JPH04220407A - 高吸水性ポリマーの連続製造方法 - Google Patents

高吸水性ポリマーの連続製造方法

Info

Publication number
JPH04220407A
JPH04220407A JP40431490A JP40431490A JPH04220407A JP H04220407 A JPH04220407 A JP H04220407A JP 40431490 A JP40431490 A JP 40431490A JP 40431490 A JP40431490 A JP 40431490A JP H04220407 A JPH04220407 A JP H04220407A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
extruder
monomer
screw extruder
polymerization
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP40431490A
Other languages
English (en)
Inventor
Tadao Sato
忠雄 佐藤
Atsushi Hosoda
篤 細田
Hiroshi Hisada
廣 久田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DIC Corp
Original Assignee
Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd filed Critical Dainippon Ink and Chemicals Co Ltd
Priority to JP40431490A priority Critical patent/JPH04220407A/ja
Publication of JPH04220407A publication Critical patent/JPH04220407A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、吸水および保水材料と
して有用な高吸水性ポリマーの連続製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、アクリル酸やその塩あるいはアク
リルアミドなどを主成分とする架橋重合体は高吸水性ポ
リマーとして知られており、紙おむつ、生理用ナプキン
、農園芸用土壌改良剤、脱水剤、止水材、結露防止用建
築資材などの広い用途に応用されている。
【0003】高吸水性ポリマーの製造方法としては、単
量体水溶液を疎水性溶媒中で逆相乳化または懸濁させて
重合する方法(特公昭34−10664号公報・特公昭
63−52662号公報)、単量体水溶液をエンドレス
ベルト上で連続的にあるいは表面積の大きい開放容器中
で回分的に重合させる方法(特開平1−156310号
公報)、さらにはエンドレスベルト内に固定された容器
内において断続的に重合させる方法(***国特開205
9241号公報)、さらには単量体水溶液を双腕型ニー
ダー中で回分的に、あるいは連続的に重合させる方法(
特公平2−19122号公報・特開昭60−55002
号公報)などが開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとしている課題】しかしながら、逆
相乳化重合法や逆相懸濁重合法では多量の有機溶剤を取
り扱うために火災の危険性や作業員に対する環境衛生な
どの問題があり好ましくない。
【0005】また単量体水溶液をエンドレスベルト上で
連続的に重合させる方法では、単量体水溶液の液厚みに
限度があり、製造すべきポリマーのスループットおよび
空間−時間収率は比較的低い。しかも重合時に得られる
含水ゲル状重合体はベルトへの付着性が強いため、ベル
ト表面への付着防止のためにベルトにテフロンやポリエ
ステル樹脂をコーティングすることが行なわれるが、こ
の場合、繰返し使用していると磨耗してきて、その剥離
効果を減少する。また、コーティング面に傷がつき易く
、この傷の凹部分に単量体水溶液が入って重合した場合
、錨(アンカー)を打ち込んだ形となって、含水ゲル状
重合体とベルトとの剥離が悪くなり、無理に剥がすと、
コーティングした樹脂が含水ゲル状重合体に接着した状
態でベルトから剥離し以後この部分は剥離が困難となる
ばかりでなく、その部分の補修が必要となり、設備、運
転停止を余儀なくされる。さらに工業的規模の長大なベ
ルトから一旦傷のついたコーティング樹脂を除去した後
、再度コーティングするには費用、時間のロスを生じる
ので実用的でないなど種々の問題を有している。
