JPH0354461A - 金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法 - Google Patents
金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法Info
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- JPH0354461A JPH0354461A JP1188797A JP18879789A JPH0354461A JP H0354461 A JPH0354461 A JP H0354461A JP 1188797 A JP1188797 A JP 1188797A JP 18879789 A JP18879789 A JP 18879789A JP H0354461 A JPH0354461 A JP H0354461A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は金属試料中の微量炭素,硫黄を迅速に定量す
ることができる分析方法に関する。
ることができる分析方法に関する。
この発明は製鉄業あるいは各種非鉄金属製造業などにお
ける製造工程管理分析や品質管理分析の分野で利用され
る。
ける製造工程管理分析や品質管理分析の分野で利用され
る。
[従来の技術]
金属の精錬.製鋼プロセスなどの操業の管理には、溶融
金属から試料を採取し、分析して成分含有率を可能な限
り迅速に把握し、その結果によって対応処理をとる必要
がある。たとえば、製鋼プロセスでは試料採取から分析
結果が得られるまでの時間は通常5〜6分である。また
、製品の検定にも高精度,迅速分析が必要である。分析
対象成分の中でも炭素および硫黄については特に製鉄に
おいて、品質を決定する上で重要な成分である。
金属から試料を採取し、分析して成分含有率を可能な限
り迅速に把握し、その結果によって対応処理をとる必要
がある。たとえば、製鋼プロセスでは試料採取から分析
結果が得られるまでの時間は通常5〜6分である。また
、製品の検定にも高精度,迅速分析が必要である。分析
対象成分の中でも炭素および硫黄については特に製鉄に
おいて、品質を決定する上で重要な成分である。
上記炭素および硫黄を迅速に分析する方法として、たと
えば特開昭59− 157541号公報で開示された技
術がある。この分析方法では、不活性ガス気流中で溶融
金属表面をスパーク放電により加熱して金属成分よりな
る微粒子を蒸発発生させる。そして、発生した微粒子を
搬送管により発光分光分析装置に気送し、炭素および硫
黄を含む多元素を同時に発光分光分析法により定量する
。
えば特開昭59− 157541号公報で開示された技
術がある。この分析方法では、不活性ガス気流中で溶融
金属表面をスパーク放電により加熱して金属成分よりな
る微粒子を蒸発発生させる。そして、発生した微粒子を
搬送管により発光分光分析装置に気送し、炭素および硫
黄を含む多元素を同時に発光分光分析法により定量する
。
また、炭素および硫黄を迅速に分析する他の方法として
、特開昭61−65154号公報で開示された技術があ
る。この分析方法では、酸素ガスを混合した不活性ガス
雰囲気中で分析試料にスパーク放電.アーク放電,プラ
ズマアーク放電,レーザービーム照射のいすれかのエネ
ルギーを供与することにより、分析試料中に含まれる炭
素および硫黄成分を励起してガス状の酸化物に変化させ
る。そして、これらの酸化物ガスを水素炎中に導入して
炭素成分のイオン電流および/または硫黄成分の発光強
度を測定し、各元素の試料中の含有率を求める。
、特開昭61−65154号公報で開示された技術があ
る。この分析方法では、酸素ガスを混合した不活性ガス
雰囲気中で分析試料にスパーク放電.アーク放電,プラ
ズマアーク放電,レーザービーム照射のいすれかのエネ
ルギーを供与することにより、分析試料中に含まれる炭
素および硫黄成分を励起してガス状の酸化物に変化させ
る。そして、これらの酸化物ガスを水素炎中に導入して
炭素成分のイオン電流および/または硫黄成分の発光強
度を測定し、各元素の試料中の含有率を求める。
