JPH04276043A - Permanent magnet alloy and its production - Google Patents
Permanent magnet alloy and its productionInfo
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Abstract
Description
【０００１】0001
【産業上の利用分野】この発明は、鉄−希土類系の合金
をベースにした永久磁石合金およびその製造方法に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a permanent magnet alloy based on an iron-rare earth alloy and a method for manufacturing the same.
【０００２】0002
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】鉄と希
土類元素とからなる合金は、高い磁気異方性定数および
飽和磁束密度を有し、その結果高い保磁力及び高いエネ
ルギー積を示す高性能磁石として極めて有望である。特
に、Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ合金は、鉄−希土類磁石の中で最高
の特性を示し、既に実用化されている。[Prior Art and Problems to be Solved by the Invention] Alloys consisting of iron and rare earth elements have high magnetic anisotropy constants and saturation magnetic flux density, resulting in high performance exhibiting high coercive force and high energy product. It is extremely promising as a magnet. In particular, Fe-Nd-B alloy exhibits the best characteristics among iron-rare earth magnets and has already been put into practical use.
【０００３】しかしながら、このＦｅ−Ｎｄ−Ｂ合金は
、永久磁石材料として要求される諸特性を必ずしも全て
満足するものではない。すなわち、この合金はキュリー
点が１５０℃から２５０℃と低いため、温度が高くなる
部分へ適用することができないという欠点がある。この
ため自動車用途などには未だ広く使用されるに至ってい
ない。[0003] However, this Fe-Nd-B alloy does not necessarily satisfy all of the properties required as a permanent magnet material. That is, since this alloy has a low Curie point of 150° C. to 250° C., it has the disadvantage that it cannot be applied to areas where the temperature is high. For this reason, it has not yet been widely used in automotive applications.
【０００４】鉄−希土類系合金に第３、第４の元素を添
加し、基本的特性を劣化させないでキュリー点を高めよ
うという試みは今までに多くなされている。溝口らは、
Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ合金にＡｌ，Ｇｅを複合添加し、保磁力
等の特性を保持しつつ、キュリー点を高めることを試み
ている。Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ系の磁石材料に第３、第４元素
を添加して磁気特性を改善することは、特開昭６０−１
７６２０２、特開昭６１−１１１５０７、特開昭６１−
２０８８０６、特開昭６２−１３６５５０、特開昭６２
−１３６５５３、特開昭６２−１５１５４２、特開昭６
２−１５８８５２、特開平１−２７４４０１などに開示
されている。これらの公報には、Ｂが必須元素として記
述されており、これにより磁気特性が改善するとしてい
るが、キュリー点を向上させる効果は示されていない。Many attempts have been made to add third and fourth elements to iron-rare earth alloys to increase the Curie point without deteriorating the basic properties. Mizoguchi et al.
Attempts are being made to increase the Curie point while maintaining properties such as coercive force by adding Al and Ge in combination to Fe-Nd-B alloys. The improvement of magnetic properties by adding third and fourth elements to Fe-Nd-B magnet materials is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 1986-1.
76202, JP-A-61-111507, JP-A-61-
208806, JP-A-62-136550, JP-A-62
-136553, JP-A-62-151542, JP-A-6
2-158852, JP-A-1-274401, etc. These publications describe B as an essential element and claim that it improves magnetic properties, but do not show any effect on improving the Curie point.
【０００５】最近になって、鉄−希土類合金に窒素原子
、水素原子を添加することにより、優れた磁石特性と高
いキュリー点を有する磁石材料が開発された。ＥＰＳ−
８９１０４７５３．２において、一般式で、ＲαＦｅ（
１００−α−β−γ）ＮβＨγ（ただしＲは希土類元素
）で表される合金が開示されており、特に、希土類元素
がＳｍの場合にキュリー点５５０℃、飽和磁化１４０ｅ
ｍｕ／ｇ、ｉＨｃ＝５１００ Ｏｅという優れた磁石
特性が得られている。Recently, a magnetic material having excellent magnetic properties and a high Curie point has been developed by adding nitrogen atoms and hydrogen atoms to an iron-rare earth alloy. EPS-
89104753.2, the general formula is RαFe(
An alloy represented by 100-α-β-γ)NβHγ (where R is a rare earth element) is disclosed, and in particular, when the rare earth element is Sm, the Curie point is 550°C and the saturation magnetization is 140e.
Excellent magnetic properties of mu/g and iHc=5100 Oe were obtained.
