JPH04140652A - 電子分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｘ線が照射されたサンプルから発生する二次
電子を分光測定することによりサンプルの性質を検査す
る電子分光分析装置に関するものである。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕近年、
半導体の材料の表面分析、特に炭素を含む有機物の解析
、ＣＶＤをはじめとする半導体プロセスの解析、有機エ
レクトロニクスデバイスの評価、この他生体物質の分析
などの分野で数Å以上の長波長の軟Ｘ線領域の光をプロ
ーブとするＥＳ　ＣＡ　（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　５ｐｅｃ
ｔｒｏｓｃｏｐｙ　ｆｏｒ　ＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌ
ｎｓｉｓ：電子分光化学分析法）、オージェ電子分光な
どの方法を用いた評価が必要となっている。

しかし、現在の市販の評価装置は光源にＸ線管を利用し
ている為に、波長が数Å以下の短波長の特性Ｘ線のみし
か利用できない。数Å以下の短波長の特性Ｘ線領域では
、炭素が中心となって構成されている有機物質の吸収係
数が小さく二次電子やオージェ電子の生成率が悪くなり
、分析感度が悪い。加えて、特定の波長のＸ線しか利用
できないので多角的な分析ができない。特に、元素同定
の際に不利となる。現在、白色の軟Ｘ線を利用するため
にはＳＯＲ（シンクロトロン放射）光源が必要である。

しかし、ＳＯＲ光源は大規模施設であるために、一般ユ
ーザーの手が届かないものとなっている。

本発明は、上記問題点に鑑み、一般のユーザーにも手が
届く小型な電子分光分析装置を提供することを目的とし
ている。

〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明による電
子分光分析装置は、 真空容器内に配置したターゲット上にレーザ光を照射す
ることによりＸ線を発生させる光源と、該光源からのＸ
線を分光するために真空容器内に設けられた凹面回折格
子と、該凹面回折格子で回折された光路中で前記凹面回
折格子のローランド円に沿って移動可能に設けられたス
リットと、被験サンプルを配置し前記スリットを通過し
たＸ線が該被験サンプルに当たるように前記スリットの
移動と共に移動できるサンプルステージと、前記被験サ
ンプルより発生した二次電子を受ける電子分光器及び検
出器とを備えていることを特徴としている。

上記構成によれば、白色の軟Ｘ線の光源として、ターゲ
ットにレーザ光を照射してプラズマを発生させ、該プラ
ズマから軟Ｘ線が発生するようにした所謂Ｘ線プラズマ
光源を用いており、該Ｘ線プラズマ光源は小型なので、
装置全体を小型化することができる。

以下、これについて詳細に説明する。

１０−’Ｔｏｒｒ以下の真空中において、金属を初めと
するターゲット上に１０１２Ｗ／Ｃｌ１１以上の強度の
レーザ光を照射すると、ターゲットの金属がプラズマ状
態となり５Å以上の波長の白色の軟Ｘ線が発生する。こ
れを実現するためには、市販のＹＡＧレーザー光源と小
型の真空容器があれば良く、非常に小型の軟Ｘ線光源を
実現できる。又、軟Ｘ線領域の光を広範囲で分光するた
めには、窓側角形分光器なとと比較して斜入財形分光器
が優れている。この分光器のローランド円上にスリット
を設ければ、特定の波長を取り出すことができる。この
スリットを通った単色のＸ線をサンプル表面上に照射し
、特定の観測角に設置した電子分光器により、発生した
二次電子のエネルギー分析を行なえば、サンプル表面の
元素同定などが行える。即ち、サンプル表面より放出さ
れた光電離電子やオージェ電子のエネルギーを観測する
と、どの元素のどのエネルギー準位の電子が多く放出さ
れたのかが判る。又、照射するＸ線の波長を選択するこ
とにより特定の元素からのオージェ電子の観測量を増や
すことができる。例えば、炭素のに吸収端の近傍の波長
のＸ線を照射すれば、放出運動エネルギーが４００ｅＶ
程度の炭素ＫＬＬオージェ電子を優先的に観測できる。

このことにより、サンプル表面の炭素の含有量がわかる
。Ｘ線の波長を変えれば、また別の元素からのオージェ
電子を観測できる。このことは、従来のＸ線管を利用し
たＥＳＣＡなどと比較して感度の高い元素分析ができる
ことを示している。更にスリットの後にＸ線集光光学系
を設置すれば、Ｘ線マイクロビームが形成され、サンプ
ルステージを走査することで観測したい元素分布の二次
元像がとれる。電子分光器は、二枚の平面電極の一枚に
入射及び射出スリットを設けたものや、二枚の球面又は
円筒面の電極から構成される。