[発明が解決しようとする課M]
最近、製品の高級化に伴なって高純度金属、たとえば炭
素などを微量に含有する高級鋼材が開発されている。こ
のために、炭素などをppmオーダーで分析する要求が
ある。また、分析結果を製造工程管理や品質管理に利用
するためには、オンライン分析を必要とし、短時間で分
析を終えなければならない。
素などを微量に含有する高級鋼材が開発されている。こ
のために、炭素などをppmオーダーで分析する要求が
ある。また、分析結果を製造工程管理や品質管理に利用
するためには、オンライン分析を必要とし、短時間で分
析を終えなければならない。
しかし、特開昭59− 157541号公報の迅速分析
方法では、不活性ガス気流中で微粒子を発光分光分析す
るので、高い感度を得ることができなかつた。また、特
開昭81−65154号公報の迅速分析方法では、酸素
ガスを混合した不活性ガス雰囲気中でアークを発生させ
るのでアークが不安定となり、上記迅速分析方法と同様
に高い感度を得ることはできなかった。したがって、こ
れら従来の迅速分析方法では、ppmオーダーで炭素お
よび硫黄を迅速に定量することは不可能であった。
方法では、不活性ガス気流中で微粒子を発光分光分析す
るので、高い感度を得ることができなかつた。また、特
開昭81−65154号公報の迅速分析方法では、酸素
ガスを混合した不活性ガス雰囲気中でアークを発生させ
るのでアークが不安定となり、上記迅速分析方法と同様
に高い感度を得ることはできなかった。したがって、こ
れら従来の迅速分析方法では、ppmオーダーで炭素お
よび硫黄を迅速に定量することは不可能であった。
なお、スパーク発光分光法は分析時間は短いが感度が不
足し、燃焼一赤外吸収法は感度は優れるが、分析所要時
間がかかる問題がある。
足し、燃焼一赤外吸収法は感度は優れるが、分析所要時
間がかかる問題がある。
そこで、この発明は金属試料中の炭素および硫黄をpp
mオーダーで迅速に定量することができる分析方法を提
供しようとするものである。
mオーダーで迅速に定量することができる分析方法を提
供しようとするものである。
[課題を解決するための手段]
この発明の金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法
は、不活性ガス気流中で金属試料表面を加熱して金属試
料成分よりなる微粒子を発生させる。発生した微粒子を
フィルタにより捕集し、捕集した微粒子を酸化燃焼させ
てガス状酸化物を生成する。そして、ガス状酸化物を濃
縮し、ついで濃縮したガス状酸化物中の炭素および硫黄
の何れか一方、または両者を定量する。
は、不活性ガス気流中で金属試料表面を加熱して金属試
料成分よりなる微粒子を発生させる。発生した微粒子を
フィルタにより捕集し、捕集した微粒子を酸化燃焼させ
てガス状酸化物を生成する。そして、ガス状酸化物を濃
縮し、ついで濃縮したガス状酸化物中の炭素および硫黄
の何れか一方、または両者を定量する。
第1図に示すように、フィルタ4に通じた密閉部1に不
活性ガス供給源2から不活性ガスを供給して不活性ガス
気流を形戒する。不活性ガスとしてアルゴン、ヘリュウ
ム、窒素ガスなどを用レ)る。不活性ガス気流は、発生
した微粒子をフィルタ4に気送するに十分な流量とする
。試料表面を加熱する手段は、試料表面を急速に加熱し
て微粒子を蒸発させる必要があるのでエネルギ密度の高
いもの、スパーク放電,アーク放電.プラズマビーム照
射,レーザービーム照射などが利用される。第1図では
、スパーク放電を形成する電極3を例示している。プラ
ズマビーム照射は移行型あるいは非移行型のいずれであ
ってもよい。試料成分を均一に採取するために、加熱面
積はなるべく大きくすることが望ましく、レーザービー
ム照射は面積は小さいが,スパーク放電ではたとえば8
mmφ、プラズマアーク放電では15mmφと広い面
積を加熱することができる。
活性ガス供給源2から不活性ガスを供給して不活性ガス
気流を形戒する。不活性ガスとしてアルゴン、ヘリュウ
ム、窒素ガスなどを用レ)る。不活性ガス気流は、発生
した微粒子をフィルタ4に気送するに十分な流量とする
