JPH04175265A - 着色透光性yag焼結体及びその製造方法 - Google Patents

着色透光性yag焼結体及びその製造方法

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JPH04175265A
JPH04175265A JP30161890A JP30161890A JPH04175265A JP H04175265 A JPH04175265 A JP H04175265A JP 30161890 A JP30161890 A JP 30161890A JP 30161890 A JP30161890 A JP 30161890A JP H04175265 A JPH04175265 A JP H04175265A
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JP
Japan
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powder
sintered body
coloring agent
oxide
sintered compact
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JP30161890A
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Akito Fujii
明人 藤井
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、透光性に優れ且つ鮮明に着色したYAG(イ
ツトリウム・アルミニウム・ガーネツト:YAlo)焼
結体及びその製造方法に関する。
〔従来の技術〕
近年、例えば時計ケース、ライターケース、ネクタイビ
ン等の装飾部材として、着色セラミックス焼結体が利用
されている。
従来の着色セラミックス焼結体は、特開昭62−123
058号公報などに開示される如く、殆どがアルミナ又
はジルコニアを主成分とし、着色剤としてCr O、C
o O、MnO等の無機顔料を添加することにより、桃
色、青色その他の色彩に着色したものであった。
しかし、従来の着色アルミナ焼結体や着色ジルコニア焼
結体では、母材であるアルミナやジルコニアの結晶型が
立方晶でないため結晶粒界で散乱を受けること、及び着
色剤である第2相と母材の結晶型が異なるためこれらの
粒界においても散乱を受けること等の理由により、高い
透光性を有する着色セラミックス焼結体が得られなかっ
た。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明はかかる従来の事情に鑑み、時計ケース等の装飾
部材用として充分に高い透光性を具えた着色セラミック
ス焼結体、及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明が提供する着色透光性
セラミックス焼結体は、イツトリウム・アルミニウム・
ガーネツト (YAG)を主成分トし、着色剤として0
.05〜37.5モル%のユウロピウム、ジスプロシウ
ム、又はホルミウムの酸化物を含有し、鏡面研磨した厚
さ1闘の試料での波長0.8μmにおける直線透過率が
10%以上であることを特徴とする着色透光性YAG焼
結体である。
又、本発明による着色透光性YAG焼結体の製造方法は
、純度99.9%以上及び比表面積(BET値) 5 
m78以上のY2O3粉末とA10 粉末に、着色剤と
してユウロピウム、ジスプロシウム、又はホルミウムの
酸化物又は加熱によりこれら酸化物となる無機塩若しく
はアルコキシドを各酸化物に換算して0.05〜37.
5モル%添加混合し、混合粉末を1200〜1500r
の温度で仮焼し、得られた粉末をQ、 5 t OnA
m2以上の圧力で加圧成形した後、1600〜1850
 Cの温度で焼結することを特徴とする0 上記方法により得られたYAG焼結体の直線透過率を更
に向上させたい場合には、1600〜1850Cの温度
及び500ψm2以上の圧力でHIP処理することが出
来る。
〔作用〕
本発明においては、結晶型が立方&(ガーネット構造)
であるYAG(YAIO)を焼結体の母材とするので、
結晶粒界での散乱が少なく、微密に焼結することにより
可視から赤外の領域で極めて高い透光性が得られる。し
かも、着色剤としてKr、Dy又はHOの酸化物を所定
量添加することにより鮮明に着色出来るうえ、これら酸
化物が母材のYAGに固溶して焼結体の組成が Y  Ln AI O(Ln=Er、 Dy又はHOl
o、00133−XX512 ≦X〈3)であるガーネット構造の単一相となるので、
着色剤との粒界における散乱もない。
従って、本発明の着色透光性YAG焼結体は、Er、D
y又はHoの酸化物に応じて着色すると同時に、銅面研
磨した厚さ1龍の試料での波長0.8μmにおける直線
透過率が10%以上という優れた透光性を示す。尚、着
色剤によりYAG焼結体が呈する色彩は、酸化ユウロピ
ウム(Er O)で桃色系、酸化ジスプロシウム(D7
 o )で黄緑色系及び酸化ホルミウム(Ho O)で
だいだい色糸であり、それぞれの色調は各酸化物の添加
量によりフントロール出来る。
本発明方法において、着色透光性YAG焼結体の母材原
料として用いるY2O3粉末及びAI 2O3粉末は、
不純物による着色或いは透光性の低下を防ぐため99.