【０００６】さらに、Ｃｏｅｙらによって報告されてい
る論文（Ｊｏｕｒｎａｌｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｓｍ
ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
，８７（１９９０）Ｌ２５１−Ｌ２５４）によると、Ｓ
ｍ２Ｆｅ１７Ｎｘ（２＜Ｎ＜３）において、キュリー点
４２１℃、飽和磁化１．４７Ｔ（テスラ）、異方性磁界
＞６．１Ｔという磁石特性も得られている。このほかに
、特開昭６０−１３１９４９、特開昭６２−２６９３０
３にも鉄−希土類−窒素系の磁石材料が開示されている
。この中で、特開昭６０−１３１９４９には、（Ｆｅ１
−ｘＲｘ）１−ｙＮｙなる組成の材料が開示されており
、ＲがＮｄ，Ｐｒ，Ｃｅ，Ｌａのときに特にその優れた
特性が発揮されると記載されている。Furthermore, a paper reported by Coey et al. (Journal of Magnetism
and Magnetic Materials
, 87 (1990) L251-L254), S.
In m2Fe17Nx (2<N<3), magnetic properties such as a Curie point of 421° C., a saturation magnetization of 1.47 T (Tesla), and an anisotropic magnetic field of >6.1 T have also been obtained. In addition, JP-A-60-131949, JP-A-62-26930
No. 3 also discloses an iron-rare earth-nitrogen magnet material. Among them, (Fe1
A material having the composition -xRx)1-yNy is disclosed, and it is stated that particularly excellent properties are exhibited when R is Nd, Pr, Ce, or La.
【０００７】これらの新しい鉄−希土類−窒素−（水素
）合金は、上述のように高いキュリー点を有しているた
め、Ｆｅ−Ｎｄ−Ｂ合金にとって代わる次世代の磁性材
料として多いに期待できるものである。しかしながら、
これらの材料はまだ開発されたばかりの段階であり、さ
らなる磁石特性の向上が望まれている。[0007] These new iron-rare earth-nitrogen-(hydrogen) alloys have high Curie points as mentioned above, so they hold great promise as next-generation magnetic materials to replace Fe-Nd-B alloys. It is something. however,
These materials are still in the early stages of development, and further improvements in magnetic properties are desired.
【０００８】この発明はかかる事情に鑑みてなされたも
のであって、従来開発されている鉄−希土類−窒素−（
水素）合金よりも磁石特性が高く、キュリー点が高い永
久磁石合金およびその製造方法を提供することを目的と
する。The present invention has been made in view of the above circumstances, and is based on the previously developed iron-rare earth-nitrogen (
The present invention aims to provide a permanent magnet alloy that has higher magnetic properties and a higher Curie point than hydrogen) alloys, and a method for producing the same.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段および作用】本願発明者等
は、上述の鉄−希土類−窒素−（水素）合金をベースに
して、上記目的を達成すべく種々検討を重ねた結果、鉄
−希土類−Ｘ−希ガス（ただし、ＸはＨ，Ｃ，Ｎのうち
１種または２種以上を示す）系という全く新しい合金が
、優れた磁石特性およびキュリー点特性を兼備している
ことを見出した。この発明は、このような知見に基づい
てなされたものである。[Means and Effects for Solving the Problems] The inventors of the present application have made various studies based on the above-mentioned iron-rare earth-nitrogen-(hydrogen) alloy in order to achieve the above object, and have found that the iron-rare earth It was discovered that a completely new alloy called -X- rare gas (where X represents one or more of H, C, and N) has excellent magnetic properties and Curie point properties. . This invention was made based on such knowledge.
【００１０】すなわち、この発明は、以下に示す一般式
で表される組成を有することを特徴とする永久磁石合金
を提供する。
Ｆｅ１−ｘ−ｙ−ｚＲｘＸｙＺｚ
ただし、ＲはＹ，Ｔｈおよびランタノイド元素から
なる群の中から選択された１種または２種以上の元素、
ＸはＨ、ＣおよびＮからなる群の中から選択された１種
または２種以上の元素、ＺはＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，
Ｘｅからなる群から選択された１種または２種以上の元
素であり、ｘ，ｙ，ｚは原子比を示し、それぞれ、０．
０７≦ｘ≦０．３０
０．０１≦ｙ≦０．２０
０．００１≦ｚ≦０．１０
である。That is, the present invention provides a permanent magnet alloy characterized by having a composition represented by the following general formula. Fe1-x-y-zRxXyZz However, R is one or more elements selected from the group consisting of Y, Th and lanthanide elements,
X is one or more elements selected from the group consisting of H, C and N; Z is He, Ne, Ar, Kr,
One or more elements selected from the group consisting of Xe, x, y, and z represent atomic ratios, each of which is 0.
07≦x≦0.30 0.01≦y≦0.20 0.001≦z≦0.10.
