JPH0424377B2 - - Google Patents
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- JPH0424377B2 JPH0424377B2 JP16327782A JP16327782A JPH0424377B2 JP H0424377 B2 JPH0424377 B2 JP H0424377B2 JP 16327782 A JP16327782 A JP 16327782A JP 16327782 A JP16327782 A JP 16327782A JP H0424377 B2 JPH0424377 B2 JP H0424377B2
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Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は低濃度の水溶性ポリグリコールと或る
種のポリビニルアルコール、以後PVAと称する、
を接触させることによる該ポリビニルアルコール
の固有のほこりつぽさ（dustiness）の抑制に関
する。 普通に高いダステイング物質（dusting
materials）におけるダストを制御するための種
種の方法が知られている。たとえば、酸化アンチ
モンの如き高ダステイング粉末を約１重量％より
少ないポリテトラフルオロエチレンと混合して乾
燥したダストのない混合物を形成することは知ら
れている。更に、水に不溶性のアルカリ金属カル
ボキシレート塩の粉だち度を制御する方法が知ら
れており、それによれば塩は熱分解法シリカ又は
熱分解法アルミナ粒子と混合される。 噴霧乾燥したアクリル樹脂の実質的にダストの
ない粉末状組成物の製造が知られており、それに
よれば２−ヘキサデシルアルコール及びイソート
リデカノールから成る群から選ばれた１種又はそ
れより多くの有機アルコールの除ダスト量
（dedusting amount）が加えられる。粒子をオク
チルフエノキシエタノール並びに酸化エチレンと
酸化プロピレンとの共重合体の水溶液で処理する
ことによつて大気中への逃散性ダスト粒子の散布
（dissemination）の減少の方法も知られている。
PVAを除ダストするための満足できる方法はま
だ開示されなければならない。 本発明は実質的にダストのないPVA粉末の製
造方法であつて、約0.5％乃至約4.0％ポリグリコ
ール及びそれからの生成物とPVAを接触させる
ことにより成る方法に関する。本明細書に記載さ
れたすべての百分率は特記しない限り重量％であ
る。 本発明の方法によつて処理されるべきPVAは、
ヘブラー落球法（Hoeppler falling ball
method）（ASTM−D1343）により20℃で４重量
％水溶液について測定された２乃至125Pa・ｓの
粘度及び少くとも80モル％の加水分解度又はアル
コーリシス度を有する。PVAは90〜98重量％の
ビニルアルコールと10〜２重量％の他の単量体と
の共重合体（例えば米国特許第4119604号に記載
とれたメタクリル酸、アクリル酸、フマル酸、マ
レイン酸又はイタコン酸のC1〜C4−アルキルエ
ステルとの共重合体など）であつてもよい。 PVAのほこりつぽさは、溶解されたポリビニ
ルアセテートがPVAに加水分解され又はアルコ
ール分解されるとき或いはPVAが粒状形態に摩
砕されるとき形成される微細な粒子によつて引起
こされる。水スラリー化及び溶媒和特性に関する
或る高度に微細なポリビニルアルコールに対する
利点は十分に証明されている。しかしながら高度
に微細なPVAに固有なのは作業者を不快にする
ほこりつぽさである。種々の添加物をポリビニル
アルコールと混合して最終用途性能を改善しよう
とする従来なされた試みは大抵の添加物とPVA
の制限された相容性による困難に出会つた。この
相容性は水溶液もしくはフイルム透明性、フイル
ム形成能及び引張強度の損失によつて典型的に例
証される。本発明の目的は小さな粒径（高度に微
細）生成物の有利な水溶性特性を保持しながら
PVAのほこりつぽさを減少しそしてもとのポリ
ビニルアルコールの物理的フイルム又は溶液特性
に対する不利な変性を伴なわないでこれを達成す
ることである。本発明はPVA製造流れに対して
ポリグリコールを加えることによつてPVA製造
