JPH04238824A - 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法Info
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- JPH04238824A JPH04238824A JP41659690A JP41659690A JPH04238824A JP H04238824 A JPH04238824 A JP H04238824A JP 41659690 A JP41659690 A JP 41659690A JP 41659690 A JP41659690 A JP 41659690A JP H04238824 A JPH04238824 A JP H04238824A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光学用高粘度合成石英
ガラスの製造方法、特には完全無泡で高粘度の合成石英
ガラスが得られることから、ＴＦＴ基板などの光学用と
して有用とされる、光学用高粘度合成石英ガラスの製造
方法に関するものである。
ガラスの製造方法、特には完全無泡で高粘度の合成石英
ガラスが得られることから、ＴＦＴ基板などの光学用と
して有用とされる、光学用高粘度合成石英ガラスの製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】無水、無泡の合成石英ガラスの製造につ
いては酸素プラズマ中に四塩素けい素のガスを入れ、加
水分解と焼結を行なわせるというプラズマ法が知られて
いるが、これにはコスト的に非常に高価なものとなるし
、Ｃｌ２ が含有され、また脈理の激しいものになると
いう欠点がある。そのため、これについては酸水素火炎
中に四塩化けい素を入れ、その火炎加水分解で発生した
シリカ微粉を担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り
、これを焼結して合成石英ガラスとするス−トと呼ばれ
る方法が主流となっているが、これには完全無水のため
には高温Ｃｌ２ 処理あるいは真空中でス−トを焼結す
る必要があるし、ス−トのカサ比重が小さいために量産
化が難しく、コスト的にもまた高いという欠点があり、
さらには外部加熱により外部と中心部のＯＨ基含有量に
差が生じ、不均質なガラスとなり、弱い脈理が生じると
いう不利もある。
いては酸素プラズマ中に四塩素けい素のガスを入れ、加
水分解と焼結を行なわせるというプラズマ法が知られて
いるが、これにはコスト的に非常に高価なものとなるし
、Ｃｌ２ が含有され、また脈理の激しいものになると
いう欠点がある。そのため、これについては酸水素火炎
中に四塩化けい素を入れ、その火炎加水分解で発生した
シリカ微粉を担体上に堆積して多孔質ガラス母材を作り
、これを焼結して合成石英ガラスとするス−トと呼ばれ
る方法が主流となっているが、これには完全無水のため
には高温Ｃｌ２ 処理あるいは真空中でス−トを焼結す
る必要があるし、ス−トのカサ比重が小さいために量産
化が難しく、コスト的にもまた高いという欠点があり、
さらには外部加熱により外部と中心部のＯＨ基含有量に
差が生じ、不均質なガラスとなり、弱い脈理が生じると
いう不利もある。
【０００３】また、この合成石英ガラスの製造について
はＺａｒｚｙｃｋｉなどがアルコキシドを加水分解して
得たゲルを真空下でホットプレスしてＳｉＯ２、 Ｌａ
２Ｏ３−ＳｉＯ２、 Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２ 系のガラス
を得ている（Ｊ． Ｍａｔ． Ｓｃｉ．，１３（１９７
８）、 ２６０５ 〜１８参照）が、これには原料がゲ
ルで内部に多量の水分が含まれているために、高温、真
空下で発泡や白濁を起さないためには圧力下でゲルを加
熱していき、所定の温度に達したら加熱を停止するとい
うフラッシュ・プレスイング法を用いなければならない
という不利がある。
はＺａｒｚｙｃｋｉなどがアルコキシドを加水分解して
得たゲルを真空下でホットプレスしてＳｉＯ２、 Ｌａ
２Ｏ３−ＳｉＯ２、 Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２ 系のガラス
を得ている（Ｊ． Ｍａｔ． Ｓｃｉ．，１３（１９７
８）、 ２６０５ 〜１８参照）が、これには原料がゲ
ルで内部に多量の水分が含まれているために、高温、真