【0006】次に、表面積の大きい開放容器中で重合を
行なう方法は回分的で作業性や生産性が悪いことや、得
られる含水ゲル状重合体の乾燥・粉砕等の後処理工程に
入る際に、この含水ゲル状重合体が強いゴム弾性を有す
るため、機械的細分化に際して多大のエネルギーを要す
るなどの問題がある。
【0007】エンドレスベルト内に固定された容器内に
おいて断続的に重合させる方法では、単量体水溶液をよ
り高い液厚みにおいて重合させることができるが、含水
ゲル状重合体がリボン状態で連続的に得られるという利
点は失われる。上記の容器は熱可塑性樹脂または他の材
料例えば金属であって内側が熱可塑性樹脂によってコー
ティングされているもので形成することができるが、コ
ーティング面の耐久性については前述のエンドレスベル
トの場合と同様で、補修のための問題や、含水ゲル状重
合体ブロックの扱いの問題を有している。
【0008】単量体水溶液を双腕型ニーダー中で回分的
に、あるいは連続的に重合させる方法では、ニーダーの
攪拌軸の回転による剪断力により細分化しながら所望の
粒子径レベルにまでもって行くには長時間を要し、空間
−時間収率が低い。また、接液部をフッ素系樹脂でコー
ティングする必要があるなど、これまた前述のエンドレ
スベルトの場合同様補修のための問題を抱えている。
【0009】本発明の目的は、接液部のコーティングと
か設備の長大化を伴なわずに生産性に優れた高吸水性ポ
リマーの製造方法を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述した
従来の高吸水性ポリマーの各種の製造方法の問題点に鑑
みて鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達したものであ
る。
【0011】すなわち、本発明は単量体と重合開始剤と
親油性界面活性剤と必要により架橋剤とを含む水性混合
物を二軸スクリュー押出機に連続的に供給することを特
徴とする高吸水性ポリマーの連続製造方法である。
【0012】本発明で用いられる単量体は、水溶液重合
により架橋構造を形成して含水ゲル状重合体となるもの
であればどのような種類の単量体でもよいが、有機不飽
和酸、有機不飽和酸の塩、有機酸アミドが好ましい。た
とえばアクリル酸およびメタアクリル酸ならびにそれら
のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩、アクリルアミ
ド、メタアクリルアミド、アクリル酸メチル、マレイン
酸などを挙げることができ、これらのうちの1種または
2種以上を用いることができる。架橋構造としては単量
体のみによる自己架橋構造でもよく、架橋剤との反応に
よる架橋構造でもよい。
【0013】本発明で用いられる架橋剤としては、ジビ
ニルベンゼン、N、N´−メチレンビスアクリルアミド
、ポリエチレングリコールジアクリレートなどのジビニ
ル系化合物や、エチレングリコールジグリシジルエーテ
ル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グ
リセリン−1,3 −ジグリシジルエーテル、トリメチ
ロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセリント
リグリシジルエーテル、ソルビトールテトラグリシジル
エーテル、ソルビトールヘキサグリシジルエーテルなど
のポリエポキシ化合物を挙げることができ、これらのう
ちの1種または2種以上を用いることができる。そして
、その使用量は得られる高吸水性ポリマーの吸水能、ゲ
ル強度、水可溶分などを考慮して適宜決定されるが、通
常は全単量体に対して5.0重量%以下、好ましくは1
.0重量%以下とするのがよい。
【0014】本発明で単量体をラジカル水溶液重合する
ための水溶性ラジカル重合開始剤としては公知のものが
使用できる。たとえば過硫酸塩、過酸化水素、水溶性ア
ゾ化合物を挙げることができ、これらを単独で用いても
よく、あるいはこれらと亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、チオ
硫酸塩、L−アスコルビン酸、第1鉄塩などとを組み合
わせてレドックス系開始剤として用いてもよい。そして
、その使用量は通常は全単量体にたいして0.02〜5
.0重量%、好ましくは0.1〜2.0重量%である。
【0015】本発明で使用する界面活性剤は、親油性界
面活性剤であり、たとえばポリオキシエチレン脂肪族エ
ステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビトール脂肪
酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルなどが使用でき
