JPH04244948A - フローインジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定方法 - Google Patents
フローインジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定方法Info
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- JPH04244948A JPH04244948A JP1129991A JP1129991A JPH04244948A JP H04244948 A JPH04244948 A JP H04244948A JP 1129991 A JP1129991 A JP 1129991A JP 1129991 A JP1129991 A JP 1129991A JP H04244948 A JPH04244948 A JP H04244948A
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Landscapes
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はフローインジェション
分析法におけるカールフィシャ試薬を用いた水分濃度測
定方法に関し、特に測定レンジを自動設定できる広範囲
濃度の水分測定方法に関するものである。
分析法におけるカールフィシャ試薬を用いた水分濃度測
定方法に関し、特に測定レンジを自動設定できる広範囲
濃度の水分測定方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図４は吸光度法による濃度測定の概念図
を示すものである。目的とする物質の濃度に応じて着色
（通常は試薬を添加して発色反応を起こさせる）された
被試験液が所定長さＬのセル２に充填され、該セル２に
光源１より分光器３を介して所定波長λの光を入射する
と受光素子４には透過率に応じた出力が得られる。
を示すものである。目的とする物質の濃度に応じて着色
（通常は試薬を添加して発色反応を起こさせる）された
被試験液が所定長さＬのセル２に充填され、該セル２に
光源１より分光器３を介して所定波長λの光を入射する
と受光素子４には透過率に応じた出力が得られる。
【０００３】上記吸光度法による濃度測定法において、
波長λにおける吸光度Ｍは Ｍ＝ｌｏｇＩｒ ／Ｉ＝εＣＬ … （１） Ｉｒ
：波長λにおける基準透過率（純水の透過率）Ｉ
：波長λにおける透過率 ε ：波長λにおけるモル吸光係数 Ｃ ：濃度 Ｌ ：セル長 で与えられる。
波長λにおける吸光度Ｍは Ｍ＝ｌｏｇＩｒ ／Ｉ＝εＣＬ … （１） Ｉｒ
：波長λにおける基準透過率（純水の透過率）Ｉ
：波長λにおける透過率 ε ：波長λにおけるモル吸光係数 Ｃ ：濃度 Ｌ ：セル長 で与えられる。
【０００４】一方、図５はこの発明が適用されるフロー
インジェクション分析法の概要を示す原理図である。細
管（例えば１ｍｍφ）１０の一方の端から試薬を一定の
速度、例えば１ｍｌ／ｍｉｎ で流すようにし、該試薬
は混合器２０を介して吸光光度計３０に流入された後排
出される。この試薬に対して混合器２０の前段に設けら
れた定量コック１１で被試験液が所定量注入され、混合
器２０で上記試薬と混合されて所定の発色反応又は退色
反応を起こして、吸光度計３０に流入される。これによ
って吸光度計３０は目的とする物質の濃度に応じた出力
吸光度を示すことになる。ここで、濃度と吸光度との関
係を予め標準液で測定しておくと、上記被試験液の示す
吸光度から濃度が求められることになる。ここにおいて
、例えば試薬としてカールフィッシャー試薬を用いると
、被試験液中の水分濃度の測定が可能となる。
インジェクション分析法の概要を示す原理図である。細
管（例えば１ｍｍφ）１０の一方の端から試薬を一定の
速度、例えば１ｍｌ／ｍｉｎ で流すようにし、該試薬
は混合器２０を介して吸光光度計３０に流入された後排
出される。この試薬に対して混合器２０の前段に設けら
れた定量コック１１で被試験液が所定量注入され、混合
器２０で上記試薬と混合されて所定の発色反応又は退色
反応を起こして、吸光度計３０に流入される。これによ
って吸光度計３０は目的とする物質の濃度に応じた出力
吸光度を示すことになる。ここで、濃度と吸光度との関
係を予め標準液で測定しておくと、上記被試験液の示す
吸光度から濃度が求められることになる。ここにおいて
、例えば試薬としてカールフィッシャー試薬を用いると