空下で発泡や白濁を起さないためには圧力下でゲルを加
熱していき、所定の温度に達したら加熱を停止するとい
うフラッシュ・プレスイング法を用いなければならない
という不利がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このため、本発明者ら
は高粘度合成石英ガラスを容易にかつ安価に得る方法に
ついて研究を進め、これについてはメチルシリケ−トを
アンモニア水で加水分解して得たコロイダルシリカが加
熱によって容易に無水になること、またこれを真空焼結
すれば粘度の高い合成石英ガラスの得られることを見出
した（特願平１−１３９６１９号明細書参照）が、まだ
この石英ガラスを完全に無泡化し、光学用基板材料にす
るまでに到っていない。この原因は仕込み時のカサ比重
と深い関係があり、カサ比重が上がらないと、粒子と粒
子との隙間が大きくて、最終的に泡が残ってしまうため
である。
は高粘度合成石英ガラスを容易にかつ安価に得る方法に
ついて研究を進め、これについてはメチルシリケ−トを
アンモニア水で加水分解して得たコロイダルシリカが加
熱によって容易に無水になること、またこれを真空焼結
すれば粘度の高い合成石英ガラスの得られることを見出
した（特願平１−１３９６１９号明細書参照）が、まだ
この石英ガラスを完全に無泡化し、光学用基板材料にす
るまでに到っていない。この原因は仕込み時のカサ比重
と深い関係があり、カサ比重が上がらないと、粒子と粒
子との隙間が大きくて、最終的に泡が残ってしまうため
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような課題
を解決した光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これはメチルシリケ−トをアンモニア
水で加水分解して得たコロイダルシリカ粉を脱炭したの
ち粒度 １５０〜２００ メッシュに篩別し、これを１
）カ−ボン型に詰め、１ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力を上下
方向から加え、２） １，２００〜１，４００ ℃、Ｈ
ｅ雰囲気に保持し、３）減圧後１０−１ト−ル以上にお
いて、１，５００〜１，８００ ℃に昇温し、４）焼結
体が理論密度になったときに圧力および減圧を解除して
焼結体とし、５）常圧において１，８００ ℃以上に加
熱することを特徴とするものである。
を解決した光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法に関
するものであり、これはメチルシリケ−トをアンモニア
水で加水分解して得たコロイダルシリカ粉を脱炭したの
ち粒度 １５０〜２００ メッシュに篩別し、これを１
）カ−ボン型に詰め、１ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力を上下
方向から加え、２） １，２００〜１，４００ ℃、Ｈ
ｅ雰囲気に保持し、３）減圧後１０−１ト−ル以上にお
いて、１，５００〜１，８００ ℃に昇温し、４）焼結
体が理論密度になったときに圧力および減圧を解除して
焼結体とし、５）常圧において１，８００ ℃以上に加
熱することを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らは完全に無泡で輝点
もないことから光学用基板として有用とされる高粘度合
成石英ガラスの製造方法について種々検討した結果、ゾ
ル−ゲル法における出発材料としてのアルコキシシラン
をメチルシリケ−トに特定し、これを充分精製したうえ
でアンモニア水の存在下で加水分解すると粒径、孔径の
大きい三次元マトリックス構造をもつシリカが得られる
ので、脱炭後１５０ 〜２００ メッシュに篩別し、つ
いでこれをカ−ボン型中で押圧し、Ｈｅ中、１，２００
〜１，４００ ℃に保持したのち真空中において１，
５００ 〜１，７００ ℃で焼結し、押圧の圧力および
減圧を解除し、最後にこれを常圧に１，８００ ℃で加
熱すると完全に無泡で高粘度の合成石英ガラスが容易に
かつ安価に得られることを見出し、この各工程における
処理条件などについてこの研究を進めて本発明を完成さ
せた。以下にこれをさらに詳述する。
もないことから光学用基板として有用とされる高粘度合
成石英ガラスの製造方法について種々検討した結果、ゾ
ル−ゲル法における出発材料としてのアルコキシシラン
をメチルシリケ−トに特定し、これを充分精製したうえ