る。中でも得られる高吸水性ポリマーの吸水能、水可溶
分の点からいって、ソルビタン脂肪酸エステルがよく、
その中でも特にソルビタンモノラウレートがよい。そし
て、その使用量は通常全単量体に対して1〜10重量%
、好ましくは2〜5重量%である。1重量%より少ない
と、吸水能の低下や水可溶分の増加が著しい。また、1
0重量%以上の使用は添加効果に特別の優位さはなく、
経済的にも不利で意味がない。
【0016】本発明を実施するに当たって使用する界面
活性剤の添加効果の発現理由は定かではないが、本発明
でいう水性混合物が二軸スクリュー押出機中で水溶液ラ
ジカル重合されると、その時の生成物である含水ゲル状
重合体は、スクリューの混練作用を受け、スクリューと
含水ゲル状重合体の間、押出機内壁と含水ゲル状重合体
の間および含水ゲル状重合体自身の中に発生する剪断力
下に置かれることになるが、その際に界面活性剤が滑剤
的に働いて、その剪断力を弱める。その結果、強い剪断
力下では起こるであろう分子鎖の切断や架橋部の切断が
抑えられるため、吸水能の低下や水可溶分の増加は起こ
らないものと推定される。なお、この場合、界面活性剤
としては親油性界面活性剤に限り有効で、水に溶け易い
親水性界面活性剤を用いた場合には、吸水能の低下や水
可溶分の増加は免れ得ないので、本発明においては、好
ましくない。
【0017】本発明でいう単量体は、予め親油性界面活
性剤や架橋剤が添加された水溶液の状態のものであって
も、単量体の濃度が飽和濃度を超えて水性スラリーの状
態になっているものであってもよい。そして、単量体の
濃度は通常10〜80重量%、好ましくは生産性からい
って、高濃度の50〜70重量%が望ましい。
【0018】また本発明を実施するに当たって、単量体
が水性スラリー状態である場合には、二軸スクリューに
供給されるまでは、スラリーが分離しないように攪拌し
ておくことが望ましい。
【0019】重合温度は、用いる重合開始剤、所望する
重合体の分子量によって異なるが、通常20〜110℃
、好ましくは40〜80℃が適当である。110℃以上
の高温下で重合を行なうと、吸水能の制御が難しく、架
橋度の高い重合体が生成し、かえって吸水能が低下する
。また、20℃以下の温度で重合すると、重合速度が極
度に遅くなり、かつ架橋反応も起こらず、高吸水性ポリ
マーが得られにくいという欠点がある。
【0020】二軸スクリュー押出機としては、二本のス
クリュー軸を水平押出方向に対して、左右に配置した横
型構造のものや、上下に配置した竪型構造のもの、また
スクリューの回転方向と噛み合い形式により、同方向回
転非噛み合い型、同方向回転部分噛み合い型、同方向回
転完全噛み合い型、異方向回転非噛み合い型、異方向回
転部分噛み合い型、異方向回転完全噛み合い型など種々
のものがあり、いずれも本発明に使用できるが、押出機
内の材料高さを適切な位置に調節することにより、蒸発
空間を容易に確保できるという利点を有する竪型構造の
二軸スクリュー押出機が好ましく、スクリューがスクリ
ュー底部の滞留層を掻き取る作用、いわゆるセルフクリ
ーニング作用を示す噛み合い型スクリュー形式の二軸ス
クリュー押出機が好都合である。そのような押出機の例
としては、(株)栗本鐵工所製クリモト連続反応蒸発装
置KRC−VP竪型二軸スクリュー押出機を挙げること
ができる。この押出機は、第1図及び第2図に見る如く
、水平押出方向に対して、二本のスクリュー軸を上下に
並べた竪型構造の押出機であり、スクリューコンベヤー
帯域を形成する組込み式スクリュー部品および捏和帯域
を形成する組込み式パドルを任意に組込むことができる
構造になっている。二本のスクリューが同一方向に回転
することにより、互いに対向するスクリューおよびパド
ル間の材料および押出機内壁面の材料が掻き取られ、常
に上部開孔部に蒸発面が再生され、重合反応時に水分の
蒸発をスムーズに行なえる点で、本発明には格好な装置
である。
【0021】本発明によれば、スクリューや押出機内壁
の、いわゆる接液部にコーティングを施す必要は全くな
く、接液部に耐薬品性を考慮して選ばれた材質が使われ
ていさえすればよい。
【0022】本発明で用いられる重合反応容器としての
二軸スクリュー押出機は、重合中ラジカル重合反応に対
して不活性な雰囲気に保つために、重合反応容器内を不
活性ガスで置換することが好ましい。重合中、重合反応
熱のために蒸発する水分は、重合反応容器の上部に設け
たベント口を経由して、さらにその上部に設けた還流冷
却器で凝縮させるか、あるいは不活性ガスを重合反応容
器内に導入して、該ベント口を通して系外に放出するよ
うにするとよい。また、本発明でいう水性混合物を加熱
