JPH04164808A - ふっ化アンモニウムの製造方法 - Google Patents
ふっ化アンモニウムの製造方法Info
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- JPH04164808A JPH04164808A JP2291076A JP29107690A JPH04164808A JP H04164808 A JPH04164808 A JP H04164808A JP 2291076 A JP2291076 A JP 2291076A JP 29107690 A JP29107690 A JP 29107690A JP H04164808 A JPH04164808 A JP H04164808A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は結晶ふっ化水素アンモニウムから結晶ぶつ化ア
ンモニウムを製造する方法に関する。
ンモニウムを製造する方法に関する。
〈従来の技術〉
従来、ふっ化アンモニウムは、湿式法により、すなわち
、ふっ酸水溶液にＮＨｓガスを吸収させてふっ化アンモ
ニウム水溶液にしてその水溶液を溶解度の差を利用して
冷却、結晶、析出させ、分離、製造している。 ふっ化
アンモニウムの高純度品は半導体製造工程のエツチング
液として利用され、またガラスのエツチング剤としても
利用されている。
、ふっ酸水溶液にＮＨｓガスを吸収させてふっ化アンモ
ニウム水溶液にしてその水溶液を溶解度の差を利用して
冷却、結晶、析出させ、分離、製造している。 ふっ化
アンモニウムの高純度品は半導体製造工程のエツチング
液として利用され、またガラスのエツチング剤としても
利用されている。
一方、従来半導体産業の高濃度エツチング廃液は中和処
理した後、固液分離してスラッチは埋立投棄され、分離
水はＮ（Ｎｌ（、分として）を含んだまま簡単な水処理
で処理されて排水してぃる。 この中和法による処理は
、環境保全上山々しい問題が残る。
理した後、固液分離してスラッチは埋立投棄され、分離
水はＮ（Ｎｌ（、分として）を含んだまま簡単な水処理
で処理されて排水してぃる。 この中和法による処理は
、環境保全上山々しい問題が残る。
〈発明が解決しようとする課題〉
この問題を解決する方法として１本出願人は特願平０２
−１７５１５号“ふっ素化合物を含むエツチング廃液の
処理方法”において、廃液中の有効成分を結晶ぶつ化水
素アンモニウムの有価物質として回収する技術を提供し
ている。 ところが、有効物質として回収した結晶ふっ
化水素アンモニウムは、使用法に限度があり、結晶ふっ
化水素アンモニウムが過剰になることが予想される。
エツチング廃液から有価物質として回収された結晶ふっ
化水素アンモニウムは工業規格以上の純度があり、この
結晶ふっ化水素アンモニウムを資源として有効利用する
のが望ましい。
−１７５１５号“ふっ素化合物を含むエツチング廃液の
処理方法”において、廃液中の有効成分を結晶ぶつ化水
素アンモニウムの有価物質として回収する技術を提供し
ている。 ところが、有効物質として回収した結晶ふっ
化水素アンモニウムは、使用法に限度があり、結晶ふっ
化水素アンモニウムが過剰になることが予想される。
エツチング廃液から有価物質として回収された結晶ふっ
化水素アンモニウムは工業規格以上の純度があり、この
結晶ふっ化水素アンモニウムを資源として有効利用する
のが望ましい。
したがって、本発明は、先に出願した特願平０２− ］
、 ７５１５号”ふっ素化合物を含むエツチング廃液の
処理方法”から得られた結晶ふっ化水素アンモニウムま
たは余剰結晶ふっ化水素アンモニウムを原料として、化
学的に活性が強く、熱的に不安定な結晶ふっ化アンモニ
ウムに変換することにより結晶ぶつ化水素アンモニウム
の用途の拡大、資源の活用を図ることを目的とするもの
である。
、 ７５１５号”ふっ素化合物を含むエツチング廃液の
処理方法”から得られた結晶ふっ化水素アンモニウムま
たは余剰結晶ふっ化水素アンモニウムを原料として、化
学的に活性が強く、熱的に不安定な結晶ふっ化アンモニ
ウムに変換することにより結晶ぶつ化水素アンモニウム
の用途の拡大、資源の活用を図ることを目的とするもの
である。
〈課題を解決するための手段〉
すなわち、本発明は、結晶ふっ化水素アンモニウムを水
に溶解させ、次いでこの水溶液にアンモニアを混合した
後、６０℃以下で濃縮して結晶ふっ化アンモニウムを得
ることを特徴とするふっ化アンモニウムの製造方法を提
供するものである。
に溶解させ、次いでこの水溶液にアンモニアを混合した
後、６０℃以下で濃縮して結晶ふっ化アンモニウムを得
ることを特徴とするふっ化アンモニウムの製造方法を提
供するものである。
また、本発明は、結晶ふっ化水素アンモニウムをアンモ
ニア水溶液に溶解させ、次いでこの水溶液を６０℃以下
で濃縮して結晶ふっ化アンモニウムを得ることを特徴と
するふっ化アンモニウムの製造方法を提供するものであ
る。
ニア水溶液に溶解させ、次いでこの水溶液を６０℃以下
で濃縮して結晶ふっ化アンモニウムを得ることを特徴と
するふっ化アンモニウムの製造方法を提供するものであ
る。
以下に本発明をさらに詳細に説明する。
前述したように、本発明は、結晶ふっ化水素アンモニウ
ムからこれより化学的に活性が強く広い用途を有する結
晶ふっ化アンモニウムを製造する方法に関するものであ
る。
ムからこれより化学的に活性が強く広い用途を有する結
晶ふっ化アンモニウムを製造する方法に関するものであ
る。
本発明において、原料としての結晶ふっ化水素アンモニ
ウムはいがなるソースからのものを用いてもよいが、本
出願人が特願平２−１７５１５号に提案しているように
、半導体産業あるいはＬＳＩ産業などにおいて生ずるよ
うなふっ素およびアンモニア化合物を含む廃液から大量
に回収されるぶつ化水素化合物を用いるのがよい。
ウムはいがなるソースからのものを用いてもよいが、本
出願人が特願平２−１７５１５号に提案しているように
、半導体産業あるいはＬＳＩ産業などにおいて生ずるよ
うなふっ素およびアンモニア化合物を含む廃液から大量
に回収されるぶつ化水素化合物を用いるのがよい。
本発明の第１の態様においては、このような結晶ふっ化
水素アンモニウムを水に溶解してふっ化水素アンモニウ
ム水溶液とし、これにアンモニアを混合した後、これか
ら結晶ふっ化アンモニウムを得る。
水素アンモニウムを水に溶解してふっ化水素アンモニウ
ム水溶液とし、これにアンモニアを混合した後、これか
ら結晶ふっ化アンモニウムを得る。
本発明の第２の態様においては、結晶ふっ化水素アンモ
ニウムをその水溶液にすることなく、直接アンモニア水
溶液に溶解させ、これがら結晶ぶつ化アンモニウムを得
る。
ニウムをその水溶液にすることなく、直接アンモニア水
溶液に溶解させ、これがら結晶ぶつ化アンモニウムを得
る。
本発明において用いるアンモニアとしては、アンモニア
ガスあるいは水酸化アンモニウムいずれを用いてもよい
が、後者は反応時に水を生成してふり化アンモニウム水
溶液中のふっ化アンモニウムの濃度を低下させ、後の結
晶化処理が大変になるので、アンモニアガスを用いる方
が好ましい。 アンモニア水溶液を用いる時も同様に高
濃度のものを用いるのがよい。
ガスあるいは水酸化アンモニウムいずれを用いてもよい
が、後者は反応時に水を生成してふり化アンモニウム水
溶液中のふっ化アンモニウムの濃度を低下させ、後の結
晶化処理が大変になるので、アンモニアガスを用いる方
が好ましい。 アンモニア水溶液を用いる時も同様に高
濃度のものを用いるのがよい。
ふっ化アンモニウムの同溶液からの結晶化には溶解度の
大きな変化を利用して行なう。 それには、冷却法ある
いは濃縮法（蒸発、減圧蒸発）によるのがよい。
大きな変化を利用して行なう。 それには、冷却法ある
いは濃縮法（蒸発、減圧蒸発）によるのがよい。
ふっ化水素アンモニウムとふり化アンモニウムの溶解度
を第２図に示す。 ふり化水素アンモニウムは、液温変
化（０〜８０”Ｃ）により溶解度が大きく変化する（溶
解度差４６．０８ｇ／１００ｇ ）。 ふっ化アンモニ
ウムは、液温変化（０〜８０℃）に溶解度が余り大きく
変化しない（溶解度差１２．２４ｇ／ｌｏｏｇ）。 結
晶ふっ化アンモニウムは熱的に不安定であり、４０℃
を越えると熱分解を起こし、結晶ふっ化水素アンモニウ
ムとＮＨ３ガスを発生する特徴がある。 本発明では、
このぶつ化水素アンモニウムとふり化アンモニウムの溶
解度差を利用し、結晶ふっ化アンモニウムの製造を行な
い、結晶ふっ化水素アンモニウムの用途の拡大を図る。
を第２図に示す。 ふり化水素アンモニウムは、液温変
化（０〜８０”Ｃ）により溶解度が大きく変化する（溶
解度差４６．０８ｇ／１００ｇ ）。 ふっ化アンモニ
ウムは、液温変化（０〜８０℃）に溶解度が余り大きく
変化しない（溶解度差１２．２４ｇ／ｌｏｏｇ）。 結
晶ふっ化アンモニウムは熱的に不安定であり、４０℃
を越えると熱分解を起こし、結晶ふっ化水素アンモニウ
ムとＮＨ３ガスを発生する特徴がある。 本発明では、
このぶつ化水素アンモニウムとふり化アンモニウムの溶
解度差を利用し、結晶ふっ化アンモニウムの製造を行な
い、結晶ふっ化水素アンモニウムの用途の拡大を図る。
第１図は、本発明方法の一実施手順を示す処理工程図で
ある。 原料としての結晶ふっ化水素アンモニウム（ま
たはぶつ化水素アンモニウム水溶液）ｌとアンモニア（
アンモニアガスまたはアンモニア水溶液）２とを調合槽
（反応槽）３で調合・反応させて、蒸発（減圧蒸発）装
置４または冷却晶析装置５に送り、ふっ化アンモニアの
結晶を析出させる。 結晶スラリーを分離装置で６で分
離後、結晶を乾燥装置７で乾燥し、製品８として結晶ふ
っ化アンモニウムを得る。 分離液は蒸発装置４または
冷却晶析装置に戻す。
ある。 原料としての結晶ふっ化水素アンモニウム（ま
たはぶつ化水素アンモニウム水溶液）ｌとアンモニア（
アンモニアガスまたはアンモニア水溶液）２とを調合槽
（反応槽）３で調合・反応させて、蒸発（減圧蒸発）装
置４または冷却晶析装置５に送り、ふっ化アンモニアの
結晶を析出させる。 結晶スラリーを分離装置で６で分
離後、結晶を乾燥装置７で乾燥し、製品８として結晶ふ
っ化アンモニウムを得る。 分離液は蒸発装置４または
冷却晶析装置に戻す。
〈実施例〉
以下に本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
（実施例１）
結晶ぶつ化水素アンモニウム５２ｇを水に溶解して１０
０ｃｃとし、２８％ＮＨ４ＯＨ水溶液１２５ ｇ （Ｎ
Ｈ４０１（として３５ｇ、約１．１当量に相当）を入れ
てよ（撹拌した。 この水溶液を６０℃以下で蒸発（濃
縮）して結晶を得た。 この結晶を４０℃以下で乾燥し
てＸ線回折測定を試みた。 結晶の定性回折を試みたと
ころＮＨ，Ｆのみの波長ピークが検出された。 さらに
結晶の定量回折を試みたところＮＨ，Ｆはぼ１００％の
結果を得た。
０ｃｃとし、２８％ＮＨ４ＯＨ水溶液１２５ ｇ （Ｎ
Ｈ４０１（として３５ｇ、約１．１当量に相当）を入れ
てよ（撹拌した。 この水溶液を６０℃以下で蒸発（濃
縮）して結晶を得た。 この結晶を４０℃以下で乾燥し
てＸ線回折測定を試みた。 結晶の定性回折を試みたと
ころＮＨ，Ｆのみの波長ピークが検出された。 さらに
結晶の定量回折を試みたところＮＨ，Ｆはぼ１００％の
結果を得た。
（実施例２）
２８％ＮＨ，ＯＨ水溶液６１ 、９ ｇ （ＮＨ，ＯＨ
として１７．３ｇ、約１当量に相当）に結晶ＮＨ４ＨＦ
、２７ 、５ ｇを溶解させた。 この水溶液を６０℃
以下で蒸発（濃縮）した後冷却結晶を析出、分離後４０
℃以下で乾燥した。 この結晶のＸ線回折測定を試みた
。 結晶の定性回折を試みたところＮＨ，Ｆのみの波長
ピークが検出された。 さらに結晶定量回折を試みたと
ころＮＨ４Ｆはぼ１００％の結果を得た。
として１７．３ｇ、約１当量に相当）に結晶ＮＨ４ＨＦ
、２７ 、５ ｇを溶解させた。 この水溶液を６０℃
以下で蒸発（濃縮）した後冷却結晶を析出、分離後４０
℃以下で乾燥した。 この結晶のＸ線回折測定を試みた
。 結晶の定性回折を試みたところＮＨ，Ｆのみの波長
ピークが検出された。 さらに結晶定量回折を試みたと
ころＮＨ４Ｆはぼ１００％の結果を得た。
〈発明の効果〉
本発明によれば、結晶ふつ化水素アンモニウムをＮＨ，
ＯＨ水溶液に溶解あるいはふつ化水素アンモニウム水溶
液にＮＨ，ＯＨ水（またはＮＨ，ガス）を加えてＮＨ４
Ｆ水溶液にして、蒸発（濃縮）または冷却して乾燥して
高純度の結晶ＮＨ４Ｆを得ることができる。 これによ
り、結晶ふつ化水素アンモニウムの用途拡大となり、有
価物質の利用に大いに貢献するものと考えられる。
ＯＨ水溶液に溶解あるいはふつ化水素アンモニウム水溶
液にＮＨ，ＯＨ水（またはＮＨ，ガス）を加えてＮＨ４
Ｆ水溶液にして、蒸発（濃縮）または冷却して乾燥して
高純度の結晶ＮＨ４Ｆを得ることができる。 これによ
り、結晶ふつ化水素アンモニウムの用途拡大となり、有
価物質の利用に大いに貢献するものと考えられる。
第１図は本発明方法の一実施手順を示す処理工程図であ
る。 第２図はふっ化水素アンモニウムおよびふつ化アンモニ
ウムの溶解度を示す図である。 符号の説明 ｌ・・・原料結晶ふつ化水素アンモニウムまたはふっ化
水素アンモニウム溶液、 ２・・・アンモニア水溶液、 ３・・・調合槽（反応槽）、 ４・・・蒸発装置（減圧蒸発装置）、 ５・・・冷却装置、 ６・・・分離袋！、 ７・・・乾燥装置、 ８・・・製品結晶ふつ化アンモニウム
る。 第２図はふっ化水素アンモニウムおよびふつ化アンモニ
ウムの溶解度を示す図である。 符号の説明 ｌ・・・原料結晶ふつ化水素アンモニウムまたはふっ化
水素アンモニウム溶液、 ２・・・アンモニア水溶液、 ３・・・調合槽（反応槽）、 ４・・・蒸発装置（減圧蒸発装置）、 ５・・・冷却装置、 ６・・・分離袋！、 ７・・・乾燥装置、 ８・・・製品結晶ふつ化アンモニウム
Claims (2)
- （１）結晶ふっ化水素アンモニウムを水に溶解させ、次
いでこの水溶液にアンモニアを混合した後、６０℃以下
で濃縮して結晶ふっ化アンモニウムを得ることを特徴と
するふっ化アンモニウムの製造方法。 - （２）結晶ふっ化水素アンモニウムをアンモニア水溶液
に溶解させ、次いでこの水溶液を６０℃以下で濃縮して
結晶ふっ化アンモニウムを得ることを特徴とするふっ化
アンモニウムの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2291076A JPH04164808A (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | ふっ化アンモニウムの製造方法 |
| KR1019910001374A KR930007411B1 (ko) | 1990-01-26 | 1991-01-26 | 불소화합물을 함유한 에칭폐액의 처리방법 및 불화암모늄의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2291076A JPH04164808A (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | ふっ化アンモニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164808A true JPH04164808A (ja) | 1992-06-10 |
Family
ID=17764123
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2291076A Pending JPH04164808A (ja) | 1990-01-26 | 1990-10-29 | ふっ化アンモニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04164808A (ja) |
-
1990
- 1990-10-29 JP JP2291076A patent/JPH04164808A/ja active Pending
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