でアンモニア水の存在下で加水分解すると粒径、孔径の
大きい三次元マトリックス構造をもつシリカが得られる
ので、脱炭後１５０ 〜２００ メッシュに篩別し、つ
いでこれをカ−ボン型中で押圧し、Ｈｅ中、１，２００
〜１，４００ ℃に保持したのち真空中において１，
５００ 〜１，７００ ℃で焼結し、押圧の圧力および
減圧を解除し、最後にこれを常圧に１，８００ ℃で加
熱すると完全に無泡で高粘度の合成石英ガラスが容易に
かつ安価に得られることを見出し、この各工程における
処理条件などについてこの研究を進めて本発明を完成さ
せた。以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は光学用高粘度合成石英ガラスの製造方
法に関するものであり、これはメチルシリケ−トをアン
モニアの存在下で加水分解してシリカ粒子を生成させた
のち、これを脱炭し、焼結し、加熱処理して石英ガラス
とするものである。
法に関するものであり、これはメチルシリケ−トをアン
モニアの存在下で加水分解してシリカ粒子を生成させた
のち、これを脱炭し、焼結し、加熱処理して石英ガラス
とするものである。
【０００８】本発明の方法における始発材は反応性に富
んでおり、アンモニアの存在下では溶媒なしでも容易に
粒径が５０〜１５０ μｍ の凝集した球状シリカを生
成しゲル化の危険性もなく、又これは加熱によって容易
に無水となるということからメチルシリケ−トが選択さ
れるが、このメチルシリケ−トは目的とする合成石英ガ
ラスを高純度のものとするということから事前に蒸留操
作などにより充分に精製したものとして供給する必要が
ある。
んでおり、アンモニアの存在下では溶媒なしでも容易に
粒径が５０〜１５０ μｍ の凝集した球状シリカを生
成しゲル化の危険性もなく、又これは加熱によって容易
に無水となるということからメチルシリケ−トが選択さ
れるが、このメチルシリケ−トは目的とする合成石英ガ
ラスを高純度のものとするということから事前に蒸留操
作などにより充分に精製したものとして供給する必要が
ある。
【０００９】このメチルシリケ−トは加水分解によって
シリカゾルとされるのであるが、この加水分解は公知の
塩酸のような酸触媒の存在下で行なうと得られるシリカ
が粒子の小さいものとなるので、アンモニア触媒の存在
下で行なう必要がある。このメチルシリケ−トをアンモ
ニア触媒の存在下で加水分解すると得られるシリカは凝
集し粒径が５０〜１５０ｎｍ の大きい粒子となる。
シリカゾルとされるのであるが、この加水分解は公知の
塩酸のような酸触媒の存在下で行なうと得られるシリカ
が粒子の小さいものとなるので、アンモニア触媒の存在
下で行なう必要がある。このメチルシリケ−トをアンモ
ニア触媒の存在下で加水分解すると得られるシリカは凝
集し粒径が５０〜１５０ｎｍ の大きい粒子となる。
【００１０】この加水分解反応は４０〜５０℃で行なわ
せればよく、このようにして得られたシリカゾルは例え
ばフィルタ−プレスを使用して固液分離してシリカとす
ればよいが、このものは加水分解時に有機質分が残留し
ているので脱炭処理する必要があるので、空気中におい
て ８００〜１，２００ ℃で加熱処理する必要がある
。この脱炭処理したコロイダルシリカは粘度分布が広い
と次段の加熱で低温より徐々に焼結が進んで内部に泡が
含み易くなるために所定の粒度に篩分けすることが必要
とされるが、これは１５０ メッシュより大きいと粒子
と粒子との隙間が大きくなって焼結後も微細な泡が残る
こととなり、２００ メッシュより細かくなると焼結時
における収縮が大きくなってクラックが発生し、そこに
泡が生じることになるので、これは １５０〜２００
メッシュ篩分けすることがよい。
せればよく、このようにして得られたシリカゾルは例え
ばフィルタ−プレスを使用して固液分離してシリカとす
ればよいが、このものは加水分解時に有機質分が残留し
ているので脱炭処理する必要があるので、空気中におい
て ８００〜１，２００ ℃で加熱処理する必要がある
。この脱炭処理したコロイダルシリカは粘度分布が広い
と次段の加熱で低温より徐々に焼結が進んで内部に泡が
含み易くなるために所定の粒度に篩分けすることが必要
とされるが、これは１５０ メッシュより大きいと粒子
と粒子との隙間が大きくなって焼結後も微細な泡が残る
こととなり、２００ メッシュより細かくなると焼結時
における収縮が大きくなってクラックが発生し、そこに
泡が生じることになるので、これは １５０〜２００