したり、重合中の重合反応熱の一部を除去する目的で、
重合反応容器にジャケットを設けることが好ましい。
【0023】本発明の高吸水性ポリマ−の製造方法の一
例をベント口およびジャケット付き竪型二軸スクリュー
押出機を使った場合で示すと、竪型二軸スクリュー押出
機のジャケットに所望の温度にコントロールされた熱媒
を通し、押出機内壁を所定の重合温度に調整して置き、
スクリューを所定の回転数で回転させて置く。一方、親
油性界面活性剤と架橋剤を予め添加混合した単量体水溶
液と重合開始剤の水溶液を、各々定量ポンプにてライン
ミキサー中に導入して水性混合物となし、これを所定の
流速で押出機内に連続的に供給しながら重合を行なう。 重合の進行に伴なって含水ゲル状重合体が生成し、この
ものは一部水分を蒸発させながら、押出機の先端に設け
た排出口から排出される。水分は押出機の後部および前
部に設けたベント口および生成含水ゲル状重合体の排出
口から排出されるが、大部分は後部ベント口から排出さ
れる。また、該水性混合物の供給速度は、重合反応熱の
ために蒸発する水分の蒸発空間を適度に確保する意味で
、押出機内が満液状態にはならないように、8割以下、
好ましくは6割以下ぐらいの状態になるようにコントロ
ールするのが望ましい。
【0024】本発明の方法で得られた含水ゲル状重合体
は、引き続き本乾燥あるいは必要に応じて粗砕後本乾燥
を行なって後粉砕・分級して所望の高吸水性ポリマー粉
とされる。
【0025】
【実施例】以下、本発明の方法を実施例により更に詳し
く説明する。勿論、本発明の範囲がこの例により限定さ
れるものではない。実施例  1第4図に示した内容積
1.2l、パドル径(D)50mm、トラフ長さ(L)
580mm、L/D=11.6の竪型二軸スクリュー押
出機〔(株)栗本鐵工所製クリモト連続反応蒸発装置S
2−KRC−VP竪型二軸スクリュー押出機〕を第5図
に示したフロー図の如くに装置して以下の如く重合した
。75モル% が苛性ソーダにより中和された部分中和
アクリル酸で全単量体濃度が59.4重量%の水性スラ
リー液100重量部に、N、N´−メチレンビスアクリ
ルアミド0.003重量部と過硫酸アンモニウム0.1
8重量部およびソルビタンモノラウレート1.49重量
部を添加して調製した水性スラリー液に窒素ガスを吹き
込んで予め脱酸素処理をして置いた液を、スラリーの分
離が起こらない程度の攪拌下および窒素ガスのバブリン
グ下に、供給速度250g/minでラインミキサーへ
、同時に2重量%亜硫酸水素ナトリウム水溶液を9.5
g/minの供給速度で同じくラインミキサーへ、各々
定量ポンプを使って導入してスラリー状の水性混合物と
なし、これをジャケット温度85℃で加熱してあり、ス
クリュー回転数28.5rpmで駆動している竪型二軸
スクリュー押出機に連続的に供給した。
【0026】押出機に連続的に供給された該水性混合物
は約30秒後に重合を開始して含水ゲル状重合体となり
、押出機内に約3分滞留後、含水率25〜30%の砕片
として排出された。また、重合中の重合反応熱のために
蒸発する水分は、水性混合物の供給口と共用にした第1
ベント口、生成した含水ゲル状重合体の排出口側に設け
た第2ベント口および生成した含水ゲル状重合体の排出
口から押出機外に排出された。含水ゲル状重合体の押出
機内壁やスクリューへの付着はほとんどなかった。
【0027】排出された含水ゲル状重合体を150℃熱
風乾燥機で乾燥して後、1mmφのスクリーンを装着し
たウィレー粉砕機で粉砕した。得られた粉砕物(以下、
吸水剤(1)という。)の0.2gを0.9%食塩水3
00mlに投入し、30分後に200メッシュの篩で吸
水ゲルを補集し重量を測定し、次式により吸水能を求め
た。
【0028】   その結果を第1表に示した。なお、この吸水能は、
28時間の連続運転で、定常運転に入った時点を起点と
し、以後4時間毎にサンプリングした含水ゲル状重合体
から得られた粉砕物について各々求めた。
【0029】次に吸水剤(1)0.5gを1000ml
の脱イオン水中に分散し、30分間攪拌後No.6濾紙
で濾過し、濾液の固形分を測定して次式に従って水可溶
分を求めた。
【0030】 その結果を第1表に示した。
【0031】   この結果から、本発明の方法で得られた架橋重合体
が吸水剤として有効に利用できるものであることがわか
る。 比較例1 親油性界面活性剤を添加しない以外は実施例1と同様に
連続運転を行ない、各経過時間後の含水ゲル状重合体を
サンプリングし、実施例1と同様乾燥・粉砕を行なって
得た粉砕物(以下、比較吸水剤(1) という。)につ
いて吸水能と水可溶分を測定した。
【0032】含水ゲル状重合体の押出機やスクリューへ
の付着が激しく、また含水ゲル状重合体自身も緻密な紐
