JPH0377874B2 - - Google Patents
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- JPH0377874B2 JPH0377874B2 JP60504508A JP50450885A JPH0377874B2 JP H0377874 B2 JPH0377874 B2 JP H0377874B2 JP 60504508 A JP60504508 A JP 60504508A JP 50450885 A JP50450885 A JP 50450885A JP H0377874 B2 JPH0377874 B2 JP H0377874B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/243—Crucibles for source material
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Description
請求の範囲
１ 錫を容器内で溶融しそこから蒸発させついで
表面に蒸気から沈着させるようにして、表面に錫
を蒸着させる方法において、錫を容器内で溶融さ
せる前に、容器に対し水素化チタンの被覆を施
す、ことを特徴とする錫の蒸着方法。
表面に蒸気から沈着させるようにして、表面に錫
を蒸着させる方法において、錫を容器内で溶融さ
せる前に、容器に対し水素化チタンの被覆を施
す、ことを特徴とする錫の蒸着方法。
２ 水素化チタンまたは容器の材料と反応しない
揮発性分散剤に水素化チタンを入れた分散液を容
器に塗布し、ついで分散剤を蒸発させることによ
つて被覆を施す、ことを特徴とする請求の範囲の
第１項に記載の方法。
揮発性分散剤に水素化チタンを入れた分散液を容
器に塗布し、ついで分散剤を蒸発させることによ
つて被覆を施す、ことを特徴とする請求の範囲の
第１項に記載の方法。
３ 分散剤は塩素化炭化水素である、ことを特徴
とする請求の範囲の第１または２項のいずれかに
記載の方法。
とする請求の範囲の第１または２項のいずれかに
記載の方法。
４ 分散剤は、４塩化炭素、１，１，１−トリク
ロルエタンおよびジクロルメタンから成る群から
選択する、ことを特徴とする請求の範囲の前掲各
項のいずれかに記載の方法。
ロルエタンおよびジクロルメタンから成る群から
選択する、ことを特徴とする請求の範囲の前掲各
項のいずれかに記載の方法。
５ 容器は電導性材料製とし、錫を溶融するのに
電流を通すことによつて容器を加熱する、ことを
特徴とする請求の範囲の第１項に記載の方法。
電流を通すことによつて容器を加熱する、ことを
特徴とする請求の範囲の第１項に記載の方法。
６ 容器は窒化硼素材料製である、ことを特徴と
する請求の範囲の第５項に記載の方法。
する請求の範囲の第５項に記載の方法。
７ 錫はワイヤの形状で加熱容器に供給する、こ
とを特徴とする請求の範囲の第１項に記載の方
法。
とを特徴とする請求の範囲の第１項に記載の方
法。
明細書
本発明は、表面に錫を蒸着させる方法に関する
ものであつて、たとえば包装用に適した金属被覆
フイルムを製作するため、プラスチツク材料製フ
イルムの表面に錫を蒸着する方法に関する。
ものであつて、たとえば包装用に適した金属被覆
フイルムを製作するため、プラスチツク材料製フ
イルムの表面に錫を蒸着する方法に関する。
既知の金属蒸着法では、金属を容器内で溶融し
そこから蒸発させ、ついで被覆すべき表面へ蒸着
させるようにして行なう。プラスチツク材料製フ
イルムに金属被覆処理をするための従来型装置
は、リールからリールへの移送機構を備えた真空
チヤンバから成り、この機構によつて、蒸発“ボ
ート”またはヒータと称される１個以上の容器の
上をフイルムが通過するようにしてある。ボート
