JPH041222A - 室温硬化性組成物 - Google Patents

室温硬化性組成物

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JPH041222A
JPH041222A JP10425190A JP10425190A JPH041222A JP H041222 A JPH041222 A JP H041222A JP 10425190 A JP10425190 A JP 10425190A JP 10425190 A JP10425190 A JP 10425190A JP H041222 A JPH041222 A JP H041222A
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JP
Japan
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curing
epoxy resin
curing catalyst
pts
epoxy
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Pending
Application number
JP10425190A
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English (en)
Inventor
Yasuo Iketani
池谷 保男
Mikitoshi Suematsu
幹敏 末松
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Sekisui Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sekisui Chemical Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH041222A publication Critical patent/JPH041222A/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ポリオキシプロピレンの両末端に1〜3個
のメトキシ基を有するシリル基が結合した有機重合体(
以下変成シリコーンと略称する)とその硬化触媒、エポ
キシ樹脂、エポキシ硬化触媒の4成分を有効成分とした
2液型室温硬化性接着剤である。本配合系は、金属、プ
ラスチック、ゴム、木材など多(の被着体の接着が可能
であり、短時間で強固に接着させ、2液長期保存後も硬
化時間の変化が殆どない。
(従来の技術〕 分子内に反応性ケイ素を含有する有機重合体はよく知ら
れており、例えば空気中の湿分などによって分子間でシ
ラノール縮合反応し、シロキサン結合を形成して架橋す
る。通常この反応には触媒が使用され、例えばチタン酸
エステル化合物、錫カルボン酸塩化合物、アミン類、無
機酸などが挙げられる。具体的には特公昭45−363
19号、同46−12145号、同49−326784
号、特開昭50−156599号、同51−73561
号、同54−6096号、同55−13767号、同5
5−13768号、同55−82123号、同55−1
23620号、同55−125121号、同55−13
1021号、同55−131022号、同55−135
135号、同55−137129号などの公報により得
られる。更に、反応性ケイ素含有有機重合体が硬化した
時、硬化物に強靭性と接着性を付与させるため、エポキ
シ樹脂を添加する。エポキシ樹脂の硬化触媒としては、
一般に使用されているものを使用する(特開昭58−4
7054号、同61−83220号、同61−2687
20号)。
本配合系は2液型室温硬化性組成物であり、反応性ケイ
素含有有機重合体(A)十エポキシ樹脂の硬化触媒(C
)をA剤、エポキシ樹脂(B)+シラノール縮合触媒(
D)をB剤とすると、使用時にA剤及びB荊を混合する
2液型硬化性組成物で、従来のエポキシ樹脂系接着剤の
問題となっている硬くて脆い性質を改良した、硬化物が
ゴム弾性体となる、種々の被着体の接着が可能な室温硬
化性組成物である。
上に例示したシラノール縮合触媒は目的や用途に応じて
使いわけられ、一般に下記式に示すカルボン酸型錫化合
物が多用されている。
j R’    Sn (QCR2)4−11a :2また
は3 R1:炭素数1〜10のアルキル基 R2:炭素数1〜20のアルキル基 〔発明が解決しようとする問題点] しかし、この場合室温での硬化時間が著しく長い。一方
、シラノール縮合触媒はエポキシ樹脂側に配合している
が、エポキシ樹脂+シラノール縮合触媒を長期貯蔵する
