の条件は、 ＣＨ４　／Ｆ２　　　　　　　＝　　　　１／０．１Ｃ
Ｈ４　＋Ｆ２　／Ｈ２　＝　　　　０．０１シリコン基
板温度　　　　　　　　３００℃窒素ガス濃度（無添加
）　　　　１０ｐｐｍ以下である。原料ガスには不純物
として窒素が含まれるが１０ｐｐｍ以下であった。マイ
クロ波プラズマＣＶＤでシリコン基板の上にダイヤモン
ドを成長させた。これを試料ＮＯ．９とする。窒素の影
響をみるためこれに窒素を添加した反応ガスによって試
料ＮＯ．１０〜ＮＯ．１４を作製した。膜質の評価は前
例と同じようにラマン分光分析によった。結果を表２に
示す。◎、○、×の定義は前例と同じである。
【００１４】
【表２】
【００１５】このように実施例１と同じく窒素濃度が高
まるにつれて膜質が低下し、窒素濃度が１０００ｐｐｍ
を越えると膜質は急激に低下し目視観察でも明らかに黒
色を呈する膜となった。原料ガスとして他の炭化水素、
エタンＣ２Ｈ６　、エチレンＣ２　Ｈ４　、アセチレン
Ｃ２　Ｈ２　、ベンゼンＣ６　Ｈ６　を用いた場合でも
同様の結果を得た。
【００１６】［実施例３］　　反応ガスとしてＨ２　、
ＣＨＦ３　、Ａｒの混合ガスを用い実施例１と同じよう
にマイクロ波プラズマＣＶＤによりダイヤモンドをシリ
コン基板の上に以下の条件で形成した。これを試料ＮＯ
．１５とする。 Ｈ２　：ＣＨＦ３　：Ａｒ＝１００：０．３：５０シリ
コン基板温度　　　　　　３００℃窒素ガス濃度（無添
加）　　１０ｐｐｍ以下窒素濃度の影響を調べるために
窒素ガスを添加した試料ＮＯ．１６〜ＮＯ．２０を作製
した。この結果を表３に示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】この例でも窒素濃度の高まりと共に膜質が
低下しアモルファスカ−ボン、グラファイト等の割合が
増加した。この場合も窒素ガス濃度が、アルゴンガスも
含めた全反応ガスに対して１０００ｐｐｍを越えると黒
色を呈するようになった。不活性ガスとしてヘリウムＨ
ｅ、ネオンＮｅ、クリプトンＫｒ、キセノンＸｅを用い
た場合でも結果は同様であった。
【００１９】
【発明の効果】本発明はダイヤモンドの気相合成法に於
いて、非ダイヤモンド成分を含まない高品質のダイヤモ
ンドを合成する為には反応ガスに混入する窒素に注意し
なければならない事を初めて明らかにした。窒素は通常
極めて安定で反応に関与しないと考えられているがそう
ではない。ダイヤモンドの気相合成において窒素の存在
は決定的な意味を持つ。１０００ｐｐｍを越えないよう
にしなければならない。それ以下であってもできるだけ
少ない方が良い。本発明は原料ガスが炭化水素ガス、ハ
ロゲン化炭化水素、不活性ガスド−パントガスなどを含
んでいても常に有効である。本発明によって作ったダイ
ヤモンドは非ダイヤモンド成分を殆ど含まず、熱伝導性
、耐摩耗性、光学的特性に優れているので、ダイヤモン
ドの応用分野に広く適用する事ができる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　炭化水素ガス及びハロゲン又はハロゲ
    ン化炭化水素ガスおよび必要であればド−パントガスを
    加え炭素とハロゲンが存在する原料ガスとし、これを水
    素ガスまたは不活性ガスで希釈して反応ガスとしこれを
    真空チャンバに導き放電あるいは熱によって原料ガスを
    分解し２５０℃〜７００℃に加熱された基板の上にダイ
    ヤモンドを気相合成する方法において全反応ガスに含ま
    れる窒素原子濃度が１０００ｐｐｍ以下であることを特
    徴とする高品質気相合成ダイヤモンドの低温形成法。
JP3096367A 1991-04-01 1991-04-01 高品質気相合成ダイヤモンドの低温形成法 Pending JPH04305096A (ja)

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