、被試験液中の水分濃度の測定が可能となる。
【０００５】このフローインジェクション法分析法によ
る濃度測定法は電位差滴定法、あるいは電流滴定法がバ
ッチ式であるのに対してインジェクションを繰り返すこ
とによって連続測定できる利点がある点で有益である。 更に、吸光度法による濃度測定において、２つの近接す
る波長λ０ 、λ１ の光に対応する吸光度Ｍ０ 、Ｍ
１ はそれぞれ Ｍ０ ＝ｌｏｇＩ００／Ｉ０ ＝ε０ ＣＬ… （２
） Ｍ１ ＝ｌｏｇＩ１０／Ｉ１ ＝ε１ ＣＬ…
（３） ε０ ，ε１ ：それぞれ波長λ０ ，λ１
におけるモル吸光係数 Ｃ ：測定対象物質の濃度Ｌ
：測定セル長 Ｉ００，Ｉ１０：それぞれ波長λ０ ，λ１ における
基準透過率 で表すことができ、この（２） 式、（３） 式より、
Ｓ＝Ｍ０ −Ｍ１ ＝（ε０ −ε１ ）ＣＬ …
（４）が得られ、これにより両波長λ０ 、λ１ の吸
光度差Ｓが求められ、濃度Ｃを決定できる。この方法は
、図６に示す試薬の劣化による吸光度の変化（曲線α０
に対してα１ 又はα２ と変化した場合）があって
も、上記吸光度差Ｓ自体は同じ（即ち、曲線α０ のＳ
＝Ｍ０ −Ｍ１ 、曲線α１ のＳ＝Ｍ０１−Ｍ１１又
は曲線α２ のＳ＝Ｍ０２−Ｍ１２） であるので、
空試験をしないで正確な濃度Ｃが得られる点で有益であ
る。
る濃度測定法は電位差滴定法、あるいは電流滴定法がバ
ッチ式であるのに対してインジェクションを繰り返すこ
とによって連続測定できる利点がある点で有益である。 更に、吸光度法による濃度測定において、２つの近接す
る波長λ０ 、λ１ の光に対応する吸光度Ｍ０ 、Ｍ
１ はそれぞれ Ｍ０ ＝ｌｏｇＩ００／Ｉ０ ＝ε０ ＣＬ… （２
） Ｍ１ ＝ｌｏｇＩ１０／Ｉ１ ＝ε１ ＣＬ…
（３） ε０ ，ε１ ：それぞれ波長λ０ ，λ１
におけるモル吸光係数 Ｃ ：測定対象物質の濃度Ｌ
：測定セル長 Ｉ００，Ｉ１０：それぞれ波長λ０ ，λ１ における
基準透過率 で表すことができ、この（２） 式、（３） 式より、
Ｓ＝Ｍ０ −Ｍ１ ＝（ε０ −ε１ ）ＣＬ …
（４）が得られ、これにより両波長λ０ 、λ１ の吸
光度差Ｓが求められ、濃度Ｃを決定できる。この方法は
、図６に示す試薬の劣化による吸光度の変化（曲線α０
に対してα１ 又はα２ と変化した場合）があって
も、上記吸光度差Ｓ自体は同じ（即ち、曲線α０ のＳ
＝Ｍ０ −Ｍ１ 、曲線α１ のＳ＝Ｍ０１−Ｍ１１又
は曲線α２ のＳ＝Ｍ０２−Ｍ１２） であるので、
空試験をしないで正確な濃度Ｃが得られる点で有益であ
る。
【０００６】更に、懸濁粒子による影響を考慮すると、
上記波長λ０ 、λ１ における吸光度Ｍ０ 、Ｍ１
はそれぞれ Ｍ０ ＝ε０ ＣＬ＋ΔＡ０ 〔ΔＡ０ ：波長λ
０ における散乱分〕 Ｍ１ ＝ε１ ＣＬ＋ΔＡ１ 〔ΔＡ１ ：波長λ
１ における散乱分〕 となる。ここでΔＡ０ ≒ΔＡ１ とすると、上記（４
） 式を演算する際に、懸濁粒子による影響はほぼ除去
されることが判る。
上記波長λ０ 、λ１ における吸光度Ｍ０ 、Ｍ１
はそれぞれ Ｍ０ ＝ε０ ＣＬ＋ΔＡ０ 〔ΔＡ０ ：波長λ
０ における散乱分〕 Ｍ１ ＝ε１ ＣＬ＋ΔＡ１ 〔ΔＡ１ ：波長λ
１ における散乱分〕 となる。ここでΔＡ０ ≒ΔＡ１ とすると、上記（４
） 式を演算する際に、懸濁粒子による影響はほぼ除去
されることが判る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】図７はセル長を同一に
した場合の波長（ｎｍ）と吸光度との関係を、濃度をパ
ラメータとして示したものである。濃度によって測定可
能な吸光度を示す波長の範囲が著しく異なっている。逆
にいうと単一波長で測定可能な濃度範囲は極めて限定さ
れる。そこで、波長を固定して測定可能な濃度のレンジ
を広げようとする場合、カールフィシャ試薬濃度が同一
のとき、上記（１） 式よりセル長Ｌを変えるしか方法
がないが、モル吸光係数εが著しく小さい範囲ではセル
長を著しく大きくしなければ測定可能な吸光度にならな
い。 ところが、フローインジェクション法の場合はセル長を
変化させることは管径を変化させることを意味する。し
かしながら管径を変えることは被試験液と試薬との分散
による混合状態をも変化させることを意味し、測定条件
の同一性が確保できない難点がある上、管径を変え得る
構造も複雑であり、測定作業も面倒である。
した場合の波長（ｎｍ）と吸光度との関係を、濃度をパ
ラメータとして示したものである。濃度によって測定可
