JPH04293947A - 熱風架橋用エチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物 - Google Patents
熱風架橋用エチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱風中で架橋し、架橋
物の表面に粘着性がなく、内部に異常な発泡を起こすこ
とがなく、耐熱性、圧縮永久歪性に優れた架橋物を得る
ことが可能なエチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物
に関する。 【0002】 【従来の技術】エチレン−プロピレン共重合ゴムは、主
鎖に不飽和基を持たず、汎用のジエン系ゴムに比較し、
耐熱性に優れ、自動車の水系ホース、ウエザーストリッ
プ類、電線などの押し出し製品に多く使用されている。 一方、エチレン−プロピレン−ジエン共重合ゴム(EP
DM)は、イオウ架橋で使用されているが、耐熱要求の
高まりとともに、有機過酸化物架橋に対する期待が大き
くなっている。ところで、押し出し成形によって作られ
るゴム部品の架橋は、一般に加圧蒸気存在下バッチ式で
架橋する方法、あるいは熱風下連続的に架橋する方法が
採られている。イオウを架橋剤とする架橋では、上記の
架橋方法で表面の粘着性のない架橋物が得られるが、有
機過酸化物を使用した架橋では、ゴムに空気(酸素)が
接すると、架橋が充分にかからず、かつ軟化劣化を起こ
し、架橋物の表面が粘着し、ゴム製品として満足のいく
物が得られなかった。熱風中でのEPDMの連続架橋時
の架橋表面の粘着性を改良する方法として、シリコーン
ゴムとビスマレイミド化合物をブレンドする方法(特公
昭58−13093号公報)、エチレン含量の非常に高
いEPDMを使用する方法(特開昭64−75552号
公報)などが提案されている。しかしながら、EPDM
にビスマレイミド化合物をブレンドする方法は、ビスマ
レイミド化合物の融点が高く、混練りに際し分散不良を
起こしやすく均質な製品を得るために細心の注意が必要
となり、さらに架橋物が着色するため、明色な架橋物を
得にくく、架橋表面の架橋も未だ充分とないえない。ま
た、エチレン含量が高い樹脂ライクなEPDMの使用は
、ゴム製品の耐寒性を損なう恐れがある。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、EPDM押
し出し製品の一層の耐熱性、圧縮永久歪特性を改良する
とともに、熱風中で連続的に架橋し、ゴム製品として問
題のない外観、性能を有するゴム組成物を提供すること
を目的とする。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明は、プロピレン含
量25〜45重量%、ジシクロペンタジエン含量8〜2
6重量%のエチレン−プロピレン系共重合ゴム(A−1
)99〜30重量%および1価の脂肪族不飽和炭化水素
基を有するシロキサン単位を0.02〜20モル%含有
するポリオルガノシロキサン(A−2)1〜70重量%
からなる成分(A)100重量部に対し、(B)有機過
酸化物0.05〜10重量部を配合した熱風架橋用エチ
レン−プロピレン系共重合ゴム組成物を提供するもので
ある。 【0005】本発明に用いられる(A−1)エチレン−
プロピレン系共重合ゴムは、プロピレン含量が25〜4
5重量%、好ましくは25〜35重量%であり、かつ第
3成分としてジシクロペンタジエンを8〜26重量%、
好ましくは9〜20重量%共重合したものである。ここ
で、プロピレン含量が25重量%未満では、得られるゴ
ムが樹脂ライクになり耐寒性を損ない、一方45重量%
を超えると架橋表面に粘着性を生じて架橋が不充分とな
る。また、ジシクロペンタジエン含量が8重量%未満の
場合は、架橋表面に粘着性が生じ、一方26重量%を超
えると耐熱性が悪化する。なお、本発明に使用される(
A−1)エチレン−プロピレン系共重合ゴムは、ムーニ
ー粘度(ML1+4 、100℃)が10〜150のも
のが好ましい。 【0006】また、(A−1)エチレン−プロピレン系
共重合ゴムは、さらに第4成分として多種のポリエンを
共重合することもできる。このポリエンとしては、例え
ば1,4−ヘキサジエン、1,6−オクタジエン、2−
メチル−1,5−ヘキサジエン、6−メチル−1,5−
ヘプタジエン、7−メチル−1,6−オクタジエンなど
の鎖状非共役ジエン;シクロヘキサジエン、メチルテト
ラヒドロインデン、5−ビニルノルボルネン、5−エチ
リデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボ
ルネン、5−イソプロビリデン−2−ノルボルネン、6
−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネ
ンのような環状非共役ジエン;2,3−ジイソプロピリ
デン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプ
ロピリデン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,
2−ノルボルナジエン、1,3,7−オクタトリエン、
1,4,9−デカトリエンのようなトリエンを例示する
ことができる。これらのなかでも、好ましいポリエンは
、環状非共役ジエンおよび1,4−ヘキサジエン、とり
わけ5−エチリデン−2−ノルボルネンである。 【0007】また、本発明で使用される(A−2)ポリ
オルガノシロキサンは、好ましくは重合度1,000〜
20,000、さらに好ましくは3,000〜10,0
00の、実質的に直鎖状のポリオルガノシロキサンであ
り、ケイ素原子に結合した有機基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシ
ル基、オクチル基、デシル基などのアルキル基;2−フ
ェニルエチル基、2−フェニルプロピル基などのアラル
キル基;フェニル基などのアリール基が例示されるほか
、有機過酸化物によって容易に架橋できるように、ビニ
ル基、アリル基、エチリデンノルボルネン基、メチレン
ノルボルネン基、ジシクロペンテニル基、シクロオクテ
ニル基、4−ペンテニル基、4−ヘキセニル基などの1
価の脂肪族不飽和炭化水素基を、ケイ素原子に結合した
有機基の0.02〜20モル%、さらに好ましくは0.
05〜5モル%含有するものである。このような1価の
脂肪族不飽和炭化水素基としては、合成が容易で有機過
酸化物により容易に架橋し得ることから、ビニル基が好
ましい。1価の脂肪族不飽和炭化水素基の含有量が0.
