JPH04224832A - シンジオタクチックポリプロピレンの発泡体およびその製造方法 - Google Patents
シンジオタクチックポリプロピレンの発泡体およびその製造方法Info
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- JPH04224832A JPH04224832A JP40687490A JP40687490A JPH04224832A JP H04224832 A JPH04224832 A JP H04224832A JP 40687490 A JP40687490 A JP 40687490A JP 40687490 A JP40687490 A JP 40687490A JP H04224832 A JPH04224832 A JP H04224832A
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は発泡体に関する。詳しく
は特定の立体構造を有するポリプロピレンの発泡体およ
びその製造方法に関する。
は特定の立体構造を有するポリプロピレンの発泡体およ
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィンの発泡体は、良く知られ
ており特にポリエチレンの発泡体は種々の用途に利用さ
れている。またポリプロピレンの発泡体についてもその
耐熱性、耐薬品性、耐衝撃性を生かした用途に利用され
ているが、ポリプロピレンの単独重合体ではなくポリエ
チレンと混合して用いたり、あるいはエチレンとの共重
合体（ 例えば特開昭６３−１０７５１６ など） が
利用されいるが発泡体を製造するための作業条件の設定
が極めて難しいなどの問題があった。
ており特にポリエチレンの発泡体は種々の用途に利用さ
れている。またポリプロピレンの発泡体についてもその
耐熱性、耐薬品性、耐衝撃性を生かした用途に利用され
ているが、ポリプロピレンの単独重合体ではなくポリエ
チレンと混合して用いたり、あるいはエチレンとの共重
合体（ 例えば特開昭６３−１０７５１６ など） が
利用されいるが発泡体を製造するための作業条件の設定
が極めて難しいなどの問題があった。
【０００３】一方、Ｊ．Ａ．ＥＷＥＮにより高度にシン
ジオタクチック構造のポリプロピレンが得られることが
報告され（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９８８，
１１０，６２５５−６２５６） 、新しいポリプロピレ
ンの可能性が期待されている。
ジオタクチック構造のポリプロピレンが得られることが
報告され（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９８８，
１１０，６２５５−６２５６） 、新しいポリプロピレ
ンの可能性が期待されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】耐熱性の良好な安価な
ポリオレフィンの発泡体が得られればさらにその利用が
期待でき、耐熱性に優れた安価なポリオレフィンの発泡
体の開発が望まれる。
ポリオレフィンの発泡体が得られればさらにその利用が
期待でき、耐熱性に優れた安価なポリオレフィンの発泡
体の開発が望まれる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題を
解決して安価なポリオレフィンの発泡体について鋭意探
索し本発明を完成した。
解決して安価なポリオレフィンの発泡体について鋭意探
索し本発明を完成した。
【０００６】即ち本発明は、実質的にシンジオタクチッ
ク構造のポリプロピレンを少なくとも２倍以上に発泡し
てなるシンジオタクチックポリプロピレンの発泡体であ
る。本発明はまた該発泡体の製造方法であり、発泡剤と
実質的にシンジオタクチック構造のポリプロピレンの混
合物を加熱するシンジオタクチックポリプロピレンの発
泡体の製造方法である。
ク構造のポリプロピレンを少なくとも２倍以上に発泡し
てなるシンジオタクチックポリプロピレンの発泡体であ
る。本発明はまた該発泡体の製造方法であり、発泡剤と
実質的にシンジオタクチック構造のポリプロピレンの混
合物を加熱するシンジオタクチックポリプロピレンの発
泡体の製造方法である。
【０００７】本発明において実質的にシンジオタクチッ
