JPH04178421A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
関し、さらに詳しくは、金属粉を高充填でき、硬化方法
が簡単で、硬化成形物の熱伝導率が高(、内部歪の少な
いエポキシ樹脂組成物に関する。本発明のエポキシ樹脂
組成物は、特に、樹脂型やその他の治工具、各種成形物
等として好適である。
してなるエポキシ樹脂組成物は、樹脂型の原料などとし
て公知である。
属粉の含有率が約60重量%以下のものがほとんどであ
り、型割れ、破損し易く、また、作業性等に問題があっ
た。
100重量部に対して、アルミニウム粉末40〜60重
量部を添加した樹脂材料を樹脂型として成形することが
開示されているが、このように、金属粉の含有量が少な
いと、樹脂型の硬化収縮率が太き(、原型モデルを忠実
に転写することができない。しかも、熱伝導率が低いの
で、樹脂型に歪を生じ易く、それを防止するためには、
徐々に温度を上げながら硬化させなければならず、硬化
操作性に劣るなどの問題があった。
の金属粉を配合したエポキシ樹脂組成物が提案されてい
る。
脂に対して等量以上のアルミニウム粉を配合した組成物
を用いて樹脂型を作成することが開示されている。とこ
ろが、高粘度のビスフェノールA型エポキシ樹脂を用い
ているため、平均粒径の大きな金属粉しか充填できない
。その結果、得られた樹脂型は鋳肌の仕上りに難がある
だけではなく、金属粉が沈降して、空隙や歪が生じ易い
。゛ 特開平2−53850号には、粘度5000センチボイ
ズ(cps)以下の脂環式エポキシ樹脂に、粒径44μ
m以下の微粉末を50重量%以上含む金属粉を等量以上
、好ましくは組成物全体の60〜75重量%配合したエ
ポキシ樹脂組成物が提案されている。ところが、脂環式
エポキシ樹脂を用いているため、耐熱性が十分ではなく
、また、酸無水物系硬化剤を用いているために、常温硬
化ができない。
封止材として、芳香環に1個以上のアルキル基が置換し
たアミノフェノールのポリグリシジルエーテル(芳香環
を有する多官能アミノエポキシ樹脂)に、アルミナ、溶
融シリカ、結晶シリカ、ガラス、水酸化アルミニウム、
水和アルミニウムなどの無機充填剤を全体の15〜70
容量%配合した組成物が提案されている。この無機充填
剤は、平均粒径が1〜1100uであって、好ましくは
アスペクト比が1〜1.5の球状のものである。しかし
ながら、アルミニウム粉末などの金属粉を高充填するこ
とについては開示されていない。本発明者らの研究結果
によれば、無機充填剤の代わりに、単に平均粒径が1〜
100μmの球状の金属粉を配合しただけでは、流動性
のある高充填物が得られず、また、高性能の樹脂型を得
ることができない。
であって、流動性の良好な高充填物が得られ、大量注型
が可能で、硬化作業も簡単で、得られる硬化成形物が熱
伝導性、耐熱性等に優れ、型割れしない樹脂型を与える
新規なエポキシ樹脂組成物を提供することにある。
ために鋭意研究した結果、エポキシ樹脂として粘度30
oOセンチボイズ(25℃)以下の芳香環を有する多官
能アミノエポキシ樹脂を用い、金属粉として粒径が20
0μm以下であり、かつ、特定の粒度分布を有する金属
粉を高充填することにより、前記目的を達成できること
を見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至っ
た。
ボイズ(25℃)以下の芳香環を有する多官能アミノエ
ポキシ樹脂、CB)硬化剤、(C)硬化促進剤、および
(D)粒径が200μm以下であり、かつ、粒径加積曲
線により求めた均等係数が10以上で、曲率係数が10
以下の粒度分布を示す金属粉を含有し、エポキシ樹脂に