9%以上の純度のものを使用する。又、これらの粉末は
一次粒子の粒径が約0.3μm以下、即ち比表面積がB
ET値で5 rrl/g以上、好ましくは10 rrl
/(<以上であることが、微密な焼結体を得るために必
要である。このように高純度で且つ微細なY2O3粉末
及びAI0 粉末としては、アルコキシドの加水分解又
は共沈法等により製造した粉末が好適である。
着色剤として添加されるEr、Dy又はHOの酸化物の
粉末は、安定した発色を得るため99%以上のものが好
ましく、又色むらが無いよう均一分散させるため粒径0
.3μm以下とすることが好ましい。又加熱により上記
各酸化物となる無機塩若しくはアルコキシドを用いるこ
ともできる。着色剤の添加量を上記各酸化物に換算して
0.05〜37.5モル%の範囲とするのは、0.05
モル%未満では着色が不充分となり、37.5モル%を
超えると第2相の析出により粒界での散乱が急増し、十
分な透光性が得られなくなるからである。
本発明方法では、Y2O3粉末及びAI 2O3粉末と
着色剤粉末を前記YLnA10  の組成となるよ3−
X    X    5   +2うに配合して混合後
、1200〜1500 rで仮焼することにより反応さ
せ、着色剤である各Er、Dy又はHaの酸化物の固溶
したYAG粉末を予め生成させる。次に、この粉末を加
圧成形して緻密化し、必要に応じて脱バインダー処理を
行なった後、焼結する。成形体は相対密度比55%以上
とすることが好ましく、そのためには0.5 t on
Am”以上の圧力で成形する。焼結は真空中又は水素ガ
ス若しくはHe等の不活性ガスの常圧雰囲気中で行なう
ことが好ましく、焼結温度は1600〜1850C,好
ましくは1700〜1800 Cである。焼結温度が1
600C未満では焼結が不充分のため鮮明な発色も充分
な透光性も得られず、1850 Uを超えると着色成分
の蒸発や液相又は第2相の発生を引き起こし、組成比の
ずれが生じて透光性が著しく低下する。
又、焼結時間は0.5〜24時間、好ましくは3〜9時
間とする。
上記焼結により得られたYAG焼結体をHIP処理する
ことによって焼結体の緻密化が更に進行し、直線透過率
を一層向上させることが出来る。
HIP処理の温度は1600〜1850r、好ましくは
1750〜1830Cであり、圧力は500 kgAm
2以上、好ましくは1.5 tOnAm2以上である。
HIP処理の温度が1600 C未満又は圧力が500
に9/Am2未満では緻密化が進行せず、従って直線透
過率の改善がみられない。又、HIP処理の温度が18
5Orを超えると蒸発、液相又は第2相の発生により組
成比がずれ、透光性が著しく低下する。尚、HIP処理
の圧力媒体はAr等の不活性ガス、又は酸素ガス、若し
くはこれらの混合ガスが好ましい。
〔実施例〕
!lj」 純度99.9%、比表面積15.1 mJ/g (B 
E T値)の高純度AI 2O3粉末、純度99.9%
、比表面積9.4 WVg (B E T値)の高純度
Y2O3粉末に、着色剤として1モル%のEr 2O3
粉末を添加し、アルミナボールでボールミル混合し、乾
燥した後、1400 Cで仮焼することによりEr O
を匪溶したYAG粉末を得た。次に、この粉末を粉砕し
2.0tonΔm2の圧力でC工P成形した後、成形体
をHeガスの常圧雰囲気中において温度1750 rで
6時間焼結し、理論密度比99.2%で薄桃色を呈する
半透明のYAG焼結体を得た。
このYAG焼結体の両面を鏡面研磨加工して厚さ1mm
とした試料は、滑らかで深みのある薄桃色に着色し且つ
透光性を示し、可視光領域での直線透過率を分光光度計
で測定したところ、波長0.8μmで12%であった。
実施例2 上記実施例1と同一条件で製造した薄桃色半透明のYA
G焼結体をHIP装置に入れ、Arガスを用いて175
0 Uの温度及び2000ψm2の圧力で3時間のHI
P処理を行ない、理論密度比99.8%の薄桃色で透明
なYAG焼結体を得た。
このYAG焼結体の両面を鏡面研磨加工して厚さ1mm
とした試料は、透明感を有し滑らかで深みのある薄桃色
に着色しており、可視光領域での直線透過率は波長0.
