JPH04292413A - アンモニアの精製方法 - Google Patents
アンモニアの精製方法Info
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- JPH04292413A JPH04292413A JP3313165A JP31316591A JPH04292413A JP H04292413 A JPH04292413 A JP H04292413A JP 3313165 A JP3313165 A JP 3313165A JP 31316591 A JP31316591 A JP 31316591A JP H04292413 A JPH04292413 A JP H04292413A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/024—Purification
-
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- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Industrial Gases (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、不純なアンモニアから
不純物の除去のための方法に関するものである。
不純物の除去のための方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アンモニア(NH3 )ガスは、半導体
業界において、化学的蒸着(CVD)及びエピタキシー
のようなプロセスにおいて広く使用されている。
業界において、化学的蒸着(CVD)及びエピタキシー
のようなプロセスにおいて広く使用されている。
【0003】このアンモニアガスの純度は、作製される
回路の収率がこのガスの純度に大きく依存するので非常
に重要である。不純物水準が作製された回路において見
出される欠陥の程度即ち欠陥の数に関連するとはまでは
言えないにせよ、使用されるガスの純度が高い程使用可
能な回路の収率は高いということは出来る。
回路の収率がこのガスの純度に大きく依存するので非常
に重要である。不純物水準が作製された回路において見
出される欠陥の程度即ち欠陥の数に関連するとはまでは
言えないにせよ、使用されるガスの純度が高い程使用可
能な回路の収率は高いということは出来る。
【0004】これまで、アンモニアのような水素含有ガ
スから不純物を除去するためには、有機炭化水素樹脂収
着剤を使用するのが一般的実施法であった。最近では、
水素化ゲッタ金属或いは合金が使用されてきた。例えば
、本件出願人に係る特願平3−197272号を参照さ
れたい。
スから不純物を除去するためには、有機炭化水素樹脂収
着剤を使用するのが一般的実施法であった。最近では、
水素化ゲッタ金属或いは合金が使用されてきた。例えば
、本件出願人に係る特願平3−197272号を参照さ
れたい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、それらの使用
は、ある種の欠点につながった。有機炭化水素樹脂収着
剤を使用する場合、作動温度の増大が炭化水素の放出と
その後の精製されたガスの再汚染を生じる危険があった
。収着剤の性質そのものが、それらが分解して所望され
ざるガス種を発生しやすいようなものであった。水素化
ゲッタ金属乃至合金を使用した場合、所望されないガス
の幾種かの収着ができなかった。更に、水素化ゲッタの
使用は、追加コスト及び起こりうる危険性の導入を意味
した。
は、ある種の欠点につながった。有機炭化水素樹脂収着
剤を使用する場合、作動温度の増大が炭化水素の放出と
その後の精製されたガスの再汚染を生じる危険があった
。収着剤の性質そのものが、それらが分解して所望され
ざるガス種を発生しやすいようなものであった。水素化
ゲッタ金属乃至合金を使用した場合、所望されないガス
の幾種かの収着ができなかった。更に、水素化ゲッタの
使用は、追加コスト及び起こりうる危険性の導入を意味
した。
【0006】本発明の課題は、不純なアンモニアガスか
ら不純物ガスを除去するための改善された方法を開発す
ることである。
ら不純物ガスを除去するための改善された方法を開発す
ることである。
【0007】本発明のまた別の課題は、H2 O及びO
2 を含有する不純なNH3 からH2 O及びO2
を除去するための改善された方法を開発することである
。
2 を含有する不純なNH3 からH2 O及びO2
を除去するための改善された方法を開発することである
。
【0008】本発明のまた別の課題は、NH3 から不
純物の除去のために有機坦体或いは樹脂収着剤の使用を
必要としない改善された方法を開発することである。