は、窒化硼素材料製であることが多い。ボート
は、電流で加熱し、そして真空チヤンバ内で金属
ワイヤを駆動スプールからボートの中へ供給す
る。
そこから蒸発させ、ついで被覆すべき表面へ蒸着
させるようにして行なう。プラスチツク材料製フ
イルムに金属被覆処理をするための従来型装置
は、リールからリールへの移送機構を備えた真空
チヤンバから成り、この機構によつて、蒸発“ボ
ート”またはヒータと称される１個以上の容器の
上をフイルムが通過するようにしてある。ボート
は、窒化硼素材料製であることが多い。ボート
は、電流で加熱し、そして真空チヤンバ内で金属
ワイヤを駆動スプールからボートの中へ供給す
る。
包装用フイルムの金属被覆処理には、アルミニ
ウムを使用するのが普通である。アルミニウム
は、特に蒸着に適している。その理由として、ア
ルミニウムは、融点が比較的低く、好適な蒸気圧
特性を有し、そして価格的にも満足できるからで
ある。溶融状態でのアルミニウムは、窒化硼素を
完全に濡らし、急速に蒸発する。その結果、広い
面積のフイルムを短時間に被覆でき、加工費が低
廉となる。
ウムを使用するのが普通である。アルミニウム
は、特に蒸着に適している。その理由として、ア
ルミニウムは、融点が比較的低く、好適な蒸気圧
特性を有し、そして価格的にも満足できるからで
ある。溶融状態でのアルミニウムは、窒化硼素を
完全に濡らし、急速に蒸発する。その結果、広い
面積のフイルムを短時間に被覆でき、加工費が低
廉となる。
しかしながら、錫の蒸着被膜をもつたフイルム
に対する需要もある。それは、酸化変質を防止
し、食品の色や香りを保存するのに役立つ性質
を、錫が有しているからである。日本の特公昭52
−37170号明細書には、飲食物の貯蔵容器に用い
る有機材料フイルムに錫を被覆した場合の種々の
用途について記載してある。
に対する需要もある。それは、酸化変質を防止
し、食品の色や香りを保存するのに役立つ性質
を、錫が有しているからである。日本の特公昭52
−37170号明細書には、飲食物の貯蔵容器に用い
る有機材料フイルムに錫を被覆した場合の種々の
用途について記載してある。
高分子材料のフイルムに錫の金属被覆を施すに
は、抵抗加熱法を利用して錫を溶融蒸発させ、錫
の蒸気を作ればよい。溶融した錫は、好適な蒸気
圧特性を備えているが、不都合なことにボート特
に窒化硼素製ボートを濡らさない。その結果、錫
の蒸気速度は非常に低くなる。したがつて、有効
な厚さの被膜を蒸着させるためには、蒸気ボート
の上方でフイルムを移動させる速度を落し、蒸発
ボート上での滞留時間を長くしなければならな
い。このように蒸発ボート上の滞留時間を長くす
ると、フイルムが、高温や、ボートから飛散した
溶融錫滴に、過度にさらされる結果、フイルムの
損傷を招く危険度が高まつてしまう。またこのよ
うな低速では、装置の諸経費もかさみ、営利的操
業での採算がとれなくなつてしまう。
は、抵抗加熱法を利用して錫を溶融蒸発させ、錫
の蒸気を作ればよい。溶融した錫は、好適な蒸気
圧特性を備えているが、不都合なことにボート特
に窒化硼素製ボートを濡らさない。その結果、錫
の蒸気速度は非常に低くなる。したがつて、有効
な厚さの被膜を蒸着させるためには、蒸気ボート
の上方でフイルムを移動させる速度を落し、蒸発
ボート上での滞留時間を長くしなければならな
い。このように蒸発ボート上の滞留時間を長くす
ると、フイルムが、高温や、ボートから飛散した
溶融錫滴に、過度にさらされる結果、フイルムの
損傷を招く危険度が高まつてしまう。またこのよ
うな低速では、装置の諸経費もかさみ、営利的操
業での採算がとれなくなつてしまう。
本発明は、錫を容器内で溶融しそこから蒸発さ
せついで表面に蒸気から沈着させるようにして、
表面に錫を蒸着させる方法において、錫を容器内
で溶融させる前に、容器に対し水素化チタンの被
覆を施す、ことを特徴とする錫の蒸着方法を提供
する。このように容器の前処理を行なう結果、容
器は溶融錫で濡らされるので、錫の蒸発率が向上
し、かくて経済的蒸着が可能となる。
せついで表面に蒸気から沈着させるようにして、
表面に錫を蒸着させる方法において、錫を容器内
で溶融させる前に、容器に対し水素化チタンの被
覆を施す、ことを特徴とする錫の蒸着方法を提供
する。このように容器の前処理を行なう結果、容
器は溶融錫で濡らされるので、錫の蒸発率が向上
し、かくて経済的蒸着が可能となる。
好適には、水素化チタンまたは容器の材料と反
応しない揮発性分散剤に水素化チタンを入れた分
散液を容器に塗布し、ついで分散剤を蒸発させる
ことによつて被覆を施す。
応しない揮発性分散剤に水素化チタンを入れた分
散液を容器に塗布し、ついで分散剤を蒸発させる
ことによつて被覆を施す。
分散剤は、塩素化炭化水素、たとえは４塩化炭
素、１，１，１−トリクロルエタンおよびジクロ
ルメタンから成る群から選択するとよい。
素、１，１，１−トリクロルエタンおよびジクロ
ルメタンから成る群から選択するとよい。
容器は電導性材料製とし、錫を溶融するのに電
流を通すことによつて容器を加熱するとよい。た
とえば、窒化硼素を材料として容器を作る。
流を通すことによつて容器を加熱するとよい。た
とえば、窒化硼素を材料として容器を作る。
錫はワイヤの形状で加熱容器に供給するとよ
い。
い。
代替できるボート材料としては、グラフアイト
や炭化珪素がある。本発明は、高分子材料製のフ
イルム、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン
またはポリエステルのフイルム上に錫を蒸着させ
るのに使うことができる。
や炭化珪素がある。本発明は、高分子材料製のフ
イルム、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン
またはポリエステルのフイルム上に錫を蒸着させ
るのに使うことができる。
以下、本発明の種々の実施態様を、添付図面を
参照し、実施例によつて説明する。
参照し、実施例によつて説明する。
第１図は、連続ウエブ上に金属被膜を蒸着する
装置の概略側面図であり、 第２図は、第１図に示した蒸発ボートの拡大図
である。
装置の概略側面図であり、 第２図は、第１図に示した蒸発ボートの拡大図
である。
第１図を参照し、真空チヤンバ１は真空ポンプ
２で１〜８×10-3トリチエリの圧力まで真空に引
く。真空チヤンバ内に高分子材料のフイルム３を
入れる。フイルムは、供給リール４から、ロール
６，７を介して、巻取りリール５まで移送する。
ロール６，７は、一列に配置した加熱容器すなわ
ち蒸発ボートの上方をフイルムが通過するさい
に、その部分のフイルムを冷却プレート８に当接
させる。図面には、符号９で示した蒸発ボート
を、１個だけ示してある。各ボート９は、第１接
点１０から第２接点１１まで、電流を通して加熱
する。
２で１〜８×10-3トリチエリの圧力まで真空に引
く。真空チヤンバ内に高分子材料のフイルム３を
入れる。フイルムは、供給リール４から、ロール
６，７を介して、巻取りリール５まで移送する。
ロール６，７は、一列に配置した加熱容器すなわ
ち蒸発ボートの上方をフイルムが通過するさい
に、その部分のフイルムを冷却プレート８に当接
させる。図面には、符号９で示した蒸発ボート
を、１個だけ示してある。各ボート９は、第１接
点１０から第２接点１１まで、電流を通して加熱
する。
金属錫のワイヤ１２を、スプール１３から、案
内管１４を経て、ボート９へ供給する。ボートで
錫は溶融し蒸発する。この蒸気が上昇して、冷却
されたフイルム３上で凝縮する。