期間中又は後にこれらの微細物を凝集する。ポリ
グリコールは流体中に溶解又は分散した固体とし
て又は液体として使用することができる。小さな
PVA微細物を凝集することによつて全体粒径分
布はより大きいそしてより重い粒径に向けてシフ
トされ、それにより操作中大気中に懸濁して残存
し得る微細物の量を減じ、故に全体のPVA収率
を増加する。PVAとポリグリコールのこの混合
は混合がポリグリコールとPVA間の緊密な接触
を生じる限り慣用の方法で、たとえば、ブレート
混合、流動床混合、ミル混合又は溶媒系混合によ
り行なうことができる。 除ダスト添加物、ポリグリコールは約200乃至
14000の分子量を有するポリエチレングリコール
又はメトキシポリエチレングリコールとして定義
され、該ポリエチレングリコールは一般式
HOCH2（CH2OCH2）oCH2OHを有する。好まし
いポリグリコールは極端な温度リサイクリング後
のその優れたダスト抑制特性により約600の分子
量を有するポリエチレングリコールである。エト
オキシ含有率が優勢である（50％より大）プロピ
レンオキシドを有するポリエチレングリコールの
構成成分を含有するブロツク共重合体はPVAの
最終用途が不利に影響される限りはより少ない程
度にではあるが好適である。これらの共重合体の
分子量は約1000乃至14000の範囲である。 ポリグリコールの物理的性質はそれをPVAに
対するダスト抑制剤として作用するのに特に適す
るようにする。ポリグリコールの容易な冷水溶解
性は凝集した微細物がPVA水溶解性を保持する
ことを許容する。ポログリコールはPVAから慣
用的に製造されたフイルムの引張強度を減少させ
ない。更に、ポリグリコールはPVA粒子の表面
に残るけれども、それらはPVAに対する最終用
途への不利な表面活性剤活性を導入しない。驚く
べきことに、下記に説明された如く、グリセリ
ン、水、ジエチレングリコール及びジブチルホス
フエートを含むPVAに対する可塑剤添加物とし
て一般にポリグリコールの群に入れられた他の化
合物は、PVAに対するダスト抑制剤として相対
的に有効でないことが見出されている。 PVAのほこりつぽさは２つの試験の何れかに
よつて決定される。第１の試験においては、或る
量のPVA／ポリグリコール混合物をジヤーが半
分充填されるように円筒形ガラスジヤーに加え
る。ジヤーをしつかりと蓋をした後試料を逆転さ
せ、そしてただちにその上向き位置に戻す。
PVA微細物がジヤーの上半分から沈降するに必
要な時間（懸濁時間と称す）を秒で測定する。本
発明の目的のために、ダストのないPVAは、懸
濁時間が３秒又はそれ以下であるとき達成され
る。第二の試験においては、フリツト濾斗を用い
て、５分間に4.7×10-4m3／秒（1ft3／分）で150
グラムPVA試料から除去され得るPVAの自由ダ
スト微細物の重量百分率を決定する。本発明の目
的に対して、製造スケールで顕著な改良を付与す
るためにはダスト重量百分率の50％の減少が所望
される。両試験は下記実施例においてより十分に
説明される。この除ダストは約0.5％乃至4.0％の
ポリグリコール、更に好ましくは約0.5％乃至2.0
％のポリグリコールをPVAと混合することによ
つて達成される、これらの範囲は十分に説明され
る実施例の方法に従つて導かれる。混合は、ポ
リグリコールが液体状態にあるがPVAが劣化を
受ける程高くはない温度、即ち約−15℃乃至150
℃の範囲で行なわれる。ポリグリコールとPVA
との間の均一な混合を達成するに必要な接触時間
は少なくとも50％のダストの減少を達成するのに
十分なその時間、一般に少なくとも５分である。 実施例 種々のポリグリコールダスト抑制添加物を
PVA〔エルバノール （Elvanol 71−30、イー、
アイ、デユポン ド ネモアス アンド カンパ
ニーにより製造された100％ポリビニルアルコー
ル単位を含有する十分に加水分解されたPVA、
及びモンサントケミカル社により販売されたゲル
バトール （Gelvatol ）、86−89％加水分解さ
れたPVA）に加えてPVA微細物を凝集させる。
すべての試料はリード社（Read Co.，）、York，
Pa.，により製造されたリードコ シグマ ブレ
ードミキサ（Readco Sigma Blade mixer）に
おいて添加物の融点（約65℃）より高い温度に粒
状PVAを加熱し、次いで添加物を約30分間混合