純物の除去のために有機坦体或いは樹脂収着剤の使用を
必要としない改善された方法を開発することである。
【0009】本発明の更にまた別の課題は、水素化ゲッ
タ金属乃至合金の使用を必要としない不純なNH3 か
ら不純物ガスの除去のための改善された方法を開発する
ことである。
タ金属乃至合金の使用を必要としない不純なNH3 か
ら不純物ガスの除去のための改善された方法を開発する
ことである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、不純なNH3
から不純物ガスの除去のための方法を提供する。本発
明方法は、Zr−V−Fe合金を300℃を超える温度
に10分を超える期間加熱する段階を含み、該合金をそ
の後、NH3 の認めうる分解が起こらない温度まで冷
却し、この温度において、不純物含有NH3 を該Zr
−V−Fe合金と接触状態に持ちきたすことにより上記
課題を解決しうることが見出された。この知見に基づい
て、本発明は、(1)不純なNH3 から不純物ガスの
除去のための方法であって、(A)Zr−V−Fe合金
を300℃を超える温度に10分を超える時間加熱する
段階と、(B)該合金を150℃未満の、NH3 の認
めうる分解の起こる温度未満の温度まで冷却する段階と
、(C)不純物含有NH3を該Zr−V−Fe合金と接
触する段階とを包含する不純なNH3 から不純物ガス
を除去するための方法、(2)不純物を含有するNH3
を不純ガス導入口及び精製ガス導出口を備えそしてZ
r−V−Fe合金を収蔵する室を通して流通せしめるこ
とにより不純なNH3 から不純物ガスを除去するため
の方法であって、(A)前記Zr−V−Fe合金を30
0℃を超える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で1
0分を超える期間加熱して、該合金に不純物の収着を可
能とする状態とする段階と、(B)該合金を100℃以
下の、NH3 の認めうる分解を生ぜしめない温度にま
で冷却する段階と、(C)不純物含有NH3 を該Zr
−V−Fe合金と接触する段階とを包含する不純なNH
3 から不純物ガスを除去するための方法、及び(3)
H2 O及びO2 を含有するNH3 を不純ガス導入
口及び精製ガス導出口を備えそしてZr−V−Fe合金
を収蔵する室を通して流通せしめることにより不純なN
H3 からH2 O及びO2 を除去するための方法で
あって、(A)前記Zr−V−Fe合金を300℃を超
える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で10分を超
える期間加熱して、該合金に不純物の収着を可能とする
状態とする段階と、(B)該合金を100℃以下の、N
H3 の認めうる分解を生ぜしめない温度にまで冷却す
る段階と、(C)不純なNH3 のH2 O及びO2
を該Zr−V−Fe合金と接触せしめて、H2 Oの水
素及び酸素をO2 と共に化学量論的に除去する段階と
を包含する不純なNH3 から不純物ガスを除去するた
めの方法を提供する。
から不純物ガスの除去のための方法を提供する。本発
明方法は、Zr−V−Fe合金を300℃を超える温度
に10分を超える期間加熱する段階を含み、該合金をそ
の後、NH3 の認めうる分解が起こらない温度まで冷
却し、この温度において、不純物含有NH3 を該Zr
−V−Fe合金と接触状態に持ちきたすことにより上記
課題を解決しうることが見出された。この知見に基づい
て、本発明は、(1)不純なNH3 から不純物ガスの
除去のための方法であって、(A)Zr−V−Fe合金
を300℃を超える温度に10分を超える時間加熱する
段階と、(B)該合金を150℃未満の、NH3 の認
めうる分解の起こる温度未満の温度まで冷却する段階と
、(C)不純物含有NH3を該Zr−V−Fe合金と接
触する段階とを包含する不純なNH3 から不純物ガス
を除去するための方法、(2)不純物を含有するNH3
を不純ガス導入口及び精製ガス導出口を備えそしてZ
r−V−Fe合金を収蔵する室を通して流通せしめるこ
とにより不純なNH3 から不純物ガスを除去するため
の方法であって、(A)前記Zr−V−Fe合金を30
0℃を超える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で1
0分を超える期間加熱して、該合金に不純物の収着を可
能とする状態とする段階と、(B)該合金を100℃以
下の、NH3 の認めうる分解を生ぜしめない温度にま
で冷却する段階と、(C)不純物含有NH3 を該Zr
−V−Fe合金と接触する段階とを包含する不純なNH
3 から不純物ガスを除去するための方法、及び(3)
H2 O及びO2 を含有するNH3 を不純ガス導入