メッシュ篩分けすることがよい。
【００１１】このように篩分けされたコロイダルシリカ
はついで焼結されるのであるが、これは高温真空中とい
うことからカ−ボン型内で行なう必要があり、このカ−
ボン型は等方性の高純度品で作られたものとすればよい
。このカ−ボン型に詰めこまれたコロイダルシリカは加
圧により０．８ 〜１．０ のカサ比重とされるのであ
るが、この加圧は１ｋｇ／ｃｍ２未満ではカサ比重が充
分あがらず１０〜２０μｍ の泡が最終的に残るように
なるので、これは１ｋｇ／ｃｍ２以上、例えば〜ｋｇ／
ｃｍ２とすればよい。
はついで焼結されるのであるが、これは高温真空中とい
うことからカ−ボン型内で行なう必要があり、このカ−
ボン型は等方性の高純度品で作られたものとすればよい
。このカ−ボン型に詰めこまれたコロイダルシリカは加
圧により０．８ 〜１．０ のカサ比重とされるのであ
るが、この加圧は１ｋｇ／ｃｍ２未満ではカサ比重が充
分あがらず１０〜２０μｍ の泡が最終的に残るように
なるので、これは１ｋｇ／ｃｍ２以上、例えば〜ｋｇ／
ｃｍ２とすればよい。
【００１２】次に、この加圧処理後、このカ−ボン型内
は最初 １，２００〜１，４００ ℃、Ｈｅ雰囲気で保
持する。Ｈｅ雰囲気では焼結体全体に加熱が伝わり、均
一に収縮するため、溶け残りの部分がなくなるため必要
となる。この後さらに真空に保持され、この減圧下に高
温で焼結されるのであるが、この減圧度は１０−１ト−
ル未満では泡が残らなくてもこれが輝点となるために得
られる合成石英ガラスが光学用として不利なものとなる
ので、これは１０−１ト−ル以上とする必要があり、こ
れは通常１０−１〜１０−３ト−ルとすればよい。また
、この焼結温度は１，５００ ℃未満では十分な焼結が
行なわれず、したがって次段における加熱によって外観
上不透明なものとなるし、１，８００ ℃より高い温度
とするとシリカ粒子に含有されている泡が成長して大き
くなり、この泡が最後まで残るようになるので、これは
１，５００ 〜１，８００ ℃の範囲とする必要がある
。
は最初 １，２００〜１，４００ ℃、Ｈｅ雰囲気で保
持する。Ｈｅ雰囲気では焼結体全体に加熱が伝わり、均
一に収縮するため、溶け残りの部分がなくなるため必要
となる。この後さらに真空に保持され、この減圧下に高
温で焼結されるのであるが、この減圧度は１０−１ト−
ル未満では泡が残らなくてもこれが輝点となるために得
られる合成石英ガラスが光学用として不利なものとなる
ので、これは１０−１ト−ル以上とする必要があり、こ
れは通常１０−１〜１０−３ト−ルとすればよい。また
、この焼結温度は１，５００ ℃未満では十分な焼結が
行なわれず、したがって次段における加熱によって外観
上不透明なものとなるし、１，８００ ℃より高い温度
とするとシリカ粒子に含有されている泡が成長して大き
くなり、この泡が最後まで残るようになるので、これは
１，５００ 〜１，８００ ℃の範囲とする必要がある
。
【００１３】なお、この１，５００ 〜１，７００ ℃
までの昇温はこれを徐々に加熱すると外側からシリカの
閉孔化が始まって内部に泡が閉じこめられるので、これ
は１０℃／分以上、好ましくは４０℃／分以上の昇温速
度で行なうことがよい。これは例えば閉孔化の始まらな
い１，２００ 〜１，４００ ℃まで加熱し、ついで１
，５００ 〜１，８００ ℃に昇温するようにしてもよ
い。
までの昇温はこれを徐々に加熱すると外側からシリカの
閉孔化が始まって内部に泡が閉じこめられるので、これ
は１０℃／分以上、好ましくは４０℃／分以上の昇温速
度で行なうことがよい。これは例えば閉孔化の始まらな
い１，２００ 〜１，４００ ℃まで加熱し、ついで１
，５００ 〜１，８００ ℃に昇温するようにしてもよ
い。
【００１４】次いで石英ガラスの理論密度である２．２
０３ になったときに圧力および減圧を解除してカ−ボ
ン型より取り出し、常圧下で１，８００ ℃以上に加熱
して完全にガラス化する。この加熱温度はこれを１，８
００ ℃以上とすると石英ガラスの粘度が低くなって前
段の減圧焼結で発生した泡が圧力差でつぶれ易くなり、
目視でわかる泡がなくなるという有利性が与えられるけ
れども、これを２，０００ ℃以上とするとＳｉＯ の
蒸気およびＳｉ金属が激しく発生するので、これは好ま
しくは１，８００ 〜２，０００ ℃の範囲とすること
がよい。なお、この加熱は１〜１０気圧での加圧下で行
なってもよく、加圧とすればますます泡がつぶれ、目視
では全く分らなくなるという有利性が与えられる。