能な吸光度を示す波長の範囲が著しく異なっている。逆
にいうと単一波長で測定可能な濃度範囲は極めて限定さ
れる。そこで、波長を固定して測定可能な濃度のレンジ
を広げようとする場合、カールフィシャ試薬濃度が同一
のとき、上記（１） 式よりセル長Ｌを変えるしか方法
がないが、モル吸光係数εが著しく小さい範囲ではセル
長を著しく大きくしなければ測定可能な吸光度にならな
い。 ところが、フローインジェクション法の場合はセル長を
変化させることは管径を変化させることを意味する。し
かしながら管径を変えることは被試験液と試薬との分散
による混合状態をも変化させることを意味し、測定条件
の同一性が確保できない難点がある上、管径を変え得る
構造も複雑であり、測定作業も面倒である。
【０００８】この発明は上記従来の事情に鑑みて提案さ
れたものであって、セル長を変えることなく広範囲な濃
度測定レンジを得ることができる方法を提供することを
目的とするものである。
れたものであって、セル長を変えることなく広範囲な濃
度測定レンジを得ることができる方法を提供することを
目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は上記目的を達
成するために以下の手段を採用している。すなわち、所
定径の細管中に流れる試薬に対して、所定量の被試験液
を添加して吸光度計によって濃度検出を行うフローイン
ジェクション分析法において、吸光度計のセルを透過し
た多波長成分の光の中、測定可能な吸光度を示す波長の
光を抽出し、該光の示す吸光度に基づいて濃度測定を行
うものである。
成するために以下の手段を採用している。すなわち、所
定径の細管中に流れる試薬に対して、所定量の被試験液
を添加して吸光度計によって濃度検出を行うフローイン
ジェクション分析法において、吸光度計のセルを透過し
た多波長成分の光の中、測定可能な吸光度を示す波長の
光を抽出し、該光の示す吸光度に基づいて濃度測定を行
うものである。
【００１０】また、 上記測定可能な吸光度を示す波
長として近接する２つの波長を用い、該２つの波長の示
す吸光度差に基づいて濃度を測定する差吸光度法を用い
ることもできる。
長として近接する２つの波長を用い、該２つの波長の示
す吸光度差に基づいて濃度を測定する差吸光度法を用い
ることもできる。
【００１１】
【作用】吸光度セルに広い波長範囲の多波長を照射する
と、その中の特定の領域で測定可能な吸光度を示す。従
って、上記入射光をセル通過後に多波長に分光し、それ
ぞれの波長に対応する吸光度から測定に最も適した吸光
度を示す波長を抽出することによって測定レンジを自在
に決定することができる。この方法を差吸光度法に適用
する場合には、上記吸光度に変えて、測定に適した差吸
光度を示す２つの波長が抽出される。
と、その中の特定の領域で測定可能な吸光度を示す。従
って、上記入射光をセル通過後に多波長に分光し、それ
ぞれの波長に対応する吸光度から測定に最も適した吸光
度を示す波長を抽出することによって測定レンジを自在
に決定することができる。この方法を差吸光度法に適用
する場合には、上記吸光度に変えて、測定に適した差吸
光度を示す２つの波長が抽出される。
【００１２】
【実施例】図１はこの発明の光学系の概要を示す概念図
である。光源１から多波長の光（例えば白色光）がセル
２に入射され、セル２よりの透過光が分光器３で多波長
に分光され、それぞれの光が受光素子を多数配列した多
波長同時測光検出器４０のそれぞれの受光素子に入力さ
れる。各受光素子よりの出力は以下に説明する増幅・信
号処理回路４に入力された後、指示部５で表示される。
である。光源１から多波長の光（例えば白色光）がセル
２に入射され、セル２よりの透過光が分光器３で多波長
に分光され、それぞれの光が受光素子を多数配列した多
波長同時測光検出器４０のそれぞれの受光素子に入力さ
れる。各受光素子よりの出力は以下に説明する増幅・信
号処理回路４に入力された後、指示部５で表示される。
【００１３】図２はこの発明の電気系を示すブロック図
である。以下上記（２） 式、（３） 式、（４） 式
で示した差吸光度法に従って説明する。上記多波長同時
測光検出器４０の各素子 からの出力は増幅
信号処理回路４を構成するプリアンプ４１に入力されこ
こで増幅される。このプリアンプ４１は各波長に対応す
る数だけ設けるか、あるいは各波長に対応する受光素子
出力を時分割的に増幅する構成とされる。このプリアン
プ４１の出力は透過率変換手段４２に入力され、プリア
ンプ４１の出力に応じて各波長の透過率Ｉが得られると