02モル%未満では、熱風架橋後の表面が完全に架橋せ
ず、一方20モル%を超えると耐熱性が低下する場合が
ある。また、ケイ素原子に結合した他の有機基としては
、耐熱性、耐候性、耐寒性をはじめ、ポリオルガノシロ
キサンの物性を最もよく発揮することからメチル基が好
ましく、耐寒性や耐放射線性などの特殊な性質が要求さ
れるときは、若干のフェニル基などが用いられる。 さらに、ポリオルガノシロキサンの分子末端は、トリメ
チルシリル基、ジメチルビニルシリル基、ジメチルフェ
ニルシリル基などのトリオルガノシリル基で末端封鎖さ
れていてもよく、ケイ素原子に結合した水酸基、メトキ
シ基、エトキシ基などが存在していてもよい。 【0008】本発明において、(A−1)エチレン−プ
ロピレン系共重合ゴムと(A−2)ポリオルガノシロキ
サンとの使用割合は、(A−1)99〜30重量%、好
ましくは95〜50重量%、(A−2)1〜70重量%
、好ましくは5〜50重量%であり、ポリオルガノシロ
キサン(A−2)の使用量が1重量%未満では、架橋表
面に粘着する場合があり、一方70重量%を超えると、
架橋物の機械的強度が低下する。 【0009】次に、本発明において用いられる(B)有
機過酸化物としては、ジ−t−ブチルパーオキサイド、
ジ−t−アミルパーオキサイド、t−ブチルクミルパー
オキサイド、ジクミルパーオキサイド、1,4−(また
は1,3−)ジ−t−ブチルパーオキシイソプロピルベ
ンゼン、2,2−ジ−t−ブチルパーオキシブタン、2
,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ
)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキシン−3、n−ブチル−4,4−
ジ−t−ブチルバレレート、1,1−ジ−t−ブチルパ
ーオキシシクロヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキシ−
3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス
(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)
プロパンなどのジアルキルパーオキサイド類;t−ブチ
ルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソブ
チレート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチ
ルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパーオキシネオデ
カノエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−
t−ブチルパーオキシフタレート、t−ブチルパーオキ
シジラウレート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベン
ゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシイ
ソプロピルカーボネートなどのパーオキシエステル類;
ジシクロヘキサノンパーオキサイドなどのケトンパーオ
キサイド類、およびこれらの混合物などが挙げられる。 なかでも、半減期1分を与える温度が130℃〜200
℃の範囲にある有機過酸化物の使用が好ましく、特にn
−ブチル−4,4−ジ−t−ブチルバレレート、ジクミ
ルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(
t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−
2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、
ジ−t−ブチルパーオキサイド、1,1−ジ−t−ブチ
ルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
などの有機過酸化物が好ましく使用できる。 (B)有機過酸化物の配合量は、(A)成分100重量
部に対して0.05〜10重量部、好ましくは1〜7重
量部であり、0.05重量部未満では熱風架橋が充分に
進行せず、また機械的強度、圧縮永久歪に劣るという問
題があり、一方10重量部を超えると架橋物の伸びが小
さくなるという問題がある。 【0010】なお、本発明のゴム組成物には、該組成物
を熱風架橋後の粘着性を改善するために、反応性の高い
融点160℃以下の多官能性モノマー、好ましくはビニ
ル基を有する多官能性モノマーを添加することもできる
。多官能性モノマーの具体例としては、トリアリルイソ
シアヌレート、ジアリルフタレート、イタコン酸ジアリ
ル、テトラアリルオキシエタンなどのアリル系化合物;
トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、エチレンジメタクリ
レート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエ
チレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリ
コールジメタクリレートなどのメタクリル系化合物;そ
のほかジビニルベンゼン、ジビニルトルエンなどが挙げ
られる。これらのなかでも、特にトリアリルイソシアヌ
レート、トリメチロールプロパントリアクリレートなど
が好ましい。多官能性モノマーの配合量は、(A)成分
100重量部に対して、好ましくは0〜10重量部、さ
らに好ましくは0〜5重量部である。 【0011】また、本発明のゴム組成物中には、酸化防
止剤を配合することもできる。この酸化防止剤としては
、スチレン化フェノール、2,6−ジ−t−ブチルフェ
ノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノー
ル、2,6−ジ−t−ブチル−p−エチルフェノール、
2,4,6−トリ−t−ブチルフェノール、ブチルヒド
ロキシアニソール、1−ヒドロキシ−3−メチル−4−
イソプロピルベンゼン、モノt−ブチル−p−クレゾー
ル、モノt−ブチル−m−クレゾール、2,4−ジメチ
ル−6−t−ブチルフェノール、ブチル化ビスフェノー
ルA、2,2′−メチレン−ビス(4−エチル−6−t
−ブチルフェノール)、4,4′−ブチリデン−ビス(
3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2′−
メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノー
ル)、2,2′−メチレン−ビス(4−エチル−6−t
−ブチルフェノール)、4,4′−メチル−ビス(2,
6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2′−メチレン
−ビス(4−メチル−6−t−ノニルフェノール)、4
,4′−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチ
ルフェノール)、2,2′−イソブチリデン−ビス(4
,6−ジメチルフェノール)、4,4′−チオ−ビス(
3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、ビス(3−
メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルベンジル)ス
ルフィド、4,4′−チオ−ビス(2−メチル−6−t
−ブチルフェノール)、2,2′−チオ−ビス(4−メ
チル−6−t−ブチルフェノール)、4,4′−チオ−
ビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、2,
2−チオ〔ジエチル−ビス3−(3,5−ジ−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシフェノール)プロピオネート〕、ビ
ス−〔3,3−ビス(4′−ヒドロキシ−3′−t−ブ
チルフェノール)−ブチリックアシッド〕グリコールエ
ステル、ビス〔2−(2−ヒドロキシ−5−メチル−3
−t−ブチル−ベンジル)−4−メチル−6−t−ブチ
ルフェニル〕テレフタレート、1,3,5−トリス(3
′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシベンジル
)イソシアヌレート、N,N′−ヘキサメチレン−ビス
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシ
ナミド)、n−オクタデシル−3−(4′−ヒドロキシ
−3′,5′−ジ−t−ブチルフェノール)プロピオネ
ート、テトラキス〔メチレン−3(3,5−ジ−t−ブ
チル−4ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン
、1,1′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘ
キサン、2,6−モノ(α−メチルベンジル)フェノー
ル、ジ(α−メチルベンジル)フェノール、トリ(α−
メチルベンジル)フェノール、ビス(2′−ヒドロキシ
−3′−t−ブチル−5′−メチルベンジル)4−メチ
ル−フェノール、2,5−ジ−t−アミルハイドロキノ
ン、2,6−ジ−t−ブチル−α−ジメチルアミノ−p
−クレゾール、2,5−ジ−t−ブチルハイドロキノン
、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルリ
ン酸のジエチルエステル、カテコール、ハイドロキノン
などのフェノール系酸化防止剤;2−メルカプトベンズ
イミダゾール、2−メルカプトベンゾイミダゾールの亜
鉛塩、2−メルカプトメチルベンゾイミダゾール、2−
メルカプトメチルイミダゾールの亜鉛塩などのベンゾイ
ミダゾール系酸化防止剤;ジミリスチルチオプロピオネ
ート、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリル
チオジプロピオネート、ジトリデシルジプロピオネート
などの脂肪族チオエーテル系酸化防止剤;ジブチルジチ
オカルバミン酸の亜鉛またはニッケル塩、ジエチルジチ
オカルバミン酸の亜鉛塩、エチル−フェニル−ジチオカ
ルバミン酸の亜鉛塩、ジメチルジチオカルバミン酸の亜
鉛塩、ジアミルジチオカルバミンの金属塩系酸化防止剤
;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン
またはその重合体、6−エトキシ−2,2,4−トリメ
チル−1,2−ジヒドロキノリンなどのキノリン系酸化
防止剤;そのほかフェノチアジン、4−ベンゾイルオキ
シ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(
2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン)セバ
ケート、N−(3′−ヒドロキシブチリデン)−1−ナ
フチルアミンなどを例示することができる。これらの酸
化防止剤のなかでも、2,2,4−トリメチル−1,2
−ジヒドロキノリン重合体、2−メルカプトベンズイミ
ダゾール、2−メルカプトイミダゾール亜鉛塩、ジブチ
ルジチオカルバミン酸ニッケル塩、モノ(α−メチルベ
ンジル)フェノール、ジ(α−メチルベンジル)フェノ
ール、トリ(α−メチルベンジル)フェノール、2,6
−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、N−(3′
−ヒドロキシブチリデン)−ナフチルアミンおよびこれ
らの少なくとも2種の併用を好ましく例示することがで
きる。酸化防止剤の配合量は、(A)成分100重量部
に対し0〜20重量部、好ましくは0〜10重量部であ
る。 【0012】さらに、本発明の組成物には、ゴム組成物
の加工適性を改善するために加工助剤を配合することも
できる。加工助剤としては、軟化剤、粘着性付与剤、可
塑剤などが例示される。このような加工助剤の具体例と
しては、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン類、流動
パラフィン類、ワセリンなどの石油系軟化剤や可塑剤類
;アタクチックポリプロピレン、液状ポリブテンなどの
合成高分子系軟化剤や可塑剤類を挙げることができる。 このような加工助剤のなかでも、パラフィン系プロセス
オイル、流動パラフィン類などが好ましい。加工助剤の
配合量は、(A)成分100重量部に対し200重量部
以下、好ましくは150重量部以下程度である。 【0013】さらに、本発明の組成物には、各種の充填
剤を配合することもできる。この充填剤としては、カー
ボンブラック、ケイ酸もしくはケイ酸塩類、炭酸カルシ
ウム、タルク、クレーなどが例示でき、なかでもケイ酸
、ケイ酸塩が好ましい。充填剤の配合量は、(A)成分
100重量部に対して200重量部以下、好ましくは1
80重量部以下程度である。さらに、本発明の組成物に
は、他の添加剤として、発泡体を形成させる目的で、発
泡剤、発泡助剤などを配合することもできる。このよう
な発泡剤の例としては、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸
アンモニウムなどの無機発泡剤;N,N′−ジメチル−
N,N′−ジニトロソテレフタルアミド、N,N′−ジ
ニトロソペンタメチレンテトラミンなどのニトロソ化合
物;アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリ
ル、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼ
ン、バリウムアゾジカルボキシレートなどのアゾ化合物
;ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニル
ヒドラジド、p,p′−オキシビス(ベンゼンスルホニ
ルヒドラジド)、ジフェニルスルホン−3,3′−ジス
ルホニルヒドラジドなどのスルホニルヒドラジド化合物
;カルシウムアジド、4,4′−ジフェニルジスルホニ
ルアジド−p−トルエンスルホニルアジドなどのアジド
化合物を挙げることができる。なかでも、ニトロソ化合
物、アゾ化合物およびアジド化合物が好ましく使用され
る。発泡剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対し0
〜30重量部の範囲で適宜選択して用いられる。本発明
のゴム組成物には、そのほか着色剤、紫外線吸収剤、難
燃剤などを配合することができる。 【0014】本発明のゴム組成物を調製する方法は特に
制限されないが、例えば(A−1)エチレン−プロピレ
ン系共重合ゴムと(A−2)ポリオルガノシロキサンと
(B)有機過酸化物(さらに、必要に応じて使用される
他の添加剤)とを同時に添加し混練りすることもできる
し、あらかじめ(A−1)成分と(A−2)成分と他の
添加剤とを混合したのち、(B)成分を加えることもで
きる。混合は、各種押し出し機、バンバリーミキサー、
ニーダー、ロールなどで混練りすることによって行うこ
とができる。 【0015】 【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない
。なお、実施例中の部および%は、特に断らない限り、
重量基準である。 参考例(エチレン−プロピレン系共重合ゴムの調製)実
施例に用いたエチレン−プロピレン系共重合ゴムの特性
を表1に示す。 【0016】 【表1】 注)DCP=ジシクロペンタジエン ENB=5−エチリデン−2−ノルボルネン【0017
】実施例1〜4、比較例1〜6表2〜3に示す配合処方
に従って、配合ゴム(ゴム組成物)を作製したのち、架
橋物を得た。すなわち、エチレン−プロピレン系共重合
ゴム、ポリオルガノシロキサン、亜鉛華、ステアリン酸
、充填剤、オイル、老化防止剤などを、1.7リットル
のバンバリーミキサー〔神戸製鋼(株)製〕により10
分間混練りしたのち、有機過酸化物を加えて6インチロ
ールで混練りしたのち、配合ゴムのシートを分出しし、
熱風式ギヤーオーブンで200℃×10分間架橋し、厚
さ2mmの架橋シートを得た。 また、圧縮永久歪試験片は、架橋シートを直径29mm
の円形シートに打抜き、それを6枚重ねたものとした。 この架橋シートおよび試験片を用いて、各種物性を評価
した。結果を表4〜5に示す。なお、各種物性の評価方
法は、次のとおりである。 【0018】引張試験、硬さ試験、熱老化試験上記架橋
シートを、JIS K6301に従って3号ダンベル
に打ち抜き、引張速度500mm/分、25℃で引張強
さ、伸びを測定した。さらに、JISK6301に従っ
て架橋シートの硬度HS(JIS A)を測定した。 また、熱老化試験は、JIS K6301に従って前
記3号ダンベルをギヤー式老化試験機により125℃、
70時間、熱老化させたのち、引張強度、伸び、硬度を
測定し、その変化率を求めた。 架橋表面のケズレ 前記配合ゴムのシート(未架橋ゴムシート)を、ギヤー
式老化試験機で250℃×6分間熱風架橋させたのち取
り出し、直後にHBの鉛筆で架橋表面を引っ掻き、ケズ
レ状態を観察した。 ◎;まったくケズレのないもの 〇;ほんの僅かケズレのあるもの △;少しケズレるもの ×;ずるっと剥がれるもの トルエン溶解量 架橋表面の架橋度の指標として、トルエンによる溶解量
を測定した。このトルエン溶解量とは、熱風架橋したが
表面が充分架橋していないゴムシートと、アルミ箔で包
み熱風架橋し、表面が充分架橋したゴムシートを、それ
ぞれトルエンに(常温で12時間)浸漬し、真空乾燥機
で乾燥した後のゴム溶解量の差を観察した。これを表面
粘着性の指標とした。すなわち、加工・成形方法で述べ
た配合ゴムを、厚さ1mmにシート出しし、4cm×5
cmの大きさに2枚打ち抜いた。そのうちの1枚はアル
ミ箔で包み、200℃×10分間、熱風架橋し、表面が
充分架橋した試料をXとした。もう1枚は、そのままで
試料Xと同様の条件下で熱風架橋し、その試料をYとし
た。次いで、X、Y両方の試料を(常温下の)トルエン
中に12時間浸漬したのち、真空乾燥機で110℃×2
時間乾燥した。それぞれの試料X、Yの架橋前と乾燥後
の重さを測定し、次式によりトルエン溶解量を計算した
。 トルエン溶解量(重量%)={〔(Xの架橋前の重さ−
Xの乾燥後の重さ)/Xの架橋前の重さ〕−〔(Yの架
橋前の重さ−Yの乾燥後の重さ)/Yの架橋前の重さ〕
}×100 圧縮永久歪 前記圧縮永久歪用試験片をJIS K6301に従っ
て、低温圧縮永久歪試験を行った。圧縮永久歪率は、2
5%、−30℃、20時間の条件下で測定した。 【0019】 【表2】 注)ポリシロキサン1=1モル%ビニル基含有ポリジメ
チルシロキサン(平均重合度=4,000)、ポリシロ
キサン2=ポリジメチルシロキサン(平均重合度=5,
000)、TAIC=トリアリルイソシアヌレート、P
W380=出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイル
(パラフィン系オイル)、シーストSO=東海カーボン
(株)製、FEFカーボンブラック、ニップシールVN
3 =日本シリカ(株)製、湿式シリカ、ノンフレック
スRD=精工化学(株)製、キノリン系老化防止剤、ベ
スタPP=井上石灰工業(株)製、炭酸カルシウム、パ
ークミルD=日本油脂(株)製、ジクミルパーオキサイ
ド(以上、表3も同じ)。 【0020】 【表3】 【0021】 【表4】 【0022】 【表5】 【0023】表4〜5から明らかなように
、実施例1〜4は、熱風中で連続的に架橋しても、架橋
表面は充分架橋されて粘着性(ケズレ)もなく、耐熱性
、圧縮永久歪に優れた架橋物が得られることが分かる。 これに対し、比較例1〜3は、いずれも架橋表面が充分
架橋しておらず、架橋直後に取り出したのち、容易にケ
ズレる。比較例4は、低温圧縮永久歪が非常に大きいこ
とを示している。さらに、比較例5〜6は、未だに完全
に架橋しきっていないことを示す。 【0024】 【発明の効果】本発明の熱風架橋用エチレン−プロピレ
ン系共重合ゴム組成物は、熱風中で連続的に架橋しても
、表面の粘着や内部に異常な発泡を起こすことなく、耐
熱性、圧縮永久歪性に優れた架橋物が得られる。この架
橋物は、自動車の水系ホース、ウエザーストリップ類、
電線、耐熱ホース、耐熱ベルト、ロールなどのEPDM
が用いられるあらゆる用途に使用できる。
物の表面に粘着性がなく、内部に異常な発泡を起こすこ
とがなく、耐熱性、圧縮永久歪性に優れた架橋物を得る
ことが可能なエチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物
に関する。 【0002】 【従来の技術】エチレン−プロピレン共重合ゴムは、主
鎖に不飽和基を持たず、汎用のジエン系ゴムに比較し、
耐熱性に優れ、自動車の水系ホース、ウエザーストリッ
プ類、電線などの押し出し製品に多く使用されている。 一方、エチレン−プロピレン−ジエン共重合ゴム(EP
DM)は、イオウ架橋で使用されているが、耐熱要求の
高まりとともに、有機過酸化物架橋に対する期待が大き
くなっている。ところで、押し出し成形によって作られ
るゴム部品の架橋は、一般に加圧蒸気存在下バッチ式で
架橋する方法、あるいは熱風下連続的に架橋する方法が
採られている。イオウを架橋剤とする架橋では、上記の
架橋方法で表面の粘着性のない架橋物が得られるが、有
機過酸化物を使用した架橋では、ゴムに空気(酸素)が
接すると、架橋が充分にかからず、かつ軟化劣化を起こ
し、架橋物の表面が粘着し、ゴム製品として満足のいく
物が得られなかった。熱風中でのEPDMの連続架橋時
の架橋表面の粘着性を改良する方法として、シリコーン
ゴムとビスマレイミド化合物をブレンドする方法(特公
昭58−13093号公報)、エチレン含量の非常に高
いEPDMを使用する方法(特開昭64−75552号
公報)などが提案されている。しかしながら、EPDM
にビスマレイミド化合物をブレンドする方法は、ビスマ
レイミド化合物の融点が高く、混練りに際し分散不良を
起こしやすく均質な製品を得るために細心の注意が必要
となり、さらに架橋物が着色するため、明色な架橋物を
得にくく、架橋表面の架橋も未だ充分とないえない。ま
た、エチレン含量が高い樹脂ライクなEPDMの使用は
、ゴム製品の耐寒性を損なう恐れがある。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、EPDM押
し出し製品の一層の耐熱性、圧縮永久歪特性を改良する
とともに、熱風中で連続的に架橋し、ゴム製品として問
題のない外観、性能を有するゴム組成物を提供すること
を目的とする。 【0004】 【課題を解決するための手段】本発明は、プロピレン含
量25〜45重量%、ジシクロペンタジエン含量8〜2
6重量%のエチレン−プロピレン系共重合ゴム(A−1
)99〜30重量%および1価の脂肪族不飽和炭化水素
基を有するシロキサン単位を0.02〜20モル%含有
するポリオルガノシロキサン(A−2)1〜70重量%
からなる成分(A)100重量部に対し、(B)有機過
酸化物0.05〜10重量部を配合した熱風架橋用エチ
レン−プロピレン系共重合ゴム組成物を提供するもので
ある。 【0005】本発明に用いられる(A−1)エチレン−
プロピレン系共重合ゴムは、プロピレン含量が25〜4
5重量%、好ましくは25〜35重量%であり、かつ第
3成分としてジシクロペンタジエンを8〜26重量%、
好ましくは9〜20重量%共重合したものである。ここ
で、プロピレン含量が25重量%未満では、得られるゴ
ムが樹脂ライクになり耐寒性を損ない、一方45重量%
を超えると架橋表面に粘着性を生じて架橋が不充分とな
る。また、ジシクロペンタジエン含量が8重量%未満の
場合は、架橋表面に粘着性が生じ、一方26重量%を超
えると耐熱性が悪化する。なお、本発明に使用される(
A−1)エチレン−プロピレン系共重合ゴムは、ムーニ
ー粘度(ML1+4 、100℃)が10〜150のも
のが好ましい。 【0006】また、(A−1)エチレン−プロピレン系
共重合ゴムは、さらに第4成分として多種のポリエンを
共重合することもできる。このポリエンとしては、例え
ば1,4−ヘキサジエン、1,6−オクタジエン、2−
メチル−1,5−ヘキサジエン、6−メチル−1,5−
ヘプタジエン、7−メチル−1,6−オクタジエンなど
の鎖状非共役ジエン;シクロヘキサジエン、メチルテト
ラヒドロインデン、5−ビニルノルボルネン、5−エチ
リデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボ
ルネン、5−イソプロビリデン−2−ノルボルネン、6
−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネ
ンのような環状非共役ジエン;2,3−ジイソプロピリ
デン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプ
ロピリデン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,
2−ノルボルナジエン、1,3,7−オクタトリエン、
1,4,9−デカトリエンのようなトリエンを例示する
ことができる。これらのなかでも、好ましいポリエンは
、環状非共役ジエンおよび1,4−ヘキサジエン、とり
わけ5−エチリデン−2−ノルボルネンである。 【0007】また、本発明で使用される(A−2)ポリ
オルガノシロキサンは、好ましくは重合度1,000〜
20,000、さらに好ましくは3,000〜10,0
00の、実質的に直鎖状のポリオルガノシロキサンであ
り、ケイ素原子に結合した有機基としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシ
ル基、オクチル基、デシル基などのアルキル基;2−フ
ェニルエチル基、2−フェニルプロピル基などのアラル
キル基;フェニル基などのアリール基が例示されるほか
、有機過酸化物によって容易に架橋できるように、ビニ
ル基、アリル基、エチリデンノルボルネン基、メチレン
ノルボルネン基、ジシクロペンテニル基、シクロオクテ
ニル基、4−ペンテニル基、4−ヘキセニル基などの1
価の脂肪族不飽和炭化水素基を、ケイ素原子に結合した
有機基の0.02〜20モル%、さらに好ましくは0.
05〜5モル%含有するものである。このような1価の
脂肪族不飽和炭化水素基としては、合成が容易で有機過
酸化物により容易に架橋し得ることから、ビニル基が好
ましい。1価の脂肪族不飽和炭化水素基の含有量が0.
02モル%未満では、熱風架橋後の表面が完全に架橋せ
ず、一方20モル%を超えると耐熱性が低下する場合が
ある。また、ケイ素原子に結合した他の有機基としては
、耐熱性、耐候性、耐寒性をはじめ、ポリオルガノシロ
キサンの物性を最もよく発揮することからメチル基が好
ましく、耐寒性や耐放射線性などの特殊な性質が要求さ
れるときは、若干のフェニル基などが用いられる。 さらに、ポリオルガノシロキサンの分子末端は、トリメ
チルシリル基、ジメチルビニルシリル基、ジメチルフェ
ニルシリル基などのトリオルガノシリル基で末端封鎖さ
れていてもよく、ケイ素原子に結合した水酸基、メトキ
シ基、エトキシ基などが存在していてもよい。 【0008】本発明において、(A−1)エチレン−プ
ロピレン系共重合ゴムと(A−2)ポリオルガノシロキ
サンとの使用割合は、(A−1)99〜30重量%、好
ましくは95〜50重量%、(A−2)1〜70重量%
、好ましくは5〜50重量%であり、ポリオルガノシロ
キサン(A−2)の使用量が1重量%未満では、架橋表
面に粘着する場合があり、一方70重量%を超えると、
架橋物の機械的強度が低下する。 【0009】次に、本発明において用いられる(B)有
機過酸化物としては、ジ−t−ブチルパーオキサイド、
ジ−t−アミルパーオキサイド、t−ブチルクミルパー
オキサイド、ジクミルパーオキサイド、1,4−(また
は1,3−)ジ−t−ブチルパーオキシイソプロピルベ
ンゼン、2,2−ジ−t−ブチルパーオキシブタン、2
,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ
)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキシン−3、n−ブチル−4,4−
ジ−t−ブチルバレレート、1,1−ジ−t−ブチルパ
ーオキシシクロヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキシ−
3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,2−ビス
(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)
プロパンなどのジアルキルパーオキサイド類;t−ブチ
ルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソブ
チレート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチ
ルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパーオキシネオデ
カノエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−
t−ブチルパーオキシフタレート、t−ブチルパーオキ
シジラウレート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベン
ゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルパーオキシイ
ソプロピルカーボネートなどのパーオキシエステル類;
ジシクロヘキサノンパーオキサイドなどのケトンパーオ
キサイド類、およびこれらの混合物などが挙げられる。 なかでも、半減期1分を与える温度が130℃〜200
℃の範囲にある有機過酸化物の使用が好ましく、特にn
−ブチル−4,4−ジ−t−ブチルバレレート、ジクミ
ルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ−(
t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、2,5−ジメチル−
2,5−ジ−(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3、
ジ−t−ブチルパーオキサイド、1,1−ジ−t−ブチ
ルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
などの有機過酸化物が好ましく使用できる。 (B)有機過酸化物の配合量は、(A)成分100重量
部に対して0.05〜10重量部、好ましくは1〜7重
量部であり、0.05重量部未満では熱風架橋が充分に
進行せず、また機械的強度、圧縮永久歪に劣るという問
題があり、一方10重量部を超えると架橋物の伸びが小
さくなるという問題がある。 【0010】なお、本発明のゴム組成物には、該組成物
を熱風架橋後の粘着性を改善するために、反応性の高い
融点160℃以下の多官能性モノマー、好ましくはビニ
ル基を有する多官能性モノマーを添加することもできる
。多官能性モノマーの具体例としては、トリアリルイソ
シアヌレート、ジアリルフタレート、イタコン酸ジアリ
ル、テトラアリルオキシエタンなどのアリル系化合物;
トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート、エチレンジメタクリ
レート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエ
チレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリ
コールジメタクリレートなどのメタクリル系化合物;そ
のほかジビニルベンゼン、ジビニルトルエンなどが挙げ
られる。これらのなかでも、特にトリアリルイソシアヌ
レート、トリメチロールプロパントリアクリレートなど
が好ましい。多官能性モノマーの配合量は、(A)成分
100重量部に対して、好ましくは0〜10重量部、さ
らに好ましくは0〜5重量部である。 【0011】また、本発明のゴム組成物中には、酸化防
止剤を配合することもできる。この酸化防止剤としては
、スチレン化フェノール、2,6−ジ−t−ブチルフェ
ノール、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノー
ル、2,6−ジ−t−ブチル−p−エチルフェノール、
2,4,6−トリ−t−ブチルフェノール、ブチルヒド
ロキシアニソール、1−ヒドロキシ−3−メチル−4−
イソプロピルベンゼン、モノt−ブチル−p−クレゾー
ル、モノt−ブチル−m−クレゾール、2,4−ジメチ
ル−6−t−ブチルフェノール、ブチル化ビスフェノー
ルA、2,2′−メチレン−ビス(4−エチル−6−t
−ブチルフェノール)、4,4′−ブチリデン−ビス(
3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2′−
メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノー
ル)、2,2′−メチレン−ビス(4−エチル−6−t
−ブチルフェノール)、4,4′−メチル−ビス(2,
6−ジ−t−ブチルフェノール)、2,2′−メチレン
−ビス(4−メチル−6−t−ノニルフェノール)、4
,4′−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチ
ルフェノール)、2,2′−イソブチリデン−ビス(4
,6−ジメチルフェノール)、4,4′−チオ−ビス(
3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、ビス(3−
メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルベンジル)ス