口及び精製ガス導出口を備えそしてZr−V−Fe合金
を収蔵する室を通して流通せしめることにより不純なN
H3 からH2 O及びO2 を除去するための方法で
あって、(A)前記Zr−V−Fe合金を300℃を超
える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で10分を超
える期間加熱して、該合金に不純物の収着を可能とする
状態とする段階と、(B)該合金を100℃以下の、N
H3 の認めうる分解を生ぜしめない温度にまで冷却す
る段階と、(C)不純なNH3 のH2 O及びO2
を該Zr−V−Fe合金と接触せしめて、H2 Oの水
素及び酸素をO2 と共に化学量論的に除去する段階と
を包含する不純なNH3 から不純物ガスを除去するた
めの方法を提供する。
【0011】
【作用】45〜75重量%Zr、20〜50重量%V及
び5〜35重量%Feの組成のZr−V−Feゲッタ合
金によりアンモニア中の不純物、特にH2O及びO2
を収着する。賦活温度は、大気曝露中形成された酸化物
及び窒化物が存在しないように粒子の表面を清浄にする
に充分高くするべきである。このためには、合金を真空
中で或いは希ガス乃至不活性ガス流れ中で300℃以上
の温度に10分以上の時間加熱する。NH3 の分解を
防止するに充分低く、しかもZr−V−Fe合金を不純
物ガスに向けて活性たらしめるに充分高い150℃未満
の温度でNH3を合金と接触状態に通すことにより不純
物を除去する。
び5〜35重量%Feの組成のZr−V−Feゲッタ合
金によりアンモニア中の不純物、特にH2O及びO2
を収着する。賦活温度は、大気曝露中形成された酸化物
及び窒化物が存在しないように粒子の表面を清浄にする
に充分高くするべきである。このためには、合金を真空
中で或いは希ガス乃至不活性ガス流れ中で300℃以上
の温度に10分以上の時間加熱する。NH3 の分解を
防止するに充分低く、しかもZr−V−Fe合金を不純
物ガスに向けて活性たらしめるに充分高い150℃未満
の温度でNH3を合金と接触状態に通すことにより不純
物を除去する。
【0012】
【実施例】図面を参照すると、不純なNH3 から不純
物ガスの除去のために本発明方法を実施するのに有用な
精製装置10が例示される。精製装置10は、不純なN
H3が流入する不純ガス導入口12を備えている。導入
口12は、ゲッタ合金16を収蔵するNH3 精製室1
4と連通している。室14は、精製ガス導出口18と連
通している。
物ガスの除去のために本発明方法を実施するのに有用な
精製装置10が例示される。精製装置10は、不純なN
H3が流入する不純ガス導入口12を備えている。導入
口12は、ゲッタ合金16を収蔵するNH3 精製室1
4と連通している。室14は、精製ガス導出口18と連
通している。
【0013】ゲッタ合金16は、好ましくは500μm
未満の、より好ましくは125μm未満の粒寸の粉末の
形態にある。ゲッタ合金は16は好ましくは、室14内
部への組込みのために適当な、結合剤を使用しての或い
は使用しないペレットの形態にある。
未満の、より好ましくは125μm未満の粒寸の粉末の
形態にある。ゲッタ合金は16は好ましくは、室14内
部への組込みのために適当な、結合剤を使用しての或い
は使用しないペレットの形態にある。
【0014】合金の組成はZr−V−Feである。本発
明に従うこの3元合金の代表的組成は、(イ)45〜7
5重量%、好ましくは47〜70重量%Zr、 (ロ)20〜50重量%、好ましくは24〜45重量%
V及び (ハ)5〜35重量%、好ましくは5〜10重量%Fe
である。
明に従うこの3元合金の代表的組成は、(イ)45〜7
5重量%、好ましくは47〜70重量%Zr、 (ロ)20〜50重量%、好ましくは24〜45重量%
V及び (ハ)5〜35重量%、好ましくは5〜10重量%Fe
である。
【0015】3元組成図で表わして、重量%で表わして
のZr、V及びFeの組成は、次の点を頂点とする三角
形の内部にある: (a)75%Zr−20%V−5%Fe(b)45%Z
r−20%V−35%Fe(c)45%Zr−50%V
−5%Fe好ましくは、次の角隅点を有する多角形の内
部にある:(d)70%Zr−25%V−5%Fe(e
)70%Zr−24%V−6%Fe(f)66%Zr−
24%V−10%Fe(g)47%Zr−43%V−1
0%Fe(h)47%Zr−45%V−8%Fe(i)
50%Zr−45%V−5%Fe
のZr、V及びFeの組成は、次の点を頂点とする三角
形の内部にある: (a)75%Zr−20%V−5%Fe(b)45%Z
r−20%V−35%Fe(c)45%Zr−50%V
−5%Fe好ましくは、次の角隅点を有する多角形の内
部にある:(d)70%Zr−25%V−5%Fe(e