ともに、上記プリアンプ４１の出力は基準透過率発生手
段４３にも入力され、ここで各波長に対応する基準透過
率Ｉ０ （純水の透過率）が得られる。上記透過率Ｉと
基準透過率Ｉ０ とから、吸光度演算手段４４では上記
（１） 式に従って各波長の吸光度が算出される。そし
て、次段の測定波長決定手段４５では、各波長における
吸光度を比較し、測定に適した吸光度を示す近接した２
つの波長λ０ 、λ１ が選定され、該波長λ０ 、λ
１ に対応する吸光度Ｍ０ 、Ｍ１ が出力される。こ
のとき、各吸光度Ｍ０ 、Ｍ１ はキャリブレーション
メモリ４６より、上記２つの波長λ０ 、λ１ の標準
液（水分濃度既知の検量液）における吸光度が読み出さ
れて、上記各波長λ０ 、λ１ の吸光度Ｍ０ 、Ｍ１
に対してキャリブレーションがかけられる。その後、
差吸光度演算手段４７で両吸光度の差がとられ、濃度演
算手段４８で該差吸光度Ｓより濃度Ｃが求められ、表示
部で表示される。
である。以下上記（２） 式、（３） 式、（４） 式
で示した差吸光度法に従って説明する。上記多波長同時
測光検出器４０の各素子 からの出力は増幅
信号処理回路４を構成するプリアンプ４１に入力されこ
こで増幅される。このプリアンプ４１は各波長に対応す
る数だけ設けるか、あるいは各波長に対応する受光素子
出力を時分割的に増幅する構成とされる。このプリアン
プ４１の出力は透過率変換手段４２に入力され、プリア
ンプ４１の出力に応じて各波長の透過率Ｉが得られると
ともに、上記プリアンプ４１の出力は基準透過率発生手
段４３にも入力され、ここで各波長に対応する基準透過
率Ｉ０ （純水の透過率）が得られる。上記透過率Ｉと
基準透過率Ｉ０ とから、吸光度演算手段４４では上記
（１） 式に従って各波長の吸光度が算出される。そし
て、次段の測定波長決定手段４５では、各波長における
吸光度を比較し、測定に適した吸光度を示す近接した２
つの波長λ０ 、λ１ が選定され、該波長λ０ 、λ
１ に対応する吸光度Ｍ０ 、Ｍ１ が出力される。こ
のとき、各吸光度Ｍ０ 、Ｍ１ はキャリブレーション
メモリ４６より、上記２つの波長λ０ 、λ１ の標準
液（水分濃度既知の検量液）における吸光度が読み出さ
れて、上記各波長λ０ 、λ１ の吸光度Ｍ０ 、Ｍ１
に対してキャリブレーションがかけられる。その後、
差吸光度演算手段４７で両吸光度の差がとられ、濃度演
算手段４８で該差吸光度Ｓより濃度Ｃが求められ、表示
部で表示される。
【００１４】上記濃度演算手段４８には、例えば図３に
示すように、例えば標準液（水分濃度既知の検量液）よ
り求められた２つの波長λ０ 、λ１ における差吸光
度Ｓとの関係を記憶させたメモリを用いることができる
。表１はメタノール１５μｌ中の水分濃度を測定した場
合の３つの試料■■■についての本発明の実施例を示す
ものである。各試料とも濃度は５回の測定結果の平均値
を示すものである。表１における標準偏差は、５回の各
測定値の標準偏差であり、また、変動計数は標準偏差／
濃度平均値×１００％の値を示す。この表１によると標
準偏差及び変動計数ともに小さく、濃度にかかわらずほ
ぼ満足できる値を示していることが理解できる。
示すように、例えば標準液（水分濃度既知の検量液）よ
り求められた２つの波長λ０ 、λ１ における差吸光
度Ｓとの関係を記憶させたメモリを用いることができる
。表１はメタノール１５μｌ中の水分濃度を測定した場
合の３つの試料■■■についての本発明の実施例を示す
ものである。各試料とも濃度は５回の測定結果の平均値
を示すものである。表１における標準偏差は、５回の各
測定値の標準偏差であり、また、変動計数は標準偏差／
濃度平均値×１００％の値を示す。この表１によると標
準偏差及び変動計数ともに小さく、濃度にかかわらずほ
ぼ満足できる値を示していることが理解できる。
【００１５】
【表１】
【００１６】以上、差吸光度法についてのみ説明したが
、この発明は差吸光度法によらない場合、すなわち１つ
の波長を用いる従来からの吸光度法に適用できることも
もちろんである。この場合上記測定波長決定手段４５で
は適正な吸光度を示す１つの波長のみが決定され、また
差吸光度演算手段４７は不要となる。更に、濃度演算手
段４８としては吸光度Ｍと濃度Ｃとの関係を記憶したメ
モリを用いる。
、この発明は差吸光度法によらない場合、すなわち１つ
の波長を用いる従来からの吸光度法に適用できることも
もちろんである。この場合上記測定波長決定手段４５で
は適正な吸光度を示す１つの波長のみが決定され、また
差吸光度演算手段４７は不要となる。更に、濃度演算手