ク構造のポリプロピレンとは、シンジオタクチック構造
のプロピレンの単独重合体のみならず、プロピレンと他
のオレフィンとの共重合体をも含む。また５０重量％以
下のアイソタクチックポリプロピレンあるいはアイソタ
クチック構造のプロピレンと他の後述のα−オレフィン
との共重合体、あるいはα−オレフィンの重合体を混合
したものをも示す。
ク構造のポリプロピレンとは、シンジオタクチック構造
のプロピレンの単独重合体のみならず、プロピレンと他
のオレフィンとの共重合体をも含む。また５０重量％以
下のアイソタクチックポリプロピレンあるいはアイソタ
クチック構造のプロピレンと他の後述のα−オレフィン
との共重合体、あるいはα−オレフィンの重合体を混合
したものをも示す。
【０００８】シンジオタクチックポリプロピレンを製造
するに用いる触媒としては、上記文献に記載された化合
物が例示できるが、異なる構造の触媒であっても、シン
ジオタクチックペンタッド分率が０．７以上のポリプロ
ピレンを製造することができるものであれば利用できる
。
するに用いる触媒としては、上記文献に記載された化合
物が例示できるが、異なる構造の触媒であっても、シン
ジオタクチックペンタッド分率が０．７以上のポリプロ
ピレンを製造することができるものであれば利用できる
。
【０００９】非対称な配位子を有する遷移金属化合物と
しては上記文献に記載されたイソプロピル（シクロペン
タジエニル−１−フルオレニル） ハフニウムジクロリ
ド、あるいはイソプロピル（シクロペンタジエニル−１
−フルオレニル） ジルコニウムジクロリドなどが例示
され、またアルミノキサンとしては、アルキルアルミニ
ウムを少量の水で処理したものであってアルミニウムと
酸素が交互に結合して２〜５０量体、好ましくは５量体
以上となったものであって、各アルミニウムにはアルキ
ル基が結合していると考えられる。このアルミノキサン
は線条のもの、あるいは環状のものが存在する。
しては上記文献に記載されたイソプロピル（シクロペン
タジエニル−１−フルオレニル） ハフニウムジクロリ
ド、あるいはイソプロピル（シクロペンタジエニル−１
−フルオレニル） ジルコニウムジクロリドなどが例示
され、またアルミノキサンとしては、アルキルアルミニ
ウムを少量の水で処理したものであってアルミニウムと
酸素が交互に結合して２〜５０量体、好ましくは５量体
以上となったものであって、各アルミニウムにはアルキ
ル基が結合していると考えられる。このアルミノキサン
は線条のもの、あるいは環状のものが存在する。
【００１０】上記遷移金属化合物に対するアルミノキサ
ンの使用割合としては１０〜１００００００ モル倍、
通常５０〜５０００モル倍である。
ンの使用割合としては１０〜１００００００ モル倍、
通常５０〜５０００モル倍である。
【００１１】また重合条件については特に制限はなく不
活性媒体を用いる溶媒重合法、或いは実質的に不活性媒
体の存在しない塊状重合法、気相重合法も利用できる。
活性媒体を用いる溶媒重合法、或いは実質的に不活性媒
体の存在しない塊状重合法、気相重合法も利用できる。
【００１２】重合温度としては−１００〜２００ ℃、
重合圧力としては常圧〜１００ ｋｇ／ｃｍ２で行うの
が一般的である。好ましくは−１００〜１００ ℃、常
圧〜５０ｋｇ／ｃｍ２である。
重合圧力としては常圧〜１００ ｋｇ／ｃｍ２で行うの
が一般的である。好ましくは−１００〜１００ ℃、常
圧〜５０ｋｇ／ｃｍ２である。
【００１３】好ましい分子量としては、１３５ ℃テト
ラリン溶液で測定した極限粘度として０．１〜１０．０
程度であるのが一般的である。
ラリン溶液で測定した極限粘度として０．１〜１０．０
程度であるのが一般的である。
【００１４】シンジオタクチック構造の程度としてはプ
ロピレン単独重合体ではシンジオタクチックペンタッド
分率として０．６ 以上好ましくは０．７ 以上である
。０．６ より小さいものでは、結晶性のポリプロピレ
ンとしての特性が充分でなく物性が不良であり好ましく
ない。
ロピレン単独重合体ではシンジオタクチックペンタッド
分率として０．６ 以上好ましくは０．７ 以上である
。０．６ より小さいものでは、結晶性のポリプロピレ
ンとしての特性が充分でなく物性が不良であり好ましく
ない。
【００１５】また他のα−オレフィンとの共重合体では
１，２，４−トリクロロベンゼン溶液で測定した１３Ｃ
−ＮＭＲで約２０．２ｐｐｍ に観測されるピーク強度
がプロピレン単位の全メチル基に帰属されるピーク強度
の０．３ 以上、好ましくは０．５ 以上である。０．
３ より小さいと物性が不良であり好ましくない。
１，２，４−トリクロロベンゼン溶液で測定した１３Ｃ
−ＮＭＲで約２０．２ｐｐｍ に観測されるピーク強度
がプロピレン単位の全メチル基に帰属されるピーク強度
の０．３ 以上、好ましくは０．５ 以上である。０．
３ より小さいと物性が不良であり好ましくない。
【００１６】共重合に用いる他のα−オレフィンとして
はエチレンの他に炭素数４ 〜２０程度のα−オレフィ
ンが利用できる。好ましくは、ブテン−１、ペンテン−
１、ヘキセン−１、オクテン−１、４−メチルペンテン
−１などが例示される。プロピレンに対する重合の割合
としては通常２０ｗｔ％ 以下、より好ましくは１０ｗ
ｔ％ 以下の他のオレフィンが共重合する条件で重合さ
れる。
はエチレンの他に炭素数４ 〜２０程度のα−オレフィ
ンが利用できる。好ましくは、ブテン−１、ペンテン−
１、ヘキセン−１、オクテン−１、４−メチルペンテン
−１などが例示される。プロピレンに対する重合の割合
としては通常２０ｗｔ％ 以下、より好ましくは１０ｗ
ｔ％ 以下の他のオレフィンが共重合する条件で重合さ
れる。
【００１７】混合して用いられるアイソタクチックポリ
プロピレンあるいはアイソタクチック構造のプロピレン
と他のα−オレフィンとの共重合体、あるいはα−オレ
フィンの重合体としては市場で入手できるポリプロピレ
ン、あるいはポリエチレン、ポリブテンあるいはさらに
はその共重合体などが例示でき、これらはその立体構造
は実質的にアイソタクチック構造であり、また場合によ
ってはエチレン− プロピレンゴムなどの様なものも利
用できる。実質的にシンジオタクチック構造のポリプロ
ピレンを利用することで同一融点のポリマーを比較する
と、理由は不明であるがより耐熱性に優れた発泡体とな
る。
プロピレンあるいはアイソタクチック構造のプロピレン
と他のα−オレフィンとの共重合体、あるいはα−オレ
フィンの重合体としては市場で入手できるポリプロピレ
ン、あるいはポリエチレン、ポリブテンあるいはさらに
はその共重合体などが例示でき、これらはその立体構造
は実質的にアイソタクチック構造であり、また場合によ
ってはエチレン− プロピレンゴムなどの様なものも利
用できる。実質的にシンジオタクチック構造のポリプロ
ピレンを利用することで同一融点のポリマーを比較する
と、理由は不明であるがより耐熱性に優れた発泡体とな
る。
【００１８】本発明の発泡体は、例えば上記ポリプロピ
レンの加熱に際し、気体を発生する物を混合し、ついで
加熱することでポリマー成形物中に気泡を生じせしめる
ことで製造される。ここで加熱に際し気体を発生するも
のとしては、それ自身が常温では気体であるがポリプロ
ピレンに分散あるいは溶解した状態になったもの、アゾ
化合物、炭酸塩などの様に加熱することで分解して気体
を発生するものなどが例示できる。
レンの加熱に際し、気体を発生する物を混合し、ついで
加熱することでポリマー成形物中に気泡を生じせしめる
ことで製造される。ここで加熱に際し気体を発生するも
のとしては、それ自身が常温では気体であるがポリプロ
ピレンに分散あるいは溶解した状態になったもの、アゾ
化合物、炭酸塩などの様に加熱することで分解して気体
を発生するものなどが例示できる。
【００１９】加熱して発泡する際には、ポリプロピレン
が流動可能な温度になるまで加圧状態で行い、流動可能
となったところで一気に圧力をさげ常圧とすることでよ
り良好な発泡体とすることができる。また粒子状態で上
記方法で数倍に発泡して発泡粒子としついでさらに金型
中で加圧下により高温に加熱することでより高度に発泡
した成形体とするなどの工夫をすることもできる。
が流動可能な温度になるまで加圧状態で行い、流動可能
となったところで一気に圧力をさげ常圧とすることでよ
り良好な発泡体とすることができる。また粒子状態で上
記方法で数倍に発泡して発泡粒子としついでさらに金型
中で加圧下により高温に加熱することでより高度に発泡
した成形体とするなどの工夫をすることもできる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例を示しさらに本発明を説明する