せしめて均一性を得ることによつて調製した、混
合物のほこりつぽさの程度は150gmの試料を9.46
×10-4m3〔１クオート〕の円筒形ジヤー中に入れ
そしてジヤーを秒で測定した微細物の懸濁時間で
転倒させることによつて決定した。新しいPVA
に対する懸濁時間は対照として測定した。結果を
下記の表に示す。
種のポリビニルアルコール、以後PVAと称する、
を接触させることによる該ポリビニルアルコール
の固有のほこりつぽさ（dustiness）の抑制に関
する。 普通に高いダステイング物質（dusting
materials）におけるダストを制御するための種
種の方法が知られている。たとえば、酸化アンチ
モンの如き高ダステイング粉末を約１重量％より
少ないポリテトラフルオロエチレンと混合して乾
燥したダストのない混合物を形成することは知ら
れている。更に、水に不溶性のアルカリ金属カル
ボキシレート塩の粉だち度を制御する方法が知ら
れており、それによれば塩は熱分解法シリカ又は
熱分解法アルミナ粒子と混合される。 噴霧乾燥したアクリル樹脂の実質的にダストの
ない粉末状組成物の製造が知られており、それに
よれば２−ヘキサデシルアルコール及びイソート
リデカノールから成る群から選ばれた１種又はそ
れより多くの有機アルコールの除ダスト量
（dedusting amount）が加えられる。粒子をオク
チルフエノキシエタノール並びに酸化エチレンと
酸化プロピレンとの共重合体の水溶液で処理する
ことによつて大気中への逃散性ダスト粒子の散布
（dissemination）の減少の方法も知られている。
PVAを除ダストするための満足できる方法はま
だ開示されなければならない。 本発明は実質的にダストのないPVA粉末の製
造方法であつて、約0.5％乃至約4.0％ポリグリコ
ール及びそれからの生成物とPVAを接触させる
ことにより成る方法に関する。本明細書に記載さ
れたすべての百分率は特記しない限り重量％であ
る。 本発明の方法によつて処理されるべきPVAは、
ヘブラー落球法（Hoeppler falling ball
method）（ASTM−D1343）により20℃で４重量
％水溶液について測定された２乃至125Pa・ｓの
粘度及び少くとも80モル％の加水分解度又はアル
コーリシス度を有する。PVAは90〜98重量％の
ビニルアルコールと10〜２重量％の他の単量体と
の共重合体（例えば米国特許第4119604号に記載
とれたメタクリル酸、アクリル酸、フマル酸、マ
レイン酸又はイタコン酸のC1〜C4−アルキルエ
ステルとの共重合体など）であつてもよい。 PVAのほこりつぽさは、溶解されたポリビニ
ルアセテートがPVAに加水分解され又はアルコ
ール分解されるとき或いはPVAが粒状形態に摩
砕されるとき形成される微細な粒子によつて引起
こされる。水スラリー化及び溶媒和特性に関する
或る高度に微細なポリビニルアルコールに対する
利点は十分に証明されている。しかしながら高度
に微細なPVAに固有なのは作業者を不快にする
ほこりつぽさである。種々の添加物をポリビニル
アルコールと混合して最終用途性能を改善しよう
とする従来なされた試みは大抵の添加物とPVA
の制限された相容性による困難に出会つた。この
相容性は水溶液もしくはフイルム透明性、フイル
ム形成能及び引張強度の損失によつて典型的に例
証される。本発明の目的は小さな粒径（高度に微
細）生成物の有利な水溶性特性を保持しながら
PVAのほこりつぽさを減少しそしてもとのポリ
ビニルアルコールの物理的フイルム又は溶液特性
に対する不利な変性を伴なわないでこれを達成す
ることである。本発明はPVA製造流れに対して
ポリグリコールを加えることによつてPVA製造
期間中又は後にこれらの微細物を凝集する。ポリ
グリコールは流体中に溶解又は分散した固体とし
て又は液体として使用することができる。小さな
PVA微細物を凝集することによつて全体粒径分
布はより大きいそしてより重い粒径に向けてシフ
トされ、それにより操作中大気中に懸濁して残存
し得る微細物の量を減じ、故に全体のPVA収率
を増加する。PVAとポリグリコールのこの混合
は混合がポリグリコールとPVA間の緊密な接触
を生じる限り慣用の方法で、たとえば、ブレート
混合、流動床混合、ミル混合又は溶媒系混合によ
り行なうことができる。 除ダスト添加物、ポリグリコールは約200乃至
