JPH04154970A - 立方晶窒化硼素の合成方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、切削工具等の工具材料やヒートシンク等の電
子材料となる立方晶窒化硼素の合成方法に関する。
子材料となる立方晶窒化硼素の合成方法に関する。
立方晶窒化硼素（ｃ −Ｂ Ｎ）は、ダイヤモンドに次
、゛硬さと熱伝導率を有し、鉄族合金に対して極めて化
学的に安定であり、切削工具、金型等の耐久性向上への
応用あるいは半導体素子１発光素子等への応用なと、幅
広い用途か考えられる。−般に、ｃ−ＢＮの製造には、
プラズマを用いた各種製造方法か知られている。
、゛硬さと熱伝導率を有し、鉄族合金に対して極めて化
学的に安定であり、切削工具、金型等の耐久性向上への
応用あるいは半導体素子１発光素子等への応用なと、幅
広い用途か考えられる。−般に、ｃ−ＢＮの製造には、
プラズマを用いた各種製造方法か知られている。
従来、ＣＶＤ法を用いた立方晶窒化硼素（Ｃ−ＢＮ）合
成方？Ｌとしては、４￥間昭６２−２０５２７１；公ｔ
ｔＪに開小されるように、マイクロｉｌ！ｉ （二＼。
成方？Ｌとしては、４￥間昭６２−２０５２７１；公ｔ
ｔＪに開小されるように、マイクロｉｌ！ｉ （二＼。
Ｄｉ去によｌ）、硼素用（ｉ゛含灯カ′ス、窒素ＩＣ肖
“−含ｆ１ガスおよび水素ガスのｌ昆合ガスをマイクロ
波無電極放電中を通過させ、鉄分解反１２によ１）、３
００〜１３００ ’（ｊ：ｆ用執されている基板の表面
にｃ−ＢＮを析出させろ方法か知らオ］ている。
“−含ｆ１ガスおよび水素ガスのｌ昆合ガスをマイクロ
波無電極放電中を通過させ、鉄分解反１２によ１）、３
００〜１３００ ’（ｊ：ｆ用執されている基板の表面
にｃ−ＢＮを析出させろ方法か知らオ］ている。
また、特開昭６３−１３４６６２号公報には、硼素原子
含有ガスおよび窒素原子含存ガスをエキシマレーザ−Ｃ
ＶＤ法にて分解、励起状態とした後、高周波プラズマ中
を通過させ、３００〜２０００℃に加熱した基板の表面
に導入し、Ｃ−ＢＮを析出させる方法が開示されている
。
含有ガスおよび窒素原子含存ガスをエキシマレーザ−Ｃ
ＶＤ法にて分解、励起状態とした後、高周波プラズマ中
を通過させ、３００〜２０００℃に加熱した基板の表面
に導入し、Ｃ−ＢＮを析出させる方法が開示されている
。
しかし、特開昭６２−２０５２７７号公報の従来の合成
方法においては、原料ガスをマイクロ波無電極放電中に
通過させるのみであるため、反応ガスへの投入エネルギ
ーか不足し、所望の膜質が得られにくく、再現性に乏し
いという問題点かあった。
方法においては、原料ガスをマイクロ波無電極放電中に
通過させるのみであるため、反応ガスへの投入エネルギ
ーか不足し、所望の膜質が得られにくく、再現性に乏し
いという問題点かあった。
一方、特開昭６３−１３４６６２号公報の従来法におい
ては、原料ガスにエキシマレーザ−光を照射した後に高
周波プラズマ中を通過させる方式をとっている。この方
式によると、基板近傍での光ＣＶＤの効果か低いため、
所望の膜質か得られにくく、光の照射位置により再現性
か乏しいという問題点かあった。
ては、原料ガスにエキシマレーザ−光を照射した後に高
周波プラズマ中を通過させる方式をとっている。この方
式によると、基板近傍での光ＣＶＤの効果か低いため、
所望の膜質か得られにくく、光の照射位置により再現性
か乏しいという問題点かあった。
本発明は、かかる従来の問題点に鑑みてなされたもので
、ＣＶＤ法において、ｃ−ＢＮ形成に有利なｃ−ＢＮの
合成方法を提供することを目的とする。
、ＣＶＤ法において、ｃ−ＢＮ形成に有利なｃ−ＢＮの
合成方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、硼素原子含有ガ
スおよび窒素原子含有ガスを原料ガスとして用い、気相
化学蒸着法により立方晶窒化硼素を合成する方法におい
て、前記原料ガスをマイクロ波無電極放電中を通過させ
ると同時に、エキシマレーサー光を光源とする紫外光を
照射し、３００〜１３００℃に加熱した基板表面にｃ−
ＢＮ膜を形成することとした。
スおよび窒素原子含有ガスを原料ガスとして用い、気相
化学蒸着法により立方晶窒化硼素を合成する方法におい
て、前記原料ガスをマイクロ波無電極放電中を通過させ
ると同時に、エキシマレーサー光を光源とする紫外光を
照射し、３００〜１３００℃に加熱した基板表面にｃ−
ＢＮ膜を形成することとした。
また、本発明において、原料ガスに水素または不活性ガ