対する金属粉の重量割合(エポキシ樹脂:金属粉)が1
585〜40 : 60であることを特徴とするエポキ
シ樹脂組成物が提供される。
て硬化させた樹脂型などの各種成形物が提供される。
使用する芳香環を有する多官能アミノエポキシ樹脂とは
、アミノフェノール類のポリグリシジル化物である。
m−アミンフェノール、0−アミノフェノールなどのア
ミンフェノール、4−アミノ−m−クレゾール、4−ア
ミノ−0−クレゾール、6−アミノ−m−クレゾール、
5−アミノ−m、クレゾール、3−エチル−4−アミノ
フェノール、2−エチル−4−アミンフェノールなどの
芳香環に1個以上のアルキル基が置換したアミンフェノ
ールを挙げることができる。
は、周知のエポキシ樹脂である。
記−数式[I]で表わされるアミノフェノール類のトリ
グリシジル化物が好ましい。
基を表わす。) 従来、例えばp−アミノフェノールのトリグリシジル化
物などの芳香環を有する多官能アミノエポキシ樹脂は、
反応性が強(、硬化歪、収縮、発熱が大きく、一般に、
ガラス繊維強化樹脂(FRP)等に使用されてきた。本
発明では、このエポキシ樹脂に特定の粒度分布を有する
金属粉を大量に配合することにより、この樹脂のもつ前
記欠点を克服するとともに、特に、樹脂型用などとして
好適なエポキシ樹脂組成物を提供する。
樹脂は、25℃で測定した粘度が30QOcps以下、
好ましくは2500cps以下のものである。粘度が3
000cpsを超えると、微粉末を含む金属粉を大量に
配合することが困難となる。
ポキシ樹脂を少量成分として混合してもよい。
、脂肪族アミン、芳香族アミン、ジシアンジアミドなど
のポリアミン、およびダイマー酸変性(ポリアミド)、
ケトン変性(ケチミン)、エポキシド変性(エポキシア
ダクト)、チオ尿素付加変性、マイケル付加変性、マイ
ケル付加変性などの変性ポリアミン;脂環族酸無水物、
脂肪族酸無水物、芳香族酸無水物、ハロゲン系酸無水物
などの酸無水物;ノボラック型フェノール樹脂などのポ
リフェノール;ポリメルカプタン類;イソシアネート類
;三フッ化ホウ素錯体;イミダゾール類等を挙げること
ができる。
ー酸変性ポリアミン、ポリメルカプタン類などを用いる
と、常温硬化が可能である。
に対して、0.6〜1.3当量、好ましくは0.7〜1
.2当量である。この範囲外であると、硬化成形物の耐
熱性が不十分となる。
ル−4−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−4−
メチルイミダゾールなどのイミダゾールおよびその誘導
体;トリスジメチルアミノメチルフェノール、2,4.
6−トリス(ジメチルアミノ)フェノールなどの第3級
アミン類;ジメチルシクロヘキシルアミン、三フッ化ホ
ウ素モノエチルアミン等が挙げられる。
時間の短縮が可能となる。
対して、通常、0.3〜6重量部である。
ム粉末、銅粉末、鉄粉末などの各種金属粉末を挙げるこ
とができるが、それらの中でも、アルミニウム粉末が熱
伝導性が良好で、熱膨張率の値がエポキシ樹脂に近(、
エポキシ樹脂とのぬれ性が良く、しかも鋳肌面の仕上り
状態が良いこと、さらに比重が小さいために硬化物が軽
量化できることなどから好ましい。また、アルミニウム
粉末の中でも、比表面積が小さく、物理的にエポキシ樹
脂との絡みが良い点で、アトマイズド粉が特に好ましい
。
て、粒径船積曲線により求めた均等係数が10以上で、
曲率係数が10以下の粒度分布を示す粒度分布がよい金
属粉である。
に準じて作成した。すなわち、日機装株式会社製マイク
ロトラック7995により粒度分布を測定した粒径20
0μm以下の金属粉について、各粒径毎の「通過重量百
分率」を測定し、その結果を、半対敷用紙の対数目盛に