14000の分子量を有するポリエチレングリコール
又はメトキシポリエチレングリコールとして定義
され、該ポリエチレングリコールは一般式
HOCH2（CH2OCH2）oCH2OHを有する。好まし
いポリグリコールは極端な温度リサイクリング後
のその優れたダスト抑制特性により約600の分子
量を有するポリエチレングリコールである。エト
オキシ含有率が優勢である（50％より大）プロピ
レンオキシドを有するポリエチレングリコールの
構成成分を含有するブロツク共重合体はPVAの
最終用途が不利に影響される限りはより少ない程
度にではあるが好適である。これらの共重合体の
分子量は約1000乃至14000の範囲である。 ポリグリコールの物理的性質はそれをPVAに
対するダスト抑制剤として作用するのに特に適す
るようにする。ポリグリコールの容易な冷水溶解
性は凝集した微細物がPVA水溶解性を保持する
ことを許容する。ポログリコールはPVAから慣
用的に製造されたフイルムの引張強度を減少させ
ない。更に、ポリグリコールはPVA粒子の表面
に残るけれども、それらはPVAに対する最終用
途への不利な表面活性剤活性を導入しない。驚く
べきことに、下記に説明された如く、グリセリ
ン、水、ジエチレングリコール及びジブチルホス
フエートを含むPVAに対する可塑剤添加物とし
て一般にポリグリコールの群に入れられた他の化
合物は、PVAに対するダスト抑制剤として相対
的に有効でないことが見出されている。 PVAのほこりつぽさは２つの試験の何れかに
よつて決定される。第１の試験においては、或る
量のPVA／ポリグリコール混合物をジヤーが半
分充填されるように円筒形ガラスジヤーに加え
る。ジヤーをしつかりと蓋をした後試料を逆転さ
せ、そしてただちにその上向き位置に戻す。
PVA微細物がジヤーの上半分から沈降するに必
要な時間（懸濁時間と称す）を秒で測定する。本
発明の目的のために、ダストのないPVAは、懸
濁時間が３秒又はそれ以下であるとき達成され
る。第二の試験においては、フリツト濾斗を用い
て、５分間に4.7×10-4m3／秒（1ft3／分）で150
グラムPVA試料から除去され得るPVAの自由ダ
スト微細物の重量百分率を決定する。本発明の目
的に対して、製造スケールで顕著な改良を付与す
るためにはダスト重量百分率の50％の減少が所望
される。両試験は下記実施例においてより十分に
説明される。この除ダストは約0.5％乃至4.0％の
ポリグリコール、更に好ましくは約0.5％乃至2.0
％のポリグリコールをPVAと混合することによ
つて達成される、これらの範囲は十分に説明され
る実施例の方法に従つて導かれる。混合は、ポ
リグリコールが液体状態にあるがPVAが劣化を
受ける程高くはない温度、即ち約−15℃乃至150
℃の範囲で行なわれる。ポリグリコールとPVA
との間の均一な混合を達成するに必要な接触時間
は少なくとも50％のダストの減少を達成するのに
十分なその時間、一般に少なくとも５分である。 実施例 種々のポリグリコールダスト抑制添加物を
PVA〔エルバノール （Elvanol 71−30、イー、
アイ、デユポン ド ネモアス アンド カンパ
ニーにより製造された100％ポリビニルアルコー
ル単位を含有する十分に加水分解されたPVA、
及びモンサントケミカル社により販売されたゲル
バトール （Gelvatol ）、86−89％加水分解さ
れたPVA）に加えてPVA微細物を凝集させる。
すべての試料はリード社（Read Co.，）、York，
Pa.，により製造されたリードコ シグマ ブレ
ードミキサ（Readco Sigma Blade mixer）に
おいて添加物の融点（約65℃）より高い温度に粒
状PVAを加熱し、次いで添加物を約30分間混合
せしめて均一性を得ることによつて調製した、混
合物のほこりつぽさの程度は150gmの試料を9.46
×10-4m3〔１クオート〕の円筒形ジヤー中に入れ
そしてジヤーを秒で測定した微細物の懸濁時間で
転倒させることによつて決定した。新しいPVA
に対する懸濁時間は対照として測定した。結果を
下記の表に示す。
【表】
実施例
この実施例は約600の分子量を有するポリグリ
コールが極度の温度サイクリング後のダスト抑制
特性のその保持により好ましいことを説明するた
めである。 PVA〔エルバノール （Elvanol 71−30、E.I.