と硬化時間の大幅な短縮または遅延、更には触媒能力の
失活などが起きる問題がある。
〔問題を解決するための手段〕
本発明は、上記従来技術における問題点を解決した硬化
性組成物を提供するものである。この発明は、ポリオキ
シプロピレンの両末端に1〜3個のメトキシ基を有する
シリル基が結合した変成シリコーンポリマー及びエポキ
シ樹脂、エポキシ樹脂硬化剤、シラノール縮合触媒を有
効成分とし、シラノール縮合触媒としてアルキル錫クロ
ライドを使用することを特徴とする。
本発明の成分として用いるポリオキシプロピレンの両末
端に1〜3個のメトキシ基を有するシリル基が結合した
変成シリコーンポリマーは、例えば下記〔2〕に示す化
学式で示されるものである。
CH。
(CH:10) −−5i−(C)!2) 3−0− 
(C)I−C)lz−0) 、l(CH2) :+−5
i−(OCHz) b  (2)1?’5−b (式中、R3、R’は炭素数1〜4の1価の炭化水素基
、a、bは1〜3の整数を表す)上記(2)弐に示す変
成シリコーンポリマーは分子量2000〜16000で
ある。
この発明に成分として用いるエポキシ樹脂としでは、例
えばビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノール
F型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂及び各種
脂環型エポキシ樹脂などが挙げられるが必ずしもこれら
に限定されるものではなく、一般に知られているエポキ
シ樹脂であれば使用することができる。これらのエポキ
シ樹脂の中では、エポキシ基を分子中に少なくとも2個
含有するものが特に好ましく、このようなエポキシ樹脂
としてはビスフェノールA型エポキシ樹脂が挙げられる
エポキシ樹脂の硬化剤としては、一般に使用されている
硬化剤であればよく特に限定されないが例えばトリエチ
レンテトラミン、ジエチレントリアミン、メタキシリレ
ンジアミン、メタフェニレンジアミン、ジアミノジフェ
ニルメタン、イソフォロンジアミン、2,4.6−)リ
ス(ジメチルアミノメチル)フェノールなどのアミン類
;3級アミン;ポリアミド樹脂;イミダゾール類;無水
フタル酸などの無水カルボン酸類などの化合物が挙げら
れる。
本発明に用いるシラノール縮合触媒は、アルキル錫クロ
ライド系化合物であり、式〔1〕に示される構造を成す
。具体的には、ジブチル錫ジクロライド、トリブチル錫
クロライドなどがあげられる。但し、アルキル錫トリク
ロライドでは、これをエポキシ樹脂に添加した時、エポ
キシ樹脂の硬化が起こってしまう。
この発明の接着剤組成物においては、上記4液分の他に
樹脂類、各種フィラー、可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、シランカンプリング剤、顔料などの添加剤を必要
に応して添加してもよい。
例えば、添加剤としてフィラーを使用する場合には炭酸
カルシウム、タルク、クレー、マイカ、炭酸マグネシウ
ム、シリカ、酸化チタン、カーボンブラック、ガラス繊
維、アスベストなどを有効に用いることができる。
この発明の接着剤組成物は、変成シリコーンポリマー及
びエポキシ樹脂硬化剤の2成分を予め混合したものと、
エポキシ樹脂及び変成シリコーンポリマー縮合触媒であ
るアルキル錫クロライドを予め混合したものとの2液と
なし、室温硬化性組成物として使用される。
[作用] 本発明の室温硬化性組成物においては、A、 B2剤を
混合した後塗布固化する過程において、A剤中の反応性
ケイ素含有有機重合体(A)が空気中或いは被着体の湿
分とシラノール縮合反応により分子間でシロキサン結合
を形成して架橋し、ゴム弾性体となる。このとき、B剤
中のシラノール縮合触媒(D)はこの反応を促進する。
一方、B剤中に配合したエポキシ樹脂(B)はA剤中の
エポキシ硬化触媒(C)の触媒作用により強靭で接着性
の大きい硬化物を与える。因って、本発明では硬化後に
おいてゴム弾性体でありながら強靭性をも付与された接
着性大なる硬化物が得られる。
[実施例] 実施例1〜3 ポリオキシプロピレンの両末端に1〜3個のメトキシ基
を有するシリル基が結合した変成シリコーンポリマーと
して、鐘淵化学工業株式会社製商品名サイリル5B25
を、エポキシ樹脂硬化剤として3級アミンのDMP−3
0を用いて第1表に示す配合割合(単位は重量部)にて
A剤を調整した。
一方、エポキシ樹脂として油化シェルエポキシ株式会社
製商品名エピコート828を、変成シリコーンポリマー
の硬化触媒として三共有機合成株式会社製商品名DBD
C(ジブチル錫ジクロライド)を用いて同じく第1表に
示す配合割合C単位は重量部)でB荊を調整した。