内管１４を経て、ボート９へ供給する。ボートで
錫は溶融し蒸発する。この蒸気が上昇して、冷却
されたフイルム３上で凝縮する。
第２図に示すように、ボート９は、底１５と、
底の周辺から立上がつた側壁１６とを備える。ボ
ートの底および側壁の内面は、水素化チタン１７
で被覆する。
底の周辺から立上がつた側壁１６とを備える。ボ
ートの底および側壁の内面は、水素化チタン１７
で被覆する。
第１および２図のボートとしては、窒化硼素を
材料としたボートを選び、４塩化炭素中に水素化
チタンを分散させたものをボートの内面へ塗布し
て作る。４塩化炭素は、その後蒸発し、ボートの
内面には、0.1mmのオーダの厚さをもつた水素化
チタンの被膜が残る。
材料としたボートを選び、４塩化炭素中に水素化
チタンを分散させたものをボートの内面へ塗布し
て作る。４塩化炭素は、その後蒸発し、ボートの
内面には、0.1mmのオーダの厚さをもつた水素化
チタンの被膜が残る。
このような前処理をボートに施すことによつ
て、ボートは溶融錫で濡れ、高い蒸発率が得られ
ることが判明した。一方、被膜なしの場合には、
錫が小滴となり、蒸発は緩慢にしか行なわれない
こともわかつた。以前にアルミニウムの蒸発に使
用した履歴のあるボートの場合には、部分的に濡
れることは観察できたが、錫の蒸発率はなお不十
分であつた。
て、ボートは溶融錫で濡れ、高い蒸発率が得られ
ることが判明した。一方、被膜なしの場合には、
錫が小滴となり、蒸発は緩慢にしか行なわれない
こともわかつた。以前にアルミニウムの蒸発に使
用した履歴のあるボートの場合には、部分的に濡
れることは観察できたが、錫の蒸発率はなお不十
分であつた。
分散液を塗布するには、ボートに分散液を満た
し、ついで余分の液を注ぎ出し、表面張力によつ
て保持された薄膜が残るようになればよい。別法
として、ブラシ等の塗布器で分散液を塗布しても
よい。分散剤として有効なその他の塩素化炭化水
素は、１，１，１−トリクロルエタンおよびジク
ロルメタンである。
し、ついで余分の液を注ぎ出し、表面張力によつ
て保持された薄膜が残るようになればよい。別法
として、ブラシ等の塗布器で分散液を塗布しても
よい。分散剤として有効なその他の塩素化炭化水
素は、１，１，１−トリクロルエタンおよびジク
ロルメタンである。
さらに別の実験を行ない、水素化チタン以外の
材料を被覆する方法、また他の塩素化炭化水素系
分散剤を用いた分散液から水素化チタンを沈着さ
せる方法も試みた。いずれの場合も、被膜の厚さ
は、0.1mmのオーダであつた。溶融錫とボート表
面との間の接触角を観測したところ、錫が表面を
濡らす場合は、角度がゼロであつたが、錫が小滴
状になる場合は、角度が約90度もしくは90度以上
であつた。接触角がほぼゼロであることは、錫が
蒸発するための表面積が最大となり、高い蒸発率
を得るのに不可欠なことである。直径1.6mmの錫
のワイヤを、25cm／minの速度でボートに供給
し、蒸発は最長５時間継続した。約５時間にわた
つてアルミニウムメタライジング処理をした窒化
硼素製ボートの耐用寿命は、満足すべきものと認
められており、そしてこれより耐用寿命が短い
と、製造原価がかなり高くなつてしまう。観測し
た結果を次表に示す。
材料を被覆する方法、また他の塩素化炭化水素系
分散剤を用いた分散液から水素化チタンを沈着さ
せる方法も試みた。いずれの場合も、被膜の厚さ
は、0.1mmのオーダであつた。溶融錫とボート表
面との間の接触角を観測したところ、錫が表面を
濡らす場合は、角度がゼロであつたが、錫が小滴
状になる場合は、角度が約90度もしくは90度以上
であつた。接触角がほぼゼロであることは、錫が
蒸発するための表面積が最大となり、高い蒸発率
を得るのに不可欠なことである。直径1.6mmの錫