du Pont de Nemours and Company）を密封
されたジヤー中で下記した分子量を有するポリグ
リコールと混合した。ロールミルで20分混合した
後、試料を１時間90℃の温度に、次いで−７℃で
４時間さらした。懸濁時間を周囲の温度で測定し
た。
コールが極度の温度サイクリング後のダスト抑制
特性のその保持により好ましいことを説明するた
めである。 PVA〔エルバノール （Elvanol 71−30、E.I.
du Pont de Nemours and Company）を密封
されたジヤー中で下記した分子量を有するポリグ
リコールと混合した。ロールミルで20分混合した
後、試料を１時間90℃の温度に、次いで−７℃で
４時間さらした。懸濁時間を周囲の温度で測定し
た。
【表】
【表】
実施例
この実施例は、PVAに対する可塑剤添加物と
して一般にポリグリコールの群に入れられた化合
物はPVAに対するダスト抑制添加物として有効
でないということを説明するためである。600の
分子量を有するポリグリコールは6000の分子量を
有するポリグリコールに対して好ましいことを示
すための定量的データも含まれる。 PVAのいくつかの150gの試料（エルバノール
71−30、Ｅ，Ｉ，du Pont de Nemours and
Company）を下記した種々の添加物をロールミ
ルで約20分混合することによつて調製しそしてほ
こりつぽさに対して試験した。PVAの対照試料
も試験した。 試料のほこりつぽさは、開放された“ACE”
Ｂ（70−100ミクロン）多孔性フリツト濾斗の濾板
上に試料を載せて濾斗の下端開口部から５分間
4.7×10-4m3／秒（1.0ft3／分）の空気を吹き上げ
たのち濾板上に残存している試料の重量を測定す
ることによつて、PVAから除去することができ
るPVAの自由ダスト微細物の重量百分率として
定量的に決定された。結果を下記の表に示す。 添加物 百分率ダスト なし 8.3 本発明により600の分子量 を有するポリエチレングリ コール2.0％ 2.0 本発明により6000の分子 量を有するポリエチレングリ コール2.0％ 3.2 2.0％グリセリン 6.7 2.0％ジエチレングリコール 6.2 2.0％ジブチルホスフエート 5.2 2.0％アルキルアリールポリエーテルアルコー
ル 5.1 実施例 この実施例は約0.5％より少ないポリグリコー
ルの添加はPVAからのダストを十分には除去し
ないこと及びPVAに対する約4.0％より多いポリ
グリコールの添加はPVAの除ダストを増加しな
いことを説明するためである。 実施例に使用される同じ方法がこの場合に使
用された。PVAの２つの試料が使用され、試料
Ａはポリグリコール処理前に実施例の方法に従
つて8.3％ダストを示し、試料Ｂは11.5％ダスト
を示す。これらの試料はPVAのほこりつぽさを
抑制するのに必要な百分率ポリグリコールの下限
及び上限を決定するために選ばれた。約３％より
多くのポリグリコールの添加後約12％より多くの
ダストを有する試料は粒子塊状化を表示し、従つ
て、流動化できず、プラント製造プロセス期間中
PVAの取扱いを抑制する。試料を分子量600の増
加する量のポリエチレングリコールで処理した。
結果を下表に示し、そして図にグラフで示した。
この図は約0.5％より少ないポリグリコールは
PVAからダストを十分に除去しない、即ち、ダ
ストの50％を除去しない。更に、PVA試料のほ
こりつぽさを完全に抑制するのに必要な最大量の
ポリグリコールはポリグリコール処理前に11.5％
ダストと示された試料Ｂにより証明された。その
場合に、３％乃至４％のポリグリコールをPVA
が流動性を完全に失なう前に加えた。 故に図の影のついた区域は、本発明の実施に必
要な百分率ポリグリコールの下限及び上限、即ち
PVAの重量を基準として0.5％乃至4.0％を規定す
るのに役立つ。 試料Ａは最も普通に商業的に見出されるPVA
の微細物含有率を示す。図を参照してわかる如
く、約2.0％より多いポリグリコールはPVAの百
分率ダストを更には減少しない。故に、かかる
PVAにおけるダストを除去するに必要な好まし
い量のポリグリコールは0.5％乃至2.0％である。 試料 Ａ ポリエチレングリコール （600分子量） 百分率 ダスト 0.0 8.3 0.8 2.9 2.0 2.0 3.0 1.9 5.0 1.9 6.0 1.9 試料 Ｂ ポリエチレングリコール （600分子量） 百分率 ダスト 0.0 11.5 1.0 7.5 2.0 4.5 3.0 2.5 3.5 2.0（流動性の損失） 実施例 この実施例はポリグリコールが水溶液からフイ
ルム形態にキヤストされるときPVAの最終用途
特性に影響しないが、PVAに対する可塑剤添加
物として一般にポリグリコールの群に入れられる
他の化合物はかかるフイルムの引張強度を減じる