【００１１】また、この発明は、Ｆｅと、Ｙ，Ｔｈおよ
びランタノイド元素からなる群の中から選択された１種
または２種以上の元素とから実質的になる粉末またはバ
ルクを、窒素ガス、窒素化合物ガス、水素ガス、水素化
合物ガス、炭素化合物ガスからなる群の中から選択され
た１種または２種以上のガス中、およびＨｅ，Ｎｅ，Ａ
ｒ，Ｋｒ，Ｘｅからなる群から選択された１種または２
種以上のガス中において、またはこれらの混合ガス中に
おいて、１００℃以上、１１００℃以下の温度範囲で熱
処理することを特徴とする永久磁石合金の製造方法を提
供する。[0011] Further, the present invention provides a powder or bulk consisting essentially of Fe and one or more elements selected from the group consisting of Y, Th, and lanthanide elements, in a nitrogen gas, nitrogen In one or more gases selected from the group consisting of compound gas, hydrogen gas, hydrogen compound gas, carbon compound gas, and He, Ne, A
One or two selected from the group consisting of r, Kr, and Xe
Provided is a method for producing a permanent magnet alloy, which is characterized by heat treatment in a temperature range of 100° C. or more and 1100° C. or less in at least one gas or a mixed gas thereof.
【００１２】以下、この発明について詳細に説明する。
鉄に格子間元素が侵入した場合、高い飽和磁化が得られ
ることは、 Ｍ．Ｔａｋａｈａｓｈｉ らによ
って明らかにされている（ｓｏｌｉｄ ＳｔａｔｅＰ
ｈｙｓｉｃｓ，Ｖｏｌ．７．Ｎｏ．９．ｐ４８３．（１
９７２））。このように高い飽和磁化が得られるのは、
これにより一軸方向に伸びた結晶構造を有する相が生成
することが原因であると考えられている。例えば、Ｆｅ
中に格子間元素としてＮが侵入した場合、一軸方向に伸
びた結晶構造を有するＦｅ１６Ｎ２（α´相）が生成す
る。
一軸方向に格子が伸びると飽和磁化が増大することはＡ
ｎｄｅｒｓｏｎ らのｄ電子のスピンから計算される
スピン分極計算からも理論的に導かれている。The present invention will be explained in detail below. The fact that high saturation magnetization can be obtained when interstitial elements invade iron is explained by M. It has been clarified by Takahashi et al. (solid StateP
hysics, Vol. 7. No. 9. p483. (1
972)). This high saturation magnetization can be obtained by
This is thought to be due to the formation of a phase with a crystal structure extending in a uniaxial direction. For example, Fe
When N enters therein as an interstitial element, Fe16N2 (α' phase) having a crystal structure extending in a uniaxial direction is generated. The fact that the saturation magnetization increases when the lattice stretches in the uniaxial direction is A.
It is also theoretically derived from spin polarization calculations calculated from the spin of d electrons by Anderson et al.
【００１３】従来、このような格子間に侵入する元素と
して、Ｎ、Ｈ、Ｂ、Ｃが考えられてきており、事実、こ
れらの元素が侵入型に固溶すると飽和磁化が増大する傾
向が見られている。本願発明者らは、これらＮ、Ｈ、Ｂ
、Ｃの他に、希ガス元素、すなわちＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，
Ｋｒ，Ｘｅが同じく侵入型に固溶し、鉄の格子を膨張さ
せる効果があり、しかもその効果はＮ以上であることを
新たに見出した。これらの元素が金属に固溶して格子を
膨張させる効果を有することは、今まで全く知られてい
なかったことである。このように上記希ガス元素は大き
な格子膨張効果を有するため、当量の窒素原子以上の膨
張効果を発現することができる。従って、希ガス元素を
含有させることにより大きな飽和磁化を有する合金を得
ることができる。すなわち、格子膨張効果が大きい希ガ
ス元素を含有させることにより鉄−希土類以外の第２、
第３元素を減少させることができるため、合金の飽和磁
化を高めることができる。Conventionally, N, H, B, and C have been considered as elements that intersect between the lattices, and in fact, it has been observed that when these elements are interstitially dissolved, the saturation magnetization tends to increase. It is being The inventors of this application have discovered that these N, H, B
, in addition to C, rare gas elements such as He, Ne, Ar,
It has been newly discovered that Kr and Xe also form interstitial solid solutions and have the effect of expanding the iron lattice, and that this effect is greater than that of N. It was completely unknown until now that these elements dissolve in metals and have the effect of expanding the lattice. Since the rare gas element has a large lattice expansion effect, it can exhibit an expansion effect greater than the equivalent amount of nitrogen atoms. Therefore, by containing a rare gas element, an alloy having a large saturation magnetization can be obtained. That is, by including a rare gas element that has a large lattice expansion effect, a second element other than iron-rare earth,
Since the third element can be reduced, the saturation magnetization of the alloy can be increased.
【００１４】また、上記希ガス元素が一定量含まれるこ
とにより、鉄の格子を膨張させるに必要なＮ，Ｈ，Ｃの
量を低減することができ、高温にさらされた際に形成さ
れる好ましくない窒化物等の生成反応を抑制する効果を
も得ることができる。[0014] Furthermore, by including a certain amount of the above-mentioned rare gas elements, it is possible to reduce the amount of N, H, and C necessary to expand the iron lattice, which is formed when exposed to high temperatures. It is also possible to obtain the effect of suppressing reactions that produce undesirable nitrides and the like.
【００１５】次に、組成限定理由について説明する。Ｒ
はＹ，Ｔｈおよびランタノイド元素からなる群から選択
された１種または２種以上の元素、すなわち希土類元素
であって、鉄と組み合わせて高い磁気異方性を発生させ
るために必要不可欠な元素である。中でも、Ｓｍ，Ｄｙ
，Ｎｄ，Ｐｒ，Ｃｅ，Ｌａは特にその効果が大きい。
他の希土類元素もこれらの元素と適量組み合わせること
により、良好な磁気特性を得ることができる。しかし、
これらの希土類元素は０．０７未満の場合、および０．
３を超えた場合ではその効果が見られない。従って、Ｒ
の原子比ｘを０．０７≦ｘ≦０．３に規定する。ＸはＨ
，ＣおよびＮからなる群の中から選択された１種または
２種以上の元素であって、鉄格子を膨張させるのに必要
不可欠の元素であって、これらを適量含有させることに
よって鉄の格子が著しく膨張する。しかし、その量が０
．０１未満ではその膨張効果が小さいため飽和磁化の増
大に寄与せず、０．２０を超えるとＦｅあるいは希土類
元素との窒化物、炭化物などを生成してしまうため適当
ではない。従って、Ｘの原子比ｙを０．０１≦ｙ≦０．
２０に規定する。好ましくは、０．０６≦ｙ≦０．１５
である。Next, the reason for limiting the composition will be explained. R
is one or more elements selected from the group consisting of Y, Th, and lanthanide elements, that is, a rare earth element, which is an essential element to generate high magnetic anisotropy in combination with iron. . Among them, Sm, Dy
, Nd, Pr, Ce, and La have particularly great effects. Good magnetic properties can be obtained by combining appropriate amounts of other rare earth elements with these elements. but,
These rare earth elements are less than 0.07 and 0.
If it exceeds 3, no effect will be seen. Therefore, R
The atomic ratio x is defined as 0.07≦x≦0.3. X is H
, C, and N, which are indispensable elements for expanding the iron lattice, and by containing them in appropriate amounts, the iron lattice can be expanded. Expands significantly. However, the amount is 0
．． If it is less than 0.01, the expansion effect is small and it does not contribute to increasing saturation magnetization, and if it exceeds 0.20, nitrides, carbides, etc. with Fe or rare earth elements will be formed, which is not suitable. Therefore, the atomic ratio y of X is 0.01≦y≦0.
20. Preferably, 0.06≦y≦0.15
It is.
【００１６】ＺはＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅからな
る群から選択された１種または２種以上の元素であって
、上述したように、鉄の格子を著しく膨張させ、Ｘ成分
をアシストする効果を有する。しかし、これらが０．０
０１未満では、Ｘ成分をアシストする効果が得られず、
０．１０を超えると鉄−希土類−Ｘ合金に固溶させるこ
とが困難となる。従って、Ｚの原子比ｚを０．００１≦
ｚ≦０．１０に規定する。好ましくは、０．００３≦ｚ
≦０．０７である。次に、本発明の永久磁石の製造方法
について説明する。Z is one or more elements selected from the group consisting of He, Ne, Ar, Kr, and Xe, and as mentioned above, it significantly expands the iron lattice and assists the X component. It has the effect of However, these are 0.0
If it is less than 01, the effect of assisting the X component cannot be obtained,
When it exceeds 0.10, it becomes difficult to form a solid solution in the iron-rare earth-X alloy. Therefore, the atomic ratio z of Z is set to 0.001≦
Define z≦0.10. Preferably 0.003≦z
≦0.07. Next, a method for manufacturing a permanent magnet according to the present invention will be explained.
【００１７】先ず、実質的に鉄−希土類からなる粉末ま
たはバルクを準備し、次いで、これを窒素ガス、窒素化
合物ガス、水素ガス、水素化合物ガス、炭素化合物ガス
からなる群の中から選択された１種または２種以上のガ
ス中、およびＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅからなる群
から選択された１種または２種以上のガス中において、
またはこれらの混合ガス中において、１００℃以上、１
１００℃以下の温度範囲で熱処理する。このような処理
により、実質的に鉄−希土類からなる粉末またはバルク
中にＸ成分及びＺ成分を吸収させることができ、本発明
に係る永久磁石を容易に得ることができる。[0017] First, a powder or bulk consisting essentially of iron-rare earth is prepared, and then it is injected with a powder or bulk selected from the group consisting of nitrogen gas, nitrogen compound gas, hydrogen gas, hydride compound gas, and carbon compound gas. In one or more gases, and in one or more gases selected from the group consisting of He, Ne, Ar, Kr, and Xe,
Or in a mixed gas of these, at 100℃ or higher, 1
Heat treatment is performed at a temperature range of 100°C or less. By such treatment, the X component and the Z component can be absorbed into the powder or bulk substantially consisting of iron-rare earth, and the permanent magnet according to the present invention can be easily obtained.
【００１８】熱処理条件をこのように規定したのは、以
下の理由による。すなわち、熱処理温度が１００℃未満
ではガス中に含まれる原子の吸収に多大の時間を要し、
実用的ではない。また、１１００℃を超えた温度で処理
を行うと、これら元素の化合物の分解反応、希土類元素
と窒素、炭素との結合、鉄と窒素、炭素との結合が生じ
るため、所望の組成の合金を得ることができない。実際
には、使用されるガスの中に微量の酸素が含まれる場合
がある。その場合には熱処理ガス中に微量の水素を混合
させることが有効である。これにより微量酸素による酸
化反応が抑えられ、良好な磁気特性を得ることができる
。The reason why the heat treatment conditions are defined in this way is as follows. In other words, if the heat treatment temperature is less than 100°C, it will take a long time to absorb the atoms contained in the gas.
Not practical. Furthermore, if the treatment is carried out at a temperature exceeding 1100°C, decomposition reactions of compounds of these elements, bonds between rare earth elements and nitrogen and carbon, and bonds between iron and nitrogen and carbon will occur, so that alloys with the desired composition will be produced. can't get it. In reality, the gas used may contain trace amounts of oxygen. In that case, it is effective to mix a small amount of hydrogen into the heat treatment gas. This suppresses the oxidation reaction caused by trace amounts of oxygen, making it possible to obtain good magnetic properties.
【００１９】このようにして作製された鉄−希土類−Ｘ
−希ガス合金は、バルクの場合はそのまま永久磁石とし
て使用される。また、粉末の場合には、そのままボンド
磁石用素材として用いてもよいし、引き続き焼結により
バルクとして用いることもできる。焼結により磁石材料
を形成する場合、本合金には窒素原子、炭素原子、希ガ
ス原子といったガス成分が多く含まれているため、その
温度条件を厳密に設定しなくてはならない。この条件を
誤ると、磁気特性に実質的に寄与している窒素原子、炭
素原子、希ガス原子が抜けてしまうか、または分解して
しまい、所望の磁気特性を持たなくなってしまう。Iron-rare earth-X thus produced
- In the case of a bulk rare gas alloy, it is used as a permanent magnet as it is. Further, in the case of powder, it may be used as it is as a material for bonded magnets, or it can be subsequently sintered and used as a bulk material. When forming a magnet material by sintering, the temperature conditions must be set strictly because this alloy contains many gas components such as nitrogen atoms, carbon atoms, and rare gas atoms. If this condition is incorrect, the nitrogen atoms, carbon atoms, and rare gas atoms that substantially contribute to the magnetic properties will be lost or decomposed, resulting in no longer having the desired magnetic properties.
【００２０】本願発明者らは、焼結性を良好なものとす
るために、鉄−希土類−Ｘ−希ガス合金粉末を酸化性雰
囲気に接触させて粉末表面を軽く酸化させ、表層を軟化
させることにより、焼結性を向上させることができるこ
とを見出した。また、焼結性を向上させるために、鉄−
希土類−Ｘ−希ガス合金粉末合金の表面を還元性ガスで
還元して表面に鉄−希土類合金を生成せしめた後、焼結
する方法も考えられる。さらに、磁気特性に悪影響を及
ぼさない物質の微粒子を粉末表面に付着させることによ
り、焼結性を向上させることも可能である。この微粒子
の例としては、鉄、鉄合金、フェライト、マグネタイト
等が考えられ、微粒子の径としては、５０〜１０００Ａ
程度が適当である。付着させる方法としては、微粒子を
まぶす方法、電気的、化学的に吸着させる方法（例えば
、ヘテロ凝集、フェライトメッキ法）、メカニカルアロ
イング、金属ハロゲン化物の還元法によるＣＶＤ法が考
えられる。In order to improve the sinterability, the inventors of the present application brought the iron-rare earth-X-rare gas alloy powder into contact with an oxidizing atmosphere to lightly oxidize the powder surface and soften the surface layer. It has been found that sinterability can be improved by this. In addition, in order to improve sinterability, iron-
Another possible method is to reduce the surface of the rare earth-X-rare gas alloy powder alloy with a reducing gas to generate an iron-rare earth alloy on the surface, and then sinter it. Furthermore, it is also possible to improve the sinterability by attaching fine particles of a substance that does not adversely affect the magnetic properties to the powder surface. Examples of these fine particles include iron, iron alloys, ferrite, magnetite, etc., and the diameter of the fine particles is 50 to 1000A.
The degree is appropriate. Possible methods for adhering include a method of sprinkling fine particles, a method of electrically or chemically adsorbing (eg, heterocoagulation, ferrite plating method), mechanical alloying, and a CVD method using a metal halide reduction method.
【００２１】窒素原子、炭素原子、水素原子、希ガス原
子の浸透は表面から内部へ進行するが、必ずしも中心部
まで到達させる必要はなく、途中で浸透をストップさせ
、中心を鉄−希土類元素のままにしておいてもよい。
この場合、希ガス原子の原子半径がＨｅからＸｅに向け
て次第に大きくなるため、窒素原子、炭素原子、水素原
子、希ガス原子の間に浸透速度の差が生じ、各浸透原子
の分布に違いが生じることもあり得る。[0021] Penetration of nitrogen atoms, carbon atoms, hydrogen atoms, and rare gas atoms progresses from the surface to the inside, but it is not necessary that they reach the center; the penetration is stopped midway, and the center of the iron-rare earth element You can leave it as is. In this case, since the atomic radius of the rare gas atoms gradually increases from He to Xe, there is a difference in the permeation rate between nitrogen atoms, carbon atoms, hydrogen atoms, and rare gas atoms, and the distribution of each permeating atom is different. may occur.
【００２２】熱処理に用いる炭素化合物の例としては天
然ガス、メタンガス、エタンガス、ＣＯ２ガス、ＣＯガ
スなどがあり、窒素化合物ガスとしてはアンモニアガス
、ＮＯガス、ＮＯ２ガスなどがある。熱処理ガスの導入
方法としては、例えば、第一導入ガスとして、炭素化合
物ガス中で炭素を浸透させ、その後熱処理ガスを切り替
え、第二導入ガスとして窒素ガスまたは窒素化合物ガス
との混合ガスにより、窒素原子、炭素原子、水素原子と
、希ガス原子とを浸透させる方法も有効である。Examples of carbon compounds used for heat treatment include natural gas, methane gas, ethane gas, CO2 gas, CO gas, etc., and nitrogen compound gases include ammonia gas, NO gas, NO2 gas, etc. As a method for introducing the heat treatment gas, for example, carbon is permeated in a carbon compound gas as the first introduction gas, then the heat treatment gas is switched, and nitrogen gas or a mixed gas with nitrogen compound gas is used as the second introduction gas to infiltrate the carbon. A method of permeating atoms, carbon atoms, hydrogen atoms, and rare gas atoms is also effective.
【００２３】希ガスの種類のうち、最も浸透する能力の
高い元素はヘリウムである。これは原子半径が小さいた
めである。原子数が大きくなるに従い原子半径もおおき
くなり、浸透能も小さくなっていく。しかしながら、い
ずれの希ガスの場合も、窒素原子等をアシストして鉄の
格子を膨張させる効果を期待することができる。Among the rare gases, helium is the element with the highest penetrating ability. This is due to the small atomic radius. As the number of atoms increases, the atomic radius also increases and the penetrating ability decreases. However, any rare gas can be expected to have the effect of assisting nitrogen atoms and the like to expand the iron lattice.
【００２４】[0024]
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１
純度９９．９％の鉄と純度９９．９％のサマリウム（Ｓ
ｍ）をアルゴンアーク溶解炉を用いて、種々の組成で溶
解した。できあがった合金に対し、８００℃で７２時間
、Ａｒ中で熱処理を施した。この段階でＸ線回折により
結晶構造を確認した。その結果を図１に示す。図１に示
すように、Ｓｍ２Ｆｅ１７の明確なピーク（三角形で示
す）が確認された。[Examples] Examples of the present invention will be described below. Example 1 Iron with a purity of 99.9% and samarium (S) with a purity of 99.9%
m) were melted in various compositions using an argon arc melting furnace. The resulting alloy was heat treated in Ar at 800° C. for 72 hours. At this stage, the crystal structure was confirmed by X-ray diffraction. The results are shown in Figure 1. As shown in FIG. 1, a clear peak of Sm2Fe17 (indicated by a triangle) was confirmed.
【００２５】さらに、この合金をボールミルを用いて非
酸化性雰囲気中で粉砕し、約３０μｍの粒径にそろえた
。このようにして作製した粉体を熱天秤を用いて、窒素
ガス、アンモニアガス、アルゴンガス、ヘリウムガス中
で５００℃の温度で熱処理を行った。この際、昇温時の
ガスと浸透時のガスとに分けてガスの種類を調整した。
調整したガス種、ガスの混合比、実験条件を表１に示す
。これらの粉体について、ＶＳＭ（振動試料型磁気測定
装置）を用いて飽和磁化、キュリー点などの磁気特性を
測定した。これらの結果を合わせて表１に示す。表１中
、実施例とあるのはこの発明の範囲内の条件で作製した
合金であり、比較例とあるのはその範囲から外れる条件
で作製した合金である。表１から実施例の合金は、比較
例の合金と比較して飽和磁化が大きく、キュリー点が高
いことが確認される。Furthermore, this alloy was ground in a non-oxidizing atmosphere using a ball mill to obtain a particle size of approximately 30 μm. The powder thus produced was heat-treated at a temperature of 500°C in nitrogen gas, ammonia gas, argon gas, and helium gas using a thermobalance. At this time, the types of gases were adjusted separately for the gas used during temperature rise and the gas used during permeation. Table 1 shows the adjusted gas types, gas mixture ratios, and experimental conditions. For these powders, magnetic properties such as saturation magnetization and Curie point were measured using a VSM (vibrating sample magnetometer). These results are shown in Table 1. In Table 1, Examples are alloys produced under conditions within the scope of the present invention, and Comparative Examples are alloys produced under conditions outside the range. It is confirmed from Table 1 that the alloys of Examples have larger saturation magnetization and higher Curie points than the alloys of Comparative Examples.
【００２６】実施例である試料番号３、７の合金のＸ線
回折パターンを図２及び図３にそれぞれ示す。図１と図
２および図３とを比較すると、Ｓｍ２Ｆｅ１７に相当す
る主ピーク（逆三角形で示す）が低角度側にずれており
、結晶格子間隔が広がっていることを示唆している。
さらに、表１から、窒素、水素、炭素が単独で鉄−サマ
リウム合金に存在するよりも、Ｈｅ，Ａｒが共存するほ
うが飽和磁化、キュリー点が高くなることが確認される
。The X-ray diffraction patterns of alloys of sample numbers 3 and 7, which are examples, are shown in FIGS. 2 and 3, respectively. Comparing FIG. 1 with FIGS. 2 and 3, the main peak (indicated by an inverted triangle) corresponding to Sm2Fe17 is shifted to the lower angle side, suggesting that the crystal lattice spacing is widened. Furthermore, from Table 1, it is confirmed that the saturation magnetization and Curie point are higher when He and Ar coexist than when nitrogen, hydrogen, and carbon exist alone in the iron-samarium alloy.
【００２７】実施例２
純度９９．９％の鉄と純度９９．９％のディスプロシウ
ム（Ｄｙ）をアルゴンアーク溶解炉を用いて、種々の組
成で溶解した。できあがった合金に対し、７００℃で２
４時間、Ａｒ中で熱処理を施し、多結晶のバルクを作製
した。この合金の単結晶部分のうち（００６）面が板面
と垂直になっている部分を非酸化性雰囲気中で長さ１０
ｍｍ、直径約２００μｍに削り出した。この試料を図４
に示す電気炉に装入し、完全にガス置換した後、アンモ
ニアガス、水素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス中で
６００℃で熱処理を行った。図４中、参照符号１は石英
チューブであり、この中の容器４上に試料が載置される
。そして石英チューブ１の周囲のヒーター２により加熱
される。石英チューブ１内にはガス供給系７から所望の
ガスが供給される。なお、参照符号５は熱電対であり、
６は温度計である。この際の実験条件を表２に示す。処
理が終了した試料について、ＶＳＭを用いて飽和磁化、
キュリー点、および保磁力などの磁気特性を測定した。
その結果も合わせて表２に示す。表２から、実施例の合
金は、比較例の合金と比較して保磁力が大きく、キュリ
ー点が高いことが確認される。Example 2 Iron with a purity of 99.9% and dysprosium (Dy) with a purity of 99.9% were melted in various compositions using an argon arc melting furnace. 2 at 700℃ for the finished alloy.
Heat treatment was performed in Ar for 4 hours to produce a polycrystalline bulk. Among the single crystal parts of this alloy, the part where the (006) plane is perpendicular to the plate surface was measured in a non-oxidizing atmosphere for a length of 10
mm, and the diameter was about 200 μm. This sample is shown in Figure 4.
The sample was placed in an electric furnace shown in Figure 1, and after complete gas replacement, heat treatment was performed at 600°C in ammonia gas, hydrogen gas, argon gas, and helium gas. In FIG. 4, reference numeral 1 is a quartz tube, in which a sample is placed on a container 4. The quartz tube 1 is then heated by a heater 2 around it. A desired gas is supplied into the quartz tube 1 from a gas supply system 7. In addition, reference numeral 5 is a thermocouple,
6 is a thermometer. Table 2 shows the experimental conditions at this time. For the sample that has been processed, saturation magnetization using VSM,
Magnetic properties such as Curie point and coercive force were measured. The results are also shown in Table 2. Table 2 confirms that the alloys of Examples have larger coercive forces and higher Curie points than the alloys of Comparative Examples.