状の塊として得られ、乾燥性が極めて悪く、細片に切断
してから乾燥にかけなければならなかった。第2表に示
した如く、界面活性剤無添加での竪型二軸スクリュー押
出機による重合で得られた比較吸水剤(1) は水可溶
分の割合が多く、吸水能も低かった。 比較例2 75モル%が苛性ソーダにより中和された部分中和アク
リル酸で全単量体濃度が59.4重量%の水性スラリー
液100重量部に、ソルビタンモノラウレートを0.3
重量部添加した以外は実施例1と同様に連続運転を行な
い、各経過時間後の含水ゲル状重合体をサンプリングし
、実施例1と同様乾燥・粉砕を行なって得た粉砕物(以
下、比較吸水剤(2) という。)について吸水能と水
可溶分を測定した。
【0033】含水ゲル状重合体の押出機やスクリューへ
の付着は中程度であったが、比較例1と同様、含水ゲル
状重合体自身が緻密な紐状の塊として得られ、乾燥性が
悪く、細片に切断してから乾燥にかけなければならなか
った。第2表に示した如く、親油性界面活性剤の添加量
が、全単量体に対して0.5重量%と1重量%未満の範
囲で、竪型二軸スクリュー押出機による重合を行なって
得られた比較吸水剤(2) は水可溶分の割合が多く、
吸水能も低かった。 比較例3 親油性界面活性剤であるソルビタンモノラウレート1.
49重量部を、親水性界面活性剤であるポリオキシエチ
レン(20)ソルビタンモノラウレート1.49重量部
に変えた以外は実施例1と同様に連続運転を行ない、各
経過時間後の含水ゲル状重合体をサンプリングし、実施
例1と同様乾燥・粉砕を行なって得た粉砕物(以下、比
較吸水剤(3) という。)について吸水能と水可溶分
を測定した。
【0034】含水ゲル状重合体の押出機やスクリューへ
の付着は中程度であったが、比較例1と同様、含水ゲル
状重合体自身が緻密な紐状の塊として得られ、乾燥性が
悪く、細片に切断してから乾燥にかけなければならなか
った。第2表に示した如く、親水性界面活性剤の添加は
、金属と含水ゲル状重合体間の剪断力の低下には多少の
効果はあるものの、含水ゲル状重合体自身の中に生ずる
剪断力の低下には効果がないためか、比較吸水剤(3)
 は水可溶分が多く、吸水能が低かった。 実施例  2 実施例1と同じ装置を用い、75モル% が苛性ソーダ
により中和された部分中和アクリル酸で全単量体濃度が
59.4重量%の水性スラリー液100重量部にエチレ
ングリコールジグリシジルエーテル0.021重量部と
過硫酸アンモニウム0.18重量部およびソルビタンモ
ノラウレート1.49重量部を添加して調製した水性混
合物に窒素ガスを吹き込んで予め脱酸素処理をして置い
た液を、スラリーの分離が起こらない程度の攪拌下およ
び窒素ガスのバブリング下に、250g/minの供給
速度で、ジャケット温度105℃で加熱してあり、スク
リュー回転数28.5rpmで駆動している竪型二軸ス
クリュー押出機に連続的に供給した。
【0035】押出機に連続的に供給された該水性混合物
は約30秒後に重合を開始して含水ゲル状重合体となり
、押出機内に約3分滞留後、含水率20〜25%の砕片
として排出された。また、重合中の重合反応熱のために
蒸発する水分は、水性混合物の供給口と共用にした第1
ベント口、生成した含水ゲル状重合体の排出口側に設け
た第2ベント口および生成した含水ゲル状重合体の排出
口から押出機外に排出された。含水ゲル状重合体の押出
機内壁やスクリューへの付着はほとんどなかった。
【0036】排出された含水ゲル状重合体を150℃熱
風乾燥機で1時間乾燥して後、5mmφのスクリーンを
装着したウィレー粉砕機で粉砕した。得られた粉砕物(
以下、保水剤(1) という。) は1〜5mm程度の
粒状で、含水率は4.8重量%であった。
【0037】保水剤(1) 0.5gと硅砂7号100
gとを混合し、100メッシュ金網上にのせ、この混合
物が飽和するまで水道水を注水し、20℃、65%RH
の条件下に放置し、保水量の経日変化を調べた。この混
合物の保水量変化を第3表に示した。
【0038】   本発明の方法で得られた架橋重合体は、保水剤とし
ても有効に利用されるものであることが明らかである。
【0039】
【発明の効果】本発明の方法は、次のような効果を有す
る。 ■回分式に重合する方法では、単量体の投入、重合、排
出に各々人手を必要とするのに対し、本発明の連続式で
は、連続的に単量体を重合反応容器に供給し、生成する
含水ゲル状重合体を連続的に排出するため、作業性が極
めて良好であるので、反応が定常状態に達したら以後ほ
とんど人手を必要としない利点がある。
【0040】■単量体濃度の高いスラリー状態にある単
量体水溶液を使用する場合でも、重合反応容器に供給す
る直前まで軽度に攪拌しておきさえすれば、以後ライン