０３ になったときに圧力および減圧を解除してカ−ボ
ン型より取り出し、常圧下で１，８００ ℃以上に加熱
して完全にガラス化する。この加熱温度はこれを１，８
００ ℃以上とすると石英ガラスの粘度が低くなって前
段の減圧焼結で発生した泡が圧力差でつぶれ易くなり、
目視でわかる泡がなくなるという有利性が与えられるけ
れども、これを２，０００ ℃以上とするとＳｉＯ の
蒸気およびＳｉ金属が激しく発生するので、これは好ま
しくは１，８００ 〜２，０００ ℃の範囲とすること
がよい。なお、この加熱は１〜１０気圧での加圧下で行
なってもよく、加圧とすればますます泡がつぶれ、目視
では全く分らなくなるという有利性が与えられる。
【００１５】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
５リットルの連続フラスコにメチルシリケ−ト２６．５
リットル／時と２０．５％のアンモニア水・ＥＬグレ−
ド［大盛化工（株）製商品名］２６．５リットル／時と
を２５．８リットル／時の滴下速度で同時滴下したとこ
ろ、１０ｋｇ／時で凝集コロイダルシリカが得られたの
で、これを一旦放置してからポリプロピレン製１，００
０＃のろ布を設けた遠心脱水機で固液分離をし、ついで
超純水で５回洗浄した。この凝集コロイダルシリカを石
英ガラス炉芯管に詰め、酸素ガス雰囲気下で室温から１
，０００ ℃まで１０時間かけて昇温し、２時間保持し
て脱炭した。
リットル／時と２０．５％のアンモニア水・ＥＬグレ−
ド［大盛化工（株）製商品名］２６．５リットル／時と
を２５．８リットル／時の滴下速度で同時滴下したとこ
ろ、１０ｋｇ／時で凝集コロイダルシリカが得られたの
で、これを一旦放置してからポリプロピレン製１，００
０＃のろ布を設けた遠心脱水機で固液分離をし、ついで
超純水で５回洗浄した。この凝集コロイダルシリカを石
英ガラス炉芯管に詰め、酸素ガス雰囲気下で室温から１
，０００ ℃まで１０時間かけて昇温し、２時間保持し
て脱炭した。
【００１６】ついで、この粉末をポリプロピレン製の１
５０ メッシュの網で篩別したのち、この２ｋｇを外径
１６０ｍｍ φ、内径１３０ｍｍφ、高さ４００ｍｍ
のカ−ボン型に充填し、真空ホットプレス炉に設置した
。この炉内をＨｅ雰囲気とし、１Ｈｒで１，３００ ℃
に昇温、ＺＨ保持したのち真空ポンプを使用して１×１
０−２ト−ルにまで減圧し、５００ｋｇ の加重をかけ
た。１，６５０ ℃まで３０分間で昇温させて１０分間
保持したところ、ガラスの比重が２．２０３ になった
ので加重および減圧を解除し、１，８５０ ℃まで３０
分間で昇温させて３０分間保持してから放冷して製品を
取り出したところ、寸法が１３０ｍｍ φ×厚さ６０ｍ
ｍの計算通りの合成石英ガラスが得られ、このものは青
色（励起波長２４５ｎｍ）、完全無泡で脈理も認められ
ず、転移温度も歪み点１，０７０ ℃、徐冷点１，１７
５ ℃、最高使用温度１，１００ ℃という物性を示し
、この不純物分析値が表１に示したとおりの高純度品で
あった。
５０ メッシュの網で篩別したのち、この２ｋｇを外径
１６０ｍｍ φ、内径１３０ｍｍφ、高さ４００ｍｍ
のカ−ボン型に充填し、真空ホットプレス炉に設置した
。この炉内をＨｅ雰囲気とし、１Ｈｒで１，３００ ℃
に昇温、ＺＨ保持したのち真空ポンプを使用して１×１
０−２ト−ルにまで減圧し、５００ｋｇ の加重をかけ
た。１，６５０ ℃まで３０分間で昇温させて１０分間
保持したところ、ガラスの比重が２．２０３ になった
ので加重および減圧を解除し、１，８５０ ℃まで３０
分間で昇温させて３０分間保持してから放冷して製品を
取り出したところ、寸法が１３０ｍｍ φ×厚さ６０ｍ
ｍの計算通りの合成石英ガラスが得られ、このものは青
色（励起波長２４５ｎｍ）、完全無泡で脈理も認められ
ず、転移温度も歪み点１，０７０ ℃、徐冷点１，１７
５ ℃、最高使用温度１，１００ ℃という物性を示し
、この不純物分析値が表１に示したとおりの高純度品で
あった。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明は光学用高粘度合成石英ガラスの
製造方法に関するもので、これは前記したように、メチ
ルシリケ−トをアンモニア水中で加水分解して得たコロ
イダルシリカ粉を脱炭したのち、粒度 １５０〜２００
メッシュに篩別し、これを１）カ−ボン型に詰め、１
ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力を上下方向から加え、２）１，
２００ 〜１，４００ ℃、Ｈｅ雰囲気に保持し、３）
減圧度１０−１ト−ル以上において、１，５００ 〜１
，８００ ℃に昇温し、４）焼結体が理論密度になった
っときに加圧および減圧を解除して焼結体を取り出し、
５）常圧において１，８００ ℃以上に加熱することを
特徴とするものであるが、これによれば完全に無泡で高
粘度の合成石英ガラスを容易にかつ安価に得ることがで
きるので、ＴＦＴ基板などの光学用として有用とされる
光学用高粘度合成石英ガラスを容易に得ることができる
という有利性が与えられる。
製造方法に関するもので、これは前記したように、メチ
ルシリケ−トをアンモニア水中で加水分解して得たコロ
イダルシリカ粉を脱炭したのち、粒度 １５０〜２００
メッシュに篩別し、これを１）カ−ボン型に詰め、１
ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力を上下方向から加え、２）１，
２００ 〜１，４００ ℃、Ｈｅ雰囲気に保持し、３）
減圧度１０−１ト−ル以上において、１，５００ 〜１
，８００ ℃に昇温し、４）焼結体が理論密度になった
っときに加圧および減圧を解除して焼結体を取り出し、
５）常圧において１，８００ ℃以上に加熱することを
特徴とするものであるが、これによれば完全に無泡で高
粘度の合成石英ガラスを容易にかつ安価に得ることがで
きるので、ＴＦＴ基板などの光学用として有用とされる
光学用高粘度合成石英ガラスを容易に得ることができる
という有利性が与えられる。
Claims (1)
- 【請求項１】 メチルシリケ−トをアンモニア水中で
加水分解して得たコロイダルシリカ粉を脱炭したのち粒
度１５０ 〜２００ メッシュに篩別し、これを１）カ
−ボン型に詰め、１ｋｇ／ｃｍ２以上の圧力を上下方向
から加え、２）１，２００ 〜１，４００ ℃、Ｈｅ雰
囲気に保持し、３）減圧度１０−１ト−ル以上において
、 １，５００〜１，８００ ℃に昇温し、４）焼結体
が理論密度になったときに圧力および減圧を解除して焼
結体とし、５）常圧において１，８００ ℃以上に加熱
することを特徴とする光学用高粘度合成石英ガラスの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416596A JPH0829954B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2416596A JPH0829954B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04238824A true JPH04238824A (ja) | 1992-08-26 |
| JPH0829954B2 JPH0829954B2 (ja) | 1996-03-27 |
Family
ID=18524811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2416596A Expired - Fee Related JPH0829954B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 光学用高粘度合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0829954B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0940434A (ja) * | 1995-07-28 | 1997-02-10 | Tosoh Corp | 高純度石英ガラス及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-12-28 JP JP2416596A patent/JPH0829954B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0940434A (ja) * | 1995-07-28 | 1997-02-10 | Tosoh Corp | 高純度石英ガラス及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0829954B2 (ja) | 1996-03-27 |
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