。試料表面を加熱する手段は、試料表面を急速に加熱し
て微粒子を蒸発させる必要があるのでエネルギ密度の高
いもの、スパーク放電,アーク放電.プラズマビーム照
射,レーザービーム照射などが利用される。第1図では
、スパーク放電を形成する電極3を例示している。プラ
ズマビーム照射は移行型あるいは非移行型のいずれであ
ってもよい。試料成分を均一に採取するために、加熱面
積はなるべく大きくすることが望ましく、レーザービー
ム照射は面積は小さいが,スパーク放電ではたとえば8
mmφ、プラズマアーク放電では15mmφと広い面
積を加熱することができる。
フィルタ4はガラスファイバなどの耐熱性繊維で作られ
たろ紙5を用いる。ろ紙5に付着した微粒子は、電気ヒ
ータ6により加熱し、酸素供給源7より酸素を供給して
燃焼する。
たろ紙5を用いる。ろ紙5に付着した微粒子は、電気ヒ
ータ6により加熱し、酸素供給源7より酸素を供給して
燃焼する。
燃焼により発生したガス状酸化物の濃縮に、濃縮カラム
8を用いる。濃縮カラムの吸着剤としてモレキュラーシ
ーブ (合成フツ石の登録商標)、活性炭その他を用い
る。
8を用いる。濃縮カラムの吸着剤としてモレキュラーシ
ーブ (合成フツ石の登録商標)、活性炭その他を用い
る。
l縮されたガス状酸化物の定量には、水素炎イオン化検
出器、フレーム光度型検出器、誘導結合型プラズマ発光
分析器などの検出器あるいは分析器9を用いる。水素炎
イオン化検出器は炭素の検出に、またフレーム光度型検
出器は硫黄の検出にそれぞれ用いる。
出器、フレーム光度型検出器、誘導結合型プラズマ発光
分析器などの検出器あるいは分析器9を用いる。水素炎
イオン化検出器は炭素の検出に、またフレーム光度型検
出器は硫黄の検出にそれぞれ用いる。
なお、金属試料は固体あるいは溶融状態であってもよい
。
。
[作用]
金属試料表面を高温に加熱することにより、金属試料成
分よりなる微粒子が蒸発する。微粒子の粒径は、0,O
l〜0.1μm程度である。蒸発により発生した微粒子
は、不活性ガス気流に乗ってフィルタに運ばれ、フィル
タ上に捕集される。微粒子は非常に活性であり、酸素を
供給すると、またはフィルタを加熱した状態で酸素を供
給すると、微粒子が燃焼して酸化物が生成される。すな
わち、酸化により炭素は炭酸ガスに、また硫黄は亜硫酸
ガスにそれぞれ変化する。酸化物はガス状をしているの
で濃縮カラムで容易に濃縮することができる。ガス状酸
化物は濃縮されているので、高い感度および精度で定量
分析される。
分よりなる微粒子が蒸発する。微粒子の粒径は、0,O
l〜0.1μm程度である。蒸発により発生した微粒子
は、不活性ガス気流に乗ってフィルタに運ばれ、フィル
タ上に捕集される。微粒子は非常に活性であり、酸素を
供給すると、またはフィルタを加熱した状態で酸素を供
給すると、微粒子が燃焼して酸化物が生成される。すな
わち、酸化により炭素は炭酸ガスに、また硫黄は亜硫酸
ガスにそれぞれ変化する。酸化物はガス状をしているの
で濃縮カラムで容易に濃縮することができる。ガス状酸
化物は濃縮されているので、高い感度および精度で定量
分析される。
[実施例コ
以下、鋼試料中の微量炭素の定量分析を実施例として説
明する。
明する。
第2図は、この発明の方法を実施する微量炭素定措分析
装置の一例を模式的に示している。
装置の一例を模式的に示している。
円筒状の放電室11の底部は耐熱絶縁材料で作られてお
り、ここにタングステン製の対電極12が垂直に取り付
けられている。放電室1lの頂部は分析試料Sの取付け
部となっている。対電極12にはスパーク放電用電源l
3が接続されている。また、放電室I1の底部には、配
管19を介してアルゴンガスボンベl7およびガス清浄
器18が接続されている。
り、ここにタングステン製の対電極12が垂直に取り付
けられている。放電室1lの頂部は分析試料Sの取付け
部となっている。対電極12にはスパーク放電用電源l
3が接続されている。また、放電室I1の底部には、配
管19を介してアルゴンガスボンベl7およびガス清浄
器18が接続されている。
放電室l1の頂部寄りは配管21を介してフィルタ25
が接続されている。フィルタ25はガラス繊維製ろ紙2