【００２８】[0028]
【発明の効果】この発明によれば、従来開発されている
鉄−希土類−窒素−（水素）合金よりも磁石特性が高く
、キュリー点が高い永久磁石合金およびその製造方法が
提供される。According to the present invention, there is provided a permanent magnet alloy having higher magnetic properties and a higher Curie point than conventionally developed iron-rare earth-nitrogen-(hydrogen) alloys, and a method for producing the same.
【００２９】[0029]
【表１】[Table 1]
【００３０】[0030]
【表２】[Table 2]
【図１】鉄−サマリウム合金のＸ線回折パターンを示す
図。FIG. 1 is a diagram showing an X-ray diffraction pattern of an iron-samarium alloy.
【図２】本発明の実施例に係る合金のＸ線回折パターン
を示す図。FIG. 2 is a diagram showing an X-ray diffraction pattern of an alloy according to an example of the present invention.
【図３】本発明の他の実施例に係る合金のＸ線回折パタ
ーンを示す図。FIG. 3 is a diagram showing an X-ray diffraction pattern of an alloy according to another example of the present invention.
【図４】本発明の実施例で用いた電気炉を示す模式図。FIG. 4 is a schematic diagram showing an electric furnace used in an example of the present invention.
１；石英チューブ、２；ヒータ、３；試料、７；ガス供
給系。1: Quartz tube, 2: Heater, 3: Sample, 7: Gas supply system.
Claims (2)
することを特徴とする永久磁石合金。 Ｆｅ１−ｘ−ｙ−ｚＲｘＸｙＺｚ ただし、ＲはＹ，Ｔｈおよびランタノイド元素から
なる群の中から選択された１種または２種以上の元素、
ＸはＨ、ＣおよびＮからなる群の中から選択された１種
または２種以上の元素、ＺはＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，
Ｘｅからなる群から選択された１種または２種以上の元
素であり、ｘ，ｙ，ｚは原子比を示し、それぞれ、０．
０７≦ｘ≦０．３０ ０．０１≦ｙ≦０．２０ ０．００１≦ｚ≦０．１０ である。1. A permanent magnet alloy characterized by having a composition represented by the following general formula. Fe1-x-y-zRxXyZz However, R is one or more elements selected from the group consisting of Y, Th and lanthanide elements,
X is one or more elements selected from the group consisting of H, C and N; Z is He, Ne, Ar, Kr,
One or more elements selected from the group consisting of Xe, x, y, and z represent atomic ratios, each of which is 0.
07≦x≦0.30 0.01≦y≦0.20 0.001≦z≦0.10.
元素からなる群の中から選択された１種または２種以上
の元素とから実質的になる粉末またはバルクを、窒素ガ
ス、窒素化合物ガス、水素ガス、水素化合物ガス、炭素
化合物ガスからなる群の中から選択された１種または２
種以上のガス中、およびＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｋｒ，Ｘｅ
からなる群から選択された１種または２種以上のガス中
において、またはこれらの混合ガス中において、１００
℃以上、１１００℃以下の温度範囲で熱処理することを
特徴とする永久磁石合金の製造方法。2. Powder or bulk consisting essentially of Fe and one or more elements selected from the group consisting of Y, Th, and lanthanide elements is mixed with nitrogen gas, nitrogen compound gas, hydrogen One or two selected from the group consisting of gas, hydrogen compound gas, and carbon compound gas
in more than one species of gas, and He, Ne, Ar, Kr, Xe
100 in one or more gases selected from the group consisting of
A method for producing a permanent magnet alloy, characterized by heat treatment at a temperature range of 1100°C or higher.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3123201A JPH04276043A (en) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | Permanent magnet alloy and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3123201A JPH04276043A (en) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | Permanent magnet alloy and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04276043A true JPH04276043A (en) | 1992-10-01 |
Family
ID=14854701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3123201A Pending JPH04276043A (en) | 1991-03-04 | 1991-03-04 | Permanent magnet alloy and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04276043A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009057742A1 (en) * | 2007-11-02 | 2009-05-07 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Composite magnetic material for magnet and method for manufacturing such material |
-
1991
- 1991-03-04 JP JP3123201A patent/JPH04276043A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009057742A1 (en) * | 2007-11-02 | 2009-05-07 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Composite magnetic material for magnet and method for manufacturing such material |
| JP4830024B2 (en) * | 2007-11-02 | 2011-12-07 | 旭化成株式会社 | Composite magnetic material for magnet and manufacturing method thereof |
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