ことを説明するためである。 下記した種々の添加物を含有するPVA（エルバ
ノール 71−30、Ｅ，Ｉ，du Pont de
Nemours and Company）の水溶液は水溶液か
らガラスプレートヘキヤストされ、24時間空気乾
燥されそしてインストロン試験前に21℃及び50％
相対湿度で48時間状態調節された。 破断引張強度は下記方法に従つて決定された： 2.5cm巾、22ミル厚さの試料を最初2.5cmジヨーを
分離して、５cm／分の速度でインストロンテスタ
でジヨーにより引張つた。破断時に示された引張
強度は平均５個の試料であつた。未処理のPVA
から製造されたフイルムの引張強度は77×103
KPaである。 結果を下表に示す。 添加物 引張強度 0.8％ポリグリコール（分子量600） 77×103KPa 2.0％ポリグリコール（分子量600） 77×103KPa 2.0％グリセリン 77×103KPa 2.0％ジエチレングリコール 70×103KPa 2.0％ジブチルホスフエート 湿潤特性の損失に
よりフイルムは得ら
れない
して一般にポリグリコールの群に入れられた化合
物はPVAに対するダスト抑制添加物として有効
でないということを説明するためである。600の
分子量を有するポリグリコールは6000の分子量を
有するポリグリコールに対して好ましいことを示
すための定量的データも含まれる。 PVAのいくつかの150gの試料（エルバノール
71−30、Ｅ，Ｉ，du Pont de Nemours and
Company）を下記した種々の添加物をロールミ
ルで約20分混合することによつて調製しそしてほ
こりつぽさに対して試験した。PVAの対照試料
も試験した。 試料のほこりつぽさは、開放された“ACE”
Ｂ（70−100ミクロン）多孔性フリツト濾斗の濾板
上に試料を載せて濾斗の下端開口部から５分間
4.7×10-4m3／秒（1.0ft3／分）の空気を吹き上げ
たのち濾板上に残存している試料の重量を測定す
ることによつて、PVAから除去することができ
るPVAの自由ダスト微細物の重量百分率として
定量的に決定された。結果を下記の表に示す。 添加物 百分率ダスト なし 8.3 本発明により600の分子量 を有するポリエチレングリ コール2.0％ 2.0 本発明により6000の分子 量を有するポリエチレングリ コール2.0％ 3.2 2.0％グリセリン 6.7 2.0％ジエチレングリコール 6.2 2.0％ジブチルホスフエート 5.2 2.0％アルキルアリールポリエーテルアルコー
ル 5.1 実施例 この実施例は約0.5％より少ないポリグリコー
ルの添加はPVAからのダストを十分には除去し
ないこと及びPVAに対する約4.0％より多いポリ
グリコールの添加はPVAの除ダストを増加しな
いことを説明するためである。 実施例に使用される同じ方法がこの場合に使
用された。PVAの２つの試料が使用され、試料
Ａはポリグリコール処理前に実施例の方法に従
つて8.3％ダストを示し、試料Ｂは11.5％ダスト
を示す。これらの試料はPVAのほこりつぽさを
抑制するのに必要な百分率ポリグリコールの下限
及び上限を決定するために選ばれた。約３％より
多くのポリグリコールの添加後約12％より多くの
ダストを有する試料は粒子塊状化を表示し、従つ
て、流動化できず、プラント製造プロセス期間中
PVAの取扱いを抑制する。試料を分子量600の増
加する量のポリエチレングリコールで処理した。
結果を下表に示し、そして図にグラフで示した。
この図は約0.5％より少ないポリグリコールは
PVAからダストを十分に除去しない、即ち、ダ
ストの50％を除去しない。更に、PVA試料のほ
こりつぽさを完全に抑制するのに必要な最大量の
ポリグリコールはポリグリコール処理前に11.5％
ダストと示された試料Ｂにより証明された。その
場合に、３％乃至４％のポリグリコールをPVA
が流動性を完全に失なう前に加えた。 故に図の影のついた区域は、本発明の実施に必
要な百分率ポリグリコールの下限及び上限、即ち
PVAの重量を基準として0.5％乃至4.0％を規定す
るのに役立つ。 試料Ａは最も普通に商業的に見出されるPVA
の微細物含有率を示す。図を参照してわかる如
く、約2.0％より多いポリグリコールはPVAの百
分率ダストを更には減少しない。故に、かかる
PVAにおけるダストを除去するに必要な好まし
い量のポリグリコールは0.5％乃至2.0％である。 試料 Ａ ポリエチレングリコール （600分子量） 百分率 ダスト 0.0 8.3 0.8 2.9 2.0 2.0 3.0 1.9 5.0 1.9 6.0 1.9 試料 Ｂ ポリエチレングリコール （600分子量） 百分率 ダスト 0.0 11.5 1.0 7.5 2.0 4.5 3.0 2.5 3.5 2.0（流動性の損失） 実施例 この実施例はポリグリコールが水溶液からフイ