6および電気ヒータ27を内蔵している。また、配管2
1には切替え弁23が設けられており、ここに陀管30
を介して酸素ガスボンベ28およびガス清洋器29が接
続されている。
が接続されている。フィルタ25はガラス繊維製ろ紙2
6および電気ヒータ27を内蔵している。また、配管2
1には切替え弁23が設けられており、ここに陀管30
を介して酸素ガスボンベ28およびガス清洋器29が接
続されている。
フィルタ25の出側は配管32を介してガス濃縮器34
が接続されている。ガス濃縮器34は酸化銅カラム35
、モレキュラーシープ力ラム40および電気ヒータ42
を備えている。酸化銅カラム35の出側の配管37に切
替え弁38が取り付けられている。切替え弁38の一つ
の出側は配管39を介してモレキュラーシーブ力ラム4
0に連結されており、他の出側は大気に開放ざれている
。モレキュラーシーブ力ラム40の出口の配管4lには
、切替え弁44が取り付けられている。切替え弁38と
切替え弁44とは、配管45により連絡している。切替
え弁44には、配管48を介してアルゴンガスポンベ4
6およびガス清浄器47が接続されている。
が接続されている。ガス濃縮器34は酸化銅カラム35
、モレキュラーシープ力ラム40および電気ヒータ42
を備えている。酸化銅カラム35の出側の配管37に切
替え弁38が取り付けられている。切替え弁38の一つ
の出側は配管39を介してモレキュラーシーブ力ラム4
0に連結されており、他の出側は大気に開放ざれている
。モレキュラーシーブ力ラム40の出口の配管4lには
、切替え弁44が取り付けられている。切替え弁38と
切替え弁44とは、配管45により連絡している。切替
え弁44には、配管48を介してアルゴンガスポンベ4
6およびガス清浄器47が接続されている。
切替え弁44の出側の配管50には、ガス還元装置54
か接続ざれている。ガス還元装置54はニッケルを触媒
として水素ガスにより炭酸ガスをメタンに遠元する。
か接続ざれている。ガス還元装置54はニッケルを触媒
として水素ガスにより炭酸ガスをメタンに遠元する。
ガス還元装置54の出側には水素炎イオン化検出器56
が接続されている。水素炎イオン化検出器(FID)5
6は、ガスクロマトグラフに一般的に用いられる検出器
であり、水素炎を励起源として分析成分をイオン化し、
そのイオン電流を測定する。
が接続されている。水素炎イオン化検出器(FID)5
6は、ガスクロマトグラフに一般的に用いられる検出器
であり、水素炎を励起源として分析成分をイオン化し、
そのイオン電流を測定する。
炭酸ガスは水素炎イオン化検出器56では測定できない
ために、水素炎イオン化検出器56の前に上述のように
ニッケル触媒を加熱したガス還元装置54を配置してい
る。炭酸ガスはメタンに遠元されて水素炎イオン化検出
器56に導入され、高感度で検出される。検出信号はデ
ータ処理部59に送られ、各成分のピーク高さあるいは
ピーク面積が求められ、予め鉄鋼標準試料を用いて決定
された検量線をもとに、鉄鋼試料中の炭素含有量が算出
される。水素炎イオン化検出器56の出側にはガスベン
ト57が接続されている。
ために、水素炎イオン化検出器56の前に上述のように
ニッケル触媒を加熱したガス還元装置54を配置してい
る。炭酸ガスはメタンに遠元されて水素炎イオン化検出
器56に導入され、高感度で検出される。検出信号はデ
ータ処理部59に送られ、各成分のピーク高さあるいは
ピーク面積が求められ、予め鉄鋼標準試料を用いて決定
された検量線をもとに、鉄鋼試料中の炭素含有量が算出
される。水素炎イオン化検出器56の出側にはガスベン
ト57が接続されている。
ここで、上記のように構成された装置により、分析試料
中の微量炭素を分析する方法について説明する。分析試
料は、転炉で採取した溶鋼を周知の試料調製機により直
径3 0+nmの小円板状に調製したものである。
中の微量炭素を分析する方法について説明する。分析試
料は、転炉で採取した溶鋼を周知の試料調製機により直
径3 0+nmの小円板状に調製したものである。
放電室1lの頂部に分析試料Sを放電室IIの頂部開口
を塞ぐようにして載置する。放電室IIの気密を保つた
めに、分析試料Sは耐熱樹脂性0リングl5を介して治
具 (図示しない)により押圧した状態で保持する。分
析試料Sおよび対電極l2にはスパーク放電用電源装置
13の#極および陽極をそれぞれ接続する。
を塞ぐようにして載置する。放電室IIの気密を保つた
めに、分析試料Sは耐熱樹脂性0リングl5を介して治
具 (図示しない)により押圧した状態で保持する。分
析試料Sおよび対電極l2にはスパーク放電用電源装置
13の#極および陽極をそれぞれ接続する。
上記のように分析試料Sを設定するとともに、アルゴン
ガスが第3図の破線に沿って流れるように切替え弁38
.44を切り替えておく。そして、切替え弁23を切り
替えて、アルゴンガスボンベ17がら放電室1】,配管
21,切鉾えfr−23,フィルタ25,配管32.酸
化銅カラム35,配管37および切替え弁38にアルゴ
ンガスを流通させ、これら機器および配管内に残留した
大気を排出除去する。また、アルゴンガスボンベ46か
ら配管48,切替え弁44,配管41,モレキュラーシ
ーブ力ラム40.配管39.切替え弁38,配管45.
切替え弁44,配管50,ガス還元装置54および水素
炎イオン化検出器56にもアルゴンガスを流通させ、こ
れら機器および配管内に残留した大気を排出除去する。
ガスが第3図の破線に沿って流れるように切替え弁38
.44を切り替えておく。そして、切替え弁23を切り
替えて、アルゴンガスボンベ17がら放電室1】,配管
21,切鉾えfr−23,フィルタ25,配管32.酸
化銅カラム35,配管37および切替え弁38にアルゴ
ンガスを流通させ、これら機器および配管内に残留した
大気を排出除去する。また、アルゴンガスボンベ46か
ら配管48,切替え弁44,配管41,モレキュラーシ
ーブ力ラム40.配管39.切替え弁38,配管45.
切替え弁44,配管50,ガス還元装置54および水素
炎イオン化検出器56にもアルゴンガスを流通させ、こ
れら機器および配管内に残留した大気を排出除去する。
つぎに、上記のようにしてブリフラッシュを終えたなら
ば、再び放電室l1から切替え弁38の出口に至るまで
アルゴンガスを流通させる。アルゴンガスの流量は0.
5IL/minである。このような状態で、この分析試
料の表面と対電極l2の先端部との間に高電圧を加え、
電気的火花放電を飛ばす。
ば、再び放電室l1から切替え弁38の出口に至るまで
アルゴンガスを流通させる。アルゴンガスの流量は0.
5IL/minである。このような状態で、この分析試
料の表面と対電極l2の先端部との間に高電圧を加え、
電気的火花放電を飛ばす。
スパーク放電条件は、スパーク放電回路定数が自己誘導
10μH,#%電容量3μF,抵抗0Ωで、電圧はIO
OOV ,周波数は100 〜400 H z, 電
極間間隙は446mm程度である。スパーク放電により
、試料中の鉄.マンガン.けい素,炭素.硫黄,燐など
の各元素は励起されるが、ごく短時間のうちにお互いが
粒子を形成する。この粒子は0.01μm程度の極めて
微細な超徴粒子で、スパーク放電の回路定数などにも左
右されるが、その成分組成はもとの鉄鋼試料の成分組成
に近い。
10μH,#%電容量3μF,抵抗0Ωで、電圧はIO
OOV ,周波数は100 〜400 H z, 電
極間間隙は446mm程度である。スパーク放電により
、試料中の鉄.マンガン.けい素,炭素.硫黄,燐など
の各元素は励起されるが、ごく短時間のうちにお互いが
粒子を形成する。この粒子は0.01μm程度の極めて
微細な超徴粒子で、スパーク放電の回路定数などにも左
右されるが、その成分組成はもとの鉄鋼試料の成分組成
に近い。
生成した徴粒子は、アルゴンガス気流に乗ってフィルタ
25に運ばれ、フィルタ25のろ紙26に付着する。つ
いで、切替え弁23を閉じるとともに、第3図の実線に
沿ってガスが流れるように切替え弁38.44を切り替
え、微粒子が付着したろ紙26を電熱ヒータ27により
加熱する。そして、切替え弁23を切り替えで酸素ガス
ボンベ28から酸素ガスをフィルタ25に供給する。こ
れにより、微粒子中の炭素は燃焼して大部分が炭酸ガス
、一部が一酸化炭素ガスとなり、硫黄は亜硫酸ガスとな
り、これらガス状酸化物はガス濃縮器34に流入する。