ミキサーを通って重合反応容器に供給されてからは、ス
クリューの回転による攪拌および混練効果で、反応液さ
らには生成物の均一性は確保される。
【0041】■重合反応熱が一時に出ても、スクリュー
の回転により、重合反応容器面との伝熱が効率よく行な
われ、従来の各種の製造方法に比べて除熱が容易なので
、重合速度を大きくして生産性を上げることができる。
【0042】■反応器内の含水ゲル状重合体の水分の蒸
発量を、含水ゲル状重合体が反応器外に排出されるまで
の間に、系内を減圧にするとか、加熱してやるなどして
コントロールすることにより、排出されてくる含水ゲル
状重合体の形状を種々変えることができる。たとえば、
蒸発量を多くして、含水ゲル状重合体中の水分含有率を
小さくしてやることにより、含水ゲル状重合体はスクリ
ュー回転による剪断力で砕片化され易くなり、以後の乾
燥・粉砕工程にかかる負荷を軽減できる。
【0043】■押出機の長手方向に温度勾配をつけるこ
とが可能なので、押出機一台に反応ゾーンと乾燥ゾーン
を設けることもでき、重合反応容器の伝熱効率のよさと
相俟って、極めて短時間に、しかもコンパクトな装置で
重合反応と含水ゲル状重合体の粗乾燥ができ、空間−時
間収率が極めてよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】竪型二軸スクリュー押出機の縦断面説明模式図
である。
【図2】図2におけるa〜b断面図である。
【図3】本発明の実施例1における竪型二軸スクリュー
押出機の縦断面説明図である。
【図4】実施例1における竪型二軸スクリュー押出機の
立面図である。
【図5】実施例1におけるフロー図である。
【符号の説明】
1  駆動モーター 2  ギヤーモーター 3  ベント口 4  押出機本体 5  スクリュー軸 6  スクリュー 7  パドル 8  含水ゲル状重合体 9  排出口 10  ジャケット 11  原料供給口 12  排気ライン 13  真空ポンプ 14  コンデンサー 15  ジャケット入口 16  ジャケット出口

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】単量体と重合開始剤と親油性界面活性剤と
    必要により架橋剤とを含む水性混合物を二軸スクリュー
    押出機に連続的に供給することを特徴とする高吸水性ポ
    リマーの連続製造方法。
  2. 【請求項2】二軸スクリュー押出機が竪型二軸スクリュ
    ー押出機であることを特徴とする請求項1記載の高吸水
    性ポリマーの連続製造方法。
  3. 【請求項3】二軸スクリュー押出機がベント口付き二軸
    スクリュー押出機であることを特徴とする請求項1又は
    2記載の高吸水性ポリマーの連続製造方法。
  4. 【請求項4】親油性界面活性剤が単量体に対し1〜10
    重量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
    1記載の高吸水性ポリマーの連続製造方法。
  5. 【請求項5】親油性界面活性剤としてソルビタン脂肪酸
    エステルを使用することを特徴とする請求項1〜4のい
    ずれか1記載の高吸水性ポリマーの連続製造方法。
  6. 【請求項6】ソルビタン脂肪酸エステルとしてソルビタ
    ンモノラウレートを使用することを特徴とする請求項5
    記載の高吸水性ポリマーの連続製造方法。
  7. 【請求項7】単量体として有機不飽和酸、有機不飽和酸
    の塩、有機酸アミドから選ばれる1種又は2種以上を使
    用することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1記載
    の高吸水性ポリマーの連続製造方法。
JP40431490A 1990-12-20 1990-12-20 高吸水性ポリマーの連続製造方法 Pending JPH04220407A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP40431490A JPH04220407A (ja) 1990-12-20 1990-12-20 高吸水性ポリマーの連続製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP40431490A JPH04220407A (ja) 1990-12-20 1990-12-20 高吸水性ポリマーの連続製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH04220407A true JPH04220407A (ja) 1992-08-11

Family

ID=18513987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP40431490A Pending JPH04220407A (ja) 1990-12-20 1990-12-20 高吸水性ポリマーの連続製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH04220407A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008537555A (ja) * 2004-09-28 2008-09-18 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 架橋した微粒子状のゲル状ポリマーの製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008537555A (ja) * 2004-09-28 2008-09-18 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 架橋した微粒子状のゲル状ポリマーの製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69813484T9 (de) Verfahren zur Herstellung eines hydrophiles Harz
JP5442204B2 (ja) 吸水性樹脂粒子の製造方法
US20040249120A1 (en) Process for production of water-absorbing material
JP3415036B2 (ja) 含水ゲル状架橋重合体の細粒化方法
EP1455853B1 (en) Water-absorbent resin and production process therefor
JP5132927B2 (ja) 吸水性樹脂の製造方法
EP2980128B1 (en) Water-absorbent resin composition production method
EP0885917A2 (en) Water-absorbent resin granule-containing composition and production process
EP2539382B1 (de) Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel
JPH0214361B2 (ja)
WO1997024394A1 (en) Water absorbent and process and equipment for the production thereof
US20110015362A1 (en) Method for Manufacturing Water-Absorbing Polymer Particles with a Low Centrifuge Retention Capacity
JPH0764897B2 (ja) 架橋された微粒ゲル状重合物の連続的製法
JP2002121291A (ja) 吸水性樹脂粉末およびその製造方法
EP2731975B1 (de) Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel mit hoher anquellgeschwindigkeit
US8119755B2 (en) Process for producing water-absorbing polymer particles
WO2011131526A1 (de) Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel
JP2001079829A (ja) 吸水性樹脂およびその製造方法
JPH04175319A (ja) 吸水性樹脂の製造法
CN112804976A (zh) 制备超吸收剂的方法
KR20210049869A (ko) 흡수성 수지의 제조 방법 및 흡수성 수지
JP2015512990A (ja) 逆スクリューヘリックスを備えたドラム型熱交換器中で熱表面後架橋する方法
US9255190B2 (en) Process for the continuous preparation of water-absorbent polymers
WO2011117245A1 (de) Verfahren zur herstellung wasserabsorbierender polymerpartikel
JP5328922B2 (ja) 超吸収性ポリマーの製造のための方法