スの少なくともいずれか一方を混入させて導入してもよ
い。
スの少なくともいずれか一方を混入させて導入してもよ
い。
さらに、マイクロ波無電極放電の下流に磁界を設けても
よい。
よい。
すなわち、本発明においては、硼素原子含存ガス、窒素
原子含有ガスを原料ガスとして用いる。
原子含有ガスを原料ガスとして用いる。
原料ガスをマイクロ波無電極放電中を通過させると同時
に、外部に設置したエキシマレーザ−による紫外光を照
射し、原料ガスの分解、励起、反応を促し、３００〜１
３００℃に加熱した基板表面にｃ−ＢＮを析出させる。
に、外部に設置したエキシマレーザ−による紫外光を照
射し、原料ガスの分解、励起、反応を促し、３００〜１
３００℃に加熱した基板表面にｃ−ＢＮを析出させる。
ｃ−ＢＮを生成させるための原料ガスの励起手法として
、マイクロ波プラズマのみではエネルギー的に不十分で
あり、紫外光の導入が必要となる。
、マイクロ波プラズマのみではエネルギー的に不十分で
あり、紫外光の導入が必要となる。
本発明の特徴は励起手段として、マイクロ波プラズマと
エキシマレーザ−を同時に用いている点である。再励起
手段を比較的近い領域で、同時に用いているのは、イオ
ンあるいはラジカル等の活性種の生成を多量に効率良く
行なうためである。
エキシマレーザ−を同時に用いている点である。再励起
手段を比較的近い領域で、同時に用いているのは、イオ
ンあるいはラジカル等の活性種の生成を多量に効率良く
行なうためである。
それは、原料ガスの放電位置とレーザー照射位置とに隔
たりがあると、活性種の寿命の関係で片方の励起手段を
用いている効果が抑えられてしまう場合かあるからであ
る。また、両励起方式とも空間的エネルギー密度か高く
、原料ガスの分解、励起、成膜か効率良く進み、均一で
膜質の良好なＣ−ＢＮか生成する。
たりがあると、活性種の寿命の関係で片方の励起手段を
用いている効果が抑えられてしまう場合かあるからであ
る。また、両励起方式とも空間的エネルギー密度か高く
、原料ガスの分解、励起、成膜か効率良く進み、均一で
膜質の良好なＣ−ＢＮか生成する。
特に、原料ガスに水素または不活性ガスの少なくともい
ずれか一方を混入させて導入すれば、ｃ−ＢＮ構造以外
のＢＮ構造を選択的にエツチング除去することができ、
ｃ−ＢＮ形成に有利である。
ずれか一方を混入させて導入すれば、ｃ−ＢＮ構造以外
のＢＮ構造を選択的にエツチング除去することができ、
ｃ−ＢＮ形成に有利である。
また、マイクロ波無電極放電の下流に磁界を設けること
により、イオンを加速し、基板表面付近で均一に反応を
行うことができ、ｃ−ＢＮ形成に有利である。
により、イオンを加速し、基板表面付近で均一に反応を
行うことができ、ｃ−ＢＮ形成に有利である。
（第１実施例）
第１図に示す合成装置を用いて、ｃ−ＢＮ膜の形成を行
った。原料ガスとしてＮ２ガス１．ＢＣｌ３ガス２を用
い、基板３としてＳｉウェハを用いた。基板３をサセプ
ター４の上に設置し、排気系５によりチャンバー６内を
減圧にした。
った。原料ガスとしてＮ２ガス１．ＢＣｌ３ガス２を用
い、基板３としてＳｉウェハを用いた。基板３をサセプ
ター４の上に設置し、排気系５によりチャンバー６内を
減圧にした。
あらかじめＮ、ガスＩ、ＢＣ１ｓガス２をそれぞれｌ
Ｏｃｃ／ｍｉｎ、 ｌｃｃ／ｍｉｎの流速で混合し、チ
ャンバー６内に導入し、２４５０ＭＨｚのマイクロ波発
振器７により基板３の外周を囲繞するマイクロ波キャビ
ティ８内に無電極放電を発生させた。これと同時に、チ
ャンバー６の外部に設けたエキシマレーザ−９により石
英窓ｌＯを介してレーザー光を照射した。チャンバー６
内の圧力はＩ Ｔｏｒｒて、基板３の温度は９００’Ｃ
とした。
Ｏｃｃ／ｍｉｎ、 ｌｃｃ／ｍｉｎの流速で混合し、チ
ャンバー６内に導入し、２４５０ＭＨｚのマイクロ波発
振器７により基板３の外周を囲繞するマイクロ波キャビ
ティ８内に無電極放電を発生させた。これと同時に、チ
ャンバー６の外部に設けたエキシマレーザ−９により石
英窓ｌＯを介してレーザー光を照射した。チャンバー６
内の圧力はＩ Ｔｏｒｒて、基板３の温度は９００’Ｃ
とした。
１時間反応させ、基板３表面に１μｍの厚さの膜を成膜
した。
した。
この膜をＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外線吸収スペクト
ル）で調べたところ、１０５０ａｎ−’に顕著な吸収を
示した。これにより、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認すること