25に運ばれ、フィルタ25のろ紙26に付着する。つ
いで、切替え弁23を閉じるとともに、第3図の実線に
沿ってガスが流れるように切替え弁38.44を切り替
え、微粒子が付着したろ紙26を電熱ヒータ27により
加熱する。そして、切替え弁23を切り替えで酸素ガス
ボンベ28から酸素ガスをフィルタ25に供給する。こ
れにより、微粒子中の炭素は燃焼して大部分が炭酸ガス
、一部が一酸化炭素ガスとなり、硫黄は亜硫酸ガスとな
り、これらガス状酸化物はガス濃縮器34に流入する。
また、鉄,マンガン,けい素等も酸化され,これらの酸
化物の微粒子は、ろ紙26に付着したままフィルタ25
に残留する。ガス濃縮器34に流入したガス状酸化物の
うち、一酸化炭素ガスは酸化銅カラム35で炭酸ガスに
酸化される。そして、炭酸ガスおよび亜硫酸ガスはモレ
キュラーシーブ力ラム40の吸着剤 (モレキュラーシ
ーブ)に吸着される。
化物の微粒子は、ろ紙26に付着したままフィルタ25
に残留する。ガス濃縮器34に流入したガス状酸化物の
うち、一酸化炭素ガスは酸化銅カラム35で炭酸ガスに
酸化される。そして、炭酸ガスおよび亜硫酸ガスはモレ
キュラーシーブ力ラム40の吸着剤 (モレキュラーシ
ーブ)に吸着される。
ついで、電気ヒータ42によりモレキュラーシーブカラ
ム40を340℃に加熱するとともに、第3図の実線に
沿ってガスか流れるように切替え弁38,伺を切り替え
る。アルゴンガスボンベイ6からモレキュラーシーブカ
ラム40にアルゴンガスを供給すると、濃縮された炭酸
ガスおよび亜硫酸ガスが吸着剤から脱離される。放出し
た炭酸ガスおよび亜硫酸ガスは、切替え弁38,配管4
5,切替え弁44および配管50を経てカス還元装置5
4を通り、水素炎イオン化検出器56に導入される。炭
酸ガスはメタンガスに還元され、水素炎イオン化検出器
56で検出され、データ処理部59で鋼試料中の炭素含
有量か演算される。
ム40を340℃に加熱するとともに、第3図の実線に
沿ってガスか流れるように切替え弁38,伺を切り替え
る。アルゴンガスボンベイ6からモレキュラーシーブカ
ラム40にアルゴンガスを供給すると、濃縮された炭酸
ガスおよび亜硫酸ガスが吸着剤から脱離される。放出し
た炭酸ガスおよび亜硫酸ガスは、切替え弁38,配管4
5,切替え弁44および配管50を経てカス還元装置5
4を通り、水素炎イオン化検出器56に導入される。炭
酸ガスはメタンガスに還元され、水素炎イオン化検出器
56で検出され、データ処理部59で鋼試料中の炭素含
有量か演算される。
1試料の分析が終rすると、前述のように機器および配
管にアルゴンガスを流通させ、これらに残留した分析試
料の蒸発微粒子、ガス状酸化物などを洗浄除去する。な
お、フィルタ25のろ紙26は、約30回分析ごとに取
り替えた。
管にアルゴンガスを流通させ、これらに残留した分析試
料の蒸発微粒子、ガス状酸化物などを洗浄除去する。な
お、フィルタ25のろ紙26は、約30回分析ごとに取
り替えた。
以上、試料中の炭素の定量分析について説明したが、同
時に硫黄の定量を行うには、たとえば上記装置において
切替え弁44と水素炎イオン化検出器56との間に分配
弁を設ける。そして、分配弁のつの出側にフレーム光度
検出器(FPD)を接続する。つまり、炭素の分析ライ
ンと硫黄の分析ラインとを並列させる。フレーム光度検
出器は、水素炎を励起源として分析成分を発光させて得
た発光スペクトルを測定するものである。フレーム光度
検出器は燐および硫黄化合物に対して選択的に高感度を
もつが、硫黄については400nm付近に最大強度を示
す波長をもつので、この波長領域をよく通す干渉フィル
タを用いて選択を行ない、光電子増倍管で各々のスペク
トル強度を測定する。予め鉄鋼標準試料を用いて決定さ
れた検量線をもとに、測定したスペクトル強度から鉄鋼
試料中の硫黄含有量が算出される。
時に硫黄の定量を行うには、たとえば上記装置において
切替え弁44と水素炎イオン化検出器56との間に分配
弁を設ける。そして、分配弁のつの出側にフレーム光度
検出器(FPD)を接続する。つまり、炭素の分析ライ
ンと硫黄の分析ラインとを並列させる。フレーム光度検
出器は、水素炎を励起源として分析成分を発光させて得
た発光スペクトルを測定するものである。フレーム光度
検出器は燐および硫黄化合物に対して選択的に高感度を
もつが、硫黄については400nm付近に最大強度を示
す波長をもつので、この波長領域をよく通す干渉フィル
タを用いて選択を行ない、光電子増倍管で各々のスペク
トル強度を測定する。予め鉄鋼標準試料を用いて決定さ
れた検量線をもとに、測定したスペクトル強度から鉄鋼
試料中の硫黄含有量が算出される。
鉄鋼試料を対象に前述の一般的な低圧スパーク放電を行
なった場合は、1パルスの放電で鉄鋼試料の約tALg
が励起蒸発する。周波数200H zを採用した場合に
は、■分間に約1 2mgの試料が蒸発し、たとえば鉄
鋼試料中のlOppmの炭素および硫黄は全量ブイルタ
に捕集される。そして、酸化燃焼で生成した炭酸ガスお
よび亜硫酸ガスはカラム濃縮され、キャリャガスで脱離
放出されるときの濃度はかなり高くなるので、きわめて
微量が定量できることになる。したがって、本法の定M
感度は著しく高感度であり、鋼中10ppm程度の極微
量の炭素,硫黄は十分定量できる。また、必要に応じて
、炭素、硫黄のいずれか一方だけの測定を行なうことも
できる。この発明によれば分析所要時間は、試料を酸化
物生成部に設定後約1分以内の短時間で分析することが
できる。
なった場合は、1パルスの放電で鉄鋼試料の約tALg
が励起蒸発する。周波数200H zを採用した場合に
は、■分間に約1 2mgの試料が蒸発し、たとえば鉄
鋼試料中のlOppmの炭素および硫黄は全量ブイルタ
に捕集される。そして、酸化燃焼で生成した炭酸ガスお
よび亜硫酸ガスはカラム濃縮され、キャリャガスで脱離
放出されるときの濃度はかなり高くなるので、きわめて
微量が定量できることになる。したがって、本法の定M
感度は著しく高感度であり、鋼中10ppm程度の極微
量の炭素,硫黄は十分定量できる。また、必要に応じて
、炭素、硫黄のいずれか一方だけの測定を行なうことも
できる。この発明によれば分析所要時間は、試料を酸化
物生成部に設定後約1分以内の短時間で分析することが
できる。
以上、鉄鋼試料を例に説明したが、鉄m試料以外に各種
非鉄金属,鉱物,セラミックスなどにもこの発明は適用
できる。
非鉄金属,鉱物,セラミックスなどにもこの発明は適用
できる。
[発明の効果]
この発明によれば、分析対象元素は炭素,硫黄に限定さ
れるが、これら元素をppmオーダーで迅速に定量する
ことができる。また、金属等の品質評価に最も重要な元
素である炭素,硫黄の主要元素を分析対象とすることか
ら、金属の精錬や製造プロセス等の操業管理に極めて効
果が大きい。
れるが、これら元素をppmオーダーで迅速に定量する
ことができる。また、金属等の品質評価に最も重要な元
素である炭素,硫黄の主要元素を分析対象とすることか
ら、金属の精錬や製造プロセス等の操業管理に極めて効
果が大きい。
第1図はこの発明を実施する装置の概略図、第2図は微
量炭素を定量する装置を模式的に示す構成図、および第
3図はガス濃縮器におけるガスの流れを示す図面である
。 1・・・密閉部、2・・・不活性ガス源、3・・・電極
、4・・・フィルタ、5・・・ろ紙、6・・・電気ヒー
タ、7・・・酸素供給源、8・・・濃縮力ラム、9・・
・定量分析器、1l・・・放電室、!2・・・対電極、
13・・・スパーク放電用電源、l7・・・アルゴンガ
スボンベ、23・・・切替え弁、25・・・フィルタ、
2 8−・・酸素ガスボンベ、34・・・ガス濃縮器、
35・・・酸化銅カラム、3 8−・・切替え弁、40
・・・モレキュラーシーブ力ラム、42・・・電気ヒー
タ、44・・・切替え弁、46・・・アルゴンガスボン
ペ、54・・・ガス還元装置、56・・・水素炎イオン
化検出器、S −・・分析試料。
量炭素を定量する装置を模式的に示す構成図、および第
3図はガス濃縮器におけるガスの流れを示す図面である
。 1・・・密閉部、2・・・不活性ガス源、3・・・電極
、4・・・フィルタ、5・・・ろ紙、6・・・電気ヒー
タ、7・・・酸素供給源、8・・・濃縮力ラム、9・・
・定量分析器、1l・・・放電室、!2・・・対電極、
13・・・スパーク放電用電源、l7・・・アルゴンガ
スボンベ、23・・・切替え弁、25・・・フィルタ、
2 8−・・酸素ガスボンベ、34・・・ガス濃縮器、
35・・・酸化銅カラム、3 8−・・切替え弁、40
・・・モレキュラーシーブ力ラム、42・・・電気ヒー
タ、44・・・切替え弁、46・・・アルゴンガスボン
ペ、54・・・ガス還元装置、56・・・水素炎イオン
化検出器、S −・・分析試料。
Claims (1)
- 1、不活性ガス気流中で金属試料表面を加熱して金属試
料成分を蒸発させ、蒸発により発生した微粒子について
炭素、硫黄の定量分析を行う方法において、フィルタに
より前記微粒子を捕集し、捕集した微粒子を燃焼してガ
ス状酸化物を生成し、ガス状酸化物を濃縮し、ついで濃
縮したガス状酸化物を定量することを特徴とする金属試
料中の微量炭素、硫黄の迅速分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1188797A JPH0354461A (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1188797A JPH0354461A (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0354461A true JPH0354461A (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=16229969
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1188797A Pending JPH0354461A (ja) | 1989-07-24 | 1989-07-24 | 金属試料中の微量炭素,硫黄の迅速分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0354461A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0558628A1 (en) * | 1990-11-13 | 1993-09-08 | RUPPRECHT & PATASHNICK CO., INC. | Diesel particulate monitor |
CN102803949A (zh) * | 2010-02-18 | 2012-11-28 | 杰富意钢铁株式会社 | 金属试样中的硫的分析方法和分析装置 |
-
1989
- 1989-07-24 JP JP1188797A patent/JPH0354461A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0558628A1 (en) * | 1990-11-13 | 1993-09-08 | RUPPRECHT & PATASHNICK CO., INC. | Diesel particulate monitor |
CN102803949A (zh) * | 2010-02-18 | 2012-11-28 | 杰富意钢铁株式会社 | 金属试样中的硫的分析方法和分析装置 |
EP2538213A1 (en) * | 2010-02-18 | 2012-12-26 | JFE Steel Corporation | Method and device for analyzing sulfur in metal sample |
EP2538213A4 (en) * | 2010-02-18 | 2013-07-10 | Jfe Steel Corp | METHOD AND DEVICE FOR SULFUR ANALYSIS IN A METAL TEST |
US8900874B2 (en) | 2010-02-18 | 2014-12-02 | Jfe Steel Corporation | Method and device for analyzing sulfur in metal sample |
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