段４８としては吸光度Ｍと濃度Ｃとの関係を記憶したメ
モリを用いる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明は、吸光度
法による濃度測定に際して多波長の光をセルに透過させ
、その中から測定に適した吸光度を示す波長が示す該吸
光度を用いて濃度測定ができるので、きわめて広い範囲
での濃度測定ができ、また、セル長を変化させる等構造
的に複雑になり、かつ、測定誤差を生じ易い要素を含ま
ない利点がある。
法による濃度測定に際して多波長の光をセルに透過させ
、その中から測定に適した吸光度を示す波長が示す該吸
光度を用いて濃度測定ができるので、きわめて広い範囲
での濃度測定ができ、また、セル長を変化させる等構造
的に複雑になり、かつ、測定誤差を生じ易い要素を含ま
ない利点がある。
【図１】本発明の光学系概念図である。
【図２】本発明の電気系概念図である。
【図３】濃度と吸光度の関係を示すグラフである。
【図４】吸光度法の概念図である。
【図５】フローインジェクション分析方法概念図である
。
。
【図６】試薬劣化による吸光度と波長の関係を示すグラ
フである。
フである。
【図７】吸光度と波長の関係を示すグラフである。
２ セル
３０ 吸光度計
Claims (2)
- 【請求項１】 所定径の細管中に流れる被試験液また
は試験溶液に対して、所定量の試薬または被試験液を添
加して吸光度計によって濃度検出を行うフローインジェ
クション分析法でかつカールフィシャ試薬を用いた水分
測定において、吸光度計のセルを透過した多波長成分の
光の中、測定可能な吸光度の光を抽出し、該光の示す吸
光度に基づいて濃度測定を行うことを特徴とするフロー
インジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定
方法。 - 【請求項２】 上記測定可能な吸光度を示す波長とし
て近接する２つの波長を用い、該２つの波長の示す吸光
度差に基づいて濃度を測定する請求項１に記載のフロー
インジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1129991A JPH04244948A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | フローインジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1129991A JPH04244948A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | フローインジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04244948A true JPH04244948A (ja) | 1992-09-01 |
Family
ID=11774118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1129991A Pending JPH04244948A (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | フローインジェクション分析法における広範囲濃度の水分測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04244948A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006215013A (ja) * | 2005-01-07 | 2006-08-17 | Shibata Kagaku Kk | 透過光量測定装置及び相対吸光度測定装置、並びにこれらの測定方法 |
| JP2011174921A (ja) * | 2005-01-07 | 2011-09-08 | Shibata Kagaku Kk | 透過光量測定装置及び相対吸光度測定装置、並びにこれらの測定方法 |
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1991
- 1991-01-31 JP JP1129991A patent/JPH04244948A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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