粒径を、算術目盛に全試料に対する通過重量百分率をと
って、プロットした。
よび10%粒径(D、。μm)の値を読み取り、均等係
数(Ue)と曲率係数(tJ、′)を次式により算出し
た。
Dgo)均等係数が大きいほど粒度分布が広いことを
示し、曲率係数は粒度分布が階段状である場合にこれを
定量的に示すものである。粒径船積曲線において、均等
係数が10以上で、曲率係数が10以下の粒度分布を示
す金属粉は、粒径船積曲線が滑らかな曲線を描き、粒度
分布が良いことを示す。
である。
ると、流動性のある高充填物を得ることが困難であり、
歪のない、熱伝導性に優れた硬化成形物を得ることがで
きない。
を超える粒径の金属粉を含有する金属粉を用いると、均
一分散性が悪くなり1粒径の大きな金属粉が沈降したり
、あるいは鋳肌の仕上りが悪(なったりする。
重量%、より好ましくは20〜50重量%で、粒径1μ
m以下の割合が30重量%以下、より好ましくは15重
量%以下であることが望ましい。微粉末の割合が多すぎ
ると、組成物の粘度が上昇し、配合が困難となる場合が
ある。金属粉の組成が上記範囲内にあることによって、
均一分散性が良好で、高充填のエポキシ樹脂組成物を得
ることができる。
、窒素吸着法)が6.5d/g以下であることが好まし
い。その理由は、比表面積が前記範囲を超えると、金属
粉の表面をぬらすのに必要なエポキシ樹脂の量が多くな
り、高充填が難しくなるからである。
:金属粉)は、15:85〜40 : 60であること
が必要であり、好ましくは20 : 80〜40 :
60である。
大きなことによって、次のような作用効果を奏すること
ができる。
型モデルを忠実に転写することができるため、型の精度
が向上する。
数が小さ(なるので、歪が生じにくく、型もちが良くな
る。樹脂型とした場合、表面と内部とが均一に加熱され
るため、型割れが防止される。特に、射出成形等の高温
下で使用される樹脂型とした場合、熱間強度が大きくな
り、型割れ、破損が防止される。また、放熱性が良いた
め、樹脂型の温度がすぐに下がり、大量注型が可能であ
る。
ため、硬化時の温度分布が均一となり、歪の少ない硬化
物が得られるとともに、硬化時に加熱を段階的に行なう
必要がないため、硬化操作が簡単となる。
(とも一部を粒径10μm以下の無機化合物で置き換え
ることができる。これにより、優れた物性を保持しつつ
、コストを低減することができる。
シリカ、ガラスなどの粉末を挙げることができる。ただ
し、金属粉の一部をこれらの無機化合物で置き換えた場
合、全体の粒度分布が前言己均等係数および曲率係数の
規定条件を満足することが必要である。
、50万cps以下、好ましくは25万cps以下であ
って、金属粉を大量に配合したにもかかわらず、流動性
が良好であり、原型モデルから直接反転型取りする注型
用樹脂組成物として好適である。
により、低温での注型、硬化が可能である。したがって
、樹脂型を作成する場合、原型モデルの材質を幅広く選
ぶことができ、また、常温での真空脱泡注型も容易であ
る。
できるが、その場合、段階的な加熱操作を必要とせず、
例えば、50℃から150℃まで一気に加熱して硬化さ
せることができるため、硬化操作が簡便化される。さら
に、大量注型が可能であり、厚さ10cm以上の成形物
を注型により作成することができる。
物は、高熱伝導性であり、従来のものでは熱伝導率が2
、 OX 10−” cal/cm−sec、 ’C
以下であるのに対して、2 、5 X 10−” ca
l/cmSec。
荷重たわみ温度(HDT)が200℃以上、ガラス転移
温度(T g)が170℃以上である。線膨張係数は3
.5X10−’以下、硬化収縮率は−0,05〜+0.