ルフィド、4,4′−チオ−ビス(2−メチル−6−t
−ブチルフェノール)、2,2′−チオ−ビス(4−メ
チル−6−t−ブチルフェノール)、4,4′−チオ−
ビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、2,
2−チオ〔ジエチル−ビス3−(3,5−ジ−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシフェノール)プロピオネート〕、ビ
ス−〔3,3−ビス(4′−ヒドロキシ−3′−t−ブ
チルフェノール)−ブチリックアシッド〕グリコールエ
ステル、ビス〔2−(2−ヒドロキシ−5−メチル−3
−t−ブチル−ベンジル)−4−メチル−6−t−ブチ
ルフェニル〕テレフタレート、1,3,5−トリス(3
′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシベンジル
)イソシアヌレート、N,N′−ヘキサメチレン−ビス
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシ
ナミド)、n−オクタデシル−3−(4′−ヒドロキシ
−3′,5′−ジ−t−ブチルフェノール)プロピオネ
ート、テトラキス〔メチレン−3(3,5−ジ−t−ブ
チル−4ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン
、1,1′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘ
キサン、2,6−モノ(α−メチルベンジル)フェノー
ル、ジ(α−メチルベンジル)フェノール、トリ(α−
メチルベンジル)フェノール、ビス(2′−ヒドロキシ
−3′−t−ブチル−5′−メチルベンジル)4−メチ
ル−フェノール、2,5−ジ−t−アミルハイドロキノ
ン、2,6−ジ−t−ブチル−α−ジメチルアミノ−p
−クレゾール、2,5−ジ−t−ブチルハイドロキノン
、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルリ
ン酸のジエチルエステル、カテコール、ハイドロキノン
などのフェノール系酸化防止剤;2−メルカプトベンズ
イミダゾール、2−メルカプトベンゾイミダゾールの亜
鉛塩、2−メルカプトメチルベンゾイミダゾール、2−
メルカプトメチルイミダゾールの亜鉛塩などのベンゾイ
ミダゾール系酸化防止剤;ジミリスチルチオプロピオネ
ート、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリル
チオジプロピオネート、ジトリデシルジプロピオネート
などの脂肪族チオエーテル系酸化防止剤;ジブチルジチ
オカルバミン酸の亜鉛またはニッケル塩、ジエチルジチ
オカルバミン酸の亜鉛塩、エチル−フェニル−ジチオカ
ルバミン酸の亜鉛塩、ジメチルジチオカルバミン酸の亜
鉛塩、ジアミルジチオカルバミンの金属塩系酸化防止剤
;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン
またはその重合体、6−エトキシ−2,2,4−トリメ
チル−1,2−ジヒドロキノリンなどのキノリン系酸化
防止剤;そのほかフェノチアジン、4−ベンゾイルオキ
シ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(
2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン)セバ
ケート、N−(3′−ヒドロキシブチリデン)−1−ナ
フチルアミンなどを例示することができる。これらの酸
化防止剤のなかでも、2,2,4−トリメチル−1,2
−ジヒドロキノリン重合体、2−メルカプトベンズイミ
ダゾール、2−メルカプトイミダゾール亜鉛塩、ジブチ
ルジチオカルバミン酸ニッケル塩、モノ(α−メチルベ
ンジル)フェノール、ジ(α−メチルベンジル)フェノ
ール、トリ(α−メチルベンジル)フェノール、2,6
−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、N−(3′
−ヒドロキシブチリデン)−ナフチルアミンおよびこれ
らの少なくとも2種の併用を好ましく例示することがで
きる。酸化防止剤の配合量は、(A)成分100重量部
に対し0〜20重量部、好ましくは0〜10重量部であ
る。 【0012】さらに、本発明の組成物には、ゴム組成物
の加工適性を改善するために加工助剤を配合することも
できる。加工助剤としては、軟化剤、粘着性付与剤、可
塑剤などが例示される。このような加工助剤の具体例と
しては、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン類、流動
パラフィン類、ワセリンなどの石油系軟化剤や可塑剤類
;アタクチックポリプロピレン、液状ポリブテンなどの
合成高分子系軟化剤や可塑剤類を挙げることができる。 このような加工助剤のなかでも、パラフィン系プロセス
オイル、流動パラフィン類などが好ましい。加工助剤の
配合量は、(A)成分100重量部に対し200重量部
以下、好ましくは150重量部以下程度である。 【0013】さらに、本発明の組成物には、各種の充填
剤を配合することもできる。この充填剤としては、カー
ボンブラック、ケイ酸もしくはケイ酸塩類、炭酸カルシ
ウム、タルク、クレーなどが例示でき、なかでもケイ酸
、ケイ酸塩が好ましい。充填剤の配合量は、(A)成分
100重量部に対して200重量部以下、好ましくは1
80重量部以下程度である。さらに、本発明の組成物に
は、他の添加剤として、発泡体を形成させる目的で、発
泡剤、発泡助剤などを配合することもできる。このよう
な発泡剤の例としては、重炭酸ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、重炭酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、亜硝酸
アンモニウムなどの無機発泡剤;N,N′−ジメチル−
N,N′−ジニトロソテレフタルアミド、N,N′−ジ
ニトロソペンタメチレンテトラミンなどのニトロソ化合
物;アゾジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリ
ル、アゾシクロヘキシルニトリル、アゾジアミノベンゼ
ン、バリウムアゾジカルボキシレートなどのアゾ化合物
;ベンゼンスルホニルヒドラジド、トルエンスルホニル
ヒドラジド、p,p′−オキシビス(ベンゼンスルホニ
ルヒドラジド)、ジフェニルスルホン−3,3′−ジス
ルホニルヒドラジドなどのスルホニルヒドラジド化合物
;カルシウムアジド、4,4′−ジフェニルジスルホニ
ルアジド−p−トルエンスルホニルアジドなどのアジド
化合物を挙げることができる。なかでも、ニトロソ化合
物、アゾ化合物およびアジド化合物が好ましく使用され
る。発泡剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対し0
〜30重量部の範囲で適宜選択して用いられる。本発明
のゴム組成物には、そのほか着色剤、紫外線吸収剤、難
燃剤などを配合することができる。 【0014】本発明のゴム組成物を調製する方法は特に
制限されないが、例えば(A−1)エチレン−プロピレ
ン系共重合ゴムと(A−2)ポリオルガノシロキサンと
(B)有機過酸化物(さらに、必要に応じて使用される
他の添加剤)とを同時に添加し混練りすることもできる
し、あらかじめ(A−1)成分と(A−2)成分と他の
添加剤とを混合したのち、(B)成分を加えることもで
きる。混合は、各種押し出し機、バンバリーミキサー、
ニーダー、ロールなどで混練りすることによって行うこ
とができる。 【0015】 【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない
。なお、実施例中の部および%は、特に断らない限り、
重量基準である。 参考例(エチレン−プロピレン系共重合ゴムの調製)実
施例に用いたエチレン−プロピレン系共重合ゴムの特性
を表1に示す。 【0016】 【表1】 注)DCP=ジシクロペンタジエン ENB=5−エチリデン−2−ノルボルネン【0017
】実施例1〜4、比較例1〜6表2〜3に示す配合処方
に従って、配合ゴム(ゴム組成物)を作製したのち、架
橋物を得た。すなわち、エチレン−プロピレン系共重合
ゴム、ポリオルガノシロキサン、亜鉛華、ステアリン酸
、充填剤、オイル、老化防止剤などを、1.7リットル
のバンバリーミキサー〔神戸製鋼(株)製〕により10
分間混練りしたのち、有機過酸化物を加えて6インチロ
ールで混練りしたのち、配合ゴムのシートを分出しし、
熱風式ギヤーオーブンで200℃×10分間架橋し、厚
さ2mmの架橋シートを得た。 また、圧縮永久歪試験片は、架橋シートを直径29mm
の円形シートに打抜き、それを6枚重ねたものとした。 この架橋シートおよび試験片を用いて、各種物性を評価
した。結果を表4〜5に示す。なお、各種物性の評価方
法は、次のとおりである。 【0018】引張試験、硬さ試験、熱老化試験上記架橋
シートを、JIS K6301に従って3号ダンベル
に打ち抜き、引張速度500mm/分、25℃で引張強
さ、伸びを測定した。さらに、JISK6301に従っ
て架橋シートの硬度HS(JIS A)を測定した。 また、熱老化試験は、JIS K6301に従って前
記3号ダンベルをギヤー式老化試験機により125℃、
70時間、熱老化させたのち、引張強度、伸び、硬度を
測定し、その変化率を求めた。 架橋表面のケズレ 前記配合ゴムのシート(未架橋ゴムシート)を、ギヤー
式老化試験機で250℃×6分間熱風架橋させたのち取
り出し、直後にHBの鉛筆で架橋表面を引っ掻き、ケズ
レ状態を観察した。 ◎;まったくケズレのないもの 〇;ほんの僅かケズレのあるもの △;少しケズレるもの ×;ずるっと剥がれるもの トルエン溶解量 架橋表面の架橋度の指標として、トルエンによる溶解量
を測定した。このトルエン溶解量とは、熱風架橋したが
表面が充分架橋していないゴムシートと、アルミ箔で包
み熱風架橋し、表面が充分架橋したゴムシートを、それ
ぞれトルエンに(常温で12時間)浸漬し、真空乾燥機
で乾燥した後のゴム溶解量の差を観察した。これを表面
粘着性の指標とした。すなわち、加工・成形方法で述べ
た配合ゴムを、厚さ1mmにシート出しし、4cm×5
cmの大きさに2枚打ち抜いた。そのうちの1枚はアル
ミ箔で包み、200℃×10分間、熱風架橋し、表面が
充分架橋した試料をXとした。もう1枚は、そのままで
試料Xと同様の条件下で熱風架橋し、その試料をYとし
た。次いで、X、Y両方の試料を(常温下の)トルエン
中に12時間浸漬したのち、真空乾燥機で110℃×2
時間乾燥した。それぞれの試料X、Yの架橋前と乾燥後
の重さを測定し、次式によりトルエン溶解量を計算した
。 トルエン溶解量(重量%)={〔(Xの架橋前の重さ−
Xの乾燥後の重さ)/Xの架橋前の重さ〕−〔(Yの架
橋前の重さ−Yの乾燥後の重さ)/Yの架橋前の重さ〕
}×100 圧縮永久歪 前記圧縮永久歪用試験片をJIS K6301に従っ
て、低温圧縮永久歪試験を行った。圧縮永久歪率は、2
5%、−30℃、20時間の条件下で測定した。 【0019】 【表2】 注)ポリシロキサン1=1モル%ビニル基含有ポリジメ
チルシロキサン(平均重合度=4,000)、ポリシロ
キサン2=ポリジメチルシロキサン(平均重合度=5,
000)、TAIC=トリアリルイソシアヌレート、P
W380=出光興産(株)製、ダイアナプロセスオイル
(パラフィン系オイル)、シーストSO=東海カーボン
(株)製、FEFカーボンブラック、ニップシールVN
3 =日本シリカ(株)製、湿式シリカ、ノンフレック
スRD=精工化学(株)製、キノリン系老化防止剤、ベ
スタPP=井上石灰工業(株)製、炭酸カルシウム、パ
ークミルD=日本油脂(株)製、ジクミルパーオキサイ
ド(以上、表3も同じ)。 【0020】 【表3】 【0021】 【表4】 【0022】 【表5】 【0023】表4〜5から明らかなように
、実施例1〜4は、熱風中で連続的に架橋しても、架橋
表面は充分架橋されて粘着性(ケズレ)もなく、耐熱性
、圧縮永久歪に優れた架橋物が得られることが分かる。 これに対し、比較例1〜3は、いずれも架橋表面が充分
架橋しておらず、架橋直後に取り出したのち、容易にケ
ズレる。比較例4は、低温圧縮永久歪が非常に大きいこ
とを示している。さらに、比較例5〜6は、未だに完全
に架橋しきっていないことを示す。 【0024】 【発明の効果】本発明の熱風架橋用エチレン−プロピレ
ン系共重合ゴム組成物は、熱風中で連続的に架橋しても
、表面の粘着や内部に異常な発泡を起こすことなく、耐
熱性、圧縮永久歪性に優れた架橋物が得られる。この架
橋物は、自動車の水系ホース、ウエザーストリップ類、
電線、耐熱ホース、耐熱ベルト、ロールなどのEPDM
が用いられるあらゆる用途に使用できる。
Claims (1)
- 【請求項1】 プロピレン含量25〜45重量%、ジ
シクロペンタジエン含量8〜26重量%のエチレン−プ
ロピレン系共重合ゴム(A−1)99〜30重量%およ
び1価の脂肪族不飽和炭化水素基を有するシロキサン単
位を0.02〜20モル%含有するポリオルガノシロキ
サン(A−2)1〜70重量%からなる成分(A)10
0重量部に対し、(B)有機過酸化物0.05〜10重
量部を配合した熱風架橋用エチレン−プロピレン系共重
合ゴム組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8120491A JPH04293947A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 熱風架橋用エチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8120491A JPH04293947A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 熱風架橋用エチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04293947A true JPH04293947A (ja) | 1992-10-19 |
Family
ID=13739956
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8120491A Withdrawn JPH04293947A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | 熱風架橋用エチレン−プロピレン系共重合ゴム組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04293947A (ja) |
-
1991
- 1991-03-22 JP JP8120491A patent/JPH04293947A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |