JPH04168277A - 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 - Google Patents
薄膜形成装置及び薄膜形成方法Info
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- JPH04168277A JPH04168277A JP29281090A JP29281090A JPH04168277A JP H04168277 A JPH04168277 A JP H04168277A JP 29281090 A JP29281090 A JP 29281090A JP 29281090 A JP29281090 A JP 29281090A JP H04168277 A JPH04168277 A JP H04168277A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は薄膜形成装置及び薄膜形成方法に関し、より詳
しくは殊に金属酸化物薄膜を形成するのに適した装置及
び方法に関する。
しくは殊に金属酸化物薄膜を形成するのに適した装置及
び方法に関する。
[従来の技術]
近年、金属アルコキシド及びその他の金属有機化合物(
Metallo−organic Compounds
)を利用した金属酸化物、複合金属酸化物、及びガラス
体の作成が行われており、特にセラミックス材料の粒体
又はバルク体さらに光ファイバーに使用されているファ
イバーが実用化されている。この作成技術を一般にゾル
−ゲル法と呼ばれ、スパッタリング等の真空を利用した
気相反応系に対して液相反応と分類されている。ゾル−
ゲル法のメリットは、一般にプロセスの低温化が可能な
こと、組成のコントロール及び新しい組成のセラミック
ス・ガラスを作成できる、及びスルーブツトが良い等が
ある。
Metallo−organic Compounds
)を利用した金属酸化物、複合金属酸化物、及びガラス
体の作成が行われており、特にセラミックス材料の粒体
又はバルク体さらに光ファイバーに使用されているファ
イバーが実用化されている。この作成技術を一般にゾル
−ゲル法と呼ばれ、スパッタリング等の真空を利用した
気相反応系に対して液相反応と分類されている。ゾル−
ゲル法のメリットは、一般にプロセスの低温化が可能な
こと、組成のコントロール及び新しい組成のセラミック
ス・ガラスを作成できる、及びスルーブツトが良い等が
ある。
ゾル−ゲル法の例として、H,Dilich; J、N
on−Crystal 5olids 57(1983
)371−388、作花清夫;The Fourth
International Workshop on
Glassesand Glass −C:eram
ics from Ge1s、 Kyoto、 Jul
y13−15.1987等が挙げられるが、いずれも前
駆体(precursor)を基板に塗布してから加熱
・焼成する方法である。
on−Crystal 5olids 57(1983
)371−388、作花清夫;The Fourth
International Workshop on
Glassesand Glass −C:eram
ics from Ge1s、 Kyoto、 Jul
y13−15.1987等が挙げられるが、いずれも前
駆体(precursor)を基板に塗布してから加熱
・焼成する方法である。
[発明が解決しようとする課題]
ところが、上記のような方法では、第2図(a)(b)
に示されるような工程において基材11の上にスピンコ
ード等により形成された湿潤ゲル層の中の薄膜形成成分
は第3図(a) 、 (b) 、 (c)に示すように
結晶粒子21.1次粒子22、凝集粒子23であり、こ
れを加熱・焼成しても、有機溶剤の蒸発及び凝集粒子の
焼結に伴う体積変化を伴うこともあり、第1図(b)に
示すように粒子間は完全には合一できず、粒界の存在に
基づ(クラック12やボイド13が存在し、所望の高性
能の薄膜が得られないという問題があった。 − 本発明は上記の点を解決しようとするもので、その目的
は、上記のようなゾル−ゲル法のメリットを残し、かつ
、ボイドやクラックのない薄膜を形成し得る薄膜形成装
置及び方法を提供することにある。
に示されるような工程において基材11の上にスピンコ
ード等により形成された湿潤ゲル層の中の薄膜形成成分
は第3図(a) 、 (b) 、 (c)に示すように
結晶粒子21.1次粒子22、凝集粒子23であり、こ
れを加熱・焼成しても、有機溶剤の蒸発及び凝集粒子の
焼結に伴う体積変化を伴うこともあり、第1図(b)に
示すように粒子間は完全には合一できず、粒界の存在に
基づ(クラック12やボイド13が存在し、所望の高性
能の薄膜が得られないという問題があった。 − 本発明は上記の点を解決しようとするもので、その目的
は、上記のようなゾル−ゲル法のメリットを残し、かつ
、ボイドやクラックのない薄膜を形成し得る薄膜形成装
置及び方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
本発明の薄膜形成装置は、超音波で液体を気化させる気
化手段と、キャリアガスを導入するガス導入手段と、キ
ャリアガスにより前記の気化させた気体を搬送する気体
搬送手段と、基材を保持及び加熱する保持・加熱手段を
備えたことを特徴とする。
化手段と、キャリアガスを導入するガス導入手段と、キ
ャリアガスにより前記の気化させた気体を搬送する気体
搬送手段と、基材を保持及び加熱する保持・加熱手段を
備えたことを特徴とする。
さらに、本発明の薄膜形成方法は、上記の装置において
、超音波で気化される液体は金属有機化合物を含有し、
形成される薄膜は前記有機化合物に相当する金属酸化物
薄膜であることを特徴とする。
、超音波で気化される液体は金属有機化合物を含有し、
形成される薄膜は前記有機化合物に相当する金属酸化物
薄膜であることを特徴とする。
[作用]
本発明においては、金属有機化合物が基材表面に到達し
た時点で有機溶剤を含まない形で、あるいは基材表面に
吸着した前駆体は速やかに有機溶剤と離脱するので焼成
に伴う体積変化がなく、さらには、金属有機化合物は気
体状で基材表面に到達するために、焼成前に膜形成成分
が巨大な粒子状になるのが防止されるために、クラック
、ボイドフリーな薄膜が形成できる。
た時点で有機溶剤を含まない形で、あるいは基材表面に
吸着した前駆体は速やかに有機溶剤と離脱するので焼成
に伴う体積変化がなく、さらには、金属有機化合物は気
体状で基材表面に到達するために、焼成前に膜形成成分
が巨大な粒子状になるのが防止されるために、クラック
、ボイドフリーな薄膜が形成できる。
[実施例]
第1図に本発明の薄膜形成装置の概略の構成を示す。第
1図において、1は超音波振動子、2は金属有機化合物
を含む溶液、3,4はキャリアガス導入口、5はガス移
送中にガスをブレヒートするためのヒーター、6はラン
プヒーターである。
1図において、1は超音波振動子、2は金属有機化合物
を含む溶液、3,4はキャリアガス導入口、5はガス移
送中にガスをブレヒートするためのヒーター、6はラン
プヒーターである。
7は基材ホルダーであり、基材加熱ヒーターを内蔵させ
ても良い。8は基材、9はポンプ排気口で、条件により
反応炉内を1oOTorr程度に減圧させても良い。ラ
ンプヒーター6は通常のファーネス炉にしても良いし、
あるいはCO□ガスレーザーによる基材加熱を行っても
良い。
ても良い。8は基材、9はポンプ排気口で、条件により
反応炉内を1oOTorr程度に減圧させても良い。ラ
ンプヒーター6は通常のファーネス炉にしても良いし、
あるいはCO□ガスレーザーによる基材加熱を行っても
良い。
上記のような装置を用いて薄膜形成を行った例を以下に
示す。
示す。
まず、シリコンテトラエトキシドSi (QC2H5)
4にエタノールを加え、エタノール希釈の硝酸水溶液
(pH<5)を加え室温で所室時間を撹拌し、部分加水
分解を行い、さらに水、エタノールで希釈し、前駆体と
した。
4にエタノールを加え、エタノール希釈の硝酸水溶液
(pH<5)を加え室温で所室時間を撹拌し、部分加水
分解を行い、さらに水、エタノールで希釈し、前駆体と
した。
この前駆体(すなわち金属有機化合物を含む溶液2)を
装置中に移し、超音波(キャビテーション発生領域以上
の0.8MHz〜2 MHz)で気化させ、キャリアガ
スN2で反応炉に導入した。ヒーター5でブレヒート温
度80℃になるように加熱し、ランプヒーター6で瞬時
に加熱・冷却(ON、 0FF)を繰り返すことにより
前駆体を分解させ基材8の表面にクラック、ボイドフリ
ーなSiO□薄膜を形成することができた。
装置中に移し、超音波(キャビテーション発生領域以上
の0.8MHz〜2 MHz)で気化させ、キャリアガ
スN2で反応炉に導入した。ヒーター5でブレヒート温
度80℃になるように加熱し、ランプヒーター6で瞬時
に加熱・冷却(ON、 0FF)を繰り返すことにより
前駆体を分解させ基材8の表面にクラック、ボイドフリ
ーなSiO□薄膜を形成することができた。
この時の膜厚は、ランプヒーター6のON、OFFのサ
イクルに依存し、膜厚5nm〜5μm程度の範囲でコン
トロールが可能である。
イクルに依存し、膜厚5nm〜5μm程度の範囲でコン
トロールが可能である。
また、得られた膜の特性は屈折率1.42、バッフアー
トフッ酸(フッ化水素酸+フッ化アンモニウム水溶液)
に対するエラケングレートは15人/secであり、良
質なSiO□であることがわかった。
トフッ酸(フッ化水素酸+フッ化アンモニウム水溶液)
に対するエラケングレートは15人/secであり、良
質なSiO□であることがわかった。
[発明の効果コ
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、基材の
表面にクラックやボイドのない高品質の薄膜を形成する
ことができる。
表面にクラックやボイドのない高品質の薄膜を形成する
ことができる。
第1図は本発明の薄膜形成装置の概略構成図、第2図(
a)、(b)は従来の薄膜形成法の工程を示す断面図、
第3図(a) 、 (b) 、 (c)は従来の方法に
使用される湿潤ゲルの粒子形態を示す拡大説明図である
。 1・・・超音波振動子、2・・・金属有機化合物を含む
溶液、3,4・・・キャリアガス導入口、5・・・ヒー
ター、6・・・ランプヒーター、7・・・基材ホルダー
、8・・・基材、9・・・ポンプの排気口、11・・・
基材、12・・・クラック、13・・・ボイド、21・
・・結晶粒子、21・・・1次粒子、23・・・凝集粒
子。 出願人 株式会社 リ コ − 第1図 (a) 第2図 〇−−21 (a) (b) (C) 第3図 手続補正書 1.事件の表示 平成2年特許願第29g13IQ号 2、発明の名称 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 3、補正をする者 事件との関係・特許出願人 住 所 東京都大田区中馬込1丁目3番6号名称 (
674)株式会社リコー 自発 5、補正の対象 6、補正の内容 (1)明細書筒2頁14行目の「作花清夫」を「作花済
夫」と訂正する。
a)、(b)は従来の薄膜形成法の工程を示す断面図、
第3図(a) 、 (b) 、 (c)は従来の方法に
使用される湿潤ゲルの粒子形態を示す拡大説明図である
。 1・・・超音波振動子、2・・・金属有機化合物を含む
溶液、3,4・・・キャリアガス導入口、5・・・ヒー
ター、6・・・ランプヒーター、7・・・基材ホルダー
、8・・・基材、9・・・ポンプの排気口、11・・・
基材、12・・・クラック、13・・・ボイド、21・
・・結晶粒子、21・・・1次粒子、23・・・凝集粒
子。 出願人 株式会社 リ コ − 第1図 (a) 第2図 〇−−21 (a) (b) (C) 第3図 手続補正書 1.事件の表示 平成2年特許願第29g13IQ号 2、発明の名称 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 3、補正をする者 事件との関係・特許出願人 住 所 東京都大田区中馬込1丁目3番6号名称 (
674)株式会社リコー 自発 5、補正の対象 6、補正の内容 (1)明細書筒2頁14行目の「作花清夫」を「作花済
夫」と訂正する。
Claims (2)
- (1)超音波で液体を気化させる気化手段と、キャリア
ガスを導入するガス導入手段と、キャリアガスにより前
記の気化させた気体を搬送する気体搬送手段と、基材を
保持及び加熱する保持・加熱手段を備えたことを特徴と
する薄膜形成装置。 - (2)請求項1に記載の装置において、超音波で気化さ
れる液体は金属有機化合物を含有し、形成される薄膜は
前記有機化合物に相当する金属酸化物薄膜であることを
特徴とする薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29281090A JPH04168277A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29281090A JPH04168277A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04168277A true JPH04168277A (ja) | 1992-06-16 |
Family
ID=17786645
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29281090A Pending JPH04168277A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 薄膜形成装置及び薄膜形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04168277A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011178635A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-09-15 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置、システム及び成膜方法 |
US8425026B2 (en) | 2010-01-15 | 2013-04-23 | Ricoh Company, Ltd. | Electromechanical transducer film and method for manufacturing electromechanical transducer film |
US8690297B2 (en) | 2010-01-28 | 2014-04-08 | Ricoh Company, Limited | Sol-gel liquid, electromechanical conversion element, liquid discharge head and inkjet recorder |
US8727509B2 (en) | 2011-06-09 | 2014-05-20 | Ricoh Company, Ltd. | Method of forming electromechanical transducer film, electromechanical transducer film, electromechanical transducer element, and liquid discharge head |
US9634230B2 (en) | 2013-11-28 | 2017-04-25 | Ricoh Company, Ltd. | Fabrication method of electromechanical transducer film, electromechanical transducer element, liquid ejection head, and inkjet recording apparatus |
-
1990
- 1990-10-30 JP JP29281090A patent/JPH04168277A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8425026B2 (en) | 2010-01-15 | 2013-04-23 | Ricoh Company, Ltd. | Electromechanical transducer film and method for manufacturing electromechanical transducer film |
US8690297B2 (en) | 2010-01-28 | 2014-04-08 | Ricoh Company, Limited | Sol-gel liquid, electromechanical conversion element, liquid discharge head and inkjet recorder |
JP2011178635A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-09-15 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置、システム及び成膜方法 |
US8727509B2 (en) | 2011-06-09 | 2014-05-20 | Ricoh Company, Ltd. | Method of forming electromechanical transducer film, electromechanical transducer film, electromechanical transducer element, and liquid discharge head |
US9085145B2 (en) | 2011-06-09 | 2015-07-21 | Ricoh Company, Ltd. | Method of forming electromechanical transducer film, electromechanical transducer film, electromechanical transducer element, and liquid discharge head |
US9634230B2 (en) | 2013-11-28 | 2017-04-25 | Ricoh Company, Ltd. | Fabrication method of electromechanical transducer film, electromechanical transducer element, liquid ejection head, and inkjet recording apparatus |
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