ルム形態にキヤストされるときPVAの最終用途
特性に影響しないが、PVAに対する可塑剤添加
物として一般にポリグリコールの群に入れられる
他の化合物はかかるフイルムの引張強度を減じる
ことを説明するためである。 下記した種々の添加物を含有するPVA（エルバ
ノール 71−30、Ｅ，Ｉ，du Pont de
Nemours and Company）の水溶液は水溶液か
らガラスプレートヘキヤストされ、24時間空気乾
燥されそしてインストロン試験前に21℃及び50％
相対湿度で48時間状態調節された。 破断引張強度は下記方法に従つて決定された： 2.5cm巾、22ミル厚さの試料を最初2.5cmジヨーを
分離して、５cm／分の速度でインストロンテスタ
でジヨーにより引張つた。破断時に示された引張
強度は平均５個の試料であつた。未処理のPVA
から製造されたフイルムの引張強度は77×103
KPaである。 結果を下表に示す。 添加物 引張強度 0.8％ポリグリコール（分子量600） 77×103KPa 2.0％ポリグリコール（分子量600） 77×103KPa 2.0％グリセリン 77×103KPa 2.0％ジエチレングリコール 70×103KPa 2.0％ジブチルホスフエート 湿潤特性の損失に
よりフイルムは得ら
れない
添付図面はPVAのほこりつぽさに対するポリ
グリコール濃度の効果のグラフ図である。
グリコール濃度の効果のグラフ図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ヘプラー落球法（ASTM−D1343）により
20℃で４重量％水溶液について測定された２乃至
125mPa・ｓの粘度及び少なくとも80モル％の加
水分解度を有する実質的にダストのないポリビニ
ルアルコール粉末の製造方法であつて、ポリビニ
ルアルコール粉末を、その重量に基いて0.5重量
％乃至4.0重量％の、200乃至14000の分子量を有
するポリエチレングリコール、少なくとも50重量
％の酸化エチレン含有率及び1000乃至14000の分
子量を有する酸化エチレン／酸化プロピレン共重
合体、及び200乃至14000の分子量を有するメトキ
シポリエチレングリコールから成る群から選ばれ
た除ダスト添加物と混合することより成り、該混
合は該ポリグリコールが液体であり、該PVAが
劣化を受けない温度で行なわれる上記の方法。 ２ 除ダスト添加物が0.5重量％乃至2.0重量％の
濃度でPVAに加えられる特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３ 除ダスト添加物が600の分子量を有するポリ
エチレングリコールである特許請求の範囲第１項
又は第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16327782A JPS5959742A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | ポリグリコ−ルを混合することによるポリビニルアルコ−ルダスト抑制 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16327782A JPS5959742A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | ポリグリコ−ルを混合することによるポリビニルアルコ−ルダスト抑制 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5959742A JPS5959742A (ja) | 1984-04-05 |
| JPH0424377B2 true JPH0424377B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=15770745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16327782A Granted JPS5959742A (ja) | 1982-09-21 | 1982-09-21 | ポリグリコ−ルを混合することによるポリビニルアルコ−ルダスト抑制 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5959742A (ja) |
-
1982
- 1982-09-21 JP JP16327782A patent/JPS5959742A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5959742A (ja) | 1984-04-05 |
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