)70%Zr−24%V−6%Fe(f)66%Zr−
24%V−10%Fe(g)47%Zr−43%V−1
0%Fe(h)47%Zr−45%V−8%Fe(i)
50%Zr−45%V−5%Fe
【0016】本発明に
おいて有用な合金自体は、米国特許第4,312,66
9号に記載されている。
おいて有用な合金自体は、米国特許第4,312,66
9号に記載されている。
【0017】少量の他の主金属もまた、この合金の精製
特性を実質上変更することなく使用されうることを認識
するべきである。例えば、鉄はニッケルにより部分的に
置換されうるし、またバナジウムもニオブと部分的に置
換されうる。ジルコニウムの一部をチタンと基本3元合
金の主収着能力を実質上変更することなく置換すること
も有益な場合がある。1種以上の置換元素が同時に置換
されうる。
特性を実質上変更することなく使用されうることを認識
するべきである。例えば、鉄はニッケルにより部分的に
置換されうるし、またバナジウムもニオブと部分的に置
換されうる。ジルコニウムの一部をチタンと基本3元合
金の主収着能力を実質上変更することなく置換すること
も有益な場合がある。1種以上の置換元素が同時に置換
されうる。
【0018】Zr−V−Fe合金の賦活温度は、大気曝
露中形成された酸化物及び窒化物が存在しないように粒
子の表面を清浄にするに充分高くするべきである。これ
は、真空中で或いは希ガス乃至不活性ガス流れ中で30
0℃以上の温度に10分以上の時間、例えば400℃で
4時間加熱することにより達成することができる。
露中形成された酸化物及び窒化物が存在しないように粒
子の表面を清浄にするに充分高くするべきである。これ
は、真空中で或いは希ガス乃至不活性ガス流れ中で30
0℃以上の温度に10分以上の時間、例えば400℃で
4時間加熱することにより達成することができる。
【0019】合金は、NH3 から不純物を収着するに
際して、その分解乃至解離を生ぜしめてはならず、従っ
てNH3 の認めうる程の分解が起こる温度より低い温
度に保持されるべきである。この温度は150℃未満、
好ましくは100℃以下とすべきである。100℃の温
度が、NH3 の分解を防止するに充分低く、しかもZ
r−V−Fe合金を不純物ガスに向けて活性たらしめる
に充分高い。
際して、その分解乃至解離を生ぜしめてはならず、従っ
てNH3 の認めうる程の分解が起こる温度より低い温
度に保持されるべきである。この温度は150℃未満、
好ましくは100℃以下とすべきである。100℃の温
度が、NH3 の分解を防止するに充分低く、しかもZ
r−V−Fe合金を不純物ガスに向けて活性たらしめる
に充分高い。
【0020】(例1)精製装置10の室14にZr−V
−Fe合金粉末を圧縮して成る4mm直径×3mm高さ
の寸法のペレット150gを充填した。公称合金粉末組
成は70重量%Zr−24.6重量%V−5.4重量%
Feであった。
−Fe合金粉末を圧縮して成る4mm直径×3mm高さ
の寸法のペレット150gを充填した。公称合金粉末組
成は70重量%Zr−24.6重量%V−5.4重量%
Feであった。
【0021】ゲッタ合金を賦活化のためにアルゴン中で
400℃に4時間加熱した。温度を100℃に下げそし
て14ppm酸素及び11ppm水蒸気を含有するアル
ゴンを200cm3 /分の流量で流通せしめた。
400℃に4時間加熱した。温度を100℃に下げそし
て14ppm酸素及び11ppm水蒸気を含有するアル
ゴンを200cm3 /分の流量で流通せしめた。
【0022】精製装置の室からの流出流れにおける酸素
水準を2ppbのO2 検出感度を有するOSKMKI
II/Y酸素計を使用して測定した。流出流れの湿度水
準を<20ppbの検出感度を有するAQUAMATI
C+を使用して測定した。
水準を2ppbのO2 検出感度を有するOSKMKI
II/Y酸素計を使用して測定した。流出流れの湿度水
準を<20ppbの検出感度を有するAQUAMATI
C+を使用して測定した。
【0023】アルゴンを流通せしめそして流出流れに不
純物は全く検出されなかった。破過が観測されるまで流
れを継続した。破過は流出流れにおいて不純物濃度が検
出され始める点である。
純物は全く検出されなかった。破過が観測されるまで流
れを継続した。破過は流出流れにおいて不純物濃度が検
出され始める点である。
【0024】両方の気体に対して同時に破過が観測され
たとき、気体流れを停止した。破過点において、収着さ
れた不純物量は酸素に対しては6リットル/リットルそ
して水蒸気に対しては5リットル/リットルであった(
註:単位は不純物のリットル/合金のリットル単位での
容積である。)。これは、精製装置がH2 O及びO2
を除去する能力を有することを示す。
たとき、気体流れを停止した。破過点において、収着さ
