JPH04155176A - 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 - Google Patents
超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置Info
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- JPH04155176A JPH04155176A JP2279626A JP27962690A JPH04155176A JP H04155176 A JPH04155176 A JP H04155176A JP 2279626 A JP2279626 A JP 2279626A JP 27962690 A JP27962690 A JP 27962690A JP H04155176 A JPH04155176 A JP H04155176A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用
いる装置に関するものである。
いる装置に関するものである。
〔従来の技術）
電子工業では極めて多量の窒素ガス（半導体基板のパー
ジ用ガスとして）が使用されている。このような窒素ガ
スは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮し
たのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、
さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、つ
いで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、
この低温の製品窒素ガスを精留塔から取り出し、前記の
熱交換器を通して常温近傍に温度上昇させるという工程
を経て製造されている。しかしながら、このようにして
製造される製品窒素ガスには、酸素や水分等が不純ガス
分として微量混在している。
ジ用ガスとして）が使用されている。このような窒素ガ
スは、一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮し
たのち、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、
さらに熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、つ
いで精留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、
この低温の製品窒素ガスを精留塔から取り出し、前記の
熱交換器を通して常温近傍に温度上昇させるという工程
を経て製造されている。しかしながら、このようにして
製造される製品窒素ガスには、酸素や水分等が不純ガス
分として微量混在している。
したがって、これをそのまま電子工業で使用することは
不都合なことが多い。特に最近では大容量の集積回路の
開発がなされており、このような大容量の集積回路の製
造に際して、使用するガスの純度は超高純度である（５
０ ｐ ｐ ｂ以下であること）ことが求められている
。
不都合なことが多い。特に最近では大容量の集積回路の
開発がなされており、このような大容量の集積回路の製
造に際して、使用するガスの純度は超高純度である（５
０ ｐ ｐ ｂ以下であること）ことが求められている
。
従来、上記不純ガス分の除去方法にはモレキュラーシー
ブや活性炭を用い、モレキュラーシーブまたは活性炭を
充填した吸着容器を精留塔から取り出した窒素ガスのガ
ス通路中に設けて、窒素ガスをモレキュラーシーブや活
性炭に接触させることにより精製する方法が行われてい
る。また、この除去方法ではモレキュラーシーブや活性
炭の再生のため、吸着容器に２００〜３００°Ｃの熱風
を通してモレキュラーシーブや活性炭をヘーキングし、
それらに吸着されている残存不純ガスを追い出すことが
行われており、再生されたレキュラーシーブや活性炭は
冷却されて再使用される。このような方法は、いわゆる
サーマルスイングサイクルと言われるものである。
ブや活性炭を用い、モレキュラーシーブまたは活性炭を
充填した吸着容器を精留塔から取り出した窒素ガスのガ
ス通路中に設けて、窒素ガスをモレキュラーシーブや活
性炭に接触させることにより精製する方法が行われてい
る。また、この除去方法ではモレキュラーシーブや活性