05%の範囲である。
に具体的に説明する。
化物(25℃における粘度が1200センチボイズの多
官能アミノエポキシ樹脂)100重量部および第1表に
示す充填剤とからなる(I)液と、ビス(3−メチル−
4−アミノシクロヘキシル)メタン(硬化剤)6重量部
および2−エチル−4−メチルイミダゾール(硬化促進
剤)0.8重量部とからなる(II)液とを混合してエ
ポキシ樹脂組成物を得、該組成物の25℃における粘度
(c p s )を測定し、第1表に示した。
室温で注型し、真空脱泡の後、50℃で6時間硬化させ
、脱型した。次いで、毎分5℃の昇温速度で150℃ま
で昇温し、5時間硬化させた。
充填剤の粒度分布について、第2表に示す。
りである。
、窒素吸着法)が1.6耐/gのAI粉末。
、比表面積(BET法、窒素吸着法)が5.6ゴ/gの
Al (OH)、粉末。
日機装株式会社製マイクロトラック7995を用いて粒
度分布を測定した。各粒度分布の粒径ごとの通過重量百
分率を第2表に示す。
読み取りにより硬化収縮率を算出した。
120を用いTMA (熱機械分析)法により測定した
。
築山式(アセトン・ベンゼン法)により測定した。
0を用いTMA (熱機械分析)法により測定した。
枠内に注型し、室温で12時間放置した。さらに60℃
で5時間放置し、脱型した。
mX横330mmmの長方形の開口部を有し、深さ65
mmで、底面中央に、縦200mmX横300 m m
X高さ50mmの凸状部を設けたものである。
時間硬化させた後、20℃の水中に浸漬し、温度衝撃(
急激な温度変化)を与えた。充分冷却させた後、外観を
観察したが、いずれもクラックの発生はなかった。
あって、流動性の良好な高充填物が得られる。本発明の
エポキシ樹脂組成物は、大量注型が可能であり、硬化作
業も簡単で、特に、熱伝導性、耐熱性等に優れ、型割れ
しない樹脂型用として好適である。
Claims (7)
- (1)(A)粘度3000センチポイズ(25℃)以下
の芳香環を有する多官能アミノエポキシ樹脂、 (B)硬化剤、 (C)硬化促進剤、および (D)粒径が200μm以下であり、かつ、粒径加積曲
線により求めた均等係数が10以上で、曲率係数が10
以下の粒度分布を示す金属粉を含有し、エポキシ樹脂に
対する金属粉の重量割合(エポキシ樹脂:金属粉)が1
5:85〜40:60であることを特徴とするエポキシ
樹脂組成物。 - (2)金属粉中、粒径10μm以下の割合が15〜50
重量%で、粒径1μm以下の割合が30重量%以下であ
る請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。 - (3)粒径10μm以下の金属粉の比表面積(BET法
、窒素吸着法)が、6.5m^2/g以下である請求項
1または2記載のエポキシ樹脂組成物。 - (4)金属粉中、粒径10μm以下の金属粉の少なくと
も一部を粒径10μm以下の無機化合物で置き換えた請
求項1記載のエポキシ樹脂組成物。 - (5)請求項1ないし4のいずれか1項記載のエポキシ
樹脂組成物を硬化してなるエポキシ樹脂成形物。 - (6)熱伝導率が2.5×10^−^3cal/cm・
sec.℃以上である請求項5記載のエポキシ樹脂成形
物。 - (7)樹脂型である請求項5または6記載のエポキシ樹
脂成形物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2305845A JPH0764912B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2305845A JPH0764912B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04178421A true JPH04178421A (ja) | 1992-06-25 |
JPH0764912B2 JPH0764912B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=17950060
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2305845A Expired - Lifetime JPH0764912B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0764912B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009144135A1 (de) * | 2008-05-28 | 2009-12-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Wärmeleitfähiger verbundwerkstoff mit aluminium-pulver, verfahren zum herstellen des verbundwerkstoffs und verwendung des verbundwerkstoffs |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01304150A (ja) * | 1988-06-01 | 1989-12-07 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 金属粉含有エポキシ樹脂組成物 |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP2305845A patent/JPH0764912B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01304150A (ja) * | 1988-06-01 | 1989-12-07 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 金属粉含有エポキシ樹脂組成物 |
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WO2009144135A1 (de) * | 2008-05-28 | 2009-12-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Wärmeleitfähiger verbundwerkstoff mit aluminium-pulver, verfahren zum herstellen des verbundwerkstoffs und verwendung des verbundwerkstoffs |
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Publication number | Publication date |
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JPH0764912B2 (ja) | 1995-07-12 |
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