れた不純物量は酸素に対しては6リットル/リットルそ
して水蒸気に対しては5リットル/リットルであった(
註:単位は不純物のリットル/合金のリットル単位での
容積である。)。これは、精製装置がH2 O及びO2
を除去する能力を有することを示す。
【0025】(例2)例1におけるのと全く同一の態様
で新しい精製装置を作製しそして再度アルゴン中400
℃で4時間賦活化した。温度を室温まで冷却せしめた。 NH3 を流通せしめそして温度を100℃まで増大せ
しめた。これは、NH3 と合金との間での発熱反応に
よる温度の急激な増大を防止するためであった。NH3
の不純物含有量は次の通りであった: O2 :1ppm、 H2 O:3ppm、 炭化水素:<1ppm
で新しい精製装置を作製しそして再度アルゴン中400
℃で4時間賦活化した。温度を室温まで冷却せしめた。 NH3 を流通せしめそして温度を100℃まで増大せ
しめた。これは、NH3 と合金との間での発熱反応に
よる温度の急激な増大を防止するためであった。NH3
の不純物含有量は次の通りであった: O2 :1ppm、 H2 O:3ppm、 炭化水素:<1ppm
【0026】NH3 を室を通して100cm3 /分
の流量で100℃の温度で15日間流通せしめた。
の流量で100℃の温度で15日間流通せしめた。
【0027】その後、精製効率を精製装置を通して30
ppmのO2 と30ppmのH2 Oを含有するアル
ゴンを通しそして流出流れ濃度水準を測定することによ
り試験した。アルゴン流量は1リットル/分であった。 H2 O及びO2 の水準は、測定装置の検出感度(即
ち、O2 に対しては2ppb未満そして水蒸気に対し
ては20ppb未満)未満であった。これは、水からの
H2 及びO2 がO2 と共に化学量論的に除去され
ていることを示す。
ppmのO2 と30ppmのH2 Oを含有するアル
ゴンを通しそして流出流れ濃度水準を測定することによ
り試験した。アルゴン流量は1リットル/分であった。 H2 O及びO2 の水準は、測定装置の検出感度(即
ち、O2 に対しては2ppb未満そして水蒸気に対し
ては20ppb未満)未満であった。これは、水からの
H2 及びO2 がO2 と共に化学量論的に除去され
ていることを示す。
【0028】150分後、これら値は同一のままであっ
た。
た。
【0029】(例3)NH3 が分解しないことを確認
するために、500ppmのNH3 を含有するHeを
0.5リットル/分の流量で精製装置を通して流した。 精製装置を100℃の温度に保持した。
するために、500ppmのNH3 を含有するHeを
0.5リットル/分の流量で精製装置を通して流した。 精製装置を100℃の温度に保持した。
【0030】VICI VALCOガスクロマログラフ
装置を室の気体入口及び出口両方に取付けた。NH3
ピークの分析は認めうる程の差異を示さず、しかも分解
精製物の発生の可能性を示す程に充分のピークは形成さ
れていなかった。
装置を室の気体入口及び出口両方に取付けた。NH3
ピークの分析は認めうる程の差異を示さず、しかも分解
精製物の発生の可能性を示す程に充分のピークは形成さ
れていなかった。
【0031】窒素は入口及び出口(0.2ppm)いず
れでも検出し得なかった。5ppm水準でのH2 が出
口で検出されたが、純NH3 での初期条件で収着した
H2 の脱着によるものと考えられる。
れでも検出し得なかった。5ppm水準でのH2 が出
口で検出されたが、純NH3 での初期条件で収着した
H2 の脱着によるものと考えられる。
【0032】
【発明の効果】半導体業界において、化学的蒸着(CV
D)及びエピタキシーのようなプロセスにおいて広く使
用されているアンモニア(NH3 )ガスの高純度化の
ために、有害物質の放出とその後の精製されたガスの再
汚染を生じる危険がなく、しかもNH3 の分解を生じ
ることなく、水素化されていないゲッタ合金を使用して
不純物を除去することに成功した。これにより、半導体
製品の収率を改善する。
D)及びエピタキシーのようなプロセスにおいて広く使
用されているアンモニア(NH3 )ガスの高純度化の
ために、有害物質の放出とその後の精製されたガスの再
汚染を生じる危険がなく、しかもNH3 の分解を生じ
ることなく、水素化されていないゲッタ合金を使用して
不純物を除去することに成功した。これにより、半導体
製品の収率を改善する。
【図1】本発明方法において有用な装置の一部破除した
正面図である。
正面図である。
10 精製装置
12 不純ガス導入口
16 ゲッタ合金
14 精製室
18 精製ガス導出口18
Claims (3)
- 【請求項1】 不純なNH3 (アンモニア)から不
純物ガスの除去のための方法であって、(A)Zr−V
−Fe合金を300℃を超える温度に10分を超える時
間加熱する段階と、(B)該合金を150℃未満の、N
H3の認めうる分解の起こる温度未満の温度まで冷却す
る段階と、(C)不純物含有NH3 を該Zr−V−F
e合金と接触する段階とを包含する不純なNH3 から
不純物ガスを除去するための方法。 - 【請求項2】 不純物を含有するNH3 を不純ガス
導入口及び精製ガス導出口を備えそしてZr−V−Fe
合金を収蔵する室を通して流通せしめることにより不純
なNH3 から不純物ガスを除去するための方法であっ
て、(A)前記Zr−V−Fe合金を300℃を超える
温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ中で10分を超える
期間加熱して、該合金に不純物の収着を可能とする状態
とする段階と、(B)該合金を100℃以下の、NH3
の認めうる分解を生ぜしめない温度にまで冷却する段
階と、(C)不純物含有NH3 を該Zr−V−Fe合
金と接触する段階とを包含する不純なNH3から不純物
ガスを除去するための方法。 - 【請求項3】 H2 O及びO2 を含有するNH3
を不純ガス導入口及び精製ガス導出口を備えそしてZ
r−V−Fe合金を収蔵する室を通して流通せしめるこ
とにより不純なNH3 からH2O及びO2 を除去す
るための方法であって、(A)前記Zr−V−Fe合金
を300℃を超える温度に希ガス乃至不活性ガスの流れ
中で10分を超える期間加熱して、該合金に不純物の収
着を可能とする状態とする段階と、(B)該合金を10
0℃以下の、NH3 の認めうる分解を生ぜしめない温
度にまで冷却する段階と、(C)不純なNH3 のH2
O及びO2 を該Zr−V−Fe合金と接触せしめて
、H2 Oの水素及び酸素をO2 と共に化学量論的に
除去する段階とを包含する不純なNH3 から不純物ガ
スを除去するための方法。
Applications Claiming Priority (2)
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|
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---|---|
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JP (1) | JPH04292413A (ja) |
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DE (1) | DE69104586T2 (ja) |
IT (1) | IT1244006B (ja) |
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US6776970B1 (en) | 1995-08-07 | 2004-08-17 | Giorgio Vergani | Getter materials for deoxygenating ammonia/oxygen gas mixtures at low temperature |
IT1277458B1 (it) * | 1995-08-07 | 1997-11-10 | Getters Spa | Processo per la rimozione di ossigeno da ammoniaca a temperatura ambiente |
DE19963283B4 (de) * | 1998-12-30 | 2006-04-06 | Showa Denko K.K. | Verfahren zur Herstellung eines GaN-Verbindungshalbleiters |
JP3818051B2 (ja) * | 1999-12-10 | 2006-09-06 | 昭和電工株式会社 | アンモニア中の水分濃度の測定方法、測定装置、水分が低減されたアンモニアの製造方法およびその用途 |
KR100364598B1 (ko) * | 2000-08-17 | 2002-12-16 | 주식회사 세종소재 | 질소 정제용 게터 |
US6576138B2 (en) | 2000-12-14 | 2003-06-10 | Praxair Technology, Inc. | Method for purifying semiconductor gases |
US7446078B2 (en) | 2002-07-09 | 2008-11-04 | Air Products And Chemicals, Inc. | Adsorbent for water removal from ammonia |
US6892473B1 (en) | 2003-12-08 | 2005-05-17 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for removing water from ammonia |
US7160360B2 (en) | 2003-12-08 | 2007-01-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Purification of hydride gases |
KR100839381B1 (ko) | 2006-11-01 | 2008-06-20 | 삼성에스디아이 주식회사 | 배터리 관리 시스템 및 그 구동방법 |
KR100882913B1 (ko) | 2007-03-19 | 2009-02-10 | 삼성에스디아이 주식회사 | 배터리 팩 |
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---|---|---|---|---|
US3609871A (en) * | 1970-02-27 | 1971-10-05 | John M Ellison | Gas purification and getter regeneration apparatus and method |
IT1110271B (it) * | 1979-02-05 | 1985-12-23 | Getters Spa | Lega ternaria getterante non evaporabile e metodo di suo impiego per l'assorbimento di acqua,vapore d'acqua,di altri gas |
US4586561A (en) * | 1984-02-27 | 1986-05-06 | Exxon Research And Engineering Co. | Low temperature heat pipe employing a hydrogen getter |
US4579723A (en) * | 1985-03-28 | 1986-04-01 | The Boc Group, Inc. | Methods for purifying inert gas streams |
JPS623006A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | 大陽酸素株式会社 | 窒素の超精製装置、並びに精製方法 |
IT1227219B (it) * | 1988-09-26 | 1991-03-27 | Getters Spa | Apparecchiatura e metodo relativo per asportare impurezze gassose da gas inerti ed assicurare livelli estremamente bassi di idrogeno |
-
1990
- 1990-11-02 IT IT02195890A patent/IT1244006B/it active IP Right Grant
-
1991
- 1991-10-21 KR KR1019910018513A patent/KR100225449B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1991-10-31 EP EP91830475A patent/EP0484301B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-31 DE DE69104586T patent/DE69104586T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-11-01 JP JP3313165A patent/JPH04292413A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT9021958A0 (it) | 1990-11-02 |
IT1244006B (it) | 1994-06-28 |
DE69104586T2 (de) | 1995-02-16 |
KR920009697A (ko) | 1992-06-25 |
IT9021958A1 (it) | 1992-05-02 |
KR100225449B1 (ko) | 1999-10-15 |
EP0484301B1 (en) | 1994-10-12 |
EP0484301A1 (en) | 1992-05-06 |
DE69104586D1 (de) | 1994-11-17 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990204 |