尚、サンプルステージ及びスリットを真空容器内に配置
し、該真空容器全体が上記スリットの移動と共に移動す
るようにしても良い。

〔実施例〕

以下、図示した実施例に基づき本発明の詳細な説明する
。

第１図は本発明による電子分光分析装置の第１実施例の
概略図である。

１は透明窓２を有する大きな真空容器であって、その内
部に円柱形のターゲット３か図示しない回転機構により
中心軸のまわりに回転できるようにして設けられている
。４は真空容器ｌの外に配置されたＹＡＧレーザ光源、
５はレーサ光集光用の集光レンズであって、レーザ光源
４からのレーザ光を集光レンズ５により透明窓２から斜
め入射させて（透明窓２での反射光がレーザ光源４に戻
ってレーザ光源４の動作が不安定になるのを防ぐため）
ターゲット３の表面に照射すると、ターゲット３の一部
が溶けて蒸発してプラズマ化し、このプラズマから軟Ｘ
線が発生するようになっている。

６は真空容器１内に設けられていて上記プラズマから発
生した軟Ｘ線を分光する凹面回折格子である。７は真空
容器ｌ内にて凹面回折格子６のローランド円上に位置す
るようにして支持台８上に固定されていて凹面回折格子
６からの軟Ｘ線が通過するスリット、９は支持台８上に
回動可能に取付けられていてスリット７を通過した軟Ｘ
線が当たる位置にサンプル１０が固定されているサンプ
ルホルダーであって、支持台８はスリット７が凹面回折
格子６のローランド円上を移動し得るように真空容器１
に対して移動可能となっている。１１は真空容器１内に
てサンプルホルダー９の回転中心を中心として回転でき
るように支持台８に取付けられた電子分光器支持台であ
って、その上にサンプル１０から発生する二次電子を分
光する円筒形ミラー型の電子分光器１２及び該分光器１
２で分光された電子のエネルギーを検出するマイクロチ
ャンネルプレート１３が固定されている。マイクロチャ
ンネルプレート１３の出力信号は、真空容器１外に導か
れて図示しない信号処理系に供給されるようになってい
る。

本実施例は上述の如（構成されているから、レーザ光源
４を発振させてレーザ光をターゲット３に照射すると、
ターゲット３の一部が溶けて蒸発してプラズマ化し、こ
のプラズマから軟Ｘ線が発生する。尚、ターゲット３の
一部が蒸発して凹んだらターゲット３を回転させて常に
新しい面にレーザ光が当たるようにする。発生した軟Ｘ
線は凹面回折格子６に入射して分光された後、スリット
７を通ってサンプル１０に入射し、サンプル１０で発生
した二次電子が電子分光器１２で分光され、電子分光器
１２で分光された電子のエネルギーがマイクロチャンネ
ルプレート１３で検出され、マイクロチャンネルプレー
ト１３の出力信号が図示しない信号処理系で処理されて
サンプル１０より放出された二次電子の分光スペクトル
が得られる。

そして、この分光スペクトルを分析することで、サンプ
ルｌＯの表面状態の解析が行なわれる。

尚、上記分析において、サンプルホルダー９を回転させ
ることにより、サンプル１０に種々の角度で軟Ｘ線を入
射させることができる。又、電子分光器支持台１１を回
転させることにより、サンプルＩＯから発生する二次電
子を種々の方向から測定することができる。更に、支持
台８を駆動してスリット７をローランド円上で動かすこ
とによりサンプル１０上に照射する軟Ｘ線の波長を走査
し、発生した二次電子量を計測すれば、ＥＸＡＦＳ　（
Ｅｘｔｅｎｄｅｄ　Ｘ−ｒａｙ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
　ＦｉｎｅＳｔｒｕｃｔｕｒｅ）による解析も可能であ
る。又、マイクロチャンネルプレート１３の代わりに電
子増倍管を用いても良い。

以上、本実施例の作動原理について説明したが、本実施
例はいわゆる軟Ｘ線プラズマ光源を用いており、該軟Ｘ
線プラズマ光源は小型なので、装置全体を小型化するこ
とができる。又、最近では、酸素（Ｋ吸収端２３．３２
人）、窒素（Ｋ吸収端３０．９９人）、炭素（Ｋ吸収端
４３．６８人）、燐（Ｌ吸収端９４人、Ｋ吸収端５．８
人）、カルシウム（Ｌ吸収端３５人）、ナトリウム（Ｋ
吸収端１１、６人）、マグネシウム（Ｋ吸収端９，５人
）など生体物質に関する研究が盛んであり、５Å以上の
長波長の軟Ｘ線をプローブとした分析が要求されている
ので、本発明による電子分光分析装置は最適なものとい
える。

第２図は第２実施例の概略図であって、これはスリット
７とサンプル１０との間にＸ線集光光学系（ウオルター
ミラー光学系）１４を配置した点、サンプルホルダー９
がサンプル１ｏへの軟Ｘ線の入射方向に垂直な二方向に
移動できるようになっている点、電子分光器１２が同軸
円筒型である点、ターゲット３．凹面回折格子６及びス
リット７以降の部材が夫々連結されてはいるが、別々の
真空容器１．５．１６及び１７内に設けられていて真空
容器１７全体がスリット７の移動と共に移動するように
なっている点で第１実施例と異なっている。

本実施例によれば、Ｘ線集光光学系１４により軟Ｘ線が
サンプル１０上の狭い領域に集中するので、集光点にお
ける物質の性質を測定でき、更にサンプル１０を移動さ
せてサンプル１０の表面全体を走査するようにすれば、
サンプル１０上での物質の分布状況等を測定することが
できる。

尚、電子分光器には種々のものがあるが、その代表例を
以下に示す。

（１）　　平行平面型静電型電子分光器（第３図）二枚
の電極板の間には、ある特定の電圧が印加されていて、
スリットより入射した荷電粒子のうち、特定の運動エネ
ルギーを持った荷電粒子のみが偏向され射出スリットを
通過できる。二枚の電極に印加する電圧を走査すれば、
荷電粒子のエネルギーが分析できる。尚、入射スリット
と出射スリットが分光器の下部の電極から等距離の位置
にある。二次集束の条件はＲ／ａ＝６ｒ丁である。

（２）同軸円筒型静電型電子分光器（第４図）やはり、
二枚の円筒型の電極の間に特定の電圧が印加されていて
、入射及び出射スリットはこの二枚の円筒型の電極板の
間に置かれている。入射スリットより入射した荷電粒子
のうち特定の運動エネルギーを持ったものが、偏向され
、電極間を通る円形軌道を走行し、出射スリットを通過
できる。尚、入射スリットと出射スリットの湾曲は境界
電場効果を減するためである。

（３）半球型静電型電子分光器（第５図）原理は、はぼ
、同軸円筒型静電型電子分光器と同じである。しかし、
偏向電極板が球形なので、いろいろな入射角の荷電粒子
のエネルギー分析ができ、明るい分光器といえる。

（４）　　シリンドリカルミラー型静電型電子分光器（
第６図） 原理は、はぼ平行平面型静電型電子分光器と同じである
。しかし、偏向電極板が円筒形なので、いろいろな入射
角の荷電粒子のエネルギー分析ができ、明るい分光器と
いえる。

尚、内部円筒の切断部は機械的に固定するために一部が
塞がっている。この穴は電場を一様にするために金網で
覆われている。境界電場補正電極は平行平板型分析器と
同様に内部円筒と外部円筒の端に付くが簡単のため図で
は省略しである。

（５）電界阻止型静電型電子分光器（第７図）基本的に
は、荷電粒子を放出するサンプルの電位を接地し、これ
に対して電位をもたせるべく対向電極を設け、荷電粒子
を吸引するような極性の電位を印加する。一方グリッド
は、反対に荷電粒子を電極側より押し戻すべく極性の電
位をかける。

サンプル表面より発生した二次電子のうち、一定の運動
エネルギー以上のものは、グリッドを通過し対向電極に
達する。信号は、電極とアース間に流れる電流として観
測される。グリッド電位を走査し、この電流値の差分を
とれば、二次電子のエネルギー分析ができる。

この他、分析する荷電粒子の運動エネルギーが大きい場
合には、電界でなく磁場で偏向する電子分光器も多い。

〔発明の効果〕

上述の如く、本発明による電子分光分析装置は、一般の
ユーザーにも手が届く径小型であるという実用上重要な
利点を有している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による電子分光分析装置の第１実施例の
概略図、第２図は第２実施例の概略図、第３図乃至第７
図は夫々電子分光器の各種例を示す図である。 １．１５，１６．１７・・・・真空容器、２・・・・透
明窓、３・・・・ターゲット、４・・・・ＹＡＧレーザ
光源、５・・・・集光レンズ、６・・・・凹面回折格子
、７・・・・スリット、８・・・・支持台、９・・・・
サンプルホルダー　１０・・・・サンプル、１１・・・
・電子分光器支持台、１２・・・・電子分光器、１３・
・・・マイクロチャンネルプレート、１４・・・・Ｘ線
集光光学系。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空容器内に配置したターゲット上にレーザ光を
   照射することによりＸ線を発生させる光源と、該光源か
   らのＸ線を分光するために真空容器内に設けられた凹面
   回折格子と、該凹面回折格子で回折された光路中で前記
   凹面回折格子のローランド円に沿って移動可能に設けら
   れたスリットと、被験サンプルを載置し前記スリットを
   通過したＸ線が該被験サンプルに当たるように前記スリ
   ットの移動と共に移動できるサンプルステージと、前記
   被験サンプルより発生した二次電子を受ける電子分光器
   及び検出器とを備えた電子分光分析装置。
2. （２）前記サンプルステージ及びスリットが真空容器内
   に配置されており、該真空容器全体が前記スリットの移
   動と共に移動するようになっていることを特徴とする請
   求項（１）に記載の電子分光分析装置。