JPH04224585A - Production of lithium borohydride - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】0001
【産業上の利用分野】本発明はリチウムボロハイドライ
ドの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing lithium borohydride.
【０００２】0002
【従来の技術】水素化硼素リチウム即ちリチウムボロハ
イドライドは、有機合成の分野で広く使用される重要な
還元剤である。BACKGROUND OF THE INVENTION Lithium borohydride, or lithium borohydride, is an important reducing agent widely used in the field of organic synthesis.
【０００３】リチウムボロハイドライドは、一般的には
イソプロピルアミンを溶媒として塩化リチウムまたは臭
化リチウムと反応させて製造されている（Ｊ，Ａ，Ｃ，
Ｓ，７５，１９９（１９５３）） 。Lithium borohydride is generally produced by reacting lithium chloride or lithium bromide in isopropylamine as a solvent (J, A, C,
S, 75, 199 (1953)).
【０００４】その他の方法として、アルキルアミンとエ
ーテル類とからなる混合溶剤を用いて同様の反応を行う
ことも知られている（英国特許 １，１０４，２００
、出願 １９６５．９．１５． 優先権、米、公告、
１９６８．２．２１．）。[0004] As another method, it is also known to carry out a similar reaction using a mixed solvent consisting of an alkylamine and an ether (British Patent No. 1,104,200).
, Application 1965.9.15. priority, rice, public notice;
1968.2.21. ).
【０００５】また、テトラヒドロフランやジエチルエー
テル溶剤中で反応させる方法も知られているが、通常の
撹拌では反応は殆ど進行しないことも公知である（特開
昭５８−４５１１２）。[0005] A method of reacting in a tetrahydrofuran or diethyl ether solvent is also known, but it is also known that the reaction hardly progresses with ordinary stirring (Japanese Patent Laid-Open No. 58-45112).
【０００６】アルキルアミンの中でも最も常用されるイ
ソプロピルアミンは非常に高価であり、且つ沸点が低く
て（３３〜３４℃）、取扱いにくい溶剤であった。リチ
ウムボロハイドライドの溶解度（３ 〜５ｇ／１００ｇ
−Ｓｏｌｖ ）は高くて使用量が少なくてすむという利
点はあるものの、反応が殆ど進行せずこれが難点であっ
た。Isopropylamine, which is the most commonly used alkylamine, is very expensive and has a low boiling point (33-34°C), making it a difficult solvent to handle. Solubility of lithium borohydride (3-5g/100g
-Solv) is expensive and only needs to be used in a small amount, which is an advantage, but the reaction hardly progresses, which is a drawback.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、リチ
ウムボロハイドライドを、安全かつ経済的に製造する方
法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for producing lithium borohydride safely and economically.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
を解決すべく鋭意研究を行い、本発明を完成することが
出来た。[Means for Solving the Problems] The present inventors have conducted extensive research in order to solve the above-mentioned problems, and were able to complete the present invention.
【０００９】即ち、ナトリウムボロハイドライドを塩化
リチウム又は臭化リチウムと反応させて、リチウムボロ
ハイドライドを製造するに際して、反応に使用する溶剤
として液体アンモニアまたは液体アンモニアとエーテル
類との混合物を用いることを特徴とする、リチウムボロ
ハイドライドの製造方法である。That is, when producing lithium borohydride by reacting sodium borohydride with lithium chloride or lithium bromide, the method is characterized in that liquid ammonia or a mixture of liquid ammonia and ethers is used as a solvent for the reaction. This is a method for producing lithium borohydride.
【００１０】この方法により、高収率で純度の高いリチ
ウムボロハイドライドを得ることができる。By this method, lithium borohydride can be obtained in high yield and with high purity.
【００１１】以下、本発明の方法について更に詳細に説
明する。The method of the present invention will be explained in more detail below.
【００１２】本発明で使用される水素化硼素ナトリウム
は市販品をそのまま使用してもかまわない。塩化リチウ
ムまたは臭化リチウムも市販の無水物で良い。As the sodium borohydride used in the present invention, a commercially available product may be used as is. Commercially available anhydrous forms of lithium chloride or lithium bromide may also be used.
【００１３】本発明では液体アンモニアが反応溶剤とし
て用いられる。液体アンモニアは非常に安価であり、リ
チウムボロハイドライドの良溶媒（７７ｇ ／１００ｇ
−Ｓｏｌｖ ）であるばかりでなく、原料のナトリウム
ボロハイドライド（１０４ｇ／１００ｇ− ｓｏｌｖ）
、塩化リチウム、塩化ナトリウムの良溶媒でもある。In the present invention, liquid ammonia is used as a reaction solvent. Liquid ammonia is very cheap and a good solvent for lithium borohydride (77g/100g
-Solv) as well as the raw material sodium borohydride (104g/100g-solv)
It is also a good solvent for lithium chloride and sodium chloride.
【００１４】そのため反応は円滑に進行するし、使用量
は少なくてすむ。反応終了後は気化させることで簡単に
反応生成物と分離出来る。アンモニアガスは回収しても
よいし、また安価なので放出し、廃ガス処理しても良い
。反応温度では液体状態を保つために加圧下で用いられ
、そのため反応は耐圧オートクレーブで行われる。この
液体アンモニアは、市販の液化アンモニアのボンベ充填
品をそのまま使用できる。[0014] Therefore, the reaction proceeds smoothly and the amount used can be small. After the reaction is completed, it can be easily separated from the reaction products by vaporization. Ammonia gas may be recovered or, since it is inexpensive, may be released and treated as waste gas. Pressure is used to maintain the liquid state at the reaction temperature, so the reaction is carried out in a pressure autoclave. As this liquid ammonia, a commercially available liquefied ammonia cylinder filled product can be used as is.
【００１５】アンモニアガスと反応生成物を分離した後
は、リチウムボロハイドライドの良溶媒で且つ塩化ナト
リウム、未反応ナトリウムボロハイドライド、未反応塩
化リチウムまたは臭化リチウムの貧溶媒を用いて、リチ
ウムボロハイドライドを抽出する。例えばテトラヒドロ
フランジエチルエーテル等が好ましい。合成と抽出を別
々の操作として行うのではなく、一度に行いたい場合に
は、液体アンモニアに一定量のエーテル類を混合した溶
剤を用いて反応を行う。このようにすることによって、
リチウムボロハイドライドは混合溶剤に溶解し、塩化ナ
トリウム、塩化リチウムナトリウムボロハイドライドは
不溶であるから、反応終了後単に濾過するだけでリチウ
ムボロハイドライドの溶液が得られ、濃縮乾燥すれば純
粋な結晶のリチウムボロハイドライドを得ることが出来
る。但し、この場合は使用後の混合溶剤を回収する時に
リチウムボロハイドライドを分離する操作が必要になる
。液体アンモニアに添加するエーテル類の量の範囲につ
いては、無添加から２００ 倍までの範囲でおこなわれ
、この範囲で反応はすみやかに進行する。After separating the ammonia gas and the reaction product, lithium borohydride is removed using a good solvent for lithium borohydride and a poor solvent for sodium chloride, unreacted sodium borohydride, unreacted lithium chloride, or lithium bromide. Extract. For example, tetrahydrofuran diethyl ether is preferred. If it is desired to perform synthesis and extraction all at once rather than as separate operations, the reaction is carried out using a solvent prepared by mixing liquid ammonia with a certain amount of ethers. By doing this,
Lithium borohydride dissolves in a mixed solvent, while sodium chloride and lithium sodium chloride borohydride are insoluble, so a solution of lithium borohydride can be obtained by simply filtering after the reaction, and pure crystalline lithium can be obtained by concentrating and drying. Borohydride can be obtained. However, in this case, it is necessary to separate the lithium borohydride when recovering the mixed solvent after use. The amount of ether added to liquid ammonia ranges from no addition to 200 times the amount, and the reaction proceeds quickly within this range.
【００１６】しかし、リチウムボロハイドライドと副生
物の塩化ナトリウムや反応残渣との分離を期待し、且つ
反応の円滑な進行も期待するならば、１ 〜１００ 倍
までの範囲が好ましい。However, if separation of lithium borohydride from by-product sodium chloride and reaction residue is expected, and smooth progress of the reaction is also expected, a range of 1 to 100 times is preferable.
【００１７】反応溶剤に用いられるエーテル類としては
、低沸点の脂肪族又は環式エーテルである。好適な脂肪
族エーテルはアルキル基が直鎖状または分枝状である炭
素原子１〜４個を含む低級アルキルエーテルであり、通
常のエーテル及び混合エーテルを用いることが出来る。
これらのエーテルの例として、ジメチルエーテル、ジエ
チルエール、ジプロピルエーテル、メチルエメルエーテ
ル、メチルプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル
等があり、更にモノグライムを挙げることもできる。好
適な環式エーテルは５乃至６員環、例えばテトラヒドロ
フラン及びジオキサン等である。これらのエーテル類を
反応に供する場合は、水素化ナトリウム等で脱水操作を
する必要がある。The ether used as the reaction solvent is a low boiling point aliphatic or cyclic ether. Suitable aliphatic ethers are lower alkyl ethers containing 1 to 4 carbon atoms in which the alkyl group is linear or branched, and common ethers and mixed ethers can be used. Examples of these ethers include dimethyl ether, diethyl ale, dipropyl ether, methyl emer ether, methyl propyl ether, diisopropyl ether, and monoglyme may also be mentioned. Suitable cyclic ethers are 5- to 6-membered rings, such as tetrahydrofuran and dioxane. When these ethers are used for reaction, it is necessary to dehydrate them with sodium hydride or the like.
【００１８】本発明による反応を行う際の反応温度は、
０℃乃至１００ ℃間の温度、好ましくは２０℃〜７０
℃の温度が適している。反応圧力は、常圧下または加圧
下（ゲージ圧として０〜５Ｋｇ／ｃｍ２ −Ｇ）が好ま
しい。[0018] The reaction temperature when carrying out the reaction according to the present invention is:
Temperature between 0°C and 100°C, preferably between 20°C and 70°C
℃ temperature is suitable. The reaction pressure is preferably normal pressure or increased pressure (0 to 5 Kg/cm2-G as gauge pressure).
【００１９】液体アンモニアに対し、エーテル類の割合
が少ない場合は、アンモニアを液状に保ち、加圧下で反
応を行うため耐圧の反応器が必要である。アンモニアに
対しエーテル類が圧倒的に多くなった場合は常圧で反応
を行うことが出来る。常圧で反応させる場合はエーテル
類に前もってアンモニアを混合した後、溶剤として用い
てもよいが、別の方法として原料とエーテル類の混合液
中にガス状または液状のアンモニアを直接加えながら、
撹拌機を連続的に１分間数百回転で撹拌させながら反応
させてもよい。反応は水分を排除した不活性ガス、例え
ば窒素、アルゴンなどの雰囲気下およびアンモニアガス
雰囲気下で行うことが好都合である。[0019] When the ratio of ethers to liquid ammonia is small, a pressure-resistant reactor is required to keep the ammonia in a liquid state and carry out the reaction under pressure. If the amount of ethers is overwhelmingly larger than that of ammonia, the reaction can be carried out at normal pressure. When reacting at normal pressure, ammonia may be mixed with ethers in advance and used as a solvent, but another method is to add gaseous or liquid ammonia directly into the mixture of raw materials and ethers,
The reaction may be carried out while continuously stirring with a stirrer at several hundred revolutions for one minute. The reaction is conveniently carried out under an atmosphere of an inert gas free of moisture, such as nitrogen, argon, etc., and under an atmosphere of ammonia gas.
【００２０】化学量論量の水素化硼素ナトリウム及び塩
化リチウムまたは臭化リチウムを用いて反応を行うこと
が好都合である。しかしながら水素化硼素ナトリウムを
過剰に用いることが好ましく、用いる塩化リチウムまた
は臭化リチウムを基準として約１０モル％まで、特に約
１ 〜５ モル％の過剰が特に好ましい。It is convenient to carry out the reaction using stoichiometric amounts of sodium borohydride and lithium chloride or lithium bromide. However, it is preferred to use an excess of sodium borohydride; an excess of up to about 10 mol %, especially about 1 to 5 mol %, based on the lithium chloride or lithium bromide used, is particularly preferred.
【００２１】反応の終点は発熱の停止により判断できる
。The end point of the reaction can be determined by the cessation of heat generation.
【００２２】[0022]
【実施例】以下本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明の範囲はそれによって限定されるもので
はない。EXAMPLES The present invention will be explained in more detail with reference to Examples below, but the scope of the present invention is not limited thereby.
【００２３】実施例１
充分に窒素置換した５００ ミリリットルの小型オート
クレーブに無水塩化リチウム ３２ｇ（０．７５７ モ
ル）とナトリウムボロハイドライド ３０ｇ（０．７９
３ モル）及びテトラヒドロフラン２２０ｇ（アンモニ
アに対し、モル基準で４．２ 倍量）を入れ、容器を密
閉状態とする。攪拌機を５００ 回転／分で連続的に回
転しながら、反応容器内の空間部にアンモニア５２ｇ
をガス状で４時間にわたり、断続的に供給しながら反応
させた。この時アンモニアガスの添加と同時に発熱反応
となった。反応温度は常温から４０℃程度、圧力は常圧
から４．５ Ｋｇ／ｃｍ２−Ｇの範囲で反応させた。Example 1 32 g (0.757 mol) of anhydrous lithium chloride and 30 g (0.79 mol) of sodium borohydride were placed in a small 500 ml autoclave that was sufficiently purged with nitrogen.
3 mol) and 220 g of tetrahydrofuran (4.2 times the amount of ammonia on a molar basis), and the container is sealed. While continuously rotating the stirrer at 500 rpm, 52 g of ammonia was added to the space inside the reaction vessel.
The reaction was carried out in a gaseous state for 4 hours while being intermittently supplied. At this time, an exothermic reaction occurred simultaneously with the addition of ammonia gas. The reaction temperature ranged from normal temperature to about 40°C, and the pressure ranged from normal pressure to 4.5 Kg/cm2-G.
【００２４】その後、反応を完結させるため１時間撹拌
を続けた後、アンモニアガスを系内より放出した。Thereafter, stirring was continued for 1 hour to complete the reaction, and then ammonia gas was discharged from the system.
【００２５】こうして得られた反応液を取り出し、副生
塩化ナトリウム沈澱を濾別し、濾液をロータリーエバポ
レーターで乾燥し、リチウムボロハイドライド１６ｇ（
０．７３５ モル）を得た。The reaction solution thus obtained was taken out, the by-product sodium chloride precipitate was filtered off, and the filtrate was dried using a rotary evaporator to obtain 16 g of lithium borohydride (
0.735 mol) was obtained.
【００２６】反応収率は９７％、純度は９９％であった
。The reaction yield was 97% and the purity was 99%.
【００２７】実施例２
５００ ミリリットルのオートクレーブに無水塩化リチ
ウム ２０ｇ（０．４７２ モル）をアンモニア ５０
ｇと共に装入し、窒素置換した。次いでナトリウムボロ
ハイドライド １８．４ｇ（０．４８５ モル）を１０
０ｇの液体アンモニアに溶解して、反応温度を３５℃に
保ちつつ、昇圧ポンプで３時間にわたって装入した。次
いで反応を完結させるため１時間撹拌した。その後アン
モニアガスを系内より放出した。アンモニアを充分除去
した後、残渣をテトラヒドロフランで洗浄してリチウム
ボロハイドライドを抽出した。Example 2 In a 500 ml autoclave, 20 g (0.472 mol) of anhydrous lithium chloride was added to 50 g of ammonia.
g, and the atmosphere was replaced with nitrogen. Next, 18.4 g (0.485 mol) of sodium borohydride was added to 10
It was dissolved in 0 g of liquid ammonia and charged over a period of 3 hours using a booster pump while maintaining the reaction temperature at 35°C. The mixture was then stirred for 1 hour to complete the reaction. After that, ammonia gas was released from the system. After sufficiently removing ammonia, the residue was washed with tetrahydrofuran to extract lithium borohydride.
【００２８】次いで、ロータリーエバポレーターで乾燥
してリチウムボロハイドライド１０．１ｇ （０．４６
３ モル）を得た。反応収率は９８％であり、純度は９
８．５％であった。Next, it was dried in a rotary evaporator to obtain 10.1 g (0.46 g) of lithium borohydride.
3 mol) was obtained. The reaction yield is 98% and the purity is 9
It was 8.5%.
【００２９】[0029]
【発明の効果】本発明の方法によれば、リチウムボロハ
イドライドを非常に安価に製造することが出来る。又、
従来不可能とされていたエーテル類、特にテトラヒドロ
フランを主成分とする溶剤中で反応を進行させることが
出来る。[Effects of the Invention] According to the method of the present invention, lithium borohydride can be produced at a very low cost. or,
The reaction can proceed in a solvent containing ethers, especially tetrahydrofuran, as the main component, which was previously considered impossible.
【００３０】これらの利点は、本発明の特徴である全く
新規な溶剤、液体アンモニア、または液体アンモニテと
エーテル類との混合溶剤を用いたことによる効果であり
、産業に寄与するところ大である。These advantages are due to the use of a completely new solvent, liquid ammonia, or a mixed solvent of liquid ammonia and ethers, which is a feature of the present invention, and will greatly contribute to industry.
Claims (1)
チウム又は臭化リチウムと反応させて、リチウムボロハ
イドライドを製造するに際して、反応に使用する溶剤と
して液体アンモニアまたは液体アンモニアとエーテル類
との混合物を用いることを特徴とするリチウムボロハイ
ドライドの製造方法。Claim 1: When producing lithium borohydride by reacting sodium borohydride with lithium chloride or lithium bromide, liquid ammonia or a mixture of liquid ammonia and ethers is used as a solvent for the reaction. A method for producing lithium borohydride.
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| JP40745790A JP2871107B2 (en) | 1990-12-27 | 1990-12-27 | Method for producing lithium borohydride |
Applications Claiming Priority (1)
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-
1990
- 1990-12-27 JP JP40745790A patent/JP2871107B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
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