8μmで58%であった。
実施例3 実施例1と同じAI 2O3粉末とY2O3粉末に、着
色剤としてKr20.換算で1モル%のEr(No、)
8を添加して超音波混合し、乾燥した後、14001:
’で仮焼することによりEr Oを固溶したYAG粉末
を得た。次に、この粉末を粉砕し2.0 ton//C
m”の圧力でOIP成形した後、成形体をHeガスの常
圧雰囲気中において温度1750 rで6時間焼結し、
理論密度比99.3%で薄桃色を呈する半透明のYAG
焼結体を得た。
このYAG焼結体の両面を鏡面研磨加工して厚さ1闘と
した試料は、滑らかで深みのある薄桃色に着色し且つ透
光性を示し、可視光領域での直線透過率を分光光度計で
測定したところ、波長0.8μmで15%であった。
実施例4 上記実施例3と同一条件で製造した薄桃色半透明のYA
G焼結体をHIP装置に入れ、Arガスを用いて175
0 Cの温度及び2000 kqAm’の圧力で3時間
のHIP処理を行ない、薄桃色で透明なYAG焼結体を
得た。
このYAG焼結体の両面を鏡面研磨加工して厚さIWm
とした試料は、透明感を有し滑らかで深みのある薄桃色
に着色しており、可視光領域での直線透過率は波長Q、
3 /jmで60%であった。
実施例5 純度99.9%、比表面積15.1袷’g(BzT値)
の高純度AI 2O3粉末、純度99.9%、比表面積
9.4rrl/g  (B E T値)の高純度Y2O
3粉末に、着色剤として1モル%のDy○ 粉末を添加
し、アルミナボールでボールミル混合し、乾燥した後、
1400Cで仮焼することによりDy Oを固溶したY
AG粉末を得た。次に、この粉末を粉砕し2. Ot 
o n7cm”の圧力でC工P成形した後、成形体をH
eガスの常圧雰囲気中において温度1700 Cで6時
間焼結し、理論密度比99.2%で半透明のYAG焼結
体を得た。更に、この焼結体をHIP装置に入れ、Ar
ガスを用いて1750 cの温度及び2000 kg/
Cm”の圧力で3時間のHIP処理を行なった。
このYAG焼結体の両面を鏡面研磨加工して厚さ1闘と
した試料は、透明感があり滑らかで深みのある薄黄緑色
に着色しており、この試料の可視光領域での直線透過率
を分光光度計で測定したところ、波長0.8μmで48
%であった。
実施例6 純度99.9%、比表面積15.1ダg(BET値)の
高純度AI 2O3粉末、純度99.9%、比表面積9
.4trVg(B K T値)の高純度Y2O3粉末に
、着色剤として1モル%のHo 2O3粉末を添加し、
アルミナボールでボールミル混合し、乾燥した後、14
00Cで仮焼することによりHp Oを固溶したYAG
粉末を得た。次に、この粉末を粉砕し2. Ot o 
n7cm2の圧力でC工P成形した後、成形体をHeガ
スの常圧雰囲気中において温度1700 Cで6時間焼
結し、理論密度比99.0%で半透明のYAG焼結体を
得た。更に、この焼結体をHIP装置に入れ、Arガス
を用いて1750t?の温度及び2000 kgAmの
圧力で3時間のHIP処理を行った。
このYAG焼結体の両面を波面研磨加工して厚さ1朋と
した試料は、透明感があり滑らかで深みのある薄だいだ
い色に着色しており、この試料の可視光領域での直線透
過率を分光光度計で測定したところ、波長0.8μmで
56%であった。
〔発明の効果〕
本発明によれば、YAGを母材とするガーネット構造の
単一相からなり、各種の色彩に着色すると同時に透光性
にも優れた着色透光性YAG焼結体を提供することが出
来る。
この着色透光性YAG焼結体は、時計ケース等の装飾部
材として特に有用である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)イツトリウム・アルミニウム・ガーネツト(YA
    G)を主成分とし、着色剤として0.05〜37.5モ
    ル%のユウロピウム、ジスプロシウム又はホルミウムの
    酸化物を含有し、鏡面研磨した厚さ1mmの試料での波
    長0.8μmにおける直線透過率が10%以上であるこ
    とを特徴とする着色透光性YAG焼結体。
  2. (2)純度99.9%以上及び比表面積(BET値)5
    m^3/g以上のY_2O_3粉末とAl_2O_3粉
    末に、着色剤としてユウロピウム、ジスプロシウム又は
    ホルミウムの酸化物又は加熱によりこれら酸化物となる
    無機塩若しくはアルコキシドを各酸化物に換算して0.
    05〜37.5モル%添加混合し、混合粉末を1200
    〜1500℃の温度で仮焼し、得られた粉末を0.5t
    on/cm^2以上の圧力で加圧成形した後、1600
    〜1850℃の温度で焼結することを特徴とする着色透
    光性YAG焼結体の製造方法。
  3. (3)請求項(2)により得られた焼結体を、更に16
    00〜1850℃の温度及び500kg/cm^2以上
    の圧力でHIP処理することを特徴とする着色透光性Y
    AG焼結体の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100517271B1 (ko) * 1996-07-29 2005-09-28 니치아 카가쿠 고교 가부시키가이샤 발광장치와 표시장치
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JP2009084060A (ja) * 2007-09-27 2009-04-23 Covalent Materials Corp 透光性酸化イットリウムアルミニウムガーネット焼結体およびその製造方法。

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