炭の再生のため、吸着容器に２００〜３００°Ｃの熱風
を通してモレキュラーシーブや活性炭をヘーキングし、
それらに吸着されている残存不純ガスを追い出すことが
行われており、再生されたレキュラーシーブや活性炭は
冷却されて再使用される。このような方法は、いわゆる
サーマルスイングサイクルと言われるものである。
しかしながら、レキュラーシーブおよび活性炭の吸着限
度は各不純物でｔｏｏｐｐｂ程度であり、超高純度ガス
の製造には能力的に問題がある。
度は各不純物でｔｏｏｐｐｂ程度であり、超高純度ガス
の製造には能力的に問題がある。
また、本発明者の研究によれば、モレキュラーシーブや
活性炭は、上記サーマルスイングサイクルの累積により
次第に微粉化されるということが明らかになった。この
微粉化は水分により促進されるため、モレキュラーシー
ブや活性炭が窒素ガス中の水分と接触する上記除去方法
では、微粉化はいっそう促進されることとなる。このよ
うな微細粒子は現行のフィルタ（最高能力のもので０．
Ｏ２μまでの微粒子しか除去できない）では除去できな
いことから、これが不純分としてガス中に含まれてしま
う。このような不純分を有するガスでは、上記厳しい要
望を満たすことはできない。
活性炭は、上記サーマルスイングサイクルの累積により
次第に微粉化されるということが明らかになった。この
微粉化は水分により促進されるため、モレキュラーシー
ブや活性炭が窒素ガス中の水分と接触する上記除去方法
では、微粉化はいっそう促進されることとなる。このよ
うな微細粒子は現行のフィルタ（最高能力のもので０．
Ｏ２μまでの微粒子しか除去できない）では除去できな
いことから、これが不純分としてガス中に含まれてしま
う。このような不純分を有するガスでは、上記厳しい要
望を満たすことはできない。
そこで、上記厳しい要望を満たす超高純度な窒素ガスを
得ることができる高純度窒素ガスの製造方法およびそれ
に用いられる装置が望まれている。
得ることができる高純度窒素ガスの製造方法およびそれ
に用いられる装置が望まれている。
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、超高
純度の窒素ガスを製造できる方法およびそれに用いられ
る装置の捷供をその目的きする。
純度の窒素ガスを製造できる方法およびそれに用いられ
る装置の捷供をその目的きする。
Ｃ課題を解決するための手段）
上記の目的を達成するため、本発明は、外部より取り入
れた空気を圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去
手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去した
後、熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に
冷却された圧縮空気を精留塔内に流入させ、精留塔内で
はその底部に圧縮空気の一部を液化して溜め、その上部
側から窒素のみを気体として取り出し製品窒素ガスとす
る窒素ガスの製造方法であって、上記取り出された窒素
ガスを密閉空間内において金属材と接触させて窒素ガス
中の不純ガス分を上記金属材に吸収させて除去するよう
にしたことを特徴とする超高純度窒素ガスの製造方法を
第１の要旨とし、外部より取り入れた空気を圧縮する空
気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、こ
の除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手
段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空
気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上
部に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部に滞留した
窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す窒素ガス取出路
とを備えた窒素ガスの製造装置であって、上記窒素ガス
取出路に吸着容器を設け、この吸着容器内に形成される
ガス流路に不純ガス分吸収用の金属材を配設したことを
特徴とする超高純度窒素ガスの製造装置を第２の要旨と
する。
れた空気を圧縮して圧縮空気とし、この圧縮空気を除去