このようにして調整したA、B2剤を温度23°C1相
対湿度50%の条件下で混合し、以下の項目について評
価を行った。
■初期硬化時間 JIS  K  6833に準拠し、2液温合後ゲルが
発生するまでの時間を測定した。測定重量は約20gで
ある。
■50°C×1週間後硬化時間 A、B2剤をそれぞれ密封後、50°Cで1週間放置後
放冷し、■同様の測定を行った。
■接着物性 (a) T型剥離強度 A、B2剤を混合後、長さ125mm、巾25mm、厚
さ0.1mmのA1板同士を接着し、23°C・50%
RHで2日間、更に50°Cで3日間養生後JIS  
H4000に準拠(但し、引っ張り速度50mm/m1
n)して測定した。
(b)引っ張り剪断強度 A、B2剤を混合後、長さ125mm、巾25mm、厚
さ1.6mmのAI板同士を接着面積が25mmX25
mmとなるよう接着し、23゛C・50%RHで2日間
、更に50°Cで日間養生後JIS  H4000に準
拠(但し、引っ張り速度2mm/m1n)して測定した
■皮膜物性 A、82割を混合後、離型PETフィルム上で約2.5
mm厚みの皮膜を作成し、これを23°C・50%RH
で2日間、更に50°Cで3日間養生後JIS  K 
 6301に準拠して3号形ダンベル状試験片の引っ張
り物性を測定した。
これらの結果を第1表に合わせて示す。
比較例1〜3 変成シリコーンポリマーの縮合触媒としてそれぞれ三共
有機合成株式会社製商品名5B−65(ジブチル錫シラ
ウレイドとジブチル錫ジオキサイドの混合物)、同BL
(ジブチル錫シラウレイド)、同JF−10B (ジプ
チル錫ビスチオグリコール酸エステル塩)を用いた以外
は実施例1同様、第1表に示す配合割合(単位は重量部
)で試料を調整し、■〜■の各項目について測定を行っ
た。
これらの結果を第1表に合わせて示す。
第1表に示す結果から明らかなように、比較例に示すシ
ラノール縮合触媒を使用した配合組成では硬化時間が長
く、しかも50°C・1週間放置で硬化時間の大幅な変
化がみられるのに対し、本発明にかかる実施例では硬化
時間は短く、しかも50°C・1週間放置でもその変化
は極めて僅かである。
(以下余白) 〔発明の効果〕 本発明の配合組成物は2液室温硬化型であり、各法を長
期放置しても硬化時間の変化が殆どない。
従って、従来速硬化のためには加熱が必要であったもの
が、本発明では常温で速硬化するのでそれらの装置が不
要であり、また作業時間の短縮が図れる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ポリオキシプロピレンの両末端に1〜3個のメトキシ基
    を有するシリル基が結合した構造で表される反応性ケイ
    素含有基を有する有機重合体(A)100重量部に対し
    て、エポキシ樹脂(B)1〜100重量部、エポキシ硬
    化触媒(C)1〜10重量部、反応性ケイ素含有基を有
    する有機重合体の硬化触媒(D)として一般式〔1〕 R_aSnCl_4_−_a〔1〕 (式中、Rは炭素数1〜20の1価の炭化水素基から選
    ばれた基であり、aは2または3である)で表せられる
    化合物0.01〜5重量部を用いることを特徴とする室
    温硬化性組成物。
JP10425190A 1990-04-18 1990-04-18 室温硬化性組成物 Pending JPH041222A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0678544A1 (de) * 1994-04-15 1995-10-25 Sika AG, vorm. Kaspar Winkler & Co. Zweikomponentige Klebe-, Dichtungs- oder Beschichtungsmasse und deren Verwendung
US10829585B2 (en) * 2015-12-28 2020-11-10 Bostik Sa Liquid composition for a waterproofing membrane

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0678544A1 (de) * 1994-04-15 1995-10-25 Sika AG, vorm. Kaspar Winkler & Co. Zweikomponentige Klebe-, Dichtungs- oder Beschichtungsmasse und deren Verwendung
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