のワイヤを、25cm／minの速度でボートに供給
し、蒸発は最長５時間継続した。約５時間にわた
つてアルミニウムメタライジング処理をした窒化
硼素製ボートの耐用寿命は、満足すべきものと認
められており、そしてこれより耐用寿命が短い
と、製造原価がかなり高くなつてしまう。観測し
た結果を次表に示す。
【表】
さらに別の実験を行ない、錫のワイヤの供給速
度を75100および115cm／minまで高め、すなわち
蒸発率を高め、そして蒸発ボートに水素化チタン
および２珪化チタンを被覆してみた。その結果、
水素化チタンを被覆したボートからは、錫が十分
に蒸発し続けることがわかつた。２珪化チタンを
被覆したボートの場合には、最高のワイヤ供給速
度115cm／minでも、全体的に湿潤化が進む前の
初期の段階においては、完全な濡れは得られなか
つた。
度を75100および115cm／minまで高め、すなわち
蒸発率を高め、そして蒸発ボートに水素化チタン
および２珪化チタンを被覆してみた。その結果、
水素化チタンを被覆したボートからは、錫が十分
に蒸発し続けることがわかつた。２珪化チタンを
被覆したボートの場合には、最高のワイヤ供給速
度115cm／minでも、全体的に湿潤化が進む前の
初期の段階においては、完全な濡れは得られなか
つた。
これらの結果は、蒸発容器すなわちボートに水
素化チタンを被覆することによつて、ボートの耐
用寿命を十分に長く保ちながらも、高くかつ経済
的な効率で錫を有効に蒸着させうることを示して
いる。このことは、被覆を施さないボートや、化
学的に類似した他の材料で被覆したボートをもつ
てしても不可能なことである。特に、類似のチタ
ン化合物や、類似金属の水素化合物でも、水素化
チタンによつて得られたのと同じ結果は生じなか
つた。
素化チタンを被覆することによつて、ボートの耐
用寿命を十分に長く保ちながらも、高くかつ経済
的な効率で錫を有効に蒸着させうることを示して
いる。このことは、被覆を施さないボートや、化
学的に類似した他の材料で被覆したボートをもつ
てしても不可能なことである。特に、類似のチタ
ン化合物や、類似金属の水素化合物でも、水素化
チタンによつて得られたのと同じ結果は生じなか
つた。
以上、本発明を窒化硼素製ボートの場合につい
て説明してきたが、他のボート材料を使用するこ
ともできる。たとえば、代替できるボート材料と
しては、グラフアイトまたは炭化珪素がある。こ
れらは、いずれも電気抵抗加熱が可能であり、溶
融金属を保持するに適した耐熱性を備えている。
て説明してきたが、他のボート材料を使用するこ
ともできる。たとえば、代替できるボート材料と
しては、グラフアイトまたは炭化珪素がある。こ
れらは、いずれも電気抵抗加熱が可能であり、溶
融金属を保持するに適した耐熱性を備えている。
代りとして、非電導性の耐熱材料（たとえばア
ルミナ）を使つてもよい。この場合、金属を溶融
し蒸発させるには、誘導加熱その他の方法によ
る。
ルミナ）を使つてもよい。この場合、金属を溶融
し蒸発させるには、誘導加熱その他の方法によ
る。
種々の分散剤を使うこともできようが、分散剤
としては、不燃性でかつ揮発性があり、蒸発して
も安全なものが望ましい。金属を蒸発させるのに
使用する温度は、1500゜にも達するから、分散剤
が残留していて急激に蒸発するような危険を避け
なければならないことは、当業者にとつて容易に
理解できるであろう。
としては、不燃性でかつ揮発性があり、蒸発して
も安全なものが望ましい。金属を蒸発させるのに
使用する温度は、1500゜にも達するから、分散剤
が残留していて急激に蒸発するような危険を避け
なければならないことは、当業者にとつて容易に
理解できるであろう。
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