ができた。
ル）で調べたところ、１０５０ａｎ−’に顕著な吸収を
示した。これにより、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認すること
ができた。
（第２実施例）
第２図に示す合成装置を用いて、第１実施例と同様にｃ
−ＢＮ膜の成膜を行った。基板３としてＳｉウェハを用
い、原料ガスとしてＢ、Ｈ，ガス１１、ＮＮ２ガス１２
、アシストガスとしてＨ，ガス１３を用いた。基板３を
サセプター４の上に設置し、排気系５によりチャンバー
６内を減圧にした。
−ＢＮ膜の成膜を行った。基板３としてＳｉウェハを用
い、原料ガスとしてＢ、Ｈ，ガス１１、ＮＮ２ガス１２
、アシストガスとしてＨ，ガス１３を用いた。基板３を
サセプター４の上に設置し、排気系５によりチャンバー
６内を減圧にした。
あらかじめＢ ２ Ｈ−ガス＋ ＋、ＮＨ３ガス１２お
よびＮ２ガス１３をそれぞれｌｃｃ／ｍｉｎ、５ｃｃ／
ｍｉｎおよび２０ ｃｃ／ｍｉｎの流速で混合し、チャ
ンバー６内に導入し、２４５０ＭＨｚのマイクロ波発振
器７により基板３の外周を囲繞するマイクロ波キャビテ
ィ８内に無電極放電を発生させた。これと同時に、チャ
ンバー６の外部に設けたエキシマレーザ−９により石英
窓ＩＯを介してレーザー光を照射した。チャンバー６内
の圧力はＩ Ｔｏｒｒて、基板３の温度は９５０℃とし
た。
よびＮ２ガス１３をそれぞれｌｃｃ／ｍｉｎ、５ｃｃ／
ｍｉｎおよび２０ ｃｃ／ｍｉｎの流速で混合し、チャ
ンバー６内に導入し、２４５０ＭＨｚのマイクロ波発振
器７により基板３の外周を囲繞するマイクロ波キャビテ
ィ８内に無電極放電を発生させた。これと同時に、チャ
ンバー６の外部に設けたエキシマレーザ−９により石英
窓ＩＯを介してレーザー光を照射した。チャンバー６内
の圧力はＩ Ｔｏｒｒて、基板３の温度は９５０℃とし
た。
２時間反応させ、基板３表面に１μｍの厚さの膜を成膜
した。
した。
この膜をＦＴ−ＩＲて調べたところ、１０５０の−１に
顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認できた。
顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認できた。
（第３実施例）
第３図に示す合成装置を用いて、第１実施例と同様にｃ
−ＢＮ膜の成膜を行った。基板３としてＳｉウェハを用
い、原料ガスとしてＢＣｚ、ガス２、ＮＨ３ガス１２お
よびＡｒガス１４をそれぞれＩ ｃｃ／ｍｉｎ、 ｌ
Ｏｃｃ／ｍｉｎおよび３０ ｃｃ／ｍｉｎの流速で混
合した後、チャンバー６内に導入し、２４５０ＭＨｚの
マイクロ波発振器７により無電極放電を発生させた。こ
れと同時に、外部より石英窓ｌＯを介し、エキシマレー
ザ−光を基板３に照射した。
−ＢＮ膜の成膜を行った。基板３としてＳｉウェハを用
い、原料ガスとしてＢＣｚ、ガス２、ＮＨ３ガス１２お
よびＡｒガス１４をそれぞれＩ ｃｃ／ｍｉｎ、 ｌ
Ｏｃｃ／ｍｉｎおよび３０ ｃｃ／ｍｉｎの流速で混
合した後、チャンバー６内に導入し、２４５０ＭＨｚの
マイクロ波発振器７により無電極放電を発生させた。こ
れと同時に、外部より石英窓ｌＯを介し、エキシマレー
ザ−光を基板３に照射した。
本実施例では、基板３の近傍でマイクロ波キャビティ８
のすぐ下（下流）の位置にコイル！５を □配置し、８
７５ガウスの磁場を設けた。チャンバー６内の圧力は２
Ｔｏｒｒで、基板３の温度は９２０℃とした。
のすぐ下（下流）の位置にコイル！５を □配置し、８
７５ガウスの磁場を設けた。チャンバー６内の圧力は２
Ｔｏｒｒで、基板３の温度は９２０℃とした。
１時間反応させ、基板３表面にｌａｍの厚さの膜を成膜
した。
した。
この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５１０５Ｏ’
に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認できた。
に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の形成を確認できた。
以上のように、本発明のｃ−ＢＮの合成方法によれば、
マイクロ波プラズマとエキシマレーザ−を同時に用いる
こととしたので、原料ガスの分解、励起、成膜か効率良
く進行し、ｃ−ＢＮの形成に有利である。
マイクロ波プラズマとエキシマレーザ−を同時に用いる
こととしたので、原料ガスの分解、励起、成膜か効率良
く進行し、ｃ−ＢＮの形成に有利である。
特に、原料ガスに水素または不活性ガスの少なくともい
ずれか一方を混入させて導入したり、マイクロ波無電極
放電の下流に磁界を設けることにより、ｃ−ＢＮをさら
に有利に形成できる。
ずれか一方を混入させて導入したり、マイクロ波無電極
放電の下流に磁界を設けることにより、ｃ−ＢＮをさら
に有利に形成できる。
第１図、第２図および第３図はそれぞれ本発明の第１、
第２および第３実施例で用いた合成装置の概略構成図で
ある。 ｌ・・・Ｎ２ガス ２・・・ＢＣ１ｓガス ３・・・基板 ６・・・チャンバー ７・・・マイクロ波発信器 ８・・・マイクロ波キャビティ ９・・・エキシマレーザ− ＩＩ・・・Ｂ２Ｈ，ガス １２・・・ＮＨ，ガス １３・・・Ｎ２ガス １４・・・Ａｒガス １５・・・コイル
第２および第３実施例で用いた合成装置の概略構成図で
ある。 ｌ・・・Ｎ２ガス ２・・・ＢＣ１ｓガス ３・・・基板 ６・・・チャンバー ７・・・マイクロ波発信器 ８・・・マイクロ波キャビティ ９・・・エキシマレーザ− ＩＩ・・・Ｂ２Ｈ，ガス １２・・・ＮＨ，ガス １３・・・Ｎ２ガス １４・・・Ａｒガス １５・・・コイル
Claims (3)
- （１）硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガスを原料
ガスとして用い、気相化学蒸着法により立方晶窒化硼素
を合成する方法において、前記原料ガスをマイクロ波無
電極放電中を通過させると同時に、エキシマレーザー光
を光源とする紫外光を照射し、３００〜１３００℃に加
熱した基板表面に立方晶窒化硼素膜を形成することを特
徴とする立方晶窒化硼素の合成方法。 - （２）原料ガスに水素または不活性ガスの少なくともい
ずれか一方を混入させて、導入することを特徴とする請
求項１記載の立方晶窒化硼素の合成方法。 - （３）マイクロ波無電極放電の下流に磁界を設けたこと
を特徴する請求項１又は２記載の立方晶窒化硼素の合成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27440690A JPH04154970A (ja) | 1990-10-12 | 1990-10-12 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27440690A JPH04154970A (ja) | 1990-10-12 | 1990-10-12 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154970A true JPH04154970A (ja) | 1992-05-27 |
Family
ID=17541229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27440690A Pending JPH04154970A (ja) | 1990-10-12 | 1990-10-12 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04154970A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009238504A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | National Institute For Materials Science | コーン・エミッタの形成方法 |
| JP2011060796A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Hitachi Zosen Corp | 薄膜堆積方法およびその装置 |
-
1990
- 1990-10-12 JP JP27440690A patent/JPH04154970A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009238504A (ja) * | 2008-03-26 | 2009-10-15 | National Institute For Materials Science | コーン・エミッタの形成方法 |
| JP2011060796A (ja) * | 2009-09-07 | 2011-03-24 | Hitachi Zosen Corp | 薄膜堆積方法およびその装置 |
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