手段に通して圧縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去した
後、熱交換手段に通して超低温に冷却し、この超低温に
冷却された圧縮空気を精留塔内に流入させ、精留塔内で
はその底部に圧縮空気の一部を液化して溜め、その上部
側から窒素のみを気体として取り出し製品窒素ガスとす
る窒素ガスの製造方法であって、上記取り出された窒素
ガスを密閉空間内において金属材と接触させて窒素ガス
中の不純ガス分を上記金属材に吸収させて除去するよう
にしたことを特徴とする超高純度窒素ガスの製造方法を
第１の要旨とし、外部より取り入れた空気を圧縮する空
気圧縮手段と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧
縮空気中の炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、こ
の除去手段を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手
段と、この熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空
気の一部を液化して底部に溜め窒素のみを気体として上
部に滞留させる精留塔と、この精留塔の上部に滞留した
窒素ガスを製品窒素ガスとして取り出す窒素ガス取出路
とを備えた窒素ガスの製造装置であって、上記窒素ガス
取出路に吸着容器を設け、この吸着容器内に形成される
ガス流路に不純ガス分吸収用の金属材を配設したことを
特徴とする超高純度窒素ガスの製造装置を第２の要旨と
する。
［作用］
本発明は、窒素ガス中に含まれる不純ガス分を除去する
ため、窒素ガスを密閉空間内において金属材と接触させ
て上記不純ガス分を上記金属材に吸収させる。一般に、
金属には酸素等の不純ガス分を吸着する特性があり、そ
の吸着能力は、モレキュラーシーブが各不純物で最高Ｌ
ｏｏｐＰｂ程度であるのに対して、５０ｐｐｂ以下であ
る。本発明はこのような金属の吸着特性を利用し、金属
材を不純分の吸収材として使用したものであり、これに
より超高純度な窒素ガスを得ることができるものである
。また、金属は耐熱性に優れていることから、前記サー
マルスイングサイクルを繰り返しても、微粉化されるこ
とがない、これにより、窒素ガスに吸着材の微細粒子が
含まれることが無くなり製品窒素ガスの超高純度化を一
層高めることができる。また、これにより、長期にわた
って超高純度の製品窒素ガスを製造することができるよ
うになる。
ため、窒素ガスを密閉空間内において金属材と接触させ
て上記不純ガス分を上記金属材に吸収させる。一般に、
金属には酸素等の不純ガス分を吸着する特性があり、そ
の吸着能力は、モレキュラーシーブが各不純物で最高Ｌ
ｏｏｐＰｂ程度であるのに対して、５０ｐｐｂ以下であ
る。本発明はこのような金属の吸着特性を利用し、金属
材を不純分の吸収材として使用したものであり、これに
より超高純度な窒素ガスを得ることができるものである
。また、金属は耐熱性に優れていることから、前記サー
マルスイングサイクルを繰り返しても、微粉化されるこ
とがない、これにより、窒素ガスに吸着材の微細粒子が
含まれることが無くなり製品窒素ガスの超高純度化を一
層高めることができる。また、これにより、長期にわた
って超高純度の製品窒素ガスを製造することができるよ
うになる。
つぎに、本発明の詳細な説明する。
本発明で金属とは、純鉄以外の金属のことをいう。純鉄
を除く意味は、純鉄が窒素ガス中の水分と反応して錆付
（と、この鯖が微粉化し製品窒素ガス中に含まれ、製品
窒素ガスの純度を大きく低下させるからである。また、
金属材としては、帯状の金属を巻いてたわし状に形成し
たもの、スポンジ状の金属、帯状の金属を網状に組み付
けたもの、棒状の金属を螺線状に巻いたもの等積々の態
様が考えられ使用される。
を除く意味は、純鉄が窒素ガス中の水分と反応して錆付
（と、この鯖が微粉化し製品窒素ガス中に含まれ、製品
窒素ガスの純度を大きく低下させるからである。また、
金属材としては、帯状の金属を巻いてたわし状に形成し
たもの、スポンジ状の金属、帯状の金属を網状に組み付
けたもの、棒状の金属を螺線状に巻いたもの等積々の態
様が考えられ使用される。
つぎに、本発明を実施例にもとづいて詳しく説明する。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素ガスの製造装
置を示し、第２図はその要部の構造を示している。第１
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキュラーシープが充填されていて
空気圧縮８１９により圧縮された空気中のＩ（２０およ
びＣＯ！を吸着除去する作用をする。８は）１，０ 、
ＣＯｚが吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給
パイプである、１３は第１の熱交換器であり、吸着筒１
２により■２０およびＣＯ□が吸着除去された圧縮空気
が送り込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第１の
熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込まれる。
置を示し、第２図はその要部の構造を示している。第１
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキュラーシープが充填されていて
空気圧縮８１９により圧縮された空気中のＩ（２０およ
びＣＯ！を吸着除去する作用をする。８は）１，０ 、
ＣＯｚが吸着除去された圧縮空気を送る圧縮空気供給
パイプである、１３は第１の熱交換器であり、吸着筒１
２により■２０およびＣＯ□が吸着除去された圧縮空気
が送り込まれる。１４は第２の熱交換器であり、第１の
熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込まれる。
１５は、塔頂に、凝縮器２１ａ内蔵の分縮器２１を備え
た精留塔であり、第１および第２の熱交換器１３．１４
により超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気１
８として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになっている。２３は液体窒素貯槽であり
、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パイプ２４を
経由させて精留塔１５の上部側に送入し、精留塔１５内
に供給される圧縮空気の寒冷源にする。前記精留塔１５
についてより詳しく説明すると、上記精留塔１５は天井
板２０の上側に分縮器２１を備えており、上記分縮器２
１内の凝縮器２１ａには、精留塔１５の上部に溜る窒素
ガスの一部が第１の還流液パイプ２１ｂを介して送入さ
れる。この分縮器２１内は、精留塔１５内よりも減圧状
態になっており、精留塔１５の底部の貯留液体空気（Ｎ
ｚ：５０〜７０％、０□：３０〜５０％）１８が膨張弁
１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、気化して内部
温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっ
ている。この冷却により、凝縮器２１ａ内に送入された
窒素ガスが液化する。２５は液面計であり、分縮器２１
内の液体空気の液面が一部レベルを保つようその液面に
応してバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体
窒素の供給量を制御する。精留塔１５の上部側の部分に
は、上記分縮器２１内の４を縮器２１ａで生成した液体
窒素が第２の還流液パイプ２１ｃを通って流下供給され
るとともに、液体窒素貯槽２３から液体窒素が導入路パ
イプ２４を経て供給され、これらが液体窒素溜め２１ｄ
を経て精留塔１５内を下方に流下し、精留塔１５の底部
から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一
部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中
の高沸点成分は液化されて精留塔１５の底部に溜り、低
沸点成分の窒素ガスが精留塔１５の上部に溜る。２７は
精留塔１５の上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガ
スとして取り出す取出パイブス、超低温の窒素ガスを第
２および第１の熱交換２１４．１３内に案内し、そこに
送り込まれる圧粕空気と熱交換させて常温にし第１のメ
インバイ：２８ａに送り込む作用をする。この窒素ガス
に番：微量の不純分が含まれているため、これを吸着で
器ｌ内で吸着除去する。第１図において、２９番：分縮
器２１内の気化液体空気を第２および第１０熱交換器１
４．１３に送り込む放出パイプ、２９ａはその保圧弁で
ある。３０はバックアップ系；イン、３１は莫発器、３
２は不純物分析計であＺｏこの不純物分析計３２は第１
のメインパイプ２８ａに送り出される製品窒素ガスの純
度を分析と、純度の低いときは、弁３４．３４ａを作動
さ士て製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気すイ作
用をする。上記吸着容器１についてより詳しく述べると
、上記吸着容器１内には、第３図に示すように、その上
下両端に着脱自在に嵌着された」孔板３７に挟まれて、
ステンレス（Ｓｔ、ｌ５３０４Ｌ、５ＵＳ３１６Ｌ）製
の線状材（幅１〜２皿。
た精留塔であり、第１および第２の熱交換器１３．１４
により超低温に冷却されパイプ１７を経て送り込まれる
圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化し液体空気１
８として底部に溜め、窒素のみを気体状態で上部天井部
に溜めるようになっている。２３は液体窒素貯槽であり
、内部の液体窒素（高純度品）を、導入路パイプ２４を
経由させて精留塔１５の上部側に送入し、精留塔１５内
に供給される圧縮空気の寒冷源にする。前記精留塔１５
についてより詳しく説明すると、上記精留塔１５は天井
板２０の上側に分縮器２１を備えており、上記分縮器２
１内の凝縮器２１ａには、精留塔１５の上部に溜る窒素
ガスの一部が第１の還流液パイプ２１ｂを介して送入さ
れる。この分縮器２１内は、精留塔１５内よりも減圧状
態になっており、精留塔１５の底部の貯留液体空気（Ｎ
ｚ：５０〜７０％、０□：３０〜５０％）１８が膨張弁
１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、気化して内部
温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっ
ている。この冷却により、凝縮器２１ａ内に送入された
窒素ガスが液化する。２５は液面計であり、分縮器２１
内の液体空気の液面が一部レベルを保つようその液面に
応してバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体
窒素の供給量を制御する。精留塔１５の上部側の部分に
は、上記分縮器２１内の４を縮器２１ａで生成した液体
窒素が第２の還流液パイプ２１ｃを通って流下供給され
るとともに、液体窒素貯槽２３から液体窒素が導入路パ
イプ２４を経て供給され、これらが液体窒素溜め２１ｄ
を経て精留塔１５内を下方に流下し、精留塔１５の底部
から上昇する圧縮空気と向流的に接触し冷却してその一
部を液化するようになっている。この過程で圧縮空気中
の高沸点成分は液化されて精留塔１５の底部に溜り、低
沸点成分の窒素ガスが精留塔１５の上部に溜る。２７は
精留塔１５の上部天井部に溜った窒素ガスを製品窒素ガ
スとして取り出す取出パイブス、超低温の窒素ガスを第
２および第１の熱交換２１４．１３内に案内し、そこに
送り込まれる圧粕空気と熱交換させて常温にし第１のメ
インバイ：２８ａに送り込む作用をする。この窒素ガス
に番：微量の不純分が含まれているため、これを吸着で
器ｌ内で吸着除去する。第１図において、２９番：分縮
器２１内の気化液体空気を第２および第１０熱交換器１
４．１３に送り込む放出パイプ、２９ａはその保圧弁で
ある。３０はバックアップ系；イン、３１は莫発器、３
２は不純物分析計であＺｏこの不純物分析計３２は第１
のメインパイプ２８ａに送り出される製品窒素ガスの純
度を分析と、純度の低いときは、弁３４．３４ａを作動
さ士て製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に逃気すイ作
用をする。上記吸着容器１についてより詳しく述べると
、上記吸着容器１内には、第３図に示すように、その上
下両端に着脱自在に嵌着された」孔板３７に挟まれて、
ステンレス（Ｓｔ、ｌ５３０４Ｌ、５ＵＳ３１６Ｌ）製
の線状材（幅１〜２皿。
厚さ０．０５ｍ）をたわし状に束ねてなる不純ガスユ
分級収用の金属材２が収容されており、これによｄ
り窒素ガス中の８２０ 、 Ｈ，等の不純ガス分が
吸収除−° 去される。この吸着容器工は、その下端
がガス供Ｌ 給路パイプ３５ａの上端出口部に、その
上端がガｔ ス取出用パイプ３５ｃの下端入口部に支
受され、Ｌ その状態でボルト３８によって上記両部
に着脱口） 在に固定されている。この吸着容器１の
配設状態１ について説明すると、上記吸着容器１
は第２図に示すように２個が１組で並設されている。こ
れら２個の吸着容器１は、その一方（図示の左側）が□
不純ガス分の吸着用として使用され、その間、他
方が再生される。すなわち、一方が吸着用としてＨ使用
されるときは、弁４ａ、４ｃが開き、弁４ｂ、４ｄが閉
じ、かつ弁４ｅが閉じて弁４ｆが開き、真空ポンプ５が
作動して他方が再生され、また′ 上記一方が再生さ
れるときは、上記とは逆に弁が′ 開閉作動し他方が
不純ガス分の吸着用として使用される。３９．３９’
は気密用の金属Ｏリングであり、表面が金２ｗ＆または
鉛でメツキされている。３はコイルヒーターで、再吸着
容器１の外周に配設されており、吸着容器１内の金属材
２の再生時に作動させて、吸着容器１内の金属材２をへ
一キングし、金属材２内の残存不純分を追い出す作用を
する。５は真空ポンプであり、上記ヘーキング時Ｃ二追
い出された不純分を真空吸引する。不純ガス分が除かれ
た窒素ガスは第２のメインパイプ２８ｂから取出される
。３５ａ、３５ｂは供給側の連結パイプ、３５ｃ、３５
ｄは取出し側の連結パイプ、３６は真空吸引路のメイン
パイプである。このメインパイプ３６には真空ポンプ５
が付設されている。４ａ〜４ｆは各連結パイプの通路を
開閉する開閉弁、６は真空計である。
分級収用の金属材２が収容されており、これによｄ
り窒素ガス中の８２０ 、 Ｈ，等の不純ガス分が
吸収除−° 去される。この吸着容器工は、その下端
がガス供Ｌ 給路パイプ３５ａの上端出口部に、その
上端がガｔ ス取出用パイプ３５ｃの下端入口部に支
受され、Ｌ その状態でボルト３８によって上記両部
に着脱口） 在に固定されている。この吸着容器１の
配設状態１ について説明すると、上記吸着容器１
は第２図に示すように２個が１組で並設されている。こ
れら２個の吸着容器１は、その一方（図示の左側）が□
不純ガス分の吸着用として使用され、その間、他
方が再生される。すなわち、一方が吸着用としてＨ使用
されるときは、弁４ａ、４ｃが開き、弁４ｂ、４ｄが閉
じ、かつ弁４ｅが閉じて弁４ｆが開き、真空ポンプ５が
作動して他方が再生され、また′ 上記一方が再生さ
れるときは、上記とは逆に弁が′ 開閉作動し他方が
不純ガス分の吸着用として使用される。３９．３９’
は気密用の金属Ｏリングであり、表面が金２ｗ＆または
鉛でメツキされている。３はコイルヒーターで、再吸着
容器１の外周に配設されており、吸着容器１内の金属材
２の再生時に作動させて、吸着容器１内の金属材２をへ
一キングし、金属材２内の残存不純分を追い出す作用を
する。５は真空ポンプであり、上記ヘーキング時Ｃ二追
い出された不純分を真空吸引する。不純ガス分が除かれ
た窒素ガスは第２のメインパイプ２８ｂから取出される
。３５ａ、３５ｂは供給側の連結パイプ、３５ｃ、３５
ｄは取出し側の連結パイプ、３６は真空吸引路のメイン
パイプである。このメインパイプ３６には真空ポンプ５
が付設されている。４ａ〜４ｆは各連結パイプの通路を
開閉する開閉弁、６は真空計である。
この構成において、不純ガスを含む窒素ガスは、上記の
ようにして精留塔１５から取り出され、メインパイプ２
８ａを介して、そのパイプ２８ａに接続されているガス
供給路パイプ３５ａ （３５ｂ）から吸着容器１内に送
入される。そして、そこを通過する過程で、金属材２と
接触し不純ガス分をその金属材２に吸収除去される。こ
のようにして精製された窒素ガスは、ガス取出用パイプ
３５ｃ （３５ｄ）から取り出され、第２のメインパイ
プ２８ｂを介して超高純度窒素ガスとして電子工業に供
される。
ようにして精留塔１５から取り出され、メインパイプ２
８ａを介して、そのパイプ２８ａに接続されているガス
供給路パイプ３５ａ （３５ｂ）から吸着容器１内に送
入される。そして、そこを通過する過程で、金属材２と
接触し不純ガス分をその金属材２に吸収除去される。こ
のようにして精製された窒素ガスは、ガス取出用パイプ
３５ｃ （３５ｄ）から取り出され、第２のメインパイ
プ２８ｂを介して超高純度窒素ガスとして電子工業に供
される。
なお、上記吸着容器工は、上記のようにメインパイプ２
８ａに設けるのではなく、精留塔１５と熱交換器１４間
の取出パイプ２７に設けるようにしてもよい。
８ａに設けるのではなく、精留塔１５と熱交換器１４間
の取出パイプ２７に設けるようにしてもよい。
第５図は吸着容器１の他の実施例を示している。この吸
着容器１内には、その上下両端の多孔板３７に挟まれて
スポンジ状のチタンからなる金属材４０が配設されてい
る。それ以外の部分は第３図と実質的に同しである（以
下に示す第６図ないし第８図の実施例においても、第３
図と実質的に同じ部分は説明を省く）。この吸着容器１
は、第３図のものと同様の作用効果を奏するうえ、全体
の小型化および精製精度の一層の向上を実現することが
できる。
着容器１内には、その上下両端の多孔板３７に挟まれて
スポンジ状のチタンからなる金属材４０が配設されてい
る。それ以外の部分は第３図と実質的に同しである（以
下に示す第６図ないし第８図の実施例においても、第３
図と実質的に同じ部分は説明を省く）。この吸着容器１
は、第３図のものと同様の作用効果を奏するうえ、全体
の小型化および精製精度の一層の向上を実現することが
できる。
第６図はさらに他の実施例を示している。この吸着容器
１内には、その上下両端の多孔板３７に挟まれて綱状の
ステンレスからなる金属材４１が配設されている。この
吸着容器１も第３図のものと同様の作用効果を奏するう
え、構造の簡素化を実現できるようになる。
１内には、その上下両端の多孔板３７に挟まれて綱状の
ステンレスからなる金属材４１が配設されている。この
吸着容器１も第３図のものと同様の作用効果を奏するう
え、構造の簡素化を実現できるようになる。
第７図はさらに他の実施例を示している。この吸着容器
１は多段タイプであり、その内部は、２枚の多孔板３７
によって３段に区切られており、下から順にたわし状に
束ねた金属材２、スポンジ状のチタンからなる金属材４
０、たわし状に束ねた金属材２が配設されている。この
吸着容器１も、第３図のものと同様の作用効果を奏する
うえ、高度な精製を実現できるという効果を奏する。
１は多段タイプであり、その内部は、２枚の多孔板３７
によって３段に区切られており、下から順にたわし状に
束ねた金属材２、スポンジ状のチタンからなる金属材４
０、たわし状に束ねた金属材２が配設されている。この
吸着容器１も、第３図のものと同様の作用効果を奏する
うえ、高度な精製を実現できるという効果を奏する。
第８図はさらに他の実施例を示している。この吸着容器
１は簡便タイプであり、その内部には、上下両端のガス
通過孔付き板材４３に挟まれて線状ステンレスを螺線状
に形成してなる金属材４２が配設されている。
１は簡便タイプであり、その内部には、上下両端のガス
通過孔付き板材４３に挟まれて線状ステンレスを螺線状
に形成してなる金属材４２が配設されている。
以上のように、本発明は、不純ガス分を強力に吸収する
という金属材の特性と、低温から高温の熱サイクルの繰
り返しに対しても強い耐性を有する金属材の特性とを利
用し、これを不純分の吸収材として用いている。したが
って、本発明によれば、金属材によって製品窒素ガス中
の微量不純分を確実に除去できて超高純度窒素ガスを得
ることができ、しかも上記熱サイクルの繰り返しによっ
ても、金属材が微粉化しそれ自体が製品窒素ガス中の不
純分となるということがなく、製品窒素ガスを超高純度
にすることができ、かつ、長期にわたって超高純度の製
品窒素ガスを製造することができるようになる。
という金属材の特性と、低温から高温の熱サイクルの繰
り返しに対しても強い耐性を有する金属材の特性とを利
用し、これを不純分の吸収材として用いている。したが
って、本発明によれば、金属材によって製品窒素ガス中
の微量不純分を確実に除去できて超高純度窒素ガスを得
ることができ、しかも上記熱サイクルの繰り返しによっ
ても、金属材が微粉化しそれ自体が製品窒素ガス中の不
純分となるということがなく、製品窒素ガスを超高純度
にすることができ、かつ、長期にわたって超高純度の製
品窒素ガスを製造することができるようになる。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素ガス製造装置
の説明図、第２図はその要部の構造を示す説明図、第３
図は吸着容器の概略断面図、第４図は第３図のＡ−Ａ断
面図、第５図、第６図、第７図および第８図はそれぞれ
他の実施例を示す第３図相当図である。 １・・・吸着容器 ２・・・金属材 ３・・・ヒーター
９・・・空気圧縮機 １１．１２・・・吸着筒 １３
．１４・・・熱交換器 １５・・・精留塔 １７・・・
パイプ １８・・・液体空気 ２１・・・分縮器 ２７
・・・取出パイプ２８ａ・・・第１のメインパイプ ２
８ｂ・・・第２のメインパイプ ２９−放出パイプ 特許出願人 大同酸素株式会社 代理人 弁理士 西 藤 征 彦 １２図 １１３図 第４図 ＩＩ５図
の説明図、第２図はその要部の構造を示す説明図、第３
図は吸着容器の概略断面図、第４図は第３図のＡ−Ａ断
面図、第５図、第６図、第７図および第８図はそれぞれ
他の実施例を示す第３図相当図である。 １・・・吸着容器 ２・・・金属材 ３・・・ヒーター
９・・・空気圧縮機 １１．１２・・・吸着筒 １３
．１４・・・熱交換器 １５・・・精留塔 １７・・・
パイプ １８・・・液体空気 ２１・・・分縮器 ２７
・・・取出パイプ２８ａ・・・第１のメインパイプ ２
８ｂ・・・第２のメインパイプ ２９−放出パイプ 特許出願人 大同酸素株式会社 代理人 弁理士 西 藤 征 彦 １２図 １１３図 第４図 ＩＩ５図
Claims (2)
- （１）外部より取り入れた空気を圧縮して圧縮空気とし
、この圧縮空気を除去手段に通して圧縮空気中の炭酸ガ
スと水分とを除去した後、熱交換手段に通して超低温に
冷却し、この超低温に冷却された圧縮空気を精留塔内に
流入させ、精留塔内ではその底部に圧縮空気の一部を液
化して溜め、その上部側から窒素のみを気体として取り
出し製品窒素ガスとする窒素ガスの製造方法であつて、
上記取り出された窒素ガスを密閉空間内において金属材
と接触させて窒素ガス中の不純ガス分を上記金属材に吸
収させて除去するようにしたことを特徴とする超高純度
窒素ガスの製造方法。 - （２）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを気体として上部に滞留さ
せる精留塔と、この精留塔の上部に滞留した窒素ガスを
製品窒素ガスとして取り出す窒素ガス取出路とを備えた
窒素ガスの製造装置であつて、上記窒素ガス取出路に吸
着容器を設け、この吸着容器内に形成されるガス流路に
不純ガス分吸収用の金属材を配設したことを特徴とする
超高純度窒素ガスの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27962690A JP3181286B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27962690A JP3181286B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04155176A true JPH04155176A (ja) | 1992-05-28 |
| JP3181286B2 JP3181286B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=17613603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27962690A Expired - Fee Related JP3181286B2 (ja) | 1990-10-17 | 1990-10-17 | 超高純度窒素ガスの製造方法およびそれに用いる装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3181286B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110152441A (zh) * | 2019-06-07 | 2019-08-23 | 江苏航天惠利特环保科技有限公司 | 一种废气增压冷凝回收装置及其回收方法 |
| CN111609668A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-09-01 | 启东柯兰机电设备有限公司 | 一种空气分离设备低温分离空气方法 |
-
1990
- 1990-10-17 JP JP27962690A patent/JP3181286B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110152441A (zh) * | 2019-06-07 | 2019-08-23 | 江苏航天惠利特环保科技有限公司 | 一种废气增压冷凝回收装置及其回收方法 |
| CN111609668A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-09-01 | 启东柯兰机电设备有限公司 | 一种空气分离设备低温分离空气方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3181286B2 (ja) | 2001-07-03 |
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