。
。
【００２１】実施例１
常法にしたがって合成したイソプロピルシクロペンタジ
エニル−１−フルオレンをリチウム化し、四塩化ジルコ
ニウムと反応し再結晶することで得たイソプロピル（シ
クロペンタジエニル−１−フルオレニル） ジルコニウ
ムジクロリド０．２ｇと東ソー・アクゾ（株）製メチル
アルミノキサン（重合度１６．１）６０ｇ を用い、内
容積２００ リットルのオートクレーブで重合圧力３ｋ
ｇ／ｃｍ２−Ｇ 、２０℃で２時間重合し、ついでメタ
ノールとアセト酢酸メチルで脱灰処理し塩酸水溶液で洗
浄し、ついで濾過して６．１ｋｇのシンジオタクチック
ポリプロピレンを得た。このポリプロピレンは１３Ｃ−
ＮＭＲによればシンジオタクチックペンタッド分率は０
．９２８ であり、１３５ ℃テトラリン溶液で測定し
た極限粘度（η） は１．３８、１，２，４−トリクロ
ロベンゼンで測定した重量平均分子量と数平均分子量と
の比（ＭＷ／ＭＮ）は２．１ であった。また示差走査
熱量分析法で１０℃／ｍｉｎで昇温して測定した融点は
１４５ ℃、結晶融解熱は１８．７ｃａｌ／ｇ であっ
た。
エニル−１−フルオレンをリチウム化し、四塩化ジルコ
ニウムと反応し再結晶することで得たイソプロピル（シ
クロペンタジエニル−１−フルオレニル） ジルコニウ
ムジクロリド０．２ｇと東ソー・アクゾ（株）製メチル
アルミノキサン（重合度１６．１）６０ｇ を用い、内
容積２００ リットルのオートクレーブで重合圧力３ｋ
ｇ／ｃｍ２−Ｇ 、２０℃で２時間重合し、ついでメタ
ノールとアセト酢酸メチルで脱灰処理し塩酸水溶液で洗
浄し、ついで濾過して６．１ｋｇのシンジオタクチック
ポリプロピレンを得た。このポリプロピレンは１３Ｃ−
ＮＭＲによればシンジオタクチックペンタッド分率は０
．９２８ であり、１３５ ℃テトラリン溶液で測定し
た極限粘度（η） は１．３８、１，２，４−トリクロ
ロベンゼンで測定した重量平均分子量と数平均分子量と
の比（ＭＷ／ＭＮ）は２．１ であった。また示差走査
熱量分析法で１０℃／ｍｉｎで昇温して測定した融点は
１４５ ℃、結晶融解熱は１８．７ｃａｌ／ｇ であっ
た。
【００２２】このポリプロピレンにフェノール系の酸化
防止剤を０．１ｗｔ％加え押し出し機で造粒して直径１
ｍｍ、長さ３ｍｍのストランドを得た。このストランド
１００ｇを水３００ ｍｌ、ジフルオロジクロロメタン
３０ｍｌ、ラウリル硫酸ナトリウム０．２ｇ、塩基性三
燐酸カルシウム０．７５ｇ とともに１リットルのオー
トクレーブにいれ１６０ ℃まで加熱し、ついでオート
クレーブ中に入れた内径３ｍｍステンレス性の配管を通
して大気中に噴出したところ直径約３．５ｍｍ の発泡
した粒子を得た。
防止剤を０．１ｗｔ％加え押し出し機で造粒して直径１
ｍｍ、長さ３ｍｍのストランドを得た。このストランド
１００ｇを水３００ ｍｌ、ジフルオロジクロロメタン
３０ｍｌ、ラウリル硫酸ナトリウム０．２ｇ、塩基性三
燐酸カルシウム０．７５ｇ とともに１リットルのオー
トクレーブにいれ１６０ ℃まで加熱し、ついでオート
クレーブ中に入れた内径３ｍｍステンレス性の配管を通
して大気中に噴出したところ直径約３．５ｍｍ の発泡
した粒子を得た。
【００２３】一方ジフルオロジクロロメタン３０ｍｌを
用いることなく発泡させずに取り出した粒子は約１．２
ｍｍ の粒径であった。嵩比重から求めた発泡倍率は約
１０倍であった。この発泡体は１００ ℃でまったく変
形しなかった。本品の融点は１３５ ℃と１４７ ℃に
２つのピークを有し、高温側のピークの融解熱量は６．
６ｃａｌ／ｇであった。
用いることなく発泡させずに取り出した粒子は約１．２
ｍｍ の粒径であった。嵩比重から求めた発泡倍率は約
１０倍であった。この発泡体は１００ ℃でまったく変
形しなかった。本品の融点は１３５ ℃と１４７ ℃に
２つのピークを有し、高温側のピークの融解熱量は６．
６ｃａｌ／ｇであった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の発泡体は耐熱性にすぐれ工業的
に極めて意義がある。
に極めて意義がある。
Claims (2)
- 【請求項１】 実質的にシンジオタクチック構造のポ
リプロピレンを少なくとも２倍以上に発泡してなるシン
ジオタクチックポリプロピレンの発泡体。 - 【請求項２】 発泡剤と実質的にシンジオタクチック
構造のポリプロピレンの混合物を加熱するシンジオタク
チックポリプロピレンの発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40687490A JP2916273B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | シンジオタクチックポリプロピレンの発泡体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40687490A JP2916273B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | シンジオタクチックポリプロピレンの発泡体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04224832A true JPH04224832A (ja) | 1992-08-14 |
| JP2916273B2 JP2916273B2 (ja) | 1999-07-05 |
Family
ID=18516492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP40687490A Expired - Fee Related JP2916273B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | シンジオタクチックポリプロピレンの発泡体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2916273B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04258644A (ja) * | 1991-02-13 | 1992-09-14 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリプロピレン系発泡シートの製造方法 |
| WO1999028374A1 (fr) * | 1997-12-01 | 1999-06-10 | Jsp Corporation | Perles de resine de propylene expansibles et pieces obtenues par expansion dans le moule |
| WO2000012594A1 (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-09 | The Dow Chemical Company | Foams prepared from blends of syndiotactic polypropylenes and thermoplastic polymers |
-
1990
- 1990-12-26 JP JP40687490A patent/JP2916273B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04258644A (ja) * | 1991-02-13 | 1992-09-14 | Mitsui Toatsu Chem Inc | ポリプロピレン系発泡シートの製造方法 |
| WO1999028374A1 (fr) * | 1997-12-01 | 1999-06-10 | Jsp Corporation | Perles de resine de propylene expansibles et pieces obtenues par expansion dans le moule |
| WO2000012594A1 (en) * | 1998-08-28 | 2000-03-09 | The Dow Chemical Company | Foams prepared from blends of syndiotactic polypropylenes and thermoplastic polymers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2916273B2 (ja) | 1999-07-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |